KR930007700B1 - 난연성 폴리에스테르 수지조성물 - Google Patents

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KR930007700B1 KR1019900001842A KR900001842A KR930007700B1 KR 930007700 B1 KR930007700 B1 KR 930007700B1 KR 1019900001842 A KR1019900001842 A KR 1019900001842A KR 900001842 A KR900001842 A KR 900001842A KR 930007700 B1 KR930007700 B1 KR 930007700B1
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Abstract

내용 없음.

Description

난연성 폴리에스테르 수지조성물
본 발명은 난연성 폴리에스테르 수지조성물에 관한 것이다. 보다 상세하게 말하면, 본 발명은 우수한 기계적 성질, 전기적 성질 및 난연성(flame retardancy)을 손상시킴이 없이 내충격성과 강인성이 개량된 수지 조성물에 대한 것이다.
폴리알킬렌 테레프탈레이트수지와 같은 열가소성 폴리에스테르수지 등은 기계적 성질, 전기적 성질 및 성형성이 우수하여 엔지니어링 플라스틱으로서 광범위한 용도로 사용되고 있다. 그러나 그것들은 가연성이기 때문에 전기부품 등의 개시물질로서 사용될때 주로 유기할로겐계 난연제와 만연조제 (flame-retarding assistant )를 사용하여 난연화되고 있다. 또 높은 기계적 강도 및 강성이 요구되는 분야에 사용될 경우에는 유리섬유와 같은 강화 충전제가 조성물에 혼입된다. 한편 난연제와 조합하여 활석 또는 점토를 함유하는 조성물이 내아크성 및 내트래킹성과 같은 우수한 전기적 특성이 요구되는 분야에서 사용된다. 그러나 그러한 난연제 또는 충전제가 폴리에스테르 수지에 배합될때 내충격성 및 강인성과 같은 그의 기계적 특성이 보통 손상되므로, 커넥터 또는 타이머 케이스와 같은 전기부품용 개시물질로서 사용될때, 성형 또는 조립단계에서 사용동안에 손상 등의 문제점이 발생하였다. 이러한 상황하에서 내충격성 및 강인성의 향상이 요망되고 있다.
이러한 요구를 충족시키기 위하여 탄성체와 같은 내충격성 개선제를 배합함으로써 폴리에스테르 수지의 내충격성 등을 향상시키는 방법이 제안되어 왔다. 그러나 그러한 첨가물은 강성, 내열성, 전기적 성질 등의 면에서 보통 불리한 점이 많아서 개선의 목적이 충분히 달성되지는 못하였다.
본 발명자 등은 이러한 상황을 감안하여 유기할로겐계 난연제 및 충전제를 함유하는 난연제 강화 폴리에스테르 수지조성물의 그 우수한 기계적 성질 및 전기적 성질과 내열성 및 난연성을 손상시키지 않고 내충격성 및 강인성을 개선하고자 예의 검토한 결과, 특정화합물의 첨가가 유효하다는 것을 알게 되어, 그 점을 기초로하여 본 발명을 완성하게 되었다.
즉 본 발명은 (A)열가소성 폴리에스테르수지, (B)유리할로겐계 난연제 1∼30중량%(조성물을 기준으로 하여), (C)무기충전제 5∼60중량%(조성물을 기준으로 하여), (D)다음 일반식(1)의 인산에스테르 0.5~20중량%(조성물을 기준으로 하여)로 이루어지는 난연성 폴리에스테르 수지조성물을 제공한다
Figure kpo00001
(식에서, R은 2가 유기기를 나타내며, R1은 C1내지 C20의 지방족기, C3내지 C13의 지환족기 및 C6내지 C18의 방향족기로 이루어지는 군으로부터 선택된 동일 또는 다른 기들을 나타내며, m은 1 내지 30의 수를 나타내며, n은 0 내지 3의 정수를 나타낸다)
조성물은 폴리에스테르수지 25 내지 93.5중량%로 이루어진다. 성분(A) 내지 (D)의 비율은 총 100%이도록 조절될 수 있다. 본 발명의 구성에 대하여 지금부터 상세히 기술한다.
본 발명에서 사용된 열가소성 폴리에스테르(A)는 디카르복실산과 디히드록시 화합물의 중축합, 히드록시 카르복실산의 중축합 또는 이들 세성분의 중축합에 의해 제조된 폴리에스테르이다. 본 발명의 효과는 폴리에스테르가 단일 폴리에스테르일때 뿐만 아니라 공폴리에스테르일때도 얻어질 수 있다.
