KR950011210B1 - 점착성의 수성 비닐 아세테이트/에틸렌/아크릴레이트 공중합체 현탁액을 포함하는 압감성 접착제 - Google Patents

점착성의 수성 비닐 아세테이트/에틸렌/아크릴레이트 공중합체 현탁액을 포함하는 압감성 접착제 Download PDF

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Description

점착성의 수성 비닐 아세테이트/에틸렌/아크릴레이트 공중합체 현탁액을 포함하는 압감성 접착제
본 발명은 수성 비닐 아세테이트/에틸렌(VAE) 공중합체 에멀젼을 포함하는 압감성 접착제에 관한 것이다.
압감성 접착제는 종이 라벨, 비닐필름 라미네이트, 데칼, 및 그와 관련된 다른 많은 제품을 제조하는데 유용하다. 불포화성 고무골격이 종종 그것의 압감성 접착특성을 유지시키는데에는 산화 방지제와 같은 부가적 안정제가 필요하다. 고무계 시스템내에 부하된 점착제가 고함량인 경우에는 그로인해 접착제의 결합농도가 감소하게 된다. 결과적으로, 많은양이 감긴 라벨롤은 저장동안이나 또는 전환 작동시에 종종 말단 분비물이 생성된다. 점착성 아크릴 현탁액 시스템은 종이 라벨의 산화 및 열적 안정도상의 문제점을 최소화시킬 수 있다. 그러나, 점착제의 주입에 따른 영향으로 말단분비물은 완전히 제거되지는 않는다. 압감성 접착 조성물의 점착강도(파열강도)로서 그것의 말단분비 경향을 알 수 있다.
미합중국, 특허 제4,322,516호에는 압감성 접착제를 위한 비닐 아세테이트/에틸렌/아크릴레이트 공중합체가 개시되어 있다.
미합중국, 특허 제4,645,711호에는 알킬 아크릴레이트 단량체와 유화제 단량체의 공중합체를 포함하고 또한 점착제 수지도 첨가된 압감성 접착제가 개시되어 있다.
미합중국, 특허 제4,939,190호에는 점착제 수지에멀젼의 존재하에서 구체적 단량체를 포함한 에틸렌성 불포화 단량체 조성물을 중합시킴으로서 제조한 수성 아크릴 에멀젼 및 이어서 구체적 알킬(메트) 아크릴레이트를 포함한 에틸렌성 불포화 단량체 조성물을 중합시킨 에멀젼이 개시되어 있다.
본 발명은 매우 많은 물질, 특히 폴리올레핀과 같은 표면의 에너지가 낮은 많은 물질에 대해 상당한 박피성 및 점착성을 지닌 접착성을 띠고, 상당한 결합강도가 유지되며, 이에따라 말단분비물에 관련된 문제점이 제거되고 효율성이 전환될 수 있는 압감성 접착 조성물을 제공한다. 압감성 접착 조성물은 수성 비닐 아세테이트/에틸렌 아크릴레이트 공중합체 에멀젼 및 총고형물을 기초로 하여, 5 내지 60중량%의 점착제 현탁액을포함한다.
압감성 접착 조성물에 사용된 기제(base)가 되는 수성 중합제 에멀젼은 VAE/아크릴레이트 공중합체 에멀젼을 포함하는데, 상기 공중합체는 5 내지 40중량%의 비닐 아세테이트, 5 내지 30중량%의 에틸렌, 20 내지 90중량%의 아크릴레이트 단량체 및, 임의적으로, 40중량% 이하의 디알킬 말레이트 또는 푸마레이트를 포함하고 Tg가 -70℃ 내지 -15℃의 범위내이다. 공중합체는 10 내지 25중량%의 비닐 아세테이트, 10 내지 25중량%의 에틸렌, 50 내지 80중량%의 아크릴레이트 단량체 및, 임의적으로, 5 내지 40중량%의 디알킬 말레이트 또는 푸마레이트를 포함하는 것이 바람직하다. 아크릴레이트 단량체는 알킬(메트) 아크릴레이트 및/또는 2-히드록시알킬(메트) 아크릴레이트가 적합할 수 있다.
