CN1211657C - 测定油中极性化合物的方法及其系统和设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及基于油中极性化合物的存在来确定是否要丢弃油样品的方法，和为此所使用的设备。在一个较好的实例中，用极性指示剂点滴粘在背衬上的包含吸附剂的测试条。将油样品放置在支撑测试条的导热设备上，使油在吸附剂材料上移动，从而使极性指示剂移动的量与油中极性化合物的量相关。这种移动与样品中极性化合物的量相关。

Description

测定油中极性化合物的方法及其系统和设备

技术领域

本发明涉及对来自使用或贮藏过程的油经分解得到的油中的极性化合物的存在进行鉴别并确定其数量的方法和设备。

背景技术

当在氧和水存在下加热油(本文所用的称为油、脂肪、短链物(shortenings)和它们的混合物)时，会发生热解和氧化反应，从而导致油的降解。大部分可食用的油是脂肪酸和甘油反应制得的甘油三酯。一般认为纯净状态的油是非极性的。然而，某些油包含约0.5-2％的游离脂肪酸。这些脂肪酸的存在会使新油具有某种极性。然而，当这些油在高温下加热(例如在深油炸的条件下或在某些合成油所碰到的高剪切和压力条件下)时，所述油会发生氧化、聚合和/或水解。氧化会在甘油三酯的烃链上产生新的官能团，而水解会产生游离的脂肪酸、单酸甘油酯和甘油二酯。这些过程都会提高油的极性。

文献中有许多用来检测油中降解产物的方法。大部分方法对特定的降解路径或特定化学变化的检测来说是专用的。例如，测量油中游离脂肪酸的方法可用来评价经水解路径降解的油的量。这种方法不能确定油中极性化合物的总量。评价油降解的其它方法包括，但不局限于确定羟基数、碘值、羰基值、不饱和度下降、发烟点和粘度变化。有多种用来检测油在使用时发生的一种或多种变化的商业设备，这些方法中的每一种都有其自身的缺点。例如，FOODOIL-SENSOR(NorthernStates Instrument，Circle Pines，MN)用来监控油炸油的介电常数的变化，但这种设备必须每天校准到新油。由于不同的油具有不同的介电常数，所以必须提供每种类型油的个别信息，以确定特定油的介电常数变化是否表明该油应被丢弃。这些类型的设备不会给出随时间恒定的结果，因为该测试对环境因素如空气流动是敏感的，或对油自身中存在的食品颗粒敏感。该设备在通风处，如在靠近流通空气的通风体系的地方不能很好地运行。许多厚油油炸锅(deep-fat fryers)位于强空气上升气流下面或靠近之，这使得该测试不适合用在某些餐馆中。LibraLabs(Metuchen，NJ)和Blumenthal的美国专利4,349,353披露了用来检测在用过的油炸油中积累起来的碱性化合物的存在的试验。Hayatsu等的美国专利4,623,638披露了一种硅胶，它吸收和解吸溶液中的多环有机物质，以检测和从环境和食品中除去诱变物质。

可以利用基于油的pH值的比色测试。例如，OXIFIT测试(E.Merck，Darmstadt，Germany)是一种比色测试工具，它包含与油中的全部量的氧化化合物反应的氧化还原指示剂。3M Shortening Monitor(Minnesota Mining and Manufacturing，St.Paul，MN)是一种含碱作为指示剂的纸条，所述指示剂在碱与油中的脂肪酸发生反应时会变色。FRITEST(E.Merck)是可以买得到的，它是一种对羰基化合物敏感的比色测试工具。Robern和Gray提出了一种点滴试验(Can.Inst.Food Sci.Technol.J.14：150，1981)，它是一种基于油的pH值来监控油中游离脂肪酸含量的比色测试。pH指示剂的鉴定色是蓝色、绿色和黄色。也可以检测油中的碱性污染物。其它比色测试包括在美国专利2,770,530；3,030,190；3,615,226和2,953,439中所述的那些测试。

比色测试是有问题的，因为颜色指示剂应易于从测试的背景色中显现出来。诸如黄色、浅红色或浅绿色之类的颜色难以显现，因为降解的油也可能是有色的。

一个确定用过的油炸油的烹饪品质的因素是油中分解产物的量。油中极性化合物的量是重要的，因为例如存在增加量的极性化合物对测试和油的粘度会产生不利的影响。例如，极性化合物量的增加往往会制得不太粘性的油，这个特征会影响在如油炸设备上油对食品的渗透性。通常，油对食品渗透的减少对外观、味道和健康因素来说是较好的。

许多欧洲国家对油炸油提出了专门的法规。某些欧洲国家对限制油中极性物质的量作出了法规。例如，奥地利、比利时、法国、德国、匈牙利、意大利、西班牙和瑞士视各个国家的情况要求食品所用的油中极性化合物不大于21％-27％。德国政府确定，存在27％的极性化合物相当于在石油醚中0.7％的氧化脂肪酸不溶物(Firestone，D.等“油炸脂肪和油的法规”，Food Technology，1991年2月，90-93页)，而高于此量的量是不可接受的。类似地，其它政府的机构也将制定要求正规油替代品的规则和质量保证准则。

许多氧化敏感和水解敏感油的使用者采用常规定期更换的程序，以确保油保持有用的味道和稠度。对于餐馆或快餐连锁店，难以评价用过的烹饪油的质量，因为在餐馆中有多种前提因素，而不仅仅是查看油的颜色、气味和/或观察油炸质量。某些有大量油炸需求的餐馆和那些具有较高质量标准的餐馆可能在较短的时间后就丢弃并更换它们的油，而不管其味道或稠度如何。常规的丢弃方法是昂贵的。快速和易于使用的评定油的方法能为餐馆节约按惯例和盲目更换其油所需的时间和金钱。

最初开发的薄层色谱法(TLC)作为分离脂类的方法。TLC包括使用涂覆在背衬或固体表面如玻璃等上的吸附剂(如硅胶)薄层。将待分析的样品放在吸附剂上，将薄层的边缘与朝薄层扩散的溶剂接触，根据其对溶剂和吸附剂的相对亲和力分离样品中的各化合物。通过将分离样品与已知标准作比较来鉴定化合物。

