LU88015A1 - Methode und apparat zur destillation von hoeherschmelzenden chemischen verbindungen - Google Patents
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Description
REVENDICATION DE LA PRIORITE de la demande de brevet / du modèle d'utilité Mémoire Descriptif déposé à l'appui d'une demande de
BREVET D'INVENTION au
Luxembourg au nom de: JELLALABAD LTD.
Vale Road
Arklow, Co.Wicklow Irlande pour :"Methode und Apparat zur Destination von höherschmelzenden chemischen Verbindungen"
Methode und Apparat zur Destination von hoher -schmelzenden chemischen Verbindungen
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Methode, um im industriellen Maßstab höhersiedende Substanzen schnell und vorteilhaft zu destillieren und betrifft ebenso einen dafîür geeigneten Apparat.
Die Destination ist eine der billigsten Reinigungsmethoden fur chemische Verbindungen, insbesondere dann, wenn solche Verbindungen vonhöher-siedenden Rückständen, die oft eine Verfarbung bedingen, befreit werden sollen.
Andere Methoden der Reinigung sind beispielsweise das Umkristallisieren aus geeigneten Lösungsmitteln oder die Behandlung mit Adsorptionsmitteln wie Aktivkohle oder Silca Gel.
Die Destination höherschmelzender Verbindungen bereitet schon im Labormaßstab, vielmehr aber im Produktionsmaßstab Schwierigkeiten, weil das Destillat im Kühler erstarren und die Apparatur verstopfen kann.
Es gibt verschiedene Methoden, um das Erstarren des Destillats im Köhler zu verhindern: 1) Man kann die Kühlflüssigkeit, z.B. Wasser, sehr langsam durch den Kühler fließen lassen, so daß das Kühlwasser im Kühler nur eine wenig höhere Temperatur aufweist als die Schmelztemperatur des zu destillierenden Prodüktes.
Der Nachteil dieser Methode ist, daß die Temperatur des Kühlwassers höher steigt oder tiefer sinkt als angestrebt, wenn die Destillationsgeschwindigkeit sich ändert. Für Destillationen im industriellen Maßstab ist diese Methode gefährlich, da sich der Kühler verstopten und Überdruck in der Apparatur entstehen kann. 2) Luftkühler sind verwendet worden, die mit elektrischen Heizdrahten umwickelt sind, um das Erstarren des Destillats zu verhindern. Auch mit dieser Methode läßt sich die Temperatur des Kühlers nicht konstant halten. Sie schwankt stark mit der Destillationsgeschwindigkeit. 3) Die Kühlflüssigkeit, z.B. Wasser, kann recycliert werden, d.h. si'e wird nach dem Passieren des Kühlers in einen großen Behälter gepumpt, der als Thermostat ausgebaut ist. Über ein Kontakt-Thermometer wird gesteuert, ob die Kühlflüssigkeit erhitzt oder gegebenenfalls gekühlt werden muß. Die Kosten für eine solche Thermostatisierung sind hoch. Außerdem kann es passieren, daß in der Praxis schneller destilliert wird als bei der Konstruktion des Apparates vorgesehen war. Der Thermostat ist dann überfordert und die Temperatur steigt höher als angestrebt.
