JPS62162624A - 単斜ジルコニア超微結晶の繊維束状配向凝集粒子および製造方法 - Google Patents
単斜ジルコニア超微結晶の繊維束状配向凝集粒子および製造方法Info
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- JPS62162624A JPS62162624A JP60278528A JP27852885A JPS62162624A JP S62162624 A JPS62162624 A JP S62162624A JP 60278528 A JP60278528 A JP 60278528A JP 27852885 A JP27852885 A JP 27852885A JP S62162624 A JPS62162624 A JP S62162624A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
一方向に伸びた異方形状微粒子は外力または成形時の流
動によって配向し易いので、各種の配向セラミックスに
応用される。ジルコニアを原料とするセラミックス、部
分安定化ジルコニア、あるいは圧電または強誘電材料に
おいて組織を配向性とするためには異方形状のジルコニ
ア粒子は不可欠と考えられている。本発明者は既にこの
ような目的のジルコニア異方形状粒子に関し、特許の出
願をした。すなわち、ジルコニア系微結晶の配向性集合
粒子(特願昭59−037093号)、結晶?jIJj
片状ジルコニアのゾル(特願昭60−042099号)
、および薄板状ジルコニア系微結晶(特願昭60−14
7238号)。
動によって配向し易いので、各種の配向セラミックスに
応用される。ジルコニアを原料とするセラミックス、部
分安定化ジルコニア、あるいは圧電または強誘電材料に
おいて組織を配向性とするためには異方形状のジルコニ
ア粒子は不可欠と考えられている。本発明者は既にこの
ような目的のジルコニア異方形状粒子に関し、特許の出
願をした。すなわち、ジルコニア系微結晶の配向性集合
粒子(特願昭59−037093号)、結晶?jIJj
片状ジルコニアのゾル(特願昭60−042099号)
、および薄板状ジルコニア系微結晶(特願昭60−14
7238号)。
である。これらはそれぞれいくらか異る特徴を持つ異方
形状微粒子であるが1本発明は特願昭59−03709
3号と特gr1昭60−042099号の間隙部分を埋
める内容を持つ発明として特徴づけることができる。
形状微粒子であるが1本発明は特願昭59−03709
3号と特gr1昭60−042099号の間隙部分を埋
める内容を持つ発明として特徴づけることができる。
本発明ジルコニア微粒子は、単斜ジルコニア超微結晶1
次粒子がC軸方向に配向連結して伸長し。
次粒子がC軸方向に配向連結して伸長し。
太さ50Å以下の微細繊維状となり、これがさらに集っ
て幅300〜2000人、長さ2000〜10000へ
の束状となっている゛ことを特徴とする。この様な特徴
のジルコニア微粒子は配向性微粒子の一般的特徴を備え
る他、微細な繊維束状であるため、混合が容易であると
ともに極めて反応性であって、配向セラミックス原料と
して特に擾れたものである。
て幅300〜2000人、長さ2000〜10000へ
の束状となっている゛ことを特徴とする。この様な特徴
のジルコニア微粒子は配向性微粒子の一般的特徴を備え
る他、微細な繊維束状であるため、混合が容易であると
ともに極めて反応性であって、配向セラミックス原料と
して特に擾れたものである。
この1li−斜ジルコニア超微結晶の繊維束状配向凝集
微粒子は、可溶性ジルコニウム塩または化合物をZrと
して0.1〜2.0 mol /l 、 Soニーを0
.2〜2.0 mol/1.ならびにMg2+またはN
I(41を水溶性塩として0.05〜1.5 mol
/l含有する酸性水溶液を120〜300゛°Cの温度
で水熱処理することによって合成することができろ。し
かしこの組成範囲は必要条件であるが十分条件ではない
。Zrに対し硫酸量が相対的に多くなると析出結晶の量
が少くなるからである。
微粒子は、可溶性ジルコニウム塩または化合物をZrと
して0.1〜2.0 mol /l 、 Soニーを0
.2〜2.0 mol/1.ならびにMg2+またはN
I(41を水溶性塩として0.05〜1.5 mol
/l含有する酸性水溶液を120〜300゛°Cの温度
