KR930007387B1 - 무전해 도금 방법 - Google Patents

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KR930007387B1
KR930007387B1 KR1019900006555A KR900006555A KR930007387B1 KR 930007387 B1 KR930007387 B1 KR 930007387B1 KR 1019900006555 A KR1019900006555 A KR 1019900006555A KR 900006555 A KR900006555 A KR 900006555A KR 930007387 B1 KR930007387 B1 KR 930007387B1
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아끼오 다까하시
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Abstract

내용 없음.

Description

무전해 도금 방법
본 발명은 무전해 도금 방법에 관한 것이다.
유리 및 플라스틱과 같은 절연재상의 무전해 도금은 보통 절연재의 표면상에 무전해 도금용 촉매의 흡착력을 증진시키기 위하여 도금할 절연재에 콘디셔닝 처리를 하고, 절연재를 염화팔라듐과 염화 제1주석을 함유한 수용액과 같은 무전해도금용 촉매용액과 접촉시켜 절연재료면상에 무전해도금용 촉매를 흡착시키고, 얻어진 절연재에 무전해도금용 촉매의 활성도를 촉진시키기 위한 처리를 행한 다음, 무전해도금액에 침지시킴으로써 행해진다.
지금까지는, 활성 촉진 처리는 황산과 염산의 혼합산을 합유하거나, 이러한 혼합산과 타르타르산을 함유한 처리용액에 침지(일본국 특개소 25-81927)시키거나, NaOH와 에틸렌디아민테트라아세트산을 함유한 수용액에 침지(일본국 특개소 26-8127)시킴으로써 행하여졌다.
오늘날 인쇄배선판 제작시에, 무전해 도금은 절연재로 분리된 회로형태를 연결하는 통공을 형성하기 위한 중요한 기술이 되고 있다. 인쇄배선판에 사용되면서 높은 신뢰성이 요구되는 절연재로는, 유리섬유와 같은 무기 산화물 섬유로 보강된 절연수지를 사용하고 있다. 이와 같은 절연재에 통공 회로연결을 형성하기 위하여, 절연수지와 통공의 내벽상에 노출된 무기산화물 섬유 모두에 충분한 무전해도금을 제공할 필요가 있다. 이들 중 어느 하나상에 무전해 도금의 침착이 불충분하면, 비금속화된 부위이면서 통공내의 금속층이 무전해도금후 전기도금에 의하여 두꺼워지더라도 계속 보유하게 되는 소위 핀-홀(pin-hole)을 형성하게 된다. 따라서, 인쇄배선판상에 전자부품을 고정하기 위하여 사용된 용융 납땜이 통공내의 금속층과 불충분하게 접촉되면서, 전자 부품과 회로의 전기적 연결을 불충분하게 하는 원인이 된다.
황산과 염산의 혼합산이거나 이러한 혼합산과 타르타르산의 혼합물을 함유하는 처리용액에, 또는 NaOH와 에틸렌디아민테트라아세트산을 함유하는 수용액에 활성촉진처리를 위하여 침지시키는 선행기술에 따르면, 절연수지와 무기산화물 섬유 모두에 대한 활성촉진이 불충분하다는 문제점이 있다.
더우기, 인쇄배선판의 제작시에는, 절연수지와 무기산화물 섬유의 두 종류의 재료상에 뿐만 아니라, 회로 사이의 전기적 연결을 위한 회로들을 구성하는 금속상에도 무전해 도금을 행할 필요가 있다. 그러나 열적 충격에 의한 금속의 박리가 쉽게 발생하므로, 회로를 구성하는 금속과 무전해 도금으로 침착된 금속사이에 양호한 접착력을 부여할 필요가 있다. 알려진 활성 촉진 처리에 따르면, 구리호일(foil)과 무전해 도금 필름사이의 접착력이 종종 떨어지고 있다.
본 발명의 목적은 통공내에 무전해도금으로 금속의 침착이 양호하고 구리호일과 무전해 도금 금속간의 접착력이 높은 무전해도금 방법을 제공하는데 있다.
본 발명은 절연재와 여기에 부착된 금속층 또는 금속 호일을 포함하는 도금할 재료의 표면을 콘디셔닝하고, 얻어진 재료를 무전해도금용 촉매 수용액과 접촉시키고, 얻어진 재료에, 황산과 염화제1구리 및 필요에 따라, 유기산을 함유하는 수용액을 사용하여 수행하는 활성촉진처리를 행한 다음, 무전해도금을 수행함을 특징으로 하는 무전해도금 방법이다.
