JP2003112974A - 配向性セラミックス焼結体およびその製造方法 - Google Patents
配向性セラミックス焼結体およびその製造方法Info
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- JP2003112974A JP2003112974A JP2002289415A JP2002289415A JP2003112974A JP 2003112974 A JP2003112974 A JP 2003112974A JP 2002289415 A JP2002289415 A JP 2002289415A JP 2002289415 A JP2002289415 A JP 2002289415A JP 2003112974 A JP2003112974 A JP 2003112974A
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- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
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- C04B2235/78—Grain sizes and shapes, product microstructures, e.g. acicular grains, equiaxed grains, platelet-structures
- C04B2235/787—Oriented grains
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 新しい配向性セラミックス焼結体を提供す
る。 【解決手段】 等軸晶ではない結晶構造をもつ非強磁性
体粉末をスラリー等に分散し、そのスラリーを磁場中で
成形して、成形体を焼結する。
る。 【解決手段】 等軸晶ではない結晶構造をもつ非強磁性
体粉末をスラリー等に分散し、そのスラリーを磁場中で
成形して、成形体を焼結する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この出願の発明は、配向性セ
ラミックス焼結体の製造方法とこの方法により得られる
配向性セラミックス焼結体に関するものである。
ラミックス焼結体の製造方法とこの方法により得られる
配向性セラミックス焼結体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその課題】従来より、セラミックス焼結
体は、研磨、切削材および高温材料等として幅広く一般
的に使用されており、たとえばアルミナ系の焼結体は、
その優れた耐食性、機械的強度や硬度、耐摩耗性などの
特徴を持ち、機械部品、電気電子材料、および光学材料
などに実用化されている。
体は、研磨、切削材および高温材料等として幅広く一般
的に使用されており、たとえばアルミナ系の焼結体は、
その優れた耐食性、機械的強度や硬度、耐摩耗性などの
特徴を持ち、機械部品、電気電子材料、および光学材料
などに実用化されている。
【０００３】このようなセラミックス焼結体について
は、近年では、その微細構造を制御することで、靱性、
強度、透光性などの特性を向上させることが可能とされ
てきている。たとえば、このような微細構造制御のひと
つの具体例として、微細化された配向性焼結体がある。
この微細化された配向性焼結体の製造方法としては、微
細化工程と配向化工程とからなるものが知られており、
微細化工程では、焼結体の作製プロセスの一つであるコ
ロイドプロセスを用い、粉末を液体中に分散し、スリッ
プキャストなどにより固化形成することで、粉末を微細
に分散し高密度に成形できるようにしている。また、配
