KR930006779B1 - 내구흡수성이 우수한 폴리에스테르 섬유 - Google Patents

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Abstract

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Description

내구흡수성이 우수한 폴리에스테르 섬유
본 발명은 흡수성이 우수한 폴리에스테르 섬유에 관한 것이며, 보다 특히 내구성이 우수한 흡수성을 갖는 폴리에스테르 섬유에 관한 것이다.
본 명세서에서 섬유의 "흡수 특성(water absorbent property)" 또는 "흡수성(water absorbency)"이란 용어는 섬유가 섬유 덩어리, 사(絲), 스트랜드(Strand), 직물, 편물 또는부직포 또는 유사한 섬유 옹집물의 형태를 취하는 경우에 물을 흡수하는 특성을 의미한다. 이러한 특성을 성취하기 위해, 섬유의 표면은 매우 친수성이거나 습윤성이어야 하지만, 섬유의 개개 필라멘트는 그 자체가 반드시 물 또는 습기를 흡수하거나 이에 의해 팽윤될 필요는 없다. 소수성 합성섬유(예 : 폴리에스테르 섬유 및 폴리프로필렌 섬유)는 글자 그대로 소수성이며, 면(綿)이나 재생 셀룰로오즈 섬유 등에 비하여 흡수성이 현저하게 열등하며, 따라서 흡수성을 필요로 하는 용도에 적용시키는 경우, 문제가 있다. 따라서, 합성섬유의 우수한 특성(예 : 영구 고정성)을 유지하면서 이의 흡수성을 향상시키려고 시도하여 왔다. 지금까지 유감스럽게도 천연섬유와 비교할만한 흡수성은 수득되지 않았거나, 또는 수득되었다 하더라도 고도의 개질공정에 의해서만 수득되므로, 제품을 다량으로 사용하기에는 제품의 가격이 너무 비쌌다.
최근, 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 대표하는 폴리에스테르 섬유가 섬유분야에서, 특히 부직포용 원료로서 보다 중요한 역활을 하고 있다. 부직포는 위생용품(예 : 1회용 기저귀, 기저귀 라이너 및 생리대), 패스트 푸드 식당용 걸레, 부엌용품(예 : 부엌 싱크대용 걸레 및 수분 분리백), 의료용품(예 : 의약 폴라스터용기포 및 고정용 시이트, 외과용 가운 및 마스크)등의 분야에 널리 사용되고 있다. 이러한 제품 중에서 걸레와 위생용품의 일부에 대해 내구흡수성(durable water absorbency)이 바람직하다.
통상적인 친수성 폴리에스테르 섬유는 대부분 이의 표면에 가공제를 처리함으로써 친수성이 제공된다. 당해 섬유는 사용 초기 단계에서 친수성을 나타내지만, 이의 대부분은 가공제가 표면으로부터 제거됨에 따라 사용시 특성을 신속히 상실한다.
가공제를 처리함으로써 친수성을 띠게 된 폴리에스테르 섬유는 초기에 친수성을 나타내지만, 제조공정 동안에 습윤처리되는 부직포에 사용하는 경우, 습윤처리에 의해 가공제가 제거되므로, 수득된 직물에 충분한 특성을 제공할 수 없다.
폴리에스테르 섬유에 수분 또는 습기에 대한 흡수성을 제공하는 공정, 예를 들면, 방사 전에 폴리에틸렌글리콜 또는 나트륨 도데실벤젠설포네이트를 섬유를 구성하는 폴리에스테르에 혼입시킴을 특징으로 하는 공정과 폴리에틸렌 글리콜과 폴리에스테를 공중합시킴을 특징으로 하는 공정은 공지되어 있다[참조 : 일본국 공개특허공보 제138617/1979호]. 그러나, 혼입공정으로 수득한 섬유는 단지 초기에만 흡수성을 제공하며 반복 세탁에 의해 특성이 현저하게 저하된다. 더우기, 계면활성제(예 : 나트륨 도데실벤젠포네이트)는 인체에 독성이 있기 때문에, 이를 함유하는 직물이 인체에 직접 닿는 용도에는 부적합하다. 공중합공정으로 수득한 섬유는 공중합 비율이 작을 경우에 흡수성을 나타낼 수 없는 반면, 만족스러운 흡수성을 제공하는 공중합성분의 비가 증가할수록 폴리에스테르 섬유에 대한 고유의 우수한 특성은 손상된다. 따라서, 이러한 혼입공정과 공중합공정은 흡수성이 만족스러운 폴리에스테르 섬유를 제공하지 못하였다.
본 발명의 목적은 천연섬유와 유사하 우수한 흡수성을 갖는 폴리에스테르 섬유를 제공하는 것으로, 흡수성은 반복 세탁에 의해 거의 저하되지 않으며 인체에 비독성인 내구성을 지닌다.
