KR970004050B1 - 셀룰로즈의 3-알콕시-2-하이드록시프로필 유도체 및 그의 건축용 조성물에서의 용도 - Google Patents

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Abstract

없음.

Description

셀룰로즈의 3-알콕시-2-하이드록시프로필 유도체 및 그의 건축용 조성물에서의 용도
본 발명은 수용성 셀룰로즈 에테르 유도체 및 그의 건축용(building) 조성물에서의 용도에 관한 것이다.
하이드록시에틸셀룰로즈, 하이드록시프로필셀룰로즈 및 메틸셀룰로즈와 같은 수용성 셀룰로즈 에테르는 콘크리트, 타일 시멘트 및 접착제, 돌기석고, 시멘트 및 합성결합재에 기초한 도장재료, 즉시혼합용 모르타르, 수동 도포식 모르타르, 수중 콘크리트, 죠인트(joint)용 시멘트 또는 화합물, 틈 충전재, 바닥용 스크린, 및 접착 모르타르와 같은 건축용 조성물 또는 건축자재에 대해 잘 알려진 첨가제이다.
상기 조성물들은 본래 보통 시멘트(포틀랜드 시멘트), 소(燒) 석고 또는 다양한 건축용도에 소용된 특정 특징을 부여하는 작용성 첨가제를 함유하는 비닐 코폴리머이다. 이러한 조성물의 함수율(water content) 또는 소위 "몰 비(water ratio)"를 조절하는 것을 예를 들어 작업성, 점조도(consistency), 개방 시간(open time), 점착성, 누출(bleeding), 접착성, 응결시간 및 공기 연행과 같은 물리적 특성을 특정 적용시에 가장 바람직한 수준으로 유지시키는 데 매우 중요하다. 이를 위해서는, 비이온성 셀룰로즈 에테르가 바람직한 첨가제이다.
소수성을 갖는 시판용의 비이온성, 수용성 셀룰로즈 에테르가 가장 광범위하게 사용되는데, 그 이유는 점조도 및 개방시간, 즉 습윤 생성물이 사용가능하게 하거나 재가공할 수 있도록 하는 시간에 대해 가장 유리한 영향을 미치기 때문이다. 그러나 상기 셀룰로즈 에테르의 유도체의 어느것도 건축용 조성물에 가장 바람직한 특성 조합을 전혀 제공하지 않는다.
가장 친수성이 강한 비이온성 수용성 셀룰로즈 에테르인 하이드록시에틸셀룰로즈(HEC)는 양호한 보수율 및 작업성을 제공하나. HEC로 만든 페이스트는 수직면에 적용할 경우 한층 더 표면을 흘러내리는 경향을 보여준다.
더 소수성인 메틸셀룰로즈(MC)는 물가 혼합한 경우에 페이스트에 공기를 포함시킴으로써, 양호한 점조도 및 개방시간을 갖는 덜 조밀한 페이스트를 제공한다.
상기 셀룰로즈 에테르의 낮은 의가소성 작용으로, 페이스트가 중력의 영향하에서 흘러내리는 것을 방지하는 능력이 더 커지나, 상기 페이스트의 작업성은 HEC로 제조된 페이스트만큼 좋지는 않다. MC의 또 다른 결점은 승온에서 용해도가 감소되는 것으로서, 이는 따뜻한 기후에서 점조도 문제를 야기시킬 수 있다.
이러한 결점에 비추어, 친수성 그룹으로 MC를 및 소수성 그룹으로 HEC를 개질시키려는 시도가 이루어졌다. 그러나, 하이드록시에틸 및 하이드록시프로필과 같은 친수성 그룹의 부가는 통상적인 MC제품의 성능을 그다지 개선시키지 못하여 또한, HEC에 대한 벤질-, 페닐- 및 하이드록시프로필과 같은 소수성 그룹의 부가도 그의 성능을 개선시키지 못한다. 또한, 이러한 개질 HEC는 경제적으로 제조할 수 없고, 랜돌(Landoll)의 미합중국 특허 제4,228,277호 및 제4,352,916호에 기술된 바와 같이 장쇄 알킬 그룹으로 개질시킨 경우에는 하이드록시프로필-개질 HEC보다 더 나은 성능이 제공되지 않는다.
이.디.클럭(E.D. Klug)의 문헌 ["Some Properties of Water-Soluble Hydroxyalkyl Celluloses and their Derivativer", 36 Journal of Polymer Science, Part C 491-508, 497-98, John Wiley & Sons, Inc. 1971]에서는 하이드록시프로필셀룰로즈 및 하이드록시에틸셀룰로즈의 운점을 저하시키기 위해 데실글리시딜에테르와 같은 장쇄 글리시딜 에테르를 사용하는 것을 기술하고 있으나, 이러한 장쇄 치환체는 건축용 조성물에 사용된 경우에 원하는 결과를 제공하지 않는다.
상기한 HEC 및 MC의 결점을 피하면서 보수성, 작업성, 점조도, 외관, 개방시간 및 공기함량과 같은 특성과 접착성이 더 양호한 조화를 이루도록 하는 건축용 조성물에 대한 첨가제가 필요하게 된다.
