KR940004756B1 - 알루미늄증착필름 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

[발명의 명칭]
알루미늄증착필름 및 그 제조방법
[도면의 간단한 설명]
제1도는 본 발명이 알루미늄필름을 제조하기 위한 하나의 방법을 표시하는 개념도이다. 여기에서는, 1개의 진공조 내에 플라즈마처리실과 알루미늄증착실을 보유하고 있다.
[발명의 상세한 설명]
[기술분야]
본 발명은, 권회(券回) 혹은 적층되는 것에 의해 콘덴서 등에 사용되는 알루미늄 증착필름 및 그 제조방법에 관한 것이다.
[배경기술]
알루미늄증착필름은 콘덴서에 있어서 전극과 유전체(誘電體)의 복합체 등으로서 광범위하게 사용되고 있다.
그러나, 알루미늄은 화학적으로 안정성이 불량하므로, 통상의 알루미늄 증착막은 내습성이 부족하다.
즉, 알루미늄증착막은, 고온고습 환경하에서의 부식에 대한 내구성이 낮으므로, 콘덴서전극으로서의 기능을 잃기 쉽다.
그 때문에 알루미늄 증착필름을 사용한 콘덴서는, 사용환경에 따라서, 전적으로 외장의 강화로 그 결점을 극복하려 하고 있지만, 충분하지 않은 경우가 많다.
또한 플리프로필렌필름, 종이 등에 아연을 증착하는 경우 등, 그대로는 증착막이 형성되지 않는 경우나, 혹은 증착막형성이 느려서 공업적인 생산성이 없는 경우에 예를 들어 일본특개소 58-16415호에 개시되어 있는 바와같이, 우선 구리, 은 등의 아연증착막형성의 핵이 되는 금속을 예비증착(소위 핵부착)하는 것에 의하여 증착막 형성을 보조하는 기술은 공지되어 있지만, 그 목적, 작용, 효과 모두 본원 발명과는 전혀 다른 것이다. 실제로, 아연을 증착할 때에 핵부착을 실시하여도 본 발명의 목적으로하는 증착막의 고온고습의 환경하에 있어서의 내식성 향상효과는 없다.
[발명의 개시]
본 발명의 목적은, 상기한 바와같이 알루미늄 증착필름의 결점을 해소해서 콘덴서로 했을 경우, 가령 간단한 외장(外裝)으로도 충분한 내습성의 확보가 가능하거나, 혹은 종래와 동일한 외장을 실시하면, 비약적으로 내습신뢰성이 향상하는 알루미늄증착필름 및 그 제조방법을 제공하는데 있다.
즉, 본 발명은 플라스틱필름의 최소한 한쪽 면에 알루미늄박막을 진공증착법에 의하여 형성한 알루미늄증착필름에 있어서, 그 증착막 표면의 (1)식에 의하여 구해지는 표면적계수 C가 1.00×10-4이하인 것을 특징으로 하는 알루미늄증착필름에 관한 것이다.
C=(Lb-La)/La…(1)
(여기서 La 및 Lb는, 2광속형 주사전자현미경에 의하여 구해지는 거칠기 곡선으로 부터 구해지는 것으로서, La는 그 거칠기곡선의 규준선에 대한 투영길이, Lb는 거칠기곡선의 연장(延長)을 나타낸다.)
또, 본 발명은 플라스틱필름위에 알루미늄박막을 진공증착법에 의하여 형성한 알루미늄 증착필름에 있어서, 알루미늄박막중에 베이스필름면에 대하여[1, 1, 0]배양한 알루미늄결정이 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 알루미늄증착필름에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 플라스틱필름위에 알루미늄을 진공증착하여 알루미늄증착필름을 제조하는 방법에 있어서, 우선 플라스틱필름에 금, 은, 구리, 니켈 및 주석 중에서 선택되는 1종이상의 0.1mg/㎡이상 50mg/㎡이하의 증착량으로 증착하여 핵부착한 후, 그 위에, 동일한 진공조내에서 연속해서 알루미늄을 증착하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 필름의 제조방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 플라스틱필름 위에 알루미늄을 진공중착하여 알루미늄증착필름을 제조하는 방법에 있어서, 1개의 진공조(槽)내에 플라즈마처리실과 알루미늄증착실을 부유하며, 각각이 독립하여 진공도를 제어할 수 있는 구조의 장치에 의하여 우선 그 플라스틱필름이 증착되는 쪽의 표면에 진공도 1.0×10-1∼1.0×10-3torr의 불활성가스환경하에서 처리강도 5W분/㎡이상 300W분/㎡ 이하의 강도로 플라즈마처리를 실시하고, 계속해서 그 처리면에 진공도 1.0×10-3torr이하의 분위기하에 알류미늄을 증착시키는 것을 특징으로 하는 알루미늄증착필름의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 관한 알루미늄증착필름은, 콘덴서로 하였을 때, 간단한 외장이어도 충분한 내습성을 보유하며, 또 종래와 동일한 의장을 실시하면 비약적으로 내습신뢰성이 향상된 콘덴서가 된다.
