CN117205943B - 一种雷尼镍催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及镍催化剂技术领域,具体公开了一种雷尼镍催化剂及其制备方法。一种雷尼镍催化剂的制备方法,包括如下步骤:S1:取高纯镍铝合金打粉制得合金粉,所述高纯镍铝合金中镍与铝的质量比为1:1;S2:按重量份计,将250‑300份氢氧化钠、30‑50份极化液、10‑20份四丁基氢氧化磷、3‑5份三乙醇胺、1000‑1200份去离子水混合均匀制得浸出液;S3:先在冰浴环境下将300份合金粉缓慢加入浸出液中,当出现气泡后加热至100℃,在100℃温度环境下维持1.5‑2h,然后冷却至室温,静置后得到沉淀物,采用倾析法洗涤数次后即得。本申请制得的雷尼镍催化剂具有比表面积大,催化活性高的优点。
Description
技术领域
本申请涉及镍催化剂技术领域,更具体地说,它涉及一种雷尼镍催化剂及其制备方法。
背景技术
雷尼镍是一种具有多孔结构和较大比表面积的固态催化剂,主要成分是镍和少量铝,可以用于烯烃、炔烃、氮氮双键、腈、二烯烃、芳香烃等不饱和化合物与氢气的加成反应。
制备雷尼镍的第一步是制作镍铝合金粉,这一过程需要将镍和铝在熔炉中熔合,然后将所得的共熔体进行淬火冷却,随后打粉制成均匀的细小颗粒。制备雷尼镍的第二步是浸出活化,这一过程是将镍铝合金粉用浓氢氧化钠溶液除去镍铝合金中的铝,铝被腐蚀溶解后形成多孔结构,活化后获得催化活性。
雷尼镍的催化活性来自于镍自身的催化性质和多孔的结构,而浸出反应的效果会直接影响多孔结构的微观形态,进而影响催化活性。在浸出反应过程中,若铝组分的腐蚀溶解速度过慢,生成的氢氧化铝来不及被进一步转化成铝酸钠就会堵塞已生成的孔洞,从而妨碍氢氧化钠进入合金内部进一步腐蚀铝,导致催化活性下降。若铝组分的腐蚀溶解速度过快,容易造成孔壁坍缩粘连,同样影响浸出的效果,因此如何改善浸出反应状态,提升催化活性是技术人员亟待解决的技术难题。
发明内容
为了进一步改善浸出反应状态,提升催化活性,本申请提供一种雷尼镍催化剂及其制备方法。
第一方面,本申请提供一种雷尼镍催化剂的制备方法,采用如下的技术方案:
一种雷尼镍催化剂的制备方法,包括如下步骤:
S1:取高纯镍铝合金打粉制得合金粉,所述高纯镍铝合金中镍与铝的质量比为1:1;
S2:按重量份计,将250-300份纯度为99%的固体氢氧化钠、30-50份极化液、10-20份四丁基氢氧化磷、3-5份三乙醇胺、1000-1200份去离子水混合均匀制得浸出液;
所述极化液采用包括如下步骤的方法制得:
1)按质量比1:(0.15-0.2):(0.05-0.1)称取凝胶材料、聚丙烯酰吗啉、硫脲置于反应釜内,加入去离子水混合均匀制成前驱液;凝胶材料为卡波姆、纳米纤维素中的一种或多种;
2)将前驱液升温至50-65℃,加入席夫碱继续反应1-2小时即得;所述席夫碱为水杨醛缩L-赖氨酸席夫碱、香草醛缩L-赖氨酸席夫碱、水杨醛缩L-天冬氨酸席夫碱中的一种或多种;
S3:先在冰浴环境下将300份合金粉缓慢加入浸出液中,加入过程中控制浸出液的温度小于20℃,加入结束后将冰浴环境更换为室温,当出现气泡后以0.2-0.25℃/min的升温速度加热至100℃,在100℃温度环境下维持1.5-2h,然后以0.5℃/min的降温速度冷却至室温,静置后得到沉淀物,采用倾析法洗涤数次后即得。
