KR930001257B1 - 단사 지르코니아 초미결정의 섬유속상 배향응집입자 및 그의 제조방법 - Google Patents

단사 지르코니아 초미결정의 섬유속상 배향응집입자 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

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Description

단자 지르코니아 초미결정의 섬유속상 배향응집입자 및 그의 제조방법
제1도 및 제2도는 본 발명에 따른 단사 지트코니아 초미결정의 섬유속상(束狀) 배향ㅇ으집입자의 대표적인 2가지 형의 단면을 나타내는 설명도.
본 발명은 단사 지르코니아 초미결정(超微結晶)의 섬유속상 배향응집입자 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 더욱 상세히 말하면, 그의 제조방법 뿐만 아니라 C축방향으로 직경이 50Å 이하의 섬유로 합체하여 배향된 단사 지르코니아 초미결정의 주요입자가 300 내지 2,000Å의 폭과 2,000 내지 10,000Å의 길이의 속상으로 응집되는 단사 지르코니아 초미결정의 응집입자의 관한 것이다.
한쪽방향으로 신장된 비등방성 미세입자는 외력 또는 성형단계의 유동화에 의해 용이하게 배향되기 때문에, 그들은 각종의 배향 세라믹에 사용된다. 비등방성 지르코니아 입자는 지르코니아 출발물질, 일부 안정된 지르코니아 또는 압전 또는 강유전(强誘電) 물질을 사용하여 세라믹 조직에 배향을 제공하는 것이 필수적이라고 생각된다.
본 발명은 그와 같은 목적으로 의도한 비등방성 지르코니아 입자에 대하여 일찌기 특허출원하였다.
특허출원중 하나는 지르코늄염수용액 또는 수용액과 수산화지르코늄과의 액체부유 혼합물을 pH가 7보다 낮은 산성조건하에서 열처리하여 단사 지르코니아 미세결정을 형성하며, 그후 미세결정을 90℃ 이상의 온도에서 수산화 지르코늄 존재하에서 KOH와 같은 강알카리 수용액에서 열처리한 후 우선적으로 특정한 방향의 지르코니아 결정을 성장시켜 제조한 지르코니아형 결정의 방향응집입자에 관한 것이다(일본 특허 공개번호 180917/1985참조).
특허출원중 또다른 하나는 수용성 지르코늄염 또는 가열하에서 염의 가수분해를 통해 얻어진 초미결정 지르코니아를 120 내지 250℃의 온도하에서 5N 이상의 고농도에서 염산 또는 질산을 함유한 수용액에서 50시간 이상 열처리하여 솔상태의 편상결정 지르코니아를 제조하는 방법에 관한 것이다(일본 특허 공개번호 201622/1986참조).
또다른 특허출원은 편상 지르코니아형 미세결정을 주로 Zr 및 황화이온으로 구성된 금속이온을 함유하는 500Å 이하의 두께의 층상 구조로 제조하는 방법에 관한 것이다(한국특허출원 번호 86-5359).
전술한 특허출원은 서로 상이한 특징을 갖는 비동방성입자를 각각 발표하였으며 본 발명자는 계속해서 연구하여 신규의 단사 지르코니아 초미결정의 섬유속상 배향응집입자의 제조방법에 대한 발견을 토대로하여 본 발명을 완성하였다.
따라서 본 발명의 목적은 배향 세라믹에 출발물질로서 유용한 단사 지르코니아 초미결정의 섬유속상 배향응집입자를 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 그와 같은 섬유속상의 비등방성 응집 지르코니아 입자의 제조방법을 제공하는 것이다.
광범위한 연구결과로, 본 발명자는 초미세 단자 지르코니아의 주요입자는 C축방향으로 직경이 50Å 이하의 미세섬유상으로 배향 및 신장되고, 또한 그들은 300 내지 2,000Å의 폭과 2,000 내지 10,000Å의 길이를 갖는 속상으로 합체되는 신규 및 유용한 단사 지르코니아 초미결정의 섬유속상 배향응집입자는, 120 내지 300℃의 온도에서 열수(熱水) 공정을, Zr로서 0.1 내지 2.0몰/ℓ양의 지르코늄화합물, 0.2 내지 2.0몰/ℓ양의 SO4 2-및 Mg2+또는 NH4 -로서 0.05 내지 1.5몰/ℓ양의 수용성 마그네슘화합물, 수용성암모늄 화합물 및 그들의 혼합물로 구성되는 군으로부터 선택된 수용성화합물을 함유하는 산성수용액에 적용하여 얻어짐을 발견하였다.
비등방성 응집 지르코니아 입자가 배향미세입자와 같은 통상적인 형 뿐만 아니라 미세 섬유속상도 갖고있기 때문에, 그들은 다른 세라믹 재료와 용이하게 혼합하여 매우 반응성이며 출발물질, 일부 안정된 지르코니아 또는 압전 또는 강유전물질과 같은 지르코니아를 사용하여 세라믹 조직을 배향하는 출발물질로서 우수하다.
본 발명의 특징 뿐아니라 상기 및 기타 목적은 본 발명의 바람직한 구체예를 읽어보면 명백하게 될 것이다.
본 발명에 따르는 미세응집지르코니아 입자는 단사 지르코니아 초미결정의 주요입자를 C축방향으로 직경이 50Å이하의 미세섬유상으로 배향 및 신장되고, 이것이 300 내지 2,000Å의 폭과 2,000 내지 10,000Å의 길이의 속상으로 응집된다는 점에서 특징이 있다.
제1도 및 제2도는 본 발명의 섬유속상을 갖는 응집된 미세지르코니아 입자의 실예를 나타내고 있다. 폭은 본 발명의 속상 지르코니아 입자의 가장 좁은 부분 ˝W˝를 의미한다는 점에 주의해야 한다.
제1도에 나타난 바와 같이 속상 지르코니아 입자에 있어서, 가장 넓은 부분의 폭 ˝W˝는 통상적으로 300 내지 2500Å의 범위에 있다. 속상지르코니아 입자의 폭(가장 좁은 폭)과 길이의 비는 통상적으로 1 : 2 내지 1 : 20, 바람직하게는 1 : 5 내지 1 : 10의 범위에 있다.
단사 지르코니아 초미결정의 섬유속상 배향응집입자는 열수공정을 수용성 지르코늄 화합물 SO4 2-, 및 수용성 마그네슘염, 수용성암모늄염 및 그의 혼합물로 구성되는 군으로부터 선택된 수용성염을 함유하는 산성수용액에 적용하여 합성될 수 있다.