该方法一般具有优异的分辨能力并适用于测量试验样品中的各种化学成分。当使用TLC来确定油中极性化合物的量时，将试验样品点滴到TLC板上，而后将该板与溶剂如石油醚、乙醚或冰醋酸接触。根据溶剂和试验样品对吸附剂层上反应性基团的相对亲和力来分离试验样品。极性较小的化合物沿TLC板移动得比极性高的化合物快。这样，TLC用于检测试验样品中的极性成分。TLC是一种比较复杂的方法，它通常由科学家在实验室调节下进行。

美国油化学家学会(American Oil Chemists’Society)有评价新鲜精制烹饪油的质量的标准方法，包括评价油中极性化合物的量。这种方法由国际标准化组织出版，它以ISO 8420：1990(E)题为“确定动物和植物油脂和油中极性化合物的含量”的形式出版(本文下面称其为“ISO 8420”)。其它确定油中极性化合物的量的方法包括高压液相色谱法(HPLC)、液相色谱法(LC)、气相色谱法(GC)等。ISO 8420和其它目前用来确定油中极性化合物的量的方法是复杂的并且对饮食领域的烹饪人员来说是不实用的。

目前商业上可利用的测试方法有诸多问题。目前可利用的测试油质量的许多方法需要必须根据常规基准进行校准的昂贵设备。这些测试方法间接测量油中的极性化合物。例如，pH值变化是一种对油中极性化合物的量所进行的间接测量。许多这些测试方法需要实验室熟练技术人员和多于2-3小时的时间。

因此，长期以来人们感到需要一种能快速可靠并且易于操作的测定油中极性化合物量的测试方法。还需要一种能便于这种方法操作的设备。

发明内容

本发明提供一种快速测定油样品中极性化合物的方法。该方法不易于受环境因素如空气流动或在油中存在颗粒的影响。能快速并恒定地获得测试结果。本发明还提供一种易于操作并且能在使用加热油的任何环境下使用的设备。

本发明涉及一种测定油中存在极性化合物的方法，它包括下述步骤：提供一个测试表面，它包含在背衬上的吸附剂和位于吸附剂上第一个位置处的极性指示剂；将一部分测试表面与包含极性化合物的油样品接触；和使油的前端移动通过第一个位置，从而使极性指示剂流动。本发明的方法另外也可以包括下述步骤：取相对于吸附剂上固定点来说，极性指示剂在吸附剂上移动的距离与油前端移动的距离的比值，获得一个油的Rf值；使用该Rf值来确定油中极性化合物的存在。固定点较好是测试表面的一部分。

在此方法中，吸附剂较好是选自二氧化硅、氧化铝和纤维素，背衬较好是选自玻璃、纸张、铝和耐热塑料。油较好是选自猪油、玉米油、花生油、低芥酸菜子油(canola oil)、橄榄油、棕榈油、棕榈核油、椰子油、红棕榈油和它们的混合物。在一个实例中，极性指示剂是一种极性有色染料，极性染料较好是ESTOFIL-BLUE S-RLS(Sandoz Chemicals Export，购自Clariant Corp.Charlotte，NC)，极性指示剂较好是一种对吸附剂的亲和力比对油中极性化合物的小并且对吸附剂的亲和力比对未用过的油的大的染料。

本发明也涉及一种测定油中极性化合物的设备，它包含：基底；至少一个邻近基底的侧面；至少一个样品储器；和至少一个适用于支撑至少一个测试表面的导热支撑表面，其中在样品储器中装有油时测试表面以流体方式与至少一个样品储器连接，支撑表面相对于含设备基底的平面成一角度，从而提供一个相对于样品储器来说是提升的支撑表面，其中样品储器适用于盛放油样品和部分测试表面。该设备还可以包含一盖子，该盖子适宜安装在设备上。在一个实例中，盖子包含一透明部分，该盖子也可以包含一把手。

该设备可适合测试单个的油样品或多个油样品。支撑表面相对于基底所成的角度较好约为10-80°，在一个实例中，支撑表面相对于基底所成的角度约为20-70°。在一个实例中，设备包含导热材料，并且该设备可以包含导热材料的固体块。在一个实例中，设备包含测试表面，而测试表面包含在背衬上的吸附剂。吸附剂较好还包含极性指示剂。

该设备也可以包含温度指示器，在一个实例中，该设备包含装在设备中的热源。

本发明也涉及一种测定油中极性化合物的系统，它包含：导热设备，该导热设备包含基底、至少一个适于盛放含极性化合物的油样品的样品储器和至少一个适于支撑至少一个测试表面的支撑表面；其中支撑表面相对于含设备基底的平面成一角度，并且在样品储器中装有油时该样品储器以流体方式与测试表面连接；和至少一个测试表面，该测试表面含有位于背衬上的吸附剂，其中吸附剂包含极性指示剂。该系统也可以包含适用于罩住导熟设备的盖子。在一个实例中，盖子包含一透明部分，该盖子也可以包含一把手。该系统设备可适宜包含多个样品储器。

在系统的一个实例中，设备含有相对于含设备基底的平面成约10-80°角度的支撑面。支撑表面相对于设备基底所成的角度较好约为20-70°。设备可以包含导热材料，在一个实例中，该设备包含导热材料的固体块。该设备还可以包含温度指示器，温度指示器可以包含在盖子中。在一个实例中，导热设备由选自铝、铜、不锈钢、铁、锌和锡的材料制成。

测试表面所用的吸附剂较好是选自二氧化硅、氧化铝和纤维素，背衬较好是选自玻璃、纸张、铝和耐热塑料。油较好是选自猪油、玉米油、花生油、低芥酸菜子油、橄榄油、棕榈油、棕榈核油、椰子油、红棕榈油和它们的混合物。在一个实例中，该设备还包含装在设备中的热源。极性指示剂可以是一种极性有色染料，它较好是对吸附剂的亲和力比对油中极性化合物的小并且对吸附剂的亲和力比对未用过的油的大的染料。在一个实例中，染料是ESTOFIL BLUE S-RLS。

本发明也涉及一种确定是否要丢弃含极性化合物的油的方法，它包括下述步骤：将油样品加到以流体方式与含极性指示剂的吸附剂连接的样品储器中，其中吸附剂位于背衬上；使油样品移动到吸附剂上，使极性指示剂流动；其中极性指示剂移动的距离与油前端移动的距离之比和油中极性化合物的量成正比。在一个实例中，该方法还包括加热背衬。该方法也可以包括用一盖子罩住吸附剂的步骤。在此方法中，吸附剂较好是选自二氧化硅、氧化铝和纤维素，背衬较好是选自玻璃、纸张、铝、玻璃纤维和耐热塑料。在一个实例中，油选自猪油、玉米油、花生油、低芥酸菜子油、橄榄油、棕榈油、棕榈核油、椰子油、红棕榈油和它们的混合物。在一个实例中，极性指示剂是一种极性有色染料，该极性指示剂较好是一种对吸附剂的亲和力比对油中极性化合物的小并且对吸附剂的亲和力比对未用过的油的大的染料。在一个实例中，极性染料是ESTOFIL BLUE S-RLS。

