MX2007006386A - Control mejorado de velocidades de sedimentacion de catalizador metalico, densidades de sedimentacion y desempeno mejorado via uso de floculantes. - Google Patents

Control mejorado de velocidades de sedimentacion de catalizador metalico, densidades de sedimentacion y desempeno mejorado via uso de floculantes.

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MX2007006386A
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Monika Berweiler
Barbara Bender
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Abstract

Un proceso para el ajuste de la suspension del catalizador o precursor del catalizador y propiedades de sedimentacion, por medio de esto el catalizador se trata con floculantes.

Description

CONTROL MEJORADO DE VELOCIDADES DE SEDIMENTACIÓN DE CATALIZADOR METÁLICO, DENSIDADES DE SEDIMENTACIÓN Y DESEMPEÑO MEJORADO VIA USO DE FLOCULANTES Descripción de la Invención La presente invención se relaciona con el uso de catalizadores metálicos para las transformaciones de los compuestos orgánicos, donde el catalizador exhibe velocidades de sedimentación optimizadas y la densidad de sedimentación deseada. La velocidad de sedimentación del catalizador y su densidad de sedimentación final son factores muy importantes involucrados en el uso de estos catalizadores para un gran número de transformaciones de compuestos orgánicos. Ejemplos de estas transformaciones incluyen las reacciones de hidrogenaciones, hidrataciones, deshidrogenaciones, deshidrataciones, a inaciones reductoras, alquilaciones reductoras, isomerizaciones, oxidaciones, hidrogenólisis y otras reacciones comunes conocidas. Debido a que la mayoría de los procesos que involucran catalizadores metálicos utiliza la sedimentación como un método para la preparación del catalizador con la mezcla de reacción, la velocidad de sedimentación del catalizador es crítica todo el tiempo del proceso de reacción, en este caso es más deseable tener una velocidad de sedimentación rápida. En algunos casos puede ser mejor tener una velocidad de sedimentación menor. En tal caso REF. :182431 involucra la separación del catalizador de la mezcla de reacción por medio de filtración. En este caso, sería ventajoso tener el catalizador remanente suspendido sobre el filtro mientras la mayoría del filtrado se jala a través del filtro, especialmente si el catalizador se sedimenta de forma descendente para formar un lecho de catalizador denso donde mientras se vuelve difícil jalar el filtrado a través de este . La densidad de sedimentación del catalizador también es un factor importante a ser considerado cuando se elige un catalizador apropiado para la técnica del proceso que se emplea. Se desea un lecho de catalizador con baja densidad empacado libremente cuando la nueva formación de la lechada del catalizador se transforma de nuevo en suspensión es un problema crítico para el proceso. Un lecho de catalizador empacado libremente con una cantidad considerable de espacios vacíos permite que el medio de reacción penetre más libremente a través de todo el lecho catalizado, permitiendo por medio de esto que este líquido suba por las partículas de catalizador más fácil dentro del medio de reacción. Esto no solo disminuye el tiempo de la nueva formación de lechada, sin también detiene el mantenimiento del equipo de agitación, debido ala menor carga en el motor de agitación, y la cantidad de energía requerida para alcanzar la suspensión deseada requerida para el desempeño óptimo de la reacción. Un lecho de catalizador empacado libremente también se desea cuando la tecnología usada para la separación del catalizador de la mezcla de reacción requiere que el medio de reacción fluya a través del catalizador tan libremente como sea posible. Un ejemplo de esto sería la filtración del medio de reacción del catalizador sólido. Los lechos del catalizador metálico empacado libremente también son más fáciles de lavar por medio de la percolación o el flujo de la solución de lavado a través del lecho del catalizador que será lavado. Por lo tanto la capacidad para controlar la densidad del lecho del catalizador durante la preparación del catalizador originará tiempo de producción más rápidos y mejores catalizadores lavados. En algunos casos se desea un lecho de catalizador más compacto con una densidad empacada. Siempre es necesario eliminar tanto como se pueda el agua cuando se desarrolla una reacción sensible al agua. Esto se desarrolla usualmente el enjuagado del catalizador con un solvente orgánico miscible en agua. Este enjuague se desarrolla al permitir la sedimentación del catalizador, la decantación de la solución acuosa estancada (usualmente desarrollada con un sifón de la solución estancada lejos del catalizador sedimentado), además de un solvente de reemplazo miscible en agua, la suspensión después se agita, se permite la sedimentación y la solución estancada después una vez más se decanta. El nivel de agua es el catalizador disminuye etapa por etapa con la secuencia de sedimentación, decantación y lavado se repitió y si era necesario un solvente inmiscible, entonces esta secuencia necesita ser repetida una cuantas veces para el reemplazo de la solución miscible en agua con uno deseado. En esta secuencia de eventos es altamente deseable tener un lecho de catalizador empacado apretado esto es tan libre como sea posible de espacios vacíos, así que la remoción de la solución indeseada se minimiza para cada ciclo de sedimentación y decantación. Usualmente los catalizadores de sedimentación apretados con altas densidades de sedimentación no tienen a aglomerarse durante la sedimentación y esto origina una disminución de los tiempos de sedimentación. Sin embargo, con la aplicación de la invención de esta patente es posible controlar las propiedades de sedimentación y densidad del catalizador a fin de que uno pueda obtener un catalizador que se aglomera durante la sedimentación para mayores tiempos de sedimentación mientras se mantienen las ventajas de un catalizador de lecho apretado con una alta densidad de sedimentación. También es deseable tener un catalizador que sedimente rápido esto forma un lecho de catalizador sedimentado compactado de forma apretada cuando los se fijan los catalizadores en materiales que son líquidos con temperaturas un poco por arriba de la temperatura ambiente (también se pueden usar en algunos casos preferentemente > 50°C, pero menor a la temperatura de fusión de los materiales) y sólido a temperatura ambiente. Esta tecnología se utiliza por lo general para la fijación de aminas grasas con catalizadores del tipo Raney que se usan para la hidrogenación de nitrilos grasoso en aminas grasas. Estos catalizadores fijos se hacen al permitir inicialmente que el catalizador se sedimente, se realiza el sifón de la solución estancada del catalizador, la eliminación de la mayoría del agua residual por medio del calentamiento a vacío, la adición del agente de fijación fundido (p.ej., una amina grasa adecuada), la homogeneización de la mezcla de agente de fijación/catalizador y la formación de pastilla de la mezcla líquida en masas fijas sólidas con forma de gota sobre un transportador enfriado. Que tiene un catalizador de sedimentación rápida que forma un lecho apretado hará este proceso más rápido y permitirá que uno elimine más agua con un sifón y menos por evacuación a temperaturas más altas. Ya que la eliminación del agua por el vacío a temperaturas más altas es menor y más caro que con el sifón, el uso de un floculante apropiado originará un proceso de fijación del catalizador comercialmente más competitivo. La velocidad de sedimentación y la densidad del lecho de catalizador metálico sedimentado se determina por medio de la relación de carga a tamaño de partícula , donde una alta relación de cambio a tamaño de partícula fuerza a las partículas a repeler a la otra por medio de esto se les permite sedimentar sin la formación de aglomerados que tiende a tener una baja concentración de espacios. Esto origina un lecho empacado apretadamente con una alta densidad que puede usarse como se menciona anteriormente. Una relación de carga a tamaño de partícula muy baja permite a las partículas de metal la coalescencia en aglomerados que se sedimentan rápido y contienen una alta concentración de espacios por medio de esto se origina un lecho de catalizador empacado libremente con una baja densidad de empacado. Por lo tanto uno puede controlar la sedimentación de las partículas de catalizador metálico al gobernar la relación de carga a tamaño de partícula. Esto puede realizarse al cargar la cantidad de la carga y/o el tamaño de la partícula de catalizador. A la vez que se cambia el tamaño de partícula de catalizador puede ayudar, esto no es sin su desventaja donde la partícula de catalizador metálico muy grande origina una muy baja actividad (debido a la más baja concentración del área superficial del metal activo fuera del sistema poroso) y la partícula de catalizador muy pequeña puede originar dificultades con la separación del catalizador del medio de reacción e incrementa la probabilidad de los efectos de transferencia de masa global en las reacciones tal como la hidrogenación. Estos efectos de transferencia de masa podrían originar una desactivación más rápida del catalizador y una caída seria en el rendimiento de la reacción deseado. No obstante, el uso del tamaño de partículas junto con los modificadores mencionados en esta patente es una parte de la invención descritos en la presente. Uno también puede modificar la relación de carga a tamaño de partícula al cambiar la carga de las partículas. Esto podría hacerse adicionando un agente cargado al catalizador para la creación de una superficie cargada o la neutralización de una superficie cargada. La mayoría de los modificadores de este tipo tiende a bloquear el área superficial activa y reducir la actividad del catalizador aunque crea efectos de plantilla que puede no dar los rendimientos de la reacción deseados. La invención de esta patente usa el efecto sorprendente de la adición de floculantes junto con los efectos del tamaño de partícula del catalizador metálico a fin de controlar tanto la velocidad de sedimentación y la densidad de sedimentación del lecho de catalizador metálico. El diseño del floculante también controlará el tamaño y el volumen de los espacios de los aglomerados de catalizador formados durante la sedimentación y presente en el lecho de catalizador sedimentado resultante. Los floculantes atraerán las partículas de catalizador y las llevarán dentro de su red de centros cargados, por medio de esto actúan como una plantilla para el aglomerado. La interacción de las partículas con el floculante depende de las especies cargadas en este polímero soluble. (p.ej., acrilato aniónico o monómeros catiónicos de amina cuaternaria en una cadena principal de la poliacrilamida) y diferentes partículas y sus espacios en al aglomerado dependerán del tipo de ionicidad del floculante, el/los tipo(s) de monómero (s) cargado (s) en el floculante, los diferentes monómeros cargados por hebra de polímero, el peso molecular del floculante y el más prometedor número de hebras de floculante involucradas en la construcción de cada aglomerado. Al controlar estos factores, un podría determinar la sedimentación total y las propiedades de compactación del catalizador mientras se forma un sedimento fuera del lecho de catalizador. Estas propiedades también determinarán la atmósfera iónica alrededor de las partículas del catalizador y los correspondientes aglomerados dejando una ventaja adicional durante el uso de catalizador tratado con floculante por medio de la optimización de la interacción entre los reactivos y la superficie del catalizador. Esto será especialmente útil durante las reacciones que se aceleran vía una interacción iónica del radical que reaccionará. Un ejemplo sería la más rápida hidrogenación de los compuestos carbonilos polarizados a sus correspondientes alcoholes. Estos floculantes especialmente construyen atmósferas iónicas alrededor de las partículas del catalizador y los aglomerados también pueden mejorar la efectividad de los aditivos iónicos que mejoran la actividad y selectividad de los catalizadores. Un ejemplo de esto seria la actividad y la selectividad mejoradas de la hidrogenacion de nitplos en aminas primarias por la adición de las bases como NaOH, LiOH, aminazo y otros, donde la efectividad de estos aditivos básicos se mejora con la atmosfera iónica alrededor de la partícula de catalizador proporcionada por el floculante. Otro ejemplo de optimizarla interacción de reactivo a catalizador por medio del uso de los floculantes seria la hidrogenacion enantioselectiva de un radical insaturado pro-quiral donde el floculante impide la adsorción de una cara de la molécula sobre la otra originando el enriquecimiento de un producto enatiomerico en la mezcla de reacción. En este aspecto, esta tecnología también puede usarse con catalizadores de lecho fijo donde la interacción del reactivo y/o el aditivo al catalizador pueden optimizarse para los mejores resultados. Los floculantes preferidos usados en esta invención son las poliacrilamidas . Las poliacrilamidas pueden ya sea ser no iónicas, amónicas o cationicas y todas estas variedades pueden usarse en la actual invención. La carga de poliacrilamidas se produce vía la copolimepzacion de la acrilamida con los comonomeros cargados para producir el tipo deseado y concentración de las cargas. Las poliacplamidas amónicas pueden producirse con acrilatos (tal como pero no limitándose a, acrilatos de sodio) que se usan como los monómeros cargados negativamente y las poliacrilamidas catiónicas pueden producirse con aminas cuaternarias insaturadas que se polimerizan fácilmente. Muchos tipos de monómeros cargados negativa y positivamente están disponibles para la producción de estas poliacrilamidas cargadas mencionadas y la invención de esta patente no se limita a los mencionados anteriormente. Estos floculantes por lo general se clasifican de acuerdo con su carga y la densidad de esta carga que se determina por la concentración de los monómeros cargados presentes en las poliacrilamidas. Los floculantes están disponibles a nivel mundial y están disponibles bajo muchos nombres diferentes. Aunque los floculantes usados en esta patente son desde el Praestol® línea de la unidad de negocios de químicos de blanqueado y agua de Degusta, esta patente también cubre todos los floculantes a pesar de su marca registrada. Los floculantes diferentes a las poliacrilamidas también se cubren sin el alcance de esta invención (p.ej., ácidos poliacrílicos así como también otros floculantes que no se basan en polímeros de acrilamida y acrílicos) . Estos floculantes solubles pueden adicionarse como polvos, como una solución disuelta previamente o como una emulsión a la solución de tratamiento del catalizador. Los floculantes también pueden disolverse como polvos, soluciones previamente disueltas, o emulsiones en una suspensión de catalizador y uno podría ajustar las propiedades de sedimentación de una mayor suspensión de catalizador por medio de la adición de una cierta cantidad del catalizador tratado con la suspensión de catalizador mayor. Uno también podría ajustar las propiedades de sedimentación de una suspensión de catalizador al tratar una suspensión de otro material y al adicionar la suspensión del otro material a la suspensión de catalizador. El tipo, la densidad de carga, y la cantidad del floculante deseado pueden determinarse vía una serie de pruebas donde todas las posibles variedades de las propiedades mencionadas anteriormente se prueban en una serie de muestras de catalizador metálico del mismo tamaño de muestra bajo las mismas