CN1146981A - 一种简便的生产廉价氧化锆电子陶瓷承烧板的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种简便的生产廉价氧化锆电子陶瓷承烧板的方法。氧化锆电子陶瓷承烧板是一种承烧电子陶瓷用的高档窑具材料。过去由于氧化锆原料价格高及生产工艺复杂，极大地限制了其使用。本发明采用廉价的氧化钙稳定的熔凝氧化锆作为原料，用氧氯化锆和聚乙烯醇水溶液作为粘合剂，通过原料颗粒级配及在较高压力下液压成型并在高温下烧结的方法，制作出了氧化锆电子陶瓷承烧板。本发明工艺简单、生产成本低、易于工业化生产。

Description

一种简便的生产廉价氧化锆电子陶瓷承烧板的方法
本发明涉及一种由氧化钙稳定的熔凝氧化锆制作氧化锆电子陶瓷承烧板的生产方法。
氧化锆电子陶瓷承烧板是一种用于电子行业承烧电子陶瓷用的高档窑具材料，与其它窑具材料相比，具有耐火度高、高温强度大、抗酸性和抗渗透性强、与电子陶瓷不粘接不反应、对电子陶瓷性能无影响等优点。过去，由于氧化锆原料价格高及生产工艺复杂，电子行业一直采用氧化铝匣钵上垫一层氧化锆粉末的承烧方法。近几年，由于电子陶瓷烧结工艺技术的提高，开始采用氧化锆电子陶瓷承烧板，但制作承烧板的原料采用的是化学法生产的氧化钇稳定的氧化锆微粉，价格高，且制作承烧板的方法采用的是陶瓷工艺方法，生产工艺复杂，生产成本高。众所周知，普通的氧化锆在1000℃以上将发生可逆的晶型转变，这个转变伴随有7％左右的体积变化，用此种氧化锆制作承烧板，在使用过程中，承烧板会发生开裂甚至粉化。因此，必须采用稳定的氧化锆来制作电子陶瓷承烧板。氧化钙稳定的熔凝氧化锆是一种由电熔解过程不同数量的氧化钙进入氧化锆晶格使氧化锆获得不同程度的稳定性，生产方法简单，生产出来的氧化钙稳定的熔凝氧化锆原料的价格仅是化学法生产的氧化钇稳定的氧化锆原料价格的1/3～1/5。本发明就是提供一种由氧化钙稳定的熔凝氧化锆生产电子陶瓷承烧板的方法。采用的氧化钙稳定的熔凝氧化锆原料的品质特性，如表1所示。粉料的颗粒级配比例为粒度0.45mm～0.15mm的熔凝氧化锆原料占0～50％，粒度0.15mm～0.075mm的熔凝氧化锆原料占10～40％，粒度小于0.075mm的熔凝氧化锆原料占30～60％。原料按上述颗粒配比分别放入混砂机中，混合过程中均匀加入PVA(聚乙烯醇，型号1788，浓度10％)，每公斤原料中加50～70毫升，混合时间为2～3小时。混合好的原料压制成料块(压力为300～500Kg/cm2)，把料块破碎，过20～40目筛造粒，把造粒好的料烘干(简称料A)。在料A中加入氧氯化锆(化学纯)饱和溶液(室温)，每公斤料A中加10～30毫升，混合均匀，装入塑料袋中密封备用(简称料B)。
将称重好的料B装入钢模中用液压机冲压成型，成型压力为1500～2000Kg/cm2，压制好的素坯在烘箱中以20℃/1hr的升温速度升至80℃～100℃，保温2～3小时，使素坯具备一定的强度。烘干的素坯装入刚玉莫来石匣钵中(匣钵底部垫上一层氧化锆粉末)，用高温遂道窑来烧结，烧结温度1650℃～1700℃，保温2～4小时。烧结出来的氧化锆承烧板线收缩较小，颜色为米黄色，热震性能好，强度完全能达到使用要求。其典型物理性能如表2所示。
本发明提供了一种简便的生产廉价氧化锆电子陶瓷承烧板的方法，用此方法也可以生产氧化铝电子陶瓷承烧板和氧化镁电子陶瓷承烧板。
实施例一：
以氧化锆槽形板制作方法为例。槽形板尺寸为：长115mm，宽60mm，厚5mm，台阶高3mm，台阶厚5mm，总高8mm。用本发明方法制作这种槽形板，具体工艺过程如下：
将0.28mm～0.15mm粒度的熔凝氧化锆1.5Kg、0.15mm～0.075mm粒度的熔凝氧化锆1.5Kg、小于0.075mm粒度的熔凝氧化锆2Kg分别放入5Kg容量的小型混砂机中，开机，均匀加入PVA250毫升，混合2小时。混合好的料每次称重1Kg装入直径200mm、高150mm的钢模中用液压机加压100吨压制成料块，料块在氧化铝研钵中捣碎，过20目筛。过筛后的料装入不锈钢盘中放入烘箱于80℃下烘1小时。烘好的料重新放入混砂机中，均匀加入氧氯化锆饱和水溶液(室温)100毫升，混合1小时。混合好的料用液压机以100吨的压力冲压成型(每块槽形板料重150克)。成型好的素坯平放在玻璃平板上放入烘箱中烘干。干燥好的素坯装入底部铺有一层氧化锆粉末的刚玉莫来石匣钵中，用高温遂道式电窑来烧成，烧成温度1670℃，保温4小时。烧制好的槽形板合格品应无裂纹、无破损、无变形、表面无黑点。
实施例二：
以氧化锆方板制作方法为例。方板尺寸为：长90mm，宽75mm，厚3.5mm 。用本发明方法制作这种方板，具体工艺过程如下：
将0.15mm～0.075mm粒度的熔凝氧化锆1Kg、小于0.075mm粒度的熔凝氧化锆4Kg分别放入5Kg容量的小型混砂机中，开机，均匀加入PVA350毫升，混合3小时。混合好的料每次称重1Kg装入直径200mm、高150mm的钢模中用液压机加压100吨压制成料块，料块在氧化铝研钵中捣碎，过40目筛。过筛后的料装入不锈钢盘中放入烘箱于80℃下烘1小时。烘好的料重新放入混砂机中，均匀加入氧氯化锆饱和水溶液(室温)150毫升，混合1小时。混合好的料称重90克，用液压机以80吨的压力成型。成型好的素坯平放在刚玉莫来石滑板上(上面铺一层氧化锆粉末)，用高温推板窑烧成，烧成温度1650℃，保温4小时。烧制好的方板合格品应无裂纹、无破损、无变形、表面无黑点，厚度尺寸公差小于0.02mm。
表1 CaO稳定的熔凝ZrO2原料品质特性
    项    目     规    格
化学组成     ZrO2     93.0％min
    SiO2     0.9％max
    TiO2     0.4％max
    Fe2O3     0.3％max
    CaO+MgO     3.5～4.5％
粒  度     -0.45mm  +0.28mm-0.28mm  +0.15mm-0.15mm  +0.075mm-75μm
    稳定化率     70-90％  X-ray分析
    颜    色     淡黄色
表2    ZrO2承烧板物理性能
    项    目     性能指标
    体积密度(g/cm3)     4.5
    显气孔率(％)     18
    耐压强度(MPa)     58.0
    抗折强度(MPa)     23.0
    荷重软化点T2(℃)     ＞1650
    膨胀系数1000℃(1/℃)     7.7×10-6
    膨胀率1000℃(％)     0.74
    导热系数11℃(W/M·K)     0.76
    热震稳定性1100℃水冷(次数)     ＞20