본 발명에서 사용 가능한 수용성 지르코늄 화합물로서는 옥시염화지르코늄, 수산화지르코늄, 탄화지르코늄, 질화지르코늄 및 아세트산지르코늄 등이 있다. 지르코늄 화합물은 단독으로 또는 둘이상의 혼합물에서 사용될 수 있다. 지르코늄 화합물의 양은 0.1 내지 2몰/ℓ, 바람직하게는 Zr으로서 0.2 내지 1몰/ℓ의 범위에 있어야만 한다.
산성수용액도 필수성분으로 SO4 2-를 포함하고 있다. SO4 2-는 통상적으로 황산으로부터 제공된다. 황화마그네슘, 황화암모늄 등을 함유하는 수용성 황산염도 SO4 2-를 제공하는데 사용된다.
SO4 2-의 양은 0.2 내지 2몰/ℓ, 바람직하게는 0.6 내지 1.5몰/ℓ의 범위에 있어야 한다. 이와 같은 경우에 있어서, 황산의 양은 좋은 결과를 주기 때문에 Zr의 3몰배 이하이다.
본 발명에서 사용 가능한 수용성 마그네슘 화합물로는 황화마그네숨, 수산화마그네슘, 탄화마그네슘 등이 있다. 그들 가운데, 황화마그네슘은 좋은 결과를 주기 때문에 가장 바람직하다. 수용성 암모늄 화합물로는 황화암모늄, 수산화암모늄, 탄화암모늄 등이 있다. 그들 가운데, 황화암모늄이 가장 바람직하다. 마그네슘 화합물과 암모늄화합물과의 조합사용도 가능하다.
마그네슘화합물 또는 암모늄화합물의 양은 Mg2+또는 NH4 +로서 0.05 내지 1.5몰/ℓ, 바람직하게는 0.1내지 1몰/ℓ의 범위에 있어야 한다. 이와 같은 경우에 있어서, Mg2+또는 NH4 +는 SO4 2-가 Mg2 +또는 NH4 +의 0.1 내지 20몰배, 보다 바람직하게는 1 내지 10몰배가 되도록 존재할 수 있다.
SO4 1-및 Mg2+또는 NH4 +의 공존이 필수 불가결한 반면에, Mg2+또는 NH4 +의 양이 SO4 2-에 비해 과량이면, 단사 지르코니아를 얻얼 수 있어도 어떠한 속상도 얻을 수 없다.
Mg2+또는 NH4 +의 양이 불충분하다면, 황화지르코니아를 함유하는 층상 화합물의 합입이 증가된다.
열수공정을 120 내지 300℃, 바람직하게는 140 내지 230℃의 온도에서 수행할 수 있으며 바람직하게는 폐쇄용기에서 수행할 수 있다. 처리시간은 10시간 내지 14일, 바람직하게는 1 내지 5일의 범위에 있을 수 있다.
본 발명에서 얻은 섬유속상 응집지르코니아 입자는 결정을 여과 및 원심분리를 거쳐 분리하는 통상의 방법으로 분리하여 건조될 수 있다. 이와 같이 얻어진 분말은 출발물질, 일부 안정된 지르코니아 또는 압전 또는 강유전 물질과 같은 지르코니아를 사용하여 세라믹 조직을 배향하는 출발물질로서 사용될 수 있다.
본 발명은 실시예를 참조하여 더욱 상세히 설명하겠으나 본 발명은 다음의 실시예에 하정되지 않는다.
[실시예 1]
시약급 옥시염화 지르코늄 16g을 물에 용해시켜 10㎖의 농축 수성암모니아를 첨가하였다. 생성된 수산화물의 침전물을 여과하여 물로 한번만 세척한 후 NH4OH가 침전물속에 그대로 남아있는 상태에서 침전물을 36N황산 10g을 첨가하여 완전히 용해시켰다. 총 액체량은 약 200㎖이며, 약 0.25몰/ℓ 농도에서 Zr, 약 0.5몰/ℓ 농도에서 SO4 2-및 약 0.1몰/ℓ 농도에서 NG4 +를 함유한다. 용액을 폴리테트라플루오로에틸렌으로 만든 용기에 밀봉하여 오오토클레이브에서 150℃로 가열 및 열처리하는 한편 2일동안 지속시켜 흰 침전물을 얻었다.
분말 X선 회절계를 분리 건조된 침전물에 적용하면, C축 방향으로 배향 및 신장된 50Å 직경의 미세 섬유상으로 함체된 모든 단사 지르코니아 초미결정의 주요입자가 제1도에 나타난 바와 같이, 약 1,000Å의 가장 협소한 부분의 폭과 약 8,000Å의 길이를 갖는 속상으로 응집됨을 발견하였다.
[실시예 2]
시약급 탄화지르코닐과 황산을 약 1 : 2몰비로 혼합하여 약 1몰/ℓ의 농도에서 Zr을 함유하는 수용액을 제조하였다. 화학분석에 따라, Zr : SO4 2-의 비는 1 : 1.8이었다. 수성 암모니아를 수용액을 첨가하여 약 0.5몰/ℓ에서 Zr를 각각 함유하는 5개의 수용액시료와 각각 약 0.1, 0.2, 0.4, 0.6 및 0.8몰/ℓ에서 NH4 +를 제조하였다.
이와 같은 용액을 폴리테트라플루오로에틸렌으로 만든 용기에 밀봉하고 5일동안 200℃에서 열처리하여 각각 흰 침전물을 얻었다. 그들 모두는 직경이 50Å이하인 섬유속상으로 배향된 단사 지르코니아 미세결정 응집입자이며, 그점에 있어서 응집입자는 0.1, 0.2 및 0.4몰/ℓ에서 NH4 +를 함유하는 용액의 경우에 폭이 약 700Å이고, 길이가 약 5,000Å로 제2도에 나타난 바와 같으며, 반면에 그들은 0.6 및 0.8몰/ℓ에서 NH4 +를 함유하는 경우에 폭이 약 1,000Å이고 길이가 약 7,500Å로 제1도에 나타난 바와 같다.
[실시예 3]
각각 0.25몰/ℓ, 0.4몰/ℓ 및 0.3몰/ℓ에서 Zr(OH)4, (NH4)SO4및 H2SO4를 첨가하여 제조한 수용액을 실시예 2와 같은 방법으로 2일동안 200℃, 오오토클레이브에서 열처리하면, 생성물은 제2도에 나타난바와 같이 폭이 약 600Å이고 길이가 약 2,500Å인 미세 속상응집지르코니아입자이다.
[실시예 4]
각각 0.5몰/ℓ, 0.4몰/ℓ, 및 1.5몰/ℓ의 비율에서 Zr(OH)4, MgSO4및 H2SO4를 첨가하여 제조한 수용액을 실시예 3과 같은 방법으로 3시간동안 200℃, 오오토클레이브에서 열처리하면, 생성물은 제2도에 나타난 바와 같이 폭이 약 800Å이고 길이가 약 5,000Å인 미세속상응집지르코니아 입자이다.
실시예 3 및 4의 속상응집 지르코니아 입자의 주요 단사 지르코니아 결정은 50Å 이하의 직경을 갖고 있다.

