KR970000945B1 - 발포제 조성물 및 경화시켜 탄성실리콘폼을 얻을 수 있는 조성물 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

발포제 조성물 및 경화시켜 탄성실리콘폼을 얻을 수 있는 조성물
이 발명은 탄성실리콘폼(elastomeric silicone foams)를 제조하는 발포제 조성물, 그 제조방법, 경화시켜 탄성실리콘폼을 얻을 수 있는 조성물 및 그 탄성실리콘폼의 제조방법에 관한 것이다.
경화시켜 탄성실리콘폼을 얻을 수 있는 조성물은 공지되었다.
이 타입의 폼을 제조하기 위하여, 경화조성물을 열작용에 의해 분해되는 발포제로 처리하여 가스를 방출함으로써 경화반응시에 그 조성물을 발포시킨다.
이와 같은 기술의 특허문헌으로는 예로서 미국 특허 제 2,857,343호 미국 특허 제 5,019,295호 영국 특허 A 1,130,674호를 들 수 있다.
Si-결합비닐기를 포함한 디오르가노폴리실록산과 Si-결합수소원자를 포함한 디오르가노폴리실록산을 기재로 하는 경화반응에 있어서, 그 경화반응은 백금 또는 백금 화합물에 의해 촉매반응을 하여 수소가 발포제 가스로서 방출되며, 그 가스는 물의 첨가에 의해 유기알코올 또는 Si-결합히드록시기를 포함한 디오르가노폴리실록산의 포밍을 촉진시킨다. 이 분야의 기술의 참고자료로서 미국 특허 제 4,189,545호 미국 특허 제 4,613,630호 미국 특허 제 4,871,781호 및 유럽 특허 EP-B 227 223을 들 수 있다.
유럽 특허 EP-B 97 915 및 미국 특허 제 4,391,765호에 의해 탄성폼을 반응성 실리콘에멀젼수용액에서 물을 제거할 때까지 그 폼을 안정성 있게 하기 위하여 계면 활성제 및 점도 부여제를 첨가시킨 다음 오븐 또는 공기 중에 그 폼을 건조시키거나 또는 물을 제거시키는데 충분한 마이크로웨이브에너지에 그 폼을 노출시켜 폼을 기계적으로 제조함으로써 얻어진다.
미국 특허 제 4,584,324호 명세서에는 가교실리콘폴리머, 유화제, 물 및 선택적인 필러, 가교제 및 점도부여제를 포함하며, 실온에서 건조할 때 경화되어 탄성필름과 질소, 질소산화물, 이소부탄, 프로판, 디클로로기플루오로메탄 또는 트리클로로플루오메탄 등의 충분한 에어졸발포제를 생성하는 수용성 에멀젼을 구성하는 가압조성물을 제공하여 그 조성물을 25℃의 대기압으로 저하시킬 경우 그 조성물을 폼으로 전환시키며, 그 폼은 물을 제거시킨 후 탄성폼을 생성하는 기술에 대하여 기재되어 있다.
이 발명의 목적은 탄성실리콘폼 제조에 적합한 물을 기재로 한 발포제 조성물을 제공하는 데 있다.
또 다른 목적은 경화시켜 탄성 실리콘폼을 생성하여 독성 분해생성물을 유리하는 그 어떤 특성발포제 또는 발포제도 포함되지 않은 조성물을 제공하는 데 있다.
따라서 이 발명은 탄성실리콘폼의 제조에 있어서, 오르가노폴리실록산(1), 유화제(2), 물(3) 및 점도 부여제(4)를 구성하는 수용성 에멀젼을 기재로 한 발포제 조성물(a)에 관한 것이다.
또 이 발명은 오르가노폴리실록산(1), 유화제(2) 및 물(3)로 구성한 수용성 에멀젼과 점도 부여재(4)를 혼합시켜 처리하는 발포제 조성물(a)의 제조방법에 관한 것이다.
이 발명은 또 경화시켜 탄성실리콘폼을 생성할 수 있고 발포제 조성물(a), 디오르가노 폴리실록산(b), 가교재(c)가 필요할 경우 가교촉매(d) 및 필러(e)를 구성하는 조성물에 관한 것이다.
또 이발명은 발포제 조성물(a), 디오르가노폴리실록산(b), 가교제(c), 가교촉매(d) 및 필러(e) 그리고 선택적인 물질을 서로 혼합시켜, 그 얻어진 혼합물을 동시 발포하여 100~250℃의 온도에서 경화시켜 탄성실리콘폼을 생성하는 탄성실리콘폼의 제조방법에 관한 것이다.
이 발명에 의한 발포제 조성물에 있어서 그 발포제는 물이다.
물은 열 또는 마이크로웨이브에너지의 작용에 의해 그 경화반응을 할 때 증발되고 발포되어 그 경화반응 중에 그 조성물을 발포시킨다. 방출가스인 수증기는 비독성의 난연성이며 무취인 이점이 있다.
또 물의 가장 미세한 분산은 이 발명에 의한 발포제 조성물에 의해 얻어진다.
이 발명에 의한 발포제 조성물(a)은 점도 1×105mPa.s~1×108mPa.s(25℃) 바람직하게는 5×105mPa.s~5×107mPa.s(25℃)이다.
이 발명에 의한 발포제 조성물(a) 제조에 사용한 수용성 에멀젼은 실리콘 에멀젼으로 할 수 있다.
사용한 오르가노폴리실록산(1)은 다음 식(Ⅰ)의 단위로 구성된 오르가노폴리실록산이다.
위 식에서, R은 같거나 다르며, 래디컬당 탄소원자 1~18을 가진 1가의 선택치환을 한 탄화수소래디컬이며 R1은 같거나 다르며 수소 또는 래디컬당 탄소원자 1~8을 가진 1가의 선택치환을 한 탄화수소래디컬이다.
x는 0,1,2 또는 3이고 y는 01,2 또는 3이며 x+y의 합은 0,1,2 또는 3이다.
실온에서 액상 또는 고상인 오르가노폴리실록산(1)을 사용할 수 있다.
사용한 오르가노폴리실록산은 다음 식(Ⅱ)의 직쇄 오르가노폴리실록산 또는 다음 식(Ⅲ)의 환상오르가노폴리실록산 또는 다음 식(Ⅳ)의 오르가노폴리실록산수지이다.
위 식에서 R 및 R1은 위에서 설명한 의미를 가지며 r은 50~2000의 값을 가진 정수이고, t는 0 또는 1이고, s는 3~100의 값을 가진 정수이며, a는 0,1,2 또는 3이고 평균 0.9~1.8이며 b는 0,1,2 또는 3이고 평균 0.1~0.5이다.
식(Ⅳ)에 표시되어 있지 아니하나, 그 디오르가노폴리실록산 단위 10mol% 이내에서는 다른 실록산 단위 예로서 R3SiO1/2, RSiO3/2및 SiO4/2단위 등에 의해 치환할 수 있으나(여기서 R은 위에서와 같이 동일한 의미를 가짐) 통상적으로는 피하기가 다소 어려운 불순물로 존재한 실록산 단위에 의해서만 치환할 수 있다.