본 발명은 내구흡수성 폴리에스테르 섬유를 제공하는 것으로, 당해 폴리에스테르 섬유는 이에 분산된 특정량의 화합물(당해 화합물은 폴리알킬렌 옥사이드 쇄를 갖는 그룹이 결합된 폴리알킬렌폴리아민 골격을 포함한다.)을 함유한다. 특히, 본 발명은 폴리알킬렌 옥사이드 쇄를 갖는 그룹이 결합된 폴리알킬렌폴리아민 골격을 포함하며 HLB가 6.0 내지 16.0이고 평균 분자량이 10,000 이상이며 아민 값이 500이하인 화합물을 0.2 내지 20중량% 함유하는 폴리에스테르 섬유를 제공한다.
본 발명에서 사용되고 폴리알킬렌 옥사이드 쇄를 갖는 그룹이 결합된 폴리알킬렌폴리아민 골격을 갖는 화합물(이후부터는 "N-POA화합물"이라고 함)은 일반적으로 저급 알킬렌 옥사이드 가스를 알칼리 촉매의 존재하에 폴리알킬렌 폴리아민 골격에 가하여 제조한다.[참조 : 일본국 공개특허공보 제80391/1983호]. 폴리알킬렌폴리아민 골격 자체는 일반적으로 알킬렌디아민 자체 또는 이의 유도체를 중합시켜 제조한다. 따라서, 폴리알킬렌폴리아민 골격은 다른 그룹(예 : 카보닐그룹)을 함유할 수 있다. N-POA화합물은 본 명세서에서 이후 기술하는 폴리에테르에 대해 반응성이 거의 없는 것이 바람직하다. 본 명세서에서 사용하는 "반응성이 거의 없다"는 표현은 폴리에스테르와 공중합하지 않음을 의미한다. N-POA화합물과 폴리에스테르가 반응하면 방사성, 즉 폴리에스테르으 중합도가 저하됨으로써, 용융점도가 상당히 감소되며 방사성이 불안정해지므로, 바람직하지 않다. 한편, 단면이 비정상적인 섬유가 형성될 것이며, 보풀이 많아지고 필라멘트가 자주 절단되어 연속적인 방사작업이 곤란해진다.
폴리알킬렌 옥사이드 쇄를 갖는 그룹이 폴리알킬렌폴리아민 골격의 질소원자에 결합되는 것이 바람직하다. 따라서, 본 발명에서 사용하는 N-POA화합물은 아미노 그룹과 이미노 그룹의 거의 모든 수소원자가 폴리알킬렌 옥사이드 쇄를 갖는 그룹에 의해 치환된 화합물을 포함한다.
N-POA화합물의 분자량은 10,000이상, 바람직하게는 10,000 내지 100,000인 것이 필요하다. N-POA화합물은, 분자량이 너무 작으면, 폴리에스테르와 활발히 반응하여 위에서 언급한 문제를 야기하거나, 폴리에스테르와 반응하지 않는 경우, 폴리에스테르와의 혼화성이 나빠져서 방사시의 예사성(曳사性 ; threadablilty)이 손상됨으로써, 방사하는 동안 보풀이 많아지고 필라멘트가 자주 절단된다.
N-POA화합물은 바람직하게는 아민 부분, 즉 아미노 그룹과 이미노 그룹이 옥시에틸렌 단위 및 옥시프로필렌 단위와 랜덤하게 또는 블럭형(blockwise)으로 공중합하는 구조를 갖는다. 이러한 구조의 예는 다음과 같다.
Figure kpo00001
상기식에서, R1내지 R7은 각각 폴리알킬렌 옥사이드 쇄를 갖는 그룹 또는 수소원자이며, R8내지 R10은 동일하거나 상이할 수 있고, 각각 저급 알킬렌 그룹(예 : 에틸렌, 프로필렌 또는 부틸렌 그룹)을 나타낸다.
n×x의 수로 분자내에 존재하는 R3들은 동일할 필요가 없으며, 또한 모두 x의 수로 존재하는 R2, R4및 R5는 각각 동일할 필요는 없다. 골격을 구성하는 폴리알킬렌폴리아민 쇄의 n은 바람직하게는 0 내지 10, 보다 바람직하게는 0 내지 5이다. n이 너무 크면, 화합물은 혼련시 폴리에스테르에 충분한 흡수성을 제공하는 이의 특성을 상실하게 될 것이다. x는 1 내지 20이며, 바람직하게는 1 내지 5이다. x가 너무 크면, 수득된 섬유는 방사하는 동안에 착색되기 쉽다.
폴리알킬렌 옥사이드 쇄를 갖는 그룹 R1내지 R7은 옥시에틸렌 단위와 옥시프로필렌 단위를 포함하는 것이 필요하다. 옥시에틸렌 단위와 옥시프로필렌 단위는 동일한 그룹에 공존할 필요는 없다. 즉, 옥시에틸렌 단위만을 함유하는 폴리알킬렌 그룹을 포함하는 그룹과 옥시프로필렌 단위만을 함유하는 폴리알킬렌 그룹을 포함하는 그룹으로 존재할 수 있다. 옥시에틸렌 단우와 옥시프로필렌 단위 사이의 조성비에 따라 친수성이 감소되는 경우가 종종 있으며, 옥시에틸렌 단위는 주로 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위내에서 포함되는 것이 바람직하다. 옥시에틸렌 단위의 바람직한 함량 범위는 HLB값으로 판단하는 것이 바람직하다. 폴리알킬렌 옥사이드 쇄를 갖는 바람직한 그룹은 N원자에 결합된 옥시프로필렌 그룹(PO)의 브럭(block)과 옥시프로필렌 그룹의 말단에 결합되는 옥시에틸렌 그룹의 블럭을 포함하는 것이다.