condiciones de sedimentación fueron la velocidad de sedimentación y la densidad de sedimentación ambas se mencionan. Un tipo de experimento usado en la optimización del floculante sería una prueba de floculación coagulación modificada donde todas las muestras de catalizador se agitan en jarras del mismo tamaño bajo las mismas condiciones con la adición del floculante seguido por la optimización del cambio en la velocidad de agitación para permitir la maduración de la aglomeración antes que se apague el agitador y se midan las velocidades de sedimentación y densidades de sedimentación. Este método puede mejorarse con el uso de una jarra más delgada que se calibra y la mezcla puede lograrse más rápido por medio de la agitación este recipiente con el catalizador tratado. Los cilindros graduados son ideales para estas pruebas donde la determinación del nivel de sedimentación después de un cierto tiempo una vez que cesa el mezclado y el volumen total de este lecho de catalizador sedimentado pesado previamente puede usarse para determinar la velocidad de sedimentación y la densidad de sedimentación del catalizador tratado respectivamente. Otro tipo de experimentos que incluyen el agitador modificado, agitación, mezclado con émbolo, filtración a vacío, filtración, tamizado, succión capilar, presión con émbolo y otros métodos conocidos en la técnica donde la velocidad de sedimentación, la densidad de sedimentación y/o la velocidad de eliminación de la solución de suspensión se mide para determinar el floculante deseado y su cantidad. Factores como la dureza inicial del agua, el pH de la suspensión, la dinámica del mezclado y otros parámetros críticos pueden optimizarse vía la serie de experimentos como se describe anteriormente. Después de encontrar el floculante apropiado, su cantidad y sus condiciones de adición, el catalizador metálico deseado después se prueba para asegurar que mantenga el nivel deseado de actividad. En algunos casos, el floculante puede mejorar el desempeño del catalizador vía una interacción mejorada del catalizador a reactivo y/o aditivo (vide-supra) . En estos casos, esta tecnología también podría usarse para mejorar los catalizadores de lecho fijo. Se encontró que el floculante puede usarse como una ayuda para la promoción del catalizador con uno o más elementos de los grupos periódicos ÍA, 2A, IIIB, IVB, VB, VIB, VIIB, VIII, IB, IIB, IIIA, IVA, VA y VIA. En estos casos, el floculante puede adicionarse al catalizador antes, durante y/o después de la adición del precursor de elemento promotor y aun tener el mismo efecto deseado. El uso de los floculantes para la promoción de los catalizadores con uno o más elementos de los grupos periódicos ÍA, 2A, IIIB, IVB, VB, VIB, VIIB, VIII, IB, IIB, IIIA, IVA, VA y VIA también pueden usarse para los catalizadores de lecho fijo. Los tipos de catalizadores que pueden mejorarse para un tratamiento incluyen catalizadores de polvo metálico, metales negros catalíticos, catalizadores de boro metálico, catalizadores metálicos del tipo Raney, catalizadores del tipo Ushibara y otros catalizadores metálicos no soportados. Los precursores de los catalizadores mencionados anteriormente también pueden tratarse con floculantes a fin de que puedan dispersarse, promoverse e interactuar mejor con el medio de preparación de catalizador. Los catalizadores en polvo metálico pueden formarse ya sea por método de molienda mecánica o métodos químicos. Los metales negros catalíticos se forman vía la reducción de sus sales metálicas en solución acuosa con hidrógeno, formaldehído, ácido fórmico, formato de sodio, hidracina u otros agentes reductores apropiados, los boruros metálicos catalíticos se forman por medio de la reducción de sus sales metálicas en solución acuosa con borohidruro de sodio o potasio. Los catalizadores Ushibara se preparan vía la precipitación de una sal metálica (más comúnmente Ni) con cinc seguido por un tratamiento de lechada con un ácido o una base para dar el catalizador Ushibara del tipo esquelético activo. Los catalizadores incluidos en esta invención contienen uno o más de los elementos de los grupos periódicos de ÍA, 2A, IIIB, IVB, VB, VIB, VIIB, VIII, IB, IIB, IIIA, IVA, VA y VIA. Los catalizadores metálicos activados también se conocen en los campos de la química y la ingeniería química como catalizadores del tipo Raney, esponja y/o esqueléticos. Estos catalizadores en polvo se preparan con una aleación de un metal catalíticamente activo, también referido en la presente como metal de catalizador, con otro componente de aleación que es soluble en álcalis. Principalmente níkel, cobalto, cobre o hierro se utilizan como metales de catalizadores. Los metales de catalizadores potenciales incluyen aquellos de los grupos periódicos VIII y IB. El aluminio se utiliza por lo general como el componente de aleación que es soluble en álcalis, pero pueden utilizarse otros componentes, en particular cinc y sílice o mezclas de estos con o sin aluminio . Estas aleaciones llamadas Raney generalmente se preparan por el proceso de fundición en lingotes. En este proceso una mezcla del metal del catalizador y, por ejemplo, el aluminio se funde primero y se moldea en lingotes. Los lotes típicos de lingotes en una primera escala de producción de alrededor de 10 a cien kg por lingote. De acuerdo con el documento DE 21 59 736 se obtienen tiempos de enfriamiento de hasta dos horas. Esto corresponde a una velocidad promedio de enfriamiento alrededor de 0.2 K/s. En contraste a esto, se logran velocidades más altas de 102 a 106 K/s en procesos donde se aplica el enfriamiento rápido (por ejemplo un proceso de atomización) . La velocidad de enfriamiento se ve afectada en particular por el tamaño de partícula y el medio de enfriamiento (véase Materials Science and Technolgy editado por R.W. Chan, P. Haasen, E. J. Kramer, vol. 15, Processing of Metals and Alloys, 1991, VCH-Verlag Weinheim, páginas 57 a 110) . Un proceso de este tipo se usa en el documento EP 0 437 788 Bl a fin de preparar un polvo de aleación Raney. En este proceso la aleación fundida a una temperatura de 5 a 500°C por arriba de su punto de fusión sea tomiza y enfría usando agua y/o un gas. La invención de esta patente puede aplicarse a los catalizadores preparados con aleaciones enfriadas de forma lenta, moderada y rápida. El uso de los medios de enfriamiento, incluyendo pero no limitándose al agua, aire y gases inertes (p.ej., Ar, He, N2 y otros); también pueden usarse en la fabricación de aleaciones que se activan con soluciones causticas a fin de genera los catalizadores que están modificados para las características de sedimentación y densidad deseadas. Para preparar un catalizador del tipo Raney, la aleación Raney primero se muele finamente si no se ha producido en forma de polvo deseado durante la preparación. Después se elimina parcialmente el aluminio (y si es necesario, totalmente) por extracción con álcalis tal como, por ejemplo, solución de sosa caustica (también son adecuadas otras bases como KOH) para activar el polvo de la aleación. Después de la extracción del aluminio el polvo catalítico remanente tiene una gran área superficial especifica (BET) , entre 5 y 150 m2/g, y se enriquece en hidrogeno activo. El polvo de catalizador activado es pirofórico y se almacena bajo agua o solventes orgánicos. Esta invención también incluye catalizadores en polvo del tipo soportados donde sus propiedades de sedimentación y densidad se ven influenciadas por su relación de carga a tamaño de partícula. Todos los catalizadores mencionados anteriormente también pueden promoverse con uno o mas elementos que vienen de los grupos periódicos ÍA, 2A, IIIB, IVB, VB, VIB, VIIB, VIII, IB, IIB, IIIA, IVA, VA y VIA. Preferentemente los elementos promotores vienen de los grupos periódicos de IIIB, IVB, VB, VIB, VIIB, VIII, IB, IIB, IIIA, IVA, VA y VIA. Para los catalizadores del tipo Raney, puede incorporarse uno o más de estos elementos promotores en el catalizador ya sea por la adición inicial del/los elemento (s) a la aleación precursora antes del lechado o por adsorción del/los elemento (s) durante o después de la activación del catalizador. La promoción con las combinaciones de los elementos mencionados anteriormente también puede lograrse al usar una combinación de técnicas donde uno o más elementos se adicionan dentro de la aleación y los otros o más de los mismos se adicionan durante o después de la lechada de la aleación con las soluciones cáusticas. Esta patente también incluye el uso de estos floculantes para la promoción mejorada de los catalizadores mencionados anteriormente con los elementos mencionados antes. Para detalles adicionales acerca de estos tipos de catalizadores y sus formas promovidas, por favor véase R.L. Augustine, "Heterogeneous catálisis for the synthetic chemist", Marcel Dekker, NY. La adición de floculantes para las propiedades de sedimentación y densidad mejoradas del catalizador puede hacerse durante la preparación del catalizador, el lavado del catalizador, uso del catalizador y reciclado del catalizador. En el caso de los catalizadores del tipo Raney, los floculantes pueden proporcionarse a la aleación antes de la activación, durante el proceso de activación y/o el procedimiento de lavado durante la elaboración de este catalizador. Ya que el floculante mejora la suspensión de la aleación Raney en agua, es ventajoso adicionar el floculante a la suspensión de la aleación antes que se bombee dentro del reactor de activación cuando la aleación se provee al medio de activación como una lechada. Como se mencionó anteriormente, el floculante puede usarse para mejorar la adición de uno o más promotores al catalizador o su precursor. El floculante también puede adicionarse al catalizador terminado. El floculante puede adicionarse rápidamente a la suspensión agitada del catalizador en su recipiente previo al uso. El floculante también puede proporcionarse a la mezcla de reacción al inicio de la reacción, durante la reacción o al final de la reacción para asegurar el comportamiento apropiado de sedimentación y las propiedades de densidad de sedimentación del catalizador. Otra versión de esta invención incluye la adición del floculante a la mezcla de reacción después que la reacción terminó de manera que la separación del catalizador de este medio de reacción se realice como se desea. Si el catalizador tiene un problema con los polvos finos del catalizador, el uso del floculante ayudará a la formación de aglomerados que contienen estos finos a fin de que se sedimenten más rápido. En algunos casos, es recomendable eliminar tantos finos como sea posible del catalizador y esto puede hacerse rápidamente al permitir inicialmente que el catalizador se sedimente, se realice el sifonaje de la solución estancada arriba del catalizador sedimentado dentro de un tanque de sedimentación y la adición de floculantes a esta suspensión con los finos. El floculante ayudará en la sedimentación de los finos así que estos pueden eliminarse de la suspensión. El floculante también puede dar al catalizador durante su proceso de reciclado. La adición del floculante optimizado al catalizador puede realizarse durante cualquier combinación o todos los puntos mencionados anteriormente que se presentan durante la producción, el uso y recirculación del catalizador .
Breve Descripción de la Invención Los anteriores y otros objetivos de esta invención se llevan a cabo por la adición de uno o más floculantes a los catalizadores de metales y sus precursores para la optimización de sus propiedades de sedimentación y densidad. Los tipos de catalizadores que pueden mejorarse por este tratamiento incluyen los catalizadores en polvo metálico, metales negros catalíticos, catalizadores de boruro metálico, catalizadores metálicos del tipo Raney, catalizadores metálicos del tipo Ushibara y otros catalizadores metálicos no soportados. Las propiedades de sedimentación y densidad de los catalizadores soportados y sus precursores también pueden mejorarse con la invención de esta patente, espacialmente cuando estas propiedades dependen de las propiedades de carga a tamaño de partícula del catalizador. Los catalizadores incluidos en esta invención contienen uno o más de los elementos de los grupos periódicos ÍA, 2A, IIIB, IVB, VB, VIB, VIIB, VIII, IB, IIB, IIIA, IVA, VA y VIA. Esta invención también incluye catalizadores que estuvieron compuestos con los elementos mencionados anteriormente vía la adición de floculantes. La aplicación de los floculantes puede desarrollarse durante la preparación, lavado, uso y recirculado de estos catalizadores así como también con sus precursores. En el caso de los catalizadores tipo Raney, el floculante optimizado puede adicionarse antes de la activación de la aleación, durante la activación de la aleación al catalizador, durante el lavado del catalizador, durante la promoción del catalizador, durante el uso del catalizador, después del uso del catalizador durante la filtración, durante la recirculación del catalizador, durante algunos de estas estructuras de tiempo y/o durante todas estas estructuras de tiempo. Esta invención incluye todos los tipos de floculantes. Una clase de floculantes preferidos se basa en poliacrilamidas neutras, aniónicas y catiónicas. Los floculantes pueden usarse como granulos, emulsiones, soluciones acuosas, dispersiones libres de aceite, o cualquier otra forma comúnmente usada. Uno podría adicionar el floculante a la suspensión del catalizador como un polvo, una solución previamente disuelta, una emulsión, como parte de una suspensión de catalizador tratado que se adicionará a la suspensión del catalizador que uno quiera modificar y/o como parte de la suspensión tratada de otro material que puede adicionarse a la suspensión de catalizador. Aunque se usan los productos Praestol® de Degusta en los siguientes ejemplos, la invención de esta patente incluye todos los floculantes de otros distribuidores también. Estos floculantes también pueden usarse para la promoción mejorada de los catalizadores anteriores con uno o más elementos de los grupos periódicos ÍA, 2A, IIIB, IVB, VB, VIB, VIIB, VIII, IB, IIB, IIIA, IVA, VA y VIA. Los floculantes mencionados en la presente se usan para optimizar la densidad de sedimentación y la velocidad de sedimentación del catalizador. Es muy ventajoso tener un catalizador que sedimente rápidamente que forme un lecho de bajo volumen cuando la solución acuosa arriba del catalizador necesita cambiarse por otro solvente. Esto es especialmente ventajoso cuando el catalizador necesita fijarse en los materiales como amias grasas. Los floculantes usados en la presente también pueden utilizarse para diseñar el tamaño, tipo y cantidad de espacios vacíos en los aglomerados de las partículas de catalizador. Las propiedades de los floculantes también pueden controlar la interacción del catalizador con el reactivo y los aditivos de reacción a fin de que la reacción se realice con mayor selectividad con una velocidad mayor. También se ha encontrado que los floculantes pueden originar la hidrogenación preferencial de una cada de una molécula insaturada pro-quiral sobre la otra originando una mayor enantioselectividad de la reacción. Aunque los catalizadores de lecho fijo no necesariamente mejoran las propiedades de sedimentación, esta invención también incluyen el uso de floculantes con catalizadores de lecho fijo para sus mejoras compuestos con los elementos mencionados antes, así como también, para la interacción mejorada del catalizador de lecho fijo con el reactivo y los aditivos de reacción para el desempeño mejorado del catalizador de lecho fijo (p.ej., actividad mejorada, selectividad, enantioselectividad y otros) durante la reacción deseada.