식(Ⅳ)의 오르가노폴리실록산은 특히 RSiO3/2단위로 구성된 오르가노폴리실록산 또는 RSiO3/2및 R2SiO 단위로 구성된 오르가노폴리실록산 또는 R3SiO1/2및 SiO4/2단위와 선택으로 R2SiO 단위로 구성된 오르가노폴리실록산(위에서 R은 위에서 설명한 정의와 같음)이다.
래디컬 R의 예로는 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸, t-부틸, n-펜틸, 이소펜틸, 네오펜틸 및 t-펜틸레디컬 등의 알킬래디컬 ; n-헥실래디컬 등의 헥실래디컬 ; n-헵틸래디컬 등의 헵틸래디컬 ; n-옥틸래디컬 및 2,2,4-트리메틸 펜틸래디컬 등의 이소옥틸래디컬의 옥틸래디컬 ; n-노닐래디컬 등의 노닐래디컬 ; n-데실래디컬 등의 데실래디컬 ; n-도데실래디컬 등의 도데실래디컬 ; n-옥타데실래디컬 등의 옥타데실래디컬 ; 비닐 및 알킬래디컬 등의 알케닐래디컬; 시클로펜틸, 시클로헥실 및 시클로헵틸래디컬 및 메틸시클로헥실래디컬 등의 시클로알킬래디컬 ; 페닐, 나프틸 및 안트릴 및 펜안트릴래디컬 등의 아릴래디컬 ; o-m- 및 p-톨릴래디컬, 키실릴래디컬 및 에틸페닐래디컬 등의 알카릴래디컬 ; 벤질래디컬 및 α- 및 β- 페닐에틸래디컬 등의 아랄킬래디컬이 있다.
치환래디컬 R의 예로는 β-사이노에틸래디컬 등의 시아노알킬래디컬 및 3-클로로-n-프로필래디컬, 클로로메틸래디컬, 3,3,3-트리플루오로-n-프로필래디컬, 2,2,2,2',2',2'-헥사플루오로이소프로필래디컬, 헵타플루오로이소프로필래디컬 및 퍼플루오로헥실메틸래디컬 등의 할로게노알킬래디컬, o-m- 및 p-클로로페닐래디컬 등의 할로게노아릴래디컬 및 테트라플루오로에틸옥시프로필래디컬의 할로겐화 탄화수소래디컬이 있다.
래디컬R1의 예로는 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸, 이소부틸 및 t-부틸래디컬 등의 알킬래디컬이 있다.
치환래디컬 R1의 예로는 메톡시에틸래디컬 및 에톡시 에틸래디컬이 있다.
특히 바람직한 오르가노폴리실록산(1)은 식(Ⅱ)의 직쇄 오르가노폴리실록산 특히 점도 100~100.000mPas(25℃)의 디메틸폴리실록산이다.
단일타입의 오르가노폴리실록산(1) 또는 적어도 2종 타입의 오르가노폴리실록산(1) 혼합물을 사용할 수 있다.
이 발명에 의한 발포제 조성물(a)의 제조에 사용되는 수용성 에멀젼을 사용하기 위하요 실리콘 화학분야에서 통상적인 방법에 의해 유화제를 첨가시키면서 오르가노폴리실록산(1)을 물과 유화시킨다.
그 유화제는 그 화학적인 특성에 따라 수상 또는 유상으로 초기에 도입시킬 수 있다.
그 유화공정은 에멀젼제조에 적합한 통상의 혼합장치, 예로서 고속 고정-회전교반기(high-speed stator-rotor strrier)(prof. P. willems, 등록상호상표 U;tra-Turrax)에서 실시할 수 있다.
고형 오르가노폴리실록산 특히 식(Ⅳ)의 오르가노폴리실록산이 실온에서 그 수용성 에멀젼제조에 사용될 경우 그 에멀젼은 미국 특허 제 5,039,724호에서 기재된 공정에 의한 제조가 바람직하다.
이 공정에 의해 실온에서 고상인 오르가노폴리실록산은 실온에서 액상인 저분자량의 오르가노폴리실록산에 용해시켜, 얻어진 이들의 용액은 유화제와 선택적인 물질을 첨가시키면서 물로 유화시킨다. 실온에서 액상인 오르가노폴리실록산 중에서 실온에서 고상인 오르가노폴리실록산을 용해시키는 용해 공정과 그 유화공정은 에멀젼제조에 적합한 통상의 혼합방치내에서 실시할 수 있다.
그 수용성 에멀젼 제조에 사용되는 유화제(2)는 단독으로 그리고 서로 다른 유화제 혼합물 상태로 위에서 설명한 일체의 이온 및 비이온유화제로 하여 오르가노폴리실록산의 안정성 있는 수용성 에멀젼을 제조할 수도 있다.
미국 특허 제 4,575,106호에 기재된 이들의 유화제를 사용할 수도 있다.
비이온 또는 음이온 유화제 또는 비이온 및 음이온 유화제 혼합물 사용이 바람직하다. 바람직하게 사용되는 비이온 유화제로서는 지방상 알코올폴리글리콜에테르 또는 부분 비누화폴리비닐알코올이 있다. 지방상 알코올폴리글리콜에테르는 예로서 상품명 arlypon SA4 또는 Arlypon IT16(Grau사 제품)으로 시판하고 있으며, 부분 비누화 폴리비닐알코올은 상품명 Polyviol W25/140(wacker Chemie 회사 제품)으로 시판되고 있다. 사용되는 음이온 유화제는 알킬설페이트, 알킬벤젠설포네이트 또는 알킬설포네이트가 있다.
사용되는 점도부여제(4)는 BET 표면적이 적어도 50㎡/g 바람직하게는 50-400㎡/g 특히 100-200㎡/g의 실리콘디옥사이드로서 예를 들면 소성시켜 제조한 실리카 또는 침전실리카가 바람직하며, 완전 소수성 또는 부분적인 소수성으로 선택하여 제조할 수 있다.
그 점도 부여제(4)의 또 다른 예로는 점도 5000~500,000Pas(25℃)를 가진 고측지폴리아크릴산(high branched polyacrylic acids)(예로서 상품명 Carbopol, B.F.Goodrich Chomical사 제품) 점도 5000~50,000mPas를 가진 하이드록시 에틸셀룰로오스와 카복시메틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스에테르(예로서 상품명 Tylose, Hechst사 제품) 및 점도 500~50,000mPas(25℃)를 가진 크산탄(예로서 상품명 Kelzan G.M Langer)이 있다.
그 점도부여제는 어르가노폴리실록산(1), 유화제(2) 및 물(3)로 구성되는 수용성 실리콘 에멀젼에 연속적인 교반에 의해 분제 또는 입제형태로 균일 분산을 시키는 것이 바람직하다.