で水熱処理することによって合成することができろ。し
かしこの組成範囲は必要条件であるが十分条件ではない
。Zrに対し硫酸量が相対的に多くなると析出結晶の量
が少くなるからである。
硫酸量はZrのモル数の3倍以内が望ましい。Mg”’
は必ずしも硫酸塩である必要はないが、硫酸塩がより良
好な結果を与える。5OH−とMg 2”またはNH+
’の共存は不可界であるがSOニーに比らべてMg2′
’が相対的に多い場合には単斜ジルコニアを与えるが束
状にならな円Mg”″またはNI(Fが少な過ぎる場合
には含硫酸ジルコニアのIfj状化金化合物入が増大す
る。
は必ずしも硫酸塩である必要はないが、硫酸塩がより良
好な結果を与える。5OH−とMg 2”またはNH+
’の共存は不可界であるがSOニーに比らべてMg2′
’が相対的に多い場合には単斜ジルコニアを与えるが束
状にならな円Mg”″またはNI(Fが少な過ぎる場合
には含硫酸ジルコニアのIfj状化金化合物入が増大す
る。
加熱速度もまた結果に影響を与える。加熱速度が急速す
ぎる場合には含硫酸層状化合物が混在する結果を与える
。2段階加熱9例えば120〜150°Cで1昼夜程度
保持後さらに温度を上げて水熱処理すれば殆んど繊維束
状結晶のみを得ることができる。
ぎる場合には含硫酸層状化合物が混在する結果を与える
。2段階加熱9例えば120〜150°Cで1昼夜程度
保持後さらに温度を上げて水熱処理すれば殆んど繊維束
状結晶のみを得ることができる。
第1図は生成物の二三の形態を示す。これらは出発原料
の種類、各成分の濃度、io度比、不純物など異種イオ
ン、温度、熱覆歴、加熱時間などの影響を微妙に受けて
変化するが、高純度原料を用い、制御された処理により
一定の生成物を得ることができろ。
の種類、各成分の濃度、io度比、不純物など異種イオ
ン、温度、熱覆歴、加熱時間などの影響を微妙に受けて
変化するが、高純度原料を用い、制御された処理により
一定の生成物を得ることができろ。
実施例1
試薬塩化ジルコニル(ZrOCl2・8)(20) 1
65’を水に溶解し、過剰量の濃アンモニア水約10M
tを加え。
65’を水に溶解し、過剰量の濃アンモニア水約10M
tを加え。
生成する水酸化物の沈澱を炉別し、1回水洗し。
NH,OHがまだ沈澱中に残留した状態で36N硫酸を
を1of加えて沈澱を完全に溶解させた。この液の全量
は約200 tttlであり、液中Zrの濃度は約02
5mol / l 、 5oy−の濃度は約0.5 m
ol /l 、 またN)IFノ濃度は約0.1 m
ol 7gであった。この溶液をテフロン容器中に密閉
し、オートクレーブ中で150’Cまで加熱し、2日間
保持して熱処理を行ったところ白色の析出物を得た。こ
の析出物を分離乾燥したものの粉末X線回折によれば、
これは単斜ジルコニア結晶であり、また透過電子顕微鏡
観察からこの結晶はすべて、太さ約50人の超微細粒子
の繊維状連結物が束状に配向集合した。第1図の(a)
型の凝集粒子で、狭い部分の幅は約1000人、長さは
約8000人であっt二。
を1of加えて沈澱を完全に溶解させた。この液の全量
は約200 tttlであり、液中Zrの濃度は約02
5mol / l 、 5oy−の濃度は約0.5 m
ol /l 、 またN)IFノ濃度は約0.1 m
ol 7gであった。この溶液をテフロン容器中に密閉
し、オートクレーブ中で150’Cまで加熱し、2日間
保持して熱処理を行ったところ白色の析出物を得た。こ
の析出物を分離乾燥したものの粉末X線回折によれば、
これは単斜ジルコニア結晶であり、また透過電子顕微鏡
観察からこの結晶はすべて、太さ約50人の超微細粒子
の繊維状連結物が束状に配向集合した。第1図の(a)
型の凝集粒子で、狭い部分の幅は約1000人、長さは
約8000人であっt二。
実施例2
試薬炭酸ジルコニルと硫酸を約1:2のモル比で混合し
て、 Zrとして約1 mol / lの濃度の水溶液
を調製した。化学分析によればZr : soニーの比
は1:1.8であった。この水溶液にアンモニア水を加
え。
て、 Zrとして約1 mol / lの濃度の水溶液
を調製した。化学分析によればZr : soニーの比
は1:1.8であった。この水溶液にアンモニア水を加
え。
ZrとしてQ、 5 mol / l 、 NHjとし
て0.1.0.2.0.4゜0.6.および0.8 m