[발명을 실시하기위한 최량의 형태]
본 발명에 있어서 플라스틱필름이란 고분자수지조성물을 이루어진 박엽체(薄葉體), 즉 일반적으로 필름. 시이트 등에 호칭되는 것이다. 예를 들어서, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나이프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈페이트, 폴리카아보네이트, 폴리알릴레이트, 폴리페닐렌황화물, 폴리페닐렌황화물케톤, 폴리에테르에테르케톤, 폴리에테르이미드, 폴리이미드, 폴리아미드, 불소계수지 등 및 이들의 혼합물이나 공중합체로 이루어지는 수지의 성분으로 하는 시이트형상물의 것을 말한다. 이들 중 주쇄(主鎖)중에 방향족고리를 포함하는 열가소성수지를 성분으로 하는 필름에 경우에 효과가 크며, 특히 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리페틸렌황화물, 폴리페닐렌황화물케톤, 폴리에테르에테르케톤에서 선택된 1종 이상의 수지를 성분으로 하는 필름의 경우가 필름의 제막성(製膜性)이나 얻어지는 콘덴서의 내열성 면에서 바람직하다. 보다 바람직하게는, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 및 폴리페닐렌황화물을 성분으로 하는 2축연신필름이다.
또한, 상기한 바와같은 수지이외에, 본 발명의 목적을 해치지 않는 범위에서, 또 다른 수지가 공중합되어 있거나, 혼합되어 있어도 좋다. 다른 수지의 공중합비율은 바람직하게는 20몰% 이하 보다, 바람직하게는 10몰% 이하이다. 또 다른 수지의 혼합비율은 바람직하게는 30중량% 이하, 보다 바람직하게는 20중량% 이하이다. 그리고, 본 발명의 목적을 해치지 않는 범위에서 무기첨가물 또는 유기첨가물 등에 배합되어 있는 것은 지장이 없다.
본 발명의 금속화필름은 플라스틱필름의 최소한 한쪽 면에 알루미늄박막을 진공증착법에 의하여 형성한 것이다. 단, 증착물 전부가 알루미늄일 필요는 없고, 증착막의 부착력, 내습성, 콘덴서특성등을 향상시킬 목적으로 다른 금속, 비금속이 동시에 혹은 순차적으로 증착되어 있는 것은 지장이 없다. 또 동일한 목적 등으로 미리 그 플라스틱필름위에 다른 종류의 물질을 도포 등의 수단에 의하여 형성시켜 두고, 그후에 증착시켜도 좋다. 또, 그 알루미늄박막위 혹은 비금속화면(非金屬化面)에 또 다른 필름, 수지, 왁스 등이 적층, 도포되는 것도 지장이 없다.
그 알루미늄박막의 막두께는 특별히 한정되지 않지만, 200Å∼1000Å의 범위 일때에 본 발명의 효과가 크다. 이 막두게는 금속화 필름의 표면저항으로 대략 0.5Ω∼5Ω의 범위이다.
본 발명의 알루미늄증착필름은 증착막표면의, (1)식에 의하여 구해지는 표면적계수 C가 1.00×10-4이하일 것이 필요하다.
C=(Lb-La)/La ................................. (1)
여기서 La 및 Lb는 , 2광속형 주사전자현미경에 의하여 구해지는 거칠기곡선으로부터 구해지는 것으로서, La는 그 거칠기곡선의 규준선에 대한 투영길이, Lb는 그 거칠기곡선의 연장을 나타낸다.
즉, La 및 Lb(거칠기곡선의 연장)는 다음 식(Ⅱ)에 의하여 구해지는 것이다.
여기서, x 및 y는 각각 2광속형 주사전자현미경에 의하여 구해지는 거칠기곡선의 측정주사방향축(側定走査方向軸) 및 그것에 직교하는 높이방향축상이 좌표를 나타낸다. △x 및 y1는 얻어진 거칠기곡선의 x축을 측정주사방향에 따라서 △x간격으로 구분하였을 때의 각 좌표을 순서대로 x0, x1, x2, x3, …xn-1, xn으로 하였을 때, 각각 대응하는 높이좌표를 y0, y1, y2, y3, …, yn-1, yn으로 한 것이다.