向化工程では、たとえば、粉末がアルミナの場合、板状
アルミナと粒状アルミナ粉末を混合し、その混合物の中
から板状アルミナを種として粒成長させる方法が知られ
ている。
は、近年では、その微細構造を制御することで、靱性、
強度、透光性などの特性を向上させることが可能とされ
てきている。たとえば、このような微細構造制御のひと
つの具体例として、微細化された配向性焼結体がある。
この微細化された配向性焼結体の製造方法としては、微
細化工程と配向化工程とからなるものが知られており、
微細化工程では、焼結体の作製プロセスの一つであるコ
ロイドプロセスを用い、粉末を液体中に分散し、スリッ
プキャストなどにより固化形成することで、粉末を微細
に分散し高密度に成形できるようにしている。また、配
向化工程では、たとえば、粉末がアルミナの場合、板状
アルミナと粒状アルミナ粉末を混合し、その混合物の中
から板状アルミナを種として粒成長させる方法が知られ
ている。
【０００４】特開平０７−３１５９１５および特開平６
−８８２１８には、このような方法を用いた、配向性ア
ルミナ質焼結体および配向性酸化亜鉛焼結体の製造方法
が開示されている。配向性アルミナ質焼結体では、Ｃ面
が配向した面での平均結晶粒径が２０〜２００μｍの比
較的大きな結晶粒で、かつ粒径のアスペクト比が０．４
倍以下と楕円度が比較的大きな粉末が得られている。
−８８２１８には、このような方法を用いた、配向性ア
ルミナ質焼結体および配向性酸化亜鉛焼結体の製造方法
が開示されている。配向性アルミナ質焼結体では、Ｃ面
が配向した面での平均結晶粒径が２０〜２００μｍの比
較的大きな結晶粒で、かつ粒径のアスペクト比が０．４
倍以下と楕円度が比較的大きな粉末が得られている。
【０００５】しかしながら、このような従来の配向性焼
結体の製造方法では、平均結晶粒径が２０〜２００μｍ
で、かつ、アスペクト比が０．４以下が限度であり、平
均結晶粒径が２０μｍ以下のより微細な結晶粒径であっ
たり、または、アスペクト比が０．４以上、すなわち、
より球形に近い粒子形状をもった粉末の配向化は困難で
あった。
結体の製造方法では、平均結晶粒径が２０〜２００μｍ
で、かつ、アスペクト比が０．４以下が限度であり、平
均結晶粒径が２０μｍ以下のより微細な結晶粒径であっ
たり、または、アスペクト比が０．４以上、すなわち、
より球形に近い粒子形状をもった粉末の配向化は困難で
あった。
【０００６】その理由としては、従来の配向性焼結体の
製造方法では、板状の種結晶を粒成長させる方法である
ので、結局のところ微小なもの、または、より球状なも
のは原理的に困難であることによる。
製造方法では、板状の種結晶を粒成長させる方法である
ので、結局のところ微小なもの、または、より球状なも
のは原理的に困難であることによる。
【０００７】ところが、最近では、各種材料の微細化、
強度化、高機能化の産業的ニーズが高く、より微細でか
つより球形に近い粒子形状を持った各種の配向性セラミ
ックス焼結体の提供が待ち望まれてはいるものの、これ
までのところ、これを実現するための方法は知られてい
ないのが実情である。
強度化、高機能化の産業的ニーズが高く、より微細でか
つより球形に近い粒子形状を持った各種の配向性セラミ
ックス焼結体の提供が待ち望まれてはいるものの、これ
までのところ、これを実現するための方法は知られてい
ないのが実情である。
【０００８】この出願の発明は、以上の通りの事情に鑑
みてなされたものであり、板状の種結晶粒成長させるこ
となく、微細構造と配向性がより高度に制御された新し
い配向性セラミックス焼結体とその製造方法を提供する
ことを課題としている。
みてなされたものであり、板状の種結晶粒成長させるこ
となく、微細構造と配向性がより高度に制御された新し
い配向性セラミックス焼結体とその製造方法を提供する