通过采用上述技术方案,本申请采用镍与铝比例为1:1的高纯镍铝合金制得的合金粉作为浸出原料,可以提升产品的催化活性。在浸出反应过程中,氢氧化钠与合金粉中的铝反应生成铝酸钠和氢气,同时形成多孔结构。但传统的浸出液对合金粉进行浸出时,容易发生铝腐蚀浸出速度不易控制的情况,导致多孔结构的形态以及催化活性变差。
对此,申请人在浸出液中加入极化液、四丁基氢氧化磷和三乙醇胺,极化液中的凝胶材料在浸出液中形成凝胶网络结构,同时聚丙烯酰吗啉和硫脲在凝胶网络结构中进行分子嵌入,能够调节氢氧化钠在腐蚀孔道内外的扩散速度,使腐蚀界面处的浓差极化现象减弱,获得均匀稳定的浸出过程。并且,四丁基氢氧化磷和三乙醇胺可以在孔道内部形成吸附,抑制铝腐蚀过程中产生的热力学坍缩,减少孔道内部结构重排,进一步改善浸出效果,提升催化活性。
另外,申请人在此基础上加入席夫碱,利用席夫碱与凝胶材料的羟基之间形成动态配位键,从而构建配位中间体,配位中间体中的S、N等电负性原子,以及亚胺基、氨基等基团能在腐蚀界面外形成吸附膜层,对产生的浸出反应物进行吸附和传递,调控铝的腐蚀速度,获得更加均匀、完善的孔道结构,具有较强的催化活性。
优选的,所述凝胶材料由卡波姆、纳米纤维素按质量比1:(0.1-0.25)组成。
通过采用上述技术方案,进一步筛选和实验凝胶材料的组成配比,采用卡波姆与纳米纤维素形成互穿凝胶网络结构,获得更加稳定的凝胶网络结构,能够对浸出反应起到更好的调节作用,进一步改善铝的浸出反应状态。
优选的,所述步骤2)中,前驱液中凝胶材料与席夫碱的质量比为1:0.05。
通过采用上述技术方案,优化和调整凝胶材料与席夫碱的质量比,平衡吸附膜层的吸附能力,使铝的腐蚀速度处于更加平稳、均匀的状态。
优选的,所述步骤1)中,凝胶材料经过溶胀处理,溶胀处理是将凝胶材料置于二甲基亚砜溶液中浸泡处理,然后过滤,用无水乙醇洗涤、干燥。
通过采用上述技术方案,使用二甲基亚砜溶液对凝胶材料浸泡处理,可以打开凝胶材料的有序结构,增加无序结构的比例,暴露出更多的活性集团,有利于配位中间体的构建,提升对浸出反应的调节作用。
优选的,所述浸泡处理的时间为15-30min。
通过采用上述技术方案,优化和调整浸泡处理的时间,平衡有序结构与无序结构的比例,降低因无序结构过多产生的凝胶网络结构稳定性变差的几率。
优选的,所述步骤2)中,席夫碱由水杨醛缩L-赖氨酸席夫碱、香草醛缩L-赖氨酸席夫碱按摩尔比1:2组成。
通过采用上述技术方案,实验和筛选席夫碱的组成配比,从而调控吸附膜层的吸附性能和传递性能,进一步改善浸出反应状态。
优选的,所述步骤2)中,加入席夫碱是在10min内加入完全。
通过采用上述技术方案,调控席夫碱的加入速度,使得配位中间体在凝胶网络结构中的分布状态更加均匀,吸附膜层的各向同性较好。
第二方面,本申请提供一种雷尼镍催化剂,由上述的制备方法制得。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1、本申请采用在氢氧化钠浸出液中引入极化液、四丁基氢氧化磷、三乙醇胺等组分,能够在浸出液中形成凝胶网络结构,大幅度削弱孔道内外的浓差极化作用,并利用吸附膜层调控铝的浸出反应状态,从而获得具有较大比表面积和催化活性的雷尼镍催化剂。
2、本申请中优选采用合适的浸出反应温度,通过温度的变化适配凝胶网络结构及吸附膜层的调控作用,进一步改善催化剂的孔道结构状态和催化活性。
