KR970000634B1 - 오일중의 비-트리글리세리드를 측정하는 방법 및 그 장치 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

[발명의 명칭]

오일중의 비-트리글리세리드를 측정하는 방법 및 그 장치

[도면의 간단한 설명]

도면은 색비교용 색비교카드에 인접해 있는 전단 테스트장치를 도시한 것이다.

[발명의 상세한 설명]

[기술분야]

본 발명은 탄수화물 및 올레핀계 물질을 평가하는 방법 및 그 평가를 수행하는 장치에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은 식용오일 및 지방(fat) , 또는 오일 및 지방 대체물질중의 비-트리글리세리드성분을 측정하는 방법 및 장치에 관한 것이다.

[배경기술]

식용 오일 및 지방 및 그들의 대체물은 대개 식품 가공업체, 식품 서비스상점 및 집에서 음식을 튀기는데 있어서 비수성 요리매질, 및 식품 성분으로서 사용된다.

식품성분으로서 사용하는데 적합한 지방 및 오일군은 샐러드유로 공지되어 있다. 요리용 매질로서 사용하는데 적합한 지방 및 오일군은 식용유로 공지되어 있다.

샐러드유 및 식용유는 샐러드유 또는 식용유의 주입 검사, 오일의 조절성에 대한 사용중 검사 및 제조 또는 조절 시방서에 대한 적합성 여부의 평가, 또는 지속적인 사용이나 재가공에 대한 적합성 여부의 평가가 필요한 다양한 용도로 쓰이도록 되어 있다.

샐러드유는 주로 직접 소비되거나 식품의 일부로서 소비되는 용도로 사용되는데, 여기서 샐러드유는 상당한 가열 또는 산화적 조건에 처해지면 안된다.

한편, 식용유는 열전달 매질로서 사용되는 2차적 효과로 음식에 혼합된다. 용도에 따라 프라이팬용 오일같은 식용유는 한번만 사용되어 열 및 산화 조건에 대한 노출이 제한될 수도 있고, 오일을 듬뿍 넣는 튀김용 오일같은 식용유는 반복해서 재사용되어 열 및 산화적 환경에 장기적으로 노출될 수 있다.

샐러드유 및 식용유는 다양한 비-트리글리세리드 성분 및 /또는 불순물을 함유하거나 획득하게 되며, 이것은 오일의 특정용도에 따라 그 중요성이 달라진다. 상기 오일에는 오일이 생성되는 원래의 식물 또는 동물 조직의 미량성분(예, 클로로필 또는 미오그로빈 잔류물)이 포함되어 있다.

이 불순물은 최종 생성물에 대한 바람직하지 않은 잔류성 가공첨가물 또는 저가오일의 용도특성을 개선시키거나 고가 오일을 희석시키는 국소 조절을 위해 의도적으로 첨가되는 물질일 수 있는 혼합물뿐만 아니라, 산화 방지제, 제포제 및 결정형성 억제제등과 같은 바람직한 가공 첨가물을 비롯하여, 초기 제조된 신선한 오일로부터 잔류되는 불순물을 포함할 수 있다. 상기 오일에는 또한 생산 조건으로 인한 저질 제품도 있을 수 있다. 최종 용도로서, 식품에 상기 오일이 적용되는데 있어서, 불순물 및 고의적, 비고의적인 오염 혼합물이 음식과 오일의 접촉 및 생산환경으로 인해 축적되려는 경향이 있다. 첨가물은 소모됨으로써 손실된다. 상호작용 생성물은 상기 오일의 저질 제품 및 신선한 오일, 그 속에 넣어진 음식물 사이의 반응 결과로서 형성된다.

오일 가공업체, 음식물 가공업자, 큰 규모의 음식 서비스 상점 및 조절 대리점은 현재 생산 및 소비자 샐러드유 및 식용유에 대해 주관적 및 객관적 접검방법을 사용하고 있다. 상기 오일은 그속에 함유된 트리글리세리드의 특성을 확인하고 미량성분들, 불순물, 첨가물, 오염물 및 분해 생산물의 특성을 평가하기 위해 주입검사를 받을 것이다. 상기 오일은 또한 제조 및 조절 시방서에 대한 적합성에 대한 주성분, 부성분, 불순물, 첨가제, 오염물, 품질 저하된 제품, 및 상호반응 생성물의 조절 및 평가, 그리고 지속적인 사용 또는 재가공을 위한 적합성에 대해 사용중 검사를 받을 것이다.

주입된 오일은, 유리 지방산 함량을 측정함으로써 판정될 수 있는, 가수분해 정도 ; 중합 생성물 및 다른 축합 생성물 형성과 상관관계가 있으며, 색판별에 의해 평가되는 영역(heat history); 과산화물 수준, 산화적으로 생성된 물질을 측정함으로써 알 수 있는 산화 정도 ; 에 대해 검사한다. 주입된 오일은 또한 그것의 트리글리세리드 조성물, 부수성분 및 제조과정상의 잔류물에 대해서도 평가된다. 상기 파라미터들은 실수요자의 취향에 적합하고자 측정하는 것이다.

부가적으로, 주입된 오일의 냄새 및 향미는 종종, 조절기준과의 비교없이, 산패도를 알아보기 위해 주관적으로 평가된다.

샐러드유 및 신선한 식용유와 같은 오일이 주입 검사에서 적합성을 보인 경우, 이어서 상기 오일은 소비될때까지 사용중인 큰 저장소에 저장되므로 산화, 비바람직한 색 및 향미로의 전환, 오염을 촉진시키는 상황에 처하기 쉽다. 사용된 오일은 상기 조건에 처하기 쉽고, 더구나, 신선한 오일에서 저하된 오일과, 속에 있는 음식믈 사이의 반응에서 생긴 상호작용 생성물이 형성되기 쉬우며, 이것은 장기적인 사용시 특히 증가한다. 이것은 실수요자의 관심사이며 제품의 수명, 생산 효율 및 조절특성에의 적합여부에 대해 직접적인 영양을 미친다. 음식으로부터 추출된 식용유 또는 샐러드유는 품질관리 또는 품질 보증목적을 위해 그 특성을 테스트할 수 있다.

샐러드유 및 신선한 식용유에 있어서, 최종사용 조건은 휘발성 또는 비휘발성 물질, 주로 유리 지방산(FFA), 산화 생성물 및 착색된 물질의 형성을 촉진시킨다. 관리적인 측면에의 오일 검사, 및 제조 또는 조절성의 적합여부에 대한 평가 또는 지속적인 사용 및 재가공을 위한 적합성 여부에 대한 평가는 하나 이상의 상기된 물질들 및 다른 물질의 측정을 통해 판정할 수 있다.

일단 제조되면, 최종 제품의 다른 구성 성분들은 오일과 반응하여 요리로부터 추출될 수 있고, 품질관리 또는 품질보증목적을 위해 테스트할 수 있는 상호반응 생성물, 주로 산화생성물 및 축합 생성물을 생성할 수 있다.

사용되었던 식용유의 경우에는, 오일이 튀기는데 반복적으로 이용됨에 따라, 요리된 식품의 표면근처의 오일-물 경계면에 있는 조성물의 질을 계속적으로 저하시키면서 계면 활성화학 물질, FFA같은 가수분해 생성물, 음식 구성물과의 반응으로 인한 상호반응 생성물 및 오일 분해 생성물을 형성시킨다. 상호 반응 생성물로는 튀김요리로부터 방출된 물이 존재하는 하에서 오일 및 음식 단백질 또는 카라맬화 물질과의 반응으로 인한 질소 및 황 함유 화합물을 포함한 산화생성물 및 축합생성물이 있다. 오일 분해 생성물에는 중합체와 같은 축합 물질 및 착색된 물질이 있다. FFA는 식품조직 및 코팅부분으로부터 용탈된 금속, 비누화 활성으로 인한 잔류성 경수 및 식품성분과 결합하여 계면활성제의 일종인 비누를 형성한다. 무엇보다도, 계면활성제는 식품표면의 오일-물 경계의 열전달을 촉진시킨다. 그러나 계속 사용될 경우, 상기 오일은, 계면활성제가 어느 지점에 이를 때까지 더욱 오염되는데 상기 지점은 오일이 요리된 식품의 증기 외피를 침투하여 음식물 속으로 스며들게 됨으로써, 식품표면에서 과다한 수분이 손실되어 검게 되고 딱닥해지도록 오일-물 계면장역이 저하되는 지점이다.

오일은 또한 공기와의 경계면에서 거품을 형성하고, 그 결과로서 산소가 도입돼 산화로 인한 오일의 품질저하가 가속화된다. 또, 음식표면으로부터 수분이 손실되면 열전도율이 낮은 단단한 코팅을 형성시킴으로서 읍식 중심부근으로서 열 침투가 어려워진다. 또한, 계면활성 수준이 증가되면 오일이 가열기 표면에 점착하게 되고, 그로인해 오일이 표면상에서 코크스화됨으로써, 가열기구표면에 착색물질과 절연피막이 형성되고, 이로써 온도-에너지처리 제어시스템의 제어력이 상실될 수 있다.

따라서, 열 전달이 최적화되는 범위내에서 식용유의 계면활성 수준을 유지시키는 것이 바람직하다. 이 범위를 초과하게 되면, 신선한 오일로 희석시키고, 다양한 여과 보조제 또는 처리를 통해 계면활성제를 저하시키거나, 또는 오일을 단순히 버릴 수 있다. 그래서, 오일을 희석시켜야 하는지, 여과처리 또는 폐기할 것인지를 결정하기 위해 식용유를 비누 또는 다른 계면활성제에 대해 통상적으로 테스트하는 것이 바람직하다.

존재하는 비누의 수준은 존재하는 수분 활성화된 계면활성제의 총량을 정확히 알 수 있다. 비누의 양은 알칼리성 지시약과 함께 지방샘프의 상대적 염기도를 측정하므으로써 판정할 수 있다.

중합체는 오일의 열역(heat history) 및 거품형성 및 계면활성의 다른 증거와 연관된 열적생성물 또는 산소축합 생성물로서, 유리 지방산 또는 트리글리세리드 또는 다른 지방산 에스테르인지 여부에 따라 인접한 지방산으로부터 탄소의 가교 결함으로 생성된 것이다. 이런 중합체는 산소화되거나 산소화되지 않을 수 있고, 계면활성 현상과 연관되어 있다. 중합체 양은 지시약으로 측정할 수 있고, 이것을 측정함으로써 오일의 사용중 조건을 알 수 있다.