Ejemplo 1. El tratamiento de un catalizador de Ni tipo Raney que tiene un tamaño de partícula promedio de -28 µm con floculantes donde la densidad de sedimentación original de la torta de catalizador con humedad fue de 1.14 g/ml.
Cuarenta gramos de la torta de catalizador con humedad (23.5 gramos en una base seca) se pesaron y colocaron en un cilindro graduado. El cilindro graduado se llenó a un volumen de 80 ml con agua destilada, la cantidad deseada de una solución de floculante de 0.05 % en peso después se adicionó y el volumen total se completó hasta de 100 ml de agua destilada. Después se colocó un tapón dentro de la parte superior del cilindro graduado, se agito vigorosamente durante 1 minuto y se midieron y denotaron las propiedades de sedimentación del catalizador. Se denotó si el catalizador se sedimentó con o sin la formación de aglomerados, se observó la velocidad de sedimentación relativa y el volumen de sedimentación final del lecho de catalizador se escribió abajo. También se denoto si la solución estancada de la suspensión fue lóbrega o transparente después de 15 minutos de sedimentación. Este procedimiento se repitió para cada tipo de adición de floculante que se probó y la muestra de control también se preparo donde no se proporciono ningún floculante al catalizador. El tipo de floculante, su cantidad y las propiedades de sedimentación de los correspondientes catalizadores de este tipo se listan en la Tabla 1.
Tabla 1. Propiedades de sedimentación de catalizadores de Ni del tipo Raney tratados con floculante del ejemplo 1 que tiene un tamaño de partícula promedio de -28 µm donde la densidad de sedimentación original de la torta de catalizador con humedad fue de 1.14 g/ml.
Praestol® floculantes de Degussa Ejemplo 2. El tratamiento de un catalizador de Ni tipo Raney que tiene un tamaño de partícula promedio de -28 µm con floculantes donde la densidad de sedimentación original de la torta de catalizador con humedad fue de 1.90 g/ml. El catalizador usado en este ejemplo se preparó con agua muy dura que contenía una cantidad considerable de minerales y cationes. Cuarenta gramos de la torta de catalizador con humedad (23.5 gramos en una base seca) se pesaron y colocaron en un cilindro graduado. El cilindro graduado se llenó a un volumen de 80 ml con agua destilada, la cantidad deseada de una solución de floculante de 0.05 % en peso después se adicionó y el volumen total se completó hasta 100 ml de agua destilada. Después se colocó un tapón dentro de la parte superior del cilindro graduado, se agitó vigorosamente durante 1 minuto y se midieron y denotaron las propiedades de sedimentación del catalizador. Se denotó si el catalizador se sedimento con o sin la formación de aglomerados, se observó la velocidad de sedimentación relativa y el volumen de sedimentación final del lecho de catalizador se escribió abajo. También se denotó si la solución estancada de la suspensión fue lóbrega o transparente después de 15 minutos de sedimentación. Este procedimiento se repitió para cada tipo de adición de floculante que se probó y la muestra de control también se preparó donde no se proporcionó ningún floculante al catalizador. El tipo de floculante, su cantidad y las propiedades de sedimentación de los correspondientes catalizadores de este tipo se listan en la Tabla 2.
Tabla 2 Propiedades de sedimentación de catalizadores de Ni del tipo Raney tratados con floculante del ejemplo 2 que tiene un tamaño de partícula promedio de -28 µm donde la densidad de sedimentación original de la torta de catalizador con humedad fue de 1.90 g/ml.
Praestol® floculantes de Degussa Ejemplo 3. El tratamiento de un catalizador de Ni tipo Raney que tiene un tamaño de partícula promedio de -53 µm con floculantes donde la densidad de sedimentación original de la torta de catalizador con humedad fue de 1.67 g/ml. Cuarenta gramos de la torta de catalizador con humedad (23.5 gramos en una base seca) se pesaron y colocaron en un cilindro graduado. El cilindro graduado se llenó a un volumen de 80 ml con agua destilada, la cantidad deseada de una solución de floculante de 0.05 % en peso después se adicionó y el volumen total se completó hasta 100 ml de agua destilada. Después se colocó un tapón dentro de la parte superior del cilindro graduado, se agitó vigorosamente durante 1 minuto y se midieron y denotaron las propiedades de sedimentación del catalizador. Se denotó si el catalizador se sedimentó con o sin la formación de aglomerados, se observó la velocidad de sedimentación relativa y el volumen de sedimentación final del lecho de catalizador se escribió abajo. También se denotó si la solución estancada de la suspensión fue lóbrega o transparente después de 15 minutos de sedimentación. Este procedimiento se repitió para cada tipo de adición de floculante que se probó y la muestra de control también se preparó donde no se proporcionó ningún floculante al catalizador. El tipo de floculante, su cantidad y las propiedades de sedimentación de los correspondientes catalizadores de este tipo se listan en la Tabla 3.
Tabla 3. Propiedades de sedimentación de catalizadores de Ni del tipo Raney tratados con floculante del ejemplo 3 que tiene un tamaño de partícula promedio de -53 µm donde la densidad de sedimentación original de la torta de catalizador con humedad fue de 1.67 g/ml .
Praestol® floculantes de Degussa Ejemplo 4. El tratamiento de un catalizador de Cu tipo Raney que tiene un tamaño de partícula promedio de -43 µm con floculantes donde la densidad de sedimentación original de la torta de catalizador con humedad fue de 1.47 g/ml. Cuarenta gramos de la torta de catalizador con humedad (23.5 gramos en una base seca) se pesaron y colocaron en un cilindro graduado. El cilindro graduado se llenó a un volumen de 80 ml con agua destilada, la cantidad deseada de una solución de floculante de 0.05 % en peso después se adicionó y el volumen total se completó hasta 100 ml de agua destilada. Después se colocó un tapón dentro de la parte superior del cilindro graduado, se agitó vigorosamente durante 1 minuto y se midieron y denotaron las propiedades de sedimentación del catalizador. Se denotó si el catalizador se sedimentó con o sin la formación de aglomerados, se observó la velocidad de sedimentación relativa y el volumen de sedimentación final del lecho de catalizador se escribió abajo. También se denotó si la solución estancada de la suspensión fue lóbrega o transparente después de 15 minutos de sedimentación. Este procedimiento se repitió para cada tipo de adición de floculante que se probó y la muestra de control también se preparó donde no se proporcionó ningún floculante al catalizador. El tipo de floculante, su cantidad y las propiedades de sedimentación de los correspondientes catalizadores de este tipo se listan en la Tabla 4.
Tabla 4. Propiedades de sedimentación de catalizadores de Cu del tipo Raney tratados con floculante del ejemplo 4 que tiene un tamaño de partícula promedio de -43 µm donde la densidad de sedimentación original de la torta de catalizador con humedad fue de 1.43 g/ml .
Praestol® floculantes de Degussa Ejemplo 5. El tratamiento de un catalizador de Co tipo Raney que tiene un tamaño de partícula promedio de -38 µm con floculantes donde la densidad de sedimentación original de la torta de catalizador con humedad fue de 1.60 g/ml. Cuarenta gramos de la torta de catalizador con humedad (23.5 gramos en una base seca) se pesaron y colocaron en un cilindro graduado. El cilindro graduado se llenó a un volumen de 80 ml con agua destilada, la cantidad deseada de una solución de floculante de 0.05 % en peso después se adicionó y el volumen total se completó hasta 100 ml de agua destilada. Después se colocó un tapón dentro de la parte superior del cilindro graduado, se agitó vigorosamente durante 1 minuto y se midieron y denotaron las propiedades de sedimentación del catalizador. Se denotó si el catalizador se sedimentó con o sin la formación de aglomerados, se observó la velocidad de sedimentación relativa y el volumen de sedimentación final del lecho de catalizador se escribió abajo. También se denotó si la solución estancada de la suspensión fue lóbrega o transparente después de 15 minutos de sedimentación. Este procedimiento se repitió para cada tipo de adición de floculante que se probó y la muestra de control también se preparó donde no se proporcionó ningún floculante al catalizador. El tipo de floculante, su cantidad y las propiedades de sedimentación de los correspondientes catalizadores de este tipo se listan en la Tabla 5.
Tabla 5. Propiedades de sedimentación de catalizadores de Co del tipo Raney tratados con floculante del ejemplo 5 que tiene un tamaño de partícula promedio de -38 µm donde la densidad de sedimentación original de la torta de catalizador con humedad fue de 1.60 g/ml.
Praestol® floculantes de Degussa Ejemplo 6. El tratamiento de un catalizador de Ni tipo Raney compuesto con Fe que tiene un tamaño de partícula promedio de -53 µm con floculantes donde la densidad de sedimentación original de la torta de catalizador con humedad fue de 1.54 g/ml y la aleación activada previamente tuvo el elemento compuesto . Este tratamiento se realizó con un catalizador de Ni tipo Raney compuesto con Fe que contiene aproximadamente -11 µm, donde el Fe estuvo presente en la aleación activada previamente. Cuarenta gramos de la torta de catalizador con humedad (23.5 gramos en una base seca) se pesaron y colocaron en un cilindro graduado. El cilindro graduado se llenó a un volumen de 80 ml con agua destilada, la cantidad deseada de una solución de floculante de 0.05 % en peso después se adiciono y el volumen total se completo hasta 100 ml de agua destilada. Después se coloco un tapón dentro de la parte superior del cilindro graduado, se agito vigorosamente durante 1 minuto y se midieron y denotaron las propiedades de sedimentación del catalizador. Se denoto si el catalizador se sedimento con o sin la formación de aglomerados, se observo la velocidad de sedimentación relativa y el volumen de sedimentación final del lecho de catalizador se escribió abajo. También se denoto si la solución estancada de la suspensión fue lóbrega o transparente después de 15 minutos de sedimentación. Este procedimiento se repitió para cada tipo de adición de floculante que se probo y la muestra de control también se preparo donde no se proporciono ningún floculante al catalizador. El tipo de floculante, su cantidad y las propiedades de sedimentación de los correspondientes catalizadores de este tipo se listan en la Tabla 6.
Tabla 6. Propiedades de sedimentación de catalizadores de Ni del tipo Raney compuestos con Fe tratados con floculante del ejemplo 6 que tiene un tamaño de partícula promedio de -53 µm donde la densidad de sedimentación original de la torta de catalizador con humedad fue de 1.54 g/ml.
* Praestol® floculantes de Degussa.
Ejemplo 7. El tratamiento de un catalizador de Ni tipo Raney compuesto con Fe y Cr que tiene un tamaño de partícula promedio de -33 µm con floculantes donde la densidad de sedimentación original de la torta de catalizador con humedad fue de 1.60 g/ml y la aleación activada previamente tuvo los elementos compuestos . Este tratamiento se realizó con un catalizador de Ni tipo Raney compuesto con Fe y Cr, donde el Cr y Fe estuvieron presentes ya en la aleación activada previamente con una relación en peso de Cr a Fe de 5 a 1. Cuarenta gramos de la torta de catalizador con humedad (23.5 gramos en una base seca) se pesaron y colocaron en un cilindro graduado. El cilindro graduado se llenó a un volumen de 80 ml con agua destilada, la cantidad deseada de una solución de floculante de 0.05 % en peso después se adicionó y el volumen total se completó hasta 100 ml de agua destilada. Después se colocó un tapón dentro de la parte superior del cilindro graduado, se agitó vigorosamente durante 1 minuto y se midieron y denotaron las propiedades de sedimentación del catalizador. Se denotó si el catalizador se sedimentó con o sin la formación de aglomerados, se observó la velocidad de sedimentación relativa y el volumen de sedimentación final del lecho de catalizador se escribió abajo. También se denotó si la solución estancada de la suspensión fue lóbrega o transparente después de 15 minutos de sedimentación. Este procedimiento se repitió para cada tipo de adición de floculante que se probó y la muestra de control también se preparó donde no se proporcionó ningún floculante al catalizador. El tipo de floculante, su cantidad y las propiedades de sedimentación de los correspondientes catalizadores de este tipo se listan en la Tabla 7.
Tabla 7. Propiedades de sedimentación de catalizadores de Ni del tipo Raney compuestos con Cr y Fe tratados con floculante del ejemplo 7 que tiene un tamaño de partícula promedio de -33 µm donde la densidad de sedimentación original de la torta de catalizador con humedad fue de 1.60 g/ml.
Praestol® floculantes de Degussa Ejemplo 8. El tratamiento de un catalizador de Ni tipo Raney compuesto con Fe y Cr que tiene un tamaño de partícula promedio de -33 µm con floculantes donde la densidad de sedimentación original de la torta de catalizador con humedad fue de 1.74 g/ml, la aleación activada previamente tuvo los elementos compuestos y el catalizador se trató previamente con floculante durante el paso de lavado de su preparación. Este tratamiento se realizó con un catalizador de Ni tipo Raney compuesto con Fe y Cr, donde el Cr y Fe estuvieron presentes ya en la aleación activada previamente con una relación en peso de Cr a Fe de 5 a 1. La única diferencia entre el catalizador de este ejemplo y del ejemplo 7 es que este catalizador se lavó con el floculante Praestol® 2515 durante el paso de lavado final de su preparación. Durante el paso de lavado final, 100 gramos de este catalizador se trataron con 3 ml de una solución 2515 Praestol® al 0.05% en peso. Cuarenta gramos de la torta de catalizador con humedad (23.5 gramos en una base seca) se pesaron y colocaron en un cilindro graduado. El cilindro graduado se lleno a un volumen de 80 ml con agua destilada, la cantidad deseada de una solución de floculante de 0.05 % en peso después se adiciono y el volumen total se completó hasta 100 ml de agua destilada. Después se colocó un tapón dentro de la parte superior del cilindro graduado, se agitó vigorosamente durante 1 minuto y se midieron y denotaron las propiedades de sedimentación del catalizador. Se denotó si el catalizador se sedimentó con o sin la formación de aglomerados, se observo la velocidad de sedimentación relativa y el volumen de sedimentación final del lecho de catalizador se escribió abajo. También se denotó si la solución estancada de la suspensión fue lóbrega o transparente después de 15 minutos de sedimentación. Este procedimiento se repitió para cada tipo de adición de floculante que se probó y la muestra de control también se preparo donde no se proporcionó ningún floculante al catalizador. El tipo de floculante, su cantidad y las propiedades de sedimentación de los correspondientes catalizadores de este tipo se listan en la Tabla 8.