ことを課題としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】この出願の発明は、上記
の課題を解決するものとして、第１には、二酸化チタン
粉末、窒化アルミニウム粉末、正方晶ジルコニア粉末、
酸化亜鉛粉末、酸化スズ粉末、または、水酸アパタイト
粉末、もしくはこれらを含む混合複合体から選択される
等軸晶ではない結晶構造をもつ非強磁性体粉末、もしく
はアルミナに第二相を分散したアルミナ基複合体のセラ
ミックス粉末を溶媒に分散し、そのスラリーを磁場中で
固化成形した後に焼結することを特徴とする配向性セラ
ミックス焼結体の製造方法を提供する。
の課題を解決するものとして、第１には、二酸化チタン
粉末、窒化アルミニウム粉末、正方晶ジルコニア粉末、
酸化亜鉛粉末、酸化スズ粉末、または、水酸アパタイト
粉末、もしくはこれらを含む混合複合体から選択される
等軸晶ではない結晶構造をもつ非強磁性体粉末、もしく
はアルミナに第二相を分散したアルミナ基複合体のセラ
ミックス粉末を溶媒に分散し、そのスラリーを磁場中で
固化成形した後に焼結することを特徴とする配向性セラ
ミックス焼結体の製造方法を提供する。
【００１０】また、この出願の発明は、第２には、これ
らの製造方法により得られた配向性セラミックス焼結体
を提供する。
らの製造方法により得られた配向性セラミックス焼結体
を提供する。
【００１１】そして、この出願の発明は、第３には、結
晶配向した二酸化チタンセラミック焼結体を提供し、第
４には、二酸化チタン焼結体であって、Ｘ線回折による
（００２）回折強度が、（１１０）回折強度より大きい
結晶配向したルチル構造の二酸化チタン焼結体であるこ
とを特徴とする配向性二酸化チタンセラミックス焼結体
をも提供する。
晶配向した二酸化チタンセラミック焼結体を提供し、第
４には、二酸化チタン焼結体であって、Ｘ線回折による
（００２）回折強度が、（１１０）回折強度より大きい
結晶配向したルチル構造の二酸化チタン焼結体であるこ
とを特徴とする配向性二酸化チタンセラミックス焼結体
をも提供する。
【００１２】さらに、この出願の発明は、第５には、正
方晶ジルコニアセラミックス焼結体であって、結晶配向
した正方晶ジルコニア焼結体であることを特徴とする配
向性正方晶ジルコニアセラミックス焼結体を提供し、第
６には、Ｘ線回折による（００２）回折強度が、（２０
０）回折強度より大きい結晶配向した正方晶ジルコニア
セラミックス焼結体を提供する。
方晶ジルコニアセラミックス焼結体であって、結晶配向
した正方晶ジルコニア焼結体であることを特徴とする配
向性正方晶ジルコニアセラミックス焼結体を提供し、第
６には、Ｘ線回折による（００２）回折強度が、（２０
０）回折強度より大きい結晶配向した正方晶ジルコニア
セラミックス焼結体を提供する。
【００１３】すなわちこの出願の発明は、非強磁性体の
磁気異方性は無視するという従来までの常識や慣例を打
ち破り、非強磁性体であってもその磁気異方性を考慮に
入れ、等軸晶ではない結晶構造をもつ非強磁性体粉末
を、スラリーに分散し、そのスラリーを磁場中で成形す
ることで、これまでに知られていない新しい構造の配向
性セラミックス焼結体を提供可能としたことに大きな特
徴がある。
磁気異方性は無視するという従来までの常識や慣例を打
ち破り、非強磁性体であってもその磁気異方性を考慮に
入れ、等軸晶ではない結晶構造をもつ非強磁性体粉末
を、スラリーに分散し、そのスラリーを磁場中で成形す
ることで、これまでに知られていない新しい構造の配向
性セラミックス焼結体を提供可能としたことに大きな特
徴がある。
【００１４】このことは、発明者の鋭意なる研究成果、
すなわち、立方晶以外の結晶構造をもつ物質では、Ｃ軸
方向とＣ軸垂直方向（Ｃ面）とで結晶磁気異方性を示す