본 발명에 따라, 하이드록시에틸, 하이드록시프로필 및 메틸로 이루어진 그룹 중에서 선택된 제1치환체를 갖는 수용성 셀룰로즈 에테르 유도체는 치환된 셀룰로즈 에테르 유도체 중량을 기준으로 약 0.05 내지 약 50중량%의 3-알콕시-2-하이드록시프로필 그룹(여기에서, 알킬잔기는 탄소수 2 내지 8의 직쇄 또는 측쇄 알킬 그룹이다)에 의해 또한 치환됨을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 셀룰로즈 에테르 유도체는 주위 온도에서 물에 거의 완전히 용해된다. 이들은 하이드록시 에틸셀룰로즈(HEC)와 같은, 타당한 반응성 하이드록실 그룹을 갖는 통상의 셀룰로즈 에테르로부터나 화학솜 기타 통상의 셀룰로즈 공급원으로부터 직접 하기한 바대로 제조될 수 있다.
셀룰로즈 에테르 유도체 제조용 폴리머로는 하이드록시에틸셀룰로즈(HEC), 하이드록시프로필셀룰로즈(HPC), 메틸셀룰로즈, 하이드록시프로필메틸셀룰로즈(HPMC : 메틸하이드록시프로필셀룰로즈로도 알려짐), 메틸하이드록시에틸셀룰로즈, 에틸하이드록시에틸셀룰로즈, 하이드록시프로필하이드록시에틸셀룰로즈, 카복시메틸-하이드록시에틸셀룰로즈, 하이드록시부틸하이드록시에틸셀룰로즈 및 그들의 유도체가 있다.
본 발명의 중합체 제조에 사용될 수 있는 시판 재료는 상품명 "나트로졸(Natroson) 및 클루셀(Klucel)" [Wilmington, DE 소재의 Aqualon Company 제품], "쿨미날(Culminal)"[Aqualon Company 및 독일연방공화국 뒤셀도르프 소재의 Aqualon GmbH & Co. KG 제품], "블라노즈(Blanose)"[프랑스 알리자이 소재의 Aqualon Framce BV 제품] 및 "메토셀(Methocel)"[Midland, MI 소재의 Dow Chemical Company 제품]로 입수할 수 있는 것을 포함한다.
바람직하게는, 상기 셀룰로즈 에테르 유도체는 제1치환체로서 하이드록시에틸하이드록시프로필을 가지며, 가장 바람직하게는 하이드록시에틸을 가지며, 이 셀룰로즈에테르 유도체는 비이온성이고 약 1.5 내지 3.5의 하이드록시에틸 몰치환도(M.S., 셀룰로즈 분자내의 셀룰로즈 무수글루코즈 단위당 치환체의 몰수)를 갖는다. 가장 바람직하게는 상기 폴리머는 약 1500 내지 약 4000의 중합도를 갖는다.
3-알콕시-2-하이드록시프로필 그룹은 바람직하게는 치환된 폴리머의 건조중량을 기준으로 약 0.05 내지 약 50중량% 바람직하게는 약 0.1 내지 약 25중량%의 양으로 함유되어 있다. 바람직하게는 이 그룹은 탄소수 2 내지 6의 직쇄 알킬 그룹이다. 이러한 알킬 그룹으로는 에틸-, 프로필-, 부틸-, 펜틸- 및 2-에틸헥실이 있다. 가장 바람직한 것은 n-부틸 라디칼이다.
본 발명의 폴리머를 함유하는 알킬글리시딜-유도된 라디칼은 HEC, HPC, HPMC 등과 같은 폴리머를 저급 지방족 알콜, 케톤 또는 탄화수소와 같은 불활성 유기 희석제 중에 슬러리화시키고, 생성된 슬러리에 알칼리금속 수산화물의 용액을 저온에서 가함으로써 제조할 수 있다. 에테르가 알칼리에 의해 충분히 적셔지고 팽윤될 때, 알킬글리시딜에테르를 가하여 반응이 완결될 때까지 교반 및 가열하면서 저속시킨다. 이어서, 잔류 알칼리를 중화시키고 생성물을 회수하여 불활성 희석제로 세척하고 건조시킨다. 상기 공정은 미합중국 특허 제4,228,277호 및 제 4,352,916호로부터 본 분야에 잘 알려져 있다.
본 발명의 폴리머는 또한 셀룰로즈로부터 직접 제조할 수도 있다. 예를 들어, 알킬글리시딜 개질 HEC는 화학솜을 불활성 유기 희석제 및 알칼리 금속 수산화물의 혼합물에 우선 가하여 제조될 수 있다. 이어서, 생성된 알칼리화 셀룰로즈에 에틸렌옥사이드를 가하고, 일단 반응이 완결되면 생성물을 질산으로 처리한다. 상기 반응 혼합물에 알킬 글리시딜 에테르를 가하고, 임의로 에틸렌 옥사이드의 두번째 중량분을 가한다. 반응이 완결된 후에 생성물을 중화시키고 여과하여 수성 불활성 희석제로 세척한 후 건조시킨다.