Tabla 8. Propiedades de sedimentación de catalizadores de Ni del tipo Raney compuestos con Cr y Fe tratados con floculante del ejemplo 8 que tiene un tamaño de partícula promedio de -33 µm donde la densidad de sedimentación original de la torta de catalizador con humedad fue de 1.74 g/ml y el catalizador se trató previamente con el floculante Praestol® 2515 durante su preparación .
* Praestol® floculantes de Degussa Ejemplo 9. El tratamiento de un catalizador de Ni tipo Raney compuesto con Fe y Cr que tiene un tamaño de partícula promedio de -33 µm con floculantes donde la densidad de sedimentación original de la torta de catalizador con humedad fue de 1.45 g/ml y la aleación activada previamente tuvo los elementos compuestos . Este tratamiento se realizó con un catalizador de Ni tipo Raney compuesto con Fe y Cr, donde el Cr y Fe estuvieron presentes ya en la aleación activada previamente con una relación en peso de Cr a Fe de -1 a 1. Cuarenta gramos de la torta de catalizador con humedad (23.5 gramos en una base seca) se pesaron y colocaron en un cilindro graduado. El cilindro graduado se llenó a un volumen de 80 ml con agua destilada, la cantidad deseada de una solución de floculante de 0.05 % en peso después se adicionó y el volumen total se completó hasta 100 ml de agua destilada. Después se colocó un tapón dentro de la parte superior del cilindro graduado, se agitó vigorosamente durante 1 minuto y se midieron y denotaron las propiedades de sedimentación del catalizador. Se denotó si el catalizador se sedimentó con o sin la formación de aglomerados, se observó la velocidad de sedimentación relativa y el volumen de sedimentación final del lecho de catalizador se escribió abajo. También se denotó si la solución estancada de la suspensión fue lóbrega o transparente después de 15 minutos de sedimentación. Este procedimiento se repitió para cada tipo de adición de floculante que se probó y la muestra de control también se preparó donde no se proporcionó ningún floculante al catalizador. El tipo de floculante, su cantidad y las propiedades de sedimentación de los correspondientes catalizadores de este tipo se listan en la Tabla 9.
Tabla 9. Propiedades de sedimentación de catalizadores de Ni del tipo Raney compuestos con Cr y Fe tratados con floculante del ejemplo 9 que tiene un tamaño de partícula promedio de -33 µm donde la densidad de sedimentación original de la torta de catalizador con humedad fue de 1.45 g/ml.
* Praestol® floculantes de Degussa.
Ejemplo 10. El tratamiento de un catalizador de Ni tipo Raney compuesto con Mo que tiene un tamaño de partícula promedio de -33 µm con floculantes donde la densidad de sedimentación original de la torta de catalizador con humedad fue de 1.13 g/ml y la aleación activada previamente tuvo los elementos compuestos.
Este tratamiento se realizó con un catalizador de Ni tipo Raney compuesto con Mo, donde el Mo estuvo presente ya en la aleación activada previamente. Cuarenta gramos de la torta de catalizador con humedad (23.5 gramos en una base seca) se pesaron y colocaron en un cilindro graduado. El cilindro graduado se lleno a un volumen de 80 ml con agua destilada, la cantidad deseada de una solución de floculante de 0.05 % en peso después se adicionó y el volumen total se completo hasta 100 ml de agua destilada. Después se colocó un tapón dentro de la parte superior del cilindro graduado, se agito vigorosamente durante 1 minuto y se midieron y denotaron las propiedades de sedimentación del catalizador. Se denotó si el catalizador se sedimentó con o sin la formación de aglomerados, se observo la velocidad de sedimentación relativa y el volumen de sedimentación final del lecho de catalizador se escribió abajo. También se denotó si la solución estancada de la suspensión fue lóbrega o transparente después de 15 minutos de sedimentación. Este procedimiento se repitió para cada tipo de adición de floculante que se probo y la muestra de control también se preparo donde no se proporcionó ningún floculante al catalizador. El tipo de floculante, su cantidad y las propiedades de sedimentación de los correspondientes catalizadores de este tipo se listan en la Tabla 10.
Tabla 10. Propiedades de sedimentación de catalizadores de Ni del tipo Raney compuestos con Mo tratados con floculante del ejemplo 10 que tiene un tamaño de partícula promedio de -33 µm donde la densidad de sedimentación original de la torta de catalizador con humedad fue de 1.13 g/ml y la aleación activada previamente tuvo Mo .
* Praestol® floculantes de Degussa.
Ejemplo 11. El tratamiento de un catalizador de Ni tipo Raney compuesto con Mo que tiene un tamaño de partícula promedio de -53 µm con floculantes donde la densidad de sedimentación original de la torta de catalizador con humedad fue de 2.11 g/ml y la aleación activada previamente tuvo los elementos compuestos.
Este tratamiento se realizó con un catalizador de Ni tipo Raney compuesto con Mo, donde el catalizador se activó primero y después se compuso con una sal de molibdato de sodio con una concentración de 2% de Mo . Cuarenta gramos de la torta de catalizador con humedad (23.5 gramos en una base seca) se pesaron y colocaron en un cilindro graduado. El cilindro graduado se lleno a un volumen de 80 ml con agua destilada, la cantidad deseada de una solución de floculante de 0.05 % en peso después se adiciono y el volumen total se completó hasta 100 ml de agua destilada. Después se coloco un tapón dentro de la parte superior del cilindro graduado, se agitó vigorosamente durante 1 minuto y se midieron y denotaron las propiedades de sedimentación del catalizador. Se denotó si el catalizador se sedimento con o sin la formación de aglomerados, se observó la velocidad de sedimentación relativa y el volumen de sedimentación final del lecho de catalizador se escribió abajo. También se denotó si la solución estancada de la suspensión fue lóbrega o transparente después de 15 minutos de sedimentación. Este procedimiento se repitió para cada tipo de adición de floculante que se probó y la muestra de control también se preparó donde no se proporcionó ningún floculante al catalizador. El tipo de floculante, su cantidad y las propiedades de sedimentación de los correspondientes catalizadores de este tipo se listan en la Tabla 11.
Tabla 11. Propiedades de sedimentación de catalizadores de Ni del tipo Raney compuestos con Mo tratados con floculante del ejemplo 11 que tiene un tamaño de partícula promedio de -53 µm donde la densidad de sedimentación original de la torta de catalizador con humedad fue de 2.11 g/ml y el catalizador se compuso después de la activación.
* Praestol® floculantes de Degussa.
Ejemplo 12. El tratamiento de un catalizador de Ni tipo Raney compuesto con Mo que tiene un tamaño de partícula promedio de -53 µm con floculantes donde la densidad de sedimentación original de la torta de catalizador con humedad fue de 2.05 g/ml y la aleación activada previamente tuvo los elementos compuestos.
Este tratamiento se realizó con un catalizador de Ni tipo Raney compuesto con Mo, donde el catalizador se activó primero y después se compuso con una sal de molibdato de sodio con una concentración de 2.5% de Mo . Cuarenta gramos de la torta de catalizador con humedad (23.5 gramos en una base seca) se pesaron y colocaron en un cilindro graduado. El cilindro graduado se llenó a un volumen de 80 ml con agua destilada, la cantidad deseada de una solución de floculante de 0.05 % en peso después se adiciono y el volumen total se completó hasta 100 ml de agua destilada. Después se colocó un tapón dentro de la parte superior del cilindro graduado, se agitó vigorosamente durante 1 minuto y se midieron y denotaron las propiedades de sedimentación del catalizador. Se denotó si el catalizador se sedimento con o sin la formación de aglomerados, se observó la velocidad de sedimentación relativa y el volumen de sedimentación final del lecho de catalizador se escribió abajo. También se denotó si la solución estancada de la suspensión fue lóbrega o transparente después de 15 minutos de sedimentación. Este procedimiento se repitió para cada tipo de adición de floculante que se probo y la muestra de control también se preparó donde no se proporcionó ningún floculante al catalizador. El tipo de floculante, su cantidad y las propiedades de sedimentación de los correspondientes catalizadores de este tipo se listan en la Tabla 12.
Tabla 12. Propiedades de sedimentación de catalizadores de Ni del tipo Raney compuestos con Mo tratados con floculante del ejemplo 12 que tiene un tamaño de partícula promedio de -53 µm donde la densidad de sedimentación original de la torta de catalizador con humedad fue de 2.05 g/ml y el catalizador se compuso después de la activación.
* Praestol® floculantes de Degussa. Ejemplo 13. El tratamiento de un catalizador de Ni tipo Raney compuesto con Mo con Mo03, donde el tamaño de partícula promedio es de -53 µm. con floculantes donde la densidad de sedimentación original de la torta de catalizador con humedad fue de 2.11 g/ml y la aleación activada previamente tuvo los elementos compuestos . Cuarenta gramos de la torta de catalizador con humedad no compuesta (23.5 gramos en una base seca) se pesaron y colocaron en un cilindro graduado. El cilindro graduado se llenó a un volumen de 80 ml con agua destilada, después se adicionaron la cantidad deseada de una solución de floculante de 0.05 % en peso y Mo03 y el volumen total se completó hasta 100 ml de agua destilada. La cantidad de M0O3 adicionó al catalizador fue suficiente para dar el catalizador con un contenido de Mo de 1% en peso. Después se colocó un tapón dentro de la parte superior del cilindro graduado, se agitó vigorosamente durante 1 minuto y se midieron y denotaron las propiedades de sedimentación del catalizador. Se denotó si el catalizador se sedimentó con o sin la formación de aglomerados, se observó la velocidad de sedimentación relativa y el volumen de sedimentación final del lecho de catalizador se escribió abajo. También se denotó si la solución estancada de la suspensión fue lóbrega o transparente después de 15 minutos de sedimentación. Este procedimiento se repitió para cada tipo de adición de floculante que se probó y la muestra de control también se preparó donde no se proporcionó ningún floculante al catalizador. El tipo de floculante, su cantidad y las propiedades de sedimentación de los correspondientes catalizadores de este tipo se listan en la Tabla 13.
Tabla 13. Propiedades de sedimentación de catalizadores de Ni del tipo Raney compuestos con Mo del ejemplo 13 que tiene un tamaño de partícula promedio de -53 µm, donde el procedimiento de composición con Mo se ayudó con el uso de floculantes.
Praestol® floculantes de Degussa Ejemplo 14. El uso de floculantes para la composición con Mo mejorada de un catalizador de Ni tipo Raney activado con M0O3, donde el tamaño de partícula promedio es de -53 µm. Ochocientos cincuenta gramos de un catalizador de Ni del tipo Raney (500 gramos de catalizador en una base seca) se mezclaron con 13.5 gramos de Mo03, 220 ml de una solución de floculante Praestol® 0.05% en peso y suficiente agua para llevar el volumen total de hasta 800 ml . Esta mezcla después se agitó durante una hora, después de esto se encontró que la solución estancada arriba del catalizador sedimentado contiene 0 ppm de Mo . Cuarenta gramos de la torta de catalizador con humedad no compuesta (23.5 gramos en una base seca) se pesaron y colocaron en un cilindro graduado. El cilindro graduado se llenó a un volumen de 100 ml con agua destilada, se colocó un tapón dentro de la parte superior del cilindro graduado, se agito vigorosamente durante 1 minuto y se midieron y denotaron las propiedades de sedimentación del catalizador. El catalizador fue un tipo de aglomerado que se sedimentó rápido y el nivel final en el cilindro graduado fue de 32 ml dando una densidad de sedimentación de 1.25 g/ml para la torta de catalizador. Después de 15 minutos de sedimentación, la solución estancada arriba del catalizador fue transparente y no tuvo Mo . El catalizador se refirió como la muestra 14 en esta patente.
Ejemplo 15. El uso de floculantes para la composición con Mo mejorada de un catalizador de Ni tipo Raney activado con Mo03, donde el tamaño de partícula promedio es de -53 µm. Ochocientos cincuenta gramos de un catalizador de Ni del tipo Raney (500 gramos de catalizador en una base seca) se agitó con suficiente agua para llevar el volumen total de esta suspensión hasta 800 ml . En el intermedio, se adicionaron 4 ml de una solución de NaOH al 50% a 80 ml de agua y se disolvieron 13.5 gramos de M0O3 en esta solución. Después de 5 minutos de agitación la suspensión de catalizador, se adicionó la solución de Mo mencionada anteriormente de forma constante durante 10 minutos al catalizador seguido por la adición de 110 ml de una solución floculante de Praestol® 806 BC 0.05% en peso y esta después se agitó durante un periodo adicional de 30 minutos. Se agregaron 110 ml adicionales de una solución floculante de Praestol® 806 BC 0.05% en peso a la suspensión y esta lechada se agitó durante 5 horas adicionales, después de esto se encontró que la solución estancada arriba del catalizador sedimentado contiene 0 ppm de Mo . Cuarenta gramos de la torta de catalizador con humedad no compuesta (23.5 gramos en una base seca) se pesaron y colocaron en un cilindro graduado. El cilindro graduado se llenó a un volumen de 100 ml con agua destilada, se colocó un tapón dentro de la parte superior del cilindro graduado, se agitó vigorosamente durante 1 minuto y se midieron y denotaron las propiedades de sedimentación del catalizador. El catalizador fue un tipo de aglomerado que se sedimentó rápido y el nivel final en el cilindro graduado fue de 30 ml dando una densidad de sedimentación de 1.33 g/ml para la torta de catalizador. Después de 15 minutos de sedimentación, la solución estancada arriba del catalizador fue transparente y no tuvo Mo . Este catalizador se refirió como la muestra 15 en esta patente.
