KR960006561B1 - 혼합 용제 조성물, 이를 이용한 세정 방법 및 세정 장치 - Google Patents

혼합 용제 조성물, 이를 이용한 세정 방법 및 세정 장치 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

혼합 용제 조성물, 이를 이용한 세정 방법 및 세정 장치
제 1 도 내지 제 3 도는 본 발명의 세정 방법의 하나의 실시 태양을 나타내는 개략도.
제 4 도 내지 제 6 도는 본 발명의 세정 장치의 하나의 실시 태양을 나타내는 개략도.
제 7 도는 본 발명의 실시예에 사용된 모델 오염물을 나타내는 도면.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 응축용 냉각 콘덴서 2 : 초음파 세정조
3 : 증기 4, 5 : 혼합 용제 조성물
6 : 세정조 7 : 치환 린스조
8 : 증기 세정(비등) 및 건조조 9 : 피세정물
101 : 세정조 102 : 치환 린스조
103 : 중기 세정(비등) 및 건조조 201, 202 : 세정조
203, 204 : 치환 린스조 205 : 중기 세정(비등) 및 건조조
301 : 세정조 302, 303, 304 : 치환 린스조
305 : 중기 세정(비등) 및 건조조
본 발명은 무염소 유기 용제에 속하는 신규 혼합 용제 조성물 및 이 용제를 사용하여 각종 기기 부품을 세정하는 방법 및 이 방법을 수행하기 위한 세정 장치에 관한 것이다.
종래에 클로로플루오로카본(이하 본 명세서에서는 "CFC"로 약칭함)은 이들 대부분이 독성이 낮고, 불연성이며, 화학적으로 안전하고, 비점이 상이한 여러 종류의 플론(flons)이 입수가 용이하기 때문에 많은 산업 분야에서 사용되어져 왔다. 이들 중에서 플론 113은 그의 고유하고 특이한 화학적 성질을 이용하여 다수의 플라스틱 재료, 일부의 고무 재료 및 각종 복합 재료의 탈지 용제 또는 증기 세정 및 건조 용제로서 사용되어져 왔다.
또한, 트리클로로에탄은, 금속 가공 후의 금속 표면의 탈지 세정용 용제로서 인체에 대하여 유해하고 지하수 오염의 원인이 되는 종래에 이용되고 있는 1, 1, 2-트리클로로에틸렌 및 1, 1, 2, 2-테트라클로로에틸렌에 대한 대체 물질로서 사용되어 오고 있다.
그러나, 최근에 지구 환경을 악화시키는 오존 홀이 발견되었고, 이 오존 홀이 발생하는 주요한 원인이 CFC등의 유기 염소계 화합물에 있다는 것이 분명해지게 되었다.
예를 들면, 화학적으로 안정한 플론 113은 대류권 내에서 수명이 길며, 확산하여 성층권에 까지 도달하고, 여기서 태양 광선에 의해서 광학적으로 분해되어 염소 라디칼을 발생시키고, 이어서 이 염소 라디칼이 오존과 결합해서 오존층을 파괴한다.
따라서, 플론을 포함한 유기 염소계 화합물은 향후 국제적으로 사용이 제한되고 결국은 전면적으로 금지되는 경향이 있다. 이들 중에서, 상기한 플론 113은 오존 파괴력이 높다. 따라서, 플론 113은 적합한 물질로서의 조기 대체가 요망되고 있고, 그의 사용을 엄격하게 저하시키고자 하는 계힉이 있다. 또한, 트리클로로에탄에 대해서도 상기한 바와 동일한 이유로 그 사용을 엄격히 제한시키고자 하는 계획이 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 일상적으로 사용되는 유기 염소계 용제인 플론 113 및 트리클로로에탄에 대한 대체물로서 신규 비인화성 공비 혼합용제 조성물, 이 용제를 이용한 세정 방법 및 세정 장치를 제공하는 것이다.
이러한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 첫번째 면으로서, 퍼플루오로헥산 및 이소헥산 또는 디이소프로필 에테르로 이루어진 것을 특징으로 하는 혼합용제 조성물이 제공된다.
본 발명의 두번째 면으로서, 퍼플루오로헥산 70 내지 85중량% 및 이소헥산 15 내지 30중량%로 이루어지는 것을 특직으로 하는 혼합 용제 조성물이 제공된다.
본 발명의 세번째 면으로서, 퍼플루오로헥산 70 내지 85중량% 및 디이소프로필에테르 15 내지 30중량%로 이루어지는 것을 특징으로 하는 혼합 용제 조성물이 제공된다.
본 발명의 네번째 면으로서 퍼플루오로헥산, 이소헥산 및 에틸트리플루오로 아세테이트로 이루어지는 것을 특징으로 하는 혼합 용제 조성물이 제공된다.
본 발명의 다섯번째 면으로서 용제를 사용한 물품의 세정 단계, 및 임의로 용제를 사용한 치환린스 단계, 및 용제 증기를 사용한 세정 및 건조 단계가 포함되는 세정 방법이 제공되며, 여기서 첫번째 내지 네번째 면의 어느 하나에 따르는 혼합 용제 조성물이 상기 단계 중 어느 하나에 제공된다.
본 발명의 여섯번째 면으로서 1개 이상의 세정조, 및 임의로 치환 린스조 및 증기 세정 및 건조조를 포함하는 세정 장치가 제공되며, 여기서 첫번째 내지 네번째 면의 어느 하나에 따른 혼합 용제 조성물이 상기조 중 어느 하나에 공급된다.
이하 바람직한 실시 태양으로 본 발명을 좀 더 상세히 기재한다.
본 발명의 실시 태양에 따른 혼합 용제 조성물은 퍼플루오로헥산 및 이소헥산으로 이루어진다. 특히, 퍼플루오로헥산 70 내지 85중량% 및 이소헥산 15 내지 30중량%를 함유하는 것이 바람직하다. 또한, 본 발명의 또 다른 실시태양에 따른 혼합 용제 조성물은 퍼플루오로헥산 및 디이소프로필에테르를 함유한다. 특히, 퍼플루오로헥산 70 내지 85중량%, 및 디이소프로필에테르 15 내지 30중량%를 함유하는 것이 바람직하다.
이들 본 발명에 따르는 혼합 용제 조성물의 공비점에 대해서는 퍼플루오로헥산 70 내지 85중량% 및 이소헥산 15 내지 30중량%를 함유하는 전자의 용제 조성물은 44°내지 48℃의 공비점을 갖는 반면에, 퍼플루오로헥산 70 내지 85중량% 및 디이소프로필에테르 15 내지 30중량%를 함유하는 후자의 용제 조성물은 47°내지 51℃의 공비점을 갖는다.
더욱 구체적으로, 성분 각각의 비점은 퍼플루오로헥산에 대해서 58° 내지 60℃이고, 이소헥산에 대해서는 62℃이고, 디이소프로필에테르에 대해서는 60℃이다. 한편, 본 발명에 따른 혼합 용제 조성물의 공비점은 이들 온도보다 낮으며, 따라서 본 발명의 조성물은 극소 공비점의 공비 형태를 나타낸다.
퍼플루오로헥산은 다수의 이성질체 외에도 소량의 퍼플루오로펜탄, 퍼플루오로헵탄 및 퍼플루오로시클로헥산과 같은 불순물을 함유한다. 그러나, 일반적으로 70중량% 이상의 순도를 갖는 퍼플루오로-n-헥산을 본 발명에 사용하는 것이 바람직할 수 있다.
이러한 조건을 만족시키는 퍼플루오로헥산의 구체적인 예로서는 "플루오리너트(Fluorinert) FC-72"[상품명, 스미또모 3엠 리미티드(Sumitomo 3M Limited : 住友 3M) 제품]. "퍼플루오로카본 쿨런트(Perfluorocarbon Coolant) FX 3250"[상품명, 스미또모 3엠 리미티드 제품], "이너트 플루이드(Inert Fluid) PF-5060"[상품명, 스미또모 3엠 리미티드 제품], "에프 리드(F lead) KPF-61"[상품명, 간또 덴까 고교 코. 엘티디.(Kanto Denka kogyo Co., Ltd : 關東電化工業)제품] 및 "퍼플루오로헥산(Perfluorohexane"[상품명, 피씨알 컴퍼니(PCR Company) 제품]이 있다.