알킬 아크릴레이트는 메틸 메타크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 헥실 아크릴레이트, 바람직하게는 2-에틸헥실 아크릴레이트와 같은 옥틸 아크릴레이트, 등과 같은 C1-C10알콜이 있는 아크릴산 또는 메타크릴산의 에스테르일 수 있다. 공중합체내에는 약 25 내지 75중량%의 알킬 아크릴레이트, 특히 2-에틸헥실 아크릴레이트를 가지는 것이 바람직하다.
디알킬 말레이트 또는 푸마레이트로서는, 옥틸 알콜, 2-에틸헥실 알콜, 부틸 알콜, 이소부틸 알콜, 메틸 알콜, 아밀 알콜, 등과 같은 C1-C13, 바람직하게는 C4-C8의 알콜의 말레산 또는 푸마르산의 디에스테르를, 바람직한 양인 5 내지 40중량% 정도 사용하는 것이 적당할 수 있다.
2-히드록시알킬(메트) 아크릴레이트로는 1 내지 5중량%의 2-히드록시에틸(메트) 아크릴레이트 또는 2-히드록시프로필(메트) 아크릴레이트가 적당할 수 있다.
VAE/아크릴레이트 공중합체는 또한 (메트)아크릴아미드와 같은 기타 공중합체 단량체 및 알파, 베타 에틸렌성 불포화된 C3-C5카르복실산, (특히 아크릴산)을 0.5 내지 5중량% 포함할 수 있다.
수성 공중합체 에멀젼은 당해분야에 공지된 종래 방법, 예를들어, 특히 참고 인용된 미합중국 특허 제4,322,516호 및 제4,908,268호에 교시된 방법을 통해 쉽게 제조할 수 있다. 적당한 VAE/아크릴레이트 공중합체 에멀젼 및 적당한 VAE/아크릴레이트/말레이트 공중합체 에멀젼은 각각, 에어프로덕츠 앤드 케미칼스, 인코오포레이드의 Flexcry1R1653 및 1652에멀젼으로 시판된다.
그것의 수성 현탁액으로서 사용할 수 있는, 점착제 수지는 플라스틱 라미네이트를 제조하는데 있어서 PVC(비닐) 또는 폴리에스테르 필름에 적용시키기 위한 압감성 접착조성물의 경우, 단순히 총고형물을 기초로하여, 바람직하게는 20 내지 40중량%의 수성 공중합체 에멀젼내에 혼합한다.
압감성 접착조성물에 사용할 수 있는 점착수지의 예로서는 다음과 같은 것들이 있다:
1. 로신 에스테르
로신은, 주성분으로서, 티펜틴 또는 탈유내에 포함된 알킬 히드로펜안트렌핵(C10H30O2)을 지닌 1가의 카르복실산; 다양한 수지산(C19H29CO2H) ; 디테르펜 알콜, 알데히드, C18지방산 에스테르 및 테르펜 탄화수소와 같은 소량의 중성 성분이 합성된 용융물을 포함한다.
로신 에스테르는 그러한 로신 및 글리세롤, 펜타에리트리톨등과 같은 폴리히드릭 알콜로 이루어진 에스테르이다. 바람직한 예로는 수소화 로신 에스테르 및 불균화 에스테르가 있다.
2. 페트롤륨 수지
페트롤륨 수지는 나프타의 열 분해로 부터 생성된 불포화 탄화수소를 공중합시킴으로써 획득된다. 바람직한 예로는 경나프타를 열분해사고, C2-C4불포화 탄화수소를 분리시키고, 주로 소량의 C5지방족을 포함한 생성된 불포화 탄화수소와 나프타를 열분해함으로써 획득된 방향족 페트롤륨 수지를 중합시키고, C6-C8의 불포화탄화수소를 분리시키고, 주로 방향족으로 구성된 생성된 불포화 탄화수소 혼합물을 중합시킴으로써 획득된 지방족 페트롤륨 수지가 있다.
3. 테르펜 수지
리모넨 또는 디펜텐과 같은 모노시클로 테르펜 및/또는 비시클로테르펜(예, 알파-피넨, 베타-피넨 또는 캄펜)을 포함한 테펜틴유를 중합시킴으로써 생성된다. 바람직한 예로는 비변성 테르펜 수지, 비닐기-함유 방향족 변성 테르펜 수지 및 페놀-변성 테르펜 수지가 있다.