또한, 본 발명에 따라서 수경 또는 합성 결합재를 함유하는 건축용 조성물은 본 발명에 따른 수용성 셀룰로즈에테르 유도체 약 0.5 내지 약 5중량%를 또한 함유하는 것으로 특징지워진다.
하기 실시예는 본 발명의 폴리머의 제조를 예시한다. 별도의 언급이 없는 한 모든 부 및 퍼센트는 중량비이다.
제조 실시예 1
3급-부탄올 859부 및 몰 113.4부의 혼합물중의 80중량부의 고점도 하이드록시에틸셀룰로즈(M.S. 2.5 : 3400mPas의 브룩필드 LVF 점도계로 측정한 1% 용액점도)의 슬러리를 제조한다. N2를 분무시켜 슬러리를 탈기시킨다.
여기에, 수성 50% NaOH 2.6부를 가한다. NaOH의 첨가로 발생된 열을 제거하여 슬러리의 온도를 주위 온도로 유지시킨다. 슬러리를 질소 대기하에 45분간 교반시킨다. 이어서, 24부의 n-부틸글리시딜 에테르를 가한다. 온도를 1시간동안 90℃로 상승시켜 2시간 동안 유지시킨다. 혼합물을 25℃로 냉각시키고 수성 65%질산으로 중화시킨다. 반응액을 제거하여 생성물을 80/20(2회), 84/10, 88/12, 92/8, 96/4 및 98/2 및 98/2의 아세톤/물 혼합물로 세척하고 경화시킨다. 생성물을 여과시킨 후 통풍식 오븐에서 60분간 건조시킨다. 수득되는 생성물은 물 중에서 70℃의 운점 및 0.35의 3-부톡시-2-하이드록시프로필 M.S.를 갖는다.
제조 실시예 2
순수한 아세톤 173.2부 및 물 15.6부의 혼합물 중의 고점도 하이드록시에틸 셀룰로즈(M.S.3.2) 80중량부의 슬러리를 제조한다. N2로 세척하여 슬러리를 충분히 탈기시킨다. 이어서, 냉각하에 3.8부의 수성 50% NaOH 및 0.076부의 물의 혼합물을 가한다. 슬러리를 교반 및 질소압하에서 15분간 방치하여 팽윤되도록 한다. 이어서, 15.3부의 n-부틸글리시딜 에테르를 가한다. 반응기를 가압시키고 약 1시간동안 90℃로 가열시킨다. 이 온도에서 4시간동안 유지시킨다. 약 40℃로 냉각시킨 후에 반응 혼합물을 NHO3(65%) 및 아세트 산으로 중화시킨다.
반응액을 제거하여 잔류 슬러리를 200부의 아세톤(96%)으로 3회 세척하고, 여과시킨 후 통풍식 오븐에서 60℃로 건조시킨다. 수득된 생성물은 물중에서 78℃의 운점 및 0.27의 3-부톡시-2-하이드록시프로필 M.S.를 갖는다.
제조 실시예 3
20부의 2-에틸헥실글리시딜 에테르를 n-부틸글리시딜 에테르 대신 사용하고 반응을 75℃에서 4시간 동안 진행시키는 것을 제외하고는, 실시예 1에 주어진 과정을 반복 수행한다. 수득된 생성물은 물 중에서 74℃의 운점 및 0.29의 3-(2-에틸헥스옥시)-2-하이드록시프로필 M.S.를 갖는다.
본 발명의 3-알콕시-2-하이드록시프로필 폴리머가 혼입될 수 있는 건축용 조성물의 고체성분은 결합재 및 충전재로 주로 이루어진다. 이 결합재는 보통 시멘트(포틀랜드 시멘트) 또는 소 석고와 같은 수경 결합재, 비닐 아세테이트 에틸렌코폴리머 분산제와 같은 분산제, 또는 몇몇 경우에 이들의 배합물일 수 있다. 결합재의 양은 조성물의 총 고체 함량당 약 2 내지 거의 100중량%, 즉 약 99중량%까지일 수 있다. 충전재의 예로는 자갈, 모래, 실리카, 백운석(dolomite), 석고, 백악(chalk), 석회석 및 그의 배합물을 들 수 있다. 더 낮은 중량이 필요한 경우에는 필라이트(perlite), 질석(vermiculite) 및 폴리스티렌과 같은 경량 중량제를 사용할 수 있다.
충전재는 조성물의 총 고체함량당 95중량%까지의 양으로 사용될 수 있으나, 반드시 존재해야 하는 것은 아니다. 충전재와 결합재의 정확한 비율 및 충전재의 선택은 특정 건축용 조성물 배합에 의도된 용도에 따라 결정된다.
또한, 응결지연제, 응결가속화제, 가소화제, 계면활성제, 소포제, 용매, 합체제, 방부제, 무기 및 유기 섬유, 및 수용성 폴리머(예, 폴리아크릴아미드, 전분에테르 및 구아 유도체 등)와 같은 기타 첨가제도 또한 조성물의 총 고체함량을 기준으로 대표적으로 약 0.001 내지 약 5중량%의 양으로 사용할 수 있다.