ものが多く、六方晶系の結晶構造であるアルミナも磁気
異方性は無視できないという新しい知見に基くものであ
る。
すなわち、立方晶以外の結晶構造をもつ物質では、Ｃ軸
方向とＣ軸垂直方向（Ｃ面）とで結晶磁気異方性を示す
ものが多く、六方晶系の結晶構造であるアルミナも磁気
異方性は無視できないという新しい知見に基くものであ
る。
【００１５】その背景には、近年の超伝導マグネットの
発達により、液体ヘリウムを使用せずに強磁場を比較的
簡単に得られるようになってきており、非強磁性物質で
あっても外界から及ぼされる無視できないエネルギーと
して、磁場を作用させることができるようになってきた
ことがある。
発達により、液体ヘリウムを使用せずに強磁場を比較的
簡単に得られるようになってきており、非強磁性物質で
あっても外界から及ぼされる無視できないエネルギーと
して、磁場を作用させることができるようになってきた
ことがある。
【００１６】
【発明の実施の形態】この出願の発明は上記のとおりの
特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態につい
て説明する。
特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態につい
て説明する。
【００１７】この出願の発明の前記の製造方法は、結晶
磁気異方性と強磁場を利用したものであり、この方法に
よれば、結晶磁気異方性をもつ粉末の配向性制御を行な
うことが可能となる。
磁気異方性と強磁場を利用したものであり、この方法に
よれば、結晶磁気異方性をもつ粉末の配向性制御を行な
うことが可能となる。
【００１８】この出願の発明が対象にする粉末は、第一
には、等軸晶でない結晶構造をもつ非強磁性体粉末であ
って、その種類は、チタニア、酸化亜鉛、窒化アルミニ
ウム、正方晶ジルコニア、酸化スズ、水酸化アパタイ
ト、もしくはこれらを含む混合複合体から選択される。
そして第二には、アルミナに第二相を分散したアルミナ
基複合体のセラミックス粉末である。これらの粉末は、
まず溶媒に分散されてスラリーが調製される。この場
合、必要に応じて分散助剤、たとえば電解質物質が用い
られる。
には、等軸晶でない結晶構造をもつ非強磁性体粉末であ
って、その種類は、チタニア、酸化亜鉛、窒化アルミニ
ウム、正方晶ジルコニア、酸化スズ、水酸化アパタイ
ト、もしくはこれらを含む混合複合体から選択される。
そして第二には、アルミナに第二相を分散したアルミナ
基複合体のセラミックス粉末である。これらの粉末は、
まず溶媒に分散されてスラリーが調製される。この場
合、必要に応じて分散助剤、たとえば電解質物質が用い
られる。
【００１９】溶媒としては水、あるいは非水系のエタノ
ール等のアルコール、エーテルなどの有機溶媒、あるい
はこれらの適宜な混合溶媒が用いられる。
ール等のアルコール、エーテルなどの有機溶媒、あるい
はこれらの適宜な混合溶媒が用いられる。
【００２０】スラリーにおける粉末の濃度や電解質物質
の濃度については、粉末や溶媒の種類、粉末の粒径等を
考慮して定めることができる。
の濃度については、粉末や溶媒の種類、粉末の粒径等を
考慮して定めることができる。
【００２１】粉末を分散したスラリーは、次いで磁場中
の成形に供されることになる。成形は、たとえばスリッ
プキャストなどのコロイドプロセスの方法が好適に採用
される。コロイドプロセスには、スリップキャストの
他、ゲルキャスト、プレッシャーフィルトレーション、
テープキャスト、電気泳動堆積などがある。
の成形に供されることになる。成形は、たとえばスリッ
プキャストなどのコロイドプロセスの方法が好適に採用
される。コロイドプロセスには、スリップキャストの
他、ゲルキャスト、プレッシャーフィルトレーション、