3、采用本申请的制备方法制得的雷尼镍催化剂具有较大的比表面积和催化活性,可以用于加氢、脱氢、氧化脱卤、脱硫等化工领域。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请实施例及对比例的原料除特殊说明以外均为普通市售。
实施例1
本实施例的雷尼镍催化剂的制备方法,包括如下步骤:
S1:将高纯度的镍和铝在熔炉内熔炼,淬火冷却后得到高纯镍铝合金,然后取高纯镍铝合金打粉制得合金粉,合金粉的平均粒径为200μm,高纯镍铝合金中镍与铝的质量比为1:1;
S2:按重量计,将250g纯度为99%的固体氢氧化钠、50g极化液、10g四丁基氢氧化磷、3g三乙醇胺、1000g去离子水加入5L烧杯内,以150rpm的搅拌速度混合均匀制得浸出液;
本实施例的极化液采用包括如下步骤的方法制得:
1)称取200g卡波姆980、30g聚丙烯酰吗啉、20g硫脲置于反应釜内,加入500g去离子水以300rpm的搅拌速度混合均匀制成前驱液;
2)将前驱液升温至50℃,加入10g水杨醛缩L-赖氨酸席夫碱继续反应2小时即得;
S3:先在冰浴环境下使浸出液冷却至10℃,然后将300g合金粉缓慢加入浸出液中,加入过程中控制浸出液的温度小于20℃,加入结束后将冰浴环境更换为室温,使浸出液升温至25℃,当出现气泡后以0.2℃/min的升温速度加热至100℃,在100℃温度环境下维持1.5h,然后以0.5℃/min的降温速度冷却至室温,静置后得到沉淀物,倾去上清液后加入蒸馏水至原体积,搅拌后再次静置,倾去上清液,接着加入质量分数为5%的氢氧化钠溶液,搅拌后倾去上清液,最后加入蒸馏水,搅拌后静置,倾去上清液,重复操作直至上清液为中性,将制得的雷尼镍催化剂存储至加有无水乙醇的棕色瓶内。
本实施例的雷尼镍催化剂,由上述的制备方法制得。
实施例2
本实施例的雷尼镍催化剂的制备方法,包括如下步骤:
S1:将高纯度的镍和铝在熔炉内熔炼,淬火冷却后得到高纯镍铝合金,然后取高纯镍铝合金打粉制得合金粉,合金粉的平均粒径为200μm,高纯镍铝合金中镍与铝的质量比为1:1;
S2:按重量计,将300g纯度为99%的固体氢氧化钠、30g极化液、20g四丁基氢氧化磷、5g三乙醇胺、1200g去离子水加入5L烧杯内,以150rpm的搅拌速度混合均匀制得浸出液;
本实施例的极化液采用包括如下步骤的方法制得:
1)称取200g凝胶材料、40g聚丙烯酰吗啉、10g硫脲置于反应釜内,加入500g去离子水以300rpm的搅拌速度混合均匀制成前驱液;
2)将前驱液升温至65℃,加入10g香草醛缩L-赖氨酸席夫碱继续反应1.5小时即得;
S3:先在冰浴环境下使浸出液冷却至10℃,然后将300g合金粉缓慢加入浸出液中,加入过程中控制浸出液的温度小于20℃,加入结束后将冰浴环境更换为室温,使浸出液升温至25℃,当出现气泡后以0.25℃/min的升温速度加热至100℃,在100℃温度环境下维持2h,然后以0.5℃/min的降温速度冷却至室温,静置后得到沉淀物,倾去上清液后加入蒸馏水至原体积,搅拌后再次静置,倾去上清液,接着加入质量分数为5%的氢氧化钠溶液,搅拌后倾去上清液,最后加入蒸馏水,搅拌后静置,倾去上清液,重复操作直至上清液为中性,将制得的雷尼镍催化剂存储至加有无水乙醇的棕色瓶内。