압감성 접착조성물에 사용된 점착제 수지는 통상적으로 그것의 수성 현탁액 형태로 사용된다. 점착제의 통상적인 상업용 수성 현탁액으로는 Arizona Chemicals사의 Aquatac현탁액, Albright and Wilson의 Snow tack 현탁액 및 Exxon Chemicals의 탄화수소 현탁액이 있다. 점착제로서 공지된 것으로서 비닐 아세테이트계 공중합체 에멀젼과 상용성인 기타 물질도 또한 사용할 수 있다.
기제가 되는 수성 VAE/아크릴레이트 공중합체 에멀젼은 바람직한 비로 선택된 점착제 현탁액과 단순 혼합한다. 생성된 압감성 접착 조성물을 전자 데이터 처리(EDP) 라베 및 통상적 목적의 영구적(GPP) 종이 라벨, 폴리올레핀, 폴리에스테르 및 폴리비닐 클로라이드 필름 라미네이트, 데칼 및 테이프 및 기타 많은 관련용도로서의 종이 라벨을 제조하는데 사용할 수 있다. 접착 조성물은 직접 또는 전이 코팅과 같은, 당해분야에 잘 공지된 피복처리 방법을 통해 표면상에 적용시킬 수 있다.
하기의 실시예에서, 기제가 되는 공중합체 에멀젼은 우선 정해진 비율로 상업적 점착제 현탁액과 혼합한다. 점착성 공중합체 현탁액은 실리콘화 방출 라이너상에 피복처리하고, 오븐내에서 건조시켜 선정된 표면 물질상에 라미네이트(40psi 라미네이트 처리 압력)로써 라미네이트 처리한다. 압감성 접착 작업은 테스트하기전에 온도/습도가 일정한 방(23℃, 50%RH)에서 24시간동안 처리한다. 압감성 접착제의 성능특징은 1분동안 유지시키는 박피접착도의 감지를 PSTC테스트 방법에 따라 알아볼 수 있다.
[실시예 1]
이 실시예는 그중에 점착제를 포함시키고 다른 하나는 포함시키지 않은 채로 수성 압감성 점착 조성물을 사용하여 종이라벨의 제조 및 그에 따른 평가를 나타낸 것이다. Flexcryl 1653 VAE/아크릴 레이트 공중합체 에멀젼(55%고형물)은 순수한 실험조건 1에서 평가했다. 공중합체는 Tg가 약 -37℃인 비닐아세테이트/에틸렌/2-에틸헥실 아크릴레이트 공중합체이다. 실험조건 2에서, 수산화 암모늄(28%)으로 pH를 6-7로 조절한 100중량부의 Flexcryl 1653 공중합체 에멀젼을 39.5중량부의 Aquatac 6085 현탁액(60% 고형물)과 혼합함으로써 건중량을 기초로해서 공중합체: 점착제 비가 70 : 30 점착성 중합체 현탁액을 생성시켰다. 압감성 접착 현탁액을 실리콘화 방출 라이너상에 피복처리하고 70℃의 오븐내에서 5 내지 10분동안 건조시킴으로써 피복중량이 20 내지 22g/m2인 균일한, 얇은 필름을 생성시켰다. 이어서 얇은 필름을 종이 표면물질(챔피온사의 60# 크로메코트지)상에 라미네이트시켰다. 압감성 접착지 라벨의 제조시에는 일정한 온도 및 습도에서 24시간동안 처리하였다. 실험조건 3 및 4에서는 Snowtack 301CF 및 Escorez 9241 점착제 현탁액을 사용하여 반복적으로 시행하였다. 점착성 접착제 및 비점착성 접착제의 압감성 접착특성은 표 1에 요약했다.
[표 1]
A=접착실패
PT=종이파손
CT=골형태파손
FP=섬유파열
C=결합실패
LDPE=저밀도의 폴리에틸렌
30중량%의 점착제를 Flexcryl 1653 에멀젼과 혼합할 때 실험조건 2 내지 4에서는 박피강도 및 곡선부분에 대한 점착강도가 상당히 향상되고 실험조건 2에서는 파열강도, 또는 결합강도가 그대로 유지됨을 상기 데이타를 통해 알 수 있다.
Snowtack 및 Escorez 점착제수지를 사용할 경우 실험조건들에서는 파열강도는 감소하나, 파열강도 값은 점착제가 첨가된 모든 아크릴성 에멀젼보다 상당히 높고 최적으로 사용할 수 있는 값이다.
