KR960011892B1 - 성형용 수지 조성물 - Google Patents

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    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
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Abstract

내용없음.

Description

성형용 수지 조성물
본 발명은 성형용 수지 조성물에 관한 것이다. 더욱 구체적으로, 본 발명은 개선된 내충격성, 용접 강도, 강성 및 성형 수축 인자를 가지는 성형물품을 이루는 포화폴리에스테르계 성형용 수지 조성물에 관한 것이다.
폴리부틸렌테레프탈레이트 및 폴리에틸렌테레프탈레이트와 같은 포화폴리에스테르 수지는 여러가지 양호한 특성을 가지며, 예를 들어, 전기부품, 기계부품, 자동차 부품 등의 재료로서 사용된다.
포화된 폴리에스테르 수지는 그의 결정화 경향 때문에 낮은 노치 충격 강도 및 높은 성형 수축인자를 갖는다. 포화폴리에스테르 수지의 이러한 결점을 극복하기 위하여, 여러가지 제안이 있었다. 예를 들어, 일본국 특허 공보 제 30421/1972 호 및 제 25261/1976 호는 포화폴리에스테르 수지에 ABS수지의 첨가를 설명하며, 일본국 특허 공개공보 제 117556/1982 호는 포화폴리에스테르 수지에 AES수지의 첨가를 설명하고, 일본국 특허 공보 제 47419/1983 호는 포화폴리에스테르 수지에 α-올레핀/글리시딜 메타크릴레이트 공중합체의 첨가를 설명하며, 일본국 특허 공개공보 제 17148/1983 호 및 제 17151/1983 호는 포화폴리에스테르 수지에 에틸렌/프로필렌계 고무 및 α-올레핀/글리시딜 메타크릴레이트 공중합체의 첨가를 설명하고, 일본국 특허 공개공보 제 168750/1985 호는 에폭시화 EPDM의 사용을 설명한다.
그러나, 상기 조성물로부터 제조된 성형물품이 단지 약간 개선된 노치 충격 강도, 금형 중에서 수지 용융물의 둘 이상의 부분이 만나거나 또는 서로 교차하는 용접 부분에서의 낮은 낙구강도, 인장강도 및 곡탄성률 등의 낮은 강성, 및 높은 성형 수축 인자를 가지므로 이들 중 어느 것도 만족할만한 성형 수지 조성물을 제공하지 못한다.
본 발명의 목적은 전술된 상용의 수지 조성물의 단점을 개선시킬 수 있는 포화폴리에스테르계 성형용 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명에 따라 포화폴리에스테르 수지(A), 그래프트 공중합체(B) 및 고무 강화 수지(C)를 함유하며, 그래프트 공중합체(B) 및 고무 강화 수지(C)의 전체 중량에 대한 포화폴리에스테르 수지(A)의 중량비가 95 : 5 내지 5 : 95이며, 고무 강화 수지에 대한 그래프트 공중합체(B)의 중량비가 100 : 0 내지 5 : 95이고, 그래프트 공중합체(B)가 에틸렌-α-올레핀계 고무의 존재하에 불포화 에폭시드 단량체와 방향족 비닐 단량체류, 시안화 비닐단량체류 및 알킬불포화 카르복실레이트류로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 단량체를 공중합시켜 제조된 것임을 특징으로 하는 성형용 수지 조성물을 제공한다. 본 발명의 성형용 수지 조성물은 개선된 충격강도, 용접강도, 강성, 성형 수축인자 등을 가지는 성형 물품을 제공할 수 있다.
포화 폴리에스테르 수지(A)의 예로는 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리테트라메틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리에스테르의 경질부 및 폴리에스테르의 연질부를 함유하는 폴리에스테르-에테르 블럭 공중합체가 있다. 이들은, 예를 들어, 1,4-부탄디올 및 테레프탈산 또는 디메틸 테레프탈레이트 및 에틸렌글리콜로 부터 제도될 수 있다.
그러므로 공중합체(B)는 에틸렌-α-올레핀계 고무의 존재하에 방향족 비닐 단량체, 시안화 비닐 단량체 및 알킬 불포화 카르복실레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 단량체를 공중합시켜 제조된 것이다.