Figure kpo00002
상기식에서, p 및 q는 각각 1이상의 정수이다.
｜HLB 값은 계면활성제의 친수성과 친유성 그룹간의 밸런스를 나타내는 수단으로서 1940년에 그리핀(Griffin)이 제안한 친수-친유(Hydrophile-Lipophile)밸런스 값이며, 다음 식으로부터 수득된다.
HLB값=20×MH/M
상기식에서, M은 계면활성제의 분자량이고, MH은 친수성 그룹 부분의 분자량이다.
친수성 그룹이 없는 분자와 친수성 그룹을 100%갖는 분자에 대한 HLB는 각각 0 및 20이다. 동일한 양의 소수성 그룹과 친유성 그룹을 갖는 화합물의 HLB는 1이다. 본 발명의 N-POA화합물의 경우, HLB는 친수성 그룹으로서의 옥시에틸렌 그룹의 몰 수와 친유성 그룹으로서의 옥시프로피렌 그룹의 몰수로부터 계산하되, 골격 폴리아민 부분은 제외한다.
본 발명에서 사용하는 N-POA화합물은 HLB값이 6.0 내지 16.0이다. HLB값이 16.0을 초과하는 경우, N-POA화합물을 함유하는 폴리에스테르로부터 수득한 섬유는 초기에는 내구흡수성을 충분히 나타내지만, 내구흡수성이 불충분해지게 된다. 특히, 세탁 내구성이 불충분하게 되어 세탁 후의 흡수성이 저하된다. 이는, 폴리에스테르에 분산되 N-POA화합물은 친수성이 지나치게 높기 때문에 세탁에 의해 용출되어 폴리에스테르 섬유의 흡수성이 나빠지는 것으로 여겨진다. 한편, HLB값이 6.0미만인 경우, N-POA화합물은 지나치게 강한 소수성을 나타내어 흡수성이 충분한 폴리에스테르 섬유를 제공할 수 없을 것이다.
폴리알킬렌 옥사이드 쇄를 갖는 그룹의 말단은 하이드록실 그룹을 포함할 수 있고, 에스테르를 형성하지 않는 유기 그룹에 의해 차단되거나, 또는 에테르, 에스테르, 카보네이트 등의 결합에 의해 다른 에스테르 형성 유기 그룹에 결합될 수 있다. 이러한 그룹은 에틸렌 옥사이드 단위 및 프로필렌 옥사이드 단위와는 다른 원자를 내부에 포함하거나 이의 기본 부분에 포함할 수 있다.
폴리아민 골격의 모든 아미노 그룹과 아미노 그룹은 포리알킬렌 옥사이드 쇄를 갖는 그룹에 각각 결합될 필요는 없으며, 골격은 반응하지 않은 유리 아미노 그룹 또는 이미노 그룹을 함유할 수 있다. 그러나, 유리 아미노 그룹과 아미노 그룹이 지나치게 많이 존재할 경우, 인체에 대한 독성이 생성되어 바람직하지 않다. 특히, 이러한 N-POA화합물을 함유하는 섬유가 사람의 피부에 직접 닿는 제품에 사용되는 경우, 그들은 피부 자극의 문제를 야기한다. 이러한 점들을 고려하여, 본 발명에서 사용하는 N-POA화합물을 아민 값이 500이하, 바람직하게는 100이하여야만 한다. 본 발명의 N-POA화합물의 아민 값은 시료 화합물 1g을 중화시키는데 필요한 산의 양을 KOH로 환산한 mg수이다.
본 발명에서 사용하는 N-POA화합물은 다수의 알킬렌 그룹과 아미노 그룹 또는 이미노 그룹에 존재하는 다수의 질소원자를 함유해야만 하는 폴리알킬렌폴리아민 골격을 갖는다. 골격이 알킬렌 그룹의 하나만 함유하거나 또는 아미노 그륩에 존재하는 질소원자를 하나만 함유하는 경우, N-POA화합물은 폴리에스테르와의 혼화성이 좋지 않아, 본 발명의 목적을 달성할 수 없다.
본 발명에서 사용하는 N-POA화합물이 폴리에스테르 섬유에 우수한 내구친수성을 제공하는 메카니즘은 아무 명확하지 않다. 그러나, 이는 폴리알킬렌폴리아민 골격이 폴리에스테르와 친화성이 높고 측쇄 에틸렌옥사이드 단위가 친수성(습윤성)이 우수하며 측쇄 프로필렌 옥사이드 단위가 N-POA 내용출성과 친수성을 균형있게 조절하는 기능을 갖는다는 사실에 기인한다. 이러한 사실로 인하여 습윤성이 양호해지고 내구성이 우수해진다. 이는 위에서 언급한 일반식(1)의 화합물 중에서 가장 바람직한 화합물이 프로필렌 옥사이드 단위를 측쇄로서 먼저 가하고 말단에 측쇄 에틸렌 옥사이드 단위를 가한 폴리알킬렌폴리아민 골격을 포함하는 N-POA화합물이라는 사실에 의해 지지된다.