[실시예 2]
Flexcryl 1653 공중합체 에멀젼 대신에 Flexcry 1652 공중합체 에멀젼을 사용하여 30중량%의 Aquatac 6085, Snowtack 301CF 및 Escorez 9241 접착제 현탁액과 혼합하는 것을 제외하고는, 실시예 1에 기재된 것과 동일한 절차를 따른다. Flexcryl 1652 VAE/아크릴레이트/말레이트 공중합체 에멀젼(55%고형물)은 순수한 실험조건 5에서 평가하였다. 공중합체는 Tg가 약 -40℃인 비닐아세테이트/에티렌/2-에틸헥실 아크릴레이트/디옥틸 말레이트 공중합체이다. 저밀도의 폴리에틸렌에 적용된 종이 라벨의 압감성 접착특성은 표 2에 제시하였다.
[표 2]
또 공중합체 에멀젼에 점착제를 첨가함으로써 박피값 및 곡선부분에 대한 점착값이 상당히 증가하였다. 파열값은 순수한 공중합체 에멀젼 보다 매우 낮으나, 파열강도는 종이 라벨의 상업적 제조시에 말단부 분비물이 생성되지 않게 하는데에는 더 효율적이다.
[실시예 3]
실시예 1의 방법을 사용하여, Flexcryl 1652 에멀젼 및 40 내지 50중량%의 Aquatac 6085 현탁액을 포함한 압감성 접착 조성물을 제조했다. 종이 라벨상에서 이들 조성물의 압감성 접착 성능은 표 3에 제시하였다.
[표 3]
Aquatic 점착제의 양이 증가함에 따라 파열값은 감소한다.
[실시예 4]
이 실시예에서는 플라스틱 필름 라벨의 제조법을 밝혔다. 실싱 1의 방법에 따라,다양한 수준의 Aquatac 6085 점착제 분산액을 Flexcryl 1653 공중합체 에멀젼과 혼합하였다. 압감성 접착 조성물은 따라서 실리콘화 방출 라이너(H. P. Smith의 901bs 플리슬릭) 상에 피복처리하여 건조시켜 피복중량이 25 내지 27g/m2(건접착제 두께가 약 1밀) 정도되게 2밀의 폴링스테르 필름상에 라미네이트 처리하였다. 압감성 접착특성은 23℃ 50%의 상대습도하에서 처리한후 스텐레스 스틸상에서 PSTC 테스트법에 따라 측정하였다.
[표 4]
공중합체 에멀젼내에 점착제를 첨가함으로써 파열값은 높은채로 유지되면서 박피도 및 곡선부분에 대한 점착도에 있어서는 상당히 향상되었다. 30중량%의 점착제를 포함한 조성물이 특성면에서 가장 균형을 이룰 수 있다는 것을 알 수 있다.
[실시예 5]
Flexcryl 1653 에멀젼을 Flexcryl 1652 VAE/아크릴레이트/말레이트 공중합체 에멀젼으로 대신하고 피복중량을 33 내지 35g/m2(건 접착제 두께가 1.2 내지 1.3밀)로 하는 것을 제외하고는 실시예 4의 절차를 따랐다.
압감성 접착필름 제조시 실험조건 16 내지 19는 7일동안 60℃ 오븐에서 열적 숙성시키고, 주위온도로 냉각시켜 일정한 온도 및 습도실에서 24시간동안 처리하였다. 이어서 PSTC 테스트법에 따라 스텐레스 스틸 표면상에서 압감성 접착특성을 측정하였다. 열정 숙성 샘플의 박피 접착도를 원래의 비숙성된 샘플과 비교하였다.
[표 5]
상기 데이타를 통해 Flexcryl 1652 에멀젼내에 Aquatac 점착제를 첨가함으로써 파열값은 높은채로 유지되고 숙성된 접착 조성물의 박피강도는 향상됨을 알 수 있다.
[실시예 6]
폴리에스테르 필름은 3.5 내지 4.0밀의 중합성 가소화된, 유연성 PVC 필림으로 대치한 것을 제외하고는 실시예 5에 기재된 절차를 따랐다. 원래 샘플 및 열적숙성 샘플을 압감성 접착성능 특성은 표 6에 제시하였다.