교반 및 혼합은 온도 4-40℃ 바람직하게는 15-30℃에서 압력 800-100hPa 바람직하게는 1000-1020hPa로 실시된다. 그 교반 및 혼합은 어느 용기나 어느 순서라도 실시할 수 있으며 바람직하게는 고전단효과가 없는 혼합장치에서 실시할 수 있다.
발포제 조성물(a)는 오르가노폴리실록산(1) 10-50wt% 바람직하게는 15-40wt% 유화제(2) 1-7wt% 바람직하게는 2-6wt% 물(3) 20-80wt% 바람직하게는 30-70wt% 점도 부여재(4) 5-40wt% 바람직하게는 10-20wt%를 포함하는 것이 바람직하다.
이 발명에 의한 조성물에 사용된 디오르가노폴리실록산(b)은 프래디컬 형성에 의해 또는 Si-결합수소의 Si-결합알케닐의 부가에 의해 경화시켜 탄성폼을 생성할 수 있는 일체의 디오르가노폴리실록산으로 할 수 있다.
이 발명에 의한 조성물에 사용되는 디오르가노폴리실록산(b)은 다음 식(Ⅴ)의 디오르가노폴리실록산이 바람직하다.
위 식에서 R2는 같거나 다르며 래디컬당 탄소원자 1-18을 가진 1가의 선택치환된 탄화수소래디컬이며, Z는 히드록시기 n은 0 또는 1, m은 위 디오르가노폴리실록산의 평균점도가 1×106mPa.s~1×109mPa.s(25℃) 바람직하게는 1×106mPa.s~1×108mPa.s(25℃) 로 되도록 한 값을 가진 정수이다.
그 디오르가노실록산 단위() 이외에 또 다른 실록산 단위는 위에 나타낸 식(Ⅴ)의 실록산 사슬내에 존재할 수 있으며, 이것은 통상적으로 이와 같은 식에 나타내지 않는다. 불순물로만 통상적으로 존재하고, 이와 같은 또 다른 실록산 단위의 예로는 식 R2SiO3/2,및 SiO4/2의 실록산 단위가 있다.(여기서 R2은 이 래디컬에 대하여 위에서 설명한 의미를 가진다.) 그러나, 디오르가노실록산 단위와 같은 또 다른 실록산 단위의 양은 디오르가노폴리실록산(1)의 중량에 대하여 각각의 경우 약 10mol% 특히 약 1mol%가 바람직하다.
래디컬 R2의 예로는 메틸, 에틸 n-프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸, t-부틸, n-펜틸, 이소펜틸, 네오펜틸 및 t-펜틸래디컬 등의 알킬래디컬 ; n-헥실래디컬 등의 헥실래디컬 ; n-헵틸래디컬 등의 헵틸래디컬 ; 옥탄 래디컬, 2,2,4-트리메틸펜틸래디컬의 이소옥틸래디컬 등의 옥틸래디컬 ; n-노닐래디컬 등의 노닐래디컬 ; n-데실래디컬 등의 데실래디컬 ; n-도데실래디컬 등의 도데실레디컬 ; n-옥타데실래디컬 등의 옥타데실래디컬 ; 비닐래디컬 및 알릴래디컬 등의 알케닐래디컬 ; 시클로펜틸, 시클로헥실 및 시클로헵틸 래디컬 및 메틸시클로 헥실래디컬 등의 시클로알킬래디컬 ; 페닐, 나프틸 및 안트릴 및 펜안트릴래디컬 등의 아릴래디컬 ; o-m-p-톨릴래디컬, 키실래디컬 및 에틸페닐레디컬 등의 알카릴래디컬 및 벤질래디컬, α- 및 β- 페닐에틸래디컬 등의 알랄킬래디컬이 있다.
치환래디컬 R2의 대부분은 특히 그 접근성이 용이하기 때문에 메틸래디컬이 바람직하다. 선택적으로 존재할 수 있는 다른 래디컬은 비닐래디컬이 바람직하다. 그 조성물이 프리래디컬 생성에 의해 경화되어 탄성체를 얻을 수 있는 경우 그 디오르가노폴리실록산(b)에는 Si-결합비닐기 0~3wt5 바람직하게는 0~0.5wt%가 포함되어 있다.
선택적으로 존재한 비닐기는 두 개의 말단 단위사슬의 말단에 그리고 식(Ⅴ)의단위 사슬내에 위치시킬 수 있다.
n은 0의 값을 가지며 그 조성물은 Si-결합소수를 Si-결합 알케닐기에 부가함으로써 경화되어 탄성체를 얻을 수 있는 경우, 위 식(Ⅴ)의 디오르가코폴리실록산(b)에서 분자당 적어도 2개의 래디컬 R2는 알케닐래디컬 바람직하게는 비닐래디컬이 되어야 한다. 알케닐래디컬, 바람직하게는 비닐래디컬은 2개의 말단 단위에 그리고 위 식(Ⅴ)의단위 사슬내에 위치하는 것이 바람직하다.
그 알케닐래디컬이 비닐래디컬일 경우 그 디오르가노폴리실록산(b)에는 비닐기 0.01wt%~10wt% 바람직하게는 0.03~5wt%가 포함되어 있다.
하나의 타입의 디오르가노폴리실록산(b)을 사용할 수 있다.
또 적오도 2개의 서로 다른 타입의 디오르가노폴리실록산(b)의 혼합물을 사용할 수도 있다.
발포제 조성물은(a)은 이 발명에 의한 조성물에서 각각의 경우 사용한 디오르가노폴리실록산(b) 총 중량에 대하여 0.5~8wt% 바람직하게는 1~5wt%의 사용이 바람직하다.
이 발명에 의한 조성물의 가교는 프리래디컬에 의해 행할 경우 사용한 가교제(c)는 유기과산화물로 프리래디컬의 소오스로서 작용한다.
유가과산화물의 예로는 디벤조일 퍼옥사이드, 비스-(4-클로로벤조일) 퍼옥사이드, 비스-(2,4-디클로로벤조일) 포옥사이드 및 비그-(4-메틸벤조일) 포옥사이드 등의 아실퍼옥사이드 ; 디-t-부틸퍼옥사이드, 2,5-비스-(t-부틸퍼옥시)-2,5-디메틸헥산, 디쿠밀퍼옥사이드 및 1,3 -비스-(t-부틸퍼옥시-이소프로필) 벤젠 등의 알킬퍼옥사이드 및 아릴퍼옥사이드 ; 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸시클로헥산 등의 퍼세탈 ; 디아세틸퍼옥시디카르보네이트, t-부틸퍼벤조에이트, t-부틸퍼벤조에이트, t-부틸퍼옥시이소프로필가르보네이트, t-부틸퍼옥시이소노나노네이트, 디시클로헥실퍼옥시디카르보네이트 및 2,5-디-메틸헥산 2,5-디퍼벤조에이트 등의 퍼에스테르가 있다.