고체상을 물중에 슬러리화시키거나 분산시켜 콘크리트, 시멘트, 또는 접착제 또는 기타 건축자개를 형성시킨다. 물의 특정량은 목적용도에 따라 결정될 것이다. 콘크리트와 같은 용도를 위해서는 예를 들어 훨씬 더 점성을 나타낼 필요가 있는 죠인트용 시멘트에 비해 비교적 다량의 물이 사용된다.
다량의 치환체를 함유하는 폴리머, 즉 3-알콕시-2-하이드록시프로필 그룹의 치환도가 높은 폴리머는 운점(15의 폴리머용액을 서서히 가열할 때 불투명해지기 시작하는 온도)을 갖는다. 폴리머의 운점은 그의 소수성의 지표이다. 비교적 낮은 운점은 보다 강한 소수성을 나타낸다. 낮은 운점을 갖는 폴리머는 석고 및 모르타르 내에 비교적 큰 공기연행 및 공기의 안정화를 제공할 것으로 예견된다. 저치환도에서는 운점에 100℃ 이하 온도의 물 중에서 나타나지 않는다. 비치환된 생성물에 대한 소수성을 얻기 위해서는 염 용액, 예를 들어 15% NaCl 중에서 운점을 측정할 수 있다. 운점을 갖는 생성물은 100℃ 이하 온도의 물중의 아교에 기초한 타일시멘트 및 석고에서 특히 성능이 좋다. 100℃ 이하 온도의 물중에서 운점을 갖지 않는 생성물은 돌기 석고, 시멘트 도장재료 및 모르타르에서 우수한 결과를 달성한다.
본 발명은 하기 실시예로 예시하며, 이 실시예는 예시하기 위한 것이지 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니고, 하기 실시예에서 달리 언급한 바 없으면 모든 부 퍼센트 등은 중량비이고 모든 중량 퍼센트는 건축용 조성물중 고체상의 총 중량을 기준으로 한다.
실시예에서 사용된 셀룰로즈 에테르는 하기 표 (1)에 기재되어 있다.
[표 1] 셀룰로즈 에테르
Figure kpo00001
Figure kpo00002
1. 하이드록시에틸 몰 치환도
2. 3-부톡시-2-하이드록시프로필 치환도
3. 메틸 치환도
4. 하이드록시프로필 몰 치환도
5. 1% 용액을 20℃에서 가열시키기 시작한 경우에 불투명해지는 온도
6. 브룩필드 LVF 점도계로 측정한 25℃에서의 2% 용액의 점도
실시예 1 내지 6
샘플 1 내지 6은 간단한 실험용 표준 타일 시멘트이다. 상기 시멘트는 350 중량부의 보통 시멘트(포틀랜드 시멘트), 650부의 모래 및 5부의 농밀화제(실시예 3,4 및 5에서 셀룰로즈 에테르 중 일부를 폴리아크릴아미드 및 전분 에테르로 대체시킨다)의 혼합물이다. 상기 농밀화제는 표 1에 기재된 셀룰로즈 에테르이거나 그러한 셀룰로즈 에테르와 전분 에테르 또는 폴리아크릴아미드의 혼합물이다.
DIN 1164, 파트 7에 기재된 바대로 호바트(Hobart) N 50 혼합기를 사용하여 타일 시멘트를 혼합시킨다.
DIN 18156, 파트 2에 따라 타일 시멘트를 제조한다. 무수 모르타르는 174.1g의 보통 시멘트 C, 323.4g의 샌드(Sand) M 34(0.1 내지 0.2mm) 및 2.5g의 셀룰로즈 에테르(실시예 3,4 및 5에서는 셀룰로즈 에테르 일부를 폴리아크릴아미드 및 전분 에테르로 대체함)를 약 1.5l의 플라스틱 백에서 혼합시킨 후 3분간 진탕시켜 제조한다. 표 2에 명시된 양의 물을 호바트 혼합기 용기에 붓는다. 이어서, 무수 모르타르를 물에 점차적으로 가하고 용기 내에서 30초간 저속으로 혼합시킨다. 이어서, 호바트 혼합기의 패들을 제거하여 패들 및 용기에 부착된 모르타르를 떼어내어 혼합물에 다시 가한 후, 패들을 재부착시키는 데, 이 과정은 모두 30초동안 이루어지며, 모르타르를 재차 30초간 혼합시킨다. 모르타르를 15분간 방치시킨 후 15초간 저속으로 한번 더 혼합시킨다.
물의 사용량은 최적으로 외관 및 점조도에 따라 선택한다.