本发明的另一个方面是涉及一种测定油中极性化合物的设备，它包含：覆盖背衬的吸附剂，其中样品储器位于背衬上，极性指示剂样品位于吸附剂上；和适合安装在样品储器和极性指示剂样品上的盖子。吸附剂较好是选自二氧化硅、氧化铝和纤维素。背衬较好是选自玻璃、纸张、铝、玻璃纤维和耐热塑料。极性指示剂是一种极性有色染料，该极性指示剂较好是一种对吸附剂的亲和力比油中极性化合物对吸附剂的亲和力小的染料，并且该极性指示剂对吸附剂的亲和力比对未用过的油的大。

本发明还涉及一种测定油中极性化合物的设备，它包含：基底：至少一个包含吸附剂的测试表面，该测试表面含有位于其上的极性指示剂和背衬，其中测试表面相对于含基底的平面成一角度；和至少一个靠近测试表面的样品储器，以便在样品储器中装有油时与之建立流体连接。在一个实例中，该设备还包含一盖子。测试表面相对于基底所成的角度较好约为10-80°。

附图说明

图1是用测试方法ISO 8420测得的极性化合物的百分数与按本发明测得的Rf值之间的关系图。Rf是指极性指示剂从吸附剂或背衬上的固定点所移动的距离与油(即油的前端)从吸附剂或背衬上的同一个固定点所移动的距离之比。

图2是本发明第一种设备的透视图。

图3是用本发明第一种盖子罩住的图2设备的部分横截面侧视图。

图4是用本发明第二种盖子罩住的图2设备的透视图。

图5是本发明第二种设备的透视图。

图6是用本发明的盖子罩住的图5设备的透视图。

图7是本发明第三种设备的透视图。

图8是图7设备的横截面侧视图。

具体实施方式

本文所用的术语“油中的极性化合物”是指可以在ISO 8420：1990(E)(同上)规定的条件下用柱色谱法测定的油、脂肪、短链物和它们混合物的成分。极性化合物包括在用过的油脂中产生的极性物质，如单酸甘油酯、甘油二酯、醇和游离的脂肪酸，以及在多种温度下加热和通常在油中油炸食品所产生的条件下制得的极性转变产物。

本文所用的术语“油”包括油、脂肪和短链物。在本发明的测试条件下油较好是液体。可以在本发明方法中测试其是否存在极性基团的油包括天然存在的油以及制造和合成油。合成油包括甘油三酯或多官能醇和脂肪酸的酯。合成油也可以从多官能羧酸和脂肪醇制得。大部分天然油(植物和动物来源)是来自多官能醇(如甘油)和脂肪酸的甘油三酯。

本发明的一个方面是涉及一种基于油使吸附剂上极性指示剂移动的能力来测定油中极性化合物存在的方法。基于其粘合极性指示剂的能力和对于吸附剂上的粘合点来说用油中的极性化合物使极性指示剂移动的能力来选择吸附剂。在此实例中，将极性指示剂加到位于固体表面上的吸附剂上。将油加到吸附剂上，使其在吸附剂上移动一段充分的时间，使油移动通过极性指示剂加到吸附剂上的地方，并且这宜在油的前沿移动通过整个吸附剂长度之前发生。极性指示剂较好是一种极性染料，它对吸附剂的亲和力比对油中极性化合物的小，并且对吸附剂的亲和力比对最新鲜形式的油(即油的质量是使用者想要买的那一种，在油经极度加热之前)的大。在样品中测试的油的量至少足以饱和吸附剂。这就是说，在测试样品中存在的油比饱和固体表面上的吸附剂所需的油的体积多。

在用油使极性指示剂流动后可以对吸附剂采取两个测量。一个测量是极性指示剂前端相对于背衬或吸附剂上固定点所移动的距离，所述固定点如极性指示剂最初加到吸附剂或背衬上的地方或油加到吸附剂或背衬(如背衬基底)上的位置。另一个测量是油的前端相对于吸附剂或背衬上同一个固定点所移动的距离。使用极性指示剂从吸附剂或背衬上的固定点所移动的距离与油(即油的前端)从吸附剂或背衬上的同一个固定点所移动的距离之比，可以得出一个数值，在此称该数值为“Rf”。Rf读数是一个数值，当将其与参照Rf值相比较时，可以用来确定是否该丢弃特定的油样品。本文所用的术语“参照Rf值”是指一个与油的降解状态有关的预定值。这个值可以根据政府的法规进行设定，或者该值可以设定为特定的餐馆或餐馆连锁店所需的质量保证值。

对于不同使用者的特定油应用，和/或基于不同国家政府的强制法规，用来确定是否该丢弃特定油样品的参照Rf值可以变化。对于某些欧洲国家，在涉及消费者安全的特定法律或法规下，在动物和植物油中极性化合物的百分数大于25％是不允许的。该值与给定设备的Rf范围有关，与所选的Rf值有关，并与本发明给定的吸附剂有关。对于其它国家，已知油中存在极性化合物会影响味道和/或颜色。因此，尽管制订规章的机构可以设定某些极限值，但某些餐馆可以选择使用可能比法律或法规所要求的明显更低的Rf限值。相应于油中全部极性化合物百分数的参照Rf值可以由政府干预、使用者喜好或两者进行设定。

各种合成或天然存在的油可以使用本发明的方法加以测试。例如，烹饪所用的油可以使用这些方法进行测试。这些油包括，但不局限于油炸食品所用油的专用和非专用混合物，以及猪油、玉米油、花生油、低芥酸菜子油、橄榄油、棕榈油、棕榈核油、椰子油、红棕榈油等。本发明所测试的未用过形式、一般是其最新鲜形式的油的Rf值较好约为0.2-0.9。这就是说，油应包含足够量的极性化合物，使极性指示剂从其施加到施加点的可测距离处流动，从而确保本发明测试所选用的极性指示剂在油降解的过程中是流动的。