Ejemplo 16. El uso de floculantes para la suspensión y las propiedades de sedimentación mejoradas de un catalizador de Ni tipo Raney modificado con formaldehído, donde el tamaño de partícula promedio es de -53 µm. Ochocientos cincuenta gramos de un catalizador de Ni del tipo Raney (500 gramos de catalizador en una base seca) con un tamaño de partícula promedio de -53 µm se mezcló con 1 litro de agua y se agitó para formar una suspensión homogénea. En el intermedio, se mezclaron 105 ml de una solución acuosa de formaldehído al 37% grado técnico junto con 225 ml de una solución acuosa de NaOH al 5%. Esta solución de formaldehído/NaOH después se adicionó constantemente a la lechada del catalizador y esto fue seguido por una agitación de una hora adicional. Después se permitió que se sedimentara el catalizador y se encontró que la solución estancada tenía 0 ppm de Ni y 0 ppm de formaldehído. Este catalizador después se lavó dos veces con 1 litro de agua destilada cada vez. Cuarenta gramos de la torta de catalizador con humedad no compuesta (23.5 gramos en una base seca) se pesaron y colocaron en un cilindro graduado. El cilindro graduado se llenó a un volumen de 80 ml con agua destilada, después se adicionó la cantidad deseada de una solución de floculante de 0.05 % en peso y el volumen total se completó hasta 100 ml de agua destilada. Después se coloco un tapón dentro de la parte superior del cilindro graduado, se agito vigorosamente durante 1 minuto y se midieron y denotaron las propiedades de sedimentación del catalizador. Se denoto si el catalizador se sedimento con o sin la formación de aglomerados, se observo la velocidad de sedimentación relativa y el volumen de sedimentación final del lecho de catalizador se escribió abajo. También se denoto si la solución estancada de la suspensión fue lóbrega o transparente después de 15 minutos de sedimentación. Este procedimiento se repitió para cada tipo de adición de floculante que se probo y la muestra de control también se preparo donde no se proporciono ningún floculante al catalizador. El tipo de floculante, su cantidad y las propiedades de sedimentación de los correspondientes catalizadores de este tipo se listan en la Tabla 14.
Tabla 14. Propiedades de sedimentación de catalizadores de Ni del tipo Raney tratados con formaldehido del ejemplo 16 que tiene un tamaño de partícula promedio de -53 µm, donde la densidad de sedimentación original de la torta del catalizador con humedad fue de 1.90 g/ml.
Praestol® floculantes de Degussa Ejemplo 17. El uso de floculantes para la suspensión y propiedades de sedimentación mejoradas de un catalizador de Ni tipo Raney modificado con formaldehído, donde el tamaño de partícula promedio es de -53 µm. Ochocientos cincuenta gramos de un catalizador de Ni del tipo Raney (500 gramos de catalizador en una base seca) con un tamaño de partícula promedio de -53 µm se agitó como parte de una lechada de 800 ml para formar una suspensión homogénea. Después se adicionaron exactamente 112.5 ml de una solución acuosa de formaldehído al 37% grado técnico durante 5 minutos a la lechada del catalizador y esto fue seguido por una agitación adicional de una hora. Después se permitió que se sedimentara el catalizador y se tomaron muestras para los tratamientos con floculantes. Cuarenta gramos de la torta de catalizador con humedad no compuesta (23.5 gramos en una base seca) se pesaron y colocaron en un cilindro graduado. El cilindro graduado se llenó a un volumen de 80 ml con agua destilada, después se adicionó la cantidad deseada de una solución de floculante de 0.05 % en peso y el volumen total se completó hasta 100 ml de agua destilada. Después se colocó un tapón dentro de la parte superior del cilindro graduado, se agitó vigorosamente durante 1 minuto y se midieron y denotaron las propiedades de sedimentación del catalizador. Se denoto si el catalizador se sedimentó con o sin la formación de aglomerados, se observó la velocidad de sedimentación relativa y el volumen de sedimentación final del lecho de catalizador se escribió abajo. También se denotó si la solución estancada de la suspensión fue lóbrega o transparente después de 15 minutos de sedimentación. Este procedimiento se repitió para cada tipo de adición de floculante que se probo y la muestra de control también se preparó donde no se proporciono ningún floculante al catalizador. El tipo de floculante, su cantidad y las propiedades de sedimentación de los correspondientes catalizadores de este tipo se listan en la Tabla 15.
Tabla 15. Propiedades de sedimentación de catalizadores de Ni del tipo Raney tratados con formaldehído del ejemplo 17 que tiene un tamaño de partícula promedio de -53 µm, donde la densidad de sedimentación original de la torta del catalizador con humedad fue de 2.11 g/ml Praestol® floculantes de Degussa.
Ejemplo 18. El uso de floculantes para la suspensión y propiedades de sedimentación mejoradas de un catalizador de Ni tipo Raney modificado con formaldehído, donde el tamaño de partícula promedio es de -53 µm. Ochocientos cincuenta gramos de un catalizador de Ni del tipo Raney (500 gramos de catalizador en una base seca) con un tamaño de partícula promedio de -53 µm se agitó como parte de una lechada de 800 ml para formar una suspensión homogénea. Después se adicionaron exactamente 112.5 ml de una solución acuosa de formaldehído al 37% grado técnico durante 5 minutos a la lechada del catalizador y esto fue seguido por una agitación adicional de una hora. Después se permitió que se sedimentara el catalizador y se tomaron muestras para los tratamientos con floculantes. Cuarenta gramos de la torta de catalizador con humedad (23.5 gramos en una base seca) se pesaron y colocaron en un cilindro graduado. El cilindro graduado se llenó a un volumen de 80 ml con agua destilada, después se adicionaron las cantidades deseadas de una solución de floculante de 0.05 % en peso y 2 ml de una solución acuosa de NaOH al 10% en peso después el volumen total se completó hasta 100 ml de agua destilada. Después se colocó un tapón dentro de la parte superior del cilindro graduado, se agitó vigorosamente durante 1 minuto y se midieron y denotaron las propiedades de sedimentación del catalizador. Se denotó si el catalizador se sedimentó con o sin la formación de aglomerados, se observó la velocidad de sedimentación relativa y el volumen de sedimentación final del lecho de catalizador se escribió abajo. También se denotó si la solución estancada de la suspensión fue lóbrega o transparente después de 15 minutos de sedimentación. Este procedimiento se repitió para cada tipo de adición de floculante que se probó y la muestra de control también se preparó donde no se proporcionó ningún floculante al catalizador. El tipo de floculante, su cantidad y las propiedades de sedimentación de los correspondientes catalizadores de este tipo se listan en la Tabla 16.
Tabla 16. Propiedades de sedimentación de catalizadores de Ni del tipo Raney tratados con formaldehído del ejemplo 18 que tiene un tamaño de partícula promedio de -53 µm.
* Praestol® floculantes de Degussa.
Ejemplo 19. El uso de floculantes para la suspensión y las propiedades de sedimentación mejoradas de un catalizador de Ni tipo Raney gastado que se promueve con Mo, donde el tamaño de partícula promedio es de -28 µm. Un catalizador de Ni activado se complementó con Mo al 1.2% se recicló más de 50 veces en un proceso de hidrogenación de hidrolisato de azúcar en lotes. Cuarenta gramos de la torta de catalizador con humedad gastado (23.5 gramos en una base seca) se pesaron y colocaron en un cilindro graduado. El cilindro graduado se llenó a un volumen de 80 ml con agua destilada, después se adicionó la cantidad deseada de una solución de floculante de 0.05 % en peso y el volumen total se completó hasta 100 ml de agua destilada. Después se colocó un tapón dentro de la parte superior del cilindro graduado, se agitó vigorosamente durante 1 minuto y se midieron y denotaron las propiedades de sedimentación del catalizador. Se denotó si el catalizador se sedimentó con o sin la formación de aglomerados, se observó la velocidad de sedimentación relativa y el volumen de sedimentación final del lecho de catalizador se escribió abajo. También se denotó si la solución estancada de la suspensión fue lóbrega o transparente después de 15 minutos de sedimentación. Este procedimiento se repitió para cada tipo de adición de floculante que se probó y la muestra de control también se preparó donde no se proporcionó ningún floculante al catalizador. El tipo de floculante, su cantidad y las propiedades de sedimentación de los correspondientes catalizadores de este tipo se listan en la Tabla 17.
Tabla 17. Propiedades de sedimentación de catalizadores de Ni del tipo Raney compuestos con Mo gastado del ejemplo 19 que tiene un tamaño de partícula promedio de -28 µm.
Praestol® floculantes de Degussa Ejemplo 20. El uso de floculantes para las propiedades de sedimentación mejoradas de una suspensión al 5% en peso de un catalizador de Ni tipo Raney promovido con Mo gastado en una solución acuosa de sorbitol al 50%, donde el tamaño de partícula promedio del catalizador es -28 µm. Un catalizador de Ni activado que se complementó con Mo al 1.2% se recicló más de 50 veces en un proceso de hidrogenación de hidrolisato de azúcar en lotes. Este catalizador se usó para preparar dos suspensiones de 5% en peso de este catalizador en soluciones acuosas de sorbitol al 50%. Cada suspensión se preparó al adicionar cuarenta gramos de la torta de catalizador con humedad (23.5 gramos en una base seca) a 430 gramos de una solución de sorbitol de 50% en peso. Una suspensión no tenía ningún aditivo y se usó como comparación, mientras que la otra se trató con 10 ml de una solución catiónica BC al 0.05% en peso. Ambas suspensiones de catalizador se agitaron a temperatura ambiente para formar lechadas homogéneas y se detuvo la agitación para ambas al mismo tiempo. La suspensión del catalizador con el Praestol® catiónico BC 806 se sedimentó rápido y produjo una solución estancada transparente, sin embargo la lechada del catalizador sin el Praestol® catiónico BC 806 se sedimentó lentamente y no produjo una solución estancada transparente. Estas dos suspensiones después se calentaron a 60°C, se agitaron hasta homogeneidad y la agitación de ambas se detuvo al mismo tiempo. A esta temperatura elevada la suspensión de catalizador con Praestol® catiónico BC 806 se sedimentó más rápido y produjo una solución estancada transparente en comparación con la suspensión sin el floculante.
Ejemplo 21. El uso de floculantes para las propiedades de sedimentación mejoradas de una suspensión al 5% de un catalizador de Ni tipo Raney promovido con Mo gastado en una solución acuosa de glucosa al 50%, donde el tamaño de partícula promedio del catalizador es -28 µm. Un catalizador de Ni activado que se complementó con Mo al 1.2% se recicló más de 50 veces en un proceso de hidrogenación de hidrolisato de azúcar en lotes. Este catalizador se usó para preparar dos suspensiones al 5% en peso de este catalizador en soluciones acuosas de glucosa al 50%. Cada suspensión se preparó al adicionar cuarenta gramos de la torta de catalizador con humedad (23.5 gramos en una base seca) a 430 gramos de una solución de glucosa al 50% en peso. Una suspensión no tenía ningún aditivo y se usó como comparación, mientras que la otra se trató con 5 ml de una solución catiónica 806 BC al 0.10% en peso. Ambas suspensiones de catalizador se agitaron a temperatura ambiente para formar lechadas homogéneas y se detuvo la agitación para ambas al mismo tiempo. La suspensión del catalizador con el Praestol® catiónico BC 806 se sedimentó rápido y produjo una solución estancada transparente en 30 minutos, sin embargo la lechada del catalizador sin el Praestol® catiónico BC 806 se sedimentó lentamente y no produjo una solución estancada transparente. Estas dos suspensiones después se calentaron a 60°C, se agitaron hasta homogeneidad y la agitación de ambas se detuvo al mismo tiempo. A esta temperatura elevada la suspensión de catalizador con Praestol® catiónico BC 806 se sedimentó más rápido y produjo una solución estancada más transparente en comparación con la suspensión sin el floculante .
Ejemplo 22. El uso de floculantes para las propiedades de sedimentación mejoradas de una suspensión al 5% de un catalizador de Ni tipo Raney promovido con Mo fresco en una solución acuosa de sorbitol al 50%, donde el tamaño de partícula promedio del catalizador es -28 µm. Estas pruebas se realizaron con un catalizador de Ni activado comercialmente disponible que se complementó con Mo al 1.2%. Este catalizador se usó para preparar dos suspensiones al 5% en peso de este catalizador en soluciones acuosas de sorbitol al 50%. Cada suspensión se preparó al adicionar cuarenta gramos de la torta de catalizador con humedad (23.5 gramos en una base seca) a 430 gramos de una solución de sorbitol al 50% en peso. Una suspensión no tenía ningún aditivo y se usó como comparación, mientras que la otra se trató con 10 ml de una solución catiónica 806 BC al 0.05% en peso. Ambas suspensiones de catalizador se agitaron a temperatura ambiente para formar lechadas homogéneas y se detuvo la agitación para ambas al mismo tiempo. La suspensión del catalizador con el Praestol® catiónico BC 806 se sedimentó rápido y produjo una solución estancada transparente, sin embargo la lechada del catalizador sin el Praestol® catiónico BC 806 se sedimentó más lentamente y tomó más tiempo el producir una solución estancada transparente. Estas dos suspensiones después se calentaron a 60°C, se agitaron hasta homogeneidad y la agitación de ambas se detuvo al mismo tiempo. A esta temperatura elevada la suspensión de catalizador con Praestol® catiónico BC 806 se sedimentó más rápido y produjo una solución estancada transparente más rápido en comparación con la suspensión sin el floculante.
Ejemplo 23. El uso de floculantes para las propiedades de sedimentación mejoradas de una suspensión al 5% de un catalizador de Ni tipo Raney promovido con Mo fresco en una solución acuosa de glucosa al 50%, donde el tamaño de partícula promedio del catalizador es -28 µm. Estas pruebas se realizaron con un catalizador de Ni activado fresco comercialmente disponible que se complementó con Mo al 1.2%. Este catalizador se usó para preparar tres suspensiones al 5% en peso de este catalizador en soluciones acuosas de glucosa al 50%. Cada suspensión se preparó al adicionar cuarenta gramos de la torta de catalizador con humedad (23.5 gramos en una base seca) a 430 gramos de una solución de glucosa al 50% en peso. Una suspensión no tenía ningún aditivo y se usó como comparación, mientras que la segunda se trató con 5 ml de una solución catiónica 806 BC al 0.10% en peso y la tercera se trató con 5 ml de una solución aniónica de Praestol® 2515 al 0.10% en peso. Las tres suspensiones de catalizador se agitaron a temperatura ambiente para formar lechadas homogéneas y se detuvo la agitación de todas al mismo tiempo. La suspensión del catalizador con el Praestol® cationico BC 806 se sedimento rápido y produjo una solución estancada transparente en 15 minutos. La suspensión de catalizador con de Praestol® amónico 2515 también se sedimento rápido y produjo una solución estancada transparente en 15 minutos. Sin embargo la lechada del catalizador sin ningún floculante se sedimento mas lentamente y tomo mas tiempo el producir una solución estancada transparente. Estas tres suspensiones después se calentaron a 60°C, se agitaron hasta homogeneidad y la agitación de las tres se detuvo al mismo tiempo. A esta temperatura elevada la suspensión de catalizador con Praestol® catiomco BC 806 se sedimento rápido y produjo una solución estancada transparente en 15 minutos. La suspensión de catalizador con Praestol® amónico 2515 también se sedimento rápido a 60°C y produjo una solución estancada transparente en 15 minutos. Sin embargo como en el experimento a temperatura ambiente, la lechada de catalizador a 60°C sin ningún floculante se sedimento mas lenta y tomo mas tiempo el producir una solución estancada transparente en comparación con las suspensiones con los floculantes.