其中,凝胶材料由卡波姆980、纳米纤维素按质量比1:0.1组成,凝胶材料经过溶胀处理,溶胀处理是将凝胶材料置于二甲基亚砜溶液中浸泡处理20min,然后过滤,用无水乙醇洗涤、干燥。
本实施例的雷尼镍催化剂,由上述的制备方法制得。
实施例3
本实施例的雷尼镍催化剂的制备方法,包括如下步骤:
S1:将高纯度的镍和铝在熔炉内熔炼,淬火冷却后得到高纯镍铝合金,然后取高纯镍铝合金打粉制得合金粉,合金粉的平均粒径为200μm,高纯镍铝合金中镍与铝的质量比为1:1;
S2:按重量计,将280g纯度为99%的固体氢氧化钠、35g极化液、15g四丁基氢氧化磷、4g三乙醇胺、1100g去离子水加入5L烧杯内,以150rpm的搅拌速度混合均匀制得浸出液;
本实施例的极化液采用包括如下步骤的方法制得:
1)称取200g凝胶材料、30g聚丙烯酰吗啉、10g硫脲置于反应釜内,加入500g去离子水以300rpm的搅拌速度混合均匀制成前驱液;
2)将前驱液升温至60℃,10min内完全加入10g席夫碱继续反应2小时即得;
S3:先在冰浴环境下使浸出液冷却至10℃,然后将300g合金粉缓慢加入浸出液中,加入过程中控制浸出液的温度小于20℃,加入结束后将冰浴环境更换为室温,使浸出液升温至25℃,当出现气泡后以0.25℃/min的升温速度加热至100℃,在100℃温度环境下维持2h,然后以0.5℃/min的降温速度冷却至室温,静置后得到沉淀物,倾去上清液后加入蒸馏水至原体积,搅拌后再次静置,倾去上清液,接着加入质量分数为5%的氢氧化钠溶液,搅拌后倾去上清液,最后加入蒸馏水,搅拌后静置,倾去上清液,重复操作直至上清液为中性,将制得的雷尼镍催化剂存储至加有无水乙醇的棕色瓶内。
其中,凝胶材料由卡波姆980、纳米纤维素按质量比1:0.25组成,凝胶材料经过溶胀处理,溶胀处理是将凝胶材料置于二甲基亚砜溶液中浸泡处理15min,然后过滤,用无水乙醇洗涤、干燥。席夫碱由水杨醛缩L-赖氨酸席夫碱、香草醛缩L-赖氨酸席夫碱按摩尔比1:2组成。
本实施例的雷尼镍催化剂,由上述的制备方法制得。
对比例1
本对比例的雷尼镍催化剂的制备方法,包括如下步骤:
S1:将高纯度的镍和铝在熔炉内熔炼,淬火冷却后得到高纯镍铝合金,然后取高纯镍铝合金打粉制得合金粉,合金粉的平均粒径为200μm,高纯镍铝合金中镍与铝的质量比为1:1;
S2:按重量计,将250g纯度为99%的固体氢氧化钠、1000g去离子水加入5L烧杯内,以150rpm的搅拌速度混合均匀制得浸出液;
S3:先在冰浴环境下使浸出液冷却至10℃,然后将300g合金粉缓慢加入浸出液中,加入过程中控制浸出液的温度小于20℃,加入结束后将浸出液升温至100℃,在100℃温度环境下维持3h,然后自然冷却至室温,静置后得到沉淀物,倾去上清液后加入蒸馏水至原体积,搅拌后再次静置,倾去上清液,接着加入质量分数为5%的氢氧化钠溶液,搅拌后倾去上清液,最后加入蒸馏水,搅拌后静置,倾去上清液,重复操作直至上清液为中性,将制得的雷尼镍催化剂存储至加有无水乙醇的棕色瓶内。
本对比例的雷尼镍催化剂,由上述的制备方法制得。
对比例2
本对比例的雷尼镍催化剂的制备方法,包括如下步骤:
S1:将高纯度的镍和铝在熔炉内熔炼,淬火冷却后得到高纯镍铝合金,然后取高纯镍铝合金打粉制得合金粉,合金粉的平均粒径为200μm,高纯镍铝合金中镍与铝的质量比为1:1;