배합은 표 (2)에 나타내었다 :
[표 2] 표준 타일 시멘트
Figure kpo00003
Figure kpo00004
1. 28일 후에 55N/mm2의 압착강도를 갖는 보통 시멘트(포틀랜드 시멘트)
2. 50% 음이온성(음이온성은 폴리아크릴아미드를 가수분해시켜 수득한다 : 50% 음이온성은 50몰%의 가수분해를 의미한다) 및 2300 mPas의 1% 용액점도를 갖는 폴리아크릴아미드
3. 0.6의 하이드록프로필 몰 치환도를 갖는 하이드록시프로필 전분
4. 물 중량부/건조혼합물 중량부의 비
최종 페이스트의 외관, 작업성, 점조도, 점착성 및 누출은 손으로 혼합하여 육안으로 평가한다. 중량타일에 의한 내미끄러짐성, 개방시간 및 접착성은 다음과 같이 측정한다 :
중량타일에 의한 내미끄러짐성
6×6×6mm의 사각 톱니로 금을 새긴 수평 콘크리트 기판에 흙손으로 접착제를 바른다. 접착제를 10분간 방치한 후 150×150×11mm의 비흡수성 타일(대략 585g)을 접착제의 상부에 올려 놓고 5kg의 압력을 30초간 가한다. 타일 윗부분 원위치를 표시한다. 이어서, 콘크리트 판을 조심스럽게 수직위치로 세운다. 약 30분후에 타일의 윗부분을 표시하여 2개의 표시점 사이의 거리를 측정하여 타일이 얼마나 미끄러졌는가를 결정한다.
개방 시간
하기한 타일을 사용하는 것을 제외하고는 DIN 18156에 근거하여 개방시간을 측정한다. 내미끄러짐성에 대해 상술한 바대로, 수평 콘크리트 기판상에 접착제를 적용한다. 5분, 10분, 15분, 20분 및 30분 후에 각기 50×50mm의 흡수성 타일을 접착제의 상부에 놓고 0.5kg의 압력을 30초간 가한다. 30분 경과후에 타일을 제거하고 타일에 부착된 모르타르의 잔량을 관찰한다. 접착제 잔류물이 급속히 감소하는 시간을 타일 시멘트의 개방시간으로 취한다.
접착성의 측정
내미끄러짐성에 대해 상기한 바대로 기판상에 접착제를 적용한다. 10분 후에 접착제의 상부에 50×50mm의 흡수성 타일 6개를 놓고 2kg의 압력을 30초간 가한다. 타일이 접착되도록 둔 후 20℃ 및 50% 상대습도에서 수평 위치로 보관한다. 1일과 7일후에 각기 3개의 타일을 수압식 견인장치인 사텍(Sattec) 접착력 시험기로 끌어당긴다. 상기 시험에서, 시험기를 연결하기 위한 나사구멍의 중심에 있는 5.0cm 직경의 금속 원판을 타일 위에 두고 타일을 끌어당겨 접착력을 측정한다.
결과는 표 (3)에 나타내었다 :
[표 3] 표준 타일 시멘트
Figure kpo00005
Figure kpo00006
표 (3)의 데이타는 본 발명의 3-부톡시-2-하이드록시프로필하이드록시에틸셀룰로즈를 사용하여 수득된 개선된 결과를 보여준다. 메틸셀룰로즈와 비교시 본 발명의 셀룰로즈 에테르는 더 많은 물의 사용비율 및 거의 같은 접착력에서 더 나은 작업성, 더 큰 내미끄러짐성 및 더 긴 개방시간을 부여한다. 전분 에테르와 혼합시킨 경우에 개방시간은 훨씬 더 길어지는데, 이는 물의 양이 증가할 수 있기 때문이며, 이로부터 또한 점조도도 개선된다. 내미끄러짐성은 여전히 우수하다. 폴리아크릴아미드와 결합시킨 경우에, 본 발명의 개질 하이드록시에틸셀룰로즈는 메틸셀룰로즈와 유사하게 작용한다. 그러나, 개방시간은 다량의 물이 가해질 수 있기 때문에 더 길다.
실시예 7 내지 12
본 실시예들은 본 발명의 3-부톡시-2-하이드록시프로필하이드록시에틸셀룰로즈의 U.S. 타일시멘트 배합물과 하이드록시프로필하이드록시에틸셀룰로즈 및 하이드록시프로필메틸셀룰로즈의 U.S. 타일시멘트 배합물의 비교에 관한 것이다.
무수 성분들, 즉 표 4에 기재된 보통 시멘트(포틀랜드 시멘트), 모래 및 농밀화제(이들 실시예 중 일부는 셀룰로즈 에테르 일부를 폴리아크릴아미드로 대체한다)를 혼합시키고 이들을 밀폐용기에 두어 용기를 진탕시킴으로써 샘플 7 내지 12를 제조한다. 측정량의 물을 혼합 용기에 넣고 무수 성분을 가한다. 이어서, 시멘트를 약 1분간 교반 봉으로 혼합시켜 균질을 점조도를 수득한다. 15분간 방치시킨 후 시멘트를 시험한다.
결과는 표 (4)에 나타내었다 :
[표 4] U.S. 타일 시멘트
Figure kpo00007
1. 30% 음이온성(30몰% 가수분해) 및 850mPas의 0.5% 용액 점도를 갖는 폴리아크릴아미드
2. 물의 중량/건조혼합물의 중량의 비
작업성은 손으로 혼합하여 육안으로 평가한다. 내미끄러짐성, 내벗겨짐성 및 강도를 다음과 같이 측정한다.
