CN111704264A - 一种增强水体中悬浮粘土矿物-细粒高岭石疏水团聚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种增强水体中悬浮粘土矿物‑细粒高岭石疏水团聚的方法，属于选矿环境治理技术领域。本发明所述方法为按投放浓度为60g/t～1000g/t的比例向悬浮液中添加疏水团聚强化试剂，控制悬浮液pH4～6，常温下搅拌5～10min；然后按投放浓度为100～300g/t的比例向悬浮液中添加十二胺溶液，保持悬浮液pH 4～6，继续搅拌5～10min；悬浮液静置，高岭石颗粒快速沉降，固液分离。本发明所述方法用于促进选矿、冶金尾矿水体中细粒高岭石(<20μm)的团聚及加速沉降；该方法可以使悬浮液中细粒高岭石聚集体的斯托克斯等效粒径达86μm以上，沉降速度高达22.9m/h，沉降率高达95％。
Description
技术领域
本发明涉及一种增强水体中悬浮粘土矿物-细粒高岭石疏水团聚的方法，属于选矿、冶金、环境治理技术领域。
背景技术
矿物加工业中，随着对矿产需求的不断增长，加之高品位矿藏的不断消耗及濒临枯竭，复杂、微细、浸染低品位矿石成为主要资源。要实现目标矿物的解离，采用常规选矿和湿法冶金工艺进行回收，亚微米矿石的研磨和分级不可避免。细磨生产的无用细粒脉石在粉碎过程中会降低研磨效率，需在较低密度下操作磨机；粘土矿物的层状硅酸盐的“粘性”特性使其输送、托辊和筛分变得困难；它们还会限制浸液渗滤，导致浸出过程中的回收率降低；高含量层状硅酸盐矿石还会阻碍浮选动力学，使得药剂消耗加大、选择性降低；在处理高含量层状硅酸盐尾矿时，因颗粒之间的静电排斥作用，形成含粘土高稳定水分散液，使其脱水性差，尾矿中含水量大，不仅造成水资源和尾矿库容量资源浪费，还加大了坍塌和渗漏的风险安全隐患。
造纸和制浆工业将高岭石用作填料以提高纸张质量，产生大量高岭石胶体悬浮液。细高岭石颗粒不溶于水，在水中形成持久悬浮液，粘土悬浮液的处理产生大量的污泥，除了沉降的细粘土矿物颗粒外，还含有高达97％的水。污泥处理和脱水是污水处理过程中最重要的问题之一。如果不进行适当的处理，这种高度稳定和浓缩的粘土分散体丢弃到水体中，会造成严重的生态问题。
目前这类废水处理方法主要是混凝、絮凝。混凝-絮凝技术主要是通过引入铁和铝盐等无机金属凝聚剂，通过凝聚作用诱导固液分离，从而使悬浮液不稳定。随后沉降产生的大型絮体，从而使废水澄清。然而，这些无机金属凝聚剂却存在处理效率低、试剂耗量高、产生有毒污泥、应用受限于悬浮特性、对pH和温度变化敏感以及形成的絮体低剪切阻力等问题。采用高分子絮凝剂(或聚电解质)因不可生物降解的特性引起了人们对环保的担忧。天然聚电解质虽可生物降解，但效率低下。因此，研究者们开展了许多接枝聚合物的合成研究，设计和改进接枝聚电解质，以便充分利用天然和合成聚电解质的优势。许多被测试的聚电解质虽然表现出高的浊度去除率，同时也有一些表现出最佳的絮凝特性，但大多仍停留在实验室规模上。工业规模的应用推广依然是一大挑战。
在富含粘土矿的矿物浮选和尾矿废水处理中广泛应用。双亲长链有机脂肪胺、叔胺和季铵盐等表面活性剂，如十二胺、十六烷基三甲胺等被广泛用作为铁矿物、氧化铝矿物等氧化矿的表面疏水试剂，能使悬浮物发生团聚而形成大且密实絮体。然而，单一表面活性剂改性的高岭石颗粒呈现的疏水性还是不够强，所能产生的疏水团聚强度也就不够强，导致细粒高岭石团聚尺寸，沉降效果依然达不到工业应用的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种增强水体中悬浮粘土矿物-细粒高岭石疏水团聚的方法，该方法具有工艺简单，沉降速度快，可实现固液快速分离，有利于水循环使用，且不会对选矿、冶金过程造成影响，与常用电解质絮凝剂、聚合物絮凝剂、及新型生物絮凝剂相比，具有试剂价格低廉，对环境无害的优点，具体包括以下步骤：
