KR970002096B1 - 침상형 바륨 페라이트 입자분말의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용없음.

Description

침상형 바륨 페라이트 입자분말의 제조방법
본 발명은 자기기록 매체 특히, 고밀도 수직 기록재료등의 기초 원료로 사용되는 침상형 바륨 페라이트 입자분말의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 자기적 특성이 우수하고 장축의 길이가 1㎛ 이상인 단일상의 침상 바륨 페라이트 입자분말으 제조방법에 관한 것이다.
현재 실용화되어 있는 분말형 자기기록 매체의 자성원료로서는 침상형 γ-Fe2O3를 비록하여 Co-γ-Fe2O3, α-Fe등이 있으나, 기록밀도의 특성향상에 한계가 있기 때문에 보다 기록밀도를 높이기 위한 재료개발에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 이러한 방법의 일환으로 수직자기기록방식을 도입한 수직자기 기록매체에 관한 연구가 진행되고 있는데, 그중 분말형 매체로서 바륨페라이트가 수직 자기기록 방식에 의해 기록밀도를 높일 수 있는 고밀도 기록재료로서 각광을 받고 있다.
일반적으로 바륨 페라이트는 육각판상인 입자형태를 갖고 있으며, 주로 경자성재료로 이용되거나 전이금속을 치환하여 자기적 특성중 보자력특성을 제어한 수직자기기록 매체로서 이용되고 있다. 즉, 현재 제조되고 있는 육각판살인 바륨 페라이트 입자 자체는 보자력특성이 너무 높기 때문에 Co나 Ti와 같은 전이금속을 치환, 첨가하여 자기적 특성을 제어하여 기록매체로 사용하게 된다.
한편, 이러한 육각판상형태를 띄는 바륨 페라이트의 제조방법에는 소결법, 공침-소성법, 수열합성법, 융제법, 유리결정화법등 여러가지 방법들이 있다. 이 방법들중 소결법은 주로 플라스틱 자석용 제조에 적용되고 있는 방법이며, 기록매체 제조용에 주로 이용되고 있는 방법은 수열합성법과 유리결정화법이 있다. 그러나, 기록매체용 제조에 적용되고 있는 수열합성법, 유리결정화법 등에 의해 제조되는 바륨 페라이트 입자형태는 육각판상형태이어서 매체제조시 분산과정에서 판상입자면이 서로 부착되는 현상(stacking)이 유발되므로 입자를 균일하게 도포시키기 곤란하다는 문제점들이 지적되고 있다.
이와 같은 입자형태에 의해 유발되는 입자의 분산성에 관한 문제점을 해결하기 위해 입자형태를 제어하여 기존의 γ-Fe2O3와 같은 침상형태로 제조함으로써 분산특성을 향상시키고 고밀도 수직기록이 가능한 재료의 제조법에 관한 연구들이 진행되고 있다.
예를들면, 침상형 바륨 페라이트의 제조에 관해서는 스기모토(Sugimoto)등이 제시한 방법에 의하면, 침상의 α-FeOOH를 BaCl2용액중에 분산시키고, 여기에 NaHCO3를 첨가하여 α-FeOOH 표면에 콜로이드상의 BaCO3를 석출시킨 후, 저융점 산화물인 B2O3, P2O5, Bi2O3을 소량 첨가하여 780-840℃ 범위에서 소성하여 바륨 페라이트로 석출시키는 방법이 제안되어 있다(垂直 磁氣氣 錄用 針狀 Ba 페라이트 粒子 : 일렉트로닉 세라믹스, 3.52(1986)).
