KR960005436B1 - 폴리에스테르 박리 필름 및 필름을 코우팅 하는 방법 - Google Patents

폴리에스테르 박리 필름 및 필름을 코우팅 하는 방법 Download PDF

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Description

폴리에스테르 박리 필름 및 필름을 코우팅 하는 방법
본 발명은 구체적으로 접착제로 코우팅된 물품에 대한 임시 받침 지지로서 사용되는 실리콘으로 코우팅된 박리 필름에 관한 것이다. 상기의 실례는 점착 라벨, 점착 저장 종이, 전자 레인지용 식품용기를 위한 제거 가능한 덮개, 박리 라벨 스티커이다. 특히, 본 발명은수성 실리콘 수지 시스템을 인라인 코우팅된 폴리에스테르로 제조된 임시 지지체에 관한 것이다. 보다 특히, 본 발명은 수성 실리콘수지 시스템 및 글리시독시실린의 배합물로 폴리에스테를 필름을 코우팅 한다. 또한 폴리에스테를 필름을 코우팅하는 방법이 기재된다.
일반적으로 폴리에스테를 필름은 폴리에스테를의 비결정질 용융물을 용융물 시이트(sheet) 형태로 고체화하기 위해 닝각된 연마 유연용 드럼상으로 압출시켜 제조된다. 그 다음 필름의 결정화를 돕기 위해 시이트에 연신작업을 수행하여, 그것에 강도 및 다른 물리적 성질을 제공한다. 필름이 하나 이상의 방향으로 연신된 후에, 일반적으로 필름을 그것이 연신된 온도 보다 높은 온도에서 히이트 세팅(heat-set) 시킨다. 히이트 세팅은 폴리에스테를의 성질을 고정시키는데 기여한다. 폴리에스테르 필름의 제조 방법은 당업계에 공지되어 있으므로 여기서 더 이상의 설명은 필요하지 않다.
실리콘으로 코우팅된 박리 지지체는 특히 지지체가 종이인 용융뮬에서 공지되어 있다. 실리콘으로 코우팅된 박리 지지체가 접착제로이면 처리된 물품이 그것에 최소한으로 접착하도록 하므로써 임시 지지체를 제공하는 것은 중요하다. 반면에, 또한 지지체는 접착제로 이면처리된 물품에서 최소한의 노력으로 박리되어야만 하나, 실리콘 코우팅이 접착제로 옮겨지지(이동(migration)으로 불림) 않아서, 최종 지지체에 실리콘 코우팅이 접착하는 것을 방해한다. 가장 빈번하게 실리콘 코우팅된 박리 지지체는 용매 또는 무용매 기재 실리콘 수지 조성물로 지지체를 코우팅하여 생성된다. 실리콘 수지 조성물이 건조되어, 그것이 지지체에 접착된다.
오프라인 및 인라인 코우팅 폴리에스테르 필름 둘다에 대해 공지되어 있다. 오프라인 코우팅은, 필름이 히이트 세팅 단계후에 코우팅 될때 수행되고 보통 제조업자에 의하지 않는다. 인라인 코우팅은 제조 단계중에, 전형적으로 연신 작업 전 또는 후에 및 필름을 히이트 세팅하기 전에 수행된다. 다시 오프라인 및 인가인 코우팅 방법은 둘다 공지되어 있다.
Kendall의 U.S 특허 4,851,166은 열경화성 비수성 실리콘 수지 조성물로 인라인 코우팅된 중합체 필름(폴리프로필렌 필름)을 공개한다. 또한 이 참고문은 중합체 필름이 코우팅 필름일수 있고, 이 필름이 연신 단계에 앞서 코우팅되는 것을 공개한다.
Kori의 일본 특허 58/171916은 필름의 연신 전에, 열경화성 비수성 실리콘 수지 조성물로 인라인 코우팅된 플리프로필렌 필름을 지도하다.
Kendall 및 Kori의 특허는 무용매 실리콘 수지 시스템을 사용한다. 무용매 실리콘 수지 시스템을 사용하는 것은 용매 또는 수성 기재 실리콘 수지 시스템에 비해 경제적으로 불리하다. 중요한 차이점은 용매 및 수성 기재 시스템이 무용매 시스템 보다 매우 얇게 적용될 수 있다는 점이다. 그러므로, 일반적으로 무용매 수지 시스템의 보다 두꺼운 코우팅을 사용하면 경비가 더 많이 든다. 게다가, Kendall도 Kori도 실시예에서 나중에 증명되는 바와같이, 일반적으로 닳아 벗겨짐(rub-off)을 초래하는 접착면 증진 첨가제를 사용하지 않는다. 닳아 벗겨지는 경향을 갖는 실리콘 박리 코우팅은 감는 중에 로울러와 점촉하므로써 그 이상의 공정을 어렵게 한다. 예컨대 코우팅이 닳아 벗겨질 수 있다.