트리글리세리드로부터 유리된 대부분의 지방산은 곧 바로 비누를 형성하지 못하는데 그 이유는 오일중에는 ppm정도의 금속이온이 존재하는 반면 지방산은 수%가 트리글리세리드로부터 가수분해되기 때문이다. 그래서, 어떤때라도 오일류에 일정량의 FFA가 존재하게 되는데, 그 양은 좁은 범위상에서 품질저하와 다소 상호 관련이 있으나, FFA는 비누. 극성물질의 형성시 중간물이기 때문에 상기 두물질의 측정만큼 정확하지는 않는다. 즉, 많은 FFA는 부가적인 반응을 통해 FFA측정에서 검출되지 않는 기타 극성물질, 및 비누를 형성시키기 때문에 측정된 FFA양이 생성된 모든 FFA양은 아니다.

그러나, FFA양의 판정에는 약간의 효용이 있는데, 그것은 산성지시약으로 오일시료의 효용 산도를 측정하여 알 수 있다. 상기 종류, 및 존재하는 다른 함유물질은 샐러드유 및 식용유에 존재하는 전체 극성 물질(TMP)로 공지된 비-트리글리세리드류이다. 많은 국가에서는 식용유 및 샐러드유에 대한 규정 분석법으로서 컬럼 크로마토그래프(column chromatography)에 의한 TPM측정법을 공식적으로 인정한다.

상기 FFA,비누, 착색된 물질, 중합체, 분해생성물, 상호작용생성물, 첨가제, 오염물 및 부수적인 구성물중에서 모두가 트리글리세리드인 것은 아니며, 그 양을 측정할 때는 본 테스트를 통해 거의 총량을 측정한다. 이것은 각각의 물질들을 개별적으로 측정하는 방법과는 대조적으로, 개별적 방법은 유용하기는 하나 오일의 상태의 종합적 개념을 제공하지는 못한다.

분석되는 물질이 넓으므로, 부가적인 특별한 시험이 필용할 경우 때로 조절사 및 제조업자가 판정될 오일 시료의 최초 선별공정으로 TPM측정법을 이용한다. 때로, 분해된 또는 오염물 종류와 같은 비극성 물질이 색층 분석된 오일시료에 존재할 수도 있다. 비극성이지만, 오일의 질에 대한 측정시 영양학적으로 중요한 상기 물질을 포함하는 빠른 테스트가 고안되는 것이 중요하다. 식용유와 같은 올레핀계 물질에 대해 알칼리도, TPM 및 FFA를 측정하는 방법, 및 그러한 방법을 사용하는 테스트장치는 공지되었다.

미합중국 특허 제3,580,704호에는 시험종이가 pH 지시약 및 히드록시 수용성기를 포함한 긴사슬로 된 비이온성 표면활성제로 처리된 모터오일의 pH를 측정하는 비색 시약이 개시되어 있는바,상기 시약은 용해성이며 트리톤 X-100 같은 알킬아릴록시-폴리알콕시알칸올이 바람직하다. 처리된 종이 조각은 그 pH를 측정하기 위해 오일에 담근다.

미합중국 특허 4,654,309호에는 다공성 지지체가 pH지시약 및 습윤성 디히드록시 지방족 폴리에틸렌글리콜 용매로 처리된 FFA를 비롯한, 식용유 및 고형지방의 산가를 측정하기 위한 제품이 개시되어 있다. 시험한 조각은, 산의 양을 지시해주는 색변화가 일어나기전에 염기를 중성화시키는데 필요한 기지량의 산에 대응하는 소정량의 염기로 처리된 하나 또는 그 이상의 시험영역을 가진다.

따라서, 오일의 pH 및 지방산 함량은 상기 종이를 오일에 적셔 색변화가 나타나는지의 여부를 주시함으로써 측정한다. 그러나, 그런 테스트는 측정하는 오일시료를 파괴시키므로 그 다음, 즉 2차 검사에서는 잘 취급되지 않는다.

미합중국 특허 제4,349,353호에는, 오일 불혼화성의 휘발성 용매 및 pH 지시염료를 함유한 테스트 용액을 사용하여 오일중의 비누같은 알칼리성 물질을 판정하는 방법 및 조성물이 개시되어 있다.

상기 용매는 용매중에서 pH 지시약과 반응하는 알칼리성 물질을 추출하는데 사용되었고, 그 지시약은 샘풀의 pH, 알칼리도, 및 비누함량을 측정하기 위한 공지된 기준과 비교할 수 있는 색을 발현시킨다.

독일연방공화국 특허 제2,543,543호 및 제2,630,052호에는 산화-환원 지시약(예, 브롬티몰 블루, 브롬쿠레졸 그린, 크레졸인도페놀, 티몰인도페놀, 브롬페놀 블루, 티몰 블루, 크실레놀 오렌지, 브롬크레졸 퍼플, 메틸렌 바이올렛, 메틸렌 그린, 또는 페이턴트 블루)을 함유한 휘발성 알칼리성 알코올 용매중에 오일 용해시킴으로써 오일 산화도를 측정하는 방법이 개시되어 있다.

미합중국 특허 제4,731,332호에는 지시약 염료 및 오일 불혼화성의 휘발성 용매를 함유한 테스트 용액을 사용하여 오일중의 극성물질을 측정하는 방법 및 테스트 기구가 개시되어 있다. 상기 용매는 지시약과 반응하는 극성 화합물을 추출하여 오일중의 극성물질의 양을 측정하기 위한 공지된 기준과 비교되는 가시색 또는 형광색 변화를 나타낼 수 있도록 하는데 사용된다.

측정된 오일시료가 파기되기 때문에 테스트조각을 사용하는 방법은 바람직하지 않다. 추출테스트는 오일 시료를 파괴하지는 않지만, 이 테스트는 물에 쉽게 추출되지 않는 물질은 정확하게 측정하지는 못한다.

더구나, 일단 수성 환경에서, FFA 및 알칼리성 물질은 서로 중화시키는 경향이 있기 때문에 상기 두 개의 시험은 다소 정확하지 않다.

상기 특허들에서의 용매는 휘발성이며 유독성 혹은 가연성일 수 있고, 식품매질로 취급될 경우 위험할 수 있다. 상기 용매는 또한 폐기상의 문제점도 있다.

측정하고자 하는 물질을 분배시키는 용매 또는 시료를 파괴시키지 않는 비파괴적 테스트방법 및 태스트기구가 매우 바람직한데, 특히 안전하고, 무독성이면서 폐기상의 문제점이 없는 방법 및 기구가 바람직하다.

[발명의 개시]

오일중의 하나 또는 그 이상의 비-트리글리세리드의 양을 측정하는 방법이 본 발명을 통하여 밝혀졌는데, 상기 방법에서는 단일-상의 무-독성 오일-혼화성 테스트 용액을 사용한다. 상기 방법은 소정량의 테스트용액과 테스트하고자 하는 소정량의 오일을 혼합함으로써 수행한다. 본 발명의 방법에 따르면, 상기 테스트용액에는 오일 혼화성 비이클 및, 비누, FFA, 중합체,착색 물질 또는 TPM같은 오일중의 비-트리글리세리드 불순물 또는 구성 성분을 분석하기 위한, 비이클와 혼합된 형태의 운반 가능한 지시약이 있다. 적당한 비이클로는 모노-글리세리드, 디글리세리드 및 그 혼합물이 있고, 이것은 무독성이며 폐기상의 문제점도 없다. 분석하고자 하는 오일 구성 성분 또는 불순물과 혼합된 지시약은 테스트 용액속의 추가반응 생성물을 통해 불순물 및 구성 성분의 존재여부 및/또는 양을 알수 있게 하는 특징(예, 직접 판단 가능한 색변화)을 제공한다. 지시약 및 비이클은 검출 가능한 양의 반응 생성물을 제공하는데 유효한 pH 및 용량으로 존재한다. 그것은 오일시료중에 존재하는 구성 성분 또는 불순물 양과 함수관계이다. 이런 오일 구성 성분 또는 불순물의 양은, 오일중의 비-트리글리세리드 양에 상응하는 반응 생성물 전개를 시킬수 있는 외부 또는 내부기준과 반응 생성물의 비교를 통해 측정할 수 있다.

본 발명의 방법에 따르며, 소정량의 테스트 용액을 분석하고자 하는 소정량의오일과 혼합하여, 착색된 균질 혼합물이 얻어질때까지 진탕한다. 그다음, 반응 생성물을 혼합물내에서 전개시키고 반응 생성물의 전개를 공지된 기준과 비교함으로써 혼합물중의 비-트리글리세리드양을 측정한다. 본 발명의 테스트용액 전량을 테스트기구내에 넣는다. 따라서, 본 발명은 비-숙련자에 의해서도 사용될 수 있고, 그 결과는 후속 평가를 위해 저장될 수 있는 안정한 반응 생성물의 형태(예, 색변화)로 제공된다.

본 발명에 따르면, 구성 성분 및 불순물을 측정함에 의해 오일의 품질을 진단할 수 있는 테스트장치도 제공된다. 상기 진단시험장치는 비-트리글리세리드(예, 비누, FFA중합체, 착색된 물질 또는 전체 TPM)를 측정하기 위한, 비이클에 용해되는 지시약 및 비이클을 포함한 오일 혼화성 테스트 용액을 포함한다. 적당한 비이클로는 모노글리세리드, 디글리세리드 및 그것의 혼합물들이 있다. 분석하고자 하는 오일 불순물 또는 구성 성분과 혼합된 지시약은 테스트 용액속의 추가반응 생성물을 통해 불순물 및 구성 성분의 존재여부 및 /또는 양에 따라 특징적(예, 직접 판단 가능한 색변화)이 된다. 지시약 및 비이클은 검출 가능한 양의 반응 생성물을 제공하는데, 효과적인 양만큼 존재하는데, 그것은 오일시료내에 존재하는 구성 성분 또는 불순물의 양과는 함수관계이다. 진단 테스트장치는 또한 분석하고자 하는 오일시료중의 비-트리글리세리드 불순물 또는 구성성분의 양에 상응하는 반응 생성물 전개를 시킬 수 있는 외부 또는 내부 비교 기준을 포함한다.