상기 방법에서 침상 바륨 페라이트가 제조되는 원리는 침상 α-FeOOH 입자와 BaCO3입자간의 토포태틱(topotatic) 반응에 의해 침상 바륨 페라이트가 제조되는 것으로 알려져 있다. 즉, 침상 α-FeOOH 입자의 결정축은 [100]이며, 그 입자표면으로부터 BaCO3의 Ba 이온이 확산해서 침상 α-FeOOH 입자내부에 바륨 페라이트가 생성된다는 것이다. 생성된 바륨 페라이트의 자화용이축은 모두 침상 α-FeOOH 입자의 장축에 대해 수직인 방향으로 생성되기 때문에 베이스필름에 도포하개 되면 수직기록이 가능하여 기록밀도를 향상시킬 수 있다는 것이다.
그러나, 이러한 제조방법상에서 중요한 점은 소성중에 침상입자간의 소결에 의한 침상입자의 붕괴로서 소성온도가 850℃ 이상이 되면 침상입자간에 소결에 의한 부착현상이 일어나게 된다는 단점이 있다. 또한 종래 침상 바륨 페라이트 입자에는 일부 미반응 α-Fe2O3가 혼입되어 있으므로 기록재료로서의 응용에 있어서 자기적 특성, 특히 포화자화값을 저하시키는 요소로 작용하게 된다는 단점을 가지고 있기 때문에 이의 개선이 필요하며, 무엇보다도 단일상의 침상 바륨 페라이트를 제조할 수 있는 방법이 강력히 요구되고 있는 실정이다.
따라서, 본 발명은 상기 종래의 문제점을 해결하고 단일상의 침상 바륨 페라이트 입자를 제조하기 위하여 제안된 것으로서, 적정의 침상입자 크기를 갖는 침상형 수산화제이철에 수산화 바륨을 첨가하고, 적어도 한개의 수산화기(OH)와 카르복실기(COOH)를 가지는 수산화카르복실산을 적정량 공존시킨 후, 열처리함으로써 침상형태의 단일상 바륨 페라이트를 제조하는 방법을 제공하고자 하는데, 그 목적이 있다.
이하, 본 발명을 설명한다.
본 발명은 침상형 바륨 페라이트 입자분말을 제조하는 방법에 있어서, 제일철염 수용액에 알카리를 10 이상의 당량비로 첨가하여 침상형 수산화제이철의 입자를 제조하는 단계; 상기 침상형 수산화제이철에 바륨화합물을 첨가하고 여기에 한개 이상의 수산화기 및 카르복실기 포함된 산을 침상형 수산화제이철의 철원자에 대한 몰양 환산값(수산화 카르복실산 첨가량/Fe(g))으로 1.2×10-3∼2.8×10-3의 몰양 첨가하는 단계 ; 및 상기 3성분 혼합물을 900∼1000℃의 온도범위에서 3시간 이상 열처리하는 단계를 포함하여 구성되는 침상형 바륨 페라이트 입자분말의 제조방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
우선, 출발원료인 침상형 수산화제이철 제조시 사용되는 제일철염으로 유산철, 염산철, 질산철 등의 제이철염이라면 모두 사용 가능하다.
이때, 제일철염을 중화시킬때 사용하는 알카리 첨가량은 제이철염과 알카리와의 혼합비를 당량비로 반드시 10 이상으로 조절해야만 침상입자 장축길이 1㎛ 이상인 입자로 제조가 가능하다. 만일, 당량비를 10 이하로 조절하여 제조한 침상형 수산화제이철을 출발원료로 사용하게 되면, 바륨 페라이트로 결정화시키는 후속 열처리 과정에서 침상입자간 융착 및 소결반응이 일어나 침상입자가 붕괴되거나 소실하기 때문에 바람직하지 않다. 또한, 상기 수산화제이철에 혼합되는 바륨 화합물로서는 Ba 이온을 함유하고 있는 물질이면, 모두 사용가능하다.