또 본 발명에서는 △x=0.05μm로 하고, n≥10로 한다. 2광속형 주사현미경에 의한 거칠기곡선의 측정 조건의 상세한 것은, 특성평가법의 항에서 기술한다.
본 발명이 알루미늄증착필름의 다른 형태는, 그 알루미늄박막중에 베이스필름면에 대하여 [1, 1, 0]배향한 알루미늄결정이 함유되어 있는 것이 필요하다. 여기서 알루미늄결정의 배향은 X선회절법에 의하여 측정되는 것으로 그 측정방법의 상세한 것은 특성평가법에 항에서 기술한다. 여기서 베이스필름면에 대하여 [1, 1, 0]배향한 알루미늄결정이란 알루미늄결정의[1, 1, 0]면을 베이스필름표면에 대하여, 평행하게 해서 성장한 결정을 말한다. X선회절법에 의하여 얻어진 회절패턴은, 베이스필름, 첨가물 등에 의한 회절성분을 뺀 알루미늄결정 회절피이크만을 추출한다. 이때[2, 2, 0]피이크(격자면 사이 1.43Å)의 높이가[1, 1, 1]피이크(격자면 사이 2, 338Å)높이에 대하여 3%이상(바람직하게는 10%이상)일 때 [1, 1, 0]배향한 성분을 포함하는 것으로 판정한다.
본 발명에 있어서, 전술한 표면적계수 C, 또는 상기한 바와같이 알루미늄결정의 배향특성중 어느 것이 만족되면, 목적이 달성된다. 물론, 양특성이 동시에 만족되어 있는 경우라도 좋다. 또, 이들의 표면적계수 C의 값이나 알루미늄결정의 배향특성은 콘덴서로 된 후에도 변하지 않아서, 콘덴서를 해체하여 알루미늄증착필름을 꺼내어 시료를 작성하여 평가할 수가 있다.
다음에 본 발명의 알루미늄증착필름의 제조방법을 설명하지만, 이들의 방법에 한정된 것이 아님은 물론이다.
우선 하나의 제조방법은, 플라스틱필름에 금, 은, 구리, 니켈, 주석중에서 선택된 1종이상의 금속을 0.1mg/㎡이상 50mg/㎡ 이하의 증착량으로 증착하고,, 이어서 그 증착막상에 알루미늄을 증착하는 것이다. 이 방법은 플라스틱필름이 증착되는 쪽의 표면이 주쇄중에 방향족고리를 포함하는 열가소성수지를 주성분으로 하는 필름에 있어서 효과가 크며, 특히 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리페닐렌황화물, 폴리에테르에테르케톤에서 선택된 수지를 주성분으로 하는 필름에 있어서 그 효과가 현저하다. 그중에서도, 폴리에틸렌테레프탈레이트 및 폴리페닐렌황화물을 주성분으로 하는 필름에 있어서 극히 효과가 크다.
이 플라스틱필름에 알루미늄을 진공증착하기 전에, 우선 그 플라스틱필름에 금, 은, 구리, 니켈 및 주석중에서 선택된 1종이상의 금속(이하, 프라이머하고 함)은 증착량 0.1mg/㎡ 이상 50mg/㎡ 이하의 범위로 진공증착시킨다. 이 증삭량은, 2차 이온질량분석(소위 SIMS)으로 측정할 수 있지만, 하기의 알루미늄증착을 실시한 후, 알루미늄증착막 표면으로부터 깊이방향의 분석을 실시하였을때(분석조건에 대해서는 ＂특성평가법"항에서 기술한다.), 프라이머원소의 피이크강도가 101카운트 이상 195카운트 이하의 범위에 상당한다. 프라이머로서는, 이들 금속중 구리가 중착하기 쉬운 점에서 바람직하다. 또, 프라이머의 증착을 실시하는 분위기는 5.0×10-4torr이하인 것이 바람직하다. 이때, 증착방법은 특별히 한정하지 않는다. 즉, 공업적으로 생산하는 경우, 도가니가 열방식, 피이드가열방식 등 널리 행하여지고 있는 방법을 채용할 수 있지만, 이들에 한정되는 것은 아니다.
또, 플라스틱필름의, 최소한 증착되는 쪽의 표면이 폴리페닐렌황화물로 이루어지는 필름인 경우, 프라이머를 증착하는 면에, 미리 코로나처리, 플라즈마처리 등의 방전처리를 실시하여 두는 것도 필름과 증착막과의 밀착성을 향상시키는 점에서 바람직하다.