テープキャスト、電気泳動堆積などがある。
【００２２】印加される磁場としては一般的には１Ｔ以
上で、７Ｔ以上とすることが好ましい。１Ｔ未満の場合
には、さらには７Ｔ未満の場合には、セラミックス粒子
に及ぼす磁場の影響が弱く配向が起こりにくい。
上で、７Ｔ以上とすることが好ましい。１Ｔ未満の場合
には、さらには７Ｔ未満の場合には、セラミックス粒子
に及ぼす磁場の影響が弱く配向が起こりにくい。
【００２３】なお、磁場を用いる場合には、任意の方向
からの磁場の印加によって、任意の配向方向を選択する
ことが可能となる。
からの磁場の印加によって、任意の配向方向を選択する
ことが可能となる。
【００２４】得られた成形体は次いで焼結されるが、こ
の場合の焼結方法、そして条件としては、たとえば、窒
化アルミニウムの場合には、１８００℃〜２０００℃、
１〜３時間、窒素雰囲気中での焼結などが例示される。
もちろん、平均粒径やアスペクト比を所望する値にする
ためには様々な焼結方法、焼結条件の選択が可能であ
る。
の場合の焼結方法、そして条件としては、たとえば、窒
化アルミニウムの場合には、１８００℃〜２０００℃、
１〜３時間、窒素雰囲気中での焼結などが例示される。
もちろん、平均粒径やアスペクト比を所望する値にする
ためには様々な焼結方法、焼結条件の選択が可能であ
る。
【００２５】そして、前記のとおり、この出願の発明に
よれば、これまでに知られていない配向性二酸化チタン
セラミックス焼結体、そして、配向性正方晶ジルコニア
セラミックス焼結体も提供されるのである。
よれば、これまでに知られていない配向性二酸化チタン
セラミックス焼結体、そして、配向性正方晶ジルコニア
セラミックス焼結体も提供されるのである。
【００２６】以下実施例を示し、さらにこの発明につい
て詳しく説明する。
て詳しく説明する。
【００２７】
【実施例】実施例１
平均粒径３０ｎｍの二酸化チタン粉末（アナターゼ８０
％）を用い固相濃度２０ｖｏｌ％となるように秤量し、
高分子電解質（ポリカルボン酸アンモニウム塩）を適量
添加した水溶液中に分散させてスラリーを作製した。こ
のとき、弱く凝集した粉末を再分散させるため、スター
ラーで分散しながら超音波攪拌した。このスラリーを多
孔質の型に流し込み、溶液を吸収させて高密度に成形す
る過程（スリップキャスト）を磁場中で行った。このと
きの磁場の強さを１０Ｔにし、磁場印加方向をスリップ
キャスト方向と平行にした。この成形体を１３００℃で
２時間大気中で加熱することにより焼結体を得た。図１
は、その配向性二酸化チタンのＸ線回折測定結果示した
ものである。
％）を用い固相濃度２０ｖｏｌ％となるように秤量し、
高分子電解質（ポリカルボン酸アンモニウム塩）を適量
添加した水溶液中に分散させてスラリーを作製した。こ
のとき、弱く凝集した粉末を再分散させるため、スター
ラーで分散しながら超音波攪拌した。このスラリーを多
孔質の型に流し込み、溶液を吸収させて高密度に成形す
る過程（スリップキャスト）を磁場中で行った。このと
きの磁場の強さを１０Ｔにし、磁場印加方向をスリップ
キャスト方向と平行にした。この成形体を１３００℃で
２時間大気中で加熱することにより焼結体を得た。図１
は、その配向性二酸化チタンのＸ線回折測定結果示した
ものである。
【００２８】図１からは、Ｘ線回折による（００２）回
折強度が、（１１０）回折強度より大きい結晶配向した
ルチル構造の二酸化チタン焼結体であることがわかる。
折強度が、（１１０）回折強度より大きい結晶配向した
ルチル構造の二酸化チタン焼結体であることがわかる。
【００２９】実施例２
平均粒径４０ｎｍの酸化亜鉛粉末を用い固相濃度２０ｖ
ｏｌ％となるように秤量し、高分子電解質（ポリカルボ
ン酸アンモニウム塩）を適量添加した水溶液中に分散さ