여기서 사용가능한 디카르복실산에는 예를들면 테레프탈산, 이소프탈산, 나프탈렌디카르복실산, 디페닐카르복실산, 디페닐에테르 디카르복실산, 디페닐에탄디카르복실산, 시클로헥산디카르복실산, 아디프산 및 세바스산과 같은 공지된 디카르복실산과 알킬, 알콕시 또는 할로겐으로 치환된 이들 화합물이 포함된다. 또 이들 디카르복실산은 저급알코올 에스테르, 예컨대 디메틸 에스테르와 같은 그들의 에스테르-형성 유도체의 형태로 사용될 수 있다. 상술한 바의 본 발명의 폴리에스테르는 단독으로 또는, 그들 둘 또는 그 이상의 조합으로 사용된다.
본 발명의 폴리에스테르를 구성하는 디히드록시 화합물의 실례에는 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 부탄디올, 네오펜틸글리콜, 히드로퀴논, 레조르시놀, 디히드록시페닐, 나프탈렌디올, 디히드록시디페닐에테르, 시클로헥산디올, 2,2-비스(4-히드록시페닐) 프로판과 디에톡시비스페놀 A 및 폴리옥시알킬렌 글리콜과 알킬, 알콕시 또는 할로겐으로 치환된 이들 화합물이 포함된다. 그것들은 단독, 또는 그들 둘 또는 그 이상의 조합으로도 사용된다.
히드록시 카르복실산에는 예를들면 히드록시벤조산, 히드록시나프토산 및 디페닐렌옥시카르복실산과 알킬, 알콕시 또는 할로겐으로 치환된 이들 화합물이 포함된다. 이들 화합물의 에스테르-형성 유도체도 사용 가능하다. 본 발명에서 그것들은 단독으로, 또는 그들 둘 또는 그 이상의 조합으로 사용된다.
또 트리멜리트산, 트리메스산, 피로멜리트산, 펜타에리트리톨 또는 트리메틸올프로판과 같은 삼관능성 단량체를 소량 사용함으로써 제조된 분기된 또는 가교결합된 구조를 갖는 폴리에스테르도 사용 가능하다.
단량체 성분으로서 상술한 화합물의 중축합에 의해 제조된 모든 열가소성 폴리에스테르도 본 발명의 성분 (A)로서 사용될 수 있다. 그것들은 단독으로든지, 그들 둘 또는 그 이상의 혼합물의 형태로 사용된다. 그들 가운데서 폴리알킬렌 테레프탈레이트 및 특히 폴리부틸렌 테레프탈레이트 및 그것으로 주로 이루어지는 공중합체들이 바람직하다 .
본 발명의 열가소성 폴리에스테르수지 (A)에 배합되는 유기할로겐계 난연제(B)는 열가소성 폴리에스테르를 위한 난연제로서 보통 사용되는 모든 유기 할로겐화 화합물일 수 있다. 그들 가운데서 방향족 브롬 화합물이 바람직하다. 예를들면 그것들에는 5 내지 10브롬디페닐에테르와 같은 저분자량 브롬 화합물, 테트라브로모비스페놀 A로 부터 유도된 저분자량 유기할로겐계 화합물, 할로겐화 폴리카보네이트(예컨대, 브롬화 비스페놀 A로 부터 제조된 폴리카보네이트 올리고머), 할로겐화 에폭시화합물(예컨대 브롬화페놀과 에피클로로히드린을 반응시킴으로서 제조된 모노에폭시 화합물과 브롬화비스페놀 A와 에피클로로히드린을 반응시킴으로써 제조된 디에폭시화합물), 브롬화 폴리스티렌 및 브롬화 비스이미드(예컨대 저급알킬렌 비스테트라 브로모프탈이미드)등이 포함된다.
본 발명의 효과는 상술한 난연제 중 어느 것을 사용하여도 얻어질 수 있다. 특히 브롬화 에폭시 난연제 또는 브롬화 비스이미드 난연제가 사용될때, 우수한 열적 안정성 및 성형가공성 (높은 성형성, 내금형부식성 등)은 압출성형공정시에 얻어진다. 효과는 전기부품, 특히 금속접점을 가지는 부품에서 아주 현저한 효과를 나타낸다. 그래서 그것들은 바람직한 난연제이다.
유기할로겐계 난연제는 1종 또는 2종 이상의 혼합물의 형태로 사용될 수 있다. 유기할로겐계 난연제(B)의 양은 조성물의 기계적 성질이 그 양이 많을수록 저하하기 때문에 가능한 소량이 바람직하다. 전 조성물을 기준으로 하여 보통 1 내지 30중량%, 바람직하게는 2 내지 20중량%이다. 본 발명에서 난연제는 난연조제와 조합하여 사용하는 것이 좋다
여기서 사용가능한 난연조제는 예를들면 삼산화안티몬, 사산화안티몬, 오산화안티몬, 할로겐화안티몬, 수산화알루미늄, 수산화 마그네슘 및 이산화주석과 같은 금속 산화물과 수산화물이다. 난연조제의 양은 전 조성물을 기준으로 하여 0 내지 15중량%, 바람직하게는 1 내지 10중량%이다.