한편, 바륨 페라이트 제조시 바륨이온과 철이온간의 반응을 촉진시키기 위해, 적어도 한개 이상의 수산화기(OH) 및 카르복실기(COOH)를 함유하고 있는 수산화카르복실산을 첨가한다. 이러한 첨가제로서 구연산(citric acid) 또는 그염, 글루코닌산(gluconic acid) 또는 그염 및 타타르산(tataric acid) 또는 그염 중에서 선택된 1종을 사용할 수 있으며, 그 첨가량은 침상형 수산화제이철의 철원자에 대한 몰양 환산값(수산화 카르복실산 첨가량/Fe(g)) 1.2×10-3∼2.8×10-3몰양 범위내로 첨가되어져야 한다. 만일, 상기 카르복실산의 첨가량이 상기 범위보다 적거나 많으면 바륨 페라이트 이외에 중간상인 BaFe2O4또는 α-Fe2O3가 혼입, 생성되므로 단일상의 바륨 페라이트 제조가 곤란하기 때문이다.
그다음, 상기 침상형 수산화제이철, 바륨, 카르복실산이 혼합되어 있는 혼합물을 900℃ 이상, 1000℃ 이하 범위에서 3시간 이상 열처리하여야 한다. 이때 열처리 온도 및 시간이 900℃ 보다 낮으면 결정화반응이 충분히 진행되지 못하여 미반응 α-Fe2O3결정으로 석출되거나 중간상인 BaFe2O4가 혼입, 생성되게 되며, 또한 1000℃ 이상의 고온에서의 열처리 반응으로 인해 침상입자간의 소결 및 융착이 발생하여 침상형태를 소실하여 구상화 되므로 침상형태의 바륨 페라이트를 기대할 수 없다.
이와 같이, 수산화 카르복실산을 첨가제로 사용하여 제조되는 침상형 바륨 페라이트는 자기적 특성, 특히 포화자화값에 있어, 종래 침상형 바륨 페라이트 제조를 위해 저융점 화합물을 사용하여 제조한 침상형 바륨 페라이트(Ms : 40emu/g : 일부 미반응 α-Fe2O3가 혼재함)에 의해 우수한 특성을 나타낸다.
이하, 본 발명을 실시예에 의하여 보다 상세히 설명한다.
[실시예 1]
[발명예(1-3)]
제일철염(FeCl24H2O) 19.97g을 증류수 200㎖에 용해하여 제조한 0.5몰 농도의 제일철염 수용액을 2L 반응용기에 투입한 후 비산화성 가스, 즉 질소가스를 3L/min 유입속도를 불어넣으면서 제일철염에 대한 알카리 첨가량 즉 당량비(R=2NaOH/Fe+2)로 각각 10, 15, 20에 해당하는 수산화나트룸 40g, 60g, 80g을 각각 증류수 200㎖에 용해시켜 제조한 수산화나트륨 용액을 첨가한 후 약 200rpm으로 교반하면서 반응용액의 온도를 50℃까지 승온시켰다. 50℃ 승온후 비산화성가스를 산화성가스, 즉 공기로 대체하여 유입속도 3L/min로 유입시키면서 약 2000rpm으로 교반하면서 8시간 동안 산화반응시켜 노란색의 수산화제이철 침전물을 제조하였다. 수산화제이철 침전물을 염기도가 중성이 될때까지 충분히 수세하고 여과한 후 60℃로 건조하여 시료분말을 제조하였다.
제조된 생성물의 결정구조는 X-ray 분석으로 조사하였으며, 입자형상 및 크기는 전자 현미경으로 관찰하여 하기 표 1에 그 결과를 나타내었다.
그후, 당량비 각각 10, 15, 20을 제조된 침상형 수산화제이철 9.77g(0.11M)에 Ba(OH)2·8H2O 3.155g(0.01M) 즉 Fe와 Ba의 몰비(Fe/Ba)가 11이 되도록 첨가하고 여기에 구연산 2.58g, 즉 침상형 수산화제이철 철원자 1g에 대한 몰양 환산값(구연산 첨가량/Fe(g))으로 2×10-3몰양 첨가한 후 습식 혼합하고 100℃의 건조기에 충분히 건조하였다. 침상형 수산화제이철, 바륨 구연산이 혼합된 혼합물을 열처리로에 투입한 후 10℃/min의 승온속도로 900℃까지 승온시킨 후 3시간 동안 열처리한 후 로냉하여 페라이트를 제조하였다.