본 발명에 따른 조성물에 사용된 이소헥산(2-메틸펜탄)은 또한 소량의 3-메틸펜탄 및 시클로알칸과 같은 불순물을 함유한다. 그러나, 이소헥산 함량이 높고 불순물로서 혼입되어 있는 n-파라핀과 시클로파라핀의 양이 30중량% 미만인 한 사용할 수 있다. 일반적으로, 70중량% 이상의 순도를 갖는 이소헥산(2-메틸펜탄)을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 따른 실시 태양에 따른 혼합 용제 조성물은 퍼플루오로헥산, 에틸트리플루오로아세테이트 및 이소헥산으로 이루어진다.
이러한 혼합 용제 조성물의 공비점은 42° 내지 46℃ 이내의 범위이다. 이 조성물 중의 각각의 성분의 혼합비는 퍼플루오로헥산 60 내지 70중량%, 에틸 트리플루오로아세테이트 15 내지 21중량% 및 이소헥산 14내지 20중량%이다.
성분 각각의 비점은 퍼플루오로헥산이 58° 내지 60℃, 에틸트리플루오로아세테이트가 60°내지 62℃, 이소헥산 62℃이다. 혼합 용제 조성물의 공비점은 이들 비점보다 낮으며, 따라서 본 발명의 조성물은 극소 공비점의 행태를 나타낸다.
상기한 성분 및 조성물들 각각으로 이루어진 본 발명에 따른 혼합 용제 조성물은 각종 물품의 세정에 유용하다.
본 발명에 따른 세정 방법은 본 발명의 혼합 용제 조성물이 통상적인 세정단계 중 어느 하나에 적어도 1회 이상 사용되는 것을 특징으로 한다.
통상적인 세정 공정은, 예를 들면 1개 이상의 세정조를 사용하는 세정 단계, 세정조에 이어서 1개 이상의 치환린스조를 사용하는 치환린스 단계 및 1개 이상의 증기 세정(비등) 및 건조조를 사용하는 증기 세정 및 건조 단계를 포함한다. 본 발명에 따른 세정 방법에서 혼합 용제 조성물은 이들 단계 중 어느 한 단계에서 1회 이상 사용하는 것이 바람직하다. 특히 상기 단계 중에서 증기 세정 및 건조 단계에서 본 발명의 혼합용제 조성물을 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명이 이러한 방법에 제한되지 않음은 물론이다.
본 발명에 따른 세정 방법에서, 본 발명의 혼합 용제 조성물이 적어도 1회 사용되는 한, 어떠한 공지의 세정 용제도 사용될 수 있다. 본 발명에서 사용된 공지의 세정 용제는 피세정물의 종류에 따라서 적합한 용도를 위하여 임의로 선택될 수 있다.
좀 더 구체적으로, 석유게 세정 용제의 예로서는 다음의 상품화된 용제가 있다 : 악트렐(Actrel) 1130L, 1140L, 1178L, 1111L, 1113L, 3307L, 3338L, 3356L 및 3357L : 솔베소(Solvesso) 100, 150 및 200[이상은 엑손 케미칼 재팬 엘티디.(Exxon Chemical Japan Ltd.) 제품임.] : 노르말 파라핀(Normal Paraffin)SL, M 및 H : 이소솔(Isosol) 200, 300 및 400 : 나프테솔(Naphthesol) L, M 및 H : 하이-솔(Hi-sol) E 및 F[이상은 니뽄 피트로케미칼스 코., 엘티디.(Nippon Petrochemicals Co., Ltd. ; 日本石油化學) ; 클린 솔(Clean sol) G, 클린솔(Cleanso1), 미네랄 스피리트(Mineral Spirit) A[니뽄 오일 코. 엘티디.(Nippon Oil Co., Ltd. ; 日本石油)제품] : 악사렐(Axarel) 6100 및 9100[듀퐁-미쯔이 플루오로케미칼스 코., 엘티디.(Du Pont-Mitsui Fluorochemicals Co., Ltd.) 제품] : 캑터스 솔벤트(Cactus Solvent) T95S, X90Y, P50 및 N-10[니꼬 세끼유 가가꾸 케이. 케이 (Nikko Sekiyu Kagaku K.K.:日紘石油化學)제품] ; 가세이 클리너(Kasei Cleaner) [미쯔비시 인더스트리즈 리미티드(Mitsubishi Indus-tries Limited : 三菱化成)제품], 엔-메틸피롤리돈(N-methlpyrrolidone)[바스프 에이쥐(BASF AG)제품] ; 테크노케어(Technocare) FRW-14, 15, 16 17, 18 및 19[도시바 코포레이션(Toshiba Corpora-tion 東芝)제품] ; 솔파인(Solfine)[토꾸야마 피트로케미칼 코 , 엘티디 (Tokuyama Petrochemical Co., Ltd. : 德山石油化學)제품] ; 아이피에이-이엘(IPA-EL)[니뽄 피트로케미칼스 코., 엘티디. 제품], 아이피 에이-에스이(IPA-SE)[토꾸야마 소다 코., 엘티디. (Tokuyama Soda Co., Ltd. : 德山曹達)제품] ; 이너트 플루이드(Inetr Fluid) PF-5060[스미또모 3엠 리미티드 제품]/이소헥산[도꾜 가세이 고교 코. 엘티디.(Tokyo Kassi Kogyo Co., Ltd. ; 東京化成)제품]의 78.3/21.7중량% 혼합 용제 조성물 ; 및 이너프플루이드 PF-5060[스미또모 3엠 리미티드]/디이소프로필 에테르[기시다 케미칼 코., 엘티디.(Kishida Chemical Co., Ltd.) 제품]의 81.2/18.2 중량% 혼합 용제 조성물.
세정 단계에 사용되는 수성 세정 용제의 구체적인 예는 다음과 같다. 디케이 비클리어(DK Beclear) CW-4310, 5524, 6920 및 7425[다이-이찌 고교 세이야꾸 코., 엘티디. (Da1-ich Kogyo Seiyaku Co., Ltd. ; 弟一工業製藥)제품] ; 세미클린(Semiclean) M, 엘·쥐·엘(L·G·L) 및 피씨-1(PC-1)[요꼬하마 유시 케이. 케이. (Yokohama Yushi K. K. : 橫浜油脂)제품] ; 클린 트루(Clean Through) LC-820 및 750L[가오 코포레이션(Kao Corporation 花王)제품] ; 디터전트(Detergent) 50 및 1000[네오스 컴퍼니 리미티드(NEOS Company Limited) : 파인 알파(Pine Alpha) ST-100S[아라까와 케미칼 인더스트리즈, 엘티디(Arakawa Chemical Industries, Ltd. ; 荒川化學)제품] ; 바이오세븐(Bioseven) AL[베리터스캄파니(Beritus Company) 제품] ; 반라이즈(Banrise) D20-S[도끼와 케미칼 인터스트리 코., 엘티디 (Tokiwa Chemical Industry Co., Ltd. : 常磐化學)] ; 및 테크노케어(Technocare FRS-1, 2 및 3[도시바 코포레이션 제품].
그러나, 세정 용제가 상기 용제에 제한되지 않는다.
상기한 공지의 세정 용제 중에 어느 하나가 본 발명에 따른 세정 방법의 세정 단계에 사용되는 경우, 본 발명의 혼합 용제 조성물은 후속되는 어느 한 단계에서 사용된다. 예를 들면, 공지의 용제 중 어느 하나를 세정 단계에 사용하고, 본 발명의 혼합 용제 조성물을 증기 세정 및 건조 단계에서 사용하는 방법이 바람직한 실시 태양으로서 언급될 수 있다.