계속하여 알루미늄을 프라이머리위에 겹쳐서 증착한다. 알루미늄증착막의 막두께가 200Å-1000Å의 범위일 때에 본 발명의 효과가 크다. 또한 알루미늄증착을 실시하는 분위기는 5.0×10-4torr 이하가 바람직하다. 알루미늄의 증착방법도 특히 문제시되지 않으며, 공업적으로 생산하는 경우는, 도가니가열방식, 피이드 가열방식 등 광범하게 실시되고 있는 방법을 채용할 수 있지만, 이들에 한정되는 것은 아니다.
프라이머의 증착과 알루미늄증착은 동일한 진공조내에 2종류의 증발원(源)을 나란하게 늘어놓는 등 해서 연속적으로 실시하여도 좋고, 미리 프라이머를 증착한 필름을 제작하고, 이어서 통상이 방법으로 알루미늄을 증착하는 등의 방법으로 축차적으로 2단계로 실시하여도 좋지만, 생산성 면에서 연속적으로 실시하는 것이 바람직하다.
본 발명의 하나의 제조방법은 하나의 진공조내에 플라즈마처리실과 알루미늄증착실을 보유하며, 각각이 독립하여 진공도를 제어할 수 있는 구조의 장치에 의해서, 우선 그 플라스틱필름이 증착되는 쪽의 표면에 진공도 1.0×10-1∼1.0×10-3torr의 불활성가스 환경하에서 처리강도 5W분/㎡이상 300W분/㎡이하의 강도로 플라즈마 처리를 실시하고, 계속해서 그 처리면에 진공도 1.0×10-3torr이하의 분위기하에서 알루미늄을 증착하는 것이다. 이 방법은 특히 플라스틱필름이 최소한 증착되는 쪽의 표면이, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 증의 주쇄중에 방향족고리를 포함하는 폴리에스테르로 이루어지는 플라스틱필름일 때 효과가 크다.
본 발명의 이 방법에 있어서 플라즈마처리는 진공도 1.0×10-1∼1.0×10-3torr의 불활성가스환경하에서 실시된다. 진공도가 1.0×10-1torr 이상이면 처리효과가 충분하지 않게 된다. 한편 1.0×10-3torr이하에서는 방전이 불균일하게 되고, 또 충분한 처리가 실시되지 않는다. 이와같은 환경하에서 처리를 고르게 실시하기 위하여, 방전전극을 자계작용에 의하여 실질적인 방전전자행로 길이를 길게 한 것(소위 마그네트론)을 사용하는 것이 바람직하다. 여기서 불할성가스란 주기율표 제 Ⅷ족에서 선택되는 원소를 체적비로 바람직하게는 99%이상 함유하는 가스를 말하며, 산소, 일산화탄소, 이산화탄소 등의 함산소가스의 함유율은 체적비로 0.1%이하인 것이 바람직하다. 불활성가스의 종류로서는 취급성 등의 면에서 아르곤이 바람직하다. 그 플라즈마처리의 강도는 5W분/㎡이상 300W%분/㎡ 이하의 범위에서 실시한다. 5W분/㎡ 이하에서는 효과가 불충분하며, 300W분/㎡ 이상에서는 필름의 손상이 크다
본 발명을 달성하는 데 상기한 감압하에서의 플라즈마처리에 계속해서, 대기압으로 되돌리지 않고 연속해서 알루미늄증착을 실시하는 것이 필요하다. 이것을 위해서는 하나의 진공조내에 플라즈마처리실과 알루미늄증착실을 보유하며, 각각이 독립하여 진공도를 제어할 수 있는 구조의 장치가 필요하다. 그와같은 장치로서는, 예를 들어 통상의 권취실(卷取室)와 증착실의 2실로 구분되어 있는 연속권취식 진공중착기의 권취실을 독립하여 진공도를 제어할 수 있는 구조로 해서 적당한 부위에 플라즈마처리기를 설치하여 플라즈마처리실로 하든지, 권출부(卷出部)와 증착실사이에, 독립해서 진공도을 제어할 수 있는 제3실을 설치하고, 이것을 플라즈마처리실로 한 것등이 열거될 수 있지만 이들에 한정되는 것은 아니다. 또, 어느쪽이든, 플라즈마처리는 불활성가스 환경하에서 실시할 필요가 있으므로 플라즈마 처리실로 되는 실에는 임의의 가스를 충전할 수 있는 구조인 것이 필요하다.
알루미늄증착은 진공도 1.0×10-3torr 이하의 분위기하에서 실시한다. 진공도가 이 값보다 크면 증착막은 극히 취약한 것으로 되어 충분한 내식성을 얻지 못한다. 증착을 실시하는 진공도의 보다 바람직한 범위는 1.0×10-4torr 이하이다. 또, 알루미늄증착막의 막두께는 200-1000Å의 범위에 있을 때에 본 발명의 효과가 현저하다.