Hockemeyer의 카나다 특허 1,120,176은 박리 필름 용융물(상기 특허에서는 접착제 박리성 코우팅으로 언급됨)에 있어서 가소성 호일 지지체 상에 코우팅 할 수 있는 수성 기재 실리콘 수지 시스템을 공개한다. 상기 특허가, 중합체 지지체상의 접착제 박리성 또는 실리콘 박리 코우팅 조성물에 있어서 수성 기재 실리콘 수지 시스템이 사용될 수 있음을 시사한 유일한 공지된 선행의 기술이다. 본 발명가에게 공지된 수성 기재 실리콘 수지 조성물은 종이 지지체상의 박리제로서 사용된다.
상기 카나다 특허는 1) 말단 단위에 비닐기가 결합된 규소를 갖는 디오르가노폴리실록산; 2) 디오르가노폴리실록산의 중량을 기준으로 분자마다 수소원자가 결합된 적어도 세개의 규소를 갖는 오르가노폴리실록산 20 내지 50중량ㅇ%; 및 3) 비닐기에 수소가 결합된 규소의 첨가를 촉진하는 촉매 양의 촉매(예컨대 백금)로 구성되는 수성 유탁액으로서 지지체의 표면에 적용되는 접착제 박리성 코우팅 조성물로 공개한다. 수성 기재 실리콘 수지 시스템의 제조 방법은 카나다 참고문에 적절히 설명되어 있다.
카나다 특허에 공개된 수성 기재 실리콘 수지 조성물이 실리콘 박리 용융물에 몇몇 바람직한 성질을 제공하는 한편, 닳아 벗겨짐 및 이동에 대해 적절히 보호하지 못하며, 중합체 필름상의 우수한 박리 결과물을 제공한다. 이동에 대한 보호 및 우수한 박리성을 얻는 것은 이전에 논의 되었다. 필름의 부가적인 가공이 예기될 때, 특히 필름이 로울러 및 와인더와 접촉될 때 닳아 벗겨짐에 대한 적절한 보호가 요구된다.
Northrup의 U.S. 특허 3,427,270은 박리제로서 유용한 바 수성(즉, 용매 기재) 실리콘 수지 조성물 및 접착 증진 실란을 공개한다. 비수성 실리콘 수지 조성물은, 두개의 실란 성부이 셀룰로스 지지체(언급된 유일한 지지체)상의 실리콘 코우팅의 적절한 접착에 있어서 필수적임을 보인다. 두개의 성분은 세개 이하의 탄소원자를 갖는 1가 탄화수소 라디칼인 알킬실란 및 에폭시실란으로 구성된다. 에폭시실란 그 자체는 실리콘 박리제에 대한 접착력 증진제로서 사용될 때 재현 가능한 결과를 제공하지 않는다. 이런 문제점을 극복하기 위해, 두번째 성분인 알킬 실란이 필요하다.
당업계에서는 중합체 지지판, 특히 폴리에스테를 지지판가 양립 가능하고, 탁월한 닳아 벗겨짐 저항성, 이동에 대한 보호 및 필름의 부가적인 취급이 실리콘으로 코우팅된 박리 조성물을 붕괴시키지 않는 우수한 박리성을 제공하는 수성 기재 실리콘 박리 코우팅에 대한 요구가 계속되고 있다.
본 발명은 코우팅 지지체에 적용 가능하고, 매우 개선된 닳아 벗겨짐 및 이동 저항성을 제공하고, 또한 실리콘 박리 응용물에 있어서 탁월한 수성 기재 유탁액 코우팅 조성물을 제공한다.
가장 광범위한 의미로, 본 발명은 필름상에 실리콘으로 코우팅된 박리 필름으로서 작용하기에 충분한 양의 코우팅을 갖는 연신된 폴리에스테를 필름을 포함하는 실리콘 박리 필름에 관한 것이며, 상기 코우팅은 수성 기재 실리콘 박리 조성물과 밀접하고 균일하게 혼합된 글리시독시실란을 포함한다.