Ejemplo 24. El uso de floculantes para las propiedades de sedimentación mejoradas de un catalizador de Ni tipo Raney fresco promovido con Mo, donde el tamaño de partícula promedio del catalizador es de -53 µm. 100 gramos de un catalizador de Ni del tipo Raney compuesto con Mo (58.75 gramos de catalizador en una base seca) se agitaron con agua suficiente para llevar el volumen total de hasta 200 ml . Después se adicionaron siete y medio ml de una solución de Praestol® 2515 al 0.05 % en peso a la suspensión del catalizador y se agitó durante 30 minutos. Cuarenta gramos de la torta de catalizador con humedad no compuesta (23.5 gramos en una base seca) se pesaron y colocaron en un cilindro graduado. El cilindro graduado se llenó a un volumen de 100 ml con agua destilada, se colocó un tapón dentro de la parte superior del cilindro graduado, se agitó vigorosamente durante 1 minuto y se midieron y denotaron las propiedades de sedimentación del catalizador. El catalizador fue un tipo de aglomerado que se sedimentó rápido y el nivel final en el cilindro graduado fue de 35 ml dando una densidad de sedimentación de 1.14 g/ml para la torta de catalizador. Después de 15 minutos de sedimentación, la solución estancada arriba del catalizador fue transparente. Este catalizador se refirió como la muestra 24 en esta patente.
Ejemplo 25. El uso de floculantes para la fijación mejorada de un catalizador de Ni del tipo Raney en diesteaplamma . Ochocientos cincuenta gramos de un catalizador de Ni del tipo Raney (500 gramos de catalizador sobre una base seca) se agitaron como parte de una lechada de 800 ml para formar una suspensión homogénea. Después se adiciono una alícuota de 212.5 ml de Praestol® 852 BC a 0.05 % en peso a la suspensión del catalizador y se agito durante 10 minutos. Antes del tratamiento del floculante, la torta de catalizador sedimentado húmedo tuvo una densidad de 1.05 g/ml y después de este tratamiento la densidad de la torta de catalizador sedimentado húmedo se incremento a 1.65 g/ml. A pesar del incremento de la densidad, el catalizador tratado con floculante exhibió comportamiento de aglomeración durante su sedimentación lo que permitió que sedimentara mas rápido que el catalizador sin tratamiento. Este catalizador tratado se permitió imcialmente que se sedimentara y la solución estancada después se elimino vía una succión. El catalizador húmedo remanente se calentó a vacio para eliminar tanto como sea posible la humedad relevante seguida por la adición de diestearilamma fundida, la homogeneizacion de la mezcla y la formación de pestilla de esta mezcla homogénea sobre una superficie fría para formar gotas fijas del catalizador modificado en la amina secundaria. La concentración final del catalizador en la masa fijada fue de 60% en peso. En comparación con el catalizador original, el catalizador tratado con floculante de esta invención fue mucho más rápido de fijar mientras se sedimentó más rápido y cuando se sedimentó, el tamaño del lecho del catalizador fue mucho menor, significa que la cantidad de agua que podría eliminarse por un sifón fue mucho mayor y la cantidad de agua que tuvo que ser retirada a vacío fue mucho menor. Ya que el trabajo con un sifón es mucho más rápido y requiere menos energía intensiva que la evacuación, el catalizador tratado con floculante no solo es más rápido sino también más barato para fijar. Debido a que el catalizador tratado con floculante también formó aglomerados, el proceso de homogeneización también fue mejor significa que se mejoró la uniformidad del lote de fijación del catalizador total.
Ejemplo 26. El uso de floculantes para la fijación mejorada de un catalizador de Ni del tipo Raney en monoestearilamina . Ochocientos cincuenta gramos de un catalizador de Ni del tipo Raney (500 gramos de catalizador sobre una base seca) se agitaron como parte de una lechada de 800 ml para formar una suspensión homogénea. Después se adicionaron de forma constante durante 5 minutos exactamente 112.5 ml de una solución acuosa de formaldehído grado técnico al 37% a la lechada del catalizador y esta fue seguida por una agitación adicional de una hora. Una alícuota de 250 ml de Praestol® 852 BC a 0.05 % en peso a la suspensión del catalizador y se agitó durante 10 minutos. Antes del tratamiento del floculante, el catalizador modificado con formaldehído húmedo sedimentó muy lento, se sedimentó en una forma de nanoaglomeración y la torta de catalizador sedimentado húmedo tuvo una densidad de 1.90 g/ml. Después del tratamiento de floculación, el catalizador modificado con formaldehído sedimentó más rápido, este sedimentó en una forma de aglomeración y la densidad de la torta de catalizador sedimentado húmedo fue de 1.81 g/ml. Este catalizador tratado con floculante y modificado con formaldehído exhibió comportamiento de aglomeración durante su sedimentación lo que permitió que sedimentara más rápido que el catalizador sin floculantes. Este catalizador tratado se permitió inicialmente que se sedimentara y la solución estancada después se eliminó vía una succión. El catalizador húmedo remanente se calentó a vacío para eliminar tanto como sea posible la humedad relevante seguida por la adición de monoestearilamina fundida, la homogeneización de la mezcla y la formación de pestilla de esta mezcla homogénea sobre una superficie fría para formar gotas fijas del catalizador modificado en la amina primaria. La concentración final del catalizador en la masa fijada fue de 60% en peso. En comparación con el catalizador original, el catalizador tratado con floculante de esta invención fue mucho más rápido de fijar mientras se sedimentó más rápido y cuando se sedimentó, el tamaño del lecho del catalizador fue mucho menor, significa que la cantidad de agua que podría eliminarse por un sifón y la cantidad de agua que tuvo que ser retirada a vacío fue la misma en ambos casos. Debido a que el catalizador tratado con floculante también formó aglomerados, el proceso de homogeneización también fue mejor significa que se mejoró la uniformidad del lote de fijación del catalizador total. En comparación con el catalizador que no se modificó con formaldehído, el catalizador de esta invención generado con mucho menor amoniaco y retuvo mucho más de la amina grasa primaria durante el proceso de fijación y almacenamiento. Por lo tanto, con 1 actual invención, un es capaz de fijar rápidamente un catalizador de Ni del tipo Raney que tuvo excelentes propiedades de sedimentación esto tampoco convertirá la amina primaria en aminas secundarias con la evolución problemática del amoniaco. Esta metodología también puede usarse para la fijación de todos los tipos de catalizadores del tipo Raney modificados con formaldehído en ambas aminas secundaria y primaria.
Ejemplo 27. El uso de floculantes para la activación mejorada de una aleación Ni/Al del tipo Raney con NaOH. Nueve kilogramos de una solución acuosa de NaOH al 20% en peso se mezclaron con 250 ml de una solución de Praestol® 806 BC al 0.05% en peso y se calentó a 95°C. 880 gramos de una aleación de 53% Ni/47% Al, después se adicionaron a la mezcla calentada durante un periodo de tiempo de una hora y esta lechada después se agitó a esta temperatura durante 30 minutos adicionales. El catalizador activado recientemente exhibió comportamiento de aglomeración que originó una decantación más rápida de la solución de activación y originando la posterior fase de lavado en un catalizador con mejor comportamiento de sedimentación y una solución estancada más transparente comparado con los catalizadores activados normalmente.
Ejemplo 28. El uso de floculantes para el lavado mejorado de una aleación Ni del tipo Raney activado recientemente. Nueve kilogramos de una solución acuosa de NaOH al 20% en peso se calentó a 95°C y se adicionaron 880 gramos de una aleación de 53% Ni/47% Al, después se adicionaron a la mezcla calentada durante un periodo de tiempo de una hora. Esta lechada después se agitó a esta temperatura durante 30 minutos adicionales. Después se permitió que el catalizador activado recientemente sedimentara y después se eliminó la solución estancada de aluminato de sodio/solución cáustica con un sifón. Entre tanto, un litro de agua se mezcló con 250 ml de una solución de Praestol® 806 BC al 0.05% y esta solución después se adicionó al catalizador decantada y activado recientemente. El catalizador después se agitó en la solución diluida de floculante durante 30 minutos seguida por un periodo de sedimentación. Ya que el catalizador ahora exhibió comportamiento de aglomeración, este sedimentó muy rápido y esto originó una fase de lavado más rápida y una solución estancada más transparente cuando se compara con los catalizadores activados normalmente.
Ejemplo 29. El uso de floculantes para la activación mejorada de una aleación Ni/Al del tipo Raney y el lavado del catalizador de Ni del tipo Raney activado recientemente resultante. Nueve kilogramos de una solución acuosa de NaOH al 20% en peso se calentó a 95°C y se adicionaron 880 gramos de una aleación de 53% Ni/47% Al, después se adicionaron a la mezcla calentada durante un periodo de tiempo de una hora. Esta lechada después se agitó a esta temperatura durante 20 minutos adicionales, después de esto se adicionaron 50 ml de una solución de Praestol® 806 BC al 0.05 % en peso y se agitó la lechada durante otros 10 minutos mientras se permitió el enfriamiento de la suspensión. Después se permitió que el catalizador activado recientemente sedimentara y después se eliminó la solución estancada de aluminato de sodio/solución cáustica con un sifón. Ya que el catalizador ahora exhibió comportamiento de aglomeración, este sedimentó muy rápido y esto originó una decantación más rápida de la solución activada, la fase de lavado del catalizador y una solución estancada más transparente cuando se compara con los catalizadores activados normalmente.
Ejemplo 30. El uso de floculantes para el bombeo mejorado de una suspensión acuosa de aleación Ni/Al del tipo Raney. Es ventajoso algunas veces adicionar la aleación a la solución de activación como una suspensión acuosa y en este caso, es importante que esta suspensión también defina las propiedades de sedimentación y se bombee fácilmente. Se adicionaron 880 gramos de una aleación de 53% Ni/47% Al durante 10 minutos a una solución acuosa que se preparo con la adición de 250 ml de una Praestol® 806 BC al 0.05% a 750 ml de agua. La suspensión resultante se volvió a formar en lechada fácilmente después de la sedimentación y se bombeo fácilmente desde el tanque de suspensión de la aleación en el recipiente de activación sin problemas tal que la compactación de la aleación en la bomba y la no homogeneidad de la suspensión con relación a la velocidad de bombeo. Esta suspensión de aleación se bombeó durante una hora en el reactor de activación que contiene 9 kilogramos de una solución acuosa de NaOH al 20% en peso que se calentó a 95°C. La lechada después se agitó a esta temperatura durante un periodo de tiempo adicional de 30 minutos. Después se permitió que el catalizador activado recientemente sedimentara y después se eliminó la solución estancada de aluminato de sodio/solución cáustica con un sifón. Un litro de agua después se adicionó y agitó con el catalizador durante 10 minutos después de esto se permitió que se sedimentara a fin de que esta solución de lavado pudiera extraerse por sifón. Este paso de lavado se repitió 2 veces más. Ya que el catalizador ahora exhibió comportamiento de aglomeración, este sedimentó muy rápido y esto originó una fase de lavado más rápida y una solución estancada más transparente cuando se compara con los catalizadores activados normalmente.
Ejemplo 31. El uso de floculantes para la composición con Mo mejorada de un catalizador de Ni tipo Raney activado con Mo03, donde el tamaño de partícula promedio es de -53 µm. Ochocientos cincuenta gramos de un catalizador de Ni del tipo Raney húmedo (500 gramos de catalizador en una base seca) se mezcló con 220 ml de una solución floculante de Praestol® 806 BC al 0.05% y suficiente agua para dar un volumen total de hasta 800 ml . La mezcla después se agitó durante 30 minutos, después se adicionaron a esta lechada 13.5 gramos de M0O3 en esta solución y se agitó por otros 30 minutos. Se encontró que la solución estancada arriba del catalizador sedimentado contiene 0 ppm de Mo . Cuarenta gramos de la torta de catalizador con humedad no compuesta (23.5 gramos en una base seca) se pesaron y colocaron en un cilindro graduado. El cilindro graduado se llenó a un volumen de 100 ml con agua destilada, se colocó un tapón dentro de la parte superior del cilindro graduado, se agitó vigorosamente durante 1 minuto y se midieron y denotaron las propiedades de sedimentación del catalizador. El catalizador fue un tipo de aglomerado que se sedimentó rápido y el nivel final en el cilindro graduado fue de 29 ml dando una densidad de sedimentación de 1.38 g/ml para la torta de catalizador. Después de 15 minutos de sedimentación, la solución estancada arriba del catalizador fue transparente y no tuvo Mo . Este catalizador se refirió como la muestra 31 en esta patente.
Ejemplo comparativo 1. Catalizador Ni del tipo Raney, este está compuesto con Mo posterior a la activación. Un catalizador Ni del tipo Raney, que se complementó con Mo posterior a la activación (vía un compuestos de molibdato de amonio) con un nivel de 1.2% en peso y tiene un tamaño de partícula promedio de 53 µm se usó en comparación de aquellos modificados de acuerdo con esta invención. Este catalizador se refiere como la muestra CEI en esta patente.
Ejemplo de aplicación 1: La hidrogenación en fase de lechada del nitrobenceno. La hidrogenación del nitrobenceno se realizó en un reactor de vidrio con mamparas equipado con una burbuja que induce el giro del agitador a 2000 rpm sobre 1.5 gramos (en una base seca) de catalizador en 110 ml de una solución etanólica de nitrobenceno a presión atmosférica y 25°C. Los resultados de estas pruebas se muestran en la tabla 18.