지금까지 설명한 N-POA화합물은 0.2 내지 20중량%의 양으로 폴리에스테르에 가한다. 0.2중량%미만으로 가하는 경우, 목적하는 흡수성이 성취되지 않는 반면, 20중량%를 초과하는 경우에는 방사성이 나빠진다. N-POA화합물은 단독으로 사용하거나, 또는 분자량, 아민 값 HLB등으 특성이 상이한 둘 이상의 화합물과 혼합하여 사용할 수 있다. N-POA화합물은 산화방지제를 함유할 수 있다. 특히, 용융온도가 높은 폴리에스테르(예 : 폴리에틸렌 테레프탈레이트)를 사용하는 경우, 방사온도가 높아져야만 하며, 이로 인해 폴리옥시알킬렌 글리콜 부분이 산화분해되거나 열분해되기 숩다. 섬유가 형성되기 전에 N-POA화합물의 중량을 기준으로 하여 1 내지 30중량%의 장애 페놀계 산화방지제를 가하는 것이 이러한 분해를 방지하는데 유효하다.
본 발명의 폴리에스테르는 주요 산 성분으로서의 테레프탈산고 주요 글리콜 성분으로서의 탄소수 2내지 6의 알킬렌 글리콜 즉, 에틸렌 글리콜, 트리메틸렌 글리콜, 테틀메틸렌 글리콜, 펜타메틸렌 글리콜 및 헥사메틸렌 글리콜 중에서 선택된 하나 이상의 글리콜을 포함하는 폴리에스테르이다. 이러한 폴리에스테르의 테레프탈산의 산 성분의 일부는 다른 2관능성 카복실산에 의해 치환될 수 있다. 다른 2관능성 카복실산의 예는 방향족 디카보길산(예 : 이소프탈산, 5-설포이소프타란의 금속염, 나프탈렌티카복실산, 디페닐디카복실산 및 디펜옥시에틴디카복실산), 옥시카복실산(예 : P-옥시벤조산 및 p-β-옥시에톡시벤조산), 2관능성 지방족카복실산(예 : 세박산, 아디프산 및 옥실산) 및 2관능성 지환족 카복실산(예 : 1,4-사이클로헥산 디카복실산)이다. 마찬가지로, 글리콜 성분의 일부가 다른 글리콜 성분에 의해 치환될 수 있다. 기타 글리콜성분의 예는 주성분 글리콜을 제외한, 위에서 언급한 글리콜 및 지방족, 지환족 및 방향족 디올(예 : 네오펜틸 글리콜, 3-메틸펜탄디올, 사이클로헥산디메탄올, 노난디올, 폴리에틸렌 글리콜, 비스페놀 A 및 비스페놀 S)이다. 그러나, 이러한 제3성분은 20몰% 이하의 양으로 공중합되는 것이 바람직하다. 본 발명의 가장 바람직한 폴리에스테르는 주로 에틸렌 테레프탈레이트, 부틸렌 테레프탈레이트 또는 헥사메틸렌 테레프틸레이트로부터 선택된 반복단위를 함유하는 것이다.
본 발명의 섬유는 소광자(delustrerant), 촉매, 착색제 및 개질제 등의 공지된 첨가제를 함유할 수 있다. 본 발명의 섬유는 섬도가 1 내지 20데니어인 것이 바람직하지만, 섬도는 이러한 범위로 제한될 필요는 없으며 목적하는 용도에 따라 적절히 선택한다. 흡수성은 단섬유 섬도가 감소할수록 증가하므로, 우수한 흡수성을 달성하기 위해서는, 섬도는 5데니어 이하인 것이 바람직하다. 이는, 현시점에서는 명확하게 단정할 수 없지만, 섬유 집합체에 있어서 중합체 자체의 친수성과 섬유 집합체에 의해 생성된 모세관 효과간의 상관관계가 미묘하게 조절되기 때문이라고 추정된다.
본 발명의 섬유 단면 형상은 원형 이외에 이형 단면(異形斷面)일 수 있다. 따라서, 섬유가 지금까지 설명한 특정 친수성화제를 포함하는 중합체 조성물로부터 제조되고 단섬유 섬도에 대한 요건을 만족시키는 한 흡수성이 우수한 폴리에스테르 섬유를 수득할 수 있으며, 섬유의 단면 형상은, 예를 들면, 다엽형(多葉形)(예 : 3엽형, T형, 4엽형, 5엽형, 6엽형, 7엽형 또는 8엽형)이거나, 또는 구멍이 상응하는 형태를 가진 방사구금을 통해 생성된 기타의 각종 이형 단면 형상일 수 있다. 불규칙한 단면 형태 중에서, 오목부(recess)를 포함하는 것은 물을 신속하게 흡수하는 모세관 힘을 나타내는 오목부 때문에 흡수성이 우수하므로 보다 바람직하다.