편의상, 본 명세서 및 특허청구범위에서 사용된 오일(oil)이라는 용어는 실온에서 고체인 고형지방(fat), 실온에서 액체인 오일(oil), 글들의 대체물, 및 식품원료, 생체액, 동물 및 식물 조직같은 기타원으로부터 추출한 다른 지질 물질을 나타내는 것이다. 테스트방법 및 진단 테스트장치는 용도에 대한 오일의 적합성 여부의 척도로서 오일중의 비-트리글리세리드 구성 성분 또는 불순물 양을 측정하기 위해 신선하거나 사용했었던 샐러드유 및 식용유를 테스트하는데 사용하는 것이 바람직하나, 본 발명의 테스트방법 및 진단테스트장치는 또한 모터오일, 가공오일 및 다른 탄수화물 또는 올레핀계 물질의 구성 성분 및 불순물을 측정하는데에도 적합하다.

본 발명은 오일 불혼화성 시스템 또는 오일 용매계에서만 지시약으로 작용하리라 믿어졌던, 광범위한 지시약이 예상외로 오일-혼화성 시스템에서도 작용한다는 발견에 기초를 두고 있다. 어떤 특정이론에 의해 기초하는 것은 아니지만, 본 발명의 지시약은 수성이든 비수성이든지에 관계없이, 극성 환경에서 작용할 수 있거나, 또는 오일 불순물이나 분해 생성물로서 존재하는 물은 모노글리세리드 및 디글리세리드에 의해 단일 미셀구조상을 형성하면서 안정화될 수 있다고 믿어진다. 상기 미셀 구조는 지시약을 위한 반응성 또는 상호작용성 부위, 또는 물질로서 작용한다.

[본 발명의 최선 실시태양]

본 발명은 식용유, 샐러드유 및 다른 탄수화물 또는 올레핀계 물질을 포함한 오일내 불순물 또는 구성 성분으로서 존재하는 비-트리글리세리드의 정량 또는 정성분석에 유용하다.

본 발명의 방법, 및 이 방법을 수행하기 위한 진단 테스트장치에서는, 오일 불순물 또는 구성 성분과 혼합된 지시약을 사용하여, 오일 불순물 또는 구성 성분의 존재를 증명할 수 있는 반응생성물을 제공하며, 상기반응 생성물은 오일의 산화, 분해 및/또는 문제의 오일과 관련된 구성 성분의 존재를 나타내 준다.

본 발명의 방법에 의해 측정된 오일시료중의 불순물 또는 구성 성분에는, 예를들어, FFA, 비누, 착색물질, 중합체, 분해 생성물, 상호반응 생성물,첨가제, 오염물, 부수적인 구성 성분 및 TPM중의 다른 물질등이 포함된다.

지시약은 크로모젠, 염료 또는 색소 같은, 반응 생성물로서 색변화를 나타낼 수 있다. 지시약은 테스트하고자 하는 물질들을 기계적으로 흡수하여 시험 용액으로부터 물리적으로 제거하며, 검출 대상이 아닌 다른 물질들은 그대로 남겨둔다. 그러한 지시약에는, 예를 들어, 활성탄소, 활성 미네랄, 합성 실리카겔, 분자 치수화 물질, 또는 이온 교환 물질등이 있다.

상기 지시약은 색변화를 유도할 수 있는 물질이 바람직하다. 색변화는 가시범위 또는 자외선 범위에서 일어날 수 있다. 상기 지시약은 초기엔 무색이었다가 오일 불순물 또는 구성 성분에 노출되었을 때 색을 나타내거나 초기에 색이 있었다가 점점 무색이 되거나 엷은 색에서 진한 색 또는 다른 독특한 색으로 변할 수 있다. 자외선 범위에서의 색변화는 자외선에 테스트 용액을 노출시켜서, 형광색에서 비형광색으로의 용액의 색깔 변화, 또는 그 반대로의 색변화를 검출함으로써 결정될 수 있다. 색변화는 또한 자외선 스펙트럼에서의 검출 가능한 이동이 될 수도 있다.

본 발명에서 사용하기에 적합한 지시약에는 브롬페놀, 블루, 티몰블루, 크실레놀 블루, 브롬크레졸 퍼플, 메틸렌 바이올렛, 메틸렌 그린, 메틴 오렌지, 메틸 레드, 페이턴트 블루, 브롬티몰 블루, 브롬크레졸 그린, 그레졸인도페놀, 트리페놀인도페놀, 티몰인도페놀,FDC블루 제1호(명칭 FCF),말라카이트 그린, FDC블루 제2호(인디고 카르민),FDC레드 40(알루라 레드AC), 메틸 예로우, 브롬-클로로페놀 블루, 클로로페놀 레드, 및 상기 염료의 염 및 레이크가 있는데 상기 염료의 염 및 레이크는 그러한 형태로 제조할 수 있고, 그것들 모두는 보통 당업자 들이 사용하는 데이터 베이스 또는 기술서적 또는 상업용 카다로그의 지시약 목록중에 존재할 수 있다. TPM을 측정하는데 적당한 지시염료에는 브롬페놀 블루, 티몰 블루, 크실레놀 블루, 브롬크레졸 퍼플, 메틸렌 바이올렛, 메틸렌 그린, 메틸 오렌지, 메틸 레드, 페이턴트 블루, 브롬티몰 블루, 브롬크레졸 그린, 그레졸인도페놀, 트리페놀인도페놀, 티몰인도페놀,,말라카이트 그린 및 FDC블루 제1호가 있다. TPM분석을 위해 선호되는 염료는 FDC블루제1호, 말라카이트 그린 및 브롬크레졸 그린이다.

TPM 측정시 특히 바람직한 지시 염료는 FDC 블루 제1호인데, 그 색깔은 약4%TPM이하에서는 청색을 띠고 약 4-13% 정도의 TPM에서는 청녹색으 띠고, 약 13-17%TPM 정도되면 연한 녹색을 띤다. 본 발명의 방법에 따라 사용될 때 약 17-24%TPM 이하에서는 녹색이고, 24%TPM 이상일때는 올리브 빛 녹색을 띤다. 이들 색 특성과 관련하여 특히 바람직한 점은 13%TPM이 가염된 스넥식품 가공업체에서 바람직한 오일의 TPM함량의 상한치라는 것이다. 17%TPM은 피막입힌 고기, 생성, 및 가금의 튀김 제품의 상업적 식품가공업체에서 선호하는 오일의 TPM함량의 상한치이다. 24% TPM은 대규모 식품 서비스 업체들이 전에 제조되었던 음식을 다시 튀길 때 사용하는 기름에 선호되는 TPM수치이다. 또한, 24%TPM은 많은 유럽 정부의 조절국에 의해 식품 서비스상점 및 식품 가공업체용 오일로 허용되는 최대 TPM 또는 최대 TPM에 약간 못미치는 수준이다.

FFA의 분석에 적합한 지시약은 또한 알칼리성 물질을 분석하는데 사용할 수 있다. 상기 지시약은 통상적으로 알칼리성 및 산성 pH에서 일정 범위와 색깔 변화를 제공하는 pH지시약이다. 산(들)을 분석하고자 하는 경우, 지시약의 색이 알카리 범위의 하한과 일치하도록 약알칼리성의 시험 용액을 사용한다. 예를 들어, 오일시료중에 FFA가 존재하면 시험 용액의 pH 및 지시약 색을 산 범위로 변화시키며, 그 변화정도는 FFA농도와 함수관계이다.

이와 유사하게, 알칼리성 물질을 분석하고자 하는 경우, 지시약의 색이 산 범위의 상한과 일치하도록 약산성의 시험 용액을 사용한다. 오일시료중에 알칼리성 물질이 존재하면 시험 용액의 pH 및 지시약 색깔이 알칼리성 범위로 변화되며, 그 변화 정도는 알카리 농도와 함수관계이다.

약산성 또는 약알칼리성 시험 용액이 필요한 경우에는, 시험 용액의 최초 pH를 조절할 수 있다. pH조정을 위한 적당한 알칼리성 물질에는 수산화니트륨, 수산화칼륨, 트리에탄올아민, 이미다졸, 및 4차 암모늄염이 있다. pH조정에 적당한 산성물질에는 염산, 황산, 인산과 같은 무기산 또는 , 시트르산 등과 같은 유기산이 있다. 시험 용액의 지시약이 FFA 또는 알칼리성 물질에 덜 민감하여, 이들 분석체의 더 높은 농도를 정량 분석하는데 이용될 수 있도록 시험 용액 pH를 낮추거나 높이기 위해 알칼리 또는 산물질을 추가로 첨가될 수 있다.

FFA 또는 알칼리성 물질의 정량 분석에 적합한 지시약에는 브롬페놀블루, 브롬크레졸 블루, 브롬크레졸 퍼플,메틸 옐로우, 콩고레드, 브롬클로로페놀 블루, 및 클로로페놀 레드가 있다. 바람직한 염료는 브롬크레졸 그린이다. 글리세리드계에서의 pH 지시약의 색변화는 수성계에서의 지시약 작용과 일치하지 않는다. 그리고 지시약 색변화가 일어나는 pH 수치를 확실히 알기 위해 별도의 시험이 필요할 것이다. 그런 시험은 지나치게 복잡하지 않기 때문에, 전술한 요약에서도 말했듯이, 당해 기술분야에서 통상의 기술을 가진 사람이라면 쉽게 수행할 수 있다.

예를 들어, 브롬페놀 블루가 지시약으로서 사용되는 경우 FFA가 약 7% 내지 약 10%의 높은 농도로 존재할때, 시험 용액에 대한 특징적인 색변화의 범위를 얻고자 한다면, 그 시험 용액은 알칼리성 물질의 하나인 약 0.1%의 이미다졸을 포함해야만 한다. 알칼리성 이미다졸이 없을 경우에는, 브롬페놀 블루를 포함한 시험 용액이 알칼리성 물질 대신 반응하게 된다.

상기 시험 용액에는 또한 시험하고자 하는 오일이 용해될 수 있고 지시약을 혼합상태로 전달할 수 있는 비이클이 포함되어 있다. 지시약 및 비이클은 오일속의 불순물 또는 구성 성분 양의 함수로서 검출 가능한 반응 생성물을 제공하는데 효과적인 양으로 서로 존재하여야 하는데, 즉, 시험 용액은, 분석하고자 하는 오일 불순물 또는 구성 성분의 양에 반응하여 바람직한 반응 생성물의 측정 가능한 양을 제공하는데 유효한 지시약(비이클과 비교시)을 포함한다.