본 발명의 가장 광범위한 의미에서, 방법은 폴리에스테르의 빌정질 용융물을 냉각된 유연용 드럼상으로 압출시키고; 필름을 하나 이상의 방향으로 연신시키고; 상기 연신의 전 또는 후에 상기 필름을 박리 코우팅으로서 수행하기 충분한 코우팅으로 코우팅시키고; 상기 코우팅된 필름을 히이트 세팅시키는 단계들로 구성된 필름을 코우팅시키기 위해 숙고되었고, 이때 상기 코우팅은 글리시독시실란 및 수성 기재 실리콘 박리 조성물의 균일한 혼합물로 구성된다.
본 발명의 폴리에스테르 필름은 다양한 폴리에스테르수지로부터 제조될 수 있다. 본 발명의 실행에서 사용될 수 있는 적합한 단독중합체의 실례는 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리테트라메틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 2,6-나프탈레이트 및 폴리에틸렌-14,-시클로헥실렌 디메틸렌 테레프탈레이트이다. 또한 폴리에스테르 공중합체가 사용될 수 있다. 가능한 코폴리에스테르는 폴리에틸렌테레프탈레이트/이소프탈레이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트/아디페이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트/세바케이트 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트/설포 이소프탈레이트를 포함한다. 폴리에틸렌 테레프탈레이트 호모폴리에스테르가 바람직하다.
또한 폴리에스테르 필름은 이 필름이 약 85 중량% 이상의 폴리에스테르 함량을 갖는한 다른 중합체를 포함할 수 있다. 예컨대, 폴리에틸렌 테레프탈레이트/폴리에틸렌과 같은 폴리에스테르 및 폴리올레핀의 배합물, 또는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 나일론과 같은 폴리에스테르 및 폴리아미드의 배합물이 적합할 것이다.
본 발명의 폴리에스테르 필름은 압출 공정에 의해 제조할 수 있다. 먼저 폴리에스테르수지를 용융 상태로 가열한 다음 비결정질 시이트의 형태로 넓은 슬로트 다이를 통하여 압출한다. 시이트 같은 압출물을 신속하게 냉각시키거나 켄칭시켜, 연마된 회전하는 냉각된 유연용 드럼 주위로 비결정질 시이트를 압출시켜 폴리에스테르의 유입 성형 시이트를 형성한다. 그 다음 온도를 약 80℃ 내지 160℃의 범위, 바람직하게 90℃ 내지 100℃의 범위로 가열시키면서, 폴리에스테르 유입 성형 시이트를 하나 이상의 방향으로 연신시킬 수 있다. 연신 정도는 원래 유입성형 시이트 단위 치수의 약 3 내지 5배의 범위, 바람직하게 원래 유입 성형 시이트 치우의 약 3 내지 4배일 수 있다, 바람직하게, 폴리에스테르 필름은 일축 연신보다 이축 연신(종방향 및 횡방향 둘다로 연심된) 된다.
본 발명의 코우팅으로 폴리에스테를 필름 표면을 코우팅하기 전에, 필름을 통상적 방식으로 저기 코로나 방저에의 노출에 의해 표면-처리할 수 있다. 전기 코로나 방전은 필름의 습윤 성질을 향상시키기 위해 일반적으로 폴리에스테르 필름상에 수행되는 통상적인 표면 처리이다. 전기 코로나 방전 방법 및 장비는 미합중국 특허 3,057,792 및 4,239,973에 서술되어 있다.
일축 연신 필름의 경우에, 연신 전 또는 연신 후에 코로나 처리에 이어서 코우팅 적용이 인라인 제조 공정 중에 수행될 수 있다.
연신 전에 코로나 처리에 이어서 코우팅이 발생한다면 연신 전에 필름을 가여하는 것은 보통 코우팅내의 물을 제거할 것이다. 만얀 인라인 제조공정 중에 연신 후에 일축 연신 필름에 대한 코로나 처리 및 코우팅이 일어난다면, 필름을 감기전에 필름을 완전히 건조시킬 필요가 있다. 물리적 성질을 고정시키기 위해 필름을 히이트 세팅하는 것은, 또한 일반적으로 감기전에 필름을 건조시키기에 충분하다. 일축 연신 필름의 경우에 바람직한 절차는 연신 전에 필름을 코로나 처리 및 코우팅한 것이다.