제조된 페라이트의 결정구조는 X-ray 분석으로 조사하였으며, 입자형상은 전자현미경으로 관찰하였다. 또한 페라이트의 자기적 특성은 VSM을 이용, 최대인가자장 10K Oe 조건하에서 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
[비교예(1-4)]
제일철염에 대한 알카리 첨가량, 즉 당량비(R=2NaOH/Fe+2)로 각각 0.5, 3, 5, 7에 해당되는 수산화나트륨 4g, 12g, 20g, 28g을 각각 증류수 200㎖에 용해시켜 제조한 수산화나트륨 용액을 첨가하여 수산화제이철 입자를 제조하는 것을 제외하고는 상기 발명예와 동일한 방법으로 실시하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 출발원료로 사용하는 침상형 수산화제이철 제조시 당량비(R=2NaOH/Fe ) 10 이상으로 제조한 경우 [발명예(1-3)]는 생성되는 수산화제이철의 입자길이장축이 약 1㎛ 이상인 큰 입자로 생성되어, 후속 열처리과정에 의해 바륨 페라이트 입자분말로 결정화시킨 후에도 침상형태를 그대로 유지하는 침상형 바륨 페라이트 입자분말로 제조되고 있다. 그러나, 당량비 10 이하로 제조한 경우 [비교예(1-4)]는 생성되는 침상형 수산화제이철의 입자길이가 약 1㎛ 이하인 입자로 생성되므로 바륨 페라이트 결정화에 필요한 고온의 후속 열처리 과정에서 침상형태를 소실하여 구상화하거나 입자간의 소결반응에 의해 입자가 융착되는 현상이 일어나기도 하고, 바륨 페라이트 이외에 미반응의 물질이 혼재되어 있기 때문에 침상형태의 단일상 바륨 페라이트를 제조할 수 없음을 알 수 있다.
[실시예 2]
[발명예(4-9)]
제일철염에 대한 알카리 첨가량, 즉 당량비 (R=2NaOH/Fe ) 10으로 조절하여 제조한 침상형 수산화제이철 9.77g(0.11M) Ba(HO)·8HO 3.155g(0.01M) 즉, Fe와 Ba의 몰비(Fe/Ba)가 11이 되도록 첨가하고, 여기에 구연산을 침상형 수산화제이철의 철원자 1g에 대한 몰양 환산값(구연산 첨가량/Fe(g))으로 각각 1.2×10 몰양(1.56g), 1.5×10 몰양(1.94g), 2.5×10 몰양(3.23g), 2.8×10 몰양(3.64g) 첨가한 후 습식 혼합하고 100℃의 건조기에서 충분히 건조하였다. 침상형 수산화제이철, 바륨, 구연산이 혼합된 각각의 혼합물들을 열처리로에 투입한 후 10℃/min의 승온속도로 900℃까지 승온시킨 후 3시간 동안 열처리하고, 로냉시켜 페라이트 분말을 제조하였다.
또한, 침상형 수산화제이철과 바륨이 몰비로 11로 혼합되어 있는 시료에 수산화카르복실산의 일종인 글루코닌산 나트륨염과 타타르산을 각각 침상형 수산화제이철의 철원자 1g에 대한 몰양 환산값(글루코닌산, 타타르산 첨가량/Fe(g))으로 2.8×10 몰양(글루코닌산 3.64g, 타타르산 1.94g)을 각각 첨가하여 습식 혼합하고 건조시킨 후 열처리하여 페라이트 입자분말을 제조하였다. 제조된 페라이트 입자분말의 결정구조는 X-ray분석으로 조사하였으며, 입상형상은 전자현미경으로 관찰하였다. 또한 페라이트 입자분말의 자기적 특성을 VSM을 이용, 최대인가가장 10K Oe 조건하에서 측정하여 그 결과를 하기 표 2에 각각 나타내었다.