다음에 본 발명에 있어서 특성측정법 및 평가방법에 대하여 기술한다.
(1)2광속형주사전자현미경에 의한 거칠기곡석의 측정
2광속 2검출기형 주사형전자현미경 및 동전자현미경용 단면측정장치를 사용하고, 수평방향으로 200점 측정하여 단면차아트를 얻는다. 측정조건을 아래에 표시한다.
[장치]
2광속 2검출기형 주사형전자현미경 : 에리오니수(주)사 제품 ESM-3200
동전자현미경용 단면측정장치 : 에리오닉스(주)사 제품 PSM-1
[측정조건]
배율 : 150,000배
이득값 : 15kV
바이어스 : 6.0
스폿사이즈(spot size) : 5.50
(2)X-선회절법에 의한 알루미늄박막중의 알루미늄결정의 배향측정금속화 필름 금속화필름 3매를 금속화면의 방향을 일치시켜서 적층하여 측정시료로 하고, θ-2θ주사법을 3회반복해서, 3회 다중광각(多重光角)X선회절측정을 행한다. 측정조건을 아래에 표시한다.
X선 발생장치
이학전기사제 RU-200B(호전대음국형)
X선원 : CuK α선
만곡결정모노크로메이터(그라파이트)사용
출력 : 40kV 100mA
고니오미터(goniometer)
이학전기사제 2155D형
슬릿계(系) :1°-0.05mm-1°
검출기 : 신틸레이션 계수기(scintillation counter)
계수기록장치
이학전기사제 RAD-B형
(3)2차이온 질량분석(SIMS)에 의한 프라이머 증착량이 측정
아래에 표시하는 측정조건에 의하여 알루미늄증착필름의 알루미늄표면에서 깊이 방향으로 2차이온 질량분석했을 때, 알루미늄막과 필름의 경계면에 나타나는 프라이머원소의 피이크강도(2차이온 카운트수)를 측정한다. 여기서, 알루미늄막과 필름의 경계면과는 필름에 특유의 원소, 예를들어 탄소의 강도가 상승하는 점에서 정상(定賞)에 도달하는 점까지의 범위로 한다.
측정주건
장치 : ATOMIKA사 (서독)제 A-DIDA 3000
1차이온종(種) : O2 +
1차이온가속전압 : 12kV
1차이온전류 :80nA
래스터영역 : 400μm□
분석영역 : 게이트 20%
측정진공도 :1×10-3torr
E-GUN : 0.5kV-3.0A(Focus 6.5)
H-Q-H : #13
(4)내식성
알루미늄증착필름을 5cm×5cm의 크기로 잘라 샘플로 해서, 65℃로 온도조절된 증류수 2리터를 채운 항온수조에 담근다. 샘플의 표면저항을 추적하여 표면저항이 초기치의 10배에 달하는 시간을 측정해서, 아래의 규준에 따라 A∼E로 등급을 나눈다. 이 시간이 길수록 내식성이 좋다.
A.........60분 이상
B...........40분 이상 60분미만
C..........20분 이상 40분미만
D.........10분 이상 20분미만
E..........10분미만
(5)콘덴서의 내습성
콘덴서를 60℃, 95%RH의 분위기 하에서 1000시간 에이징(aging)하여 정전용량 변화율을 측정한다. 이것을 △C/C로 표시하고, 내습성 시험결과로 하였다. 여기서, C는 에이징전의 정전용량 △C는 에이징전후의 정전용량 변화량이다. 이 값의 절대치가 클수록 내습성이 나쁘다. 또한, 콘덴서의 용량은 자동커버시턴스브리지(capacitance-bridge)를 사용하여 측정한다.
다음에 본 발명의 실시예를 들어서 보다 상세하게 설명하는데, 본 발명은 이러한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 A1]
연속권취식 증착기(일본진공기술(주)제)의 증착실을 2실로 구분하고, 전실(권출측)에서 구리를, 후실(권취측)에서 알루미늄을 증착할 수 있도록 하였다. 이 장치를 사용하여 폴리에틸렌테레프탈레이트필름(도오레(주) ＂루미러＂, 필름두께 4μm)으로 전실에서 구리를 0.5mg/㎡의 비율로 증착하였다. 이어서, 연속하는 후실에서 알루미늄을 표면저항이 2Ω이 되도록 증착하여서, 알루미늄증착필름을 얻었다. 이 필름을 MF-A1으로 한다. MF-A1의 표면계수 C 및 X선회절법에 의한 알루미늄박막중의 알루미늄결정의 배향측정결과를 표 1에 표시한다.