에틸렌-α-올레핀계 고무에는 에틸렌과 프로필렌 또는 부텐의 공중합체(EPR), 에틸렌, 프로필렌 또는 부텐 및 비공액디엔 등의 삼중 공중합체(EPDM)가 있다. 이들은 독립적으로 또는 혼합물로서 사용될 수 있다. 삼중 공중합체(EPDM)에 함유된 비공액디엔의 예에는 디시클로펜타디엔, 에틸리덴노르보트넨, 1,4-헥사디엔, 1,4-시클로부타디엔, 1,5-시클로옥타디엔 등이 있다.
공중합체(EPR) 및 삼중 공중합체(EPDM)에서, 프로필렌 또는 부텐에 대한 에틸렌의 몰비는 5 : 1 내지 1 : 3임이 바람직하다.
삼중 공중합체(EPDM)에서, 비공액디엔이 2 내지 50의 요오드가에 상응하는 양으로 포함되어 있다.
방향족 비닐 화합물의 구체적인 예로는, 스티렌, α-메틸스티렌, α-클로로스티렌, p-tert-부틸스티렌, p-메틸스티렌, o-클로로스티렌, p-클로로스티렌, 2,5-디클로로스티렌, 3,4-디클로로스티렌, p-브로모스티렌, o-브로모스티렌, 2,5-디브로모스티렌, 3,4-디브로모스티렌, 시아노스티렌, 2-이소프로페닐나프탈렌 및 이들의 혼합물이 있다. 이들 중에서, 스티렌 및 α-메틸스티렌이 바람직하다.
시안화 비닐 화합물의 구체적인 예로는, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 말레오니트릴, 푸마로니트릴, 및 그의 혼합물이 있다. 이들 중에서, 아크릴로니트릴이 바람직하다.
알킬불포화카르복실레이트의 구체적인 예로는, 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 프로필아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 벤질 아크릴레이트, 헥실 아크릴레이트, 히드록시에틸 아크릴레이트, 히드록시 프로필아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 프로필메타크릴레이트, 부틸메타크릴레이트, 벤질메타크릴레이트, 헥실메타크릴레이트, 히드록시에틸메타크릴레이트, 히드록시프로필 메타크릴레이트, 및 이들의 혼합물이 있다. 이들 중에서 메틸 메타크릴레이트가 바람직하다.
방향족 단량체류, 시안화 비닐 단량체 및 알킬 불포화 카르복실레이트류로 이루어진 군으로 부터 선택되는 적어도 하나의 단량체를 에틸렌-α-올레핀계 고무의 존재하에 불포화 에폭시드 단량체와 공중합 시키지만, 방향족 비닐 단량체와 시안화 비닐 단량체의 조합이 바람직하다.
불포화 에폭시 단량체는 중합체 기여할 수 있는 적어도 하나의 불포화 결합 및 하나의 분자내에 적어도 하나의 에폭시기를 가지는 단량체이다. 이러한 단량체의 예로서, 하기 일반식(Ⅰ)의 불포화 글리시딜 에스테르, 하기 일반식(Ⅱ)의 불포화 글리시딜 에테르, 및 일반식(Ⅲ)의 에폭시알켄이 있다.
Figure kpo00001
상기 식에서, R은 중합가능한 에틸렌성 불포화 결합을 가지는 탄화수소기이고, X는 식; -CH2-O- 또는
Figure kpo00002
O-의 2가기이며, R'는 수소 또는 메틸이다. 이들 에폭시드 단량체의 구체적인 예로는 글리시딜 아크릴레이트, 글리시딜 메타크릴레이트, 이타콘산의 모노- 및 디-글리시딜 에스테르, 부텐트리 카르복실산의 모노-, 디- 및 트리-글리시딜 에스테르, 시트라콘산의 모노- 및 디-글리시딜 에스테르, 엔도-시스-비시클로[2,2,1]헵트-5-엔-2,3-디카르복실산의 모노- 및 디-글리시딜 에스테르(상품명 : 나드산), 엔도-시스-비시클로[2,2,1]헵트-5-엔-2-메틸-2,3-디카르복실산의 모노- 및 디-글리시딜에스테르(상품명 : 메틸나드산), 알릴숙신산의 모노- 및 디-글리시딜 에스테르, p-스티렌 카르복실산의 글리시딜 에스테르, 알릴글리시딜 에테르, 2-메틸알릴글리시딜에테르, 스티렌-p-글리시딜 에테르 또는 p-글리시딜 스티렌, 3,4-에폭시-1-부텐, 3,4-에폭시-3-메틸-1-부텐, 3,4-에폭시-1-펜텐, 3,4-에폭시-3-메틸-1-펜텐, 5,6-에폭시-1-헥센, 비닐시클로헥센 모노옥시드 등이 있다.