또한, 섬유는 시이드-코어 구조 또는 바이메탈 구조로서 공지된 복합섬유일 수 있다. 이러한 경우, 본 발명의 효과는 본 발명의 N-POA화합물을 함유하는 폴리에스테르 성분이 섬유 표면의 20%이상, 보다 바람직하게는 40%이상 존재하는 경우에 충분히 나타낸다.
N-POA화합물을 함유하는 폴리에스테르로부터 생성된 본 발명의 섬유는 가공품으로는 단독으로 가공될 수 있거나, 필요한 경우, 다른 섬유와 적절히 혼합될 수 있다. 본 발명의 섬유의 혼합비가 너무 낮으면 흡수성이 불충분해진다.
본 발명에서의 흡수성의 수준은 시료 섬유로 제조한 부직포를 "수분 흡수율(water absorption ratio"과"반복 수분 흡수속도(repeated water absorption rate)"에 대해 시험하여 판단할 수 있다. 이하에서 평가방법을 설명한다.
중량이 40g/㎡인 부직포를 다음과 같이 시료인 스테이플 섬유로 제조한다. 시료인 스테이플 섬유를 20중량%의 융착성 섬유(Sofit(R) N-710, 가부시키가이샤 구라레에서 제조한 복합섬유 : 시이드 성분은 폴리에틸렌임 : 2데니어×51mm)와 혼합한다. 혼합물을 미니애처 카드(miniature card)를 통해 중량이 40g/㎡인 웹(web)으로 가공한다. 웹을 압력이 30kg/㎠인 워터 제트(water jet)를 5m/min의 속도로 통과시켜 수류교락(水流絞絡)시킨다. 이어서, 웹을 공기건조시키고 150℃의 자동 건조기에서 1분 동안 열처리한다.
이렇게 하여 제조한 부직포(5cm×5cm)시료를 적색이이크로 착색되어 플라스틱 접시에 적하된 물 0.2g에 넣고 1초 동안 유지한 다음, 제거한다. 시료에 의해 흡수된 물의 중량을 측정한다. 본 발명의 수분 흡수율은 반복시험(n=10)의 평균값으로, 10회 반복하여 측정한 중량을 시험 전의 시료의 중량으로 나눈 값이다.
반복 수분 흡수속도의 경우, 시료된 부직포(5cm×5cm)를 물의 표면에 떨어뜨려 시료 전체에 물이 퍼지는데 필요한 시간을 측정한다. 이어서, 이렇게 하여 시험한 시료를 충분히 건조시키고, 동일한 시험을 다시 수행한다. 반복시험(n=10)의 평균값을 반복 수분 흡수속도로 한다.
본 발명의 섬유의 실질적인 특징은 우수한 흡수성이 반복세탁에 의해 거의 저하되지 않는다는 점이다. 통상적인 폴리에스테르 섬유의 표면을 각종 가공제, 처리제 또는 사상제(仕上劑)로 피복함으로써 초기 흡수성을 제공할 수 있다. 이러한 목적에 유용한 것은 각종 친수성 방오제[예 : 폴리비닐알콜계 처리제 및 폴리에스테르에테르(예 : SR-1.000(R)) ; 제조원 : 다카마쓰유시가부시키가이샤(Takematsu Yushi Co.)] 및 비이온성, 음이온성 및 양이온성 계면활성제를 포함하는 각종 친수성 가공제이다. 이러한 가공제 중의 어느 하나로 처리함으로써 초기 친수성을 제공할 수 있지만, 초기 친수성은 처리된 섬유를 세탁함으로써 상당히 저하된다. 이와는 대조적으로, 본 발명의 섬유는 반복 세탁되는 경우에도 조차 이의 친수성을 유지하는 것으로 확인되었다. 본 발명에서의 세탁 내구성은 시료 부직포를 JIS LO217-103에 따라 각각 10회 세탁한 다음 시료의 수분 흡수율과 반복 수분 흡수속도를 측정함으로써 평가한다.
통상적인 소수성 합성섬유는, 위에서 언급한 방법에 따라 측정하는 경우, 500%미만의 초기 수분 흡수율을 나타낸다. 한편, 본 발명의 섬유는 일반적으로 수분 흡수율이 500%이상이며, N-POA화합물을 비교적 다량 첨가하는 경우에는 1000%이상이고, 이는 10회 반복 세탁하여도 거의 저하되지 않는 것으로 밝혀졌다. 흡수성을 제공하는 제제를 사용하여 표면을 처리한 통상적인 폴리에스테르 섬유는 종종 500%이상의 초기 수분 흡수율을 나타내지만 10회반복 세탁에 의해 상당히 저하된다.
반복 흡수속도에 있어서, 통상적인 소수성 합성섬유의 경우는 60초 이상이다. 그러나, 본 발명의 섬유의 경우는 60초 이하이며, N-POA화합물을 다량 첨가하는 경우는 거의 동시에(즉, 0초)흡수되며, 10회 세탁후에도 거의 저하되지 않는다.
