KR950704208A - 투광성 세라믹스 및 그의 제조방법 - Google Patents

Abstract

개시된 투광성 세라믹스의 각각이 표준 생성 깁스 에너지(△Gf°)가 음이며, 그의 절대치가 1581.9Kj/mol보다 큰 복수종의 산화물로 구성되며, 고온 높은 개스압하에서 열간수압프레스처리함으로서 얻어진다. Al₂O₃/La₂O₃계의 투광성 세라믹스에서는 Al₂O₃/La₂O₃가 고용한 것이 아니고, Al₂O₃입자사이에 La₂O₃입자가 개재한 복합체로 되어 있다. 이 복합체에서 La₂O₃입자의 크기는 Al₂O₃입자크기의 1/3~1/30이며, Al₂O₃의 최대입자의 장축은 30μm 이하, 단축은 20μm 이하이며, La₂O₃의 최대입자의 장축은 10μm 이하, 단축은 5μm 이하로 되어 있다. 또한 미소결의 성형체의 소결에 미리 킬레이트제 처리를 시행함으로서 불순물을 제거하여 투광성 세라믹스의 특성을 향상시키는 것이 가능하다.

Description

투광성 세라믹스 및 그의 제조방법

본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

제1도는 본 발명의 제1실시예에 관한 열간정수압처리(熱間靜水壓處理 ： HIP 처리)가 일부에 결합된 La₂O₃/Al₂O₃계의 투광성 세라믹스의 제조방법을 나타내는 블록 다이어그램이며,

제2도는 상기 열간정수압처리에 이용하는 장치의 개략도이며,

제3도는 상기 열간정수압처리의 처리 패턴의 일례를 나타낸 그래프이며,

제4도는 상기 열간정수압처리의 조건(온도 및 압력)과 결핍발생의 관계를 나나낸 그래프이며,

제5도 (A1),(A2) 및 (A3)는 제1도에 나타낸 상기 제1실시예에 관한 제조방법에 의해 얻어진 투광성 세라믹스(본 발명품)의 조직구조를 나타낸 현미경사진이다.

Claims (22)