[비교예(5-9)]
침상형 수산화제이철과 바륨이 혼합되어 있는 혼합물에 구연산을 침상형 수산화제이철의 철원자에 대한 몰양 환산값으로 5×10 몰양(0.64g), 1×10 몰양(1.31g), 3×10 몰양(3.88g), 3.5×10 몰양(4.52g). 4×10 몰양(5.17g)을 각각 첨가한 것을 제외하고는 상기 발명예와 동일한 방법으로 실시하고 그 결과를 하기 표 2에 각각 나타내었다.
상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 적정의 입자크기를 가진 침상형 수산화제칠과 바륨이 혼합되어 있는 시료에 첨가제로 구연산을 수산화제이털의 철원자에 대한 몰양 환산값(구연산 첨가량/Fe(g))으로 1.2×10 ∼2.8×10 몰양 범위로 첨가한 경우[발명예(4-7)]는 침상형태의 바륨 페라이트 단일상으로 제조되고 있음을 알 수 있다.
또한, 구연산과 같은 수산화카르복실산의 일종인 글루코닌산 나트륨염 또는 타타산을 첨가한 경우[발명예(8-9)]에도 바륨 페라이트 단일상으로 제조되었으며, 생성된 바륨 페라이트의 자기적 특성값도 거의 유사한 값을 나타내었다.
한편, 구연산의 첨가량이 발명예(4-7)에서 사용한 양보다 적거나 [비교예(5-6)]과 양으로 첨가되면[비교예(7-9)]바륨 페라이트 이외에 증간상인 BaFeO나 미반응의 α-FeO가 혼재되며, 특히 과잉첨가시에는 침상입자간의 소결반응이 진행되어 입자간의 융착현상이 현저하게 나타나게 됨을 알 수 있다.
[실시예 3]
[발명예(10-12)]
제일철염에 대한 알카리첨가량, 즉 당량비 10으로 조절하여 제조한 침상형 수산화제이철 9.77g(0.11M)에 Ba(OH)·8HO 3.155g(0.01M) 즉 Fe와 Ba의 몰비(Fe/Ba)가 11이 되도록 첨가하고 여기에 구연산을 침상형 수산화제이철의 철원자에 대한 몰양 환산값(구연산 첨가량/Fe(g))으로 2×10 몰양(2.58g) 첨가한 후습식 혼합하고 건조기에서 100℃로 충분히 건조하였다. 침상형 수산화제이철, 바륨, 구연산이 혼합된 혼합물을 열처리에 투입한 후 10℃/min로 승온시켜 925, 950, 875℃에서 각각 3시간 유지시켜 열처리하였다. 각가 온도에서 열처리로 제조된 시료의 결정구조는 X-ray 분석으로 조사하였으며, 입상형상은 전자현미경으로 관찰하였다. 또한 페라이트 입자분말의 자기적 특성을 VSM을 이용, 최대인가자장 10K Oe 조건하에서 측정하여 그 결과를 하기 표 3에 각각 나타내었다.
[비교예(10-16)]
침상형 수산화제이철, 바륨, 구연산이 혼합된 혼합물을 400, 500, 700, 800, 850, 1000℃에서 각각 3시간 열처리한 것을 제외하고는 상기 발명예와 동일한 방법으로 실시하여 그 결과를 하기 표 3에 각각 나타내었다.
