KR960029328A - 통합된 에폭시화 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 이차알콜의 산소분자 산화 단계, 부산물인 케톤의 분리 단계, 및 티타늄 실리케이트 촉매 및 희석제 존재하의 올레핀의 에폭시화 단계를 포함하고, 에폭시화 생성물 혼합물로부터 에폭사이드를 제거함으로써 얻어진 크루드 알콜 스트림이 희석제로 작용하는 통합된 에폭시화 방법에 관한다. 일반적으로 물, 유기 산 및 글리콜로 구성되는 크루드 알콜 스트림을 사용함에도 불구하고, 프로필렌 옥사이드와 같은 에폭사이드에 대한 고도의 선택성을 구현할 수 있다.

Description

통합된 에폭시화 방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (19)

  1. (a) 액상으로 산소분자와 C3-C4이차 알콜을 반응시켜 C3-C4이차 알콜, C3-C4이차 알콜에 해당하는 C3-C4지방족 케톤 및 과산화수소로 구성되는 산화제 혼합물을 얻는 단계; (b) 상기 산화제 혼합물로부터 C3-C4케톤을 실질적으로 전부 분리시켜 C3-C4이차 알콜, 1중량% 미만의 C3-C4케톤 및 과산화수소로 구성되는 농축된 과산화수소-함유 스트림을 얻는 단계; (c) 티타늄 실리케이트 촉매 및 희석제 존재하에 농축된 과산화수소-함유 스트림을 C2-C4올레핀과 반응시켜 C2-C4올레핀에 해당하는 C2-C4에폭사이드, 물 및 C3-C4이차 알콜로 구성되는 에폭시화 반응 혼합물을 얻는 단계; (d) 상기 에폭시화 반응 혼합물에서 C2-C4에폭사이드를 실질적으로 전부 분리시켜 물, C3-C4이차 알콜 및 1중량% 미만의 C2-C4에폭사이드로 구성되는 크루드(crude) 알콜 스트림을 얻는 단계; 및 (e) 단계 (c)에서 희석제의 최소한 일부로 사용하기 위하여 상기 크루드 알콜 스트림의 최소한 일부를 재순환시키는 단계로 구성되는 통합된 에폭시화 방법.
  2. 제1항에 있어서, 단계 (b)의 산화제 혼합물에서 분리된 C3-C4케톤을 C3-C|4이차알콜로 수소화시키는 통합된 에폭시화 방법.
  3. 제2항에 있어서, 팔라듐, 플래티넘, 루테늄, 크롬, 로듐, 및 니켈에서 선택된 전이금속으로 구성되는 수소화 촉매 존재하에, 20~175℃의 온도 및 0.5~100기압의 수소 압력에서 수소화를 수행하는 통합된 에폭시화 방법.
  4. 제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, C2-C4올레핀이 프로필렌인 통합된 에폭시화 방법.
  5. 제4항에 있어서, 단계(c)의 프로필렌 : 과산화수소의 몰비가 1:2~10:1인 통합된 에폭시화 방법.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서, 단계(c)에서는 과산화수소에 비하여 프로필렌이 과량 존재하는데 단계(c)후 단계(e)전에 에폭시화 반응 혼합물로부터 상기 과량의 프로필렌을 분리시키는 통합된 에폭시화 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, C3-C4이차알콜이 이소프로판올인 방법.
  8. 전기한 항들 중 어느 한 항에 있어서, 농축된 과산화수소-함유 스트림이 5~30중량%의 과산화수소를 포함하는 통합된 에폭시화 방법.
  9. 전기한 항들 중 어느 한 항에 있어서, 단계(c)의 희석제 및 농축된 과산화수소-함유 스트림의 총 중량에 기준할 때 과산화수소의 농도가 10중량%미만이 되도록 하기에 충분한 양으로 희석제가 존재하는 통합된 에폭시화 방법.
  10. 전기한 항들 중 어느 한 항에 있어서, 희석제 및 농축된 과산화수소-함유 스트림의 총 중량에 기준할 때 단계(C)의 과산화수소의 농도가 1중량% 이상, 10중량%미만이 되도록 하기에 충분한 양으로 희석제가 존재하는 통합된 에폭시화 방법.
  11. 전기항 항들 중 어느 한 항에 있어서, 티타늄 실리케이트가 MFI, MEL, 또는 제올라이트 베타 위상(topology)을 갖는 통합된 에폭시화 방법.
  12. 전기한 항들 중 어느 한 항에 있어서, 티타늄 실리케이트가 화학식 xTiO2: (1-x)SiO2(식중, x는 0.01내지 0.25임)에 해당하는 조성을 갖는 통합된 에폭시화 방법.
  13. 전기한 항들 중 어느 한 항에 있어서, 티타늄 실리케이트가 고정상 형태로 전개(deploy)되는 통합된 에폭시화 방법.
  14. 전기한 항들 중 어느 한 항에 있어서, 티타늄 실리케이트가 지지체와 결합하여 사용되는 통합된 에폭시화 방법.
  15. 전기한 항들 중 어느 한 항에 있어서, 단계(b)가 증류에 의해 수행됨으로써 실질적으로 모든 C3-C4케톤이 기화되어 오버헤드 스트림으로서 산화제 혼합물로부터 제거되는 통합된 에폭시화 방법.
  16. 전기한 항들 중 어느 한 항에 있어서, 단계(a)가 50~200℃의 온도에서 수행되는 통합된 에폭시화 방법.
  17. 전기한 항들 중 어느 한 항에 있어서, 단계(c)가 25~120℃의 온도에서 수행되는 통합된 에폭시화 방법.
  18. 전기한 항들 중 어느 한 항에 있어서, 단계(a)가 5~50psia의 산소분압에서 수행되는 통합된 에폭시화 방법.
  19. 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, (a) 50~200℃에서 액상으로 산소분자와 이소프로판올을 반응시켜 이소프로판올, 아세톤, 및 과산화수소로 구성되는 산화제 혼합물을 얻는 단계; (b) 산화제 혼합물을 증류시킴으로써 실질적으로 모든 아세톤을 기화시켜 오버헤드 스트림으로서 산화제 혼합물로부터 제거하여 이소프로판올, 10~30중량%의 과산화수소, 및 제1중량% 미만의 아세톤으로 구성되는 농축된 과산화수소-함유 스트림을 얻는 단계; (c) 티타늄 실리케이트 촉매 존재하에 25~120℃의 온도에서 농축된 과산화수소-함유 스트림을 프로필렌과 반응시켜 물, 프로필렌 옥사이드 및 이소프로판올로 구성되는 에폭시화 반응 혼합물을 얻는 단계; (d) 증류시켜 에폭시화 반응 혼합물에서 실질적으로 모든 프로필렌을 분리시켜 물, 이소프로판올, 및 1중량%미만의 프로필렌 옥사이드로 구성되는 찌꺼기 스트림(bottoms stream)을 얻는 단계; (e) 단계(c)에서 희석제의 최소한 일부로 사용하기 위하여 상기 찌꺼기 스트림의 최소한 일부를 재순환시키는 단계; (f) 단계(b)의 산화제 혼합물에서 분리된 아세톤을 이소프로판올로 수소화시키는 단계; 및 (g) 단계(a)에서 사용하기 위하여 단계(f)의 이소프로판올의 최소한 일부를 재순환시키는 단계로 구성되는 통합된 에폭시화 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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