MF-A1의 길이방향으로 줄무늬형상으로 9mm 피치, 폭 1.0mm의 마아진부(비증착부분)를 YAG레이저를 사용하여 형성하고, 각 증착부(폭 8.0)의 중앙과 각 마아진부(폭 1.0mm)의 중앙을 칼날을 이용하여 베어 갈라서, 좌측 또는 우측에 0.5mm의 마아진을 보유하는 전체폭 4.5mm인 테이프형상으로 하여 권취하였다.
얻어진 테이프를 좌측마아진 및 우측마아진의 것 각 1매씩을 중합시켜 권회하여 정전용량 약 0.1μF인 권회체를 얻어서, 이 권희체로부터 심재를 빼내어 그대로 가열프레스(120℃, 30kg/㎡, 5분)하고, 또 양 끝면에서 메탈리콘(metallicon)을 용사(熔射)하여 외부전극으로 하고, 메탈리콘에 리이드선을 용접하여 콘덴서를 제작하였다. 이 콘덴서를 C-A1으로한다. C-A1의 내습성 평가결과를 표 1에 표시한다.
[실시예 A2]
제1도에 나타내는 바와같이, 진공조(1)에 있어서, 권출로울(2)을 포함하는 군출부와 증착실(11), 증착실(11)과 권취로울(3)을 포함하는 권취부 사이에 각각 격벽(5),(6)을 보유하는 연속권취식 증착기(일본진공기술(주)제)의 권출부와 증착실(11)사이에 또 하나의 동일한 구조를 한 격벽(7)을 설치하고, 그 2개의 격벽 사이에 외부에서 임의의 가스를 도입할 수 있도록 도입곤(12)을 설치하며, 집지하여 대향전극으로 한 쿠울링캔(4)의 축과 평행하게 캔표면으로 부터10mm거리를 두고 고압인가전극(마그네트론)(8)을 설치하여 새로이 플라즈마처리실(9)을 설치하였다. 도면에 있어서 부호(10)는 유도가열로이다.
이 장치를 사용하여 2축연신 폴리에틸렌 테레프탈레이트필름(도오레(주)제＂루미러＂, 필름두께 4μm)의 필름표면에 진공도 2.0×10-3torr의 아르곤분위기 하에서 처리강도 60w분/㎡의 강도로 플라즈마처리를 실시하고, 연속하여 진공도 8.0×10-5torr의 분위기 하에서 알루미늄을 표면저항이 2Ω으로 되는 두께로 증착해서, 알루미늄증착필름을 얻었다. 이때 알루미늄막의 막두께는 약 350Å이었다. 이 필름을 MF-A2로 한다.
MF-A2의 표면적계수 C 및 X선회절법에 의한 알루미늄박막증의 알루미늄결정의 배향측정결과를 표 1에 표시한다.
MF-A2를 사용하여 실시예 A1과 완전 동일한 방법으로 콘덴서를 얻었다. 이 콘덴서를 C-A2로 한다.
C-A2의 내습성평가결과를 표 1에 표시한다.
[실시예 A3]
필름을 2축연신 폴리페닐렌 황화물필름(도오레(주)＂토렐리나＂, 필름두께 4μm)으로 한 것 이외는 실시예A1과 완전히 동일한 방법으로 알루미늄증착필름을 제작하였다. 이 알루미늄증착필름을 MF-A3으로 한다. MF-A3의 표면적계수 C 및 X선 회절법에 의한 알루미늄박막중의 알루미늄결정의 배향측정결과를 표 1에 표시한다.
MF-A3를 사용하여 실시예 A1과 완전 동일한 방법으로 콘덴서를 얻었다. 단, 가열프레스 조건을 180℃, 15k/㎠, 5분으로 하였다 .이 콘덴서를 C-A3으로 한다. C-A3의 내습성평가결과를 표 1에 표시한다.
[실시예A4]
필름을 2축연신 폴리페닐렌황화물 필름(도오레(주)＂토렐리나＂, 필름두께 4μm)으로 한 것 이외는 실시예A2과 완전히 동일한 방법으로 알루미늄증착필름을 제작하였다. 이 알루미늄박막증착필름을 MF-A4으로 한다. MF-A4의 표면적계수 C 및 X선 회절법에 의한 알루미늄박막중의 알루미늄결정의 배향측정결과를 표 1에 표시한다.
MF-A4를 사용하여 실시예 A3과 완전 동일한 방법으로 콘덴서를 얻었다. 단, 가열프레스 조건을 180℃, 15k/㎠, 5분으로 하였다 .이 콘덴서를 C-A4으로 한다. C-A4의 내습성평가결과를 표 1에 표시한다.