1. 투광성 세라믹스에 있어서, 각각 표준생성 비스에너지(△Gf°)가 음이고, 그의 절대치가 1581.9Kj/mol보다 큰 복수종의 산화물로 구성되며, 고온 높은 개스압하에서 열간수압 처리함으로써 얻어진 투광성 세라믹스.
2. 제1항에 있어서, 투광성 세라믹스는 전기 산화물의 일종인 Al₂O₃입자사이에 Al₂O₃과 다른 적어도 1종 이상의 산화물 입자가 개재하는 복합체이며, 전기 Al₂O₃의 최대입자의 장축은 30μm 이하, 단축은 20μm 이하이며, 전기 개재하는 산화물의 최대입자의 장축은 10μm 이하, 단축은 5μm 이하인 것으로 된 투광성 세라믹스.
3. 제1항에 있어서, 투광성 세라믹스는 주성분으로서 Al₂O₃을 함유함과 동시에 부성분으로서는 La₂O₃, Ta₂O₃, Ho₂O₃, Y₂O₃, Yb₂O₃, Dy₂O₃, Sc₂O₃, Ce₂O₃, Er₂O₃, Lu₂O₃, Sm₂O₃, Tm₂O₃로 이루어진 부류중에서 선택된 산화물을 함유하는 것으로 이루어진 투광성 세라믹스.
4. 투광성 세라믹스의 제조방법에 있어서, 고순도 알루미나 분말에 대하여 산화물 입자를 염 및 산화물내의 적어도 한쪽의 형태로 0.01~18wt% 첨가하여 세라믹스 성형체를 형성하고, 이 세라믹 성형체에 대하여 진공, 공기, N₂, Ar, H₂및 수증기의 내의 적어도 하나의 분위기 중에서 1350~1800℃의 범위의 일차 소결온도에서 0.5시간 이상 유지하여 일차 소결처리하고, 이어서 이 일차 소결체에 대하여 고온, 높은 개스압하에서 열간정수압처리를 시행하는 것으로 이루어진 투광성 세라믹스의 제조방법.
5. 제4항에 있어서, 열간수프레스처리는 소정 온도로서 1300~1800℃의 온도 범위에서, Ar, N₂, H₂및 O₂의 적어도 일종의 개스에 의해 소정처리압력으로서 500~1200atm의 압력범위에서 행하는 것으로 이루어진 투광성 세라믹스의 제조방법.
6. 제4항에 있어서, 고순도 알루미나의 출발원료는 AACH을 모염으로 하는 4N이상의 순도에서 0.05~1.0μm의 입경분포를 가지며, 상기식에서, 의 출발원료는 3N 이상의 순도에서 0.1~2.0μm의 입경분포를 갖는 La₂O₃인 것으로 된 투광성 세라믹스의 제조방법.
7. 제6항에 있어서, 알루미나의 출발원료와 La₂O₃출발원료의 혼합체에 대하여 적어도 바인더 및 분사제를 0.2~1%의 범위에서 가하고, 볼밀 중에서 10시간 이상 습식혼합분사하여 슬러리를 조제하고, 이 슬러리로 부터 성형체를 형성하는 공정을 함유하는 것으로 이루어진 투광성 세라믹스의 제조방법.
8. 제7항에 있어서, 슬러리는 상기 혼합물에 대하여 순수한 물을 20~100%의 범위로 가하고, 전기 습식혼합 분산시켜 조제하는 것으로 이루어진 투광성 세라믹스의 제조방법.
9. 제7항에 있어서, 슬러리에 소포제를 가하여 탈포하는 공정을 함유하는 것으로 이루어진 투광성 세라믹스의 제조방법.
10. 제8항에 있어서, 슬러리에 다공질형을 사용하여 캐스트 성형하여 성형체를 얻는 공정을 함유하는 것으로 이루어진 투광성 세라믹스의 제조방법.
11. 제5항에 있어서, 일차 소결체에 대한 열간정수압처리는 실온에서 소정 처리온도까지는 20℃/h의 비율로 승온시킴과 동시에 소정처리압력가지 승압한 후, 이 상태를 약 6시간 유지하는 공정을 함유하는 것으로 이루어진 투광성 세라믹스의 제조방법.
12. 제11항에 있어서, 열간정수압처리는 압력용기와 이 압력용기내에 배치된 히터 및 전기 일차소결체가 셋트된느 도가니를 적어도 갖춘 장치를 사용하여 행하고, 열간정수압처리는 상기 도가니에는 상기 일차 소결체와 함께 이 일차 소결체와 동일 재료, 도는 그의 주성분 재료 또는 입자성장억제제로 이루어진 비드가 충진되어 있는 상태에서 수행하는 것으로 이루어진 투광성 세라믹스의 제조방법.
13. 제12항에 있어서, 도가니는 일차 소결체와 동일 재료, 또는 그의 주성분 재료 또는 입자성장억제제로 이루어진 투광성 세라믹스의 제조방법.
14. 제4항에 있어서, 산화물은 La₂O₃, Ta₂O₃, Ho₂O₃, Y₂O₃, Yb₂O₃, Dy₂O₃, Sc₂O₃, Ce₂O₃, Er₂O₃, Lu₂O₃, Sm₂O₃, Tm₂O₃로 이루어진 부류중에서 선택된 것으로 이루어진 투광성 세라믹스의 제조방법.
15. 제4항에 있어서, 일차소결체처리에서, 전기 세라믹스 성형체를 소정의 일차소결온도가지 승온하여 이 세라믹스 성형체의 표면의 소경을 달성한 후에 이 일차 소결온도까지 내리고, 다시 소결을 계속하는 공정을 더욱 함유하는 것으로 이루어진 투광성 세라믹스의 제조방법.
16. 투광성 세라믹스에 있어서, 각각 표준생성 깁스 에너지(△Gf°)가 음이고, 그의 절대치가 1581.9Kj/mol보다 큰 복수종의 산화물로 구성되며, 고온 높은 개스압하에서 열간수압 처리가 적어도 시행되도록 함으로써 얻어지는 투광성 세라믹스.
17. 제16항에 있어서, 투광성 세라믹스는 Al₂O₃을주체로 함과 동시에 이 Al₂O₃의 Al의 일부를 Sc로 치환한(Al, Sc)₂O₃입자사이에 La₂O₃의 입자가 개재하는 복합체로 구성된 것으로 이루어진 투광성 세라믹스.
18. 분말 세라믹스원료를 바인더, 해교제 등과 함께 혼합하여 소정 형상의 성형체를 형성하는 성형공정과, 이어서 이 성형제를 가소한 후, 이 가소체에 킬레이트제를 함침시키고, 상기 가소체중의 불순물 금속 이온을 상기 킬레이트제에 결합시키고, 이어서 상기 가소체중에 함침되어 있는 상기 킬레이트제를 세정에 의해 제거하는 킬레이트제 처리 공정과, 이 가소체를 소결하여 소결체로 되는 소결공정을 적어도 함유하는 것으로 이루어진 투광성 세라믹스의 제조방법.
19. 제18항에 있어서, 가소체중에 함침되어 있는 저기 킬레이트제의 제거는 초음파 세정으로 행하도록 하는 것으로 이루어진 투광성 세라믹스의 제조방법.
20. 제18항에 있어서, 킬레이트제는 EDTA로 하고, pH는 8~10으로 함으로써 Ca 및 Mg의 제거로 주로 행하도록 하는 것으로 이루어진 투광성 세라믹스의 제조방법.
21. 제18항에 있어서, 킬레이트 처리후에 전기 가소체를 불산 처리하는 불산 처리공정을 함유하는 것으로 이루어진 투광성 세라믹스의 제조방법.
22. 제18항에 있어서, 소결공정후에 전기 가소체를 불산 처리하는 불산처리공정을 함유하는 것으로 이루어진 투광성 세라믹스의 제조방법.

    ※ 참고사항:최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.