내미끄러짐성
시멘트 한층을 1/8인치 신선재(伸線材) 사이의 벽판에 입히고 그 층위에 200g의 4×4인치 비흡수성 타일을 가압시킨다. 타일 상부의 시멘트에 선을 긋고 벽판을 수직 위치로 세워둔다. 일정 시간후에 상기선으로부터 타일 상부로 미끄러진 거리를 측정한다. 1/16인치 이상의 거리는 시멘트가 너무 젖어 있음을 나타내며 물을 덜 가해야 함을 지시한다. 미끄러짐이 전혀 관찰되지 않으면 시멘트가 너무 건조함을 나타내며 물을 더 가해야 한다. 1/32인치 내지 1/16인치의 타일 미끄러짐을 제공하도록 물을 첨가하는 것이 가장 적절한 것으로 고려된다.
내벗겨짐성
시멘트 한층을 1/4인치×1/4인치 금 흙손으로 벽판에 바른다. 흙손질한 직후에 2인치×2인치의 흡수성 타일을 시멘트상에 놓고 타일상에 1kg중량을 가한다. 5분 후에 두번째의 유사한 타일을 흙손질된 시멘트의 두번째 영역상에 놓고 그 위에 재차 1kg중량을 가한다. 첫번째 타일을 손으로 끌어당겨 시멘트의 표면적용 정도를 평가한다. 5분이 더 지난후에 세번째의 유사한 타일을 흙손질된 시멘트의 세번째 영역에 놓고 두번째 타일을 끌어 당겨 시멘트 적용정도를 평가한다. 끝으로, 5분이 더 경과한 후에 세번째 타일을 끌어당긴다.
상기 시험은 농밀화제의 "표면(skin)" 형성의 저항성을 나타낸다. 타일상의 시멘트 적용량이 많을수록 시멘트의 표면 접착력은 커진다. 첫번째 타일에 대한 값(0시간 표면접착력 "S.A."라 지칭)은 정상적으로 90내지 100%이다. 두번째 타일에 대한 값(5분 S.A.)은 보통 27 내지 75%이고, 세번째 타일에 대한 값은 전형적으로 0 내지 25%이다.
전단강도
전단강도, 즉 1일후의 평균강도는 다음과 같이 측정한다 : 4-12인치×4-1/2인치의 타일을 반으로 잘라 1/8인치 타일 시멘트층(64평방인치의 표면적)과 결합시킨다. 시멘트를 70℉ 및 50% 상대습도에서 24시간 동안 건조시킨다. 이어서 일정속도로 수직 방향으로 힘을 가하여 하중을 기록한다.
결과는 표 (5)에 나타내었다 :
[표 5] U.S. 타일시멘트
Figure kpo00008
1. 타일에 부착된 시멘트 %
표 (4) 및 (5)는 상이한 시멘트 및 물 사용비를 갖는 두 계열을 보여준다. 첫째 계열(실시예 7 내지 9)에서 본 발명물질(첨가제 부재은 첨가제 존재하의 MHPC의 샘플과 동일하게 작용한다. 둘째 계열(실시예 10 내지 12에서 본 발명물질(첨가제 부재)은 MHPC(첨가제 존재)보다 훨씬 더 나은 내벗겨짐성을 나타낸다. 더 나은 내벗겨짐성은 더 효율적인 작용성을 허용한다. 본 발명물질은 상기 양 계열에서 탁월한 작업성을 보여준다. 이러한 개선점은 흙손질한 경우의 평활도 및 금을 새긴 경우의 시멘트 층의 첨예도가 더 커진 것으로부터 알 수 있다.
실시예 13 내지 15
이들 실시예들은 시멘트 도장재료의 비교에 관한 것이다. 시멘트 도장재료는 빌딩의 적절한 부분에 분무 적용된 시멘트, 모래 및 경량 골재의 혼합물이다.
상기 실시예에 사용된 배합물은 하기표 (6)에 나타내었으며, 여기서 모든 부는 중량비이다.
[표 6]
Figure kpo00009
1. 8일 후에 35N/mm2의 압착강도를 갖는 표준 포틀랜드 시멘트.
2. 1중량부의 1 내지 2mm 분획, 5중량부의 0.1 내지 1.0mm 분획, 및 1.5중량부의 0.05 내지 0.3mm 분획으로 이루어진 규사 혼합물.
상기 조성을 갖는 건조시멘트 도장 재료를 500rpm으로 교반시키면서 표 7에 명시된 비율의 물에 가한다. 첨가가 완결된 후, 균일혼합물을 얻는데 필요한 만큼 800rpm에서 15 또는 30초간 교반을 지속시킨다.
외관 및 작업성을, 손으로 혼합하여 육안으로 판단한다. 물의 손실량, 공기 함량 및 확산값을 하기 논의한 바대로 측정한다.
물손실량
본 시험은 조성물이 흡수성 표면과 접촉한 경우에 일어나는 물손실 또는 누출의 양을 나타낸다. 과잉량의 물손실은 건조 도장재료의 낮은 강도 및 균열을 야기시킬 수 있으므로, 적은 물손실 값이 바람직 하다.