当油在室温下是固体或者它太粘以至于无法在室温下的一段合理长的时间(较好小于约1小时，更好小于约30分钟，再好小于约25分钟)内移动通过基材，可以对油进行加热。对油所进行的加热较好是不高于油炸所取的温度。这一般不高于约180℃，通常约为160-170℃。

本发明所用的吸附剂一般是薄层色谱分离所用的种类。可接受的吸附剂包括较好是不会与待测试的油发生反应的各种吸附剂。这就是说，油以均匀地使极性指示剂移动并产生低于未用过油(通常是新鲜油和较高级的用过油)的Rf值的方式在吸附剂表面上移动。所例举的吸附剂包括，但不局限于二氧化硅、氧化铝、纤维素和糖。吸附剂较好是放置、涂覆或覆盖在固体表面或背衬上。在通篇本文所披露的内容中，术语“固体表面”和“背衬”是可以互换使用的。在固体表面上的吸附剂较好是干的。固体表面较好是平的，较好的固体表面包括，但不局限于玻璃、纸张、铝或其它合适的金属、玻璃纤维或耐热塑料。如果使用塑料固体表面或其它潜在的热敏性表面，则塑料固体表面应由能经受测试方法温度，不会发生变形或明显软化的材料制成。本发明固体表面上的吸附剂可以使用已有技术中已知的多种方法制得，或可以商品购得。固体表面或背衬上的其它合适的吸附剂包括反相二氧化硅等。背衬上的较好吸附剂是涂有二氧化硅的玻璃板(如那些商品购自Analtech Co.，Newark，DE)。可以将覆盖或涂覆有这些和其它商购吸附剂的背衬(如玻璃板)切成各种大小和形状如圆形或条形或以其商购形式来使用。例如，可以使用各种薄层色谱板。术语“测试条”或“测试表面”是可以互换使用的，在本文中它们是指涂有吸附剂的固体表面。测试条较好包括由于将极性指示剂样品放在吸附剂上产生的极性指示剂点样。

在本发明较好的实例中，极性指示剂是一种极性染料，例如含有羟基、羧酸基、酮基、醛基等的染料。极性指示剂较好是极性染料，该极性指示剂对吸附剂的亲和力比对油中极性化合物的小，并且对吸附剂的亲和力比对未用过、通常是最新鲜形式的油的大。本发明选用的极性指示剂在本发明实践所用的温度下是耐热的。

有许多可在本发明中用来测试的染料，这些染料可以以其已知的形式和/或化学改性的形式来使用，如化学改性包括，但不局限于磺化、酰胺化、氧化和/或水解，以提高特定染料的极性。以其存在形式或化学改性形式使用的染料的例子包括以下述商标或牌号购得的染料，所述染料包括，但不局限于DISPERSE BLUE染料如相应于CI值(比色指数)分别为61545，62065，61510，61104，11345，11344，11124的DISPERSE BLUE染料号23，28，34，60，79，79：1和148；分散红2，其它DISPERSE RED染料如CI值分别为60507，11130和60752的染料号3，19和92；DISPERSE VIOLET染料包括相应于CI值分别为61105，61140，60712，62015和11218的DISPERSE VIOLET染料号4，6，17，26和33；REACTIVE BLUE 6(CI值为61549)；SOLVENT BLUE染料包括，但不局限于SOLVENT BLUE染料号14(CI值为61555)，35(CI值为61554)，59(CI值为61552)，45(ESTOFIL BLUE S-RLS，Sandoz Chemicals Export，购自Clariant Corp.，Charlotte，NC)，和104(ESTOFILBLUE S-RLS，Clariant Corp.，Charlotte，NC)；SOLVENT BLUE 97；SOLVENT GREEN3(CI值为61565)，SOLVENT YELLOW 43，和SOLVENT RED染料如相应于CI值分别为45385，45386和45370.1的SOLVENT RED号44，45和72。本发明较好的极性指示剂是ESTOFIL BLUE S-RLS(C₄₄H₅₂N₄O₆S₂，它也称为Solvent Blue 45或3，3’-[(9，10-二氢-9，10-二氧代-1，4-蒽二基)二亚氨基(dilimino)]双[N-环己基-2，4，6-三甲基-磺酰胺)，其CAS登记号为23552-74-1。

为了便于肉眼观察判定，极性指示剂与测试油的颜色相比应是有颜色的。一般较明显的颜色是适宜的，如深红色或红色和较暗的蓝色或绿色等。极性指示剂在至少高达测试的温度下应是热稳定的(即当粘附到吸附剂上时仍是可见的并能被油中的极性化合物所移动)，例如在高达至少约180℃时是热稳定的。

在给定测试的应用中只需要非常少的极性指示剂。例如，一般在吸附剂上约1微升(μl)的约0.2％ESTOFIL BLUE S-RLS点样就足以用于约7cm²的测试条。本领域的那些技术熟练者将明白极性指示剂的量不应如此之大，以至于在固体表面上产生厚层状移动的极性指示剂前端，从而导致对流动极性指示剂前端和固定点如吸附剂表面基底或极性指示剂施加点之间距离的不精确测量。极性指示剂的量也不应如此之少，以至于极性指示剂一旦从其施加点流动时无法对其进行检测。

本领域的那些技术熟练者明白有多种其它化合物可用来代替有色极性染料。在油样品中的极性化合物存在下可以从吸附剂表面流动的其它极性指示剂包括，但不局限于例如使用紫外光可以看见的合适的荧光染料；通过使用银或其它胺反应性化合物产生可见反应产物而可以看见的极性含胺化合物；或用茚三酮可以看见的极性蛋白质材料。

对于特定的吸附剂表面和任选地对于特定的设备设计可以将在各种降解条件下油的Rf值作图，并将其与使用ISO 8420确定的油中全部极性化合物的百分数作比较。此图的结果提供了一个与特定的极性化合物百分数有关的Rf值的范围，从而提供了一种根据诸如政府法规的预定标准丢弃油的限值。图1是使用实施例1提供的吸附剂表面的各种油的Rf值与按ISO 8420确定的油中极性化合物百分数之间的关系图。该图表明Rf值和油中极性化合物的量之间直接相关。