적당한 비이클에는 모노글리세리드, 디글리세리드 및 그 혼합물 같은 오일 혼화성 유기 물질이 있다. 수용할만한 모노글리세리드에는 글리세릴모노올레이드, 글리세릴 모노스테아레이트, 글리세릴 모노라우레이트 및 그것의 혼합물이 있다. 바람직한 모노글리세리드는 글리세릴 모노올레이드, 글리세릴 모노스테아레이트 및 그 혼합물이다. 모노글리세리드로는 글리세릴 모노올레이트가 더욱 바람직하다. 수용할만한 디글리세리드는 글리세릴 디올레이트, 글리세릴 디스테아레이트, 글리세릴 디라우레이트 및 그 혼합물이다. 바람직한 디글리세리드는 글리세릴 디올레이트, 글리세릴 디스테아레이트 및 그 혼합물이다. 디글리세리드로는 글리세릴 디스테아레이트가 더욱 바람직하다.

사용되는 모노글리세리드 : 디글리세리드의 비율뿐만 아니라, 구체적인 모노글리세리드 및 디글리세리드는, 본 발명의 방법에 사용되는 시험 용액의 다른 식약들과 상용성이뿐 아니라 바람직한 융점을 갖는 것으로 선택될 수 있다. 모노글리세리드 : 디글리세리드의 중량비는 약 0 : 100 내지 약 100 : 0일 수 있다. 그 비율은 약 3 : 1내지 약 1 : 3이 바람직하다.그 비율은 약 1:1이 더욱 바람직하다.

그러나, 상기 특성들을 제공하는 모든 용매가 본 방법에서 사용되기에 적당하다. 본 발명의 시험 용액에 대한 용매로서 모노글리세리드 및 디글리세리드를 사용할 경우에는 부가적으로 폐기 문제를 수반하지 않고 혼합물 형태로 지시약을 전달하기에 적합한, 안정하고 비독성의 오일 용해성 시험 용액을 제공한다는 측면에서 볼 때 특히 바람직한 결과를 가져온다는 것이 밝혀졌다.

시판되는 모노글리세리드 및 디글리세리드는 산화방지제, 글리세리드 에스테르 및 알칼리/산 함량에 따라 변할 수 있음을 유의해야 한다. 본 발명에 사용되는 모노글리세리드 및 디글리세리드는, 아마도 뱃치별로, 바람직한 pH의 시험 용액을 얻어내는데 어떤 조절작업이 필요한지 알아내야할 필요가 있다. 모노글리세리드 또는 디글리세리드 시료의 산도는 하기 AOCS Ca5a-40에 따라 당해 기술분야에서 통상의 기술을 지닌 사람에 의해서 용이하게 결정할 수 있따. 알칼리도는 AOCS Cc17-79에 의해 측정할 수 있다.

본 발명에서는, 색변화가 넓은 색 범위에 걸쳐 점차적으로 일어나는 아날로그 비색분석적 측정법이 있으며, 이 방법에서의 색이나 강도는 오일 불순물 또는 구성 성분의 양을 지시해준다. 본 발명에는 또한, 불순물 또는 구성 성분의 양을 지시해주는 오일 불순물 또는 구성 성분의 정해진 수치에서 또는 그 수치를 초과하는 정도에서, 색변화가 만감하게 일어나는 디지털 비색 분석적 측정법도 포함한다. 이런 민감한 색변화를 얻기 위해서, 디지털 비색 측정법은 분석물질의 한 분자와 반응하면서 빠르고, 민감하게 색이 변화하는 크로모젠(dhromogen)을 이용한다. 통상적인 크로모젠에는 특징 금속 이온 불순물의 검출을 위한 디티아존이 있다.

본 발명의 비색 측정방법에서 분석물질 농도가 색변화의 존재 여부 또는 정도에 의해 판정되는 것과는 무관하게, 소정량의 시험 용액이 소정량의 오일시료와 혼합될 때, 충분한 색변화가 얻어질 수 있도록, 시험 용액은 유효량의 지시약을 함유하는데, 이때, 불순물 또는 구성 성분들의 특징적인 양이 오일에 함유되어 있다. 통상적으로, 상기 용액의 100중량부당 약 0.001 내지 0.10중량부의 지시약을 포함한다. 지시약이 말라키트 그린일 때 통상적으로 바람직한 범위는 시험 용액 100중량부당 약0.002 내지 0.006중량부의 상기 염료임이 밝혀졌다.

본 발명의 비색 측정법의 바람직한 실시 태양에서는 유효량의 지시약이 시험 용액중에 포함되어, 소정량의 시험 용액이, 더 이상 식용유로 쓰일 수 없게 만드는 불순물 양을 포함한 소정량의 오일과 혼합될 때, 불순물을 제거하는 처리를 할 것인지 사용됐던 오일을 폐기할 것인지를 빠르고 쉽게 결정할 수 있도록 하는 충분한 가시색변화가 일어난다.

당해 기술분야에서 통상의 기술을 가진 사람은, 통상적으로 시험하고자 하는 사용된 식용유 시료에 생길 수 있는 불순물 농도의 범위에 반응하는데 필요한 지시약의 양을 전술된 바로부터 쉽게 결정할 수 있다. 사용된 기름에 상기 농도 범위의 불순물이 있다면, 그 기름은 폐기되거나 처리될 필요가 있다. 따라서, 비이클 및 지시약의 충분한 상대적 양으로서는, 오일시료중의 각기 다른 양의 오염물에 해당하는 가장 특징적인 색범위를 제공할 수 있고, 또, 폐기되거나 처리가 필요가 있는 오일의 불순물 수준에서 독특한 색변화를 제공할 수 있는 만큼의 양을 사용해야 한다.

브롬크레졸 퍼플 및 브롬티몰 블루의 색변화는 고온에 민감하므로, 120℃이상의 온도에서 오일시료와 혼합된 후 안정화되는 시험 용액에 사용되어서는 안된다. 그러나 상기 온도 민감성은 유용하게 이용될 수도 있다. 더 이상 요리용으로 사용하기에는 비적합한 수중의 분해 생성물을 포함한 오일은 마이크로파 에너지에 노출될 때 120℃이상의 온도를 가열하는 반면, 계속해서 사용하기에 적합한 오일은 그렇지 않다는 사실을 밝혀내었다.

브롬크레졸 퍼플 또는 브롬티몰 블루를 함유하는 소정량의 시험 용액과 소정량의 오일을 혼합하여 그 생성된 혼합물을 약1내지 5분 동안 마이크로파 에너지에 노출시킴으로써, 계속해서 사용하기 위한 오일로서 적합한지 여부를 즉석에서 판정할 수 있다. 색변화의 전개에 따라 오일을 계속 사용할 수 있는지의 여부가 나타난다.

본 발명의 방법 및 진단시험장치가 일반적으로 오일시료를 직접적으로 분석하는데 사용되는데, 오일시료를 우선 1차 시약과 반응시킨 후 그 생성물을 시험 용액에 의해 분석한다. 1차 시약은 시험 용액중에 포함되어 있고, 오일시료의 성분과 반응하여 지시약에 의해 측정되는 비-트로글리세리드를 생성한다.

통상적인 1차 시약에는 특정 지방산에 특이적인 지질 효소가 있으므로, 일부 지방산 군에 의해 확인될 수 있는 트리글리세리드가, FFA가 존재하지 않는 시료중에서 검출될 수 있다. 리파아제는 만일 존재할 경우, 트리글리세리드로부터 지방산을 분해하여 그것을 산으로서 검출하는데 유용하게 만든다. 다음, 양성 FFA 또는 산도 결과는 지방산에 의혼합물 확인될 수 있는 특정 트리글리세리드의 존재를 나타내며, 오일시료의 원천을 제시해준다. 예를 들어 라우르산에 특이적인 리파아제는 시험 용액내에서 라우르산을 함유한 트리글리세리드로부터 라우르산 기를 분해시킨다. 만일 오일시료에 라우르산을 함유한 트리글리세리드가 없다면, 음성 FFA판독이 나올 것이다. 라우르산을 함유한 트리글리세리드를 가진 오일시료(대표적인 열대 오일)은 시험 용액중에서 라우르산을 분해하여 상기 트리글리세리드의 존재를 나타내는 양성 FFA판독을 나타낸다.

본 발명은 또한 FFA, 알칼리성 물질 및 TPM이외의 다른 비-트리글리세리드의 분석 방법도 제공한다. 예를 들어, 토코퀴논 농도는 내부비교 기준으로서 본 화합물이 통상적으로 발생하는 기름을 사용하여 분광학적으로 측정할 수 있다. 클로로필은 내부 희석 비교 기준으로서 FDC블루 제1호를 사용하여 분광학적으로 확인될 수 있다. 중금속은 지시약으로 디티아존을 사용한 가시색변화에 의해 확인될 수 있다. 알데히드 및 케톤은, 먼저 1차 시약으로서 디니트로페닐히드라진과 시료를 반응시킨 후, 지시약으로서 요오다인 또는 브로민을 사용한 가시색변화에 의해 확인될 수 있다. 또한, 불포화 물질은 지시약으로서 요오다인 또는 브로민을 사용한 가시색변화에 의해 확인될 수 있다. 그리고, 과산화물은 지시약으로서 요오다인을 사용한 가시색변화에의해 확인될 수 있다.

고시폴(Gossypol)농도는 내부 희석 비교 기준으로서, FDC블루 제1호를 사용하여 분광학적으로 확인할 수 있다. 산패도는 지시약으로서 플로로글루시놀을 사용한 가시색변화에 의해 확인할 수 있다. 수분은 지시약으로서 미세한 무수 구리 또는 코발트염의 현탁액을 사용한 가시색변화에 의해 확인할 수 있다. 나트륨, 칼륨, 칼슘, 마그네슘 또는 다음 금속이온은 형성된 비누를 검출하는 알칼리성 지시약과 함께 1차 시약으로서 기지량의 FFA를 사용한 가시색변화에 의해 확인할 수 있다. 철은 탄닌산, 디티아존 또는 갈린산을 사용한 가시색변화에 의해 확인할 수 있다.

단백질은 아미노산 잔기지시약으로 확인할 수 있다. 수크로즈 폴리에스테르 지방 대체 혼합물은 탄수화물 잔기 지시약으로 확인할 수 있다.

대부분의 경우에, 비이클은 지시약을 제외한 시험 용액의 대부분에 이룬다. 그러나, 다른 물질들도 시험 용액에 존재할 수 있음을 지적하고자 한다.