이러한 경우에, 세정 단계에서 사용된 각종 세정 용제 및 치환 린스 단계에 후속하는 증기 세정 및 건조단계에서 사용된 본 발명의 혼합 용제 조성물의 두 용제가 상용성이기만 하면 상기 두 단계 사이의 치환 린스 단계에서 치환 린스 용제로서 사용될 수도 있다.
일반적으로, 치환 린스 용제로서는, 이 단계에 선행하는 세정 단계에서 사용된 세정 용제 또는 증기 세정 및 건조 단계용으로서 증기 세정(비등) 및 건조조에서 사용된 증기 세정 및 건조 용제와 동일한 용매를 사용하는 경우가 종종 있다.
본 발명에 따른 세정 방법에서는, 상기한 바와 같이, 본 발명에 따른 혼합용제 조성물이 적어도 증기 세정 및 단계에서 사용되는 것이 바람직하다.
그러나, 이 혼합 용제 조성물들은 세정 단계, 치환 린스 단계 및 증기 세정 및 건조 단계의 3단계 모두에서 또는 이들 단계 중 어느 두 단계, 또는 이들 단계 중 어느 한 단계에서만 사용될 수 있다.
증기 세정 및 건조에서 따르면, 가열 및 진공 건조에 의한 건조법과 같은 기타 건조 기술과 비교하여 피세정물의 표면에 건조 후의 얼룩이 생기기 어렵고, 청정도가 더욱 높은 끝처리가 얻어질 수 있다.
증기 세정 및 건조 단계에서 사용되는 증기 세정 및 건조 용제로서, 종래에는 플론 113, 트리클로로에탄, 1, 1, 2-트리클로로에틸렌, 1, 1, 2, 2-테트라클로로에틸렌 및 메틸렌클로라이드와 같은 염소계 용제가 종종 사용되어 왔다.
그러나, 이들 공지의 용제는 오존 파괴 물질 및(또는) 인체에 대한 유해한 물질이기 때문에, 이들 용제에 대한 대체 물질로서 이소프로필 알콜(이하 "IPA"로 약칭함) 등이 제안되어 왔다. 그러나, IPA는 인화점이 낮고(Fp=11.7℃), 따라서 안전성 면에서 사용이 곤란한 문제점을 갖는다.
또한, 증기 세정 및 건조 용제로서 퍼플루오로카본 화합물을 단독으로 사용하는 방법도 제안되었다. 그러나, 퍼플루오로카본은 각종 용제에 대한 상용성이 낮기 때문에 건조 후의 얼룩이 생성되는 경향이 있다는 문제점이 따른다.
따라서, 상기한 배경을 고려하면, 본 발명에 따른 혼합 용제 조성물이 증기 세정 및 건조 단계용 증기 세정(비등) 및 건조조에서 사용되는 증기 세정 및 건조 용제로서 사용되는 방법이 가장 바람직하다. 더욱 구체적으로, 증기 세정 및 건조 단계가 상기한 바와 같이 구성된 경우, 세정 조작은 안전성이 높은 비인화성 분위기에서 수행될 수 있다. 또한, 다른 용제와의 상용성은 통상적인 퍼플루오로카본을 단독으로 사용하는 경우보다 우수하며, 따라서 세정 용제의 선택 범위가 넓어서 공정이 단축될 수 있다는 장점이 있다.
예를 들면, 금속 가공유의 탈지 공정 등의, 주로 유성 오염물을 제거하는 세정 공정에서 있어서는, 세정용제, 치환 린스 용제, 및 증기 세정 및 건조 용제 모두를 본 발명에 따른 혼합 용제 조성물로 구성할 수 있다.
본 발명의 방법에서 세정 단계 및 치환 린스 단계에 가온, 초음파 진동, 요동, 샤워, 브러슁, 스크러빙, 분무 및(또는) 비등과 같은 어떠한 외력을 공급할 수 있다. 그러나, 치환 린스 단계의 최종 처리조에서는, 후속되는 증기 세정의 효율을 높이기 위하여 적어도 본 발명에 따른 혼합 용제 조성물의 공비점보다 낮은 온도로 액에 온도를 조절하는 것이 바람직하다.
본 발명에서, 증기 세정 및 건조 단계에서는 응축용 냉각 콘덴서를 장착한 증기 세정(비등) 및 건조조에서 본 발명의 혼합 용제 조성물을 서서히 기화시키고, 피세정물의 표면에서 응축시켜서 선행하는 치환 린스단계에서 사용된 치환린스 용제를 완전히 세척되도록 한다. 그 후에, 처리된 물품을 증기 선(vapor line)이 교란되지 않을 정도로 느린 속도로 끌어 올려 완전히 건조시켰다.
본 발명에 따른 세정 방법을 제 1 내지 3 도에 나타내었다.
제 1 도는 세정조(101), 치환린스조(102) 및 증기 세정(비등) 및 건조조(103) 모두에서 본 발명의 혼합 용제 조성물을 사용하는 경우이다. 제 2 도는 세정조(201, 202)에서 석유계 세정 용제를 사용하고, 치환린스조(203, 204) 및 증기 세정(비등) 및 건조조(205)에서 본 발명의 혼합 용제 조성물을 사용하는 경우이다.
제 3 도는 세정조(301)에서 종래의 수성계 세정 용제를 사용하고, 치환린스조(302, 303, 304) 및 증기 세정(비등) 및 건조조(305)에서 본 발명의 혼합 용제 조성물을 사용하는 경우이다.
상기한 바와 같은 본 발명의 세정 방법이 적용되는 본 발명의 세정 장치는 본 발명의 혼합 용제 조성물이 1회 이상 사용되는 것을 특징으로 한다. 이 장치가 상기한 본 발명의 세정 방법을 충족시키는 한 구성에 특별한 제한이 부여되지 않는다. 그러나, 본 발명에 따른 혼합 용제 조성물은 증기압이 높기 때문에, 사용 용제의 증발 휘산 방지의 의미에서 증기 세정(비등) 및 건조조에서 여유고(freeboard) 비율을 1 이상으로 조절하는 것이 바람직하다.
좀더 구체적으로, 예를 들면 제 4 내지 6 도에 도시한 구성의 장치가 바람직하다.
제 4 도에 도시된 장치는 연속조 오버플로우형 범용 세정기의 예이다. 도면에 따라서 설명하자면, 세정기는 액면의 높이가 순차적으로 상이하고, 횡렬로 마련된 다수의 초음파 세정조(2)를 포함한다. 각각의 초음파 세정조(2)에서, 충전된 피세정물(9)는 도면의 오른쪽 방향으로 연속 이동한다. 공급 펌프 P로부터 공급된 본 발명의 혼합 용제 조성물(4)를 최대 액면 높이의 조에 도입하면 액체는 액면이 더 낮은 조로 연속적으로 범람함으로써, 각각의 조(2)에 침적된 피세정물(9)가 초음파 세정된다.
세정 처리에 의해서 오염된 용제 조성물(5)는 최종적으로는 맨 왼쪽에 위치한 조로 범람한다, 이어서, 오염된 혼합 용제 조성물(5)는 공급 펌프 P에 의해서 도면의 오른쪽에 위치하는 증기 세정(비등) 및 건조조(8)로 이송된다. 용제로 세정되어 도면의 오른쪽으로 연속적으로 이동된 피세정물(9)는 오염된 혼합 용제조성물(5)로부터 기화되어 발생된 증기(3)으로 세정 및 건조되고, 이어서 계외로 배출된다.
증기(3)이 응축용 냉각 콘덴서(1)에서 응축되어 액화된 후에 액화된 조성물 중에 함유되어 있는 수분은 물 분리기에 의해서 분리된다. 응축된 물이 제거된 재생액을 펌프 P에 의해서 분진 제거용 필터 f를 통하여 이송하여 이어서 최고 액면의 초음파 세정조(2)에 다시 공급하고, 이어서 이 싸이클을 반복한다.