本发明也涉及测定油中极性化合物的量的设备。该设备较好地为测试表面提供一种导热支撑。在图2所示的较好设备10中，导热支撑是一种较好从固体导热材料制成的块状物，它为测试表面提供支撑并为整个测试表面导热。图2的设备10包括基底12、侧面14、顶面15和端部20和22。至少一个支撑表面18从样品储器24沿设备10的顶面15延伸。在图2的实例中，顶面15形成一个支撑表面18，支撑表面18相对于基底12宜成一角度，支撑表面18相对于含基底12的水平面所成的角度较好约为10-80°。支撑表面18相对于基底所成的角度更好约为20-70°，在特别好的实例中，该角度约为30°。支撑表面的角度有助于将油样品保留在样品储器24中，便于油沿测试条27均匀地移动，改进设备的导热性，并且当油在吸附剂上移动时便于观察油和极性指示剂的前端。由于支撑表面18成一角度的特性，最靠近样品储器24的端部20的高度比端部22的短。样品储器24可以采用各种构造中的任何一种，在图2所示的实例中，样品储器24由一个或多个凸缘25构成，它从端部20和至少一部分侧面14延伸出来。在较好的实例中，支撑表面18包括凹陷的面部分26，它与支撑表面构成的平面平行并且相对于该平面来说是凹陷的(参见图3的横截面)。

本发明也涉及一种包含本发明设备和测试表面的系统。在使用中，在此的测试表面是一种测试条27(图2)，它含有顶部边缘31和底部边缘33并且包含固体表面或背衬29和涂覆在固体表面29上的吸附剂28，将此测试条放置在设备10的支撑表面18上。在较好的实例中，极性指示剂30的点样放在靠近底部边缘33的地方(较好地以小于测试条27的四分之一处为中心的地方)。较好地在吸附剂上施加少量的极性指示剂，并使其干燥。极性指示剂30也可以分散在吸附剂中。宜将极性指示剂30至少施加到测试条27的较低部位，在极性指示剂点滴到吸附剂上时，将极性指示剂放置在靠近样品储器24的测试条上。支撑表面18的宽度可以是任何一种尺寸，它至少如测试条27的宽度那么宽，并且较好地至少如吸附剂28的宽度那么宽。测试条27可以是任何长度，但较好地小于或等于顶面15的长度。测试条27可以比顶面15长，但这可能无法获得当支撑表面18和测试条27直接接触时所提供的导热优势。设备10宜在热源如热板、油炸浅锅等上加热一段时间。当油在室温下能在吸附剂上移动时，加热并非是必需的；然而，加热可以降低油的粘度，使固体和粘性油能用来评价油中极性化合物的存在。视样品储器的大小，可以在样品储器24中加入较好约为0.5-10毫升，更好约为1毫升的油样品。油的量应足以饱和吸附剂28。油可以热或冷的方式加到样品储器24中。较好但并不必需的是，可以在加入油之前将测试条27放置在设备上。若在油样品中存在足够的极性化合物的话，将设备保温一段充分的时间，使油的前端在测试条上移动通过极性指示剂，并使极性指示剂在吸附剂表面上流动。如上所述，保温可以在室温下或在升高的温度下进行。

横截面如图3所示的设备10安装在加热表面32上。盖子34放置在设备10上，以便当油在吸附剂28上移动时为其提供均匀的加热。盖子34可以采用任何三维形状，较好的是当设备10放置在加热表面32上时在其上形成穹顶状的罩住，如大孔筛、烘箱表面等。在如图3所示的设备中，盖子34基本上是一种具有侧面36和顶面38的矩形罩住。在图4中，盖子39基本上是一种具有侧面40和圆形顶面42的圆形。宜配备有把手44，以便于放置在加热表面32上的盖子的操作。在较好的实例中，本发明盖子的侧面由耐开裂的物质如特氟隆、玻璃纤维、陶瓷等制成，而本发明盖子的顶面或至少部分顶面由耐热基本上透明的物质如包括，但不局限于聚酯、丙烯酸类、聚碳酸酯等的耐热塑料制成。

应明白的是图2所示的设备可以采用各种尺寸。如上所述，支撑表面18的宽度应足够宽，以支撑至少一根包含吸附剂的测试条。应明白的是设备可为各种大小，以容纳各种大小和形状的测试条。固体表面29上的吸附剂充分长，使极性指示剂30在油样品存在下从施加极性指示剂的地方移动，从而提供两个易于测量的点：极性指示剂相对于固定点(即吸附剂或背衬的较低处，或施加极性指示剂的地方)移动的距离和油前端移动的距离。

测试表面27包含固体表面或背衬29，吸附剂28的长度约为5-15厘米(cm)，该长度较好约为7-10cm。带有吸附剂的背衬的宽度宜约为7-15毫米(mm)，该宽度较好约为10mm。设备10所包含的支撑表面18的长度较好至少如背衬上的吸附剂那么长。样品储器宜装入至少0.5毫升的样品。油在样品储器中的液面低于极性指示剂点样30。在较好的设备10中，设备的基底12的长度较好约为72毫米，宽度约为60毫米，在端部20处的高度为15毫米，在端部22处的高度约为43毫米。在较好的设备中，面18相对于基底所成的角度较好约为30°，通常约为20-70°。在这些尺寸的设备中，当油前端在固体表面上的吸附剂材料上相对于吸附剂材料的低端移动约50毫米时，此时认为测试完成了。本领域的普通技术人员将明白，在不对测试造成不当影响的情况下可以改变设备的各尺寸，并且在不对测试造成不当影响的情况下也可以对不同大小的设备进行校准(即确定油的极限Rf值)。

支撑表面18较好由能很好导热的材料制成。这种材料的例子包括，但不局限于铝、铜、不锈钢、铁、锌、锡和其它导热材料。导热材料较好为铝。在较好的实例中，设备10由导热材料如铝制成。

在使用带有由二氧化硅制成的吸附剂的测试条的如图2所示的设备中，某些欧洲国家所要求的在脂肪和油中全部极性化合物的百分数限值为25％相应于Rf值约为0.52-0.54。许多国家的餐馆要求处理油中极性化合物总量为25％的油所宜丢弃的油的Rf值至少约为0.52到至少约0.54。

设备10和本发明的其它设备可以包含各种传感器或标志器。例如，在设备10的表面上可以安装至少一个温度传感器，以监控测试过程中的温度。有各种适用于此设备的温度传感器，它包括，但不局限于粘合剂温度传感器设备和各种热传感器设备如那些购自Pacific Transducer Corporation(Los Angeles，CA)等。类似地，在设备的端部可以配备有套管，该套管适用于安装温度计或另一种热感设备如电子设备等。本领域的技术熟练者将明白，温度传感器可以放置在本发明设备中的各种地方，或者可以放置在该设备的盖子上。