본 발명에서, 도금할 재료는 절연재와 여기에 부착된 금속층 또는 금속 호일을 포함한다. 이러한 재료의 구체적인 예로는 인쇄배선판용 구리-클래드(clad) 적층판, 표면상에 금속호일이 있는 플라스틱(유기 수지)으로부터 만들어진 장식용 제품 등이 있다. 본 발명에 따르면 양호한 전기적 연결은 이들 상에 또는 이들내에 금속호일이 있는 절연판상에 무전해 도금을 행하므로써 통공(다시 말해, 보통 인쇄배선판용의 구리-클레드 적층판이거나 이들내에 에칭하여 얻어진 내부회로를 갖는 적층판내의 통공)의 내벽상에서 특히 이루어질 수 있으며, 장식용 금속층들은 플라스틱(수지)으로부터 만들어지고 금속 호일로 덮혀 있는 제품의 단면 또는 구멍 표면상에 형성될 수 있다.
절연재로서는, 에폭시수지, 페놀수지, 폴리에스테르 수지, 폴리아미드 수지등과 같은 열경화성 수지 ; 폴리에틸렌, 나일론, 폴리테르라플루오로에틸렌 등과 같은 열가소성 수지 ; 이러한 수지 또는 중합체와 보강섬유(예, 유리섬유, 유리클로쓰, 페이퍼, 탄소섬유 등)와의 배합물 ; 실리카, 활석, 티타늄화이트, 유리 단섬유 등과 같은 무기 충진제와 혼합된 이들 절연재를 사용할 수 있다.
금속 호일로서는, 구리, 알루미늄, 니켈, 이들 금속들의 합금의 호일을 사용할 수 있으며, 이러한 금속 호일은 금, 팔라듐, 니켈, 백금, 티타늄 등으로 도금될 수 있다.
도금할 재료의 표면의 콘디셔닝은 통상적인 방법으로 수행할 수 있다.
무전해도금용 촉매수용액으로서는, 예를들면 염화팔라듐과 같은 팔라듐염 및 염화 제1주석과 같은 주석염을 함유한 수용액을 사용할 수 있다. 활성 촉진 처리용으로 사용되는 수용액은 황산과 염화 제1구리, 및 필요에 따라 유기산을 함유한다.
황산의 농도는 0.01 내지 5mol/
Figure kpo00001
가 바람직하고, 0.1 내지 2mol/
Figure kpo00002
가 더욱 바람직하다. 염화제1구리의 농도는 0.00003 내지 0.03mol/
Figure kpo00003
가 바람직하고, 0.0001 내지 0.005mol/
Figure kpo00004
가 더욱 바람직하다. 염화제1구리의 농도는 도금할 재료상의 구리호일과 무전해 도금 구리와의 접착력 및 활성 촉진 초리용액의 수명을 좌우한다. 농도가 0.00003mol/
Figure kpo00005
미만일 때에는, 구리호일과 무전해도금 구리와의 접착력이 떨어지고, 농도가 0.03mol/
Figure kpo00006
이상일때에는, 활성 촉진 처리용액의 수명이 떨어진다.
마찬가지로, 황산의 농도가 0.01mol/
Figure kpo00007
미만일 때에는, 무전해도금 효과가 떨어지며, 5mol/
Figure kpo00008
를 초과할때에는 활성 촉진 처리용액의 수명이 떨어진다.
유기산을 활성 촉진 처리용액에 가할 경우, 통공의 내벽상에 구리와 같은 금속의 무전해적 침착이 더욱 좋아질 수 있다.
유기산의 예로는 시트르산, 글리세르산, 말론산, 말산, 글리콜산, 락트산, 타르타르산, 아디프산 등이 있다. 이러한 유기산들은 단독으로나 혼합물로써 사용될 수 있다.
유기산의 농도는 5mol/
Figure kpo00009
이하가 바람직하고, 0.005 내지 3mol/
Figure kpo00010
가 더욱 바람직하다.
상기 유기산의 농도가 5mol/
Figure kpo00011
를 초과할 때에는 활성 촉진이 불충분하여, 무전해도금 효과가 떨어진다.
무전해도금은 통상적인 방법으로 수행할 수 있다.
바람직한 무전해 구리 도금욕조에는 구리이온, 로셸염과 같은 구리이온을 위한 착화제, 포름알데히드와 같은 구리이온을 위한 환원제, NaOH와 같은 pH 조절제 및 도금욕조용 안정화제와 같은 다른 부가물을 함유할 수 있다. 구리이온은 보통 황산구리의 양으로 환산시 5 내지 30g/
Figure kpo00012
의 양으로 사용된다. 구리 이온용 착화제는, 무전해도금을 연속적으로 수행할 경우, 구리이온을 완전하게 착화시키기 위해 필요한 양으로, 보통 구리이온 1 당량당 1.2당량이상의 양으로 사용된다. 착화제의 사용을 2 당량이상으로 할 경우는 경제적으로 불리하다. pH조절제는 도금욕조의 pH가 8이상, 바람직하게는 9 내지 13이 되도록 하는 양으로 사용된다.