그래프트 공중합체(B)의 중합에서 단량체에 대한 에틸렌 α-올레핀계 고무의 비율이 중요한 것은 아니다. 제조된 수지 조성물의 물리적 특성의 측면에서, 바람직하게는, 고무의 100중량부에 대하여, 방향족 비닐 단량체, 시안화 비닐단량체 및 불포화 카르복실산의 알킬에스테르로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 10내지 2,000중량부, 특히 20 내지 1,000중량부의 단량체 및 0.1 내지 100중량부, 특히 0.1 내지 50중량부의 불포화 에폭시드 단량체가 사용된다. 불포화 에폭시드 단량체의 양이 0.1중량부 이하일때, 성형품의 내충격성 및 용접 강도의 개선은 불충분하다. 불포화 에폭시드 단량체의 양이 50중량부 이상일때, 성형 수지 조성물의 가공성은 감소하는 경향이 있다.
그래프트 공중합 방법으로서, 유화 중합, 현탁 중합, 용액 중합, 유화-원탁 중합 및 벌크-현탁 중합 등의 모든 통상의 방법을 사용할 수 있다.
고무-강화 수지(C)는 방향족 비닐단량체, 시안화 비닐단량체 및 다른 공중합 가능한 비닐단량체로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 두개의 단량체를 고무상에 그래프트 공중합시켜 제조된 그래프트 공중합체, 또는 이러한 그래프트 공중합체 및 적어도 두개의 상기 단량체로 이루어진 공중합체의 혼합물이다.
그래프트 공중합체(C)를 구성하는 고무의 구체적인 예로는 그래프트 공중합체(B)와 관련하여 설명된 에틸렌-α-올레핀계 고무, 디엔 고무(예, 폴리부타디엔, 스티렌-부타디엔 공중합체, 아크릴로니트릴-부타디엔 공중합체 등), 아크릴 고무(예, 폴리부틸 아크릴레이트, C1~C16알킬 아크릴레이트를 함유하는 공중합체, 방향족 비닐단량체 및 시안화 비닐단량체 및/또는 교차 결합화제와 같은 다른 공중합 가능한 화합물 등), 염화폴리에틸렌, 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체, 및 이들의 혼합물이 있다. 고무 강화 수지를 구성하는 방향족 비닐단량체 또는 시안화 비닐단량체는 그래프트 공중합체(B)의 제조에 사용되는 것과 동일하다. 다른 중합 가능한 화합물로는 그래프트 공중합체(B)와 관련하여 설명된 알킬불포화 카르복실레이트, 불포화 카르복실산(예, 아크릴산, 말레산, 푸마르산 등) 및 말레산 무수물 등의 이들의 무수물, 말레이미드(예, 말레이미드, 메틸말레이미드, N-페닐말레이미드 등) 및 이들의 혼합물이 있다. 이들 중에서, (메트)아크릴레이트가 바람직하다.
고무 강화수지(C)에서의 고무의 함량 또한 중요한 것은 아니지만, 바람직하게는, 고무-강화 수지의 전체 중량당 5 내지 60중량%이다. 더우기, 단량체의 몰비가 중요한 것은 아니지만, 바람직하게는 모든 단량체의 전체 중량에 대하여 방향족 비닐단량체가 50 내지 80중량%이고, 시안화 비닐단량체 및/또는 다른 비닐 화합물이 20 내지 50중량%이다.
고무 강화 수지의 제조 방법으로서, 벌크 유화 중합, 현탁중합, 용액 중합, 유화-현탁 중합 및 벌크-현탁 중합 등의 모든 상용의 방법을 사용할 수 있다.
본 발명의 성형용 수지 조성물은 전술된 포화 폴리에스테르 수지(A) 그래프트 공중합체(B) 및 임의로 고무 강화 수지(C)를 함유한다. 그래프트 공중합체 및 고무강화 수지(C)의 전체 중량에 대한 포화폴리에스테르 수지(A)의 중량비[A:(B+C)]는 95:5 내지 5:95이고, 고무 강화 수지에 대한 그래프트 공중합체의 중량비가 100:0 내지 5:95이다.