(1)控制粘土矿物-高岭石悬浮液中固体的质量百分比为0.2～10％；
(2)按脂肪羧酸的添加量为60g/t～1000g/t的比例向步骤(1)得到的悬浮液中添加脂肪羧酸-KOH溶液或脂肪羧酸-NaOH溶液(在疏水团聚强化试剂中KOH或NaOH的添加量使脂肪羧酸完全溶解即可)，然后调节悬浮液的pH为4～6，常温下搅拌反应得到改性高岭石悬浮液；其中，脂肪羧酸中烷基链碳数为5～10，pH通过碱(NaOH或KOH)或者酸(盐酸)进行调节；
(3)按十二胺的加入量为100～300g/t的比例向步骤(2)得到的改性高岭石悬浮液中添加十二胺盐酸溶液或十二胺乙酸溶液，调节悬浮液的pH为4～6，继续搅拌反应；悬浮液静置，高岭石颗粒快速沉降，固液分离；其中，pH通过酸或者碱进行调节。
优选的，本发明所述悬浮粘土矿物-细粒高岭石粒径<20μm。
优选的，本发明步骤(2)或(3)中搅拌时间为5～10min。
优选的，本发明所述脂肪羧酸为戊酸、己酸、辛酸、庚酸、任酸、癸酸或几种酸的混合溶液。
优选的，本发明步骤(3)搅拌反应时间为5～10min。
优选的，本发明所述十二胺-盐酸溶液或十二胺-乙酸溶液中十二胺与盐酸或乙酸的物质的量的比为1:1。
本发明的原理：
十二胺与高岭石中硅氧四面体(001)晶面有较强的相互作用，而铝氧八面体(001)晶面则与十二胺相互作用较弱；当十二胺单独用作絮凝剂时，由于高岭石各解理面独特的晶体结构和表面电荷特性，导致颗粒间自聚集和/或因十二胺与铝氧八面体间相互作用较弱，造成部分区域无法疏水化；在这种情况下，仅凭十二胺用量的增加很难进一步提升颗粒表面疏水性，影响疏水团聚程度和强度，改善细粒沉降效果。在pH4-6的条件下，高岭石的氧化铝八面体面带正电，而氧化硅四面体面则带负电。以短链脂肪羧酸作为高岭石的氧化铝(001)晶面Al-O位点的作用试剂，使十二胺难以疏水化的带正电Al-O位点被短链脂肪羧酸优先疏水化，从而减少高岭石颗粒各向异性表面异电荷间的相互作用，并释放出带负电的氧化硅四面体面与十二胺作用，达到双重增强高岭石表面疏水性的目的，由此改善高岭石颗粒间疏水团聚程度和强度，改善细粒沉降效果。
本发明的有益效果为
(1)本发明所述疏水团聚强化方法工艺简单，试剂均为工业常用试剂，团聚和沉降效果显著，本发明所述方法可以使浓度为1.0-10wt％的悬浮液中细粒高岭石聚集体的斯托克斯等效粒径达86μm以上，沉降速度高达22.9m/h，沉降率高达95％。
(2)高龄石疏水改性过程中所用脂肪羧酸及脂肪胺与高岭石的作用均为物理吸附，对于高岭石的循环、开发利用有利。
(3)在高岭石悬浮体系中引入短链双亲羧酸后，沉降操作pH范围较广，在pH为4～6的范围内均有很好沉降效果；絮体尺寸大，沉降速度快，整个絮凝、沉降过程中不使用或外排任何含难降解或毒性大重金属离子或有机高聚物等有害物质。
(4)细粒矿物沉降后，回水可以再次进入选矿、冶金作业过程中循环使用，对工艺过程不造成影响。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例本发明作进一步的详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
(1)将粘土矿物-高岭石用自来水分散为悬浮液，悬浮液中固体的质量百分比为5wt％，所述粘土矿物-高岭石中高岭石大约90％，还含少量铁、钛、镁和钙氧化物及少量有机物；高岭石粘土样品粒径<20μm，其中粒径小于10μm的占约81％，粒径小于2μm占15％。
(2)按戊酸投放浓度为700g/t的比例向步骤(1)得到的悬浮液中添加戊酸-KOH溶液，然后再添加KOH溶液调节悬浮液的pH为5.8，常温下搅拌10min，对高岭石表面特定区域进行短链疏水化改性。