유기 과산화물(c)의 한 타입을 사용할 수 있다 ; 또 유기과산화물(c)의 서로 다른 적어도 2개 타입의 혼합물을 사용할 수 있다.
과산화물은 이 발명에 의한 조성물 중에서 사용한 디오르가노폴리실록산(b)의 총 중량에 대하여 각각의 경우 1~5wt% 바람직하게는 2~3.5wt%를 사용하는 것이 바람직하다.
이 발명에 의한 조성물이 가교가 Si-결합알케닐기에 Si-결합수소의 부가를 촉진하는 촉매의 존재하에서 이 부가에 의해 행할 경우, 사용한 가교제(c)는 분자당 적어도 2개의 Si-결합수소원자를 포함하는 오르가노폴리실록산이다.
다음 식(Ⅵ) 단위로 구성된 직쇄, 환상 또는 오르가노폴리실록산의 사용이 바람직하다.
위 식에서 *****는 위 래디컬에서와 같은 의미를 가지며, k는 0,1,2 또는 3이며, 1은 0 또는 1이고 k+1의 합은 0,1,2 또는 3이다. 단 각 분자에는 적어도 2개 바람직하게는 3개의 결합수소원자를 포함한다.
또 다음 식(Ⅶ)의 오르가노폴리실록산의 사용이 바람직하다.
위 식에서 R2는 이 래디컬에 대하여 위에서 설명한 의미를 가지며, g는 0 또는 1이고, 0은 정수이고, p는 0 또는 정수이며, 0+p의 합은 오르가노펄리실록산의 평균점도가 5~1000mPa.s(25℃) 바람직하게는 10~500mPa.s(25℃)인 값을 가진 정수이다. 단 각 분자에는 적어도 2개의 바람직하게는 3개의 Si-결합수소원자가 포함되어 있음.
적어도 2개의 Si-결합수소원자를 가진 오르가노폴리실록산에는 Si-결합수소 0.1~0.7wt% 바람직하게는 0.4~1.2wt%가 포함되어 있다.
분자당 적어도 2개의 Si-결합수소원자를 포함하는 오르가노폴리실록산은 디오르가노폴리실록산(b)에서 Si-결합비닐기의 몰당 Si-결합수소 0.5~10g 원자 바람직하게는 15g의 원자로 사용하는 것이 바람직하다.
Si-알케닐기에 Si-결합수소의 부가를 촉진하는 촉매(d)가 사용되며, 백금금속으로 구성되는 그룹의 착체 또는 백금금속 또는 화합물로 구성되는 그룹의 금속이 바람직하다.
이와 같은 촉매의 예로는 실리콘디옥사이드, 알루미늄 옥사이드 또는 활성탄 등의 지지체상에 존재할 수 있는 백금금속 및 미세한 백금 ; H2PtCl6·6H2O 및 시클로헥산논의 반응 생성물을 비롯하여 6H2O 및 Na2PtCl4·4H2O 백금-올레핀착체, 백금-알코올착체, 백금-알코올착체, 백금-알코올레이트착체, 백금-에테르착체, 백금-알데히드착체, 백금-케톤착체, 유리형태로 있거나 또는 검출할 수 있는 무기결합할로갠을 포한하는 백금-1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 착체 등 백금-비닐실록산착체, 비스-(감마-피클린)-백금디클로라이드, 트리메틸렌디피리딘-백금디클로라이드, 디시클로펜타디엔-백금디클로라이드, 디메틸설폭사이드에틸렌-백금(Ⅱ) 디클로라이드, 시클로옥타디엔-백금디클로라이드, 노로보론아디엔-백금디클로라이드, 감마-피콜린-백금디클로라이드, 시클로펜타디엔-백금디클로라이드, 백금테트라클로라이드와 올레핀 및 제1급 아민 또는 제2급 아민 또는 미국 특허 제 4,292,434호에 의한 제1급 및 제2급 아민의 반응생성물 예로서 1-옥텐에 용해한 백금 테트라클로라이드와 sec-부틸아민의 반응생성물 또는 특허문헌 EP-B110370에 의한 암모늄-백금 착체 등 백금화합물 또는 착체가 있다.
촉매(d)는 각각의 경우 백금원소로 계산하고, 그 오르가노폴리실록산의 총 중량을 기준으로 하여 0.5~200wt.PPm, 바람직하게는 2~50wt.PPm의 사용이 바람직하다.
그 조성물은 Si-결합알케닐기에 Si-결합수소의 부가를 촉진하는 존재하에서 이 부가에 의해 가교될 때, 그 조성물에는 금지제를 포함시킬 수 있다.
금지제의 예로는 1,3-디비틸-1,1,3,3-테트라메틸디실록산, 벤조트리아졸 디알킬포름아미드, 알킬티오우레아, 메틸에틸케톡심, 미국 특허 제 3,445,420호에 의해 압력 1012mbar(절대)와 온도 최소 25℃에서의 비점을 가지며 적어도 하나의 지방족 3중 결합을 가진 유기 또는 오르가노실리콘화합물 예로서, 1-에티닐시킬로헥산-1-올,2-메틸-3-부텐-2-올, 3-메틸-1-펜틸-올, 2,5-디메틸-3-헥신,2,5-디올 및 3,5-디메틸-1-헥신-3-올, 미국 특허 제 2,476,166호의 금지제 예로서 디알릴말리에이트와 비닐아세테이트의 혼합물 및 미국 특허 제 4,504,645호에 의한 금지제, 예로서 말레인산 모노에스테르가 있다.
이 발명에 의한 조성물에는 보강필러 및 비보강필러(e)를 포함할 수 있다.
보강필러(e)의 예로는 BET 표면적이 적어도 50㎡/g 이고, 실리콘 디옥사이드, 침전실리콘 디옥사이드, 카본블랙(예:퍼네이스블랙, 아세틸렌블랙 등) 및 BET 표면적이 큰 실리콘/ 알루미늄 혼합산화물을 소성시켜 제조한 필러 ; 석면 그라파이트섬유 및 합성섬유등의 섬유상 필러가 있다.
비보강필러 즉 BET 표면적이 50㎡/g 이내인 필러의 예로는 석영, 규조토, 칼슘 실리케이트, 지르코늄실리케이트, 제오라이트, 벤토나이트 등의 몬트모릴로나이트, 알루미늄, 마그네슘, 티타늄, 철, 아연, 망간 등의 금속산화물분말 및 그 혼합산화물, 바륨설페이트, 칼슘카르보네이트, 석고, 실리콘니트라이드, 실리콘카바이드, 보론니트라이드, 유리분말 및 플라스틱 분말, 테프론혼합물, 그라파이트 및 카본블랙이 있다.
위 필러는 예로서 헥사메틸디실라잔, 오르가노실란 또는 오르가노실록산 등의 오르가노실리콘화합물과의 처리에 의해 또는 히드록시기 내지 알콕시기의 에테르화에 의해 소수성으로 할 수 있다. 하나의 타입의 필러(e)를 사용할 수 있다. 적어도 두 타입의 필리(e)의 혼합물도 사용할 수 있다.
