JP4638714B2 - シリコーンエラストマー多孔質体形成用油中水型エマルジョン組成物 - Google Patents
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従来、多孔質体は、主に、発泡現象を利用して製造されている。発泡を生じさせる発泡剤として、化学発泡剤を用いる手法、気体を用いる手法、および水を用いる手法とがある。シリコーンエラストマー多孔質体の製造も例外ではなく、ほとんどの場合、これら発泡剤を用いて製造されている。しかしながら、従来のシリコーンエラストマー多孔質体の製造方法では、シリコーンゴムの硬化と発泡を同時に行っているため、得られる多孔質体中のセル(気泡)のサイズが均一でなく、大きくばらつくばかりでなく、例えば20μm以下という微細なサイズのセルを形成させることが困難である。
実験1〜9において、本発明に使用する液状シリコーンゴム材は硬化するので、実験での取り扱いの容易さのために、この硬化性液状シリコーンゴムの代わりに、硬化性液状シリコーンゴムと化学構造が近似する非反応性(非硬化性)のストレートシリコーンオイルであるジメチルシリコーンオイル(信越化学社製KF−96(粘度:100cSt))を用いた。
上記ポリエーテル変性シリコーンオイルは、製品カタログによれば、いずれも、各R5がメチル基である上記式(3)の構造を有し、R6が、ポリエーテル基として、(C2H4O)x(C3H6O)y基を有するものである。
水、ジメチルシリコーンオイルおよび2種類の分散安定剤を所定の容器にこの順に静かに注ぎ、所定時間静置する。水、ジメチルシリコーンオイルおよび分散安定剤は、3層に層分離する。このときの水層の厚さt1を測定する。次に、容器内容物をハンドミキサーで十分に撹拌し、エマルジョンを形成する。エマルジョン形成後、エマルジョンを静置し、所定経過時間毎にエマルジョンから分離した水の層の厚さt2を測定する。水の分離率(水分離率)(%)を式:(t2/t1)×100により算出する。評価は、20分後の水分離率が50%以下の基準を満たした場合を○で、この基準を満たさなかった場合を×で示す。エマルジョンを形成した後、型に注入するまでに安定であるために必要な時間を考慮した場合、エマルジョンはその形成から20分経過した後の水分離率は50%以下であることが望ましい。そのような安定なエマルジョンであれば、より一層優れたシリコーンエラストマー多孔質体を安定に生成することができる。
なお、実験例1〜9の結果を示す図1〜図10において、各曲線に付された数字は、各実験例における配合No.に対応する。例えば、配合1についての結果は、曲線1で示されている。
下記表1に示すように、ジメチルシリコーンオイルと水の比率と合計量を一定にした場合において、分散安定剤Iおよび分散安定剤IIの合計量を一定にしてその比率を変化させて種々のエマルジョンを調製し、各エマルジョンについて、各時間経過後の水分離率を測定した。分散安定剤を使用しないで調製したエマルジョン(配合0)についても水分離率を測定した。結果を下記表2および図1に示すとともに、評価を表1に併記する。配合5は、オイルの一部がゲル化した。なお、表2において、記号「*」は、分離した水の層の境界が不明りょうであったことを示す(以下、表4、表6、表8、表10、表13、表15及び表17において同じ)。
下記表3に示すように、ジメチルシリコーンオイルと水の比率と合計量を一定にした場合において、分散安定剤Iおよび分散安定剤IIの比率を一定にしてその合計量を変化させて種々のエマルジョンを調製し、各エマルジョンについて、水分離率を測定した。結果を下記表4に示すとともに、配合6〜9についての結果を図2に、配合10〜14についての結果を図3にも示す。評価は、表3に併記されている。
下記表5に示すように、分散安定剤Iおよび分散安定剤IIの合計使用量と比率を一定にした場合において、ジメチルシリコーンオイルと水の合計量を一定にしてその比率を変化させて種々のエマルジョンを調製し、各エマルジョンについて、水分離率を測定した。結果を下記表6および図4に示すとともに、評価を表5に併記する。
下記表7に示すように、水:ジメチルシリコーンオイル=50:50で、分散安定剤I:分散安定剤II=0.7:0.3の配合(配合22)を基準として、水とジメチルシリコーンオイルの比率を変化させるとともに、分散安定剤Iの量を水量の増加または減少に伴ってそれぞれ増加または減少させ、分散安定剤IIの量をジメチルシリコーンオイル量の増加または減少に伴ってそれぞれ増加または減少させて、種々のエマルジョンを調製し、各エマルジョンについて、水分離率を測定した。結果を下記表8および図5に示すとともに、評価を表7に併記する。
下記表9に示すように、分散安定剤Iと分散安定剤IIの比率を一定にした場合において、ジメチルシリコーンオイルと水の合計量を一定にしてその比率を変化させ、水量の増加または減少に伴って分散安定剤Iの量を変化させて種々のエマルジョンを調製し、各エマルジョンについて、水分離率を測定した。結果を下記表10および図6に示すとともに、評価を表9に併記する。
下記表12に示すように、ジメチルシリコーンオイルと水の比率と合計量を一定にし、分散安定剤A〜Eを単独で配合して種々のエマルジョンを調製し、各エマルジョンについて、水分離率を測定した。結果を下記表13および図7に示すとともに、評価を表12に併記する。なお、配合30は、配合5と同様、オイルの一部がゲル化した。
実験例7
下記表14に示すように、ジメチルシリコーンオイルと水の比率と合計量を一定にし、かつ分散安定剤Aの量を一定にし、さらに分散安定剤B〜Eを配合して種々のエマルジョンを調製し、各エマルジョンについて、水分離率を測定した。結果を下記表15および図8に示すとともに、評価を表14に併記する。
実験例8