물 손실량은 10장은 9.0cm 40호 와트맨(Whatman) 여과지(ASTM D981-56에 따르면 100ml의 물에 대해 75초의 여과속도를 나타내고 중량은 95g/㎡이며 두께는 0.20mm이다)를 함께 쌓아 그 더미의 중량을 측정한다. 여과지 더미를 평면상에 두고 그 위에 11.0cm 54호 와트맨 여과지(ASTM D 981-56에 따르면 100ml 물에 대해 10초의 여과속도를 갖는다)를 씌운다. 2인치 직경 및 3인치 길이를 갖는 실린더를 상기 여과지 더미 위에 둔다. 실린더를 꼭대기까지 젖은 석고 혼합물로 세운다. 1분 후에 실린더 및 상부 여과지를 제거한다. 여과지 더미를 계량하여 물수득량을 계산하고, 이를 석고 조성물로부터 물손실량(g)으로 환산한다.
공기함량
조성물 중에 포함된 공기의 양을 중량측정방법에 따라 결정한다. 젖은 분무가능성 석고 혼합물을 기지 용량을 실린더에 넣고 가볍게 100회 두드려 어떤 크기의 기포라도 제거한다. 실린더 상부의 혼합물을 잘라내어 기지용량의 혼합물을 제공한다. 혼합물의 중량을 측정한다. 젖은 혼합물의 비중 및 혼합물 중 고체의 알려진 비중을 취하여 젖은 혼합물의 공기용량을 계산한다. 큰 공기함량은 더 매끄럽고 보드라운 점조도를 야기시키므로 바람직하다.
확산값
확산값 또는 흐름은 DIN 1060/DIN 18555에 따른 해거맨(Hagerman) 흐름표(이 흐름표는 ASTM C230-68T에 기재된 것과 유사하다)로 측정한다. 상기 표는 1cm 길이로 15번 사용된다.
분무 시험
표 6에 나타낸 조성의 건조혼합물을 푸츠마이스터 깁소마트(Putzmeister Gipsomat) G78 분무기의 용기에 부어넣고 이로부터 혼합실로 내뿜는다. 이 혼합실은 물장치와 연결되어 있다. 여기서, 건조혼합물은 물과 혼합되어 스크루펌프로 10미터호스로 이동되며 호스의 말단에서 분무노즐을 통해 벽표면에 분무된다. 물과 처음 접촉한 후 노즐을 통해 호스로부터 배출되는 데 경과된 시간은 17초 내지 20초이다. 연속적인 흙손질 및 마무리 조작을 1 내지 2시간 동안 수행하면 매끄럽게 마무리 된다. 이어서, 분무특성을 주관적으로 결정한다.
[표 7] 시멘트 도장 재료
Figure kpo00010
Figure kpo00011
1. 첨가한 물의 양(중량비)/건조 도장재료의 양(중량비)
2. 비이온성 폴리아크릴아미드, 1% 용액 800mPa
3. 건조 도장재료의 양(중량비)/물의 양(중량비)
표 (7)은 본 발명의 폴리머가 작업성 및 보수성을 개선시킴을 보여준다. 보수성은 흡수성이 큰 기재를 사용하는 경우에 유익하다. 대규모 공사중에 가능한한 많은 물을 유동시키면 시멘트 도장재료의 수율이 개선되어 비용이 감소된다.
실시예 16 내지 18
본 실시예는 분무용 석고의 비교에 관한 것이다. 본 실시예에 사용된 배합물은 하기표 8에 나타내었으며, 여기에서 모든 부는 중량부를 말한다. 샘플은 폴리머(셀룰로즈 에테르 및 폴리아크릴아미드), 공기 연행제 및 응결지연제를 예비혼합량의 석고, 무수물 및 수화 석회에 가하여 제조한다. 샘플은 실시예 13 내지 15에 대해 기재된 것과 같은 방식으로 평가한다.
[표 8]
Figure kpo00012
1. 첨가된 물을 포함하지 않은 총 조성물을 기준으로 한 부
[표 9] 분무용 석고
Figure kpo00013
1. 석고(중량비)/첨가한 물(중량비)
2. 800mPas의 1% 용액 점도를 갖는 비이온성 폴리아크릴아미드
3. 나트륨 라우릴 설페이트
상기 결과는 본 발명의 물질이 분무용 석고에서 우수한 작업성을 제공함을 보여준다. 물손실을 제외하고는 그밖의 모든 성질이 비슷했다. 최고의 물손실은 셀룰로즈 G보다 더 높은 3-부톡시-2-하이드록시프로필 D.S.를 갖는 셀룰로즈 에테르 F에서 나타나는데, 이는 소수성의 중요함을 보여주는 것이다.
실시예 19 내지 21
본 실시예는 석고아교의 비교에 관한 것이다. 석고아교는 석고블럭을 함께 밀착시키는 데 사용되는 매우 순수한 미세소 석고이다. 사용된 배합물은 표 10에 나타내었다.
외관 및 점조도는 육안으로 관찰하여 측정한다. 굴곡강도 및 압착강도는 각기 ASTM C348 및 ASTM C108-80과 유사한 방법으로 측정한다. 접착강도는 실시예 1 내지 6에서 기재된 바대로 7일 후에 측정한다. 중공비트로 제조된 금속디스크를 5cm 직경의 원형 영역에 밀착시키고, 이를 석고 블럭상에 가한 아교층에 밀착시킨다.