在设备中可以包含标志器，如设备中的标志例如可以根据油前端的移动来指明什么时候该测试是完成了。在另一个实施例中，当设备在规定油中极性化合物限值的国家中销售时，该设备可以包含这样的标记，该标记能提供极性指示剂前端相对于油前端标记流动的范围，以指明在油中含有极性化合物可接受量的油范围。也可以在油储器中包含油量标记。标记可以采用各种形式，它包括，但不局限于蚀刻标记、粘合剂标记、有色标记等。

另外，本发明的设备也可以装有热源或热元件，如支撑表面可被来自内部的热源加热。

尽管图2-4图示了单套管的设备，但该设备的其它构造也是可以采用的。在一个实例中，可以改进设备10，使其包含相互连接的元件，使多个按照设备10的设备可以相互连接成一个同时或依次测试一个以上样品的多套管设备。图5图示了本发明带有多个样品储器的多套管设备47。在图5中，设备基本上与图2的设备类似。设备47包含基底(未图示)、侧面48、含有多个支撑表面52的顶面50、端部54和56、多个样品储器58和多个凹陷面60。可以使用凸缘60或等同物来分开样品储器58，使油样品不会横向污染分开的测试条。在此实例中，可以同时或依次测试一个或多个油样品。图5的设备包括沿各支撑表面52放置的3个测试条27。任选地可以包含温度传感器。

如图6所示，在使用中，设备47放置在加热表面66上，至少一个测试条27放置到位。将一种或多种油样品分开放置在样品储器58中。盖子68适于安装在设备47上。盖子68带有侧面70、顶面72和把手74。较好的是，盖子68的至少一部分如顶面72是透明的。

所制得的本发明的设备可为各种构造。例如，如图7所示，在本发明设备的另一个实例中，设备76包含测试表面78和盖子80。在此实例中，盖子80可以直接放置在测试表面78上。按本发明，测试表面78包含在固体表面84上的吸附剂82，同样按本发明，宜将极性指示剂样品点滴到至少距样品储器88至盖子80和测试表面78之间的接触点的约四分之一范围内，其方式以位于吸附剂82上的极性指示剂的多个点样83或环状物为佳。测试表面78水平地位于加热表面86上。

所配置的样品储器88以流体方式与测试表面78连接。样品储器88可以包括一部分固体表面84，而不包括在其上的吸附剂层。在另一个实例中，样品储器88可以包括固体表面84的凹坑。对本领域的普通技术人员来说储器88的其它构造将是显而易见的。盖子80较好是一种穹顶状的设备，尽管在不偏离本发明范围内的情况下本领域的普通技术人员将会明白盖子80可以采用各种形状。在图7的实例中，盖子80的横截面基本上是圆形的，它包括侧面90和顶面92。盖子80任选地也包括将待测试的油样品加到样品储器88中的测试样品供给系统。在图7的实例中，测试样品供给系统包括用于盛放至少一种油样品的容器和缓慢地将油送入样品储器88的装置，如滴管仪94。当样品储器88包括固体表面84的凹坑时，在盖子80中可以不需要滴管仪94或其它样品供给系统，因为油样品可以直接放入样品储器88中。

设备76的横截面如图8所示。包含在固体表面84上的吸附剂82的测试表面78位于加热表面86如浅锅、热板上或烘箱内。盖子80是有中心的，使得滴管仪94的中心位于样品储器88上方。图7和8实例中的滴管仪包括支撑96，它用于可移动地将滴管98固定在样品储器88上方就位。在图7和8中，样品供给系统也包括缓慢地将油样品加到样品储器88中的装置。在图7的实例中，这种装置是球100。

本领域的普通技术人员将明白，有各种用于将油样品缓慢地通过盖子80加到样品储器88中的样品供给系统和装置。例如，用诸如蠕动泵等的泵经由盖子连接到油样品储器上的毛细管可用于缓慢地将油加到样品中。这些将油加到样品储器88中的方法是本领域已知的技术，它们应不会损害本发明的精神。象先前所述的实例一样，测试表面78是耐热的(即是不可变形的)，较好能耐高达约170℃的温度。在图7和8的实例中，油以越来越宽的圆周移动远离样品储器88。计算Rf值，它是极性指示剂从固定点移动的距离与油前端从同一个固定点移动的距离之比。固定点较好是施加极性指示剂样品的地方或样品储器88的边缘。若需要的话，可以根据多个极性指示剂点样或根据多次测量极性指示剂圆周环的方法采用各种测量方法，用它们获得平均Rf值。

在本文不例举的另一种用来测试油中存在极性化合物的设备的构造中，该设备包括测试表面或测试条，该测试表面或测试条包含在固体表面上的吸附剂，极性指示剂位于靠近它的地方，但距吸附剂材料底部边缘有一段距离。测试表面放置在容器中基本上垂直的地方。该容器较好地包括基底、侧面和盖子。容器宜足够大以完全容纳固体表面。然而，应明白的是，固体表面可以从容器延伸，就象如图2-6所示的实例中测试条可以从支撑表面延伸出去的一样。测试表面较好地位于容器中沿容器的底面放置，并由容器内侧的至少两个点支撑。这就是说，容器可为各种形状，包括圆柱形、矩形等。同样较好的是，固体表面相对于容器基底所成的角度宜大于45°。将油测试样品放在容器的底部，其量足以与吸附剂表面接触并饱和之，但其初始液面低于极性指示剂点样的高度。宜将容器密封并放置在加热的环境，如烘箱、热板、浅锅或其它热源中一段足够的时间，使油前端移动从而使极性指示剂流动，并使油前端远离极性指示剂前端移动一段可测的距离。事实上，本发明的油样品是极性指示剂的溶剂。再次如上所述计算Rf值。

本发明的另一个方面是涉及一种工具，它可以提供给需要评价含极性化合物的油的质量的个人、公司、服务行业等。该工具较好地包含本发明的设备、至少一种含有预先涂覆在固体表面上的吸附剂的测试条或测试表面和预先点滴在各测试条或测试表面的吸附剂上的极性指示剂。该工具任选地可以包括本发明的盖子，用作参照的纯油样品，加到测试条或测试表面上的极性指示剂样品，便于除去油样品并将其施加到本发明设备的油储器中的取样设备，和设备以及用特定的设备测得的Rf值范围与油样品中极性化合物百分数范围之间关系的书面指南和说明书。若需要的话，也可以装有带有能被加热表面的热源；然而，在较好的操作方式中，本发明的设备适于安装到大部分餐馆的厨房中，并可在浅锅和/或烘箱中使用，或者将热源直接装到该设备中。