제 5 도는 본 발명의 증기 건조 장치(종형 간이 세정기)의 예를 나타내는 도면이다. 제 4 도의 예의 경우와 마찬가지로, 본 발명에 다른 혼합 용제 조성물(4)는 펌프 P에 의해서 필터 f를 통하여 피세정물(9)가 담겨있는 초음파 세정조(2)에 이송됨으로써 조 내에 담겨 있는 피세정물(9)가 초음파 세정된다. 물품의 세정에 의해서 오염된 혼합 용제 조성물(5)가 오른쪽 조로 범람하는 동시에 피세정물(9)는 서서히 끌어올려지면서 혼합 용제 조성물(4, 5)로부터 기화된 증기(3)에 의해서 세정 및 건조된다. 세정된 물품은 이어서 계외로 배출된다.
증기(3)은 제 4 도에 예시한 세정기와 동일한 방식으로 응축용 냉각 콘덴서(1)에 의해서 응축ㆍ액화되고, 제 4 도에 도시한 실시 태양과 같이 재사용된다.
제 6 도는 배취식 연속조의 세정기의 실시 태양이다. 이 경우에, 장치는 종래의 세정액을 충입한 세정조(6) 1조와 치환린스 용제를 충입한 치환린스조(7) 3조와, 본 발명의 혼합 용제 조성물을 충입한 세정조(4) 1조와 증기 세정(비등) 및 건조조(8) 1조로 되어 있다.
이 장치에서, 피세정물(9)는 세정조(6) 중의 세정액으로 세정된다. 이때, 세정액은 펌프 P 및 필터 f를 사용하여 정제시켜서 세정액 중에 방출된 분진을 제거한다. 이어서, 피세정물(9)를 세정조(6)에 후속하는 3개의 린스조(7)에 연속 이송하고, 각각의 조 내에서 치환 린스 용제로 린스시킨다. 이 때, 치환 린스 용제는 세정액처럼 펌프 P 및 필터 f를 사용하여 정제시켜서 린스 용제 중에 방출된 분진을 제거한다.
최종적으로 린스된 물품(세정된 물품)은 증기세정(비등) 및 건조조(8)에 이송되어 본 발명의 혼합 용제조성물로부터 기화된 증기(3)으로 세정 및 건조된다.
이어서, 세정된 물품은 계의로 배출된다.
증기(3)은 제 4 도에 예시한 세정기와 동일한 방식으로 응축용 냉각 콘덴서(1)에 의해서 응축ㆍ액화되고, 제 4 도에 도시한 실시 태양과 같이 재사용된다.
다음의 실시예를 들어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다.
(실시예 1)
퍼플루오로헥산으로서 이너트 플루이드 PF-5060(스미또모 3M 리미티드 제품) 72중량%를 사용하고 여기에 이소헥산(2-메틸펜탄) 28중량%(50 용적%)를 첨가하여 얻은 혼합물 100ml를 증류 플라스크에 넣고 단순 증류시켰다.
결과로서, 44.5°내지 46℃에서 공비 행태를 나타내는 혼합 용제 조성물이 증류되었다. 이 분획을 가스 크로마토그래피에 의해서 분석하여 PF-5060 대 이소헥산의 조성비가 77/23(중량%)임을 발견하였다.
(실시예 2)
퍼플루오로헥산으로서 이너트 플루이드 PF-5060(스미또모 3엠 리미티드 제품)86 중량%(70 용적%)를 사용하고, 여기에 이소헥산(2-메틸펜탄) 14중량%(30 용적%)를 첨가하여 얻은 혼합물 100ml를 증류 플라스크에 넣고 단순 증류시켰다.
결과로서, 45° 내지 47℃에서 공비 형태를 나타내는 혼합 용제 조성물이 증류되었다. 이 분획을 가스크로마토그래피에 의해 분석하여 PF-5060 대 이소헥산의 조성비가 80/20(중량%)임을 발견하였다.
(실시예 3)
퍼플루오로헥산으로서 이너트 플루이드 PF-5060(스미또모 3엠 리미티드 제품) 52중량%(30 용적%)를 사용하고, 여기서 이소헥산(2-메틸펜탄) 48중량%(70 용적%)를 첨가하여 얻은 혼합물 100ml를 증류 플라스크에 넣고 단순 증류시켰다.
결과로서, 45° 내지 48℃에서 공비 행태를 나타내는 혼합 용제 조성물이 증류되었다. 이 분획을 가스 크로마토그래피에 의해 분석하여 PF-5060대 이소헥산의 조성비가 74/26(중량%)임을 발견하였다.
(실시예 4)
퍼플루오로헥산으로서 에프 리드(F Lead) KPF-61(간또 덴까 고교 코. 엘티디. 제품) 72중량%(50 용적%)를 사용하고, 여기에 이소헥산(2-메틸펜탄) 28중량%(50 용적%)를 첨가하여 얻은 혼합물 100ml를 증류 플라스크에 넣고 단순 증류시켰다.
결과로서, 44° 내지 45℃에서 공비 행태를 나타내는 혼합 용제 조성물이 증류되었다. 이 분획을 가스 크로마토그래피에 의해 분석하여 KPF-61 대 이소헥산의 조성비가 78/22(중량%)임을 발견하였다.
(실시예 5)
퍼플루오로헥산으로서 이너트 플루이드 PF-5060(스미또모 3엠 리미티드 제품) 78.3중량%(58.5 용적%)를 사용하고, 여기에 이소헥산(2-메틸펜탄)[도꾜 가세이 고교 코., 엘티디. 제품] 21.7중량%(4.15 용적%)를 첨가하여 얻은 혼합물 100ml를 증류 플라스크에 넣고 단순 증류시켰다.
결과로서, 44° 내지 45℃에서 공비 행태를 나타내는 혼합 용제 조성물이 증류되었다. 이 분획을 가스 크로마토그래피에 의해 분석하여 PF-5060 대 이소헥산의 조성비가 78.3/21.7(중량%)임을 발견하였다.
(실시예 6)
퍼플루오로헥산으로서 이너트 플루이드 PF-5060(스미또모 3엠 리미티드 제품) 70중량%(50 용적%)를 사용하고, 여기에 디이소프로필에테르 30중량%(50 용적%)를 첨가하여 얻은 혼합물 100ml를 증류 플라스크에 넣고 단순 증류시켰다.
결과로서, 47°내지 51℃에서 옥비 행태를 나타내는 혼합 용제 조성물이 증류되었다. 이 분획을 가스 크로마토그래피에 의해 분석하여 PF-5060 대 디이소프로필에테르의 조성비가 80/20(중량%)임을 발견하였다.
(실시예 7)
퍼플루오로헥산으로서 에프 리드 KPF-61(간또 덴까 고꾜 코., 엘티디. 제품) 81.8중량%(66 용적%)를 사용하고, 여기에 디이소프로필에테르(기시다 케미칼 코., 엘티디. 제품) 18.2중량%(34 용적%)를 첨가하여 얻은 혼합물 100ml를 증류 플라스크에 넣고 단순 증류시켰다.
결과로서, 48°내지 49℃에서 공비 행태를 나타내는 혼합 용제 조성물이 증류되었다. 이 분획을 가스 크로마토그래피에 의해 분석하여 KPF-61 대 디이소프로필 에테르 조성비가 81.8/18.2(중량%)임을 발견하였다.
(실시예 8)
모델 오염물로서 녹방지오일(폴리부텐 LV-7, 니뽄 피트로케미칼스 코., 엘티디. 제품)을 선택하고, 녹방지 오일 10μl를 경면 가공한 알루미늄판(25×76×5mm) 위에 적하시켜 피세정물의 모델로 하였다.
이 모델에 대해서 제 1 도에 나타낸 세정조, 치환 린스조 및 증기 세정(비등) 및 건조조 모두에서, 실시예 1의 단순 증류로 얻어진 본 발명의 혼합 용제 조성물을 사용하여, 이하의 표 1에 기재한 해당 세정 방법과 해당 세정 조건 하에서 세정 실험을 수행하였다.
[표 1]
1) 각조의 전부 파이렉스제 200ml 비이커를 사용하였다.
2) 초음파는 28KHz와 100W에서 발생시켰다.