ol /lの5柱の濃度の水浴液を作った。
て0.1.0.2.0.4゜0.6.および0.8 m
ol /lの5柱の濃度の水浴液を作った。
これらの溶液をテフロン容器中に密閉し、実施例1と同
様にしてオートクレーブ中、200°Cに5日間熱処理
したところ、それぞれ白色の析出物を得た。伺れも単斜
ジルコニアの超微結晶の繊維束状配向凝集粒子であり、
NH,が0.1.0.2. 0.4mol / lの
場合には第1図(b)型で長さ約5000人のものが、
またNHjが0.6 、0.8mol /lの場合は(
a)型でいくらか大きい粒子であった。
様にしてオートクレーブ中、200°Cに5日間熱処理
したところ、それぞれ白色の析出物を得た。伺れも単斜
ジルコニアの超微結晶の繊維束状配向凝集粒子であり、
NH,が0.1.0.2. 0.4mol / lの
場合には第1図(b)型で長さ約5000人のものが、
またNHjが0.6 、0.8mol /lの場合は(
a)型でいくらか大きい粒子であった。
実施例3
Zr (OH)4 、 (NH4)2504およびH2
SO4をそれぞれ0.25 mol /l 、 0.4
mol/(1、および0.3mol/lの割合となる
ように加えて調製した水溶液を実施例2と同様にしてオ
ートクレーブ中200″Cで2日間熱処理した場合の生
成物は、第1図(b)型の微粒子で幅約600人、長さ
約2500人であった。
SO4をそれぞれ0.25 mol /l 、 0.4
mol/(1、および0.3mol/lの割合となる
ように加えて調製した水溶液を実施例2と同様にしてオ
ートクレーブ中200″Cで2日間熱処理した場合の生
成物は、第1図(b)型の微粒子で幅約600人、長さ
約2500人であった。
実施例4
Zr (OH) 4 、 MgSO4およびH2SO4
をそれぞれ0.5mol / e、 0.4 mol
/ (lおよび1.5 mol /lの割合となるよう
に加えて調製した水溶液を実施例3と同様にしてオート
クレーブ中200”Cで3日間熱処理した場合の生成物
は、第1図(b)型の微粒子で幅約SOOへ、長さ約5
000人であった。
をそれぞれ0.5mol / e、 0.4 mol
/ (lおよび1.5 mol /lの割合となるよう
に加えて調製した水溶液を実施例3と同様にしてオート
クレーブ中200”Cで3日間熱処理した場合の生成物
は、第1図(b)型の微粒子で幅約SOOへ、長さ約5
000人であった。
第1図は本発明の単斜ジルコニア超微結晶の繊維束状配
向凝集微粒子の2つの基本タイプの外形を示す説明図で
ある。 埠1■ 手 ん°d ネ市 jH入り=(自 発)昭和6
2年27] 4 FJ 特許庁長官 黒 11 明 雄 殿1、事件の表
示 昭和60年特許願第278528号・ 事件との関係 特許出願人 明JllI書の「発明の名称」の欄。
向凝集微粒子の2つの基本タイプの外形を示す説明図で
ある。 埠1■ 手 ん°d ネ市 jH入り=(自 発)昭和6
2年27] 4 FJ 特許庁長官 黒 11 明 雄 殿1、事件の表
示 昭和60年特許願第278528号・ 事件との関係 特許出願人 明JllI書の「発明の名称」の欄。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1)単斜ジルコニア超微結晶1次粒子がc軸方向に配向
連結して伸長し、太さ50Å以下の微細繊維状となり、
これがさらに集って300〜2000Å、長さ2000
〜10000Åの束状になっていることを特徴とする単
斜ジルコニア超微結晶の繊維束状配向凝集粒子。 2)可溶性ジルコニウム塩または化合物をZrとして0
.1〜2.0mol/l、SO^2^−_4を0.2〜
2.0mol/l、ならびにMg^2^+またはNH^
+_4を水溶性塩として0.05〜1.5mol/l、
含有する酸性水溶液を120〜300℃の温度で水熱処
理することを特徴とする単斜ジルコニア超微結晶の繊維
束状配向凝集粒子の製造方法。
Priority Applications (7)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60278528A JPH0712930B2 (ja) | 1985-12-10 | 1985-12-10 | 単斜ジルコニア超微結晶の繊維束状配向凝集粒子および製造方法 |