[표 6]
반복적으로, 상기 데이타를 통해 점착제를 포함한 숙성된 압감성 접착 조성물의 박피강도는 향상되는 반면에 파열 값은 높은채로 유지됨을 알 수 있다.
본 발명은 종이라벨, 폴리올레핀, 폴리염화비닐 및 폴리에스테르 필름 라미네이트 및 제조 및 기타 관련 용도에 사용할 수 있는 압감성 접착 조성물을 제공한다.

Claims (20)

  1. 수성의 압감성 접착 중합체 에멀젼 및 그러한 중합체를 위한 점착제를 포함하는 접착성의 압감성 접착조성물에 있어서, 접착 중합체 에멀젼으로서 비닐 아세테이트/에틸렌/아크릴레이트/공중합체 에멀젼을 포함하고, 상기 공중합체는 5 내지 40중량%의 비닐 아세테이트, 5 내지 30 중량%의 에틸렌, 20 내지 90중량%의 아크릴레이트 단량체를 주성분으로 하며 Tg가 -70℃ 내지 -15℃ 범위내인 것을 특징으로 하는 접착 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 공중합체 40중량% 이하의 디알킬 말레이트 또는 디알킬 푸마레이트를 부가로 포함하는 접착조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 공중합체 10 내지 25중량%의 비닐 아세테이트, 10 내지 25중량%의 에틸렌, 50 내지 80중량%의 아크릴레이트 단량체를 주성분으로 하는 접착 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 상기 공중합체가 5 내지 40중량%의 디알킬 말레이트 또는 디알킬푸마레이트를 부가로 포함하는 접착 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 점착제가 로신 에스테르, 페트롤륨수지 또는 테르펜 수지인 접착 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 아크릴레이트 단량체가 알킬(메트) 아크릴레이트 또는 2-히드록시 알킬(메트) 아크릴레이트, 또는 그 두가지 모두를 포함하는 접착조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 공중합체 비닐 아세테이트/에틸린/2-에틸헥실 아크릴레이트 공중합체인 접착조성물.
  8. 제2항에 있어서, 상기 공중합체가 비닐 아세테이트/에틸렌/2-에틸헥실 아크릴레이트/디옥틸 말레이트 공중합체인 접착조성물.
  9. 수성의 비닐 아세테이트/에틸렌/아크릴레이트/공중합체 에멀젼 및 총 고형물을 기초로하여, 5 내지 60중량%의 점착제 수지를 주성분으로 하며 상기 공중합체는 10 내지 25중량%의 비닐 아세테이트, 10 내지 25중량%의 에틸렌, 50 내지 80중량%의 아크릴레이트 단량체를 주성분으로 하고 Tg가 -70℃ 내지 -15℃인 압감성 접착조성물.
  10. 제9항에 있어서, 상기 공중합체가 5 내지 4중량%의 디알킬 말레이트 또는 디알킬 푸마레이트를 부가로 포함하는 접착조성물.
  11. 제9항에 있어서, 상기 점착제가 로신 에스테르, 페트롤륨 수지 또는 테트펜 수지인 접착 조성물.
  12. 제11항에 있어서, 상기 공중합체가 비닐 아세테이트/에틸렌/2-에틸헥실 아크릴레이트 공중합체인 접착조성물.
  13. 제11항에 있어서, 상기 공중합체가 비닐 아세테이트/에틸렌/2-에틸헥실 아크릴레이트/디옥틸 말레이트 공중합체인 접착조성물.
  14. 제9항의 접착조성물로 피복처리된 폴리올레핀, 폴리에스테르, 또는 폴리염화 비닐 필름.
  15. 제10항의 접착조성물로 피복처리된 폴리올레핀, 폴리에스테르, 또는 폴리염화 비닐 필름.
  16. 제13항의 접착조성물로 피복처리된 폴리올레핀, 폴리에스테르, 또는 폴리염화 비닐 필름.
  17. 제14항의 접착조성물로 피복처리된 폴리올레핀, 폴리에스테르, 또는 폴리염화 비닐 필름.
  18. 제9항의 접착조성물로 피복처리된 종이라벨.
  19. 제10항의 접착조성물로 피복처리된 종이라벨.
  20. 제13항의 접착조성물로 피복처리된 종이라벨.
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