本发明的设备能反复使用并且易于清洗。例如，可以使该设备冷却并擦洗干净。有利的是，该测试能在不需要过滤或油样品其它制备步骤的情况下进行。

本文所引用的所有参考文献和出版物都结合参考清楚地披露于本文中。

实施例1

确定油中极性化合物存在的测试和该测试与ISO 8420之间的关系

使用本发明的方法测试各样品，将结果与使用ISO 8420测定的结果相比较。

油样品：如表1所示，从当地的快餐馆获得新鲜油样品(即未用过的油)，确定为用过的但对油炸来说仍然是可接受的油，和确定为用过的并对油炸来说不再是可接受的油(业已或准备丢弃的油)。下面将未用过的油称为“新鲜的”，用过的但仍然是可接受的油称为“用过的”，将不再可接受的油称为“丢弃的”。

在研究中使用从美国快餐连锁店(测试点A-D)和美国以外的地方(OUS)收集的油炸油样品。将这些油用于油炸鱼、小鸡、炸土豆条、馅饼、洋葱环和其它类型的食品。从新鲜油和用过各种时间的油收集样品，从而给出具有各种降解程度的油。

制备板：将购自Whatman Company(Clifton，NJ)的背衬玻璃的硅胶薄层色谱板作为Diamond Series K6F板(涂层厚度为250微米，孔径大小为60埃，粒度为10-12微米)，将该板切成宽10毫米长67毫米的小条。

将200毫克得自Clariant Corp(Charlotte，NC)的ESTOFIL S-RLS染料粉末溶于100克甲苯中，制得0.2％的染料溶液。将1微升染料溶液点滴到硅胶条上，使点样处在条宽度的中央并距一端(将其称为条的底边，即条与样品储器接触的部分)约5毫米。使点样在环境条件下干燥。

按图2-4的描述来制造设备。由铝制得设备，该设备的高为43毫米，长为72毫米和宽为60毫米，支撑表面相对于设备基底所成的角度约为30°。

将铝块放置在设置在约170℃的实验室热板上约30分钟，对其进行预热。将极性指示剂点样的条放在铝块上，条的底边靠近块的油储器，而极性指示剂点样离开储器。2分钟后，较好以滴加的方式在储器中加入1毫升测试油，确保油不直接碰到极性指示剂。加入油后，将块罩住。一旦油前端到达距测试条底边约50毫米(一般约25-35分钟)的地方，取下测试条。测量极性指示剂从测试条底边移动的距离，也测量油前端从测试条底边移动的距离。将此极性指示剂移动的距离/油前端移动的距离之比称为Rf，它用来表示油中极性化合物的量。

在特定的实施例，如实施例5中，将得自当地快餐馆(点B)的油滴加到储器中，直到油的液面正好低于条上的极性指示剂点样。使用约1毫升的油。油的液面不会碰到或覆盖极性指示剂点样。这就防止极性指示剂溶解在油中。将透明的耐热盖子放置在块上，使油在测试条上向上移动，直到油的前端到达块上用来标明从条底边移动的距离约为50毫米的标记处(保温时间通常约为25-35分钟)。然后从块上取下测试条。用直尺量出极性指示剂前端从底边移动的距离约为22毫米。测定油前端从底边移动的距离约为50毫米。将极性指示剂前端移动的距离除以油前端移动的距离计算得到Rf值或前端之比。在此实施例中，所计算得到的Rf为0.44。

$\mathrm{Rf}=\frac{d_1}{d_2}$

其中d₁是极性指示剂前端相对于固定点d₀移动的距离，d₂是油前端相对于同一个固定点d₀移动的距离。固定点d₀较好是测试条的底边或施加极性指示剂的地方。

ISO 8420，测定极性化合物百分数的方法：为了测定油中极性化合物的百分数总量，使用ISO 8420：1990(E)的方法，即“测定动物和植物脂肪和油中极性化合物含量的方法”。这种方法使用柱色谱法，它是一种从降解或用过的油炸油中分离极性化合物从而测定油中极性化合物量的工业标准方法。

简言之，在这种方法中，将含棉毛卷的玻璃棒放在柱的下部。用棒向下压棉毛，除去空气。将约30毫升洗脱溶剂(它是87体积的色谱级的石油醚(沸点在40-60℃的范围内)和13体积的稳定乙醚的混合物)加到柱中。

使用约80毫升洗脱溶剂在100毫升烧杯中制备硅胶浆料。用漏斗将该浆料倒入柱中。用洗脱溶剂冲洗烧杯，使硅胶完全转移到柱中。打开色谱设备的旋塞，使洗脱溶剂流掉，直到洗脱溶剂的液面高于硅胶约100毫米。轻敲柱，将硅胶弄平，将砂层放置在硅胶的上部。使洗脱溶剂的上层清液流掉，达砂层的10毫米范围内。

称重测试样品的误差为1毫克，将2.5克+/-0.1克的测试样品加到50毫升量瓶中。在略微加热下，使测试部分溶解在约20毫升的洗脱溶剂中。将洗脱溶剂冷至室温，用洗脱溶剂将其稀释到50毫升。

干燥250毫升烧瓶，称重该烧瓶，将其放在柱的下面收集样品。将20毫升测试溶液转移到制得的柱中。打开旋塞，使溶剂向下流到砂层的顶面的高度。将洗脱液(含非极性化合物)收集在250毫升烧瓶中。经滴液漏斗加入150毫升洗脱溶剂，洗脱掉非极性化合物。调节流速，使得在约60-70分钟内有150毫升的体积流过柱。洗脱完成后，用洗脱溶剂洗涤粘附在柱出口处的物质。一般借助旋转式蒸发器和温度控制在不高于60℃的水浴，在真空下除去烧瓶中的溶剂。在系统中通入氮气，以完成蒸发过程。称重烧瓶，误差1毫克。极性化合物含量的质量百分数用下述给出的公式确定：

$\frac{m_1-(5/2)m_2-m_3}{m_1}\×100$

其中m₁是测试部分的质量(克)，m₂是非极性部分的质量(克)，和m₃是洗脱空白的质量(克)。

结果分析表明用本发明方法获得的Rf值与经柱色谱法确定的极性化合物％良好相关(参见图1)。Rf值越高，在油炸油中产生的极性化合物％就越高。结果表明，人们只要预先确定Rf值，就可以知道油中极性化合物的百分数，类似地，知道油中极性化合物的％，就可以确定样品的Rf值。