필러(e)는 이 발명의 조성물 중에서 각각의 경우 사용한 디오르가노폴리실록산의 총 중량에 대하여 10~120wt% 바람직하게는 25~80wt%를 사용하는 것이 바람직하다.
이 발명의 조성물에는 가교시켜 탄성폼을 생성할 수 있는 조성물의 제조에 통상적으로 사용되는 또 다른 첨가제 예로서 다름 식(Ⅷ)의 디오르가노폴리실록산 등의 가소제, 무기 및 유기안료, 산화방지제, 열안정제, 전기특성개량제, 가수분해방지첨가제, 해중합안정 및 난연첨가제를 포함할 수 있다.
위 식에서 R1및 R2는 이들의 래디컬에 대하여 위에서 설명한 의미를 가지며. u는 0 또는 1이고, v는 정수로서 디오르가노폴리실록산의 평균점도가 10~500mPa.s(25℃)로 되도록 한 값을 가진다.
이 발명에 의한 조성물의 각 구성성분은 서로 필요에 따라 예로서 교반기, 믹서, 니더 또는 롤밀에서 혼합시킬 수 있다.
발포제 혼합물(a)은 다른 구성성분과 분리하여 저장한다.
이 발명에 의한 조성물의 몰딩제조는 대기압하에 압출(extrusion) 또는 칼렌더링(calendering)에 의해 가황(vulcanization)하여 밀시트(milled sheet) 형상으로 실시하거나, 가압하에 칼렌더링에 의해 오마(AUMA)(AUMA : 강제드럼과 강제스트립 사이의 가압에 의한 연속 가황 : continuous vulcanization under pressure between a steel drum and steel strip) 상태로 가황하여 실시함으로서 이송가압(TRANSFER PRESSING) 등 폼몰딩 (foam molding)또는 HTV 사출몰딩, 또는 폼몰딩으로 밀시트의 제조를 할 수 있다.
이 발명에 의한 조성물의 가교가 유기과산화물에 의해 실시되고 그 조성물의 처리가 대기압에서 실시될 때 사용한 유기과산화물은 디벤조일 퍼옥사이드 비스-(4-클로로벤조일)포옥사이드, 비스-(2,4-디클로로벤조일)퍼옥사이드 또는 비스-(4-메틸벤조일)퍼옥사이드가 바람직하며, 경화는 온도 160~230℃에서 동시 발포하여 실시한다.
이 발명의 조성물의 가교가 유기과산화물에 의해 행하여 지고 그 조성물의 처리가 가압하에 실시될 때, 바람직하게 사용되는 유기과산화물은 t-부틸퍼벤조에이트, 디쿠밀퍼옥사이드, t-부틸퍼옥시이소프로필카르보네이트 또는 2,5-비스-(t-부틸퍼옥시)-2,5-디메틸헥산이며, 경화는 온도 130~200℃에서 동시 발포하여 실시한다.
이 발명의 조성물의 가교가 Si-결합 알케닐기에 Si-결합수소의 부가를 촉진하는 촉매의 존재하에서 그 부가를 함으로써 행하여 질 때 경화는 온도 100~250℃에서 동시 발포하여 실시된다. 그 처리를 대기압하에 실시할 때 경화는 100~230℃의 온도에서 실시하는 것이 바람직하며, 그 처리를 가압하여 실시할 때 경화는 130~250℃의 온도에서 실시한다.
이 발명의 조성물은 발포원형코드(foamed round cord), 발포시일링프로파일(foamed sealing profile), 발포절연튜브, 발포매트 및 쿠션, 발포대핑요소(foamed dampimg elements), 발포스톱퍼(foamed stoppers), 발포시일(foamed seals) 및 발포롤러코팅의 제조에 사용할 수 있다.
다음 실시예에서 모든 부 및 %의 데이타는 특별한 설명이 없으면 중량으로 나타낸 것이다.
발포제 조성물 A 내지 M의 제조 ;
(A) 트리메틸실록시기에 의해 말단이 블록킹되고 점도 350mPa.s(25℃)를 가진 디메틸폴리실록산 25wt% 물 60wt% 지방산알코올폴리글리콜에테르(상품명 arlypon IT10 Grunau사 제품) 5wt%를 포함한 O/W형 에멀젼 100부에 BET 표면적 150㎡/g을 가진 친수성 소성실리카(상품명 HDK V15 Wacker Chemie사 제품) 16부를 균질페이스트가 생성될 때까지 서서히 교반하였다.
그 결과 발포제 조성물 A를 얻었다.
(B) 트리메틸실록시기에 의해 말단이 블록킹 되고, 점도 100,000mPa.s(25℃)를 가진 디메틸폴리실록산 35wt% 물 59wt% 지방산알코올폴리글리콜에테르(상품명 arlypon IT10 Grunau사 제품) 3wt%, 소듐도 데실벤젠설포네이트 3wt%를 포함한 w/o형 에멀젼 100부에 BET 표면적 150㎡/g을 가진 친수성 소성실리카(상품명 HDK V15 Wacker Chemie사 제품) 18부를 균질페이스트가 생성될 때까지 서서히 교반하였다.
그 결과 발포제 조성물 B가 얻어졌다.
(C) 트리메틸실록시기에 의해 말단이 블록킹 되고, 점도 12,500mPa.s(25℃)를 가진 디메틸폴리실록산 25wt% 물 59wt% 알킬설페이트(상품명 GENAPOL CRT40 HOECHST사 제품) 3wt%, 소듐 알킬설포네이트(상품명 Emulgator K30 Inyerogana) 3wt%를 포함한 O/W형 에멀젼 100부에 BET 표면적 150㎡/g을 가진 친수성 소성실리카(상품명 H아 V15 Wacker Chemie사 제품) 18부를 균질페이스트가 생성될 때까지 서서히 교반하였다.
그 결과 발포제 조성물 C가 얻어졌다.
(D) 메틸-(페닐에틸)-실록산단위 200mol%과 메틸-도데실실록시 단위 80mol%로 구성되고 점도 1000mPa.s(25℃)를 가진 오르가노폴리실록산 30wt%, 물 65wt% 지방산알코올폴리글리콜에테르(상품명 arlypon IT10 Grunau사 제품) 5wt%를 포함한 O/W형 에멀젼 100부에 BET 표면적 150㎡/g을 가진 친수성 소성실리카(상품명 HDK V15 Wacker Chemie사 제품) 12부를 균질페이스트가 생성될 때까지 서서히 교반하였다.
그 결과 발포제 조성물 D가 얻어졌다.
(E) 위(A)항에 얻어진 O/W형 에멀젼 100부에 소수성으로 한 BET 표면적 200㎡/g을 가진 소성실리카(상품명 HDK V15 Wacker Chemie사 제품) 20부를 균질페이스트가 생성될 때까지 서서히 교반하였다.