이축 연신 필름의 경우에, 코로나 처리에 이어서 코우팅은 연신 전에, 또는 이축 연신의 종방향 당김 및 횡방향 당김 사이에, 또는 연신 후에 인라인 제조공정 중에 수행될 수 있다. 다시, 코로나 처리 및 코우팅 단계가 연신이 완료된 후에 일어난다면, 필름이 감기기 전에 완전히 건조되는 것이 바람직하다. 또한, 이축 연신 필름은 물리적 성질을 고정시키기 위해 히이트 세트되어야만 하고 이것은 일반적으로 필름을 감기 전에 건조시키기에 충분하다. 만약 연신 전에 또는 연신 중의 당깁 사이에 코로나 처리 또는 코우팅이 수행된다면 후자의 연신 단계는 일반적으로 코우팅으로부터 물을 제거하기에 충분하다. 바람직하게, 이축 연신 필름에 있어서 코로나 처리 및 이어지는 코우팅은 연신 단계중의 당김 사이에 수행된다.
폴리에스케르 시이트는 그의 조성이 하기에 서술될 본 발명의 코우팅으로, 전기 코로나 방전 처리된 표면상에 코우팅 된다. 통상적으로 코우팅 조성물은 임의 공지된 코우팅 기술을 사용하여, 수성 유탁액으로서 적용될 수 있다. 예컨대, 필름은 로울러 코우팅, 분무 코우팅, 그라비야 코우팅, 역 그라비야 코우팅, 또는 슬로트 코우팅에 의해 코우팅 될 수 있다. 순차적인 예비가열, 연신 및 히이트 세팅 단계 중에 필름에 적용되는 열은 일반적으로 물을 증발시키고 경화시키기에 충분하고 폴리에스테르 필름에 코우팅을 결합시킨다.
일축 연신되든지 이축 연신되든지 간에 연신된 폴리에스테르 필름은 일반적으로 190℃내지 240℃의 범위, 바람직하게 215℃ 내지 235℃ 범위의 온도에서 히이트 세트된다. 그 다음 부가적인 가공 또는 운송을 위해 코우팅딘 연신 폴리에스테르 필름을 로울에 감는다.
코우팅은 일반적으로 탈이온수내에서 글리시독시 실란을 가수분해하고 수성 실리콘 수지 유탁액 및 그의 상응하는 가교재와 배합하여 제조된다. 일반적으로 수성 실리콘 수지 조성물은 촉매화된 백금이다. 그러나, 응축 형태의 실록산이 사용될 수 있고 유탁액은 주석 촉매로 촉매화 될수 있다. 사용된 가교제는 특정 수성 실리톤 수지 조성물에 있어서 특정 실리콘 수지 조성물 제조업자에 의해 권고된다.
몇몇 적합한 수성 기재 실리콘 수지 조성물은 하기와 같다 :
1) 메틸 수소 폴리실록산으로 구성된 V2Or 가교 시스템과 메틸 비닐 폴리실록산 및 백금으로 구성되는 웨커 실리콘(Wacker Silicone)(미시간주 에드리언시) 수성 기재 400E 실리콘 수지 조성물;
2) 백금 폴리실록산으로 구성되는 X2-7721 가교 시스템과 메틸 비닐 폴리실록산 및 메틸 수소 폴리실로산으로 구성되는 다우 코어팅(Dow Corning)(미시간주, 미들랜드시) X2-7720 수성 실리콘 수지 조성물;
3) 백금 폴리실록산으로 구성되는 PC-95의 촉매 성분과 메틸 비닐 폴리실록산 및 메틸 수소 폴리실록산으로 구성되는 PCL(로오느-푸우랜크사, 록힐, S.C.) PC-105 수성 기재 실리콘 수지 조성물;
4) 상기와 동일한 PC-95 가교제와 PCL PC-107 수성기재 실리콘 수지 조성물(PC 105와 유사함);
5) 상기와 동일한 PC-95 가교재와 PCL PC-188 수성기재 실리콘 수지 조성물(PC-105와 유사함).
수성 실리콘 수지 조성물과 배합된 탈이온 수의 양은 폴리에스테르 필름상에 코우팅되는 고형분의 원하는 중량 및 코우팅 방법에 의해 좌우된다.
글리시독시실란은 글리시독시프로필트리메톡시실란이거나 일반적으로 일반식 X-Y-Si-R1,R2,R3로 표현되는 임의의 글리시독시실란이며, 이때 X는 글리시독시기이고, Y는 알킬렌기, 예컨대 메틸렌, 에틸렌, 프로필렌 등이고 R1,R2 및 R3는 가수분해성기, 예컨대 메톡시, 애톡시, 아세톡시 등이다. 이들 실란은 수용성 및 수분산성을 갖는다.