                            表1：

            Rf值与用ISO 8420确定的极性化合物％的比较

样品	来源	Rf	极性化合物％
				1	油A：新鲜油(US)	0.22	2.85
2	油B：新鲜油(US)	0.22	2.17
				3	油C：新鲜油(OUS)	0.24	6.18
4	油A：用过的油(在使用中)	0.30	10.12
				5	油B：用过的油(在使用中)	0.44	19.13
6	油C：用过的(油炸过小鸡，在使用中)	0.54	25.60
				7	油C：用过的(油炸过鱼，在使用中)	0.42	18.27
8	油C：用过的(炸土豆条，在使用中)	0.41	15.70
				9	油A：用过的(丢弃)	0.53	23.19
10	油B：用过的(丢弃)	0.70	36.80
				11	油C：用过的(丢弃)	0.51	25.28
12	油D：用过的(油炸过小鸡，丢弃)	0.45	17.85

图1是将表1的Rf数据对用ISO 8420，即“测定动物和植物脂肪和油中极性化合物含量的方法”确定的极性化合物％作图所得的图。

关系图(图1)表明了这种研究的结果。在极性化合物的量为25％时，相应的Rf值为0.53。因此，在块上，极性指示剂相对于50毫米(固定)油前端移动的距离是26.5毫米。按本发明，各种在本实施例设备上使极性指示剂移动超过26.5毫米标记处的油应被丢弃。在使用截止值为25％的极性化合物的情况下，极性指示剂的高度小于26.5毫米时，这种油仍是可用的。

本领域的技术熟练者将明白，尽管本发明业已结合上述特定的实例和实施例作了描述，但没有必要如此限制本发明，并且在不偏离本申请发明范围的情况下可以从这些实例、实施例和应用中获得各种其它实例、实施例、应用、改进和引申的内容。

Claims (31)

1.一种测定油中极性化合物的系统，它包含：

导热设备，该导热设备包含基底、至少一个用于盛放含极性化合物的油样品的样品储器和至少一个用于支撑至少一个测试表面的支撑表面；其中支撑表面相对于含设备基底的平面成一角度，并且在样品储器中装有油时该样品储器以流体方式与测试表面连接；和

至少一个测试表面，该测试表面含有位于背衬上的吸附剂，其中吸附剂包含极性指示剂。

2.如权利要求1的系统，它还包含用于罩住导热设备的盖子。

3.如权利要求2的系统，其中盖子包含透明的部分。

4.如权利要求2的系统，其中盖子包含把手。

5.如权利要求1的系统，其中设备包含多个样品储器。

6.如权利要求1的系统，其中支撑表面相对于设备基底所成的角度为10-80°。

7.如权利要求1的系统，其中支撑表面相对于设备基底所成的角度为20-70°。

8.如权利要求1的系统，其中支撑表面包含导热材料。

9.如权利要求1的系统，其中支撑表面包含含有导热材料的固体块。

10.如权利要求1的系统，其中设备还包含温度指示器。

11.如权利要求1的系统，其中导热设备由选自铝、铜、不锈钢、铁、锌和锡的材料制成。

12.如权利要求1的系统，其中吸附剂选自二氧化硅、氧化铝和纤维素。

13.如权利要求1的系统，其中背衬选自玻璃、纸张、铝和耐热塑料。

14.如权利要求1的系统，其中油选自猪油、玉米油、花生油、低芥酸菜子油、橄榄油、棕榈油、棕榈核油、椰子油、红棕榈油和它们的混合物。

15.如权利要求1的系统，其中设备还包含装在设备中的热源。

16.如权利要求1的系统，其中极性指示剂是一种极性有色染料。

17.如权利要求1的系统，其中极性指示剂是一种对吸附剂的亲和力比对用过的油中极性化合物的小并且对吸附剂的亲和力比对未用过的油的大的染料。

18.如权利要求1的系统，其中染料是3，3’-[(9，10-二氢-9，10-二氧代-1，4-蒽二基)二亚氨基]双[N-环己基-2，4，6-三甲基-磺酰胺]。

19.一种测定油中极性化合物的设备，它包含：

基底；

至少一个包含吸附剂的测试表面，该测试表面含有位于吸附剂上的极性指示剂和背衬，其中测试表面相对于含基底的平面成一角度；和

至少一个靠近测试表面的样品储器，以便在样品储器中装有油时与之建立流体连接。

20.如权利要求19的设备，它还包含一盖子。

21.如权利要求19的设备，其中测试表面相对于基底所成的角度为10-80°。

22.使用权利要求1所述的系统或权利要求19所述的设备测定油中存在极性化合物的方法，它包括下述步骤：

提供一个测试表面，它包含在背衬上的吸附剂和位于吸附剂上第一个位置处的极性指示剂；

将一部分测试表面与包含极性化合物的油样品接触；

使油的前端移动通过第一个位置，从而使极性指示剂流动；

相对于吸附剂上的固定点，计算出极性指示剂在吸附剂上移动的距离与油前端移动的距离的比值，获得一个油的Rf值；和

使用该Rf值来确定油中极性化合物的存在。

23.如权利要求22的方法，其中固定点是测试表面的一部分。

24.如权利要求22的方法，其中吸附剂选自二氧化硅、氧化铝和纤维素。

25.如权利要求22的方法，其中背衬选自玻璃、纸张、铝和耐热塑料。

26.如权利要求22的方法，其中油选自猪油、玉米油、花生油、低芥酸菜子油、橄榄油、棕榈油、棕榈核油、椰子油、红棕榈油和它们的混合物。

27.如权利要求22的方法，其中极性指示剂是一种极性有色染料。

28.如权利要求27的方法，其中极性染料是3，3’-[(9，10-二氢-9，10-二氧代-1，4-蒽二基)二亚氨基]双[N-环己基-2，4，6-三甲基-磺酰胺]。

29.如权利要求22的方法，其中极性指示剂是一种对吸附剂的亲和力比对用过的油中极性化合物的小并且对吸附剂的亲和力比对未用过的油的大的染料。

30.如权利要求22的方法，其中该方法还包括加热背衬，该步骤在油在测试表面上移动时进行。

31.如权利要求22的方法，它还包括用盖子罩住吸附剂的步骤，以便油在吸附剂上移动时为其提供均匀的加热。

Images