EP86117142A EP0233343B1 (en) | 1985-12-10 | 1986-12-09 | Fine coagulated particles of ultrafine monoclinic zirconia crystals oriented in a fiber bundle-like form and method of manufacturing them |
DE8686117142T DE3678944D1 (de) | 1985-12-10 | 1986-12-09 | Feine gerinnte teilchen von ultrafeinen monoklinischen zirkoniumoxydkristallen orientiert in einer faserbuendelform und verfahren zu ihrer herstellung. |
CN86108381A CN1009456B (zh) | 1985-12-10 | 1986-12-10 | 呈纤维束状的定向超细单斜氧化锆晶体凝聚微粒的制造方法 |
AU66399/86A AU584561B2 (en) | 1985-12-10 | 1986-12-10 | Fine coagulated particles of ultrafine monoclinic zirconia crystals oriented in a fiber bundle-like form and method of manufacturing them |
KR1019860010559A KR930001257B1 (ko) | 1985-12-10 | 1986-12-10 | 단사 지르코니아 초미결정의 섬유속상 배향응집입자 및 그의 제조방법 |
US06/939,961 US4722833A (en) | 1985-12-10 | 1986-12-10 | Fine coagulated particles of ultrafine monoclinic zirconia crystals oriented in a fiber bundle-like form and method of manufacturing them |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60278528A JPH0712930B2 (ja) | 1985-12-10 | 1985-12-10 | 単斜ジルコニア超微結晶の繊維束状配向凝集粒子および製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62162624A true JPS62162624A (ja) | 1987-07-18 |
JPH0712930B2 JPH0712930B2 (ja) | 1995-02-15 |
Family
ID=17598528
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60278528A Expired - Lifetime JPH0712930B2 (ja) | 1985-12-10 | 1985-12-10 | 単斜ジルコニア超微結晶の繊維束状配向凝集粒子および製造方法 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4722833A (ja) |
EP (1) | EP0233343B1 (ja) |
JP (1) | JPH0712930B2 (ja) |
KR (1) | KR930001257B1 (ja) |
CN (1) | CN1009456B (ja) |
AU (1) | AU584561B2 (ja) |
DE (1) | DE3678944D1 (ja) |
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CN110592723B (zh) * | 2019-08-16 | 2021-10-26 | 山东德艾普节能材料有限公司 | 微纳米氧化锆纤维及其制备方法 |
CN117228715B (zh) * | 2023-11-10 | 2024-01-30 | 琥崧科技集团股份有限公司 | 一种二氧化锆烧结体的制备方法 |
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