코우팅의 고형분 함량은, 약 3% 내지 30중량% 고형분일 수 있다. 바람직하게, 고형분 중량%는 약 5% 내지 약 15%이다. 코우팅에 있어서 3중량% 미만의 고형분 농도가 유효할 수 있는 한편, 상기 함량은 최소한으로 유효할 것이라고 생각된다. 게다가, 30중량% 이상의 고형분 함량이 유효할 수 있는 한편, 상기와 같은 함량은 필름을 탁하게 하거나, 예컨대 바람직한 범위의 고형분 함량을 갖는 필름보다 더 효율적이지는 않으면서 보다 비싸다.
상기 언급된 바와 같이, 코우팅은 임의의 필요한 가교제 등을 포함하는 수성 열경화성 실리콘 수지 조성물 및 글리시독시실란으로 구성된다. 본 발명의 수성 실리콘 수지 조성물에 대해 효과적이라고 생각되는 글리시독시실란의 최소량은 실리콘 고형분의 약 1.0중량%이다. 약 5% 내지 약 15중량%의 바람직한 코우팅 고형분 함량에서 용액내 글리시독시실란 농도는 약 0.5% 내지 약 1.5중량%이다. 건조 중량을 기준으로 글리시독시실란은 바람직하게 실리콘 고형분 함량의 약 3% 내지 약 30%이다. 건조 중량을 기준으로 글리시독시실란을 약 30중량% 보다 많이 사용하는 것은 비싸고 예기된 결과를 넘는 결과를 산출하지 않는다.
코우팅의 두께는 약 0.021b/림(ream) 내지 약 0.101b./림이다, 일반적으로 상기 양보다 적은 두께는 박리 코우팅으로서 효과적이지 않은 한편, 상기 양보다 큰 두께는 비용이 비싸다.
하기 실시예에서, 본 코우팅 조성물에서 나타내지는 경우 감마-글리시독시프로필트리메톡시실란을 사용한다. 이 글리시독시실란의 구조는 하기에 서술된다.
하기 시험을 나타낸 바와같이 필름상에서 수행했다.
1) 도말(smear)-실리콘으로 코우팅된 표면을 가로질러 집게손가락으로 비비고 탁도를 관찰하므로써 측정되며; 실리콘 코우팅의 경화를 나타낸다. 7일이 넘게 수행된 도말은 오히려 경화보다는 다른 성분의(표면에 대한) 흡출(blooming)을 나타낼 수 있다.
2) 닿아 벗겨짐-실리콘으로 코우팅된 표면을 가로질러, 앞뒤로 집게손가락으로 비비고 마찰된 면 및 마찰되지 않은 면 상에 한 조각의 3M 610 테이프를 적용시키고 필름으로부터 테이프를 박리시켜 상이한 박리를 시험하므로써 측정된다. 닳아 벗겨짐 시험은 폴리에스테르 필름에 대한 실리콘 코우팅의 접착력을 나타낸다.
3) 제-접착 시험-Tdesa 4154 테이프를 필름의 실리콘으로 코우팅된 표면에 압착시키고 난후 표면으로부터 잡아당긴다. 그다음 Tesa 4154 테이프의 접착 표면을 깨끗한 스테인레스 스틸 표면에 놓는다. 접착 테이프를 180℃ 각도로 스틸 표면으로부터 잡아당기고, 이를 옮기는데 필요한 힘을 측정한다. "미사용"테이프는 대조표준으로서 사용된다. 만약 필름의 재접착력이 대조표준 테이프의 70℃라면 필름은 이 시험에 합격이다. 이 실험에서, 미사용 테이프는 인치당 약 0.8lb의 박리 수치를 갖는다.
4) 이동-실리콘으로 코우팅된 표면에 대해 3M의 610 접착테이프를 압착시켜 수행된다. 그 다음 테이프를 제거하고 테이프를 둘로 접어 테이프의 접착면을 자체에 대해 압착시킨다. 그 다음 테이프를 자신으로부터 떼어 놓는다. 만약 테이프가 그의 "접착성"을 잃는다면 시험에 불합격된다. 시험은 주관적으로 미사용 610 테이프에 대해 평가된다. 이것은 실리콘 박리 코우팅이 시험에 불합격한다면 코우팅된 필름으로부터 접착 테이프로 이동됨을 나타낸다.