3) 증기세정 및 건조조에서 사용된 응축용 냉각 콘덴서의 냉각액은 20℃로 유지시켰다.
(실시예 9)
모든 조에서 실시예 5의 조성물을 사용한 것을 제외하고는 실시예 8에서와 전부 동일한 세정 방법 및 장치를 사용하여 세정 실험을 수행하였다.
(실시예 10)
모든 조에서 실시예 6의 조성물을 사용한 것을 제외하고는 실시예 8에서와 전부 동일한 세정 방법 및 장치를 사용하여 세정 실험을 수행하였다.
(실시예 11)
모든 조에서 실시예 7의 조성물을 사용한 것을 제외하고는 실시예 8에서와 전부 동일한 세정 방법 및 장치를 사용하여 세정 실험을 수행하였다.
(실시예 12)
모델 오염물로서 파라핀 왁스[에프로혼(Eprohon) C-64, 니뽄 교꾸아쯔 가가꾸 겐뀨쇼(Nippon Kyokuatsu Kagaku Kenyusho) 제품]를 선택하고, 이 파라핀 왁스 약 0.5g을 슬라이드글라스(25×76×1mm)에 가열도포하여 피세정물의 모델로 하였다.
상기의 피세정물을 이용해서, 세정조 2조, 치환린스조 1조 및 증기 세정(비등) 및 건조조 1조를 사용하는 방법에 따라서 치환 린스 용제 및 증기 세정 및 건조 용제로서 실시예 5의 조성물을 사용하고, 세정 용제로서 방향족계 용제인 클린솔 G(Clean Sol G)[니뽄 오일 코., 엘티디.(Nippon Oil Co., Ltd.) 제품]를 사용하여 다음 표 2에 기재한 해당 조건 및 해당 세정 방법으로 세정 실험을 수행하였다.
[표 2]
1) 각조는 전부 파이렉스제 200ml 비이커를 사용하였다.
2) 초음파는 28KHz와 100W에서 발생시켰다.
3) 증기세정 및 건조조에서 사용된 응축용 냉각 콘덴서의 냉각액은 20℃로 유지시켰다.
(실시예 13)
실시예 5의 조성물 대신에 실시예 7의 조성물을 사용한 것을 제외하고는 실시예 2에서와 전부 동일한 세정 방법 및 장치를 사용하여 세정 실험을 수행하였다.
(실시예 14)
모델 오염물로서 파라핀 왁스(에프로혼 C-64, 니뽄 교꾸아쯔 가가꾸 겐꾸쇼 제품)를 선택하고, 퍼멀로이(Permalloy), 에폭시 수지 및 아연 다이 캐스트 알로이(Zinc die-cast alloy)의 복합 재료로 된 자기 헤드 가공편(약 5×5×5mm) 위에 파라핀 왁스 약 0.5g을 가열 도포해서 피세정물 모델로 하였다.
피세정물을 제외하고는 실시예 12에서와 전부 동일한 세정 방법 및 장치를 사용하여 세정 실험을 수행하였다.
(실시예 15)
모델 염료물로서 금속 가공유[C107 탑핑 오일(Tapping Oil), 니뽄 고사뀨유 케이. 케이.(Nippon Kosakuyu K.K.) 제품]를 사용하여 제 7 도에 예시한 바와 같이 본더라이즈드(bonderized) 강판(25×75×1.5mm)의 두 부분에 타핑 가공한 것을 피세정물 모델로 하였다.
실시예 1의 혼합 용제 조성물을 세정액, 치환 린스액제 및 증기 세정 및 건조 용제 모두로서 사용하고 진공식 초음파 세정기인 F1 클린 YMV-452-EPZ 모델[지요다 세이사꾸쇼 케이. 케이. (Chiyoda Seisakusho K.K.) 제품]에 의해서 피세정물 모델로 대하여 다음 표 3에 기재한 해당 조건 하에 세정 실험을 수행하였다.
[표 3]
* 초음파는 28KHz와 900W에서 발생시켰다.
(비교예 1)
실시예 1의 조성물 대신에 플론 113을 사용한 것을 제외하고는 실시예 8에서와 전부 동일한 세정 방법 및 장치를 사용하여 세정 실험을 수행하였다.
(비교예 2)
플론 113 대신에 플론 141b를 사용한 것을 제외하고는 비교예 1에서와 전부 동일한 세정 방법 및 장치를 사용하여 세정 실험을 수행하였다.
(비교예 3)
플론 113 대신에 플론 123을 사용한 것을 제외하고는 비교예 1에서와 전부 동일한 세정 방법 및 장치를사용하여 세정 실험을 수행하였다.
(비교예 4)
플론 113 대신에 플론 225를 사용한 것을 제외하고는 비교예 1에서와 전부 동일한 세정방법 및 장치를 사용하여 세정 실험을 수행하였다.
(비교예 5)
플론 113 대신에 트리클로로에탄을 사용한 것을 제외하고는 비교예 1에서와 전부 동일한 세정 방법 및 장치를 사용하여 세정 실험을 수행하였다.
(비교예 6)
치환린스 용제 및 증기세정 및 건조용제로서 IPA를 사용한 것을 제외하고는 실시예 12에서와 전부 동일한 세정 방법 및 장치를 사용하여 세정 실험을 수행하였다.
(비교예 7)
세정 용제, 치환린스 용제 및 증기세정 및 건조 용제로서 플론 113을 사용한 것을 제외하고는 실시예 14에서와 전부 동일한 세정 방법 및 장치를 사용하여 세정 실험을 수행하였다.
(비교예 8)
세정 용제, 치환린스 용제 및 증기세정 및 건조 용제로서 플론 225[아사히글래스 코. 엘티디.(Asahi Glass Co., Ltd.) 제품, ca 및 cb의 혼합물]를 사용한 것을 제외하고는 실시예 14에서와 전부 동일한 세정 방법 및 장치를 사용하여 세정 실험을 수행하였다.
(비교예 9)
실시예 5의 조성물 대신에 메틸렌클로라이드를 사용한 것을 제외하고는 실시예 15에서와 전부 동일한 세정 방법 및 장치를 사용하여 세정 실험을 수행하였다.
(평가)
상기한 바와 같이, 상기한 방법으로 얻어진 본 발명의 실시예 1 내지 7에 따른 혼합 용제 조성물은 각 성분의 비등점(퍼플루오로헥산 : 58°내지 60℃, 이소헥산 : 62℃, 디이소프로필 에테르 : 68℃) 보다 낮은 온도에서 극소 공비점의 행태를 나타내었다. 조성물중에 함유된 퍼플루오로헥산의 조성비는 70 내지 85중량%의 범위에 있음을 알 수 있다.
실시예 1 내지 7에서와 동일한 방법으로 얻어지고 표 4에 나타낸 2개의 해당 성분 및 조성으로 된 본 발명의 각각의 조성물에 대하여 인화점, 내플라스틱성, 증기세정능 및 ODP를 다음 각각의 기준에 따라서 평가하였다. 이렇게 하여 얻어진 결과중 인화점은 표 4에, 다른 특성들은 표 5에 나타내었다.
비교를 위하여, 종래에 증기 세정 및 건조 용제로서 사용되었던 각종의 통상적인 용제를 동일한 물품에 대하여 사용하고, 또한, 그 결과를 표 4 및 5에 나타내었다.
다음 각각의 방법에 따라서 평가하였다.
(인화점)
택(tag) 밀폐식 자동 인화점 시험기[ATG-4 모델, 다나까 가가꾸 기끼 세이사꾸 케이. 케이. (Tanaka Kagaku Kiki Seisaku K. K.) 제품]를 사용해서 JIS K 2265에 준해서 각 시험 시료의 인화점을 측정하였다.
(내플라스틱성)
본 발명에 따른 혼합 용제 조성물이 범용 플라스틱에 대해서 용해 또는 팽윤등의 악영향을 미치지 않음을 확인하기 위하여 팽윤 시험을 수행하였다.
다음과 같은 종류의 범용 플라스틱을 시험편으로서 사용하였다.