Claims (6)

1、一种以氧化钙稳定的熔凝氧化锆为原料，采用陶瓷和耐火材料制作工艺相结合生产电子陶瓷承烧板的方法。本发明的特征是：不同粒度的氧化钙稳定的熔凝氧化锆原料按级配比例配料，混合过程中加入聚乙烯醇水溶液并经压块、破碎、过筛、烘干后造粒，造粒好的粉料加入氧氯化锆饱和水溶液并混合均匀，采用较高压力液压成型，然后高温烧结，制得电子陶瓷承烧板。
2、根据权利要求1的方法，其中粉料颗粒级配比例为粒度0.45mm～0.15mm的原料占0～50％、粒度0.15mm～0.075mm的原料占10～40％、粒度小于0.075mm的原料占30～60％。
3、根据权利要求1的方法，其中聚乙烯醇的型号为1788，水溶液的浓度为10％，加入量为每公斤粉料加50～70毫升。
4、根据权利要求1的方法，其中氧氯化锆纯度为化学纯，水溶液为室温下饱和溶液，加入量为每公斤粉料加10～30毫升。
5、根据权利要求1的方法，其中承烧板液压成型的压力为1500～2000Kg/cm2。
6、根据权利要求1的方法，其中高温烧结的温度为1650℃～1700℃，保温2～4小时。
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