Tabla 18. Los resultados de la hidrogenación de nitrobenceno sobre los catalizadores de esta patente como se describen con la ejemplo de aplicación 1.
Ejemplo de aplicación 2 : La hidrogenación de butironitrilo . La hidrogenación de butironitrilo se realizó en un reactor de vidrio con mamparas equipado con una burbuja que induce el giro del agitador a 2000 rpm sobre 6 gramos (en una base seca) de catalizador que contiene 20 ml de agua destilada, 0.5 ml de NaOH al 50%, 100 ml de metanol y 10 ml de butironitrilo a presión atmosférica y 25°C. Los resultados de estas pruebas se muestran en la tabla 19.
Tabla 19. Los resultados de la hidrogenación de butironitrilo sobre los catalizadores de esta patente como se describe por el ejemplo de aplicación 2.
Ejemplo de Aplicación 3. La hidrogenación en fase de lechada de fructosa Se hidrogenó la fructosa como 500 gramos de su solución acuosa al 40% a 50 bares en una autoclave de 1 litro. La temperatura de reacción de 100°C y catalizador al 2.4% se usó para los catalizadores de Ni del tipo Raney usados en la presente. La autoclave se cargo ímcialmente con el catalizador y la solución de fructosa seguida por tres purgas con nitrógeno y 4 purgas de hidrogeno con 5 bares. El reactor después se presurizó a 45 bares y se inició la agitación a 1015 rpm mientras la mezcla de reacción se calentó desde la temperatura ambiente a la temperatura de reacción final. Mientras la mezcla de reacción se calentó se acumulo la presión debido al incremento en el vapor de agua deseado y una vez que cae esta presión debido al consumo inicial de hidrógeno, la presión de hidrogeno después se ajusto a 50 bares en la duración de la reacción. Las muestras se tomaron mientras la reacción progresó y estas se analizaron por medio de CLAR. Los resultados de estas pruebas se listan en la tabla 20.
Tabla 20. Los resultados de la hidrogenación en fase de lechada de fructuosa sobre los catalizadores de esta patente como se describe en el ejemplo aplicación 3.
Ejemplo de Aplicación 4. La hidrogenación en fase de lechada de adipomtrilo. La hidrogenación de fase de lechada de adipomtplo se realizó en al menos una autoclave de un litro con 3 gramos de catalizador (en una base seca), 86.4 gramos de adipomtplo, 314 gramos de etanol, 2 ml de solución de NaOH al 30% en peso y 20 gramos de agua. Después de purgar tres veces con nitrógeno y tres veces con hidrógeno, el autoclave se presurizó a 25 bar y se agito a 2000 rpm antes de iniciar la elevación de la temperatura desde la temperatura ambiente a 75°C guante aproximadamente 60 minutos. Una vez que se inició la reacción, la presión de reacción se mantuvo constante a 25 bar. Las muestras se tomaron de la mezcla de reacción para el análisis de CG a los tiempos de reacción de 0, 15, 30 y 45 minutos. Después que se detuvo la reacción, la mezcla de reacción se separó del catalizador y analizó por CG . Los resultados se listan en la Tabla 21. Después de la reacción, todos lo catalizadores tratados con floculantes exhibieron comportamiento de sedimentación mejorada. También es interesante denotar que los catalizadores tratados con floculante tuvieron desempeño superior a los catalizadores que no se trataron con floculantes. Se sabe que la adición de NaOH y otras bases mejoran la selectividad y la actividad de estos catalizadores para la hidrogenación de adipomtrilo en hexametilendiamma debido a la evidencia de las absorciones fuertes de las bases Schiffque actúa como venenos reversibles (por favor véase para mas detalles: D.J. Ostgard, M. Berweiler, S. Roder and P. Panster, en "Catálisis of Organic Reactions", D.G. Morrell editor, Marcel Dekker, Inc., New York, 2002, 273-294). Sorprendentemente, la presencia del floculante mejora la efectividad de este sistema de reacción aun más. Por lo tanto esta tecnología también podría usarse para mejorar la interacción del reactivo con la superficie del catalizador para catalizadores de lecho fijo también.
Tabla 21. Los resultados de esta hidrogenación en fase de lechada de adipomtrilo sobre los catalizadores de esta patente como se describe en el ejemplo de aplicación 4.
* HMI = ciclohexametilenimina, HNDA = hexametilendiamina, ACN = aminocapronitrilo y ADN = adiponitrilo .
Ejemplo 32. Producción de un catalizador de lecho fijo con esperas huecas de Ni del tipo Raney promovidas con Cr y Fe y su tratamiento con floculantes. Se produjeron esferas huecas de Ni del tipo Raney activadas de acuerdo con la literatura de la patente (Ostgard et al US6747180, Ostgard et al US6649799, Ostgard et al US6573213 y Ostgard et al US6486366) al rociar una suspensión acuoso de alcohol polivinílico de la aleación de Ni/Al promovida con Cr y Fe y aglutinante de Ni sobre un lecho fluidificado de bolas de Styrofoam. Este rociado se desarrolló en 2 pasos. Después de la impregnación, las esferas de Styrofoam recubiertas primero se secaron y después se calcinaron a 750°C para quemar el Styrofoam y estabilizar la cubierta metálica. Las esferas huecas de aleación después se activaron en una solución cáustica al 20 a 30% durante 1.5 a 2 horas de - 80 a 100°C. El catalizador después se lavó y almacenó en una solución acuosa medio cáustica (pH, 10.5) . Se colocaron 100 ml de las esferas huecas de Ni compuestas con Cr y Fe activadas en una cesta sumergida en 400 ml de una solución acuosa agitada. Después se adicionaron a la solución 50 ml de una solución de floculante Praestol® 806 BC al 0.05% y se agitó durante otra hora y las esferas huecas activadas resultantes después se almacenaron en una parte de la solución de tratamiento activada. Este catalizador se refirió como la muestra 32 en esta patente.
Ejemplo 33. Producción de un catalizador de lecho fijo de esferas huecas de Ni tipo Raney promovidas con Cr y Fe. Se produjeron esferas huecas de Ni del tipo Raney activadas de acuerdo con la literatura de la patente (Ostgard et al US6747180, Ostgard et al US6649799, Ostgard et al US6573213 y Ostgard et al US6486366) al rociar una suspensión acuoso de alcohol polivinílico de la aleación de Ni/Al promovida con Cr y Fe y aglutinante de Ni sobre un lecho fluidificado de bolas de Styrofoam. Este rociado se desarrolló en 2 pasos. Después de la impregnación, las esferas de Styrofoam recubiertas primero se secaron y después se calcinaron a 750°C para quemar el Styrofoam y estabilizar la cubierta metálica. Las esferas huecas de aleación después se activaron en una solución cáustica al 20 a 30% durante 1.5 a 2 horas de - 80 a 100°C. El catalizador después se lavó y almacenó en una solución acuosa medio cáustica (pH, - 10.5). Este catalizador se refirió como la muestra 32 en esta patente .
Ejemplo de aplicación 5. Hidrogenación de la fase de gotas de adiponitrilo sobre catalizadores de lecho fijo. Cuarenta ml de las esferas huecas activadas protegidas en agua se colocaron en un reactor tubular que se purgó ínicialmente con nitrógeno seguido por purga de hidrógeno antes de secar el catalizador ba o hidrógeno. Esta hidrogenación se realizó en una fases en gotas con un adiponitrilo al 20% en peso en solución de metanol a 65 bar, 113°C y con valores de LHSV de 0.26 y 1.03 h-l. El reactivo también tuvo 1.9 gramos de NaOH por litro de la alimentación de reacción. La Tabla 22 muestra los resultados de estas pruebas. Estos resultados confirman que estos ejemplos de aplicación 4 se desarrollaron en la fase de lechada.
Tabla 22. Los resultados de la hidrogenación en fase de gotas de adiponitplo sobre catalizadores de Ni del tipo Raney de lecho fijo que se describe por el ejemplo de aplicación 5.
LHSV es la velocidad espacial por hora del liquido (h~ ) HMDA = hexametilendiamma ACN = aminocapronitrilo Ejemplo 34. El uso de floculantes para la promoción con Mo de un catalizador de lecho fijo con esferas huecas de Ni del tipo Raney. Se produjeron esferas huecas de Ni del tipo Raney activadas de acuerdo con la literatura de la patente (Ostgard et al US6747180, Ostgard et al US6649799, Ostgard et al US6573213 y Ostgard et al US6486366) al rociar una suspensión acuoso de alcohol polivinílico de la aleación de Ni/Al y aglutinante de Ni sobre un lecho fluidificado de bolas de Styrofoam. Este rociado se desarrolló en 2 pasos. Después de la impregnación, las esferas de Styrofoam recubiertas primero se secaron y después se calcinaron a 750°C para quemar el Styrofoam y estabilizar la cubierta metálica. Las esferas huecas de aleación después se activaron en una solución cáustica al 20 a 30% durante 1.5 a 2 horas de - 80 a 100°C. El catalizador después se lavó y almacenó en una solución acuosa medio cáustica (pH, - 10.5) . Se colocaron 100 ml de las esferas huecas de Ni activadas en una cesta sumergida en 400 ml de una solución acuosa agitada. Después se adicionaron a la solución 50 ml de una solución de floculante Praestol® 806 BC al 0.05% y después se adicionaron 2.7 gramos de M0O3 a la solución y se agitó durante otra hora. Después de la agitación se encontró que la solución de tratamiento tuvo 0 ppm de Mo, significa que todo el Mo se adsorbió exitosamente sobre la superficie del catalizador. Este catalizador se refiere como la muestra 34 en esta patente. Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims (1)

  1. Reivindicaciones Habiéndose descrito la invención como antecede se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones: 1. Proceso para el ajuste de una suspensión del catalizador o precursor del catalizador y propiedades de sedimentación, caracterizado porque son: - Velocidad de sedimentación después de la agitación - Grado de formación del aglomerado durante la sedimentación - Densidad de sedimentación del catalizador sedimentado - Cantidad y tipo del volumen vacío dentro de los aglomerados de partículas - Tamaño de los aglomerados - Apariencia y contenido de la solución estancada por arriba del catalizador sedimentado - La velocidad a la cual un catalizador sedimentado puede volver a suspenderse, por medio de esto el catalizador se trata con floculantes. 2. Proceso para el ajuste de una suspensión precursora del catalizador y propiedades de sedimentación, de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque es para la óptima producción de catalizadores. 3. Proceso para el ajuste de una suspensión de la aleación del tipo Raney y propiedades de sedimentación, caracterizado porque comprende la adición de floculantes de conformidad con la reivindicación 1 para la introducción óptima de su suspensión acuosa dentro del reactor de activación . 4. Proceso para el ajuste de la suspensión y propiedades de sedimentación de una suspensión de activación del catalizador tipo Raney, caracterizado porque comprende la adición de floculantes de conformidad con la reivindicación 1 al inicio, al final y/o durante la activación de la aleación. 5. Proceso para el ajuste de la suspensión y propiedades de sedimentación de una suspensión de lavado del catalizador tipo Raney, caracterizado porque comprende la adición de floculantes de conformidad con la reivindicación 1 al inicio, al final y/o durante el lavado del catalizador. 6. Proceso para el ajuste de la suspensión y propiedades de sedimentación de un catalizador tipo Raney, caracterizado porque comprende la adición de floculantes de conformidad con la reivindicación 1 al final del último paso de lavado. 7. Proceso para el ajuste de la suspensión y propiedades de sedimentación de un catalizador tipo Raney, caracterizado porque comprende la adición de floculantes de conformidad con la reivindicación 1 a un cilindro de este catalizador. 8. Proceso para el ajuste de la suspensión y propiedades de sedimentación de un catalizador tipo Raney, caracterizado porque comprende la adición de floculantes de conformidad con la reivindicación 1 al inicio, al final y/o durante la reacción catalítica. 9. Proceso para el ajuste de la suspensión y propiedades de sedimentación de un catalizador tipo Raney, caracterizado porque comprende la adición de floculantes de conformidad con la reivindicación 1 al inicio y/o durante el paso de lavado del catalizador después de la reacción catalítica. 10. Proceso para el ajuste de la suspensión y propiedades de sedimentación de un catalizador tipo Raney, caracterizado porque comprende la adición de floculantes de conformidad con la reivindicación 1 al inicio y/o durante el paso de lavado del catalizador después de la reacción catalítica y antes de volverlo a usar. 11. Proceso para el ajuste de la suspensión y propiedades de sedimentación de un catalizador, caracterizado porque se ha modificado vía la deposición de residuos que contienen carbón con materiales como formaldehído, formatos de sales metálicas, monóxido de carbono, dióxido de carbono, aldehidos, cetonas, amidas (p.ej., formamida), ácidos carboxílicos, sales de ácidos carboxílicos y moléculas orgánicas que interactúan fuertemente con las superficies metálicas vía su contacto con el catalizador en la fase líquida en presencia de uno o más solventes con intervalo de temperatura desde aproximadamente 0 a 150°C durante un periodo de tiempo desde el contacto instantáneo a mayor de 24 horas cuando el catalizador se almacena en la solución de tratamiento por la adición de floculantes de conformidad con la reivindicación 1 al inicio, al final y/o durante el paso de deposición de carbón. 12. Proceso para el ajuste de la suspensión y propiedades de sedimentación de un catalizador, caracterizado porque se ha modificado vía la deposición de residuos que contienen carbón en presencia de una o más plantillas con materiales como formaldehído, formatos de sales metálicas, monóxido de carbono, dióxido de carbono, aldehidos, cetonas, amidas (p.ej., formamida), ácidos carboxílicos, sales de ácidos carboxílicos y moléculas orgánicas que interactúan fuertemente con las superficies metálicas vía su contacto con el catalizador en la fase líquida en presencia de uno o más solventes con intervalo de temperatura desde aproximadamente 0 a 150°C durante un periodo de tiempo desde el contacto instantáneo a mayor de 24 horas cuando el catalizador se almacena en la solución de tratamiento por la adición de floculantes de conformidad con la reivindicación 1 al inicio, al final y/o durante el paso de deposición de carbón. 13. Proceso para el ajuste de la suspensión y propiedades de sedimentación de un catalizador tipo Raney, caracterizado porque se ha modificado vía la deposición de residuos que contienen carbón en presencia de una o más bases con materiales como formaldehído, formatos de sales metálicas, monóxido de carbono, dióxido de carbono, aldehidos, cetonas, amidas (p.ej., formamida), ácidos carboxílicos, sales de ácidos carboxílicos y moléculas orgánicas que interactúan fuertemente con las superficies metálicas vía su contacto con el catalizador en la fase líquida en presencia de uno o más solventes con intervalo de temperatura desde aproximadamente 0 a 150°C durante un periodo de tiempo desde el contacto instantáneo a mayor de 24 horas cuando el catalizador se almacena en la solución de tratamiento por la adición de floculantes de conformidad con la reivindicación 1 al inicio, al final y/o durante el paso de deposición de carbón. 