S2:按重量计,将250g纯度为99%的固体氢氧化钠、1000g去离子水加入5L烧杯内,以150rpm的搅拌速度混合均匀制得浸出液;
S3:先在冰浴环境下使浸出液冷却至10℃,然后将300g合金粉缓慢加入浸出液中,加入过程中控制浸出液的温度小于20℃,加入结束后将冰浴环境更换为室温,使浸出液升温至25℃,当出现气泡后以0.2℃/min的升温速度加热至100℃,在100℃温度环境下维持1.5h,然后以0.5℃/min的降温速度冷却至室温,静置后得到沉淀物,倾去上清液后加入蒸馏水至原体积,搅拌后再次静置,倾去上清液,接着加入质量分数为5%的氢氧化钠溶液,搅拌后倾去上清液,最后加入蒸馏水,搅拌后静置,倾去上清液,重复操作直至上清液为中性,将制得的雷尼镍催化剂存储至加有无水乙醇的棕色瓶内。
本对比例的雷尼镍催化剂,由上述的制备方法制得。
对比例3
本对比例的雷尼镍催化剂的制备方法,包括如下步骤:
S1:将高纯度的镍和铝在熔炉内熔炼,淬火冷却后得到高纯镍铝合金,然后取高纯镍铝合金打粉制得合金粉,合金粉的平均粒径为200μm,高纯镍铝合金中镍与铝的质量比为1:1;
S2:按重量计,将250g纯度为99%的固体氢氧化钠、10g四丁基氢氧化磷、3g三乙醇胺、1000g去离子水加入5L烧杯内,以150rpm的搅拌速度混合均匀制得浸出液;
S3:先在冰浴环境下使浸出液冷却至10℃,然后将300g合金粉缓慢加入浸出液中,加入过程中控制浸出液的温度小于20℃,加入结束后将冰浴环境更换为室温,使浸出液升温至25℃,当出现气泡后以0.2℃/min的升温速度加热至100℃,在100℃温度环境下维持1.5h,然后以0.5℃/min的降温速度冷却至室温,静置后得到沉淀物,倾去上清液后加入蒸馏水至原体积,搅拌后再次静置,倾去上清液,接着加入质量分数为5%的氢氧化钠溶液,搅拌后倾去上清液,最后加入蒸馏水,搅拌后静置,倾去上清液,重复操作直至上清液为中性,将制得的雷尼镍催化剂存储至加有无水乙醇的棕色瓶内。
本对比例的雷尼镍催化剂,由上述的制备方法制得。
对比例4
本对比例的雷尼镍催化剂的制备方法,包括如下步骤:
S1:将高纯度的镍和铝在熔炉内熔炼,淬火冷却后得到高纯镍铝合金,然后取高纯镍铝合金打粉制得合金粉,合金粉的平均粒径为200μm,高纯镍铝合金中镍与铝的质量比为1:1;
S2:按重量计,将250g纯度为99%的固体氢氧化钠、50g极化液、1000g去离子水加入5L烧杯内,以150rpm的搅拌速度混合均匀制得浸出液;
本对比例的极化液采用包括如下步骤的方法制得:
1)称取200g卡波姆980、30g聚丙烯酰吗啉、20g硫脲置于反应釜内,加入500g去离子水以300rpm的搅拌速度混合均匀制成前驱液;
2)将前驱液升温至50℃,加入10g水杨醛缩L-赖氨酸席夫碱继续反应2小时即得;
S3:先在冰浴环境下使浸出液冷却至10℃,然后将300g合金粉缓慢加入浸出液中,加入过程中控制浸出液的温度小于20℃,加入结束后将冰浴环境更换为室温,使浸出液升温至25℃,当出现气泡后以0.2℃/min的升温速度加热至100℃,在100℃温度环境下维持1.5h,然后以0.5℃/min的降温速度冷却至室温,静置后得到沉淀物,倾去上清液后加入蒸馏水至原体积,搅拌后再次静置,倾去上清液,接着加入质量分数为5%的氢氧化钠溶液,搅拌后倾去上清液,最后加入蒸馏水,搅拌后静置,倾去上清液,重复操作直至上清液为中性,将制得的雷尼镍催化剂存储至加有无水乙醇的棕色瓶内。