PMMA(아크릴) : 더팻(Derpet) 80N[아사히 케미칼 인더스트리 코. 엘티디.) :
PC(폴러카르보네이트) : 팬라이트(Panlight) 1225[테이진 케미칼스 엘티디.(Teijin Chemicals Ltd.) 제품] :
ABS(아크릴로니트릴ㆍ부타디엔ㆍ스티렌 공중합체) : 사이콜락(Cycolac) EX120 [유베 사이콘, 엘티디. (Ube Cycon, Ltd.) 제품] ;
POM(폴리아세탈) : 듀라콘(Duracon) M90[폴리플라스틱스 코., 엘티디.(Polyplastics Co., Ltd.) 제품] ;
PS(폴리스티렌) : HT53[이데미쯔 피트로케미칼 코., 엘티디 (Idemitsu Petrochemical Co., Ltd.) 제품] ; 및
우레탄 고무 : 미락트란(Miractran) E585[니뽄 미락토란 케이. 케이.(Nippon Miractran K. K.) 제품].
시험 방법은, 각 시편을 25×100(mm)의 크기로 절단하고, 각 혼합 용제 조성물을 가온하여 3분 동안에 시험 시편을 증기 세정하여 수행하였다. 증기 세정 전후의 중량 변화율을 측정하여 다음과 같이 평가하였다:
A : 변화율이 0.1중량% 미만임.
B : 변화율이 0.1중량% 이상이고, 1중량% 미만임.
C : 변화율이 1중량% 이상임.
ODP
ODP는 오존 파괴 계수(Ozone Delpletion Potential)의 약어이다.
[표 4]
PFC : 퍼플루오로헥산
iHEX : 이소헥산
IPE : 디이소프로필 에테르
[표 5]
실제적인 세정 용제, 증기 세정 및 건조 용제, 및(또는) 치환 린스 용제로서 본 발명에 따른 혼합 용제조성물을 사용한 경우의 세정능을 실시예 8 내지 15 및 비교예 1 내지 9에 대하여 평가하였다. 이 결과를 표 6에 나타내었다.
평가는 접촉각, 오염물의 잔류량 및 얼룩의 유무에 대하여 다음 각각의 방법에 따라서 수행하였다.
(접촉각)
각 실시예 및 비교예에 따라서 세정한 후의 판상 피세정물에서 교와 가이멘 가가꾸 케이. 케이. (Kyowa Kaimenkagaku K. K.)제 전자동 접촉각 측정기, CA-Z 150 모델을 사용하여 실온(22°내지 25℃)에서 정제수의 접촉각을 측정하였다. 단위는[°]이다.
(오염물 잔류량)
오염물로서 파라핀계 왁스를 바르고 실시예 및 비교예에 따라서 세정된 물품들을 따로 톨루엔 100ml중에 침적시킨 후 60℃에서 30분 동안 초음파 세정기(28KHz, 100W)를 사용하여 물품상의 잔류 왁스를 추출하였다. 얻어진 추출물을 회전 증발기를 사용하여 1/10로 농축시키고, 이어서, 가스 크토마토그래피로 정량하였다. 단위는 [μg/물품]이다.
(얼룩)
실시예 및 비교예에서 사용된 세정 용액에 대하여 각각의 실시예 및 비교예에 따른 피세정물의 표면에 얼룩이 전혀 잔류하지 않은 것을 A, 얼룩이 어느 정도 잔류하는 것을 B, 얼룩 또는 오일막이 상당한 정도로 잔류하는 것을 C로 등급 매겼다.
[표 6]
(실시예 16)
위드머 나선(200mm)을 장착한 분별 종류 컬럼에서 다음 성분으로 된 혼합물 120ml를 단순 증류시켰다 :
이너트 플루이드 PF-5060 47.6중량%
(스미또모 3엠 리미티드 제품) (33.3용적%)
에틸 트리플루오로아세테이트 33.8중량%
(피씨알 컴퍼니) (33.3용적 %)
이소헥산(2-메틸펜탄) 18.6중량%
(도꾜 가세이 고교 코., 엘티디.) (33.3용적%)
단순 증류의 결과로서, 43.5° 내지 44.0℃에서 공비 행태를 나타내는 분획이 증류되었다. 이 분획을 가스 크로마토그래피로 분석하여 각각의 성분이 다음의 백분율 조성으로 함유되었음을 발견하였다.
PF-5050 65.2중량%
에틸 트리플루오로아세테이트 19.2중량%
이소헥산 15.6중량%
(실시예 17)
위드머 나선(200mm)을 장착한 분별 증류 컬럼에서 다음 성분으로 된 혼합물 120ml를 단순 증류시켰다.
이너트 플루이드 PF-5060 64.5중량%
(스미또모 3엠 리미티드 제품) (50.0용적%)
에틸 트리플루오로아세테이트 22.9중량%
(피씨알 컴퍼니 제품) (25.0용적%)
이소헥산(2-메틸펜탄) 12.6중량%
(도꾜 가세이 고교 코., 엘티디.) (25.0용적%)
단순 증류의 결과로서, 42° 내지 44.0℃에서 공비 행태를 나타내는 분획이 증류되었다. 이 분획을 가스 크로마토그래피로 분석하여 각각의 성분이 다음의 백분율 조성으로 함유되었음을 발견하였다.
PF -5060 66.3중량%
에틸 트리플루오로아세테이트 18.9중량%
이소헥산 14.8중량%
(실시예 18)
위드머 나선(200mm)을 장착한 분별 증류 컬럼에서 다음 성분으로 된 혼합물 120ml를 단순 증류시켰다.
이너트 플루이드 PF-5060 35.6중량%
(스미또모 3엠 리미티드 제품) (25.0용적%)
에틸 트리플루오로아세테이트 50.5중량%
(피씨알 컴퍼니 제품) (50.0용적 %)
이소헥산(2-메틸펜탄) 13.9중량%
(도꾜 가세이 고교 코., 엘티디.) (25.0용적%)
단순 증류의 결과로서, 43°내지 45.0℃에서 공비 행태를 나타내는 분획이 증류되었다. 이 분획을 가스 크로마토그래피로 분석하여 각각의 성분이 다음의 백분율 조성으로 함유되었음을 발견하였다.
PF - 5060 64.5중량%
에틸 트리플루오로아세테이트 19.8중량%
이소헥산 15.7중량%
(실시예 19)
위드머 나선(200mm)을 장착한 분별 증류 컬럼에서 다음 성분으로 된 혼합물 120ml를 단순 증류시켰다 :
이너트 플루이드 PF-5060 40.2중량%
(스미또모 3엠 리미티드 제품) (25.0용적%)
에틸 트리플루오로아세테이트 28.5중량%
(피씨알 컴퍼니 제품) (25.0용적 %)
이소헥산(2-메틸펜탄) 31.3중량%
(도꾜 가세이 고교 코., 엘티디.) (50.0용적%)
단순 증류의 결과로서, 43° 내지 46℃에서 공비 행태를 나타내는 분획이 증류되었다. 이 분획을 가스 크로마토그래피로 분석하여 각각의 성분이 다음의 백분율 조성으로 함유되었음을 발견하였다.
PF-5060 63.0중량%
에틸 트리플루오로아세테이트 18.8중량%
이소헥산 18.2중량%
(실시예 20)
위드머 나선(200mm)을 장착한 분별 증류 컬럼에서 다음 성분으로 된 혼합물 120ml를 단순 증류시켰다.
F 리드 KPF-61 65.0중량%
(간또 덴까 고교 코., 엘티디. 제품) (48.7용적%)
에틸 트리플루오로아세테이트 19.0중량%
(피씨알 컴퍼니 제품) (20.2 용적 %)
이소헥산(2-메틸펜탄) 16.0중량%
(도꾜 가세이 고교 코., 엘티디.) (31.3용적%)
단순 증류의 결과로서, 43.8℃에서 공비 행태를 나타내는 분획으로서 혼합물의 실질적인 총량이 증류되었다. 이 분획을 가스 크로마토그래피로 분석하여 각각의 성분이 다음의 백분율 조성으로 함유되었음을 발견하였다.