せてスラリーを作製した。このとき、弱く凝集した粉末
を再分散させるため、スターラーで分散しながら超音波
攪拌した。このスラリーを多孔質の型に流し込み、溶液
を吸収させて高密度に成形する過程（スリップキャス
ト）を磁場中で行った。このときの磁場の強さを１０Ｔ
にし、磁場印加方向をスリップキャスト方向と平行にし
た。この成形体を１４００℃で５時間大気中で加熱する
ことにより焼結体を得た。図２は、その配向性酸化亜鉛
のＸ線回折測定結果である。
ｏｌ％となるように秤量し、高分子電解質（ポリカルボ
ン酸アンモニウム塩）を適量添加した水溶液中に分散さ
せてスラリーを作製した。このとき、弱く凝集した粉末
を再分散させるため、スターラーで分散しながら超音波
攪拌した。このスラリーを多孔質の型に流し込み、溶液
を吸収させて高密度に成形する過程（スリップキャス
ト）を磁場中で行った。このときの磁場の強さを１０Ｔ
にし、磁場印加方向をスリップキャスト方向と平行にし
た。この成形体を１４００℃で５時間大気中で加熱する
ことにより焼結体を得た。図２は、その配向性酸化亜鉛
のＸ線回折測定結果である。
【００３０】実施例３
平均粒径０．６９μｍの窒化アルミニウム粉末を用い固
相濃度５０ｖｏｌ％となるように秤量し、エステル系分
散材を適量添加したエタノール溶液中に分散させてスラ
リーを作製した。このとき、弱く凝集した粒子を再分散
させるため、スターラーで分散しながら超音波攪拌し
た。このスラリーを多孔質の型に流し込み、溶液を吸収
させて高密度に成形する過程（スリップキャスト）を磁
場中で行った。このときの磁場の強さを１０Ｔにし、磁
場印加方向をスリップキャスト方向と平行にした。この
成形体を１９００℃、２時間、窒素雰囲気中で加熱する
ことにより焼結体を得た。図３は、その配向性窒化アル
ミニウムのＸ線回折測定結果である。
相濃度５０ｖｏｌ％となるように秤量し、エステル系分
散材を適量添加したエタノール溶液中に分散させてスラ
リーを作製した。このとき、弱く凝集した粒子を再分散
させるため、スターラーで分散しながら超音波攪拌し
た。このスラリーを多孔質の型に流し込み、溶液を吸収
させて高密度に成形する過程（スリップキャスト）を磁
場中で行った。このときの磁場の強さを１０Ｔにし、磁
場印加方向をスリップキャスト方向と平行にした。この
成形体を１９００℃、２時間、窒素雰囲気中で加熱する
ことにより焼結体を得た。図３は、その配向性窒化アル
ミニウムのＸ線回折測定結果である。
【００３１】実施例４
平均粒径９４ｎｍの１２ｍｏｌ％ＣｅＯ2安定化正方晶
ジルコニア粉末を用い固相濃度３０ｖｏｌ％となるよう
に秤量し、高分子電解質（ポリカルボン酸アンモニウム
塩）を適量添加した水溶液中に分散させてスラリーを作
製した。このとき、弱く凝集した粒子を再分散させるた
め、スターラーで分散しながら超音波攪拌した。このス
ラリーを多孔質の型に流し込み、溶液を吸収させて高密
度に成形する過程（スリップキャスト）を磁場中で行っ
た。このときの磁場の強さを１０Ｔにし、磁場印加方向
をスリップキャスト方向と平行にした。この成形体を１
６００℃、２時間、大気中で加熱することにより焼結体
を得た。図４は、その配向性正方晶ジルコニアのＸ線回
折測定結果である。
ジルコニア粉末を用い固相濃度３０ｖｏｌ％となるよう
に秤量し、高分子電解質（ポリカルボン酸アンモニウム
塩）を適量添加した水溶液中に分散させてスラリーを作
製した。このとき、弱く凝集した粒子を再分散させるた
め、スターラーで分散しながら超音波攪拌した。このス
ラリーを多孔質の型に流し込み、溶液を吸収させて高密
度に成形する過程（スリップキャスト）を磁場中で行っ
た。このときの磁場の強さを１０Ｔにし、磁場印加方向
をスリップキャスト方向と平行にした。この成形体を１
６００℃、２時間、大気中で加熱することにより焼結体