용점, 반응속도, 결정화 속도 및 계용해도를 원하는 수준으로 조절하기 위해 용매에 한가지 이상의 임의희석제를 첨가할 수 있다. 이 희석제들은 다른 모노글리세리드 및 글리세리드계 에스테르 뿐 아니라 미네랄유, 지질 및 다른 지방물질들과 같은 파라핀계유, 수소화 및 부분적으로 수소화된 오일(예 코코넛유, 올리브유, 야자유, 땅콩오일, 평지유(respeseed oil),카놀라(canola)유, 벼종자유, 쌀겨오일, 콩오일, 면실유, 해바라기유, 참기름(sesame oil), 홍화유(safflower oil), 동물유(talloes),생선오일, 가금유, 지방 대체물 및 그 혼합물)을 포함한다.

천연 왁스 또는 합성 왁스 또한 희석제로 사용될 수 있는데, 그 예로는 파라핀 왁스, 페트롤레움, 폴리에틸렌 글리콜, 미세결정성 왁스, 밀랍, 카르나우바 왁스, 칸데릴라왁스, 라놀린, 월계수 열매 왁스, 경랍(spermaceti), 쌀겨왁스 및 그 혼합물이 있다. 또한 이러한 희석제들은 유광성(opalesence), 굴절성을 제공하고 부분적으로 용해되는 성분을 현탁시키거나 성분(특히 지시약)을 캡슐화하는데 유용하다.

보통 상기 희석제들은 시험 용액과 융점을 조절하는데 사용된다. 시험 용액이 희석제를 하유하지 않는 경우, 그 융점은 통상적으로 약 30℃ 내지 약 80℃, 바람직하게는 약 40℃ 내지 75℃, 가장 바람직하게는 약 50℃ 내지 약 70℃ 사이이다. 결정저해제 및 미네랄 오일과 같은 저융점 희석제는 실온에서 유체인 시험용액을 만들기 위해 시험 용액의 융점을 약 18℃정도로 낮추는데 사용될 수 있다. 고융점 희석제는 실온 및 분배 상태에 통상적인 고온하에서 고체인 용액을 제공하도록 시험 용액은 융점을 상승시키기 위해 첨가될 수 있다. 이것은 원거리 수송에 편리한 제품을 제공한다. 시험 용액의 대개 120℃이상의 가공 조건하에서 사용된 식용유와 혼합되기 때문에, 상기 고온은 본 발명의 방법을 방해하지 않는다.

본 발명의 진단 시험장치들은 시험 용액을 적합한 물리적 지지체와 혼합시킴으로써 제조된다.지지 부재(member)는 분석 물질에 노출되는 시스템을 유지할 수 있는 모든 물질이며, 반응물에 비활성인 것이 바람직하다. 구체적인 예로는 시이트, 로드(rod), 웨브(wed), 필터, 스트립(strip) 및 용기(예, 바이알 또는 튜브, 특히 모세관)또는 기타 용기들이 있다. 적당한 재료로는 유리, 셀룰로오즈, 나무, 금속, 직물 또는 중합체 (예, 폴리에틸렌, 폴리플로필렌, 폴리아크릴레이트, 폴리카르보네이트, 중합성 플루오로카본등 )가 있다. 시험 장치는 흡수성(bibulous)물질, 모세관 또는 다른 유사한 장치에 의한 모세관 작용에 의해 분석체 용액을 취할 수 있는 물질위에 삽입될 수 있다. 모세관 물질은 고정되고 재현 가능한 양의 액체를 취해야 한다. 흡수성 물질로는 금속 산화물, 중합체 물질, 혼성 중합체/세라믹 뿐 아니라 셀룰로오즈 물질이 있다.

물리적 지지체는 시험 용액 및 분석체 시료의 고정되고 재현 가능한 양을 수용하기 위해 대량 생산 가능한 폴리프로필렌 튜브 또는 바이알을 사용하는 것이 바람직하다. 그 튜브는 정량적으로 또는 정해진 지점까지 충전될 수 있다. 본 발명의 구체예에서는 시험 용액을 함유하고, 그 시험 용액과 혼합될 적당한 오일시료의 부피가 표시된 단일 충전 라인을 지니고 폴리프로필렌 튜브를 사용하는 것이 바람직하다.

시험 용액의 한 개 이상의 표면을 덮고, 주위 환경으로부터 그 표면을 보호하기 위해 다양한 형태의 많은 밀봉제를 사용할 수 있다. 지지체가 폴리프로필렌 튜브인 경우, 시험 용액의 메니스커스와 튜브의 내부를 밀봉제로 코팅하여 외부 환경과 시험 용액 사이를 차단할 수 있다.

이 밀봉제는 승온하에서 폴리프로필렌 관을 통해 투과할 수 있는 기체 및 액체(예, 이산화탄소, 산소, 물) 에 대해 불투과성이어야 한다. 통상적인 밀봉제로는 파라핀 왁스, 미소 결정질 왁스, 천연 왁스, 저분자량 폴리에틸렌등과 같은 합성 중합체 및 고분자량 모노글리세리드가 있다. 아크릴레이트 코팅도 도포된 후 자외선을 사용하여 동일계내 가교 결합 할 수 있다.

본 발명의 일부 진단 시험장치의 저장수명은 각 성분들이 사용전에 격리된 비이클 층들내에 분리되어 있는 경우라면 향상될 수 있다. 예를 들면, 알칼리에 민감한 염료 및 알칼리 역치 시약을 사용하는 시험장치의 경우에, 장치내의 두 성분을 사용하기 전 밀봉제에 의해 분리된 비이클층내에 유지시키는 것이 바람직하기는 하지만 필수적인 것은 아니다. 그후, 밀봉제층을 용융시키시에 충분한 고온에서 분석될 오일시료를 첨가한다. 이것은 조리과정중에서 오일시료가 제거되는 온도일 수 있고, 또는 시험 용액과 혼합하기 전에 오일시료를 가열하는 것이 필요하다. 온도 민감성 오일에 있어서는, 시험전애 진단용 시험장치를 가열하기도 한다. 실온에서 시험 용액의 물리적 형태는 액체, 고체 또는 그 두가지의 혼합물로서, 예를 들면 고체 코팅 또는 매트릭스내에 캡슐화된 액체이거나, 고체층에 의해 물리적 지지체내에 밀봉된 액체가 있다. 또 다른 형태로는 오일시료의 첨가전 또는 시료의 첨가후에 상기 물리적 지지체로부터 분리 저장될 수 있으며, 그 물리적 지지체와 접촉할수 있는 정제 또는 캡슐이 있다.

비활성 충전재, 결합체, 계면활성제등은 또한 상기 시스템의 지지체에 대한 접착 및 시스템 혼화성을 축진시키기 위해 시험 용액중에 사용될 수 있다. 플라스틱 지지체에 대한 본 발명의 시험 용액의 접착도는 상기 플라스틱을 코로나 방전 처리시킴으로써 향상될 수 있다.

물리적 지지체가 폴리프로필렌 튜브인 경우, 그 지지체는 트위스트식(twist)마개 또는 스냅식 마개와 같은 마개로 봉해질 수 있다. 또한, 상기 마개들은 시험 용액의 다른 성분들로부터 한 성분을 분리해 낼수 있도록 내부에 웰(well)이 있어 시험 용액의 저장 수명을 향상시킬수 있다. 또한, 시험 결과의 완전성을 증명하기 위해 손을 대면 자국이 나는 밴드 또는 덮개를 상기 마개에 사용한다. 손을 댄 흔적이 나타나는 수단은 제조후 및 시험전에 시험 용액의 품질을 확인하기 위해 사용될수 있으며, 시험한 뒤 그 시험결과를 보호하기 위해 사용될 수도 있다. 또한, 상기 수단은 정보 또는 검증 표시를 위한 영역으로 사용될 수 있다.

튜브 또는 다른 용기 형태의 진단용 시험 장치는 시험 용액 및 분석될 오일 시료의 혼합을 완료하기 위한 진탕 수단을 추가로 포함할 수 있다. 그같은 진탕수단은 플라스틱 또는 유리 비이드, 스테인레스 스틸구, 패들(paddle) 및/또는 교반 막대 또는 바아, 자기교반 바아 또는 초음파 감지기(susceptor)를 포함한다. 이진탕 수단은 또한 지시약과 같은 본 발명의 성분들 중 하나를 캡슐화하기 위해 사용될 수 있다.

본 발명의 진단 시험 장치 및 그 방법은, 정량 또는 정상적인 방법으로 분석되는 오일 성분 또는 오염물질이 포함된 반응 생성물을 평가하기 위한 외부 또는 내부 비교 기준을 추가로 포함한다. 본 발명의 디지탈 열량계 분석법은 참고기준을 필요로 하지 않는다. 왜냐하면 분석물의 소정 농도에서 갑작스런 색 변화가 일어나기 때문이다. 본 발명의 아날로그 열량계법은 색 비교기를 추가로 포함한다. TPM측정법은 IUPAC-AOAC방법을 참고로 캘리브레이션된 색비교기를 포함한다. pH측정에 의존하는 방법에서는 기준 용액에 대해 캘리브레이션된 색 비교기를 사용한다. 색 비교기는 분석물 농도를 용액의 색으로 표시한다.

분석물 농도를 색 전개에 의해 나타낼 필요는 없다. 본발명의 시험 용액은 내부 기준의 스펙트럼을 오일의 스펙트럼과 비교하면서 오일 시료를 분광학적으로 측정하기 위한 염료와 같은 내부참고기준을 포함할 수 있다. 이것은 열려(heat history)의 표시, 산화상태 및 오일 시료중의 오염물질 또는 소량의 구성성분의 존재 또는 부재를 나타낼 수 있다. 또한, 상기 스펙트럼의 비교는 분석물질의 농도에 따라 상응할 수 있다. 색 비교기 또는 내부 참고기준의 스펙트럼을 컴퓨터 소프트웨어내에 도입시켜 시험 결과와 비교할 수 있도록 스크린상에 출력할 수 있다.

본 발명의 방법에 사용된 시험용액의 상대적인 양은 시험 용액중 지시양의 농도, 테스트될 오일중의 오염물 또는 구성 성분들의 예상치등과 같은 많은 인자들에 좌우된다. 따라서, 시험 용액 대 오일 시료의 비는 다양하며 통상적으로 약 1:20 내지 약 1:1로서, 당업자라면 전술한 바에 의해 쉽게 결정할 수 있다.