이처럼 도금욕조의 pH가 9~13이 되도록 사용함으로써, 고밀도 다층 배선기판의 내층회로가 부식되지 않고, 고밀도 다층 배선기판의 통공의 내벽상에 침착(deposition)이 균일하고 구리의 전착성을 높일 수 있으며, 도금기구의 손상을 현저히 감소시킬 수 있다.
바람직한 무전해 니켈 도금욕조는 니켈이온, 니켈이온용 착화제, 니켈이온용 환원제, 통상적으로 사용되는 부가물을 함유한다.
본 발명에 따르면, 무전해 도금 금속(Cu, Ni 등) 층은 절연수지와 무기 섬유(예, 유리섬유)를 포함하는 노출 절연재 일부상에와 강한 결합력을 갖는 노출 금속층 또는 금속호일 일부상에 형성된다. 따라서, 본 발명은, 절연수지와 무기 섬유를 포함하는 절연제 및 회로형성을 위한 금속층 또는 금속호일이 통공이 내벽상에 노출되는 인쇄회로판의 통공을 무전해적으로 도금함으로써 통공 연결을 위한 금속층을 형성시키는데에 특히 효과가 있다.
상기에서, 특별한 활성 촉진 처리용액을 사용함으로써, 통공내의 무전해도금을 매우 잘 수행할 수 있으며 도금할 재료와 구리와 같은 무전해 도금 금속사이에서 뿐만 아니라 금속(예, Cu)호일과의 접착력을 높일 수 있다.
본 발명을 다음 실시예에서 예시할 것이다.
[실시예 1]
직경이 0.9mm인 통공을 갖는 유리섬유 보강 에폭시수지적층판(MCL E-67, Hitachi Chemical Co., Ltd.에서 제조된 상품명)을 과산화황산암모늄(100g/
Figure kpo00013
) 수용액에 2분동안 침지시키고, 3분동안 세척한 다음 무전해도금촉매의 흡수를 촉진시키기 위한 다음 코디셔너에서 50℃에서 5분동안 침지시킨다 :
양이온성 표면 활성제 1g/
Figure kpo00014
양쪽성 표면 활성제 10g/
Figure kpo00015
그런 다음, 처리된 적층판을 3분동안 수세하고 10분동안 다음 촉매 용액에 침지시킨다 :
염화 팔라듐 0.3g/
Figure kpo00016
염화 제1주석 18.0g/
Figure kpo00017
HCl 60ml/
Figure kpo00018
얻어진 적층판을 5분동안 수세한다.
이어서, 얻어진 적층판을 0.5mol/
Figure kpo00019
의 황산과 0.0003mol/
Figure kpo00020
의 염화제1구리를 함유한 수용액에 5분동안 침지시키고, 5분동안 수세한 다음 하기의 무전해 구리도금 욕조에서 15분동안 침지시켜 무전해 구리도금을 행한다 :
CuSO4ㆍ5H2O 15g/
Figure kpo00021
로셸염 25g/
Figure kpo00022
포르말린(37%) 20ml/
Figure kpo00023
pH조정용 NaOH 12.45
안정화제 미량
[실시예 2]
0.5mol/
Figure kpo00024
의 황산, 0.0006 mol/
Figure kpo00025
의 염화제1구리 및 0.05mol/
Figure kpo00026
의 시트르산을 함유한 수용액을 활성촉진 처리용액으로 사용하는 것만 제외하고 실시예 1의 과정을 반복한다.
[실시예 3]
1.0mol/
Figure kpo00027
의 황산, 0.0001mol/
Figure kpo00028
의 염화제1구리 및 2.0mol/
Figure kpo00029
의 글리세르산을 함유한 수용액을 활성촉진 처리용액으로 사용하는 것만 제외하고 실시예1의 과정을 반복한다.
[실시예 4]
0.5mol/
Figure kpo00030
의 황산, 0.0003 mol/
Figure kpo00031
의 염화제1구리 및 0.1mol/
Figure kpo00032
의 말론산을 함유한 수용액을 활성촉진 처리용액으로 사용하는 것만 제외하고 실시예1의 과정을 반복한다.
[실시예 5]
0.5mol/
Figure kpo00033
의 황산, 0.0003mol/
Figure kpo00034
의 염화제1구리 및 0.02mol/
Figure kpo00035
의 아디프산을 함유한 수용액을 활성촉진 처리용액으로 사용하는 것만 제외하고 실시예1의 과정을 반복한다.