本对比例的雷尼镍催化剂,由上述的制备方法制得。
对比例5
本对比例的雷尼镍催化剂的制备方法,包括如下步骤:
S1:将高纯度的镍和铝在熔炉内熔炼,淬火冷却后得到高纯镍铝合金,然后取高纯镍铝合金打粉制得合金粉,合金粉的平均粒径为200μm,高纯镍铝合金中镍与铝的质量比为1:1;
S2:按重量计,将250g纯度为99%的固体氢氧化钠、50g极化液、10g四丁基氢氧化磷、3g三乙醇胺、1000g去离子水加入5L烧杯内,以150rpm的搅拌速度混合均匀制得浸出液;
本对比例的极化液采用包括如下步骤的方法制得:
1)称取200g卡波姆980置于反应釜内,加入500g去离子水以300rpm的搅拌速度混合均匀制成前驱液;
2)将前驱液升温至50℃,加入10g水杨醛缩L-赖氨酸席夫碱继续反应2小时即得;
S3:先在冰浴环境下使浸出液冷却至10℃,然后将300g合金粉缓慢加入浸出液中,加入过程中控制浸出液的温度小于20℃,加入结束后将冰浴环境更换为室温,使浸出液升温至25℃,当出现气泡后以0.2℃/min的升温速度加热至100℃,在100℃温度环境下维持1.5h,然后以0.5℃/min的降温速度冷却至室温,静置后得到沉淀物,倾去上清液后加入蒸馏水至原体积,搅拌后再次静置,倾去上清液,接着加入质量分数为5%的氢氧化钠溶液,搅拌后倾去上清液,最后加入蒸馏水,搅拌后静置,倾去上清液,重复操作直至上清液为中性,将制得的雷尼镍催化剂存储至加有无水乙醇的棕色瓶内。
本对比例的雷尼镍催化剂,由上述的制备方法制得。
对比例6
本对比例的雷尼镍催化剂的制备方法,包括如下步骤:
S1:将高纯度的镍和铝在熔炉内熔炼,淬火冷却后得到高纯镍铝合金,然后取高纯镍铝合金打粉制得合金粉,合金粉的平均粒径为200μm,高纯镍铝合金中镍与铝的质量比为1:1;
S2:按重量计,将250g纯度为99%的固体氢氧化钠、50g极化液、10g四丁基氢氧化磷、3g三乙醇胺、1000g去离子水加入5L烧杯内,以150rpm的搅拌速度混合均匀制得浸出液;
本对比例的极化液采用包括如下步骤的方法制得:称取200g卡波姆980、30g聚丙烯酰吗啉、20g硫脲置于反应釜内,加入500g去离子水以300rpm的搅拌速度混合均匀即得;
S3:先在冰浴环境下使浸出液冷却至10℃,然后将300g合金粉缓慢加入浸出液中,加入过程中控制浸出液的温度小于20℃,加入结束后将冰浴环境更换为室温,使浸出液升温至25℃,当出现气泡后以0.2℃/min的升温速度加热至100℃,在100℃温度环境下维持1.5h,然后以0.5℃/min的降温速度冷却至室温,静置后得到沉淀物,倾去上清液后加入蒸馏水至原体积,搅拌后再次静置,倾去上清液,接着加入质量分数为5%的氢氧化钠溶液,搅拌后倾去上清液,最后加入蒸馏水,搅拌后静置,倾去上清液,重复操作直至上清液为中性,将制得的雷尼镍催化剂存储至加有无水乙醇的棕色瓶内。
本对比例的雷尼镍催化剂,由上述的制备方法制得。
性能检测试验
1、取实施例1-3以及对比例1-6的雷尼镍催化剂,测试比表面积,测试结果如表1所示。