도말 시험의 주관적 평가는 하기와 같다 : 1=탁도 변화 없음 ; 2-매우 약간의 탁도 변화 ; 3=약간의 탁도 변화 ; 4=뚜렷한 탁도 변화 ; 5=매우 뚜렷한 탁도 변화 ; 및 6=심각한 탁도 변화.
마찰되지 않은 필름에 대비하여 마찰된 필름으로부터 610 테이프를 사용하는 박리에서의 차이에 관하여 닳아 벗겨짐 시험에 대한 주관적 평가는 하기와 같다 : 1=박리시에 변화 없음 ; 2=박리시에 매우 약간의 변화 ; 3=박리시에 약간의 감소 ; 4=박리시에 뚜렷한 감소 ; 5=박리시에 매우 뚜렷한 감소 ; 및 6=매우 불충분한 박리, 이는 실리콘 코우팅이 닳아 벗겨지고 테이프가 폴리에스테르 필름으로부터 용이하게 박리되지 않음을 나타낸다.
[실시예 1]
Hoechst Celanese Company에 의해 생산된 Hostaphan2000형 폴리에스테르 필름을 필름의 제조공정 중에 하기 배합물 : 탈이온수 77부 ; 실리콘 유탁액 400E 20부 ; 및 가교제 V72 3부를 갖는 Wacker Silicones에 의해 공급된 열경화성 수성 기재 실리콘 유탁액으로 인라인 코우팅시켰다. 실리콘 유탁액 400E는 비닐기을 갖는 메틸폴리실록산이다. 그것은 백금 촉매 및 가교제가 첨가될 때 조기 반응을 방지하는 저해제를 함유한다. 가교제는 메틸폴리실록산 내 비닐기의 이중 결합과 반응하는 메틸수소 폴리실록산 유탁액이다. 도말시험 및 닳아 벗겨짐 시험 결과는 8일 및 30일 후에 측정했고, 글리시독시실란 함량은 사용될때 유탁액 코우팅의 1~1/2중량%이엇다. Hostaphan2000 필름의 두께는 제시되는 바와같이 48 게이지이거나 142 게이지이었다.
표본 1 및 3에서 실란은 0%이었고 사용된 필름은 48 게이지 두께였다. 표본 2 및 4에서 1~1/2%의 실란이 코우팅에서 사용되었고 다시 48 게이지 필름이 사용되었다. 표본 5 및 7에서 글리시독시실란은 사용되지 않았고 필름의 두께는 142 게이지 필름이었다. 표본 6 및 8에서는 코우팅에서 글리시독시실란 1~1/2중량%를 사용했고 각 경우의 필름은 142 게이지 필름이었다. 결과를 하기 표 1에 나열했다.
[표 1]
글리시독시실란 1~1/2중량%를 갖는 표본 2, 4, 6 및 8은 48 게이지 및 142 게이지 필름 모두에서 심지어 30일 후에 우수한 닳아 벗겨짐 결과 및 우수한 도말 결과를 보여준다. 이들 결과는 명백히 수성 실리콘 열경화 조성물에 대한 첨가물로서, 글리시독시실란이 그것만으로도 도말 및 닿아 벗겨짐을 개선한다는 것을 나타낸다.
[실시예 2 ]
본 실시예에서, 코우팅의 두께는 글리시독시실란 함량과 함께 다양하다. 표 2는 실리콘 코우킹 고형분이 5.5중량% 내지 22%를 변화할 때의 도말 및 닳아 벗겨짐의 결과를 예시한다. 유사하게 글리시독시실란은 총 코우팅 배합물의 퍼센트로서 0 내지 1.5중량%의 범위이다. 표 2의 결과를 하기에 나열했다.
[표 2]
* 표본손실
(1) 실리콘의 %
(2)집게손가락으로 세게 비비고 탁도를 고찰한다.
(3) 집게손가락으로 세게 비비고 610 테이프로 마찰된 면을 검사한다.
[실시예 3]
실시예 3에서는, 상이한 수성 열경화성 수지 조성물을 비교했다. 각 표본에서 글리시독시실란의 양은 동일한 양, 즉 총 코우팅 유탁액을 기준으로 1.5중량%이었다.
