JPS60180917A - ジルコニア系微結晶の配向性集合粒子，およびジルコニア系異方形状粒子または繊維状ジルコニアの製造方法 - Google Patents
ジルコニア系微結晶の配向性集合粒子，およびジルコニア系異方形状粒子または繊維状ジルコニアの製造方法Info
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- JPS60180917A JPS60180917A JP59037093A JP3709384A JPS60180917A JP S60180917 A JPS60180917 A JP S60180917A JP 59037093 A JP59037093 A JP 59037093A JP 3709384 A JP3709384 A JP 3709384A JP S60180917 A JPS60180917 A JP S60180917A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
一方向に伸びた異方形状微粒子は外力または成形時の流
動により配向し易いので、各種の配向セラミックスに応
用されている。ジルコニアを原料とするセラミックス、
安定化および半安定化ジルコニア、あるいは圧電又は強
誘電材料において組織を配向性とするために異方形状の
ジルコニア粒子は不可欠と考えられているが、まだ十分
な異方形の粒子は得られていない。
動により配向し易いので、各種の配向セラミックスに応
用されている。ジルコニアを原料とするセラミックス、
安定化および半安定化ジルコニア、あるいは圧電又は強
誘電材料において組織を配向性とするために異方形状の
ジルコニア粒子は不可欠と考えられているが、まだ十分
な異方形の粒子は得られていない。
本発明は第一にこの様な目的のジルコニア系異方形状粒
子に関するものであり、またその製造方法に関するもの
である。従来異方形状ジルコニア微粒子の製造方法につ
いて、水酸化ジルコニウムをＮａＯＨ溶液中で３００°
Ｃ以上の水熱処理により針状の単斜ジルコニアが生成す
るとの報告があるのみである［ Ｊ、Ａｔｎ、Ｃｅｒａ
ｒｒＩ、Ｓｏｃ、６５，３４３（１９８２）） 。
子に関するものであり、またその製造方法に関するもの
である。従来異方形状ジルコニア微粒子の製造方法につ
いて、水酸化ジルコニウムをＮａＯＨ溶液中で３００°
Ｃ以上の水熱処理により針状の単斜ジルコニアが生成す
るとの報告があるのみである［ Ｊ、Ａｔｎ、Ｃｅｒａ
ｒｒＩ、Ｓｏｃ、６５，３４３（１９８２）） 。
しかしこの針状微粒子は乱雑な凝集状態になり。
これらを孤立分散状態にすることができたとしても、針
状のためその配向は一次元的なものに終り。
状のためその配向は一次元的なものに終り。
配向セラミックスとして極めて不十分のものである。
本発明方法は先ず水溶性ジルコニウム塩の水溶液、また
はこれと水酸化ジルコニウムとの混合懸濁液をＰＨ７以
下の酸性条件で９０〜２００°Ｃの比較的低温で熟成、
加水分解させることにより単斜ジルコニア微結晶または
その配向集合粒子を生成させる第１段階と１次いでこの
微結晶をＫＯＨ，ＮａＯＨ等の強アルカリ水溶液中で、
水酸化ジルコニウムの存在下で９０°Ｃ以上の温度で加
熱処理し特定方向に優先成長させる第２段階とから成っ
ている。
はこれと水酸化ジルコニウムとの混合懸濁液をＰＨ７以
下の酸性条件で９０〜２００°Ｃの比較的低温で熟成、
加水分解させることにより単斜ジルコニア微結晶または
その配向集合粒子を生成させる第１段階と１次いでこの
微結晶をＫＯＨ，ＮａＯＨ等の強アルカリ水溶液中で、
水酸化ジルコニウムの存在下で９０°Ｃ以上の温度で加
熱処理し特定方向に優先成長させる第２段階とから成っ
ている。
第１段階の反応の結果、ジルコニウム塩水溶液が稀薄な
場合（例えば０．０１ ｍｏｌ／＃） 、或は熟成によ
る加水分解の初期（例えば最初の数時間）には生成する
単斜ジルコニア結晶は第１図、第３図に示すように超微
粒子単独又はそれらの数個から成る比較的小さな集合粒
子である。また水溶液濃度が０．１ ｍｏｌ／１以上で
熟成時間が成る程度経過すると、第５図に示すように単
斜ジルコニア超微結晶は双晶的に配向した１辺約１００
０〜２ｏｏｏｉめ正方形板状の集合粒子となる。これら
については既に本発明者は学術誌に論文として詳細に報
告した。