を得た。図４は、その配向性正方晶ジルコニアのＸ線回
折測定結果である。
【００３２】実施例５
平均粒径３０ｎｍの酸化スズ粉末を用い、固相濃度２０
ｖｏｌ％となるように秤量し、高分子電解質（ポリカル
ボン酸アンモニウム塩）を適量添加した水溶液中に分散
させてスラリーを作製した。このとき、焼結促進のた
め、平均粒径３０ｎｍの酸化マンガンを０．５ｍｏｌ％
添加し、弱く凝集した粒子を再分散させるため、スター
ラーで分散しながら超音波攪拌した。このスラリーを多
孔質の型に流し込み、溶液を吸収させて高密度に成形す
る過程（スリップキャスト）を磁場中で行った。このと
きの磁場の強さを１０Ｔにし、磁場印加方向をスリップ
キャスト方向と平行にした。この成形体を１２００℃、
２時間、大気中で加熱することにより焼結体を得た。図
５は、その配向性酸化スズのＸ線回折測定結果である。
ｖｏｌ％となるように秤量し、高分子電解質（ポリカル
ボン酸アンモニウム塩）を適量添加した水溶液中に分散
させてスラリーを作製した。このとき、焼結促進のた
め、平均粒径３０ｎｍの酸化マンガンを０．５ｍｏｌ％
添加し、弱く凝集した粒子を再分散させるため、スター
ラーで分散しながら超音波攪拌した。このスラリーを多
孔質の型に流し込み、溶液を吸収させて高密度に成形す
る過程（スリップキャスト）を磁場中で行った。このと
きの磁場の強さを１０Ｔにし、磁場印加方向をスリップ
キャスト方向と平行にした。この成形体を１２００℃、
２時間、大気中で加熱することにより焼結体を得た。図
５は、その配向性酸化スズのＸ線回折測定結果である。
【００３３】実施例６
平均粒径１００ｎｍの水酸アパタイトを用い、固相濃度
３０ｖｏｌ％となるように秤量し、高分子電解質（ポリ
カルボン酸アンモニウム塩）を適量添加した水溶液中に
分散させてスラリーを作製した。このとき、弱く凝集し
た粒子を再分散させるため、スターラーで分散しながら
超音波攪拌した。このスラリーを多孔質の型に流し込
み、溶液を吸収させて高密度に成形する過程（スリップ
キャスト）を磁場中で行った。このときの磁場の強さを
１０Ｔにし、磁場印加方向をスリップキャスト方向と平
行にした。この成形体を１２００℃、５時間、大気中で
加熱することにより焼結体を得た。図６は、その配向性
水酸アパタイトのＸ線回折測定結果である。
３０ｖｏｌ％となるように秤量し、高分子電解質（ポリ
カルボン酸アンモニウム塩）を適量添加した水溶液中に
分散させてスラリーを作製した。このとき、弱く凝集し
た粒子を再分散させるため、スターラーで分散しながら
超音波攪拌した。このスラリーを多孔質の型に流し込
み、溶液を吸収させて高密度に成形する過程（スリップ
キャスト）を磁場中で行った。このときの磁場の強さを
１０Ｔにし、磁場印加方向をスリップキャスト方向と平
行にした。この成形体を１２００℃、５時間、大気中で
加熱することにより焼結体を得た。図６は、その配向性
水酸アパタイトのＸ線回折測定結果である。
【００３４】実施例７
平均粒径０．１μｍのアルミナ粉末に、平均粒径６０ｎ
ｍの３ｍｏｌ％Ｙ2Ｏ3安定化正方晶ジルコニア粉末を１
０ｖｏｌ％混合し、固相濃度３０ｖｏｌ％となるように
秤量し、高分子電解質（ポリカルボン酸アンモニウム
塩）を適量添加した水溶液中に分散させてスラリーを作
製した。このとき、弱く凝集した粒子を再分散させるた
め、スターラーで分散しながら超音波攪拌した。このス
ラリーを多孔質の型に流し込み、溶液を吸収させて高密
度に成形する過程（スリップキャスト）を磁場中で行っ
た。このときの磁場の強さを１０Ｔにし、磁場印加方向
をスリップキャスト方向と平行にした。この成形体を１
６００℃、２時間、大気中で加熱することにより焼結体
を得た。図７は、その配向性１０ｖｏｌ％正方晶ジルコ
ニア（３ｍｏｌ％Ｙ2Ｏ3安定化）分散アルミナのＸ線回