소정 목적을 위해 사용되는 조성물이 UL규격 94에 따른 난연제 등급 Vo를 필요로할 때는, 석면 또는 폴리테트라플루오로에틸렌과 같은 플루오르수지와 조합하여 난연제를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용된 무기충전제(C)는 통상 열가소성 폴리에스테르에 대하여 강도, 강성, 경도 등의 기계적 및 물리적 성질과 내열성, 내변형성 및 전기적 성질 등을 개선시키기 위해서 첨가되는 공지의 무기충전제이다. 그것들은 섬유상, 판상, 분말상 또는 과립상 등의 형태일 수 있으며 목적에 따라 선정된다.
섬유상 충전제에는 유리섬유, 탄소섬유, 실리카섬유, 실리카/알루미나 섬유, 지르코니아 섬유, 질화붕소 섬유, 질화규소섬유, 붕소섬유, 티탄산칼륨섬유 및 스테인레스스틸, 알루미늄, 티탄, 동 및 놋쇠 등의 금속 섬유와 같은 무기섬유상 물질이 포함된다 그들 가운데서 대표적인 섬유상 충전제는 유리섬유 및 탄소섬유이다. 또 폴리아미드, 플루오르수지 및 아크릴수지와 같은 고융점 유기 섬유상물질도 사용 가능하다.
분말 또는 과립상 충전제에는 카본블랙 ; 실리카, 석영분말, 유리비이드, 유리분말, 규산칼슘, 규산알루미늄, 고령토, 활석, 점토, 규조토 및 규회석과 같은 규산염 ; 산화철, 산화티탄, 산화아연 및 알루미나 같은 금속산화물 ; 탄산칼슘 및 탄산마그네슘과 같은 금속 탄산염 ; 황산칼슘 및 황산바륨과 같은 금속황산염 ; 탄화규소 ; 질화규소 ; 질화붕소 ; 및 각종 금속분말이 포함된다.
판상 충전제에는 예를들면, 마이카, 유리 플레이크 및 각종 금속박이 포함된다. 본 발명의 효과는 상술한 모든 무기충전제(C)로 달성될 수 있다. 그들 가운데서 활석, 점토, 유리비이드, 유리분말 또는 유리플레이크로 주로 이루어지는 분말 및 판상 충전제는 내충격성 및 강인성의 감소를 막는데 아주 효과적이다. 무기 충전제는 단독으로 또는 그들 둘 또는 그 이상의 조합으로 사용될 수 있다.
이들 충전제를 사용할 때에, 필요하다면 바인더 또는 표면처리제를 사용하는 것이 바람직하다. 바인더 및 표면처리제에는 예를들면 에폭시화합물, 이소시아네이트화합물, 실란화합물 및 티타네이트 화합물과 같은 관능성 화합물이 포함된다. 충전제는 사전에 표면처리되 거나 바인더로 처리되거나, 그렇지 않으면 바인더 또는 표면처리제가 재료조제단계에 첨가된다.
본 발명에서 무기충전제의 양은 전 조성물을 기준으로 하여 5 내지 60중량%, 바람직하게는 10 내지 50중량%이다. 무기충전제의 양이 60중량%를 초과하면 성형공정이 어렵게 되어 성형품의 기계적 강도는 불충분하다. 무기충전제와 함께 사용된 관능성 표면처리제의 양은 무기충전제를 기준으로 하여 0 내지 10중량%, 바람직하게는 0.05 내지 5중량%이다.
우수한 기계적 및 전기적 성질을 가진 난연성 열가소성 폴리에스테르수지를 얻는데 있어서 필요하다면 그내에 난연조제와 조합하여 상술한 난연제를 배합하는 것이 효과적이나, 그렇게 제조된 조성물은 그의 내충격성 및 강인성(예를들면, 인장신도)이 상술한 바와같이 감소한다는 문제가 있다.
반면에, 소정의 인산에스테르(D)가 본 발명에 따른 조성물에 배합될 때 내충격성 등은 물리적 성질, 특히 전기적 성질을 손상시정이 없이, 또 열안정성 및 성형공정 시의 유동성의 문제를 일으킴이 없이 놀랄만하게 개선될 수 있다. 그래서 인산에스테르(D)의 배합은 아주 바람직하다.