場合（例えば０．０１ ｍｏｌ／＃） 、或は熟成によ
る加水分解の初期（例えば最初の数時間）には生成する
単斜ジルコニア結晶は第１図、第３図に示すように超微
粒子単独又はそれらの数個から成る比較的小さな集合粒
子である。また水溶液濃度が０．１ ｍｏｌ／１以上で
熟成時間が成る程度経過すると、第５図に示すように単
斜ジルコニア超微結晶は双晶的に配向した１辺約１００
０〜２ｏｏｏｉめ正方形板状の集合粒子となる。これら
については既に本発明者は学術誌に論文として詳細に報
告した。
〔日本化学会誌、 Ｎ１３ 、４２５ （１９７６）、
窯業協会誌８４．４７８ （１９７６）。〕これらの生
成集合粒子は一次粒子（結晶子）が互に配向して板状に
なっているが、第５図から分るように板平面方向の集合
状態には異方性が殆んどない。本発明方法では。
窯業協会誌８４．４７８ （１９７６）。〕これらの生
成集合粒子は一次粒子（結晶子）が互に配向して板状に
なっているが、第５図から分るように板平面方向の集合
状態には異方性が殆んどない。本発明方法では。
この酸性側で生成する単斜ジルコニア微粒子を。
さらに周囲条件を変え、 ＫＯＨ，、ＮａＯＨ等の強ア
ルカリ水溶液に移し、同時にジルコニアの補給源として
水酸化ジルコニウムを共存させて９０°Ｃ以上に加熱処
理を加える。これによって出発微粒子を「種」として成
長が起る。しかも重要なことは第２図、第４図に示すよ
うに、成長が酸性水溶液中とは異る特定方向に優先して
起ることである。特に出発が配向集合粒子の場合には第
６図に示すように一方向に伸長した短冊状の集合粒子を
生成する。
ルカリ水溶液に移し、同時にジルコニアの補給源として
水酸化ジルコニウムを共存させて９０°Ｃ以上に加熱処
理を加える。これによって出発微粒子を「種」として成
長が起る。しかも重要なことは第２図、第４図に示すよ
うに、成長が酸性水溶液中とは異る特定方向に優先して
起ることである。特に出発が配向集合粒子の場合には第
６図に示すように一方向に伸長した短冊状の集合粒子を
生成する。
本発明方法によって得られるこの短冊状の集合粒子は従
来全く知られていないし、生成されたこともない極めて
特異な粒子である。すなわち単斜ジルコニアの二次粒子
（結晶子）はａ軸およびｂ軸を大よそ揃えて双晶的な配
向状態となった集合粒子であり、しかもその表面部の多
数の一次粒子がそれぞれＣ軸方向に優先成長して全体が
配向しつつ短冊状に伸長した形状の集合粒子となってい
る。単斜ジルコニア結晶の軸角はα＝ ７ ＝ ９０°
Ｃ２β＝８１．２２°で直用に近いので、ａ軸とｂ軸が
双晶的；こ配向するとａ軸もかなり配向する。従ってこ
の短冊状の集合粒子自体は内部で結晶子がほぼ３次元的
に配向して単結晶と類似のものとなる。
来全く知られていないし、生成されたこともない極めて
特異な粒子である。すなわち単斜ジルコニアの二次粒子
（結晶子）はａ軸およびｂ軸を大よそ揃えて双晶的な配
向状態となった集合粒子であり、しかもその表面部の多
数の一次粒子がそれぞれＣ軸方向に優先成長して全体が
配向しつつ短冊状に伸長した形状の集合粒子となってい
る。単斜ジルコニア結晶の軸角はα＝ ７ ＝ ９０°
Ｃ２β＝８１．２２°で直用に近いので、ａ軸とｂ軸が
双晶的；こ配向するとａ軸もかなり配向する。従ってこ
の短冊状の集合粒子自体は内部で結晶子がほぼ３次元的
に配向して単結晶と類似のものとなる。
針状のジルコニア粒子のみを機械的に強制配向させた場
合、一般に針状方向に一次元的な配向を結果するのみで
あるが１本発明の配向集合粒子は第６図から分るように
、−次粒子が３次元的に配向し、かつその配向方向に伸
長した短冊状となっているから２機械的強制配向によっ
て、集合粒子が配列し易く、結局成形体或は皮膜形成に
おいて構成する内部の総べての一次微結晶がほぼ３次元
的に配向する結果となるのである。これは極めて顕著な
特徴であり、配向セラミックスなどの配向体用のジルコ
ニア原料粉末として極めて価値の高いものである。
合、一般に針状方向に一次元的な配向を結果するのみで
あるが１本発明の配向集合粒子は第６図から分るように
、−次粒子が３次元的に配向し、かつその配向方向に伸
長した短冊状となっているから２機械的強制配向によっ
て、集合粒子が配列し易く、結局成形体或は皮膜形成に
おいて構成する内部の総べての一次微結晶がほぼ３次元