본 발명의 제조방법은 패스트 푸드 판매점 및 상업적 식품 가공 생산계통에 비교적 경험이 없는 사람도 손쉽게 수행할 수 있다. 상기 테스트는 소정량의 시험 용액과 분석될 소정량의 오일 시료를 혼합함으로써 수행된다. 상기 오일 용액 및 시험 용액은 지지체 수단상에서 또는 그 내부에서 혼합된다. 그 지지체 수단은 임의로 덮어진다. 일반적으로 공지된 기계적 수단을 사용해 진탕함으로써 혼합이 촉진된다. 상기 오일 및 시험 용액은 액체이며, 그렇지 않다면 열원과 접촉시켜 액체로 만들어야 한다. 상기 오일 시료 및 시험용액을 혼합하여 균질한 혼합물이 되고 반응물인 분석물질과 지시약의 반응생성물의 생성이 최대가 되게 한다. 그후 내부또는 외부의 참고기준과 반응 생성물을 비교하여 오일 시료중의 분석물질을 정량적 또는 정성적으로 분석한다.

본 발명을 실시할 때 전술한 이외의 다른 특별한 조건을 필요로 하지 않는다.

그러므로 본 발명의 방법은 주위 조건에서 실시할 수도 있다. 그러나, 소정량의 시험용액 및 오일 시료에 의해 통상적으로 수득되는 반응생성물을 예기치 않게 변화시키지만 않는다면, 다른 조건을 사용할 수도 있다.

전술한 바와 같이 본 발명의 아날로그 열량계 분석법은 분석물질 농도에 대한 색의 전개에 상응하는 외부 색기준과, 전개된 색 변화를 비교하는 것이다. 외부 색 기준은 보통 색비교 카드이다. 바람직한 실시 태양에서, 상기 카드는 반투명한 물질상에 잉크로 인쇄된 것이며, 반투명 잉크 및 물질은 시험 용액 및 진단용 시험 장치의 지지체수단의 광투과성과 같은 광투과성을 가진다. 상기 카드 및 시험용액을 서로 인접하게 빛에 놓아 두고 비교했다. 광 반사액 보다는 광 투과 색을 비교하면, 비교할 물질의 상이한 반사성에 의한 부정확성이 감소된다. 작동자는 시험용액중 전개된 색에 가장 근접한 색을 가진 카드 부분과 비교한다. 그후, 상기 색을 전술한 방법에 따라 분석물 농도와 일치시킨다.

예를 들면, 제1도에 있어서, 진단용 시험 장치(9)는 충전라인(8)이 표시된 폴리프로필렌 튜브(7)와 그것을 밀봉하는 마개(6)로 이루어져 있다. 상기 튜브는 오일시료로 충전라인(8)까지 채워진 경우, 시험용액 대 오일 시료의 적당한 비율을 제공하는 일정량의 시험용액을 함유하고 있다. 일단 상기 오일 시료를 실험용액에 첨가하고 혼합하여 색 전개가 최대가 되면, 그 전개된 색을 색 비교 카드(10)와 비교한다.

도시된 카드는 FDC 블루 제1호로 TPM를 분석한 결과이며 색부분(1) 내지 (5)를 보여준다. 색부분(1)은 청색이며 분석법으로는 5%미만의 TPM에 해당한다. 색부분(2)은 청녹색이며 약 5 내지 약12%의 TPM에 해당한다. 색부분(3)은 밝은 녹색이며 약 13 내지 약 16%의 TPM에 해당한다. 색부분(4)는 녹색이며 약 17 내지 약23%의 TPM에 해당한다. 색부분(5)는 올리브 및 녹색이며 약 24% 이상의 TPM에 해당한다.

제1도에 나타낸 바와 같이, 색 변화가 전개될 수 있는 튜브(9)를 색 비교 카드(10)에 인접하여 놓은 뒤, 카드상의 5개 색중에 시험용액의 색 전개와 가장 근접한 색을 결정하기 위해 광선에 노출시켰다. 선택된 카드의 색상에 대한 TPM범위는 오일 시료의 TPM농도와 같다.

내부 참고기준을 사용하는 방법에서, 진단용 시험 장치의 지지체 수단은 분광광도계의 시료 셀(cell)로도 사용될 수 있다. 오일 시료 및 시험 용액을 본 발명의 방법에 따라 지지체 수단내에서 혼합하고 그 지지체 수단을 분광광도계의 시료 위치에 놓는다. 그후, 혼합물의 스펙트럼을 내부참고기준과 비교하여 기록한다. 이를 통해 상기 스펙트럼을 분석물질의 정량분석용 캘리브레이션 곡선의 전개 및 다른 기준화된 스펙트럼들과 비교할 수 있다.

본 발명의 방법은 IUPAC-AOAC방법 및 아메리칸 오일 화학회(America Oil Chemical Society) 및 오일 시료를 오염물질 또는 구성 성분에 대해 분석하는 통상적으로 수행되는 다른 테스트 방법과 밀접하게 관련되는 결과를 제공하는 것으로 밝혀졌다. 본 발명은 복잡하고 긴 실험 테스트를 거칠 필요 없이 오일 시료의 상태를 재현성있는 방법으로 나타내는 것으로 알려졌다.

본 발명의 진단용 시험 장치는 오일시료의 오염물질 또는 구성성분을 분석할 수 있는 상이한 범위의 다양란 지시약들과 한 가지 이상의 시험용액을 한 세트로 포함할 수 있다. 또한, 상이한 지시약들은 각기 다른 오염물 또는 구성성분에 따라 특이성을 지닐 수 있다. 예를 들면, 시험 장치는 고농도의 FFA, 중간 농도의 FFA 및 저농도의 FFA농도에 대해 제공될 수 있므여 이와 더불어 고농도의 알칼리, 중간 농도의 알칼리 및 저농도의 알칼리에 대한 시험 장치 및 고농도의 TPM, 중간 TPM농도 및 저농도의 TPM에 대한 시험장치로도 제공될 수 있다. 이런 방법으로, 오일의 특정 오염물, 구성성분 및 그 농도는 통상적으로 기술을 기초로 하는 한 세트의 시험 장치들에 의해 확인될 수 있다.

본 발명의 시험 용액 및 진단용 시험 장치들은 당해 분야에 통상적인 방법에 의해 제조될 수 있다. 이 제조방법은 상기 기술에 통상적인 필수적 매개 변수에서 벗어나지 않는한, 제조하고자 하는 특정 진단용 시험 장치에 따라 약간씩의 변형이 가능하다. 상기 지시약은 균일한 혼합물이 생성될 때까지 비이클과 혼합된다. 그 뒤, 균질한 혼합물이 형성될 때까지 계속 혼합하면서 임의의 물질을 첨가할 수 있다. 상기 물질이 유체가 될 때까지 물질을 가열하거나 고융점물질이 혼입될 때까지 혼합물을 가열시켜 고융점의 물질을 첨가할 수 있다. 그 뒤 상기 물질을 지지체 수단 위 또는 내부에 도포하고, 밀봉한 후 분배하기 위해 포장한다.

하기 실시예들은 본 발명을 설명하기 위한 것이며 본 발명은 제한하는 것은 아니다. 명세서 전반에 걸친 %는 특별한 언급이 없는 한 중량을 기준으로 한다.

실시예

실시예1

0.0075g의 FDC블루 제1호 염료를 1 : 1증량비의 글리세릴 모노-올레이트 및 글리세릴 모노스테아레이트 100g과 혼합하여 전체 극성물질 (TPM)을 분석하기 위한 시험용액을 제조했다. 공지된 농도의 TPM을 함유하는, 음식점에서 수거한 부분적으로 수소화된 일련의 콩기름 시료 30개를 제조하였다. 그 내부의 TPM농도들을 1%씩 증가시켰다. 4ml씩의 오일시료와 0.5ml의 시험용액을 바이알내에서 혼합하였다. 균질한 혼합물이 형성될때까지 그 바이알들을 막고 진탕하였다. 1분 이내에 각 시료내에서 색전개기 최대가 되었다. TPM농도에 대한 시험용액의 색을 하기 표1에 나타냈다.

상기와 유사하게 수거된 미지의 양의 TPM을 함유한 오일 시료 4ml를 시험 용액 0.5ml와 함께 전술한 방법으로 혼합하였다. 진탕 및 최대색 전개후, 이 시험 용액의 색은 약 17 내지 23%의 TPM농도를 나타내는 녹색에 해당하였다.

실시예 2

지시약으로 브롬크래졸 그린 0.0250g을 사용하여 유리 지방산(FFA)의 분석을 시험용액을 실시예 1과 같은 방법으로 제조하였다. 이 혼합물에 0.1%중량%의 수산화칼륨을 첨가했다.

공지된 농도의 FFA를 함유하는, 음식점에서 수거된 수소화된 일련의 콩기름 시료 5개를 제조하였다. 각각의 FFA농도를 1%씩 증가시켰다. 4ml씩의 오일시료와 0.5ml의 시험용액을 바이알내에서 혼합하였다. 바이알 진탕시켜 실시예 1과 같이 색전개가 나타나도록 하였다. FFA농도에 대한 시험용액의 색은 표2에 기술하였다.

유사하게 수거된 미지의 양의 FFA을 함유한 오일시료 4ml를 같은 방법으로 시료 용액 0.5ml와 혼합하고 색을 전개시켰다. 이 시험용액의 색상은 3%의 FFA농도를 나타내는 청녹색에 해당하였다.

실시예 3

지시약으로 브롬페놀 블루 0.005g 및 비이클로 글리세롤 모노올레이트 100g을 사용하여 실시예 1과 같이 알칼리성 물질을 분석하기 위한 시험 용액을 제조하였다.

공지된 비누 농도를 함유하는 수소화된 일련의 콩기름 시료 10개를 제조하였다.

각 비누 농도를 0.1%씩 증가시켰다. 4ml씩의 오일시료를 시험용액 0.5ml와 혼합하고, 진탕하여 실시예 1과 같이 색 변화를 전개시켰다. 비누 농도에 대한 시험 용액의 색은 표3에 기술하였다.

유사하게 수거된 미지의 비누 함량을 가진 4ml의 오일시료를 같은 방법으로 0.5ml의 시료 용액과 혼합하고 색 전개시켰다. 시험용액의 색은 0.3% 비누 농도를 나타내는 연 청색에 해당했다.