Claims (2)

  1. 초미세 단사 지르코니아의 주요입자는 C축방향으로 배향 및 신장되어 직경이 50Å 이하의 미세섬유상으로 함체되며 그들은 300 내지 2,000Å의 폭과 2,000 내지 10,000Å의 길이를 갖는 속상으로 다시 합체 되는 것을 특징으로 하는 단사 지르코니아 초미결정의 섬유속상 배향응집입자.
  2. 120 내지 300℃의 온도에서 0.2 내지 2.0몰/ℓ양의 SO4 2-, 0.1 내지 2.0몰/ℓ양의 Zr의 수용성 지르코늄화합물, Mg2-또는 NH4로서 0.05 내지 1.5몰/ℓ의 수용성마그네슘화합물, 수용성 암모늄화합물 및 이들의 혼합물로 구성되는 군으로부터 선택된 수영성화합물을 함유하는 산성수용액에 열수공정을 적용하여 단사 지르코니아 초미결정의 섬유속상 배향응집입자를 얻으며, 이때 초미세 단사 지르코니아의 주요입자는 C축방향으로 직경이 50Å 이하의 미세섬유상으로 배향 및 신장되고, 또한 그들은 300 내지 2,000Å의 폭과 2,000 내지 10,000Å의 길이를 갖는 속상으로 더욱 합체되는 것을 특징으로 하는 단사 지르코니아 초미결정의 섬유속상 배향응집입자의 제조방법.
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