的に配向する結果となるのである。これは極めて顕著な
特徴であり、配向セラミックスなどの配向体用のジルコ
ニア原料粉末として極めて価値の高いものである。
この集合粒子を形成する一次粒子は１辺３０〜１００λ
程度の超微粒子であるから非常に反応性で太ｂｚ小寸寸
本スｈｌ奇！山の物質相１六ｉｆ酸イＬ物または硝酸塩
などと混合して、配向セラミックスの原料として使用で
きるのみならず、混合仮焼によっても比較的低温でジル
コニア固溶体またはジルコニウム化合物の異方形状粒子
粉末を与える。
程度の超微粒子であるから非常に反応性で太ｂｚ小寸寸
本スｈｌ奇！山の物質相１六ｉｆ酸イＬ物または硝酸塩
などと混合して、配向セラミックスの原料として使用で
きるのみならず、混合仮焼によっても比較的低温でジル
コニア固溶体またはジルコニウム化合物の異方形状粒子
粉末を与える。
さらにこの集合粒子はテープ状にも成長させることがで
きるので、多孔体の表面を内部に浸透することなく被覆
することができ、特殊な分離膜としての用途も考えられ
る。
きるので、多孔体の表面を内部に浸透することなく被覆
することができ、特殊な分離膜としての用途も考えられ
る。
以上特に第６図の集合粒子について主に述べたが、針状
の単結晶粒子のような異方形状粒子の生成にも本発明方
法は有効である。すなわち酸性側での微粒子の生成で単
斜ジルコニアの多数の１種」を作り、これをＫＯＨなど
の強アルカリ水溶液の存在下で成長させるのである。こ
の方法でやれば。
の単結晶粒子のような異方形状粒子の生成にも本発明方
法は有効である。すなわち酸性側での微粒子の生成で単
斜ジルコニアの多数の１種」を作り、これをＫＯＨなど
の強アルカリ水溶液の存在下で成長させるのである。こ
の方法でやれば。
生成する針状粒子は極めて細く、且互に孤立分散した粒
子を、比較的短時間で大量に生成させることができる。
子を、比較的短時間で大量に生成させることができる。
この方法は、水酸化ジルコニウムを補給しつつ時間を延
長すれば針状粒子を益々伸長させることができるので、
水溶液中で極めて細（。
長すれば針状粒子を益々伸長させることができるので、
水溶液中で極めて細（。
かなりの長さを持つ単結晶繊維の生成を可能にする。数
個のジルコニア超微粒子を「種」とした場合はテープ状
繊維が得られる。これらはそのまままたは固溶体化して
、繊維、織物などとして主として耐火断熱材として有用
である。
個のジルコニア超微粒子を「種」とした場合はテープ状
繊維が得られる。これらはそのまままたは固溶体化して
、繊維、織物などとして主として耐火断熱材として有用
である。
実施例１
試薬塩化ジルコニル（Ｚ ｒＯｃ Ｉ’ ２・８Ｈ２０
）約１０ｆを蒸留水約３０ Ｏｙｓｌ中に溶解して約Ｑ
、１ｍｏ１／ｌ の溶液とし、この溶液を還流冷却器付
フラスコ中で約８０時間煮沸して乳濁ゾルをｔ）だ。こ
の懸濁液を遠心分離器により回転数１２．００Ｏｒ、
ｐ、 ｍで約１０分間処理し上部の薄く乳濁した部分を
除き、残部に蒸留水を加え約６００＊ｔとし、これに試
薬塩化ジルコニルを４５Ｉｊ加えて溶解し、′ａアンモ
ニア水中に滴下して単斜ジルコニアと水酸化ジルコニウ
ムの共沈物を作り、十分に水洗した後、これを蒸留水約
６００ ｔｉｔに懸濁させた。この懸濁液１００ｇｔに
ＫＯＨを１７ｙ加え、９７°ＣでｌＯ日間熱成した。生
成した集合粒子は第６図のようで、短辺は約１０００人
、長辺は約１６００人、厚さ約４００λであった。
）約１０ｆを蒸留水約３０ Ｏｙｓｌ中に溶解して約Ｑ
、１ｍｏ１／ｌ の溶液とし、この溶液を還流冷却器付
フラスコ中で約８０時間煮沸して乳濁ゾルをｔ）だ。こ
の懸濁液を遠心分離器により回転数１２．００Ｏｒ、
ｐ、 ｍで約１０分間処理し上部の薄く乳濁した部分を
除き、残部に蒸留水を加え約６００＊ｔとし、これに試
薬塩化ジルコニルを４５Ｉｊ加えて溶解し、′ａアンモ
ニア水中に滴下して単斜ジルコニアと水酸化ジルコニウ
ムの共沈物を作り、十分に水洗した後、これを蒸留水約
６００ ｔｉｔに懸濁させた。この懸濁液１００ｇｔに
ＫＯＨを１７ｙ加え、９７°ＣでｌＯ日間熱成した。生
成した集合粒子は第６図のようで、短辺は約１０００人
、長辺は約１６００人、厚さ約４００λであった。
実施例２
実施例１のようにして得られた集合粒子懸濁液に更に塩
化ジルコニル（Ｚ ｒＱＣｌ ２ ・８ Ｈ２０）を８
ｇ加え。