2、采用甘露糖法测定催化活性,具体步骤为:分别称取1.235g实施例1-3以及对比例1-6的雷尼镍催化剂,烘干;准确称量0.6g甘露糖置于烧瓶内,加入雷尼镍催化剂和溶剂,在水浴回流条件下反应90min,然后用G4砂芯漏斗过滤,并用蒸馏水洗涤雷尼镍催化剂,并将滤液移入250mL容量瓶,冷却至室温后加水定容得到样品,用移液管取25mL样品于250mL锥形瓶中进行还原糖测定,计算公式为:活泼氢(mL/g)=(W0-W)/G·1.2×102,W0为甘露糖的初始质量,W为未反应甘露糖的质量,G为雷尼镍催化剂的质量,1.2×102为标准状态下每克甘露糖相当于活泼氢的mL数,测试结果如表1所示。
表1 实施例1-3以及对比例1-6的雷尼镍催化剂综合性能测试结果
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种雷尼镍催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:取高纯镍铝合金打粉制得合金粉,所述高纯镍铝合金中镍与铝的质量比为1:1;
S2:按重量份计,将250-300份纯度为99%的固体氢氧化钠、30-50份极化液、10-20份四丁基氢氧化磷、3-5份三乙醇胺、1000-1200份去离子水混合均匀制得浸出液;
所述极化液采用包括如下步骤的方法制得:
1)按质量比1:(0.15-0.2):(0.05-0.1)称取凝胶材料、聚丙烯酰吗啉、硫脲置于反应釜内,加入去离子水混合均匀制成前驱液;凝胶材料为卡波姆、纳米纤维素中的一种或多种;
2)将前驱液升温至50-65℃,加入席夫碱继续反应1-2小时即得;所述席夫碱为水杨醛缩L-赖氨酸席夫碱、香草醛缩L-赖氨酸席夫碱、水杨醛缩L-天冬氨酸席夫碱中的一种或多种;
S3:先在冰浴环境下将300份合金粉缓慢加入浸出液中,加入过程中控制浸出液的温度小于20℃,加入结束后将冰浴环境更换为室温,当出现气泡后以0.2-0.25℃/min的升温速度加热至100℃,在100℃温度环境下维持1.5-2h,然后以0.5℃/min的降温速度冷却至室温,静置后得到沉淀物,采用倾析法洗涤数次后即得。
2.根据权利要求1所述的一种雷尼镍催化剂的制备方法,其特征在于,所述凝胶材料由卡波姆、纳米纤维素按质量比1:(0.1-0.25)组成。
3.根据权利要求1所述的一种雷尼镍催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,前驱液中凝胶材料与席夫碱的质量比为1:0.05。
4.根据权利要求1所述的一种雷尼镍催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,凝胶材料经过溶胀处理,溶胀处理是将凝胶材料置于二甲基亚砜溶液中浸泡处理,然后过滤,用无水乙醇洗涤、干燥。
5.根据权利要求4所述的一种雷尼镍催化剂的制备方法,其特征在于,所述浸泡处理的时间为15-30min。
6.根据权利要求1所述的一种雷尼镍催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,席夫碱由水杨醛缩L-赖氨酸席夫碱、香草醛缩L-赖氨酸席夫碱按摩尔比1:2组成。
7.根据权利要求1所述的一种雷尼镍催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,加入席夫碱是在10min内加入完全。
8.一种雷尼镍催化剂,由如权利要求1-7任一所述的制备方法制得。
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