下記表16に示すように、ジメチルシリコーンオイルと水の比率と合計量を一定にし、かつ分散安定剤Bの量を一定にし、さらに分散安定剤C〜Eを配合して種々のエマルジョンを調製し、各エマルジョンについて、水分離率を測定した。結果を下記表17および図9に示すとともに、評価を表16に併記する。
実験例9
下記表18に示すように、ジメチルシリコーンオイルと水の比率と合計量を一定にし、かつ分散安定剤Cの量を一定にし、さらに分散安定剤D〜Eを配合して種々のエマルジョンを調製し、各エマルジョンについて、水分離率を測定した。結果を下記表19および図10に示すとともに、評価を表18に併記する。
以上の結果から、望ましい水分散安定性を有するエマルジョンを生成させるためには、分散安定剤は、HLB値が7〜11のエーテル変性シリコーンオイル(特に表15および図8から)とHLB値が4〜7のエーテル変性シリコーンオイル(特に表17および図9から)との組合せから構成されることが望ましいことがわかる。2種類のエーテル変性シリコーンオイルのHLB値の差は少なくとも3(=7−4)であることもわかる。
本実施例では、液状シリコーンゴム材として、信越化学社から入手した液状シリコーンゴム(商品名KE−1353)を用いた。この液状シリコーンゴムは、活性水素含有ポリシロキサンと、ビニル基含有ポリシロキサンとが別々のパッケージとして提供され、ビニル基含有ポリシロキサンには、触媒量の白金触媒が添加されているものであった。以下、前者をシリコーンゴムA剤、後者をシリコーンゴムB剤と表示する。活性水素含有ポリシロキサンは、各R4がメチル基である上記式(2)の構造を有し、他方ビニル基含有シリコーンオイルは、各R1がビニル基であり、各R2がメチル基である上記式(1)の構造を有する。また、分散安定剤としては、上記実験例1〜5で用いた分散安定剤I、分散安定剤IIを用いた。
本実施例では、液状シリコーンゴム材として、東レ・ダウコーニング社から入手した液状シリコーンゴム(商品名DY35−7002)を用いた。この液状シリコーンゴムは、活性水素含有ポリシロキサンと、ビニル基含有ポリシロキサンとが別々のパッケージとして提供され、ビニル基含有ポリシロキサンには、触媒量の白金触媒が添加されているものであった。以下、前者をシリコーンゴムA剤、後者をシリコーンゴムB剤と表示する。活性水素含有ポリシロキサンは、各R4がメチル基である上記式(2)の構造を有し、他方ビニル基含有シリコーンオイルは、各R1がビニル基であり、各R2がメチル基である上記式(1)の構造を有する。また、分散安定剤としては、上記実験例1〜5で用いた分散安定剤I分散安定剤IIを用いた。
この試験片を幅方向に切断し、その切断面をSEMで観察した。観察面積は、55656.641μm2であった。このSEM観察により、686個のセル(気泡)が観察され、最大セル径は22.215μm、最小セル径は3.405μmであり、1.306の標準偏差をもってセル径の平均値は4.657μmであった。本試験片の切断面のSEM写真(倍率200倍)を図12に示す。このように、本油中水型エマルジョンは、極めて微細で、均一なセル径を有する独立気泡型多孔質体を生成するものである。
本比較例では分散安定剤を使用しなかった。すなわち、実施例1のシリコーンゴムA剤50重量部に実施例1のシリコーンゴムB剤50重量部を加え、ハンドミキサーで5分間撹拌した。この混合物に10重量部の水を添加し、2分間撹拌し、さらに90重量部の水を追加添加してエマルジョンを形成させようとしたが、水がシリコーンゴムから分離してしまい、エマルジョンを形成することができなかった。この混合物では、成形不能であった。
そこで、追加添加する水の量を40重量部に減少させ、エマルジョンを形成させようとしたが、同様にエマルジョンは形成することができなかったが、実施例1と同様の条件下で試験片を成形することができた。得られた試験片のSEM写真(倍率200倍)を図13に示す。
この結果からわかるように、分散安定剤を用いないと、エマルジョンが形成されないばかりが、得られる成形体のセル径自体が大きく、しかもセル径の変動も大きなものとなる。
Claims (6)
- 硬化してシリコーンエラストマーを生成する液状シリコーンゴム材、界面活性作用を有するシリコーンオイル材、および水を含有するシリコーンエラストマー多孔質体形成用油中水型エマルジョン組成物であって、前記シリコーンオイル材は、7〜11のHLB値を有する第1のエーテル変性シリコーンオイルと4〜7のHLB値を有する第2のエーテル変性シリコーンオイルとの混合物を含み、前記エマルジョン組成物は、前記液状シリコーンゴム材100重量部に対し、前記第1のエーテル変性シリコーンオイルを0.15〜3.5重量部、前記第2のエーテル変性シリコーンオイルを0.05〜2重量部、前記水を10〜250重量部の割合で含有することを特徴とするエマルジョン組成物。
- 前記液状シリコーンゴム材が、付加反応硬化型のものであることを特徴とする請求項1に記載のエマルジョン組成物。
- 前記液状シリコーンゴム材が、不飽和脂肪族基を有するポリシロキサンと、活性水素含有ポリシロキサンを含むことを特徴とする請求項2に記載のエマルジョン組成物。
- 前記不飽和脂肪族基が、ビニル基であることを特徴とする請求項3に記載のエマルジョン組成物。
- 前記第1のエーテル変性シリコーンオイルのHLB値と前記第2のエーテル変性シリコーンオイルのHLB値の差が、少なくとも3以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のエマルジョン組成物。
- 前記水が、1〜50μmの平均粒径を有する粒子の形態で存在することを特徴とする請求項1ないし5のいずれか1項に記載のエマルジョン組成物。
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