본 실시예에서, 각 코우팅 조성물은 인라인(폴리에스테르 필름의 제조공정 중, 필름이 히이트 세트되기 전), 또는 오프라인(폴리에스테르 필름이 제조되고 히이트 세트된 후에)으로 적용된다. 일반적으로 오프라인 코우팅 방법과 대비하여 인라인 코우팅 공정 중에 보다 균일하고 보다 얇은 코우팅이 생성된다.
본 실시예에서 가교제 V20과의 Wacker Silicone의 수성 열경화성 실리콘 수지 조성물 400E를 자교제 X2-7721 및 Dow Corning의 X2-7720과 비교하고, 가교제 PC-95 및 PCL의 PC-105와 비교하고, 가교제 PC-95 및 PCL의 PC-107과 비교하고, PC-95로 가교된 PCL의 PC-188과 비교했다. 상기 특정 배합물을 하기에 나열했다.
표본 1-Wacker Silicone 배합물 (실리콘 고형분 약 12%)
400E 실시콘 유탁액 20부
탈이온수 75.5부
V20 가교제 3부
글리시독시실란 1.5부
표본 2- Dow Corning 배합물 (실리콘 고형분 약 11%)
X2-7720 유탁액 코우팅 12.5부
X2-7721 촉매 유탁액 12.5부
탈이온수 73.5부
글리시독시실란 1.5부
표본 3-PCL PC-105배합물 (실리콘 고형분 약 10%)
PC-105 실리콘 유탁액 20부
탈이온수 76.5부
PC-95 촉매 2부
글리시독시실란 1.5부
표본 4-PCL PC-107 배합물 (실리콘 고형분 약 10%)
PC-107 실리콘 유탁액 20부
탈이온수 76.5부
PC-95 촉매 2부
글리시독시실란 1.5부
표본 5-PCL PC-188 배합물 (실리콘 고형분 약 10%)
PC-188 실리콘 유탁액 20부
탈이온수 76.5부
PC-95 촉매 2부
글리시독시실란 1.5부
시이트상의 코우팅을 "침윤시키기"에 충분하도록 각 시이트를 코로나 처분시켰다. 전력 수준은 대략 처리된 필름의 2.5와트/sq.ft./분이다. 시이트를 제8번 Meyer 막대로 오프라인 코우팅 시키고 30초 내지 1분 동안 120℃의 강제 대기오븐에서 건조시켰다. 이들 건조 조건은 오프라인 기계 코우팅 공정에서 발생하는 건조 조건과 밀접하게 유사하다고 생각된다.
상기 각각의 배합물들의 오프라인 코우팅 두께는 하기 나열했다.
표본 1=0.17lb/림 (1림은 3000ft2과 같다)
표본 2=대략 0.03lb/림(불량한 코우팅은 폴리에스테르 시이트상에 심지어 코로나 처리로도 잘 침윤되지 않는다.)
표본 3=대략 0.03lb/림(불량 코우팅은 폴리에스테르 시이트 상에 잘 침윤되지 않는다)
표본 4=0.17lb/림.
표본 5=0.12lb/림.
일반적으로 보통 오프라인 코우팅 두께는 림당 0.2 내지 0.7lb의 범위일 것으로 예측된다.
각 표본에 있어서 인라인 코우팅 두께는 보다 균일하고 약 0.05lb/림이다. 인라인 공정에 있어서 히이트 세팅 조건은 약 220℃에서 약 7호 동안이다.
본 실시예의 결과를 표 3에 나열했고 이동 및 재접착력을 1일 및 7일 수준에서 시험했다.
[표 3]
인라인 및 오픈라인 실리콘으로 코우팅된 필름의 비교
(1) 이동 시험을 실리콘으로 코우팅된 표면에 3M의 610 접착 테이프를 압착하고, 테이프를 제거하고 접착면을 자체에 대해 압착하고 떼어놓아 수행한다. 테이프가 자신의 "접착성"을 잃는다면, 그것은 이 시험에 불합격이다. 이 시험은 "미사용" 610 테이프에 대해 주과적을 평가된다.
(2) 재접착 시헙에서, Tesa 4154 테이프를 실리콘으로 코우팅된 표면에 압착한 다음, 표면으로부터 박리시키고 접착 표면을 깨끗한 스테인레스 스틸 표면에 놓았다. 접착 테이프를 스틸로부터 180°각도로 잡아당기고 제거하는데 필요한 힘을 측정한다. "미사용" 테이프는 대조표준으로 사용된다. 필름은 그것의 재접착력이 대조표준 테이프의 70%이면 합격이다. 이 실험에서 미사용 테이프는 약 0.18ib/in의 박리 수치를 갖는다.