결과는 하기 표 10에 나타내었다.
[표 10] 접착 석고
Figure kpo00014
1. 첨가된 물을 포함하지 않은 총 조성물의 중량에 의해 측정된 부
2. 시트르산
3. 첨가한 물의 양(중량비)/혼합물의 양(중량비)(첨가된 물을 포함하지 않음)
4. 기재의 실패
비록 셀룰로즈에테르가 저농도로 존재할지라도 본 발명물질의 강도가 탁원한 것을 제외하고는, 본 발명의 샘플은 샘플 19(HEHPC)의 특성에 비해 개선된 외관 및 점조도를 갖는다.
실시예 22
본 실시예는 본 발명의 3-부톡시-2-하이드록시프로필 하이드록시에틸셀룰로즈를 사용한 죠인트용 시멘트의 제조 방법을 나타낸다. 이 샘플은 표 (11)에 나타낸 조성을 갖는다. 석회석, 점토, 운모 및 셀룰로즈 에테르를 혼합시키고 밀폐 용기내에서 진탕시킨다. 물을 호바트 N50 혼합기에 넣는다. 결합재를 물에 가하여 혼합시킨다. 이어서, 무수 혼합물을 액체 분산액에 가하여 기계적으로 20분간 혼합시킨다.
외관을 1 내지 5등급으로 등급을 매긴다. 1등급은 샘플이 매우 매끄럽고 보드라운 것을 말한다. 5등급은 극단적인 입상을 나타낸다.
겔화를 주관적으로 평가한다. 겔화가 없음은 탄성("구조")이 없음을 지시하는 반면에, 심한 겔화는 페이스트가 조리된 전분 푸딩과 유사하다는 것을 의미한다.
[표 11] 죠인트용 시멘트
Figure kpo00015
1. ASTM C474-67에 따른 점도
2. 폴리비닐아세테이트 유제는 유니온 카바이드 코포레이션에서 Ucar 131이라는 상품명으로 시판하는 10% 디부필프탈레이트로 내부적으로 가소화된다.
외관은 우수한 반면에 겔화는 매우 근소하다.
본 발명의 알킬글리시딜-유도된 라디칼-함유 폴리머는 상기한 바대로 유용하며, 또한 유화 중합시 안정화제로서, 현탁중합시 보호성 콜로이드로서, 화장품 및 샴푸의 농밀화제로서, 그리고 광물질 가공시 응집제로서도 유용하다.

Claims (11)

  1. 하이드록시에틸을 제1치환체로서 가지며, 치환된 셀룰로즈 에테르 유도체의 건조 중량을 기준으로 약 0.05 내지 약 50중량%의 3-알콕시-2-하이드록시프로필 그룹(여기에서, 알킬 잔기는 탄소수 4 내지 8의 직쇄 또는 측쇄 알킬 그룹이다)으로 또한 치환됨을 특징으로 하는 수용성 셀룰로즈 에테르 유도체.
  2. 제1항에 있어서, 3-알콕시-2-하이드록시프로필 그룹의 양이 약 0.1 내지 약 25중량%임을 특징으로 하는 수용성 셀룰로즈 에테르 유도체.
  3. 제1항에 있어서, 알킬 잔기가 탄소수 4 내지 6의 직쇄 알킬그룹임을 특징으로 하는 수용성 셀룰로즈 에테르 유도체.
  4. 제3항에 있어서, 3-알콕시-2-하이드록시프로필 그룹이 3-부톡시-2-하이드록시프로필 그룹임을 특징으로 하는 수용성 셀룰로즈 에테르 유도체.
  5. 제4항에 있어서, 비이온성임을 특징으로 하는 수용성 셀룰로즈 에테르 유도체.
  6. 제4항에 있어서, 약 1.5 내지 3.5의 하이드록시에틸 몰 치환도를 가짐을 특징으로 하는 수용성 셀룰로즈 에테르 유도체.
  7. 제6항에 있어서, 약 1500 내지 약 4000의 중합도를 가짐을 특징으로 하는 수용성 셀룰로즈 에테르 유도체.
  8. 수경 또는 합성 결합재를 함유하며, 제1항 내지 제7항중의 어느 한 항에 따른 수용성 셀룰로즈 에테르 유도체 약 0.5 내지 약 5중량%를 또한 함유함을 특징으로 하는 건축용 조성물.
  9. 제8항에 있어서, 결합재가 보통 시멘트(포틀랜드 시멘트) 또는 소(燒) 석고임을 특징으로 하는 건축용 조성물.
  10. 제8항에 있어서, 결합재가 폴리비닐아세테이트 호모폴리머 또는 에틸렌-폴리비닐아세테이트 코폴리머를 포함하는 합성 결합재임을 특징으로 하는 건축용 조성물.
  11. 제8항에 있어서, 자갈, 모래, 실리카, 백운석(dolomite), 석고, 백악(chalk), 석회석, 펄라이트(perlite), 질석(vermiculite) 및 폴리스티렌으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 충전재를 함유함을 특징으로 하는 건축용 조성물.
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