[비교예 A1]
통상의 방법, 즉 구리의 증착이나 플라즈마처리를 하지 않는 것 이외에는 실시예 A1과 동일한 방법으로 알루미늄증착필름을 얻었다. 이 필름을 MF-A5로 한다. MF-A5의 표면적계수 C 및 X선회절법에 의한 알루미늄박막중의 알루미늄결정의 배향측정결과를 표 1에 표시한다.
MF-A5를 사용하여 실시예 A1과 완전동일한 방법으로 콘덴서를 얻었다. 이 콘덴서를 C-A5로 한다. C-A5의 내습성평가결과를 표 1에 표시한다.
[비교예 A2]
통상의 방법, 즉 구리의 증착이나 플라즈마처리를 하지 않는 것 이외에는 실시예 A3과 동일한 방법으로 알루미늄증착필름을 얻었다. 이 필름을 MF-A6로 한다. MF-A6의 표면적계수 C 및 X선회절법에 의한 알루미늄박막중의 알루미늄결정의 배향측정결과를 표 1에 표시한다.
MF-A6를 사용하여 실시예 A3과 완전동일한 방법으로 콘덴서를 얻었다. 이 콘덴서를 C-A6로 한다. C-A6의 내습성평가결과를 표 1에 표시한다.
[실시예B1-B11 및 비교예 B1-B7]
실시예 A1과 동일한 방법으로 베이스필름, 프라이머, 프라이머증착량을 변화시켜서 여러 가지 알루미늄증착필름을 얻었다. 이들 필름을 MF-B1∼B18로 해서, 그 제조조건과 아울러 내식성시험결과를 표 2에 표시한다.
여기서 MF-B5 및 MF-B12의 베이스필름으로서 사용한 플리에틸렌나프탈레이트필름은 다음 방법에 의하여 얻었다.
주지의 방법에 의하여 에틸렌글리콜과 나프탈린-2, 6-디카르본산으로부터 극한 점도 0.60인 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트를 중합하고, 평균입경 1.2㎛인 탄산칼슘을 0.2중량% 첨가해서 폴리에틸렌나프탈레이트 수지조성물을 얻었다. 이것을 T다이를 구비한 압출기에 의하여 시이트형상으로 압출해서, 캐스팅드럼으로 급냉하여 실질적으로 비결정상태 필름을 얻고, 또 3.5배×3.5배로 축차적으로 2축 연신하여 열고정해서 두께 4μm인 2축연신 폴리에틸렌-2, 6-나프탈레이트필름을 얻었다.
또, MF-B6 및 MF-B13의 베이스필름으로서 사용한 폴리에테르에테르케톤필름은 다음 방법에 의하여 얻었다.
폴리에테르에테르케톤(I.C.I사제, PEEK 380G)을 T다이를 구비한 압출기에 의하여 시이트형상으로 압출해서, 캐스팅드럼으로 급냉하여 실질적으로 비결정상태의 필름을 얻었다.
이 필름으로 2.5배×2.5배로 축차적으로 2축연신하여 열고정해서 두께 4μm의 2축연신 폴리에테르에테르케톤 필름을 얻었다.
또, MF-B7 및 MF-B14의 베이스필름으로서 사용한 폴리프로필렌필름은 도오레(주)제 ＂톨레판"(필름두께 4μm)을 사용하였다.
[실시예C1∼C10 및 비교예 C1∼C10]
2축연신 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(도오레(주)제 ＂루미러＂, 필름두께 2μm) 및 2축연신 폴리페닐렌황화물 필름(도오레(주)제 ＂토렐리나＂, 필름두께 2μm)을 베이스 필름으로 해서 실시예A2에서 사용한 장치를 사용하여 플라즈마처리분위기, 플라즈마처리강도, 알루미늄증착분위기를 변화시켜 여러 가지 알루미늄증착필름을 얻었다. 이들 필름을 MF-C1∼MF-20으로 해서, 그 제조조건과 아울러 내식성 시험결과를 제2표에 표시한다.
[표1]
[표 2]
[표 3]
[산업상의 이용가능성]
본 발명의 알루미늄증착필름은, 상기한 구성으로 한 것에 의해서 종래의 알루미늄증착필름의 결점이었던 고온고습 환경하에서의 알루미늄증착막의 부식에 대한 내구성이 대폭적으로 향상한 것으로 되어서, 그 결과, 이것을 사용한 콘덴서는 간단한 외장으로도 충분한 내습성이 얻어지고, 또 종래와 동일한 외장을 실시하면 대폭적으로 내습성이 향상된 것으로 등, 산업상 이용효과가 크다

Claims (11)

  1. 플라스틱필름의 최소한 한쪽면에 알루미늄박막을 진공증착법에 의하여 형성한 알루미늄증착필름에 있어서, 그 증착막표면의 (1)식에 의하여 구해지는 표면적계수 C가 1.00×10-4이하인 것을 특징으로 하는 알루미늄증착필름.