본 목적을 위해 사용된 인산에스테르(D)는 다음 일반식 (1)로 표시된다.
Figure kpo00002
(식에서, R은 2가 유기기이고, R1은 C1내지 C20의 지방족기, C3내지 C13의 지환족기 및 C6내지 C18의 방향족기로 이루어지는 군으로부터 선택된 동일 또는 다른 기들을 나타내며, m은 1 내지 30의 수를 나타내며, n은 0 내지 3의 정수를 나타낸다)
일반식(1)의 모든 인산에스테르는 유효성분(D)으로서 사용될 수 있다. 일반식 (1)에서 R은 C1내지 C20의 지방족기, C3내지 Cl3의 지환족기 및 C6내지 C18의 방향족기 가운데서 선택된 2가 유기기이다. 그들 가운데서 방향족기는 압출 또는 성형단계에서 필요로 하는 내열성의 견지에서 특히 바람직하다. 방향족기 가운데서 특히 유효한 것은 예를들면 다음과 같은 것들이다.
Figure kpo00003
개시물질의 단가면에서 보아, R은
Figure kpo00004
가 바람직하다.
Rl기는 서로 동일하거나 다를 수도 있으며, 그것들은 C1내지 C20의 지방족기, C3내지 C13의 지환족기 및 C6내지 C18의 방향족기를 각각 나타낸다. 또 상기 일반식 (1)중 n이 0인 경우의 치환기를 갖지 않는 인산 에스테르조차도 내충격성 등의 개선효과를 나타내며 충분한 내열성을 갖는다.
R1은 메틸 또는 이소프로필기인 것이 좋다. 특히 메틸기는 내충격성 등의 개선효과와 내열성, 블루밍 (blooming)의 곤란성 및 개시물질의 단가에 있어 잘 균형잡힌 효과를 야기하기 때문에 가장 바람직하다. 정수 n은 0 내지 2가 바람직하며 블루밍의 곤란성 및 내열성의 견지에서 보아 특히 0 또는 1이 좋다. m은 많아야 30이며 20까지가 바람직하다.
본 발명에서 사용된 상기 일반식(1)의 인산에스테르(D)의 양은 총조성물을 기준으로 하여 0.5 내지 20중량%, 바람직하게는 1 내지 10중량%이다. 인산에스테르(D)의 양이 불충분하면 의도된 효과가 달성될 수 없는 반면, 그 양이 초과하면 제품의 기계적 성질 및 물리적 성질이 아주 저하하게 된다.
본 발명의 폴리에스테르수지는 본 발명의 목적에 손해를 끼치지 않는 한 소량의 다른 열가소성 수지를 함유할 수 있는데, 그들에는 예를 들면 폴리아미드, 폴리카보네이트, ABS, 폴리페닐렌 옥사이드, 폴리페닐렌 술피드, 폴리알킬아크릴레이트, 폴리아세탈, 폴리술폰, 폴리에테르술폰, 폴리에테르이미드, 폴리에테르케톤, 페녹시수지 및 플루오르수지가 포함된다. 이들 열가소성수지는 단독으로 또는 그들의 둘 또는 그 이상의 혼합물의 형태로 사용될 수 있다.
본 발명의 조성물은 목적에 따라서 그에 소정특성을 부여하기 위하여 공지의 첨가물을 물론 함유할 수 있다. 첨가물에는 예를들면 윤활제, 핵제, 이형제, 대전방지제, 기타 계면활성제, 착색제, 열안정화제 및 자외선 안정화제가 있다.
본 발명의 조성물은 수지조성물의 제조에 통상 사용되는 방법 및 장치에 의해서 용이하게 제조될 수 있다. 예를들면, 본 조성물은( i ) 성분을 함께 혼합하여 혼련한후 압출기로 압출시켜 펠럿을 형성하며, 이 펠럿을 성형하는 공정, ( ii ) 여러 조성물의 펠럿(마스터 배치)을 제조한 다음 소정량의 펠럿을 서로 혼합하며, 이 혼합물을 성형하여 의도 조성물을 가진 성형품을 얻는 공정과, (iii) 하나 또는 그 이상의 각 성분을 성형기에 직접 위치시키는 공정에 의하여 제조될 수 있다. 수지성분의 일부분을 미세하게 분쇄한 다음 다른 나머지 성분과 혼합하는 균질한 혼합물을 제조하는 것이 바람직하다.