포화폴리에스테르 수지(A)가 상기 상한선(95:5)보다 더 많은 양으로 사용될 때, 성형물품은 불만족스러운 내충격성을 가지며, 포화폴리에스테르 수지(A)가 상기 하한선(5:95)보다 더 적은양으로 사용될때 성형수지는 감소된 내용매성을 갖는다. 그래프트 공중합체가 상기 하한선(B:C=5:95)보다 더 적은양으로 사용될때, 성형물품은 불충분한 용접 강도를 갖는다.
특성 균형(노치 아이조드 충격 강도, 용접 강도, 곡탄성율 및 성형 수축인자) 및 제조된 수지의 내용매성의 견지에서, 그래프트 공중합체(B)와 고무 강화 수지(C)의 전체 중량에 대한 포화폴리에스테르 수지(A)의 중량비가 90:10 내지 20:80이다.
본 발명의 성형용 수지 조성물의 다른 성분을 혼합시키는 방법 및 순서에 대한 특별한 제한은 없다. 성분을 상용의 혼합 장치를 사용하여 혼합시킬 수 있다.
본 발명의 성형용 수지 조성물은 염료, 안료, 안정제, 가소제, 대전방지제, 자외선습수제, 활탁제, 충진제 등과 같은 상용되는 첨가제를 함유할 수 있다.
본 발명은 다음의 실시예로 예시되어지며, 여기에서 부는 달리 설명되지 않는 한 중량%이다.
[실시예 1~9 및 비교예 1~11]
포화폴리에스테르 수지, 그래프트 공중합체, 고무 강화 수지 또는 포화폴리에스테르 수지용으로 공지된 개질제를 표 1 또는 2에 나타낸 비율로 쌍-스크류 압출기를 사용하여 혼합시켜 각각의 성형성 수지 조성물을 제조한다.
이어서, 상기 조성물로 부터 주사 성형기를 사용하여 시험편을 성형한다.
사용된 성분은 다음과 같다 :
포화폴리에스테르 수지
폴리부틸렌 테레프탈레이트[터프펫엔-1000(Tough pet N-1000), 미쓰비시 레이온(Mitsubishi Rayon)의 상품명]
그래프트 공중합체(B)
(1) B-1
그래프트 공중합체는 다음과 같이 제조한다 :
n-헥산(3,000부) 및 에틸렌 디클로라이드(2,000부)의 혼합용액에 녹인 디엔 성분으로서 50%의 프로필렌 및 에틸리덴 노르보르넨을 함유하는 EPDM의 용액(15.3의 요오드가, 67의 무니 점도)(240부)에, 글리시딜 메타크릴레이트(2,4)부, 아크릴로니트릴(80부), 스티렌(240부) 및 벤조일퍼옥시드(8부)를 가하고 질소 대기하에서 10시간 동안 67℃로 중합시킨다. 중합 체액을 과량의 메탄올에 붓고 생성물을 침전시키고, 이를 분리하여 건조하고 그래프트 공중합체를 얻는다.
(2) B-2
24부의 글리시딜 메타크릴레이트를 사용한ㄷ는 것을 제외하고는 그래프트 공중합체 B-1의 제조에서와 동일한 방법으로 그래프트 공중합체를 제조한다.
(3) B-3
70부의 EPDM 및 3.5부의 글리시딜 메타크릴레이트를 사용한다는 것을 제외하고는 그래프트 공중합체 B-2의 제조에서와 동일한 방법으로 그래프트 공중합체를 제조한다.
고무 상화 수지
(1) C-1
고무 강화 수지는 다음과 같이 제조한다 :
폴리부타디엔(겔 함량 90%)(50부, 고체 재료로서), 과황산 칼륨(0.5부), 칼륨올레에이트(0.5부) 및 도데실 메르캅탄(0.3부)의 혼합물에, 스티렌(20부) 및 아크릴로니트릴(11부)를 가하고, 70℃로 3시간 동안 중합시킨 다음 1시간 동안 숙성시킨다. 생성물을 염석시켜 탈수하고 건조하여 0.3 내지 0.4μm의 입경을 가지는 고무 강화 수지를 얻는다.
