KR950002222B1 - 선택적 접촉환원 촉매 조성물 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

[발명의 명칭]
선택적 접촉환원 촉매 조성물
[발명의 상세한 설명]
본 발명은 암모니아의 존재하에 NOx를 N2로 선택적으로 환원시키는 촉매에 관한 것이다.
모든 화석 연소공정은 질소 산화물(NOx)를 생성한다. NOx 방출이 "산성비"를 유발시킬 수 있다는 문제점 때문에 대중의 증가된 인식과 더불어, NOx 대기 방사물을 환원시키는 촉매 물질에 대한 연구가 촉진하게 되었다.
미합중국 특허 제4, 220, 632호 및 제3, 895, 094호는 암모니아나 다른 환원제의 선택적 접촉 환원에서 제올라이트의 사용을 기술하고 있다. 미합중국 특허 제4, 085, 193호는 같은 목적용으로 바나디아 및 다른 금속 산화물의 존재하에서 티타니아의 사용을 지적하고 있다. 미합중국 특허 제4, 473, 535호는 같은 목적용으로 구리 교환 제올라이트(모오데나이트)를 가리킨다. 최근에 배기 가스의 NOx 함량이 환원을 나타내는 많은 발명들이 발표되어 왔다. 또한 많은 NOx 함유 스트림들은 SCR 촉매 수행에 악영향을 끼치는 황산화물(SOx)을 포함한다. SCR 촉매는 SOx에 의한 오염에 대해 저항성이 있는 것으로서 매우 이상적이다. 본 발명은 배기 가스 스트림(특히 SOx를 함유한)에서 암모니아와 같은 환원 가스의 존재하에 질소 산화물의 선택적 접촉 환원(SCR)을 위해 개선된 촉매에 관한 것이다.
우리는 SOx에 의한 오염에 대해 개선된 효과와 안정성의 NOx 선택적 접촉 환원 촉매를 넓은 표면적의 지르코니아와 천연 혹은 합성 제올라이트를 배합시켜 제조할 수 있다는 것을 알아내었다. 세라믹 결합 물질들의 존재하나 비존재하에 고리나 벌집모양 등과 같은 원하는 형태로 물질들을 혼합하고, 만들고, 건조시킨후 연소한다. 연소는 단일체를 형성하기 위해 비석의 안정성 한계 아래의 온도에서 일어난다. 지르코니아 출발물질을 g당 10m2이상, 바람직하게는 g당 50m2이상의 표면적(B.E.T.방법으로 측정)을 가져야 한다. 지르코니아 분말의 적절한 공급원은 지르코늄염의 가수분해 생성물이다.
생성물에서 바람직한 지르코니아의 양은 10-30중량%이다. 지르코니아의 효과적인 범위는 다른 인자에 따라 5-50%이다. 제올라이트는 50-90%의 양만큼 존재해야 한다. 결합제는 0-30% 정도로 존재할 것이다.
바나듐 산화물 및/또는 구리 산화물 및/또는 다른 비금속 산화물의 전구체의 형태로 소량의 촉진제를 첨가시켜 촉매를 더 향상시킬 수 있다. SO2의 존재하에서 최적의 안정성을 위해 바나듐을 첨가하는 것이 바람직하다.
바람직한 제올라이트는 캐버자이트와 같은 다른 제올라이트들과 섞일 수 있는 천연 클리노프틸로라이트이다. 제올라이트는 본래 산형태이거나 열적으로 촉매 생산물에서 산형태로 화학 변환될 수 있다. 이 형태는 산 교환으로 직접 생성되거나, 간접적으로는 암모늄 교환으로 생산되는데 암모니아를 제거하고 물질을 수소 형태로 전환하기 위해 가열하는 것이 뒤따른다.
본 발명에서 유용한 제올라이트들은 양 방법에 의해 수소 형태로 생성될 수 있고, 수소 형태일 때 안정하다. 제올라이트 A 및 소달라이트등과 같은 특정 제올라이트는 산 형태로는 안정하지 않아 본 발명에 효과적이 아니다. 암모니아 및/또는 산 교환으로 제조될 수 있는 제올라이트의 예들은 모르데나이트, 클리노프틸로라이트, 에리오나이트, 휴울란다이트 및 페리어라이트등이다. 암모늄 교환 경로에 의해 더 우수하게 또는 유일하게 제조될 수 있는 제올라이트들은 천연 포우저사이트 및 그의 합성 대응물 제올라이트 Y, 캐버자이트와 그멜리나이트(Gmelinite)등이다.
또한 제올라이트의 혼합물이 사용될 수 있다. ZCM 계열등과 같은 다른 수소 형태 제올라이트들은 유기 주형물의 열적 분해로 제조되며 또한 본 발명의 촉매 배합물에서 사용을 위해 적절하다.
사용에서 암모니아등과 같은 적절한 환원 가스를 함유한 배기가스는 촉매위를 통과하게 된다. 특별한 적용 필요조건에 따라, 만약에 다수라면 촉매는 벌집 형태로 쌓아지고 배치되어 가스용 유동통로를 통해 공급된다. 또는 임의로 부려진 안장, 고리, 별, 교차 분할 고리, 구형, 펠릿 또는 집합물의 형태이거나 활성 촉매 조성물은 코르디어라이트나 다른 세라믹 혹은 금속 벌집형등과 같은 적절한 기질위에 피복될 수 있다. 처리 연도 가스는 암모늄염의 분해를 방지하기 위해 200℃ 이상이어야 하며 650℃ 정도로 높일 수 있다. 공간 속도는 중요하지는 않다. 매시 10,000 공간속도(표준 온도 및 압력에서 계산된 가스 부피), 350℃에서 1600ppm NOx 함량은 90% 이상 환원될 수 있다.