상기 표 3에 나타난 바와 같이, 적정의 입자크기를 가진 침상형 수산화제이철과 바륨, 그리고 수산화카르복실산이 혼합된 혼합물을 열처리하여 바륨 페라이트 결정으로 석출시킬때 열처리온도 900-975℃로 한경우 [발명예910-12)]에는 침상형태를 그대로 유지한 바륨 페라이트 단일상으로 제조되나, 열처리 온도가 900℃ 이하인 경우 [비교예(10-15)]에는 미반응의 α-FeO나 중간상인 BaFeO가 혼재된 혼합상으로 생성되므로 단일상의 바륨 페라이트를 기대할 수 없음을 알 수 있다. 또한 열처리온도 1000℃로 한 경우[비교예(16)]에는 침상입자가 완전히 붕괴되어 구상화 되어 버리기 때문에 침상형태의 바륨 페라이트를 기대할 수 없음을 알 수 있다.
[실시예 4]
[발명예(13-15)]
제일철염에 대한 알카리 첨가량, 즉 당량비 (R=2NaOH/Fe ) 10으로 조절하여 제조한 침상형 수산화제이철 9.77g(0.11M)에 Ba(OH)·8HO 3.155g(0.01M), 즉 Fe와 Ba의 몰비(Fe/Ba)가 11이 되도록 첨가하고, 여기에 구연산을 침상형 수산화제이철에 대한 몰양 환산값(구연산 첨가량/Fe(g))으로 각각 2×10 몰양(2.58g) 첨가한 후 습식 혼합하고 건조기에서 100℃로 충분히 건조시켰다. 침상형 수산화제이철, 바륨 구연산이 혼합되어 있는 혼합물을 열처리로에 투입한 후 10℃/min로 승온시켜 900℃에서, 5, 7, 10시간 동안 각각 유지시켜 페라이트 입자분말을 제조하였다. 제조된 시료분말의 결정구조는 X-ray 분석으로 조사하였으며, 입상형상은 전자현미경으로 관찰하였다. 또한 페라이트 입자분말의 자기적 특성은 VSM을 이용, 최대인가자장 10K Oe 조건하에서 측정하여 그 결과를 하기 표 4에 각각 나타내었다.
[비교예(17-19)]
침상형 수산화제이철, 바륨, 구연산이 혼합되어 있는 혼합물을 900℃에서 0.5, 1, 2시간으로 각각 유지시킨 것을 제외하고는 상기 발명예와 동일한 방법으로 실시하고 그 결과를 하기 표 4에 각각 나타내었다.
상기 표 4에 나타낸 바와 같이, 바륨 페라이트 단일상으로 생성되는 최저온도에서 열처리시간을 3시간 이상으로 한 경우 [발명예(13-15)]에는 바륨 페라이트 단일상을 얻을 수 있으나, 3시간 이하로 한 경우 [비교예(17-19)]에는 미반응의 α-FeO나 중간상인 BaFeO가 혼재되게 됨을 알 수 있다.
상술한 바와 같이 본 발명에 따라 제조한 침상 바륨 페라이트는 종래방법에 비해 자기적 특성이 우수하며, 단일상의 침상 바륨 페라이트이기 때문에 고밀도 자기기록매체 제조에 매우 적합하다.

Claims (2)

  1. 침상형 바륨 페라이트 입자분말을 제조하는 방법에 있어서, 제일철염 수용액에 알카리를 10 이상의 당량비로 첨가하여 침상형 수산화제이철의 입자를 제조하는 단계; 상기 침상형 수산화제이철에 바륨화합물을 첨가하고 여기에 한개 이상의 수산화기 및 카르복실기 포함된 산을 침상형 수산화제이철의 철원자에 대한 몰양 환산값(수산화 카르복실산 첨가량/Fe(g))으로 1.2×10-3∼2.8×10-3의 몰양 첨가하는 단계; 및 상기 3성분 혼합물을 900∼1000℃의 온도범위에서 3시간 이상 열처리하는 단계를 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 침상형 바륨 페라이트 입자분말의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 침상형 수산화제이철과 바륨 화합물에 첨가되는 산이 구연산 또는 그염, 글루코닌산 또는 그염, 및 타타르산 또는 그염으로 이루어진 그룹중에서 선택된 1종임을 특징으로 하는 방법.
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