(3)按十二胺(DDA)投放浓度为200g/t的比例向步骤(2)得到的悬浮液中添加十二胺(DDA)的盐酸溶液，保持悬浮液酸度不变，继续搅拌10min，得到高岭石表面特定区域进一步十二胺疏水改性的高岭石悬浮液；十二胺溶液中十二胺和盐酸物质的量比为1:1的溶液。
(4)静置沉降，悬浮液中的94％的高岭石以15m/h速度沉降，相应的斯托克斯等效直径为47.5μm。
实施例2
(1)将粘土矿物-高岭石用自来水分散为悬浮液，悬浮液中固体的质量百分比为10wt％，所述粘土矿物-高岭石中高岭石大约90％，还含少量铁、钛、镁和钙氧化物及少量有机物；高岭石粘土样品粒径<20μm，其中粒径小于10μm的占约81％，粒径小于2μm占15％。
(2)按辛酸投放浓度为700g/t的比例向步骤(1)得到的悬浮液中投放辛酸-NaOH溶液，然后再添加NaOH溶液调节悬浮液的pH为5.8，常温下搅拌10min，对高岭石表面特定区域进行短链疏水化改性。
(3)按投放浓度为260g/t的比例向步骤(2)得到的悬浮液中添加十二胺(DDA)的乙酸溶液，保持悬浮液酸度不变，继续搅拌10min，得到高岭石表面特定区域进一步十二胺疏水改性的高岭石悬浮液；所述十二胺溶液中十二胺和乙酸物质的量比为1:1。
(4)静置沉降，悬浮液中的96％的高岭石以22.7m/h速度沉降，相应的斯托克斯等效直径为84.8μm。
实施例3
(1)将粘土矿物-高岭石用自来水分散为悬浮液，悬浮液中固体的质量百分比为0.2wt％，所述粘土矿物-高岭石中高岭石大约90％，还含少量铁、钛、镁和钙氧化物及少量有机物；高岭石粘土样品粒径<20μm，其中粒径小于10μm的占约81％，粒径小于2μm占15％。
(2)按壬酸投放浓度为70g/t的比例向步骤(1)得到的悬浮液中投放壬酸-NaOH溶液，然后再添加NaOH溶液调节悬浮液的pH为5.5，常温下搅拌10min，对高岭石表面特定区域进行短链疏水化改性。
(3)按十二胺(DDA)投放浓度为100g/t的比例向步骤(2)得到的悬浮液中添加十二胺(DDA)的乙酸溶液，保持悬浮液酸度不变，继续搅拌10min，得到高岭石表面特定区域进一步十二胺疏水改性的高岭石悬浮液；所述十二胺溶液中十二胺和乙酸物质的量比为1:1。
(4)静置沉降，悬浮液中的64％的高岭石以11.8m/h速度沉降，相应的斯托克斯等效直径为61.1μm。
实施例4
(1)将粘土矿物-高岭石用自来水分散为悬浮液，悬浮液中固体的质量百分比为5wt％，所述粘土矿物-高岭石中高岭石大约80％，还含少量铁、钛、镁和钙氧化物及少量有机物；高岭石粘土样品粒径<20μm，其中粒径小于10μm的占约81％，粒径小于2μm占15％。
(2)按辛酸投放浓度为675g/t的比例向步骤(1)得到的悬浮液中添加辛酸-KOH溶液，控制pH为4.9，常温下搅拌10min，对高岭石表面特定区域进行短链疏水化改性。
(3)按十二胺(DDA)投放浓度为222g/t的比例向步骤(2)得到的悬浮液中添加十二胺(DDA)的乙酸溶液，保持悬浮液酸度不变，继续搅拌10min，得到高岭石表面特定区域进一步十二胺疏水改性的高岭石悬浮液；所述十二胺溶液中十二胺和乙酸物质的量比为1:1。
(4)静置沉降，悬浮液中的90％的高岭石以21.7m/h速度沉降，相应的斯托克斯等效直径为82.9μm。
实施例5
(1)将粘土矿物-高岭石用碱水分散为悬浮液，悬浮液中固体的质量百分比为5wt％，所述粘土矿物-高岭石中高岭石大约80％，还含少量铁、钛、镁和钙氧化物及少量有机物；高岭石粘土样品粒径<20μm，其中粒径小于10μm的占约81％，粒径小于2μm占50％。