[실시예-촉매 제조]
표준 0.63cm(1/4인치) 고리×0.32cm(1/8인치) 구멍의 제조를 위한 조성물은, 클리노프틸로라이트의 분말화 암모늄 형태 4000g으로 이루어진 건조 분말을 g당 약 90m2의 표면적을 갖는 화학적으로 침전된 이산화지르코늄 분말 1050g과 혼합시켜 제조한다. 1800ml 정도의 물을 첨가해 10분동안 계속 혼합한다.
농 질산 106ml을 가해 10분동안 더 섞어준다. 물을 더 첨가하여 혼합물의 농도를 조절한다. 혼합물이 압출되면 0.2%의 유기 양이온성 중합체 압출 보조물을 혼합물이 젖은 후에 첨가할 수 있다.
압출후에 고리들을 93℃(200˚F)에서 1-2시간동안 공기 분위기에서 건조시킨다. 최종 연소는 5시간동안 538℃(1000˚F)에서 수행된다.
조성물내에 바나듐이나 은이 혼합되길 원한다면 혼합 조작시에 촉진제 전구물질을 첨가하거나, 연소후에 형성된 생성물내로 주입시킬 수 있다. 첨가된 촉진제는 산화물(V2O5나 CuO)로서 0.1중량% 이상 존재해야만 한다.
여러가지 생성물들이 실시예의 방법에 따라 만들어진다.
표 1 은 제올라이트, 지르코니아, 결합제 및 촉진제의 여러양에 따라 전술된 대로 만들어진 여러가지 촉매들의 조성을 나타낸다.
SO2의 농도는 시간에 따라 다르다. 스트림에서 SO2가 없을때 최초의 NOx 환원 촉매의 활성은 24시간 주기에 걸쳐 측정되고 컬럼 2로 표Ⅱ에 실린다. 그후 SO250ppm을 스트림에 첨가하고 24시간이 더 지난후 NOx 환원 효율을 측정하여 컬럼 3에 결과를 기록한다. 그후 SO2농도를 1600ppm까지 증가시켜 24,48 및 330시간에서 측정한 효율을 각각 컬럼 4,5 및 6에 싣는다.
시험 조건은 하기와 같다 :
Figure kpo00001
표II의 자료는 명백하게 지르코니아를 함유한 본 발명의 촉매(견본 번호 65411)가 컨트롤 촉매(견본 번호65233)보다 우수하다는 것을 나타낸다. 지르코니아 함유 촉매는 SO2의 부재하에 높은 초기 활성을 가질 뿐만이 아니라 더욱 중요하게는, SO21600ppm의 존재하에서 조차 더 우수한 활성을 지닌다.
[표 1]
Figure kpo00002
*대조표준
[표 2]
Figure kpo00003
*대조표준

Claims (9)

  1. 그람당 10m2이상의 표면적을 갖는 지르코니아 출발물질 5-50중량%, 수소 및 암모늄 형태로 하나 혹은 그 이상의 제올라이트 50-90중량%와 결합제 0-30중량%의 성형 공결합 혼합물로서, 암모니아의 존재하에 NOx를 질소로 선택적으로 환원시키는 촉매.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기의 제올라이트가 클리노프틸로라이트 다량 부분을 함유하는 촉매.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기의 제올라이트가 클리노프틸로라이트인 촉매.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 지르코니아가 지르코닐염의 가수분해로부터 유도되는 촉매.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 지르코니아가 하나 또는 그 이상의 지르코늄염이 ZrO2로 가수분해되는 것으로부터 유도되는 촉매.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 바나듐 혹은 구리의 산화물인 촉진제를 0.1중량% 이상 함유하는 촉매.
  7. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 활성 촉매 조성물이 금속 혹은 세라믹 지지물위에 피복 되는 촉매.
  8. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 지르코니아 출발물질이 g당 50m2이상의 표면적을 갖는 촉매.
  9. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 고리, 구형, 교차 분할 고리, 별, 안장, 집합물, 벌집 혹은 펠렛 형태인 촉매.
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