따라서, 본 발명은 적절한 N-POA화합물을 적절한 양으로 가하고, 적절한 섬유 형성 조건을 선택함으로써, 세탁 내구성이 있는 현저한 흡수성을 갖는 본 발명의 섬유를 제공할 수 있다.
흡수성은 시료를 부직포 형태로 시험하여 평가하는 이외에, 시료 자체를 스테이플 섬유 덩어리 형태로 시험하여 평가할 수 있다. 따라서, 시료인 스테이플 섬유를 개섬(開纖)하고, 개섬된 웹에 물을 적가하여, 습윤된 부분의 면적을 측정하는 시험방법과 시료인 스페이플 섬유를 물에 침지시킨 다음, 원심분리기를 사용하여 침지된 섬유로부터 과량의 물을 분리하고, 잔류하는 수분 함량을 측정하는 시험방법이 있다. 또한, 시료인 스페이플 섬유가 충진되어 있으며 끝이 개방된 가느다란 유리 튜브를 물을 함유는 접시위에 수직으로 세우고, 수분 흡수속도를 측정하는 시험방법과 특정 중량의 스테이플 시료 섬유를 함유하는 특정 중량의 와이어 바스킷(wire basket)을 수면에 낙하시키고, 바스킷이 물에 완전히 가라앉는데 필요한 시간을 측정하는 시험방법이 있다. 이들 시험에 의해서도 본 발명의 섬유가 통상적인 폴리에스테르 섬유에 비하여 우수한 흡수성을 나타냄을 알 수 있다.
본 발명의 섬유는 흡수성을 필요로 하는 용도에 적절히 수용되며, 그 예는 일반식 침구용 충진물, 부직포, 자루걸레 및 걸레, 타올 및 목욕 타올, 욕조 메트, 사인펜용 심지 등이다. 또한, 본 발명의 섬유는 습식(wet-laid) 부직포에 적절히 사용된다.
본 발명의 다른 특징은 본 발명을 예시하기 위해 제공된 다음의 실시양태의 기술을 통해 명백해질 것이며, 이로써 본 발명의 범위를 제한하고자 함은 아니다. 실시예와 비교실시예에 있어서, 세탁시험은 JIS LO217-103에 따라 수행된다. 세탁액은 세탁용 합성 세제를 2g/1의 농도로 40℃의 물에 용해시켜 준비한다. 부직포 시료의 필요한 경우 부하(負荷)목적을 위한 기타의 통상적인 직물을 욕비(浴比)가 1 : 30인 세탁액에 담그어 세탁을 시작한다. 사용하는 세탁기는 5분간 작동시키고, 시료와 기타 작물을 원심분리기에서 탈수시킨다. 세탁액은 실온에서 동일한 용적의 새로운 물로 바꾸어 세탁물을 2분 동안 세정한 다음, 다시 건조시킨다. 10회 세탁후의 흡수성에 대해 시험할 시료를 제공하기 위해 당해 단계를 10회 반복한다.
[실시예 1 내지 3]
페놀과 테트라클로로에탄의 1/1 혼합 용매 속에서 30℃에서 측정한 고유점도[η]가 0.62dl/g인 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 용융시키고, 용융물에 다음 일반식(2)로 표시되며 HLB가 12.0이고 평균 분자량이 약 50,000이며 장애 페놀 산화방지제를 소량 함유하는 N-폴리옥시알킬렌 폴리알킬렌 폴리아민 화합물을 표 1에 기재되어 있는 양으로 가한다.
Figure kpo00003
상기식에서, PO 및 EO는 각각
Figure kpo00004
을 나타내며, a 내지 n은 각각 0 또는 1이상의 정수이다.
수득된 조성물을 각각 스태틱 혼합기(static mixer)를 통해 균일하게 혼합한 다음, 285℃로 가열되고 원형 구멍을 갖는 방사구금을 통해 압출시키고, 100m/min으로 권취한다. 수득된 원사를 75℃의 수욕을 통해 390%연신시키고, 95℃의 수욕 속에서 8%수축 시켜 기계 권축시킨 다음, 주로 스테아릴 포스페이트의 에틸렌 옥사이드 부가물을 함유하는 가공제 0.1중량%를 처리하고, 이완된 조건하에 150℃에서 10분 동안 열처리한 다음, 51mm의 길이로 절단함으로써, 단섬유 섬도가 2데니어인 세 가지 형태의 스테이플 섬유를 수득하는 연속 단계를 수행한다. 섬유 형성상(fiber formability)은 주목할 만한 문제 없이 우수하다.
스테이플 섬유를 각각 융착성 복합섬유(Sofit
Figure kpo00005
N-710, 폴리에틸렌/폴리에스테르 시이드-코어 섬유 ; 제조원 ; 가부시키가이샤 구라레) 20중량%와 혼합하고, 혼합물을 카드 및 랜덤 웨버(random webber)를 통과시켜 웹으로 각각 형성한다. 수득된 웹을 30kg/㎠의 수압하에 고압 워터 제트로 처리하여 중량이 40g/㎡인 섬유 교락된 부직포를 제공한다.