碱水离子组分：Na+：20,000mg/L；K+：940mg/L；Ca2+400mg/L；Mg2+：5100mg/L；Cl-：32,000mg/L；SO4 -：223,000mg/L。
(2)按庚酸投放浓度为675g/t的比例向步骤(1)得到的悬浮液中投放庚酸-NaOH溶液，控制pH5.5，常温下搅拌10min，对高岭石表面特定区域进行短链疏水化改性。
(3)按十二胺投放浓度为222g/t的比例向步骤(2)得到的悬浮液中添加十二胺(DDA)的乙酸溶液，保持悬浮液酸度不变，继续搅拌10min，得到高岭石表面特定区域进一步十二胺疏水改性的高岭石悬浮液；所述十二胺溶液中十二胺和乙酸物质的量比为1:1的溶液。
(4)静置沉降，悬浮液中的81％的高岭石以20.1m/h速度沉降，相应的斯托克斯等效直径为79.8μm。
实施例6
(1)将粘土矿物-高岭石用离子水分散为悬浮液，悬浮液中固体的质量百分比为5wt％，所述粘土矿物-高岭石中高岭石大约90％，还含少量铁、钛、镁和钙氧化物及少量有机物；高岭石粘土样品粒径<20μm，其中粒径小于10μm的占约81％，粒径小于2μm占15％。
水离子组分：Na+：48.6mg/L；K+：3.16mg/L；Ca2+25.4mg/L；Mg2+：17.3mg/L；Si4+2.98mg/L；Cl-：105.2mg/L；SO4 -；CO3 2-：58mg/L。
(2)按投放浓度为1000g/t的比例向步骤(1)得到的悬浮液中添加癸酸-NaOH溶液，控制pH为4，常温下搅拌5min，对高岭石表面特定区域进行短链疏水化改性。
(3)按投放浓度为300g/t的比例向步骤(2)得到的悬浮液中添加十二胺(DDA)溶液，保持悬浮液酸度不变，继续搅拌5min，得到高岭石表面特定区域进一步十二胺疏水改性的高岭石悬浮液；所述十二胺溶液是十二胺和盐酸物质的量比为1:1的溶液。
(4)静置沉降，悬浮液中的86％的高岭石以18m/h速度沉降，相应的斯托克斯等效直径为75.5μm。
Claims (6)
1.一种增强水体中悬浮粘土矿物-细粒高岭石疏水团聚的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)控制粘土矿物-高岭石悬浮液中固体的质量百分比为0.2～10％；
(2)按脂肪羧酸的添加量为60g/t～1000g/t的比例向步骤(1)得到的悬浮液中添加脂肪羧酸-KOH溶液或脂肪羧酸-NaOH溶液，然后调节悬浮液的pH为4～6，常温下搅拌反应得到改性高岭石悬浮液；其中，脂肪羧酸中烷基链碳数为5～10；
(3)按十二胺的加入量为100～300g/t的比例向步骤(2)得到的改性高岭石悬浮液中添加十二胺盐酸溶液或十二胺乙酸溶液，调节悬浮液的pH为4～6，继续搅拌反应；悬浮液静置，高岭石颗粒快速沉降，固液分离。
2.根据权利要求1所述增强水体中悬浮粘土矿物-细粒高岭石疏水团聚的方法，其特征在于：所述悬浮粘土矿物-细粒高岭石粒径<20μm。
3.根据权利要求1所述增强水体中悬浮粘土矿物-细粒高岭石疏水团聚的方法，其特征在于：步骤(2)或步骤(3)中搅拌时间为5～10min。
4.根据权利要求3所述增强水体中悬浮粘土矿物-细粒高岭石疏水团聚的方法，其特征在于：所述脂肪羧酸为戊酸、己酸、辛酸、庚酸、任酸、癸酸或几种酸的混合溶液。
5.根据权利要求1所述增强水体中悬浮粘土矿物-细粒高岭石疏水团聚的方法，其特征在于：步骤(2)或步骤(3)中悬浮液的pH通过碱或者酸进行调节。
6.根据权利要求1所述增强水体中悬浮粘土矿物-细粒高岭石疏水团聚的方法，其特征在于：十二胺-盐酸溶液或十二胺-乙酸溶液中十二胺与盐酸或乙酸的物质的量的比为1:1。
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