化ジルコニル（Ｚ ｒＱＣｌ ２ ・８ Ｈ２０）を８
ｇ加え。
アンモニア水中に滴下して共沈を作り、十分洗滌した後
、これにＫＯＨを１７１１を加え、蒸留水を加えて約１
００ ｍｌとし、水熱容器中で１５０℃、１８時間加熱
した。生成した集合粒子は第６図のようで実施例１の場
合より長辺がさらに長くなり、厚さ約４００Ａ 、短辺
は約１０００ Ａでほとんど変らないが、長辺は約５０
０ＯＡまで伸長した集合粒子が得られた。
、これにＫＯＨを１７１１を加え、蒸留水を加えて約１
００ ｍｌとし、水熱容器中で１５０℃、１８時間加熱
した。生成した集合粒子は第６図のようで実施例１の場
合より長辺がさらに長くなり、厚さ約４００Ａ 、短辺
は約１０００ Ａでほとんど変らないが、長辺は約５０
０ＯＡまで伸長した集合粒子が得られた。
実施例３
試薬塩化ジルコニル（ＺｒＯＣｌ２・８Ｈ２０）約１ｇ
を蒸留水約３００肩ｌに溶解し、この溶液を約９７′Ｃ
の・１゛１温槽中で４日間加熱保持して薄い乳濁液を得
た。
を蒸留水約３００肩ｌに溶解し、この溶液を約９７′Ｃ
の・１゛１温槽中で４日間加熱保持して薄い乳濁液を得
た。
コレニＺｒＯＣｌ２・８Ｈ２０を８ｇを加え、濃アンモ
ニア水中に滴ｒして共沈物を作り、十分に洗滌後これを
１００ｇ１懸濁液とし、これ墾ＫＯＨを１７ｇ加え、゛
水熱容器中で１５０°Ｃ，４日間熟成した。生成物は電
顕観察によれば、太さ１ｏｏＡ、長さ約５０００ 人の
繊維単斜ジルコニア結晶であった。
ニア水中に滴ｒして共沈物を作り、十分に洗滌後これを
１００ｇ１懸濁液とし、これ墾ＫＯＨを１７ｇ加え、゛
水熱容器中で１５０°Ｃ，４日間熟成した。生成物は電
顕観察によれば、太さ１ｏｏＡ、長さ約５０００ 人の
繊維単斜ジルコニア結晶であった。
第１図は単結晶超微粒子の結晶方位、第３図はその２〜
３個の、第５図は多数個の集合状態と結晶方位を示す説
明図。 第２図、第４図および第５図は本発明方法によりそれぞ
れ第１図、第３図、第４図からの伸長状態を示す説明図
である。 （ｂｙ−ｈ） ｖＡやメ； １フ１ン 鍔】ト ↑ゼヨ 友８良 代 ￥２鑓 、 第４１２ 手続補正書（方式） 昭和５９年６月１２日 昭和５９年６月１３日差畠 特許庁長官殿 １、事件の表示 昭和５９年特許願第０３７０９３号２
、発明の名称 ジルコニア系微結晶の配向性集合粒子、およびジルコニ
ア系異方形状粒子または繊維状ジルコニアの製造方法 ３、補正する者 事件との関係 特許出願人 ６、補正の内容
３個の、第５図は多数個の集合状態と結晶方位を示す説
明図。 第２図、第４図および第５図は本発明方法によりそれぞ
れ第１図、第３図、第４図からの伸長状態を示す説明図
である。 （ｂｙ−ｈ） ｖＡやメ； １フ１ン 鍔】ト ↑ゼヨ 友８良 代 ￥２鑓 、 第４１２ 手続補正書（方式） 昭和５９年６月１２日 昭和５９年６月１３日差畠 特許庁長官殿 １、事件の表示 昭和５９年特許願第０３７０９３号２
、発明の名称 ジルコニア系微結晶の配向性集合粒子、およびジルコニ
ア系異方形状粒子または繊維状ジルコニアの製造方法 ３、補正する者 事件との関係 特許出願人 ６、補正の内容
Claims (2)
- （１） ジルコニア系の微結晶から成り、その殆んどが
特定結晶軸を揃えて双晶的に配向しており。 且この配向集合粒子が一方向に伸長した異方形状をなし
ていることを特徴とするジルコニア系微結晶の配向性集
合粒子。 - （２） ジルコニウム塩水溶液、またはこれと水酸化ジ
ルコニウムの混合懸濁液をＰＨ７以下の酸性条件で熱処
理し単斜ジルコニアの微結晶を生成させ１次いでこの微
結晶をＫＯＨ等の強アルカリ水溶液中で、水酸化ジルコ
ニウムの存在下で９０°Ｃ以上の温度で熱処理しジルコ
ニア結晶を特定方向に優先成長させることを特徴とする
ジルコニア系異方形状粒子または繊維状ジルコニアの製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59037093A JPS60180917A (ja) | 1984-02-28 | 1984-02-28 | ジルコニア系微結晶の配向性集合粒子，およびジルコニア系異方形状粒子または繊維状ジルコニアの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59037093A JPS60180917A (ja) | 1984-02-28 | 1984-02-28 | ジルコニア系微結晶の配向性集合粒子，およびジルコニア系異方形状粒子または繊維状ジルコニアの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60180917A true JPS60180917A (ja) | 1985-09-14 |