이렇게 하여 수득된 부직포를 20℃ 및 65%RH의 표준조건하에서 수분 흡수율과 반복 수분 흡수속도에 대해 시험한다. 결과는 표 1에 기재되어 있다. 표로부터 알 수 이는 바와 같이, 내구흡수성이 우수한 섬유가 수득된다.
[실시예 4 및 5]
실시예 1을 반복하되, 분자구조는 일반식(2)와 동일하지만 HLB값이 상이한, 즉 실시예4의 경우에는 HLB가 8.0이고 실시예 5의 경우에는 HLB가 15.0인 N-POA화합물을 사용하여 수행한다. 두 경우에 있어서, 섬유 형성성은 우수하며, 표 1에 기재되어 있는 바와 같이, 내구흡수성이 우수한 섬유가 수득된다.
[실시예 6]
실시예 1을 반복하되, 분자구조는 일반식(2)와 동일하지만 평균 분자량이 약 20,000인 N-POA화합물을 사용한다. 섬유 형성성은 우수하며, 표 1에 기재되어 있는 바와 같이, 수득된 섬유는 우수한 내구흡수성을 나타낸다.
[실시예 7 및 8]
실시예 1을 반복하되, 구멍의 형상이 불규칙한 방사구금, 즉 구멍이 실시예 7의 경우에는 U형이고 실시예 8의 경우에는 T형인 방사구금을 사용한다. 두 경우에 있어서, 섬유 형성상은 우수하며, 표 1에 기재되어 있는 바와 같이, 내구흡수성이 우수한 섬유가 수득된다.
[실시예 9]
실시예 1에서 사용한 화합물과 동일한 N-POA화합물을 5중량% 함유하는 폴리에스테르를 시이드로서 사용하고 [η]가 0.67dl/g/인 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 코어로서 사용(시이드/코어 중량비 : 50/50)하여 시이드-코어 복합방사를 수행하며, 섬유 단면은 원형이다. 방사 헤드 온도는 290℃이며, 권취속도는 1000m/min이다. 수득된 원사를 75℃의 수욕을 통해 4.2의 연신비로 연신시킨 다음 95℃의 수욕 속에서 8%수축시켜 단섬유 섬도가 2데니어인 연신사를 수득한다. 당해 연신사를 기계 권축시키고, 실시예 1에서 사용한 가공제와 동일한 가공제를 처리한 다음, 이완된 조건하에 150℃에서 10분 동안 건조, 열처리하고 51mm의 길이로 절단하여 스테이플 섬유를 제공한다. 섬유 형성성은 문제점 없이 우수하다.
이렇게 하여 수득한 섬유는 실시예 1과 동일한 방법으로 부직포로 형성시킨 다음, 흡수성을 시험한다. 그 결과, 섬유는 내구흡수성이 우수한 것으로 밝혀졌다.
[실시예 10]
30℃에서 페놀과 테트라클로로에탄의 1/1혼합 용매속에서 측정한 고유점도[η]가 0.85 dl/g인 폴리부틸렌테레프탈레이트를 사용한다. 표 1에 기재되어 있는 조건하에서 용융방사, 수욕 연신 및 기계 권축을 수행하여 단섬유 섬도가 5데니어인 스테이플 섬유를 제조한다. 이렇게 하여 수득한 스테이플 섬유를 흡수성에 대해 동일한 방법으로 시험한다. 결과는 표 1에 기재되어 있다.
[실시예 11]
페놀과 테트라클로롤에탄의 1/1혼합 용매속에서 측정한 고유점도[η]가 1.05 dl/g인 폴리헥사메틸렌 테레프탈레이트를 사용한다. 표1에 기재되어 있는 조건하에서 200℃에서 용융방사하고, 수욕 연신시킨 다음, 기계 권축시켜, 단섬유 섬도가 5데니어인 스테이플 섬유를 제조한다. 이렇게 하여 수득한 수테이플 섬유를 흡수성에 대해 동일한 방법으로 시험한다. 결과는 표 1에 기재되어 있다.
[실시예 12]
실시예 1을 반복하되, 분자구조가 다음 일반식(3)의 분자구조이며 HLB가 12.0이고 평균 분자량이 약 50,000인 N-POA화합물을 사용한다.
Figure kpo00006
상기식에서, R1내지 R2은 각각 PO 및 EO의 랜덤 공중합체 그룹이다.
섬유 형성상은 우수하며, 표1에 기재되어 있는 바와 같이, 흡수성이 우수한 섬유가 수득된다.
[비교실시예 1 및 2]
비교실시예 1에서는 실시예 1을 반복하되, [η]가 0.68 dl/g인 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 사용하여 섬유를 수득한다. 섬유를 동일한 방법으로 부직포로 형성시키고, 당해 부직포를 흡수성에 대해 시험한다. 수득된 결과는 실시예 1의 결과보다 훨씬 열등하다.
비교실시예 2에서는 폴리비닐 알콜계 흡습제를 비교실시예 1에서 제조한 스테이플 섬유에 약 1.5중량%의 양으로 처리하고, 이렇게 하여 처리한 섬유를 동일한 방법으로 부직포로 형성시킨 다음, 흡수성을 시험한다. 가공된 스테이플 섬유는 우수한 흡수성을 나타내지만, 수류교락처리하여 제조한 부직포는 초기와 세탁후 모두 상당히 저하된 흡수성을 나타낸다.