실시예 4

음식점에서 음식의 원료인 75%의 프렌치 프라이, 15%의 빵가루응 입힌 치킨 및 10%의빵가루를 입힌 생선의 혼합물을 전열 소형 프라이팬을 사용하여 튀겨냈다. 요오드가(표4)가 각각 102 및 105이고, 바람직한 식품을 재형성하는데 통상적으로 사용되는 2가지의 불포화 콩기름을 사용하였다.

두가지의 오일의 튀김과정은 표4에 설명되어 있으며, 가열된 프라이팬에서 기름이 소비된 총 경과시간 뿐 아니라 음식을 튀기는데 경과된 총 사용시간을 기록하고 있다. 일정시간 간격을 두고 4.0ml의 오일 시료를 실시예 3의 시험용액 0.5ml와 혼합하였다. 시료를 완전히 혼합하고 Shape Carousel II 650와트의 가정용 마이크로파오븐 에 놓은 뒤, 5분간 마이크로파에너지에 노츨시켰다. 상기 노출을 충분히 하여, 퀴리온도로 공지된, 마이크로파에너지에 노출시 전개될 수 있는 최대온도를 각각의 시료를 가열하며, 상기 온도는 온도 프로브를 사용하여 측정되었다.

또한, 두가지 시료들의 온도 프로파일을 표 4에 게재했다.

요오드(표4)가 105인 오일시료는 결국 120℃이상의 퀴리온도에서 전개되어 시험용액중에서 색 전개된다. 이같은 색전개는 오일 성능이 감소되는 것을 타나낸다.

요오드가 102인 오일시료는 시험중 허용 가능한 일정 성능을 유지하였다. 상기 오일은 110℃이상의 퀴리온도에서는 색 전개되지 않았으며, 이 오일을 시험 용액과 혼합해 마이크로파에너지에 노출시켰을 때에는 색변화를 나타내지 않았다.

* 시험용액에서의 색변화 전개상황

본 발명은 상기와 같이 설명하였으며, 이것은 다양한 방법으로 변형이 가능하다. 그러나 상기 변형은 본 발명의 사상과 보호범위를 벗어나지 않는 것으로 간주되며, 상기 변형은 첨부된 하기 특허청구의 밤위내에서 모두 포함될 것이다.

[산업상 이용가능성]

본 발명은 단일-상의 비-독성인 오일-혼화성 시험 용액을 사용하여 식용(edible)오일 및 지방 또는 그 대체물중의 비-트리글리세리드 구성 성분 및/또는 오염물을 측정하는 장치 및 방법에 관한 것이다. 본 발명의 장치 및 방법은 사용전 또는 사용중의 식용유 및 샐러드유의 품질을 동일계상에서 측정하는데 유용하다.

즉, 검출결과를 통해 구성성분, 오염물질, 첨가제, 혼합물을 분해생성물 및 상호작용 생성물의 특성을 밝힘으로써 상기 오일이 적용 가능한 제조 및 조절 기준 및 명세서와 합치하는지를 확인할 수 있다.

Claims (59)

