KR960034191A - 통합된 에폭시화 공정 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 2차 알콜의 산소 분자 산화단계, 케톤 공생성물의 분리단계, 및 에폭시화 생성물 혼합물로부터 회수된 메탄올이 에폭시화 단계에서 메탄올 공급원의 역할을 하는 메탄올-함유 회석제 및 티타늄 실리칼라이트의 존재하에 케톤이 없는 산화 생성물을 사용하여 올레핀을 에폭시화시키는 단계를 포함하는 에폭사이드를 제조하는 통합된 밥법에 관한다.

Description

통합된 에폭시화 공정
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (18)

  1. (a) 액상에서 산소 분자 및 C3-C42차 알콜을 반응시켜 C3-C42차 알콜, C3-C42차 알콜에 해당하는 C3-C4케톤, 및 과산화수소로 구성되는 산화제 혼합물을 얻는 단계; (b) 상기 산화제 혼합물로부터 C3-C4케톤을 실질적으로 전부 분리시켜 2차 알콜, 과산화수소, 1중량% 미만의 C3-C4케톤으로 구성되는 농축 과산화수소-함유 스트림을 얻는 단계; (c) 메탄올로 구성되는 희석제 및 티타늄 실리칼라이트 촉매의 존재하에 상기 농축 과산화수소 스트림을 C2-C4올레핀과 반응시켜 C2-C4올레핀에 해당되는 C2-C4에폭사이드, 물, 메탄올, 및 C3-C42차 알콜로 구성되는 에폭시화 반응 혼합물을 얻는 단계; (d) 상기 에폭시화 반응 혼합물로부터 C2-C4에폭사이드를 실질적으로 전부 분리시켜 물, C3-C42차 알콜, 메탄올, 및 1중량% 미만의 C2-C4에폭사이드로 구성되는 제1조(crude) 알콜 스트림을 얻는 단계; (e) 상기 제1조 알콜 스트림으로부터 메탄올을 실질적으로 전부 분리시켜 물, C3-C42차 알콜, 및 1중량%의 메탄올로 구성되는 제2조(crude) 스트림을 얻는 단계; 및 (f) 단계 (e)에서 분리한 메탄올의 최소한 일부를 단계(c)에서 희석제의 회소한 일부로 사용하기 위하여 재순환시키는 단계로 구성되는 통합된 에폭시화 방법.
  2. 제1항에 있어서, 단계 (b)에서 산화제 혼합물로부터 분리된 C3-C4케톤을 C3-C42차 알콜로 수소화시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, C2-C4올레핀이 프로필렌인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 전기한 항들 중 어느 한 항에 있어서, C3-C4제2차 알콜이 이소프로판올인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 전기한 항들 중 어느 한 항에 있어서, 농축 과산화수소-함유 스트림이 5중량% 이상 30중량% 미만의 과산화수소로 구성되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 전기한 항들 중 어느 한 항에 있어서, 증류시켜 C3-C4케톤을 실질적으로 전부 오버헤드 스트림으로서 산화제 혼합물로부터 증발 및 제거시킴으로써 분리 단계 (b)가 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 전기한 항들 중 어느 한 항에 있어서, 단계 (a)가 50~200℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 전기한 항들 중 어느 한 항에 있어서, 단계 (c)가 25~120℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 전기한 항들 중 어느 한 항에 있어서, 단계 (a)에 사용하기 위하여 제2조 알콜 스트림내 C3-C4차 알콜의 최소한 일부를 재순환시키는 단계를 추가 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 단계(a)에 사용하기 위하여 재순환시키기 전에 C3-C42차 알콜에서 2조 알콜 스트림내 최소한 일부분의 물을 분리시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1항에 있어서, (a) 50~200℃의 온도에서 액상으로 산소 분자와 이소프로판올을 반응시켜 이소프로판올, 아세톤, 및 과산화수소로 구성되는 산화제 혼합물을 얻는 단계; (b) 상기 산화제 혼합물을 증유시킴으로써 상기 산화제 혼합물로부터 아세톤을 실질적으로 전부 오버헤드 스트림으로서 증발 및 제거시켜 이소프로판올, 5중량% 이상 30중량% 미만의 과산화수소 및 1중량%의 아세톤으로 구성되는 농축 과산화수소-함유 스트림을 얻는 단계; (c) 메탄올로 구성되는 희석제 및 티탄늄 실리칼라이트 촉매의 존재하에 40~80℃의 온도에서 농축 과산화수소-함유 스트림과 프로필렌을 반응시켜 물, 프로필렌 옥사이드, 메탄올, 및 이소프로판올로 구성되는 에폭시화 반응 혼합물을 얻는 단계; (d) 증류시켜 상기 에폭시화 반응 혼합물로부터 프로필렌 옥사이드를 실질직으로 전부 분리시켜 물, 메탄올, 이소프로판올, 및 1중량% 미만의 프로필렌 옥사이드로 구성되는 제1바닥(bottoms) 스트림을 얻는 단계; (e) 증류시켜 상기 제1바닥 스트림으로부터 메탄올을 실질적으로 전부 분리 시켜 물, 이소프로판올, 및 1중랴%의 메탄올로 구성되는 제2바닥 스트림을 얻는 단계; (f) 단계 (c)에서 희석제의 최소한 일부로 사용하기 위하여 단계 (e)에서 분리한 메탄올의 최소한 일부를 재순환시키는 단계; (g) 상기 제2바닥 스트림으로부터 물의 최소한 일부를 분리시켜 조(crude) 이소프로판올 스트림을 얻는 단계; (h) 단계 (b)에서 상기 산화제 스트림으로부터 분리시킨 아세톤을 이소포로판올로 수소화시키는 단계; (i) 단계 (a)에서 사용하기 위하여 단계(h)에서 얻은 이소프로판올 및 조 이소프로판올 스트림을 재순환시키는 단계로 구성되는 방법.
  12. 제11항에 있어서, 20~175℃의 온도 및 0.05~10MPa(0.5~100atm)의 수소압에서 팔라듐, 플래티넘, 루테늄, 크롬, 로듐, 및 니켈에서 선택된 전이 금속으로 구성되는 수소화 촉매의 존재하에 단계(h)를 수행시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제11항 또는 제12항에 있어서, 단계(c)에서 프로필렌과 과산화수소의 몰비가 1 : 2~10 : 1인 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 전기한 항들 중 어느 한 항에 있어서, 메탄올이 에폭시화 반응 혼합물의 5~60중량%를 구성하는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 전기한 항들 중 어느 한 항에 있어서, 희석제의 양이, 농축 과산화수소-함유 스트림 및 희석제의 총중량을 기준으로 하여 단계(c)에서 1~10중량%의 과산화수소 농도를 제공할 수 있을 정도로 충분한 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 전기한 항들 중 어느 한 항에 있어서, 티타늄 실리칼라이트가 MFI, MFL, 또는 제올라이트 베타 토플로지(topology)를 갖는 방법.
  17. 전기한 항들 중 어느 한 항에 있어서, 티타늄 실리칼라이트가 화학식 xTiO : (1-x)SiO2(식중, x는 0.01~0.125임)에 해당하는 조성을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 전기한 항들 중 어느 한 항에 있어서, 티타늄 실리칼라이트를 고정상(bed) 형태로 배치시키는 것을 특징으로 하는 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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