[비교실시예 3 및 4]
비교실시예 3에서는 실시예 1을 반복하되, 장애 페놀 산화방지제를 소량 함유하는 일반식(2)의 N-POA화합물을 0.1중량%의 양으로 폴리에스테르에 가한다. 수득된 섬유는 흡수성이 실시예1에서 수득한 섬유보다 낮다. 비겨실시예 4에서는 산화방지제를 함유하는 일반식(2)의 화합물을 25중량%의 양으로 가한다. 방사지 조성물의 점도가 상당히 저하되어 안정하게 방사할 수 없다.
[비교실시예 5]
실시예 1을 반복하되, 구조가 일반식(2)와 동일하지만 분자량이 약 8,000인 N-POA화합물을 사용한다. 방사시 점도가 상당히 저하되어 안정하게 방사할 수 없는데, 이로 인하여 방사구금이 자주 막히고 보풀이 많아지며 사가 자주 절단된다.
[비교실시예 6]
실시예 1을 반복하되, 구조가 일반식(2)와 동일하고 HLB가 5.0인, 즉 소수성 PO 단편을 다량 함유하는 N-POA화합물을 사용한다. 섬유 형성성이 우수함에도 불구하고, 수득된 섬유는 흡수성이 불충분하였다.
[비교실시예7]
실시예 1을 반복하되, 구조가 일반식(2)와 동일하고 HLB가 18.0인, 즉 친수성 EO 단편을 다량 함유하는 N-POA화합물을 사용한다. 섬유 형성성이 우수함에도 불구하고, 수득된 섬유의 흡수성은 초기에는 우수하지만 세탁 후에 저하된다.
[비교실시예 8 및 9]
실시에 1을 반복하되, N-POA 대신에 EO-PO 블럭 공중합체(비교실시예 8) 또는 EO-PO 랜덤 공중합체(비교실시예 9)를 사용한다. 표1에 기재되어 있는 결과는, 수득된 섬유가 모두 내구성이 좋지 않은 흡수성을 가짐을 나타내고 있다.
[비교실시예 10 및 11]
실시예 1을 반복하되, N-POA 화합물 대신에 다음 일반식(4)의 중합체(비교실시예 10)와 다음 일반식(5)의 중합체(비교실시예 11)를 사용하여 폴리에스테르 섬유를 수득한다. 이들의 흡수성에 대한 분석 결과가 표 1에 기재되어 있다.
Figure kpo00007
이상의 설명에서 보아, 본 발명의 수많은 변형과 수정이 가능함은 명백하다. 따라서, 첨부된 특허청구의 범위 내에서 본 발명은 본 명세서에 구체적으로 기술된 것과 달리 수행할 수 있음을 알 수 있다.
[표 1a]
Figure kpo00008
[표 1b]
Figure kpo00009
* 처리부

Claims (6)

  1. 폴리알킬렌 옥사이드 쇄를 갖는 그룹이 결합된 폴리알킬렌폴리아민 골격을 포함하며 HLB 가 6.0 내지 16.0이고 평균 분자량이 10,000이상이며 아민 값이 500이하인 화합물을 0.2 내지 20중량% 함유하는 폴리에스테르 섬유.
  2. 제1항에 있어서, 폴리알킬렌 옥사이드 쇄를 갖는 그룹이 결합된 폴리알킬렌폴리아민 골격을 포함하는 화합물이 일반식(1)로 표시되어 화합물인 폴리에스테르 섬유.
    Figure kpo00010
    상기 식에서, R1내지 R7은 각각 폴리알킬렌 옥사이드 쇄를 갖는 그룹 또는 수소원자를 나타내지만, 모두 수소원자는 아니며 ; R8내지 R10은 동일하거나 상이할 수 있고, 각각 탄소수 2 내지 4의 저급 알킬렌 그룹을 나타내며 ; n은 0 또는 1 내지 9의 정수이고, x는 1 내지 20의 정수이다.
  3. 제1항에 있어서, 폴리알칼렌 옥사이드 쇄를 갖는 그룹이 결합된 폴리알킬렌폴리아민 골격을 포함하는 화합물이 분자량이 10,000 내지 100,000인 일반식(2)의 화합물인 폴리에스테르 섬유.
    Figure kpo00011
    상기 식에서, PO 및 EO는 각각
    Figure kpo00012
    을 나타내며, a 내지 n은 각각 0이거나, 또는 1 이상의 정수를 나타내며, x는 1 내지 5의 정수를 나타낸다.
  4. 제1항에 있어서, 폴리알킬렌 옥사이드 쇄를 갖는 그룹이 결합된 폴리알킬렌폴리아민 골격을 포함하는 화합물의 아민 값이 100이하인 폴리에스테르 섬유.
  5. 제1항에 있어서, 섬유가 장애 페놀계 산화방지제를 추가로 함유하는 폴리에스테르 섬유.
  6. 제1항에 있어서, 섬유의 단면 형태가 하나 이상의 오목부를 갖는 폴리에스테르 섬유.
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