14. Proceso para el ajuste de la suspensión y propiedades de sedimentación de un catalizador tipo Raney, caracterizado porque se ha modificado vía la deposición de residuos que contienen carbón con materiales como formaldehído y formato de sodio en la fase líquida en presencia de uno o más solventes con intervalo de temperatura desde aproximadamente 0 a 150°C durante un periodo de tiempo desde el contacto instantáneo a mayor de 24 horas cuando el catalizador se almacena en la solución de tratamiento por la adición de floculantes de conformidad con la reivindicación 1 al inicio, al final y/o durante el paso de deposición de carbón . 15. Proceso para el ajuste de la suspensión y propiedades de sedimentación de un catalizador tipo Raney, caracterizado porque se ha modificado vía la deposición de residuos que contienen carbón en presencia de una o más bases con materiales como formaldehído y formato de sodio en la fase líquida en presencia de uno o más solventes con intervalo de temperatura desde aproximadamente 0 a 150°C durante un periodo de tiempo desde el contacto instantáneo a mayor de 24 horas cuando el catalizador se almacena en la solución de tratamiento por la adición de floculantes de conformidad con la reivindicación 1 al inicio, al final y/o durante el paso de deposición de carbón. 16. Proceso para el ajuste de una suspensión del catalizador o un precursor del catalizador y propiedades de sedimentación de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el floculante se adiciona en presencia de un co-adsorbente . 17. Proceso para el ajuste de una suspensión del catalizador o un precursor del catalizador y propiedades de sedimentación de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el floculante se adiciona en presencia de una plantilla quiral. 18. Proceso para el ajuste de una suspensión del catalizador o un precursor del catalizador y propiedades de sedimentación de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque se utiliza una poliacrilamida como el floculante . 19. Proceso para el ajuste de una suspensión del catalizador o un precursor del catalizador y propiedades de sedimentación de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque se utiliza una poliacrilamida catiónica como el floculante. 20. Proceso para el ajuste de una suspensión del catalizador o un precursor del catalizador y propiedades de sedimentación de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque se utiliza una poliacrilamida aniónica como el floculante. 21. Proceso para el ajuste de una suspensión del catalizador o un precursor del catalizador y propiedades de sedimentación de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque se utiliza una poliacrilamida neutra como el floculante. 22. Proceso para el ajuste de una suspensión del catalizador o un precursor del catalizador y propiedades de sedimentación de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque se utiliza un ácido poliacrílico y/o derivados de este como el/los floculante (s ) . 23. Proceso para el ajuste de una suspensión del catalizador y propiedades de sedimentación de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque se utiliza un derivado de una poliacrilamida o un ácido poliacrílico que contiene uno o más centros quirales como el floculante. 24. Proceso para el ajuste de una suspensión del catalizador o un precursor del catalizador y propiedades de sedimentación de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el floculante se adiciona a la lechada catalítica como un polvo. 25. Proceso para el ajuste de una suspensión del catalizador o un precursor del catalizador y propiedades de sedimentación de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el floculante se adiciona a la lechada del catalizador como una solución previamente disuelta. 26. Proceso para el ajuste de una suspensión del catalizador o un precursor del catalizador y propiedades de sedimentación de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el floculante se adiciona a la lechada del catalizador como una emulsión. 27. Proceso para el ajuste de una suspensión del catalizador o un precursor del catalizador y propiedades de sedimentación de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el floculante se adiciona como parte de una suspensión tratada previamente del catalizador, el precursor del catalizador o un material diferente. 28. Proceso para el ajuste de una suspensión del catalizador y propiedades de sedimentación de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el catalizador es un catalizador metálico en polvo, un metal negro catalítico, un borohidruro metálico, un catalizador tipo Raney, un catalizador tipo Ushibara y otros catalizadores metálicos no soportados . 29. Proceso para el ajuste de una suspensión del precursor del catalizador y propiedades de sedimentación de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el precursor es de un catalizador metálico en polvo, un metal negro catalítico, un borohidruro metálico, un catalizador tipo Raney, un catalizador tipo Ushibara y otros catalizadores metálicos no soportados. 30. Proceso para el ajuste de una suspensión del catalizador soportado y propiedades de sedimentación de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque las propiedades de sedimentación del catalizador dependen de la relación carga a tamaño de partícula del catalizador. 31. Proceso para el ajuste de una suspensión del precursor del catalizador soportado y propiedades de sedimentación de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque las propiedades de sedimentación del precursor del catalizador dependen de la relación carga a tamaño de partícula del catalizador. 32. Proceso para el ajuste de una suspensión del catalizador tipo Raney y propiedades de sedimentación, caracterizado porque es de conformidad con la reivindicación 1. 33. Proceso para el ajuste de una suspensión de la aleación del tipo Raney y propiedades de sedimentación, caracterizado porque es de conformidad con la reivindicación 1. 34. Proceso para el ajuste de una suspensión del precursor del catalizador o del catalizador y propiedades de sedimentación de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el catalizador o precursor del catalizador consiste de uno o más elementos de los grupos periódicos ÍA, 2A, IIIB, IVB, VB, VIB, VIIB, VIII, IB, IIB, IIIA, IVA, VA y VIA. 35. Proceso para el ajuste de una suspensión del precursor del catalizador o del catalizador y propiedades de sedimentación de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el catalizador o precursor del catalizador consiste de uno o más elementos de los grupos periódicos 1A, 2A, IIIB, IVB, VB, VIB, VIIB, VIII, IB, IIB, IIIA, IVA, VA y VIA y se complementa con uno o más elementos de los grupos periódicos ÍA, 2A, IIIB, IVB, VB, VIB, VIIB, VIII, IB, IIB, IIIA, IVA, VA y VIA. 36. Proceso para el ajuste de una suspensión del precursor del catalizador o del catalizador y propiedades de sedimentación de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el catalizador o precursor del catalizador consiste de uno o más elementos de los grupos periódicos IVB, VB, VIB, VIIB, VIII, IB, y se complementa con uno o más elementos de los grupos periódicos ÍA, 2A, IIIB, IVB, VB, VIB, VIIB, VIII, IB, IIB, IIIA, IVA, VA y VIA. 37. Proceso para el ajuste de una suspensión del catalizador tipo Raney y propiedades de sedimentación de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el catalizador tipo Raney consiste de uno o más elementos de los grupos periódicos VIII y IB y se complementa con uno o más elementos de los grupos periódicos ÍA, 2A, IIIB, IVB, VB, VIB, VIIB, VIII, IB, IIB, IIIA, IVA, VA y VIA. 38. Proceso para el ajuste de una suspensión del catalizador tipo Raney y propiedades de sedimentación de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el catalizador tipo Raney consiste de uno o más elementos de los grupos periódicos VIII y IB y se complementa con uno o más elementos de los grupos periódicos VIB, VIIB, VIII y IB. 39. Proceso para el ajuste de una suspensión del catalizador tipo Raney y propiedades de sedimentación de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el catalizador tipo Raney consiste de uno o más elementos de los grupos periódicos VIII y IB. 40. Proceso para el ajuste de una suspensión de una aleación tipo Raney y propiedades de sedimentación de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la aleación tipo Raney consiste de Al en aleación junto con uno o más elementos de los grupos periódicos VIII y IB y se complementa con uno o más elementos de los grupos periódicos ÍA, 2A, IIIB, IVB, VB, VIB, VIIB, VIII, IB, IIB, IIIA, IVA, VA y VIA. 41. Proceso para el ajuste de una suspensión de una aleación tipo Raney y propiedades de sedimentación de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la aleación tipo Raney consiste de Al en aleación junto con uno o más elementos de los grupos periódicos VIII y IB y se complementa con uno o más elementos de los grupos periódicos VIB, VIIB, VIII y IB. 42. Proceso para el ajuste de una suspensión de una aleación tipo Raney y propiedades de sedimentación de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la aleación tipo Raney consiste de Al en aleación junto con uno o más elementos de los grupos periódicos VIII y IB. 43. Proceso de complementación de los catalizadores y precursores del catalizador con uno o más elementos de los grupos periódicos ÍA, 2A, IIIB, IVB, VB, VIB, VIIB, VIII, IB, IIB, IIIA, IVA, VA y VIA, caracterizado porque se hace con ayuda de floculantes. 44. Proceso de complementación de los catalizadores y precursores del catalizador de conformidad con las reivindicaciones 28 a 42 con uno o más elementos de los grupos periódicos ÍA, 2A, IIIB, IVB, VB, VIB, VIIB, VIII, IB, IIB, IIIA, IVA, VA y VIA, caracterizado porque se hace con ayuda de floculantes. 45. Proceso de complementación de los catalizadores de conformidad con las reivindicaciones 28 a 42 con uno o más elementos de los grupos periódicos ÍA, 2A, IIIB, IVB, VB, VIB, VIIB, VIII, IB, IIB, IIIA, IVA, VA y VIA, caracterizado porque se hace con ayuda de floculantes. 46. Proceso de complementación de los catalizadores de conformidad con las reivindicaciones 28 a 42 con uno o más elementos de los grupos periódicos ÍA, 2A, IIIB, IVB, VB, VIB, VIIB, VIII, IB, IIB, IIIA, IVA, VA y VIA, caracterizado porque se hace con ayuda de floculantes. 47. Proceso de complementación de un catalizador tipo Raney que consiste de uno o más elementos de los grupos periódicos VIII y IB y se complementa con uno o más elementos de los grupos periódicos ÍA, 2A, IIIB, IVB, VB, VIB, VIIB, VIII, IB, IIB, IIIA, IVA, VA y VIA, caracterizado porque se hace con ayuda de floculantes. 48. Proceso de complementación de un catalizador tipo Raney de lecho fijo que consiste de uno o más elementos de los grupos periódicos VIII y IB y se complementa con uno o más elementos de los grupos periódicos ÍA, 2A, IIIB, IVB, VB, VIB, VIIB, VIII, IB, IIB, IIIA, IVA, VA y VIA, caracterizado porque se hace con ayuda de floculantes. 49. Proceso de complementación de un catalizador tipo Raney que consiste de uno o más elementos de los grupos periódicos VIII y IB y se complementa con uno o más elementos de los grupos periódicos VIB, VIIB, VIII y IB, caracterizado porque se hace con ayuda de floculantes. 50. Proceso de mejorar la interfase del reactivo a catalizador por medio de la aplicación de floculantes de conformidad con las reivindicaciones 1 a 49, caracterizado porque el catalizador es una versión de lecho fijo de los catalizadores descritos de conformidad con las reivindicaciones 1 a 49. 51. Proceso de mejorar la interfase del aditivo de reacción a catalizador por medio de la aplicación de floculantes de conformidad con las reivindicaciones 1 a 49, caracterizado porque el catalizador es una versión de lecho fijo de los catalizadores descritos de conformidad con las reivindicaciones 1 a 49. 52. Fijación de los catalizadores y sistemas de catalizadores descritos de conformidad con las reivindicaciones 1 a 49, caracterizada porque es en aminas grasas o polietilenglicol. 53. Fijación de los catalizadores y sistemas de catalizadores descritos de conformidad con las reivindicaciones 1 a 49 caracterizada porque es en monoestearilamina, diestearilamina, amina de sebo o polietilenglicol. 54. Catalizadores y sistemas de catalizadores, caracterizados porque se producen de conformidad con las reivindicaciones 1 a 53. 55. Uso de catalizadores y sistemas de catalizadores descritos en las reivindicaciones 1 a 53 para la transformación de compuestos orgánicos. 56. Uso de catalizadores y sistemas de catalizadores descritos en las reivindicaciones 1 a 53 para la hidrogenación de compuestos insaturados. 57. Uso de catalizadores y sistemas de catalizadores descritos en las reivindicaciones 1 a 53 para la hidrogenación enantioselectiva mejorada de compuestos insaturados pro-quirales . 58. Uso de catalizadores y sistemas de catalizadores descritos en las reivindicaciones 1 a 53 para la hidrogenación de grupos nitro en compuestos orgánicos. 59. Uso de catalizadores y sistemas de catalizadores descritos en las reivindicaciones 1 a 53 para la hidrogenación de grupos nitro en compuestos orgánicos. 60. Uso de catalizadores y sistemas de catalizadores descritos en las reivindicaciones 1 a 53 para la hidrogenación de azúcares en polioles. 61. Uso de catalizadores y sistemas de catalizadores descritos en las reivindicaciones 1 a 53 para la hidrogenación enantioselectiva mejorada de fructosa en manitol . 62. Uso de catalizadores y sistemas de catalizadores descritos en las reivindicaciones 1 a 53 para la hidrogenación de grupos carbonilos en compuestos orgánicos. 63. Uso de catalizadores y sistemas de catalizadores descritos en las reivindicaciones 1 a 53 para la hidrogenación de dinitrilos. 64. Uso de catalizadores y sistemas de catalizadores descritos en las reivindicaciones 1 a 53 para la hidrogenación de adiponitrilo. 65. Uso de floculantes para la sedimentación más rápida y transparente de las partículas finas del catalizador de las corrientes residuales de producción del catalizador. 66. Uso de floculantes para la sedimentación más rápida y transparente de las partículas finas del catalizador de las corrientes residuales de la reacción catalítica. 67. Uso de floculantes para la interacción más efectiva entre el catalizador y el reactivo. 68. Uso de floculantes para la interacción más efectiva entre el catalizador y el aditivo de reactivo. 69. Uso de floculantes para interacciones más efectivas entre el catalizador y el reactivo y el aditivo de reacción.
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