(2) C-2
중량비 40:60의 고무 강화 수지 C-1 및 아크릴로니트릴/스티렌 공중합체의 혼합물
(3) C-3
n-헥산(3,000부) 및 에틸렌 디클로라이드(2,000부)의 혼합 용액에 디엔 성분으로서 50%의 프로필렌 및 에틸리덴 노르보르넨을 함유하는 EPDM의 용액에, 아크릴로니트릴(80부), 스티렌(240부) 및 벤조일 피옥시드(8부)를 가하고 질소 대기하에서 10시간 동안 67℃로 중합시킨다. 중합체액을 과량의 메탄올에 붓고 생성물을 침전시키고, 이를 분리하고 건조하여 고무 강화 수지를 얻는다.
(4) C-4
70부의 EPDM을 사용한다는 것을 제외하고는 고무 강화 수지 C-3의 제조에서와 동일한 방법으로 고무 강화 수지를 제조한다.
에틸렌 - 프로필렌계 고무
에스프렌-505(Espren-505, 스미또모가가꾸고요교 가부시끼가이샤 제조)
올레핀-글리시딜 메타크릴레이트 공중합체
90부의 에틸렌 및 10부의 글리시딜 메타크릴레이트의 공중합체.
에폭시하 EPDM
미합중국 특허 제 3,155,638 호에 따라, 퍼옥시산 및 EPDM을 반응시켜 에폭시화 EPDM을 수득한다.
용접 강도의 측정은 다음과 같이 수행한다.
100mm의 거리를 갖는 두개의 게이트(각각 2.5mm×2.0mm)를 가지는 금형을 사용하여, 수지 용융물(250mm 내지 310℃)을 주사하여 시험편(150mm×150mm×3mm)를 성형한다. 시험편을 80mm의 높이, 120mm의 내부직경 및 126mm의 외부직경을 가지는 지그에 놓는다.
23℃로 유지된 향온실에서, 1㎏의 스틸볼을 중앙부(용접부)에 낙하시킨다. 결과는 시험편이 파쇄되지 않는 최대 에너지(㎏·㎝)로 표시한다.
결과를 표 1 및 2에 나타낸다.
표 1
Figure kpo00003
표 2
Figure kpo00004

Claims (6)

  1. 포화폴리에스테르 수지(A), 그래프트 공중합체(B) 및 고무 강화 수지(C)를 함유하며, 그래프트 공중합체(B)와 고무 강화 수지(C)의 전체 중량에 대한 포화폴리에스테르 수지(A)의 중량비가 95 : 5 내지 5 : 95이고, 고무 강화 수지(C)에 대한 크래프트 공중합체(B)의 중량부가 100 : 0 내지 5 : 95이며, 그래프트 공중합체(B)가 에틸렌-α-올레핀계 고무의 존재하에 포화 에폭시드 단량체와 방향족 비닐단량테류, 시안화 비닐단량체류 및 알킬불포화 카르복실레이트류로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 단량체를 공중합 시킴에 의하여 제조되는 것임을 특징으로 하는 성형용 수지 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 에틸렌-α-올레핀계 고무가 에틸렌과 프로필렌 또는 부텐의 공중합체 및 에틸렌, 프로필렌 또는 부텐 및 비공액디엔의 삼중 중합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 것임을 특징으로 하는 성형용 수지 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 그래프트 공중합체(B)를 형성하는 방향족 비닐단량체가 스티렌 또는 α-메틸 스티렌임을 특징으로 하는 성형용 수지 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 시안화 비닐 화합물이 아크릴로니트릴임을 특징으로 하는 성형용 수지 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 알킬불포화 카르복실레이트가 메틸 메타크릴레이트임을 특징으로 하는 성형용 수지 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서, 불포화 에폭시드 단량체가 하기 일반식(Ⅰ)의 불포화 글리시딜 에스테르, 하기 일반식(Ⅱ)의 불포화 글리시딜 에테르, 및 하기 일반식(Ⅲ)의 에폭시알켄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것임을 특징으로 하는 성형용 수지 조성물.
    Figure kpo00005
    상기 식에서, R은 중합가능한 에틸렌성 붊포화 결합을 가지는 탄화수소기이고, X는 식:-CH2-O- 또는
    Figure kpo00006
    O-의 2가기이며, R'는 수소 또는 메틸이다.
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