All diese Nachteile lassen sich vermeiden, wenn im Sinne der vorliegenden Erfindung die Temperatur der Kühlflüssigkeit im Kühler durch Siedekühlung konstant gehalten wird. Die beiliegende Abbildung erklärt dieses Prinzip: Die zu destillierende Verbindung wird in die Destillationsblase® gegeben, die mit aufgeschweißten Halbschalen zur Beheizung mit Dampf versehen ist. Der Krümmer ist mit einer Spritzschutzvorrichtung<2> versehen. Ein Teil des Krümmers trägt einen Dampfmantel®, um ein Erstarren des Destillats in diesem Teil der Apparatur zu verhindern. Die Destillationsdâmpfe gelangen dann in einen Rôhrenkühler(4). Die Kühlflüssigkeit in diesem Kühler hat einen Siedepunkt, der wenige Grade über dem Schmelzpunkt der zu destillierenden Substanz liegt. Der Siedepunkt der Kühlflüssigkeit soil vorzugsweise 1 bis 30° C über dem jeweiligen Schmelzpunkt der zu destillierenden Substanz liegen. Im allgemeinen siedet die Kühlflüssigkeit wâhrend der Destination. Als Kühlflüssigkeit kommen Wasser oder entsprechende organische flüssige Mattel in Frage, die zwischen 35° C und 220° C sieden. Der Kühler, der die Kühlflüssigkeit enthält, ist beheizbar. Im allgemeinen wird die Kühlflüssigkeit bereits vor Beginn der Destination in dem Kühler zum Sieden erhitzt. Als Kühlflüssigkeit hat sich beispielsweise insbesondere Methanol (bp: 65° C), Wasser oder Glykolmonoethyletber (bp: 135° C) bewährt. Bevor die Destination beginnt, wird die Kühlflüssigkeit im Kühler zum Sieden gebracht, in dem Dampf durch den Dampfinantel® des Kühlers geleitet wird. Die verdampfte Kühlflüssigkeit wird in dem mit Wasser gespeisten Rückflußkühler® kondensiert und fließt in das Vorratsgefäßt7) und gelangt über dieses wieder in den Röhrenkühler^JDie Temperatur der Kühlflüssigkeit in diesem Kühler ist durch die Siedekühlung immer konstant identisch mit der Siedetemperatur der verwendeten Kühlflüssigkeit. Wird schnell destilliert, dann verdampft viel Kühlflüssigkeit im Röhrenkühleri4!.
Mit Beginn der Destination wird die Dampfzufuhr zu dem Dampfinantel® abgeschaltet. - Die Vorlage® kann mit Hilfe der aufgeschweißten Halbschalen beheizt werden, um ein Erstarren des Destillates zu verhindern.
Sicherheitshalber ist eine Kühlfalle® eingebaut, die mit der Vakuumpumpeao) verbanden ist.
Beispiel 1: 300 kg, rohes, leicht braungefarbtes, 1-Diethylcarbamoyl - 4-methylpiperazin wurden in der in der Abbildung dargestellten Destillationsanlage destilliert. Als Kühlflüssigkeit wurde der Röhrenkühler(4) zu dreiviertel mit Methanol gefullt. Von Beginn der Destination wurde das Methanol zum Sieden gebracht, in dem Dampf durch den Dampfinantel ® des Kühlers geleitet wurde. Die Apparatur wurde auf 1 mbar evacuiert und die Destillationsblase mit Dampf beheizt.. Bei Beginn der Destination wurde der Dampf des Dampfmantels ® abgestellt.
Claims (5)
- Als Destillat wurde in fast quantitativer Ausbeute sasserklares 1-Diethylcarbamoyl - 4-methylpiperazin erhalten, das nach dem Erstarren bei 47 - 49° C schmolz.
- Beispiel 2:
- 350 kg rohe p-Hydroxybenzoesäure methyl^ster wurden, wie in Beispiel 1 beschrieben, destilliert.
- Aber als Kühlflüssigkeit wurde der Röhrenkühler'4' zu dreiviertel mit Glycolmonoethylether gefüllt.
- Die Destination erfolgte bei einem Vakuum von 30 mbar. Es wurde in fast quantitativer Ausbeute p-Hydroxybenzoesäuremethylester erhalten, der nach dem Erkalten bei 131° C schmolz. 1) Verfahren zur Destination von chemischen Verbindungen, die bei über 25° C schmelzen, dadurch gekennzeichnet, daß der zur Kondensation und Kühlung verwendete Kühler der Destillationsanlage mit einer Kühlflüssigkeit gefüllt wird, die einige Grade höher siedet als der Schmelzpunkt der zu destillierenden Substanz, und die verdampfende Kühlflüssigkeit an einem Rückflußkühler kondensiert wird. 2) Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß als Kühlflüssigkeit Wasser oder organische Lösungsmittel, die zwischen 35° und 220° C sieden, verwendet wurden. 3) Verfahren nach Anspruch 1-3 dadurch gekennzeichnet, daß der Kühler der Destillationsanlage beheizbar ist. 4) Verfahren nach Anspruch 1-4 dadurch gekennzeichnet, daß die Destillationsvorlage heizbar gebaut ist.
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1991
- 1991-10-09 LU LU88015A patent/LU88015A1/de unknown
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