유기할로겐계 난연제가 무기 충전제를 함유하는 열가소성 폴리에스테르수지에 소정의 인산에스테르를 배합함으로써 제조된 본 발명의 조성물은 난연제와 무기충전제가 그내에 함유되어 있어 단점, 즉 기계적 성질의 저하, 특히 강인성 (인장신도)의 저하가 놀랄만하게 개선되기 때문에 아주 유효하다. 특히 활석이 충전제로서 사용될 경우, 우수한 전기적 성질, 특히 내트래킹성은 보존되며 강인성의 저하가 방지될 수 있다. 본 조성물은 난연성, 용융가공시의 상분리, 열안정성 또는 유동성의 저하가 없다. 본 조성물은 개선된 강인성을 갖는 전기적 부품(예컨대, 커넥터 또는 타이머 케이스)을 위한 물질로서 특히 유용하게 사용된다.
[실시예]
다음 실시예에 의해 본 발명을 보다 상세하게 예시하나, 이에 의해 본 발명은 한정되지 않는다. 성질은 다음 방법에 의하여 평가하였다. :
1) 물리적 성질을 측정하기 위한 방법 :
인장시험 : ASTM D-638
충격강도 : ASTM D-256
2) 내트래킹성 :
IEC방법에 있어서 NH4Cl 0.1%수용액, 백금전극을 사용하여, 트래킹이 관찰될때까지 시험편에 인가될 수 있는 전압(V)을 측정하였으며, 그 결과를 비교 트래킹지수(CTI)로 표시하였다.
[실시예 1 내지 10 및 비교실시예 1 내지 7]
표 1에 표시된 할로겐계 난연제, 난연조제, 활석 및/또는 유리섬유와 인산에스테르를 고유점도 1.0의 폴리부틸렌 테레프탈레이트에 표 1에 표시된 양으로 첨가하였으며, 혼합물을 압출기로 펠럿화하여 펠럿상의 조성물을 얻었다.
그 다음 펠럿을 사출 성형으로 시험편으로 성형하여 기계적 성질 및 내트래킹성을 시험하였다. 그 결과를 표 1에 나타낸다. 비교용으로 인산에스테르가 없는 펠럿을 제조하여 상술한 바와 동일한 방식으로 시험하였다.
[실시예 11 내지 13 및 비교실시예 8 내지 10]
할로겐계 난연제, 난연조제, 무기충전제 및 인산에스테르를 표 2에 표시된 양으로 고유점도 0.8인 폴리부틸렌 테레프탈레이트에 첨가하였다. 생성물의 기계적 성질을 실시예 1의 것과 동일한 방식으로 시험하였다.
그 결과를 표 2에 나타낸다.
비교용으로 인산에스테르가 없는 펠럿을 제조하여 상술한 바와 동일한 방식으로 시험하였다.
인산에스테르 D-1, D-2 및 D-3을 다음에 도시한다.
Figure kpo00005
Figure kpo00006
[표 1]
Figure kpo00007
[표 2]
Figure kpo00008

Claims (5)

  1. (A) 열가소성 폴리에스테르수지, (B) 유기할로겐계 난연제 1∼30중량%(조성물을 기준으로 하여) (C) 무기충전제 5∼60중량%(조성물을 기준으로 하여), (D) 다음 일반식(1)의 인산에스테르 0.5∼20중량%(조성물을 기준으로 하여)로 이루어지는 것을 특징으로 하는 난연성 폴리에스테르수지 조성물.
    Figure kpo00009
    (식에서, R은 2가 유기기를 나타내며, R1은 C1내지 C20의 지방족기, C3내지 C13의 지환족기 및 C6내지 C18의 방향족기로 이루어지는 군으로부터 선택된 동일 또는 다른 기들을 나타내며, m은 1 내지 30의 수를 나타내며, n은 0 내지 3의 정수를 나타낸다)
  2. 제1항에 있어서, 상기 일반식(1)의 R은 C1내지 C20의 지환족기, C3내지 C13의 지환족기 및 C6내지 C18의 방향족기로 이루어지는 군으로부터 선택된 2가 유기기인 것을 특징으로 하는 난연성 폴리에스테르수지 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 무기 충전제 (C)가 활석, 점토, 유리비이드, 유리분말 및 유리 플레이크중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 난연성 폴리에스테르수지 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 상기 열가소성 폴리에스테르수지(A)가 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지 또는 그것을 주체로 하여 이루어지는 공폴리에스테르인 것을 특징으로 하는 난연성 폴리에스테르수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 열가소성 폴리에스테르 수지를 25 내지 93.5중량%로 하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 난연성 폴리에스테르수지 조성물.
KR1019900001842A 1989-02-27 1990-02-15 난연성 폴리에스테르 수지조성물 KR930007700B1 (ko)

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JP1-45971 1989-02-27
JP45971 1989-02-27

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