KPF-610 65.0중량%
에틸 트리플루오로아세테이트 19.0중량%
이소헥산 16.0중량%
(실시예 21)
위드머 나선(200mm)을 장착한 분별 증류 컬럼에서 다음 성분으로 된 혼합물 120ml를 단순 증류시켰다.
이너트 플루이트 PF-5060 65.0중량%
(스미또모 3엠 리미티드 제품) (49.3용적%)
에틸 트리플루오로아세테이트 19.0중량%
(피씨알 컴퍼니 제품) (20.5용적%)
이소헥산(2-메틸펜탄) 16.0중량%
(도꾜 가세이 고교 코., 엘티디.) (30.2 용적%)
단순 증류의 결과로서, 43.5° 내지 44.0℃에서 공비 행태를 나타내는 분획이 증류되었다. 이 분획을 가스 크로마토그래피로 분석하여 각각의 성분이 다음의 백분율 조성으로 함유되었음을 발견하였다.
PF-5060 65.2중량%
에틸 트리플루오로아세테이트 19.2중량%
이소헥산 15.6 중량%
(실시예 22)
모델 오염물로서 녹방지오일(폴리부텐 LV-7, 니뽄 피트로케미칼스 코., 엘티디. 제품)을 선택하고, 녹방지 오일 10μl를 경면 가공한 알루미늄판(25×76×5mm) 위에 적하시켜 피세정물의 모델로 하였다.
이 모델에 대해서 제 1 도에 나타낸 세정조, 치환 린스조 및 증기 세정 및 건조조 모두에서, 실시예 16의 단순 증류로 얻어진 혼합 용제 조성물을 사용하여, 이하의 표 7에 나타낸 해당 세정 방법과 해당 세정 조건하에 세정 실험을 수행하였다.
[표 7]
1) 각조는 전부 파이렉스제 200ml 비이커를 사용하였다.
2) 초음파는 28KHz와 100W에서 발생시켰다.
3) 증기세정 및 건조조에서 사용된 응축용 냉각 콘덴서의 냉각액은 20℃로 유지시켰다.
(실시예 23)
모든 조에서 실시예 20의 조성물을 사용한 것을 제외하고는 실시예 22에서와 전부 동일한 세정 방법 및 장치를 사용하여 세정 실험을 수행하였다.
(실시예 24)
모든 조에서 실시예 21의 조성물을 사용한 것을 제외하고는 실시예 22에서와 전부 동일한 세정 방법 및 장치를 사용하여 세정 실험을 수행하였다,
(실시예 25)
모델 오염물로서 파라핀 왁스[에프로폰(Eprofon) C-64, 니뽄 교꾸아쯔 가가꾸 겐뀨쇼(Nippon Kyokuatsu Kagaku Kenyusho) 제품]를 선택하고, 파라핀 왁스 약 0.5g을 슬라이드 글라스(25×76×1mm)에 가열 도포하여 피세정물의 모델로 하였다.
상기의 피세정물을 이용해서, 세정조 2조, 치환린스조 1조 및 증기 세정 및 건조조로 이루어지는 세정 장치에서 치환 린스 용제 및 증기 세정 및 건조 용제로서 실시예 21에서 얻어진 조성물을, 치환 린스 용제 및 증기 세정 및 건조 용제로서 실시예 21에서 얻은 조성물을 사용하고, 세정 용제로서 방향족계 용제인 클린솔 G[니뽄 오일 코., 엘티디. 제품]를 사용하여 다음 표 8에 기재한 해당 조건 및 해당 세정 방법으로 세정 시험을 수행하였다.
[표 8]
1) 각 조는 전부 파이렉스제 200ml 비이커를 사용하였다.
2) 초음파는 28KHz와 100W에서 발생시켰다.
3) 증기 세정 및 건조조에서 사용된 응축용 냉각 콘덴서의 냉각액은 20℃로 유지시켰다.
(실시예 26)
치환 린스 용제 및 증기 세정 및 건조 용제로서 실시예 20의 조성물을 사용한 것을 제외하고는 실시예 25에서와 전부 동일한 세정 방법 및 장치를 사용하여 세정 실험을 수행하였다.
(실시예 27)
모델 오염물로서 파라핀 왁스(에프로혼 C-64, 니뽄 교꾸아쓰 가가꾸 겐뀨쇼 제품)를 선택하고, 퍼멀로이(Permalloy), 에폭시 수지 및 아연 다이 캐스트 알로이(Zinc die-Cast al1oy)의 복합 재료로 된 자기헤드 가공편(약 5×5×5mm) 위에 파라핀 왁스 약 0.5g을 가열 도포해서 피세정물 모델로 하였다.
피세정물을 제외하고는 실시예 25에서와 전부 동일한 세정 방법 및 장치를 사용하여 세정 실험을 수행하였다.
(실시예 28)
모델 오염물로서 금속 가공유[C107 탑핑 오일, 니뽄 고사꾸유 케이. 케이.(Nippon Kosakuyu K.K.) 제품]를 사용하여 제 7 도에 예시한 바와 같이 본더라이즈드 강판(25×75×1.5mm)의 두 부분에 타핑 가공한 것을 피세정물 모델로 하였다.
실시예 21의 혼합 용제 조성물을 세정액, 치환린스액제 및 증기 세정 및 건조 용제 모두로서 사용하여 진공식 초음파 세정기인 F1 클린 YMV-452-EPZ 모델(지요다 세이사꾸쇼 케이. 케이. 제품]에 의해서 다음조건 하에 세정 실험을 수행하였다.
고온 용액 세정 : 35℃, 2분, 초음파(28KHz, 900W) ;
냉각 용액 세정 : 20℃, 2분, 초음파(28KHz, 900W) ; 및
증기 세정 : 2분
(비교예 10)
실시예 16의 조성물 대신에 플론 113을 사용한 것을 제외하고는 실시예 22에서와 전부 동일한 세정 방법 및 장치를 사용하여 세정 실험을 수행하였다.
(비교예 11)
혼합 용제 조성물 대신에 플론 141b를 사용한 것을 제외하고는 실시예 22에서와 전부 동일한 세정 방법 및 장치를 사용하여 세정 실험을 수행하였다.
(비교예 12)
혼합 용제 조성물 대신에 플론 123을 사용한 것을 제외하고는 실시예 22에서와 전부 동일한 세정 방법 및 장치를 사용하여 세정 실험을 수행하였다.
(비교예 13)
혼합 용제 조성물 대신에 플론 225를 사용한 것을 제외하고는 실시예 22에서와 전부 동일한 세정 방법 및 장치를 사용하여 세정 실험을 수행하였다.
(비교예 14)
혼합 용제 조성물 대신에 트리클로로에탄을 사용한 것을 제외하고는 실시예 22에서와 전부 동일한 세정방법 및 장치를 사용하여 세정 실험을 수행하였다.
(비교예 15)
혼합 용제 조성물 대신에 메틸렌 클로라이드를 사용한 것을 제외하고는 실시예 22에서와 전부 동일한 세정 방법 및 장치를 사용하여 세정 실험을 수행하였다.
(비교예 16)
치환 린스 용제 및 증기 세정 및 건조 용제로서 IPA를 사용한 것을 제외하고는 실시예 25에서와 전부 동일한 세정 방법 및 장치를 사용하여 세정 실험을 수행하였다.
(비교예 17)
세정 용제, 치환 린스 용제 및 증기 세정 및 건조 용제로서 플론 113을 사용한 것을 제외하고는 실시예 27에서와 전부 동일한 세정 방법 및 장치를 사용하여 세정 실험을 수행하였다.
(비교예 18)
세정 용제, 치환 린스 용제 및 증기 세정 및 건조 용제로서 플론 225(아사히 글래스 코., 엘티디. 제품, ca 및 cb의 혼합물)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 27에서와 전부 동일한 세정 방법 및 장치를 사용하여 세정 실험을 수행하였다.