그 결과 발포제 조성물 E가 얻어졌다.
(F) 위(A)항에 얻어진 O/W형 에멀젼 100부에 BET 표면적 300㎡/g을 가진 친수성 소성실리카(상품명 HDK V15 Wacker Chemie사 제품) 18부를 균질페이스트가 생성될 때까지 서서히 교반하였다.
그 결과 발포제 조성물 F가 얻어졌다.
(G) 히드록시기와 에폭시기 퐁 10mol%를 포함한 폴리메틸실세스키옥산 35wt%. 물 60wt% 부분비누화시킨 폴리비닐알코올(상품명 polyviol W 25/140 Wacker Chemie사 제품)5wt%를 포함한 O/W형 에멀젼 100부에 BET 표면적 150㎡/g을 가진 친수성 소성실리카(상품명 HDK V15 Wacker Chemie사 제품) 16부를 균질페이스트가 생성될 때까지 서서히 교반하였다.
그 결과 발포제 조성물 G가 얻어졌다.
(H) 폴리메틸실록산 단위 25mol%와 히드록시기와 에폭시기 총 10mol%를 포함하는 폴리메틸세스키옥산 단위 75mol%를 구성한 실리콘수지 50wt% 물45wt% 지방산알코올폴리글리콜에테르(상품명 arlypon IT10 Grunau사 제품) 5wt%를 포함한 O/W형 에멀젼 100부에 BET 표면적 150㎡/g을 가진 친수성 소성실리카(상품명 HDK V15 Wacker Chemie사 제품) 14부를 균질페이스트가 생성될 때까지 서서히 교반하였다.
그 결과 발포제 조성물 H가 얻어졌다.
(K) 트리메틸실록시기에 의해 말단이 블록킹 되고, 점도 12,500mPa.s(25℃)를 가진 디메틸폴리실록산 30wt% 평균조성물[(Me3SiO1.7(SiO4/2)1.0(OEt)0.04(OH)0.01]30의 실리콘수지 2wt% 물 65wt% 지방산알코올폴리글리콜에테르(상품명 arlypon IT10 Grunau사 제품) 3wt%를 포함한 O/W형 에멀젼 100부에 BET 표면적 150㎡/g을 가진 친수성 소성실리카(상품명 HDK V15 Wacker Chemie사 제품) 18부를 균질페이스트가 생성될 때까지 서서히 교반하였다.
그 결과 발포제 조성물 K가 얻어졌다.
(L) 위(A)항의 O/W형 에멀젼 100부에 BET 표면적 170㎡/g를 가진 친수성침전실리카(상품명 ulrasil VN3 Degaussa사 제품) 35부를 균질페이스트가 생성될 때까지 서서히 교반하였다.
그 결과 발포제 조성물 L이 얻어졌다.
(M) 위(A)항의 O/W형 에멀젼 100부에 소수성으로한 BET 표면적 100㎡/g를 가진 침전실리카(상품명 sipernat D17 Degaussa사 제품) 35부를 균질페이스트가 생성될 때까지 서서히 교반하였다.
그 결과 발포제 조성물 M이 얻어졌다.
실시예 1
발포 조성물 A 1.5부, 비스-(2,4-디클로로벤조일)포옥사이드와, 트리메틸실록시기에 의해 말단이 블록킹되고 점도 350mPa.s(25℃)를 가진 디메틸폴리실록산(상품명 vernatzer E Wacker Chemie사 제품) 동일부로 구성된 페이스트 0.5부, 디벤조일 퍼옥사이드와 트리메틸실록시기에 의해 말단이 블록킹 되고 점도 350mPa.s(25℃)를 가진 디메틸폴리실록산(상품명 vernatzer E Wacker Chemie사 제품)의 동일부로 구성된 페이스트 1.7부를 롤러상에서 트리메틸실록시기에 의해 말단이 블록킹되고 점도 38mPa.s(25℃)를 가진 디메틸폴리실록산 10부, BET 표면적 130㎡/g를 가진 친수성 소성실리카(상품명 HDK S13 Wacker Chemie사 제품) 23부를 포함한 HTV 실리콘 러버혼합물 100부에 혼합하였다.
그 다음 얻어진 혼합물을 압출시켜 폼프로파일 또는 폼튜브를 얻고, 열공기 덕트 내에서 가황시켰다.
압출기 다이크기 8mm 직경, 가황시간 200℃에서 5분 압출속도 약 15.m/min을 사용하여 직경 13mm, 원형세공, 균질세공 크기분포 및 폼밀도 0.6을 가진 균질발포원형코드를 얻었다.
실시예 2
발포제 조성물 B 2부 실시예 1에서 설명한 상품 Vernetzer E' 1.7부를 롤러상에서 트리메틸실록시에 의해 말단이 블록킹되고 점도 107mPa.s(25℃)를 가진 디메틸폴리실록산 BET 표면적 150㎡/g을 가진 친수성 소성실리카 25부를 포함한 HTV 실리콘 러버혼합물 100부에 혼합하였다.
그 다음 그 얻어진 혼합물을 압출시켜 폼프로파일 또는 폼튜브를 얻고 열공기 덕트내에서 가황시켰다.
압출기 다이크기 직경 100mm(원형코드), 가황시간 180℃에서 5분 압출속도 약 1.5mm/min을 사용하여 직경 19mm, 폼밀도 1.4의 균질폼 원형코드를 얻었다.
실시예 3
발포제 조성물 H 2부 실시예 1의 상품 Vernetzer E' 0.5 실시예 1의 상품 Vernetzer E' 1.7부를 롤러상에서 실시예 1의 HTV 실리콘 러버혼합물 50부와 실시예 2의 HTV실리콘 러버혼합물 50부로 구성된 혼합물에 혼합시켰다.
그 다은 그 얻어진 혼합물을 압출시켜 폼프로파일 또는 폼튜브를 얻고 열공기 덕트내에서 가황시켰다.
압출기 다이크기 직경 15mm(원형코드), 가황시간 200℃에서 5분 압출속도 약 1.5mm/min을 사용하여 직경 24mm, 폼밀도 0.5의 균질폼 원형코드를 얻었다.
실시예 4
발포제 조성물 L의 1.5부 실시예 1의 상품 Vernetzer E' 2부를 롤러상에서 실시예 1의 HTV 실리콘 러버혼합물에 혼합하였다. 그 다음 얻어진 혼합물을 압출시켜 폼프로파일 또는 폼튜브를 얻고 열공기 덕트내에서 가황시켰다.
압출기 다이크기 직경 10mm(원형코드), 가황시간 220℃에서 5분 압출속도 약 1.5mm/min을 사용하여 직경 13mm, 폼밀도 0.7의 균질폼 원형코드를 얻었다.