    C=(Lb-La)/La ................................. (1)
    (여기서 La 및 Lb는 , 2광속형 주사전자현미경에 의하여 구해지는 거칠기곡선으로부터 구해지는 것으로서, La는 그 거칠기곡선의 규준선에 대한 투영길이, Lb는 그 거칠기곡선의 연장을 나타낸다.)
  2. 플라스틱필름의 최소한 한쪽면에 알루미늄박막을 진공증착법에 의하여 형성한 알루미늄증착필름에 있어서, 알루미늄박막중에 베이스필름면에 대하여[1, 1, 0]배향된 알루미늄결정이 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 알루미늄증착필름.
  3. 플라스틱필름의 최소한 한쪽면에 알루미늄박막을 진공증착법에 의하여 형성한 알루미늄증착필름에 있어서, 그 증착막표면의 (1)식에 의하여 구해지는 표면적계수 C가 1.00×10-4이하이며, 또한 알루미늄박막중에 베이스필름면에 대하여[1, 1, 0]배향된 알루미늄결정이 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 알루미늄증착필름.
    C=(Lb-La)/La ................................. (1)
    (여기서 La 및 Lb는 2광속형 주사전자현미경에 의하여 구해지는 거칠기곡선으로부터 구해지는 것으로서, La는 그 거칠기곡선의 규준선에 대한 투영길이, Lb는 그 거칠기곡선의 연장을 나타낸다.)
  4. 제1항에 있어서, 플라스틱필름이 주쇄중에 방향족고리를 보유한 열가소성수지로 이루어지는 것을 특징으로 하는 알루미늄증착필름.
  5. 제1항에 있어서, 플라스틱필름이 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리페닐렌황물, 폴리페닐렌황화물케톤, 폴리에테르에테르케톤중에서 선택되는 1종이상의 수지로 이루어지는 것을 특징으로 하는 알루미늄증착필름.
  6. 제1항에 있어서, 플라스틱필름이 2축연신필름인 것을 특징으로 하는 알루미늄증착필름.
  7. 플라스틱필름 위에 알루미늄을 진공증착하여 알루미늄증착필름을 제조하는 방법에 있어서, 우선 플라스틱필름에 금, 은, 구리, 니켈 및 주석중에서 선택되는 1종이상의 금속을 0.1mg/㎡이상 50mg/㎡ 이하의 증착량으로 증착하여 핵부착한 후, 그 위에 동일한 진공조내에서 연속해서, 알루미늄을 전기한(1)식 의해 구해지는 표면적계수 C가 1.00×10-4이하가 되도록 증착한 것을 특징으로 하는 알루미늄증착필름의 제조방법.
  8. 플라스틱필름 위에 알루미늄을 진공증착하여 알루미늄증착필름을 제조하는 방법에 있어서, 1개의 진공조내에 플라즈마처리실(9)과 알루미늄증착실(11)을 보유하며, 각각이 독립하여 진공도를 제어할 수 있는 구조의 장치에 의해서, 우선 그 플라스틱필름의 증착되는 쪽의 표면에 진공도 1.0×10-1∼1.0×10-3torr의 불활성가스 환경하에서 처리강도 5W 분/㎡ 이상 300W분/㎡ 이하의 강도로 플라즈마처리를 실시하고, 계속해서 그 처리면에 진공도 1.0×10-3toor 이하의 분위기하에서 알루미늄을 전기한 (1)식에 의해 구해지는 표면적계수 C가 1.00×10-4이하가 되도록 증착되는 것을 특징으로 하는 알루미늄증착필름의 제조방법.
  9. 제7항에 있어서, 플라스틱필름이 주쇄중에 방향족고리를 보유한 열가소성수지로 이루어지는 것을 특징으로 하는 알루미늄증착필름의 제조방법.
  10. 제7항에 있어서, 플라스틱필름이 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리페닐렌황화물, 폴리페닐렌황화물케톤, 폴리에테르에테르케톤중에서 선택되는 1종이상의 수지로 이루어지는 것을 특징으로 하는 알루미늄증착필름의 제조방법.
  11. 제7항에 있어서, 플라스틱필름이 2축연신필름인 것을 특징으로 알루미늄증착필름의 제조방법.
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