(3) 인라인 코우팅된(ILC) 필름에 대한 이동 및 재접착력은 30일 후이다.
표 3에 예시된 바와같이 다양한, 수성 실리콘 열경화성 수지 조성물이 본 발명의 영역내에 있다. 코우팅 조성물이 인라인으로 적용될 때, 이들의 다양한 수성 열경화성 실리콘 수지 조성물에 있어서 최상의 결과가 얻어짐을 알 수 있다.
그러므로, 본 발명에 따라 완전하게 상기 나열된 목적물, 목표 및 잇점을 충족시키는 수성 실리콘 수지 조성물 및 글리시독시실란으로 코우팅된 폴리에스테르 필름 및 상기 필름을 코우팅하는 방법 등을 제공한다는 것이 명확하다. 본 발명이 그의 특정한 실시양태와 함께 서술된 한편, 사전의 서술에 비추어 많은 대안, 변경 및 변형이 당업자들에게 명백하게 될 것임에 분명하다. 따라서, 본 발명의 정신 및 광범위한 영역내에 포괄하는 모든 상기 대안, 변경 및 변형을 망라한다

Claims (13)

  1. 하기 a)-b)로 구성되는 폴리에스테를 박리 필름 : a) 폴리에스테를 연신 필름 ; 및 b) 실리콘 코우팅으로부터 접착제로 이면처리된 물품을 박리하기에 충분한 효과적인 양의 상기 필름상 실리콘 코우팅, 이때 상기 실리콘 코우팅은 건조중량 기준으로 열경화성 실리콘 수지 조성물 및 상기 실리콘 코우팅의 총 건조 중량을 기준으로 약 1중량% 이상의 글리시독시 실란으로 구성된다.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 실리콘 코우팅이 약 3% 내지 약 30중량%의 고형분인 폴리에스테를 필름.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 실리콘 코우팅이 약 0.02lb/림 내지 약 0.10lb/림인 폴리에스테르 필름.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 글리시독시실란은 실리콘 고형분 약 30중량% 이하의 양으로 존재하는 폴리에스테를 필름.
  5. 제 1 항에 있어서 상기 글리시독시실란은 일반식 X-Y-Si-R1, R2, R3에 의해 표현되며, 이때 X는 글리시독시기이고, Y는 알킬렌기이고, R1, R2및 R3는 가수분해성 기인 폴리에스테르 필름.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 글리시독시실란은 글리시독시알킬트리알콕시실란 또는 글리시독시알킬트리아세톡시실란의 부류로부터 선택되는 폴리에스테르 필름.
  7. 하기 a)-e)로 구성되는 필름을 코우팅하는 방법 : a) 폴리에스테르 필름을 형성하고 ; b)상기 폴리에스테르 필름을 연신시키고 ; c) 접착제로 이면처리된 물품상에 박리시키기 충분한 효과적인 양의 코우팅으로 상기 필름을 인라인 코우팅하고, 이때 상기 코우팅은 수성 기재 열경화성 실리콘 수지 조성물 및 상기 실리콘 고형분의 1.0중량% 이상의 글리시독시 실란으로 구성되며 ; d) 상깅 코우팅을 건조시키고 ; 및 e) 상기 코우팅된 필름을 히이트 세팅시킨다.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 실리콘 코우팅은 약 3% 내지 약 30중량% 고형분인 방법.
  9. 제 7 항에 있어서 상기 건조 실리콘 코우팅은 약 0.02lb/림 내지 약 0.10lb/림인 방법.
  10. 제 7 항에 있어서 상기 글리시독시실란은 실리콘 고형분의 약 30중량% 이하의 양으로 존재하는 방법.
  11. 제 7 항에 있어서, 상기 글리시독시실란은 일반식 X-Y-Si-R1, R2, R3에 의해 표현되며, 이때 X는 글리시독시기이고, Y는 알킬렌기이고, R1, R2및 R3은 가수분해성 기인 방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 글리시독시실란은 글리시독시알킬트리알콕시실란 또는 글리시독시알킬트리아세톡시실란의 부류로부터 선택되는 방법.
  13. 제 7 항에 있어서, 상기 건조 단계 후에, 단계 (b)에서의 연신 방향에 대해 횡방향으로 상기 폴리에스테르 필름을 연신시키는 부가적인 단계를 수행하는 방법.
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