실시예 5
발포제 조성물 C 1.5부 비스-(4-메틸벤조일)퍼옥사이드(상품명 Interox PMBP Peroxid-Chemie사 제품) 2부를 롤러상에서 실시예 1의 HTV 실리콘 러버혼합물에 혼합하였다. 그 다음 얻어진 혼합물을 압출시켜 폼프로파일 또는 폼튜브를 얻고 열공기 덕트내에서 가황시켰다.
압출기 다이크기 직경 8mm(원형코드), 가황시간 200℃에서 5분 압출속도 약 1.5mm/min을 사용하여 직경 14mm, 폼밀도 0.6의 균질폼 원형코드를 얻었다.
실시예 6
발포제 조성물 D 2부를 롤러상에서 트리메틸실록기에 의해 말단이 블록킹되고, 디메틸실록산 단위와 메틸비닐실록산단위로 구성되며 점도 2×107mPa.s(25℃)를 가지며 Si-결합비닐기 0.04wt%를 포함하는 디메틸 폴리실록산 49부, 디메틸비닐실록산기에 의해 말단이 블록킹되고 디메틸실록산단위와 메틸비닐실록산단위로 구성되며 점도 2×107mPa.s(25℃)를 가지며, Si-결합비닐기 0.25wt%를 포함하는 디메틸폴리실록산 19부, 디메틸비닐실록시기에 의해 말단이 블록킹되고 디메틸실록산단위와 메틸비닐실록산 단위로 조성되며, 점도 8×106mPa.s(25℃)를 가지며 Si-결합비닐기 4.5wt%를 포함하는 디메틸폴리실록산 1.4부, 트리메틸실록산 단위 디메틸실록산 단위 및 메팅히드로게노실록산 단위로 구성되고 점도 50mPa.s(25℃)를 가지묘 Si-결합수소원자 0.5wt%를 포함하는 코폴리머 3부 BET 표면적 300㎡/g을 가진 소수성 소성실리카 27.5부 백금원소로 계산하여 백금함량 1wt%의 백금-1,3-디비닐-1,1,3,30테트라메틸디실록산착체 0.06부와 에티닐시클로헥사놀 0.04부를 포함한 HTV 실리콘 고무혼합물 100부에 혼합시켰다.
그 결과 얻어진 혼합물을 압출시켜 폼프로파일 또는 폼튜브를 얻고 열공기 덕트내에서 가황시켰다.
압출기 다이크기 직경 15mm(원형코드), 가황시간 200℃에서 5분 압출속도 약 1.5mm/min을 사용하여 직경 20mm, 폼밀도 0.7의 균질폼 원형코드를 얻었다.
실시예 7
발포 조성물 A 2부 실시예 1의 상품 Vernetzer B' 1.7부를 롤러상에서 실시예 2의 HTV 실리콘 러버혼합물 100부에 혼입시켰다.
그 다음 그 결과 얻어진 혼합물을 2-롤 롤링밀(2-roll rolling mill)에 처리하여 두께 7mm의 밀시트를 얻었다. 그 밀시트에서 시트를 펀치시켰다. 그 시트표면을 직물층으로 고정시킨 후, 그 시트를 5분간 200℃에서 열공기에 의해 대기압하에 가황시켰다. 두께 20mm, 타원형세공 및 폼밀도 0.45를 가진 균질폼시트를 얻었다.
실시예 8
발포제 조성물 A 1.5부와 t-부틸퍼벤종에이트(상품명 trigonox Peroxid chemie사 제품) 1부를 롤러상에서 실시예 1의 HTV 실리컨 러버혼합물 100부에 혼합시켰다.
그 다음 얻어진 혼합물을 실온에서 2- 롤 롤링밀 상에 처리하여 두께 14mm의 밀시트를 얻었다.
시트섹션(15cm×15cm×1.4cm)을 정방형 스프링몰드내에 설정하였다.
그리고 그 스프링몰드를 가열프레스내에 설치시켜 그 러버를 온도 140℃에서 5분간 가압하에 가황하였다. 크기 15cm×15cm×3cm, 타원형세공 및 폼밀도 0.55를 가진 균질폼스퀘어를 얻었다.
실시예 9
발포제 조성물 A 1.5부와 실시에 1의 상품 Vernetzer B' 1.7부를 롤러상에서 실시예 1의 HTV 실리콘 러버혼합물 100부에 혼합시켰다. 그 다음 얻어진 혼합물을 실온에서 2- 롤 롤링밀 상에 처리하여 두께 16mm의 밀시트를 얻었다.
시트섹션(15cm×15cm×1.6cm)을 정방형 스프링몰드(15cm×15cm×3cm)내에 설정하였다.
그리고 그 스프링몰드를 가열프레스내에 설치시켜 그 러버를 온도 140℃에서 5분간 가압하에 가황하였다. 크기 15cm×15cm×3cm, 타원형세공 및 폼밀도 0.65의 균질폼스퀘어를 얻었다.
실시예 10
철(Ⅲ) 산화물(상품명 Bavferrox 13B rot Bayer AG사 제품) 10부, 발포제 조성물 A 1.5부 실시예 1의 상품 Vernetzer E' 0.5부및 실시예 1의 상품 Vernetzer B' 1.7부를 롤러상에서 디메틸비닐실록시기에 의해 말단이 블록킹되고, 디메틸실록산단위와 메틸비닐실록산 단위로 구성되며 점도 2×107mPa.s(25℃)를 가지며 Si-결합비닐기 0.5wt%를 포함한 디메틸폴리실록산 72부와 히드록시기에 의해 말단이 블록킹되고 점도 35mPa.s(25℃)를 가진 디메틸폴리실록산 2부와 BET 표면적 150㎡/g를 가진 친수성 소성실리카 26부를 포함한 HTV 실리콘 러버혼합물 100부에 혼합하였다.
그 다음 얻어진 그 혼합물을 압출시켜 폼프로파일 또는 폼튜브를 얻고 열공기 덕트내에서 가황시켰다.
8mm직경의 압출기 다이크기 (원형코드), 가황시간 200℃에서 5분 압출속도 약 1.5mm/min을 사용하여 직경 14mm와 원형세공, 균질세공 크기분포 폼밀도 0.6을 가진 균질폼 원형코드를 얻었다.
실시예 11
실란화 분쇄석영(상품명 Silbond 600 TST Quarzwerken Frenchen사 제품) 10부와 발포제 조성물 A 1.5부와 실시예 1의 상품 Vernetzer E' 0.5부 및 실시예 1의 상품 Vernetzer B' 1.7부를 롤러상에서 실시예 10의 HTV 실리콘 러버혼합물 100부에 혼합하였다.
그 다음 얻어진 그 혼합물을 압출시켜 폼프로파일 또는 폼튜브를 얻고 열공기 덕트내에서 가황시켰다.
8mm직경의 압출기 다이크기 (원형코드), 가황시간 200℃에서 5분 압출속도 약 1.5mm/min을 사용하여 직경 12mm와 원형세공, 균질세공 크기분포 폼밀도 0.5를 가진 균질폼 원형코드를 얻었다.