1. 하기 (a) 내지 (c) 단계를 포함하는, 오일중의 1종 이상의 비-트리글리세리드의 양을 측정하는 방법 ; (a) 소정량의 오일 혼화성 시험용액을 소정량의 오일과 혼합하는 단계로서, 상기 시험용액은 모노글리세리드, 디글리세리드 및 그 혼합물로 이루어진 군중에서 선택된 오일 혼화성 비이클(vehicle) 및 상기 비이클과 혼합된 상태로 이동이 가능한 비-트리글리세리드 분석용 지시약을 포함하며, 상기 비-트리글리세리드와 혼합된 상기 지시약은 비-트리글리세리드의 양에 따라 특징을 갖는 반응 생성물을 형성하며, 상기 지시약과 비이클은 상기 반응생성물의 검출가능한 양을 재공하기에 유효한 pH 및 양으로 존재하는 단계; (b)상기 시험용액과 상기 오일을 진탕시켜서 균질한 혼합물을 형성하고 그 혼합물중에 상기 반웅생성물을 전개시키는 단계 ; 및 (c)상기 반응생성물의 전개를 공지된 기준과 비교하여 상기 오일중의 비-트리글리세리드의 양을 축정하는 단계.
2. 제1항에 있어서, 상기 비이클이 1:1중량비의 모노글리세리드 대 디글리세리드를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
3. 제1항에 있어서, 상기 비이클 모노글리세리드가 글리세릴 모노올레이트, 글리세릴 모노스테아레이트, 글리세릴 모노라우레이트 및 그 혼합물로 이루어진 군중에서 선택되고, 상기 비이클 디글리세리드는 글리세릴디올레이트, 글리세릴 디스테아레이트, 글리세릴 디라우레이트 및 그 혼합물로 이루어진 군중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
4. 제3항에 있어서, 상기 비이클 1:1증량비의 글리세릴 모노올레이트 대 글리세릴 모노스테아레이트를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
5. 제1항에 있어서, 상기 비이클이 글리세릴 모노올레이트를 주성분으로 하는 것을 특징으로 하는 방법.
6. 제1항에 있어서, 상기 지시약이 브롬페놀 블루, 티몰 블루, 크실레놀 블루, 브롬크레졸 퍼플, 메틸렌 바이올렛, 메틸렌 그린, 메틸 오렌지, 메틸 레드, 페이턴트 블루, 브롬티몰 블루, 브롬크레졸 그린, 크레졸인도페놀, 트리페놀인도페놀, 티몰인도페놀, FDC 블루 제1호, FDC 블루 제2호, 말라카이트 그린, 메틸 옐로우, FDC 레드 40, 콩고 레드, 브롬-클로로페놀 블루, 클로로페놀 레드 및 그것의 염과 레이크로 이루어진 군중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
7. 제6항에 있어서, 상기 방법이 전체극성물질(TPM)을 분석하기 위한 것으로서 상기 지시약은 브롬페놀 블루, 티몰 블루, 크실레놀 블루, 브롬크레졸 퍼플, 메틸렌 바이올렛, 메틸렌 그린, 메틸 오렌지, 메틸 레드, 페이턴트 블루, 브롬티몰 블루, 브롬크레졸 그린, 크레졸인도페놀, 트리페놀인도페놀, 티몰인도페놀, FDC 블루 제1호, FDC 블루 제2호 및 말라카이트 그린으로 이루어진 군중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 하는 방법.
8. 제7항에 있어서, 상기 지시약이 FDC 블루 제1호, FDC 블루 제2호, 말라카이트 그린 및 브롬크레졸 그린으로 이루어진 군중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
9. 제8항에 있어서, 상기 지시약이 FDC 블루 제1호인 것을 특징으로 하는 방법.
10. 제6항에 있어서, 상기 방법이 유리지방산을 분석하기 위한 것이며, 상기 pH는 알칼리성이고, 상기 지시약이 브롬페놀블루, 메틸 옐로우, 콩고 레드, 메틸 오렌지, 브롬-클로로 페놀 블루, 브롬크레졸 그린, 브롬크레졸 퍼플 및 클로로페놀 레드로 이루어진 군중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
11. 제10항에 있어서, 상기 지시약이 브롬크레졸 그린인 것을 특징으로 하는 방법.
12. 제6항에 있어서, 상기 방법이 알칼리성 물질을 분석하기 위한 것이며, 상기 pH는 산성이고, 상기 지시약은 브롬페놀 블루, 메틸 옐로우, 콩고 레드, 메틸 오렌지, 브롬-클로로 페놀 블루, 브롬크레졸 그린, 브롬크레졸 퍼플 및 클로로페놀 레드로 이루어진 군중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
13. 제12항에 있어서, 상기 지시약이 브롬페놀 블루인 것을 특징으로 하는 방법.
14. 제1항에 있어서, 상기 지시약의 농도가 약 0.001 내지 0.10중량%인 것을 특징으로 하는 방법.
15. 제1항에 있어서, 상기 지시약이 활성탄소, 활성미네랄, 합성 실리카겔, 분자 치수화(sizimg)물질 및 이온 교환 물질로 이루어진 군중에서 선택되는 기계적 지시약인 것을 특징으로 하는 방법.
16. 제1항에 있어서, 상기 시험용액이, 오일과 반응하여 분석될 수 있는 비-트리글리세리드를 생성하는 일차 시약을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
17. 제16항에 있어서, 상기 일차시약이 리파아제 효소인 것을 특징으로 하는 방법.
18. 제16항에 있어서, 상기 시험용액이, 다른 모노글리세리드, 다른 글리세리드계 에스테르, 파라핀계 오일, 지질, 1종 이상의 지방성 오일, 천연 왁스 및 합성 왁스로 이루어진 군중에서 선택된 희석제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
19. 제18항에 있어서, 상기 지방성 오일이 수소화 및 부분 수소화된 코코넛유, 올리브유, 야자유, 땅콩, 오일, 평지(rapeseed)유, 카놀라유, 벼종자(riceseed)유, 쌀겨, 오일, 콩(soybean)오일, 면실(cottonseed)유, 해바라기유ㅡ 홍화(safflower)유, 참기름, 동물유(tallow), 생성 오일, 가금유, 지방대체물 및 그 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
20. 제18항에 있어서, 상기 천연왁스 및 합성 왁스가 파라핀 왁스, 페트롤레움(petroleum), 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜,미소결정형 왁스, 밀랍, 카르나우바왁스, 칸데릴라(candelilla) 왁스, 라놀린, 월계수 열매 왁스, 경랍(spermaceti), 쌀겨왁스 및 그것의 혼합물로 이루어진 군중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
21. 제1항에 있어서, 상기 기준이 상기 반응생성물의 전개를 분광학적으로 비교할 수 있는 내부 기준인 것을 특징으로 하는 벙법.
22. 제21항에 있어서, 상기 내부 기준이 염료인 것을 특징으로 하는 방법.
23. 제1항에 있어서, 상기 반응 생성물의 전개가 색변화이며, 상기 기준은 상기 색변화와 비교할 수 있는 외부 색기준인 것을 특징으로 하는 방법.
24. 제1항에 있어서, 상기 지시약의 브롬크레졸 퍼플 및 브롬티몰 블루로 이루어진 군중에서 선택되며, 상기 반응 생성불의 전개를 공지된 기준과 비교하기 전에 상기 혼합물이 최대 마이크로파 온도에서 도달할 때까지 그 균질한 혼합물을 마이크로파 조사에 노출시키는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
25. 하기 (a) 및 (b)를 포함하는, 오일중의 1종 이상의 비-트리글리세리드 양을 측정하기 위한 진단용 시험 장치 : (a) 모노글리세리드, 디글리세리드 및 그 혼합물로 이루어진 군중에서 선택된 오일-혼화성 비이클, 및 상기 비이클과 혼합된 상태로 이동 가능한 비-트리글리세리드 분석용 지시약을 포함하는 오일-혼화성 시험용액으로서, 상기 비-트리글리세리드와 혼합된 상기 지시약은 비-트리글리세리드의 양에 따라 특징을 갖는 반응 생성물을 형성하며, 상기 지시약과 비이클은 상기 반응 생성물의 검출 가능한 양을 제공하기에 유효한 pH 및 양으로 존재하는 시험 용액 ; 및 (b)상기 시험용액과 비교하여 상기 오일중의 비-트리그리세리드 양을 측정하기 위한 기지의 기준.
26. 제25항에 있어서, 상기 비이클이 1:1중량비의 모노글리세리드 대 디글리세리드를 포함하는 것을 특징으로 하는 진단용 시험 장치.
27. 제25항에 있어서, 상기 비이클 모노글리세리드가 글리세릴 모노올레이트, 글리세릴 모노스테아레이트, 글리세릴 모노라우레이트 및 그 혼합물로 이루어진 군중에서 선택되고, 상기 비이클 디글릿리드는 글리세릴 디올레이트, 글리세릴 디스테아레이트, 글리세릴 디라우레이트 및 그 혼합물로 이루어진 군중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 진단용 시험 장치.
28. 제27항에 있어서, 상기 비이클 1:1중량비의 글리세릴 모노-올레이트 대 글리세릴 모노스테아레이트를 포함하는 것을 특징으로 하는 진단용 시험 장치.
29. 제25항에 있어서, 상기 비이클의 주성분이 글리세릴 모노올레이트인 것을 특징으로 하는 진단용 시험장치.
30. 제25항에 있어서, 상기 지시약이 브롬페놀 블루, 티몰 블루, 크실레놀 블루, 브롬크레졸 퍼플, 메틸렌 바이올렛, 메틸렌 그린, 메틸 오렌지, 메틸 레드, 페이턴트 블루, 브롬티몰 블루, 브롬크레졸 그린, 크레졸인도페놀, 트리페놀인도페놀, 티몰인도페놀, FDC 블루 제1호, FDC 블루 제2호, 말라카이트 그린, 메틸 옐로우, FDC 레드 40, 콩고 레드, 브롬-클로로페놀 블루, 클로로페놀 레드 및 그것의 염과 레이크로 이루어진 군중에서 선태되는 것을 특징으로 하는 진단용 시험 장치.
31. 제30항에 있어서, 상기 방법이 TPM을 분석하기 위한 것으로서 상기 지시약이 브롬페놀 블루, 티몰 블루, 크실레놀 블루, 브롬크레졸 퍼플, 메틸렌 바이올렛, 메틸렌 그린, 메틸 오렌지, 메틸 레드, 페이턴트 블루, 브롬티몰 블루, 브롬크레졸 그린, 크레졸인도페놀, 트리페놀인도페놀, 티몰인도페놀, FDC 블루 제1호, FDC 블루제2호 및 말라카이트 그린으로 이루어진 군중에서 선택되는 것을 특징으로 진단용 시험장치.
32. 제31항에 있어서, 상기 지시약이 FDC 블루 제1호, FDC 블루 제2호, 말라카이트 그린 및 브롬크레졸 그린으로 이루어진 군중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 진단용 시험 장치.
33. 제32항에 있어서, 상기 지시약이 FDC 블루 제1호인 것을 특징으로 하는 진단용 시험 장치.
34. 제30항에 있어서, 상기 방법이 유리지방산을 분석하기 위한 것이고, 상기 pH는 알칼리성이며, 상기 지시약이 브롬페놀 블루, 메틸 옐로우, 콩고 레드, 메틸 오렌지, 브롬-클로로페놀 블루, 브롬크레졸 그린, 브롬크레졸 퍼플 및 클로로페놀 레드로 이루어진 군중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 진단용 시험 장치.
35. 제34항에 있어서, 상기지시약이 브롬크레졸 그린인 것을 특징으로 하는 방법.
36. 제30항에 있어서, 상기 방법이 알칼리성 물질로 분석하기 위한 것이고, 상기 pH는 산성이며, 상기 지시약은 브롬페놀 블루, 메틸 옐로우, 콩고레드, 메틸 오렌지, 브롬-클로로페놀 블루, 브롬 크레졸 그린, 브롬크레졸 퍼플 및 클로로페놀 레드로 이루어진 군중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 진단용 시험장치.
37. 제36항에 있어서, 상기 지시약이 브롬페놀 블루인 것을 특징으로 하는 진단용 시험 장치.
38. 제25항에 있어서, 상지 지시약의 농도가 약 0.001 내지 0.10중량%인 것을 특징으로 하는 진단용 시험장치.
39. 제25항에 있어서, 상기 지시약이 활성 탄소, 활성 미네랄, 합성 시리카겔, 분자 치수화 물질 및 이온 교환물질로 이루어진 군중에서 선택된 기계적 지시약인 것을 특징으로 하는 진단용 시험 장치.
40. 제25항에 있어서, 상기 시험용액이 상기 오일과 반응하여 분석 가능한 비-트리글리세리드를 생성하는 일차시약을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 진단용 시험 장치.
41. 제40항에 있어서, 상기 일차시약이 라파아제 효소인 것을 특징으로 하는 진단용 시험 장치.
42. 제25항에 있어서, 상기 시험용액이 다른 모노글리세리드, 다른 글리세리드계 에스테르, 파라핀계오일, 지질, 1종 이상의 지방성 오일, 천연왁스 및 합성 왁스로 이루어진 군중에서 선택된 희석계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 진단용 시험 장치.
43. 제42항에 있어서, 상기 지방성 오일이 수소화 및 부분 수소화된 코코넛유, 올리브유, 야자유, 땅콩오일, 평지유, 카놀라유, 벼종자유, 쌀겨오일, 콩오일, 면실유, 해바라기유, 참기름, 동물유, 생선오일, 가금유, 지방대체물 및 그 혼합물로 이루어진 군중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 진단용 시험 장치.
44. 제42항에 있어서, 상기 천연 왁스 및 합성 왁스가 파라핀 왁스, 페트롤레움,폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌, 글리콜,미소결정형 왁스, 밀랍, 카르나우바왁스, 칸데릴라왁스, 라놀린, 월계수 열매 왁스, 경랍, 쌀겨왁스 및 그것의 혼합물로 이루어진 군중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 진단용 시험 장치.
45. 제45항에 있어서, 상기 테스트용액의 물리적 지지부재가 시이트, 로드(rod),웨브, 필터, 스트립(strip), 바이알 또는 튜브인 것을 특징으로 하는 진단용 시험 장치.
46. 제45항에 있어서, 상기 지지부재가 유리, 셀룰로오즈, 나무, 금속, 금속산화물, 직물, 중합체 및 중합체-세라믹 혼성체(hydrid)로 이루어진 군중에서 선택된 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 진단용 시험장치.
47. 제46항에 있어서, 상기 중합체인 물질이 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리아크릴레이트, 폴리카르보네이트 및 중합성 플루오로카본으로 이루어진 군중에서 선택된 것을 특징으로 하는 진단용 시험 장치.
48. 제47항에 있어서, 상기 지지부재가 폴리프로필렌 튜브인 것을 특징으로 하는 진단용 시험장치.
49. 제45항에 있어서, 상기 시험용액의 하나 이상의 표면이 파라핀 왁스,미소결정형 왁스, 천연왁스, 합성 중합체, 저분자량의 모노글리세리드 및 동일계상에 가교결합될 수 있는 아크릴레이트로 이루어진 군중에서 산택된 밀봉제로 덮혀진 것을 특징으로 하는 진단용 시험 장치.
50. 제49항에 있어서, 상기 시험용액이 제1시험용액이고, 상기 시험 장치는 제2시험장치용액을 추가로 포함하며, 상기 밀봉제가 제1시험용액과 제2시험용액 사이를 차단하는 것을 특징으로 하는 진단용 시험 장치.
51. 제49항에 있어서, 상기 시험용액의 표면 전체가 상기 밀봉제로 덮혀있는 것을 특징으로 하는 진단용 시험장치.
52. 제45항에 있어서, 상기 지지부재가 트위스트식 마개 또는 스냅섹 마개로 봉해진 튜브 또는 바이알인 것을 특징으로 하는 진단용 시험 장치.
53. 제52항에 있어서, 상기 트위스트식 마개 또는 스냅식 마개가 추가로 웰(well)을 포함하는 것을 특징으로 하는 진단용 시험 장치.
54. 제45항에 있어서, 상기 지지부재가 튜브 또는 바이알이고,. 플라스틱 비이드 또는 유리 비이드, 그테인레스 스틸 구, 패들, 교반봉, 교반바아, 자기 교반바아 및 초음파 감지기(susceptor)로 이루어진 군중에서 선택된 진탕 수단에 의해 특정지워지는 것을 특징으로 하는 진단용 시험 장치.
55. 제25항에 있어서, 상기 기준이 상기 반응 생성물과 분광학적으로 비교되는 내부기준임을 특징으로 하는 진단용 시험장치.
56. 제55항에 있어서, 상기 내부 기준이 염료인 것을 특징으로 하는 진단용 시험 장치.
57. 제25항에 있어서, 상기 반응생성물의 전개가 색변화이며 상기 기준은 그 색변화와 비교되는 외부색 기준임을 특징으로 하는 진단용 시험 장치.
58. 제57항에 있어서, 상기 시험용액에 대한 물리적 지지부재가 폴리프로필렌 튜브를 포함하고, 상기 외부기준은 비-트리글리세리드 농도에 대한 시험용액의 색과 같은 반투명한 색의 잉크로 인쇄된 반투명한 플리스틱 카드를 포함하고, 상기 플라스틱 및 잉크는 상기 폴리프로필렌 튜브 및 상기 시험용액의 결합된 광투광성과 거의 유사한 결합된 광투과성을 갖는 것을 특징으로 하는 진단용 시험 장치.
59. 제47항에 있어서, 상기 바이알 또는 튜브가 분광학적 셀로서 작용할 수 있는 것을 특징으로 하는 진단용 시험 장치.