(비교예 19)
혼합 용제 조성물 대신에 메틸렌클로라이드를 사용한 것을 제외하고는 실시예 28에서와 전부 동일한 세정방법 및 장치를 사용하여 세정 실험을 수행하였다.
(비교예 20)
혼합 용제 조성물 대신에 1, 1, 1-트리클로로에탄을 사용한 것을 제외하고는 실시예 28에서와 전부 동일한 세정 방법 및 장치를 사용하여 세정 실험을 수행하였다.
실시예 16 내지 21에서 상기한 바와 같이, 본 발명에 따른 혼합 용제 조성물은 각 성분의 비등점(퍼플루오로헥산 : 58° 내지 60℃, 이소헥산 : 62℃, 에틸트리플루오로아세테이트 : 60 내지 62℃, 이소헥산 : 62℃)보다 낮은 온도에서 극소공비점의 행태를 나타내었다. 이들 조성물중에서, 퍼플루오로헥산의 조성비는 모두 61 내지 69중량%의 범위에 있음을 알 수 있다(표 9 참조). 이들 혼합 용제 조성물의 기초 특성으로서 이들의 인화점, 내플라스틱성, ODP 및 상분리 온도를 종래에 사용되던 유기 염소계 용제와 비교하였다. 그 결과를 표 10에 나타내었다.
첨언하면, 각각의 평가 시험을 다음의 방법으로 수행하였다.
(인화점)
상기한 바와 동일한 방식으로 시험을 수행하였다.
(내플라스틱 성)
상기한 바와 동일한 방식으로 시험을 수행하였다.
(ODP)
ODP는 오존 파괴 계수의 약어이다.
(상분리 온도)
혼합 용제 조성물의 안정성을 시험하기 위하여 실시예 16 내지 21 및 비교예 10 및 11에 따른 용제 조성물 각각을 자성 교반기 및 온도계가 장착된 50ml 시료 시험관에 넣었다. 이어서 시료 시험관을 드라이 아이스-아세톤 욕조에 침적시켜 내용물을 -78℃로 냉각시켰다. 이후에, 시료 시험관을 실온 분위기에서 취하여 자성 교반기를 사용하여 약 1,000rpm으로 교반시켜 분리시킨 혼탁한 불균질상이 투명한 균질상으로 전환되는 온도를 측정하였다. 이 온도를 상분리 온도로 간주하였다.
PFC : 퍼플루오로헥산
ETFA : 에틸 트리플루오로아세테이트
iHEX : 이소헥산
[표 10]
실제적인 세정 용제, 증기세정 및 건조 용제, 및(또는) 치환린스 용제로서 본 발명에 따른 혼합 용제 조성물을 사용하는 경우의 세정능을 실시예 22 내지 28 및 비교예 10 내지 20에 대하여 평가하였다. 이 결과를 표 11에 나타내었다.
첨언하면, 평가는 접촉각, 오염물 잔류량, 및 얼룩의 유무에 대하여 상기한 바와 동일한 방식으로 수행하였다.
[표 11]
상기한 바와 같이, 본 발명에 따른 혼합 용제 조성물은 공비 행태를 나타내는 잘 균형잡힌 조성 때문에 인화점이 없고 내플라스틱성이 거의 없었다. 그러므로, 이들은 플론 113을 위시하여 유기 염소계 용제를 대체할 수 있으며 증기 세정 및 건조 용제로서 사용될 수 있다.
그 밖에, 본 발명에 따른 혼합 용제 조성물은 염소 원자를 함유하지 않으며 따라서 오존 파괴력이 없으므로 오존 파괴의 문제점을 갖지 않는다.
또한, 본 발명에 따른 혼합 용제 조성물은 공비 행태를 나타내는 잘 균형잡힌 그들의 조성으로 인하여 인화점을 갖지 않기 때문에, 1, 1, 1-트리클로로에탄, 메틸렌클로라이드 등 대신에 증기 세정 및 건조 용제로서 사용될 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 조성물은 비교예에 기재된 것과 같은 종래의 세정 용제와 동등한 세정능 및 마감 형태를 나타내기 때문에 각종 세정 용제 및 희석제로서 만족스럽게 사용될 수 있다.

Claims (24)

  1. 퍼플루오로헥산 및 이소헥산 또는 디이소프로필에테르로 이루어지는 혼합 용제 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 퍼플루오로헥산이 70중량% 이상의 순도를 갖는 퍼플루오로-n-헥산인 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 퍼플루오로헥산이 불순물로서 퍼플루오로펜탄, 및 퍼플루오로헵탄, 및 퍼플루오로시클로헥산을 함유하는 것인 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 이소헥산이 70중량% 이상의 순도를 갖는 것인 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 이소헥산이 불순물로서 n-파라핀 및 시클로파라핀을 함유하는 것인 조성물.
  6. 70 내지 85중량%의 퍼플루오로헥산 및 15 내지 30중량%의 이소헥산으로 이루어진 혼합 용제 조성물.
  7. 제 6 항에 있어서, 44° 내지 48℃의 공비점을 갖는 조성물.
  8. 제 6 항에 있어서, 퍼플루오로헥산이 70중량% 이상의 순도를 갖는 퍼플루오로-n-헥산인 조성물.
  9. 제 6 항에 있어서, 퍼플루오로헥산이 불순물로서 퍼플루오로펜탄, 퍼플루오로헵탄 및 퍼플루오로시클로헥산을 함유하는 것인 조성물.
  10. 제 6 항에 있어서, 이소헥산이 70중량% 이상의 순도를 갖는 것인 조성물.
  11. 제 6 항에 있어서, 이소헥산이 불순물로서 n-파라핀 및 시클로파라핀을 함유하는 것인 조성물.
  12. 70 내지 85중량%의 퍼플루오로헥산 및 15 내지 30중량%의 디이소프로필에테르로 이루어진 혼합 용제 조성물.
  13. 제 12 항에 있어서, 47° 내지 51℃의 공비점을 갖는 조성물.
  14. 제 12 항에 있어서, 퍼플루오로헥산이 70중량% 이상의 순도를 갖는 퍼플루오로-n-헥산인 조성물.
  15. 제 12 항에 있어서, 퍼플루오로헥산이 불순물로서 퍼플루오로펜탄, 퍼플루오로헵탄 및 퍼플루오로시클로헥산을 함유하는 것인 조성물.
  16. 퍼플루오로헥산, 이소헥산 및 에틸 트리플루오로아세테이트로 이루어진 혼합 용제 조성물.
  17. 제 16 항에 있어서, 60 내지 70중량%의 퍼플루오로헥산, 14 내지 20중량%의 이소헥산 및 15 내지 21중량%의 에틸트리플루오로아세테이트로 이루어진 조성물.
  18. 제 16 항에 있어서, 42°내지 46℃의 공비점을 갖는 조성물.
  19. 제 16 항에 있어서, 퍼플루오로헥산이 70중량% 이상의 순도를 갖는 퍼플루오로-n-헥산인 조성물.
  20. 제 16 항에 있어서, 퍼플루오로헥산이 불순물로서 퍼플루오로펜탄, 퍼플루오로헵탄 및 퍼플루오로시클로헥산을 함유하는 것인 조성물.
  21. 제 16 항에 있어서, 이소헥산이 70중량% 이상의 순도를 갖는 것인 조성물.
  22. 제 16 항에 있어서, 이소헥산이 불순물로서 n-파라핀 및 시클로파라핀을 함유하는 것인 조성물.
  23. 용제를 사용한 물품 세정 단계, 및 임의로 용제를 사용한 치환 린스 단계, 및 용제 증기를 사용한 세정 및 건조 단계로 이루어지며, 제 1 내지 22 항중 어느 한 항 기재의 혼합 용제 조성물을 상기 어느 한 단계에 공급하는 것을 포함하는 세정 방법.
  24. 1개 이상의 세정조, 및 임의로 치환 린스조 및 증기 세정 및 건조조를 포함하며, 제 1 내지 22 항중 어느 한 항에 따른 혼합 용제 조성물이 어느 하나의 조에 공급되는 세정 장치.
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