실시예 12
실시예 10의 철(Ⅲ)옥사이드 8부와 발포제 조성물 A 1.5부와 실시예 1의 상품 Vernetzer E' 0.5부 및 실시예 1의 상품 Vernetzer B' 1.7부를 롤러상에서 디메틸비닐실록시기에 의해 말단이 블록킹되고, 디메틸실록산 단위와 메틸비닐실록산 단위로 구성되며 점도 2×107mPa.s(25℃)를 가지고 Si-결합비닐기 0.15wt%를 포함한 디메틸폴리실록산 55부와 히드록시기에 의해 말단이 블록킹되고 디메틸실록산 단위와 메틸비닐 실록산 단위로 구성되며 점도 35mPa.s(25℃)를 가지고 Si-결합비닐기 0.8wt%를 포함하는 디메틸폴리실록산 14부와 BET 표면적 150㎡/g를 가진 친수성 소성실리카 31부를 포함한 HTV 실리콘 러버혼합물 100부에 혼합하였다.
그 다음 얻어진 혼합물을 압출시켜 폼프로파일 또는 폼튜브에 얻고 열공기 덕트내에서 가황시켰다.
압출기 다이크기 직경 8mm(원형 코드), 가황시간 200℃에서 5분, 압출량속도 1.5mm/min을 사용하여 직경 10mm와 원형세공, 균질세공, 크기분포 및 폼밀도 0.85부를 가진 균질폼 원형코드를 얻었다.
실시예 13
알루미늄 옥사이드(상품명 Aloca T60 Alcoa사 제품) 10부와, 발포제 조성물 A 1.5부에 실시예 상품 와 발포제 조성물 A 1.5부와 실시예 1의 상품 Vernetzer E' 0.5부 및 실시예 1의 상품 Vernetzer B' 1.7부를 롤러상에서 실시예 10의 HTV 실리콘 러버혼합물 100부에 혼합하였다.
그 얻어진 혼합물을 압출시켜 폼프로파일 또는 폼튜브에 얻고 열공기 덕트내에서 가황시켰다.
압출기 다이크기 직경 8mm(원형 코드), 가황시간 5분 (200℃)과, 압출량속도 1.5mm/min을 사용하여 직경 16mm와 원형세공, 균질세공, 크기분포 및 폼밀도 0.55부를 가진 균질폼 원형코드를 얻었다.
실시예 14
티타늄 옥사이드(상품명 Titanoxid P25 Degussa사 제품) 8부에 발포제 조성물 A 1.5부 실시예 1의 Vernetzer E' 0.5부 및 실시예 1의 상품 Vernetzer B' 1.7부를 롤러상에서 실시예 10의 HTV 실리콘 러버혼합물 100부에 혼합하였다.
그 얻어진 혼합물을 압출시켜 폼프로파일 또는 폼튜브에 얻어 각각 길이 1.5m의 4개의 UHF 덕트내에서 가호아시키고, 그 덕트를 통하여 온도 130℃의 열공기를 추가로 유입하였다.
압출기 다이크기 직경 8mm(원형 코드), 가황시간 6분 (마이크로 웨이브에너지 4×3kw 주파수 2700MNz) 압출량속도 1.0mm/min을 사용하여 직경 11mm와 원형세공, 균질세공, 크기분포 및 폼밀도 0.75부를 가진 균질폼 원형코드를 얻었다.

Claims (11)

  1. 탄성실리콘폼의 제조에 있어서 오르가노폴리실록산(1) 10-50wt%, 유화제(2) 1-7wt% 물(3) 20-80wt% 및 점도부여제(4) 5-40wt%를 구성함을 특징으로 하는 수용성 에멀젼을 기재로 한 발포제 조성물 (a).
  2. 제1항에 있어서, 그 점도 부여제는 선택적으로 소수성으로 하며 최소 50㎡/g의 BET 표면적을 가진 실리콘디옥사이드를 사용함을 특징으로 하는 발포제 조성물(a).
  3. 오르가노폴리실록산(1), 유화제(2), 및 물(3)로 구성하는 수용성 에멀젼을 점도부여제(4)와 혼합시킴을 특징으로 하는 발포제 조성물(a)의 제조방법.
  4. 가황시켜 탄성실리컨폼을 얻을 수 있으며, 오르가노폴리실록산(1) 10-50wt% 유화제(2) 107wt% 물(3) 20-80wt%점도 부여제(4) 5-40wt%로 구성하는 수용성 에멀젼을 기재로 하는 발포제 조성물(a), 디오르가노폴리실록산(b) 및 가교제(c)로서 유기과산화물을 구성함을 특징으로 하는 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 그 조성물은 필러(e)를 구성함을 특징으로 하는 조성물.
  6. 가교시켜 탄성실리콘폼을 얻을 수 있으며, 오르가노폴리실록산(1) 10-50wt% 유화제(2) 1-7wt% 물(3) 20-80wt% 및 점도 부여제(4) 5-40wt%를 구성하는 수용성 에멀젼을 기재로 한 발포제 조성물(a), 디오르가노폴리실록산(b) 및 가교제(c)로서 분자당 최소 2개의 Si-결합수소원자를 포함하는 오르가노폴리실록산 및 가교촉매(d)을 구성함을 특징으로 하는 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 그 조성물은 필러(e)를 구성함을 특징으로 하는 조성물.
  8. 오르가노폴리실록산(1) 10-50wt% 유화제(2) 1-7wt% 물(3) 20-80wt% 및 점도부여제(4) 5-40wt%를 구성하는 수용성 에멀젼을 기재로 한 발포제 조성물(a), 디오르가노폴리실록산(b) 및 가교제(c)로서 유기산화물을 서로 혼합시켜, 그 얻어진 혼합물 온도 100-250℃에서 동시 발포하여 경화시켜 탄성실리콘폼을 얻도록 함을 특징으로 하는 탄성실리콘폼을 제조하는 방법.
  9. 제8항에 있어서 필러(e)가 사용됨을 특징으로 하는 탄성실리콘폼을 제조하는 방법.
  10. 오르가노폴리실록산(1) 10-50wt% 유화제(2) 1-7wt% 물(3) 20-80wt% 및 점도부여제(4) 5-40wt%를 구성하는 수용성 에멀젼을 기재로 한 발포제 조성물(a), 디오르가노폴리실록산(b) 및 가교제(c)로서 분자당 최소 2개의 Si-결합수소원자를 포함하는 오르가노폴리실록산 및 가교촉매(d)를 서로 혼합시켜 그 얻어진 혼합물의 온도 100-250℃에서 동시 발포하여 가교시켜 탄성실리콘폼을 얻도록 함을 특징으로 하는 탄성실리콘폼을 제조하는 방법.
  11. 제10항에 있어서 필러(e)가 사용됨을 특징으로 하는 탄성실리콘폼 제조방법.
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