Family
ID=12487953
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59037093A Pending JPS60180917A (ja) | 1984-02-28 | 1984-02-28 | ジルコニア系微結晶の配向性集合粒子，およびジルコニア系異方形状粒子または繊維状ジルコニアの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60180917A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4722833A (en) * | 1985-12-10 | 1988-02-02 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Fine coagulated particles of ultrafine monoclinic zirconia crystals oriented in a fiber bundle-like form and method of manufacturing them |
| US4873064A (en) * | 1985-03-04 | 1989-10-10 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Powder of coagulated spherical zirconia particles and process for producing them |
| FR2936515A1 (fr) * | 2008-09-30 | 2010-04-02 | Saint Gobain Ct Recherches | Poudre d'oxyde de zirconium |
-
1984
- 1984-02-28 JP JP59037093A patent/JPS60180917A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4873064A (en) * | 1985-03-04 | 1989-10-10 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Powder of coagulated spherical zirconia particles and process for producing them |
| US4722833A (en) * | 1985-12-10 | 1988-02-02 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Fine coagulated particles of ultrafine monoclinic zirconia crystals oriented in a fiber bundle-like form and method of manufacturing them |
| FR2936515A1 (fr) * | 2008-09-30 | 2010-04-02 | Saint Gobain Ct Recherches | Poudre d'oxyde de zirconium |
| WO2010038204A1 (fr) * | 2008-09-30 | 2010-04-08 | Saint-Gobain Centre De Recherches Et D'etudes Europeen | Poudre d'oxyde de zirconium |
| JP2012504094A (ja) * | 2008-09-30 | 2012-02-16 | サン−ゴベン・セントル・ドゥ・レシェルシェ・エ・デチュード・ユーロペアン | 酸化ジルコニウムの粉末 |
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