[실시예 6]
0.5mol/
Figure kpo00036
의 황산, 0.0003mol/
Figure kpo00037
의 염화제1구리 및 0.1mol/
Figure kpo00038
의 말산을 함유한 수용액을 활성촉진 처리용액으로 사용하는 것만 제외하고 실시예1의 과정을 반복한다.
[실시예 7]
0.5mol/
Figure kpo00039
의 황산, 0.0003mol/
Figure kpo00040
의 염화제1구리 및 0.1mol/
Figure kpo00041
의 락트산을 함유한 수용액을 활성촉진 처리용액으로 사용하는 것만 제외하고 실시예1의 과정을 반복한다.
[실시예 8]
0.5mol/
Figure kpo00042
의 황산, 0.0003mol/
Figure kpo00043
의 염화제1구리 및 0.05mol/
Figure kpo00044
의 글리콜산을 함유한 수용액을 활성촉진 처리용액으로 사용하는 것만 제외하고 실시예1의 과정을 반복한다.
[실시예 9]
0.5mol/
Figure kpo00045
의 황산, 0.0003mol/
Figure kpo00046
의 염화제1구리 및 0.05mol/
Figure kpo00047
의 타르타르산을 함유한 수용액을 활성촉진 처리용액으로 사용하는 것만 제외하고 실시예1의 과정을 반복한다.
무전해도금된 적층판의 통공 내벽의 도금상태는 광학현미경을 사용하여 관찰한다. 그 결과, 유리섬유의 표면과 내벽의 에폭시 수지의 표면이 무전해적으로 잘 도금이 되었음을 알게 된다.
더우기, 무전해적으로 도금된 이러한 기질을 통상적으로 인쇄배선판용으로 사용되는 전기도금용 황산구리 수용액에 침지시켜 침착된 금속층이 40㎛가 될때까지 전기도금을 수행한다. 그런다음 얻어진 기질에 박리시험을 행하여 구리호일과 무전해 도금된 구리사이의 접착력을 조사한다. 구리호일과 무전해도금된 구리사이의 접합면에서는 박리가 발생하지 않았지만, 구리호일과 절연기질사이에서는 박리가 일어났다. 이러한 현상은 구리호일과 무전해도금된 구리사이의 접착력이 높다는 것을 보여주는 것이다.
상기한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 통공내에 양호한 무전해 도금을 얻을 수 있고, 구리호일과 무전해 도금된 구리사이의 접착력을 높일 수 있다.

Claims (8)

  1. 절연재와 여기에 부착된 금속층 또는 금속 호일을 포함하는 도금할 재료의 표면을 콘디셔닝하고, 얻어진 재료를 무전해도금용 촉매 수용액과 접촉시키고, 얻어진 재료에, 황산과 염화제1구리 및, 필요하다면, 유기산을 함유한 수용액을 사용하여 수행하는 활성촉진처리를 행한 다음, 무전해도금을 수행함을 특징으로 하는 무전해 도금방법.
  2. 제1항에 있어서, 황산의 농도가 0.1~2mol/
    Figure kpo00048
    이고 염화 제1구리의 농도가 0.0001~0.005mol/
    Figure kpo00049
    인 도금 방법.
  3. 제1항에 있어서, 활성촉진처리용 수용액이 황산, 염화제1구리 및 유기산을 함유하는 도금방법.
  4. 제3항에 있어서, 유기산이 시트르산, 글리세르산, 말론산, 말산, 글리콜산, 락트산, 타르타르산, 및 아디프산으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 산이 도금방법.
  5. 제3항에 있어서, 유기산을 0.005~3mol/
    Figure kpo00050
    범위의 농도로 사용하는 도금방법.
  6. 제1항에 있어서, 무전해도금용 촉매가 팔라듐염과 주석염을 함유하는 도금방법.
  7. 절연재와 여기에 부착된 금속층 또는 금속 호일을 포함하는 도금할 재료의 표면을 컨디셔닝하고, 도금할 재료를 무전해도금용 촉매를 함유하는 수용액에 침지시키고, 도금할 재료를 황산과 염화제1구리를 함유하는 활성촉진처리용 수용액에 침지시킨 다음, 무전해도금을 행하여 도금할 재료내의 통공의 내벽상에 전기적 연결용 금속층을 형성시킴을 특징으로 하는 무전해도금 방법.
  8. 절연재와 여기에 부착된 금속층 또는 금속호일을 포함하는 도금할 재료의 표면을 콘디셔닝하고, 도금할 재료를 무전해도금용 촉매를 함유하는 수용액에 침지시키고, 도금할 재료를 황산, 염화제1구리 및 유기산을 함유하는 활성촉진처리용 수용액에 침지시킨 다음, 무전해도금을 행하여 도금할 재료내의 통공의 내벽상에 전기적 연결용 금속층을 형성시킴을 특징으로 하는 무전해도금 방법.
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