折測定結果である。
ｍの３ｍｏｌ％Ｙ2Ｏ3安定化正方晶ジルコニア粉末を１
０ｖｏｌ％混合し、固相濃度３０ｖｏｌ％となるように
秤量し、高分子電解質（ポリカルボン酸アンモニウム
塩）を適量添加した水溶液中に分散させてスラリーを作
製した。このとき、弱く凝集した粒子を再分散させるた
め、スターラーで分散しながら超音波攪拌した。このス
ラリーを多孔質の型に流し込み、溶液を吸収させて高密
度に成形する過程（スリップキャスト）を磁場中で行っ
た。このときの磁場の強さを１０Ｔにし、磁場印加方向
をスリップキャスト方向と平行にした。この成形体を１
６００℃、２時間、大気中で加熱することにより焼結体
を得た。図７は、その配向性１０ｖｏｌ％正方晶ジルコ
ニア（３ｍｏｌ％Ｙ2Ｏ3安定化）分散アルミナのＸ線回
折測定結果である。
【００３５】実施例８
平均粒径０．１μｍのアルミナ粉末に、径０．５μｍ長
さ３０μｍの炭化珪素ウイスカーを２０ｖｏｌ％混合
し、固相濃度３０ｖｏｌ％となるように秤量し、高分子
電解質（ポリカルボン酸アンモニウム塩）を適量添加し
た水溶液中に分散させてスラリーを作製した。このと
き、弱く凝集した粒子を再分散させるため、スターラー
で分散しながら超音波攪拌した。このスラリーを多孔質
の型に流し込み、溶液を吸収させて高密度に成形する過
程（スリップキャスト）を磁場中で行った。このときの
磁場の強さを１０Ｔにし、磁場印加方向をスリップキャ
スト方向と平行にした。この成形体を１８００℃、２時
間、アルゴン雰囲気中で加熱することにより焼結体を得
た。図８は、その配向性２０ｖｏｌ％炭化珪素分散アル
ミナのＸ線回折測定結果である。
さ３０μｍの炭化珪素ウイスカーを２０ｖｏｌ％混合
し、固相濃度３０ｖｏｌ％となるように秤量し、高分子
電解質（ポリカルボン酸アンモニウム塩）を適量添加し
た水溶液中に分散させてスラリーを作製した。このと
き、弱く凝集した粒子を再分散させるため、スターラー
で分散しながら超音波攪拌した。このスラリーを多孔質
の型に流し込み、溶液を吸収させて高密度に成形する過
程（スリップキャスト）を磁場中で行った。このときの
磁場の強さを１０Ｔにし、磁場印加方向をスリップキャ
スト方向と平行にした。この成形体を１８００℃、２時
間、アルゴン雰囲気中で加熱することにより焼結体を得
た。図８は、その配向性２０ｖｏｌ％炭化珪素分散アル
ミナのＸ線回折測定結果である。
【００３６】
【発明の効果】以上詳しく説明したように、この出願の
発明により、配向性の二酸化チタン焼結体や配向性正方
晶ジルコニア焼結体が提供され、高度に配向性が制御さ
れたセラミックス焼結体がこの出願の発明によって提供
される。
発明により、配向性の二酸化チタン焼結体や配向性正方
晶ジルコニア焼結体が提供され、高度に配向性が制御さ
れたセラミックス焼結体がこの出願の発明によって提供
される。
【図１】実施例１で得られた焼結体のＸ線回折測定の結
果を示した図である。
果を示した図である。
【図２】実施例２で得られた焼結体のＸ線回折測定の結
果を示した図である。
果を示した図である。
【図３】実施例３で得られた焼結体のＸ線回折測定の結
果を示した図である。
果を示した図である。
【図４】実施例４で得られた焼結体のＸ線回折測定の結
果を示した図である。
果を示した図である。
【図５】実施例５で得られた焼結体におけるＸ線回折測
定の結果を示した図である。
定の結果を示した図である。
【図６】実施例６で得られた焼結体におけるＸ線回折測
定の結果を示した図である。
定の結果を示した図である。
【図７】実施例７で得られた焼結体におけるＸ線回折測
定の結果を示した図である。
定の結果を示した図である。
【図８】実施例８で得られた焼結体におけるＸ線回折測
定の結果を示した図である。
定の結果を示した図である。
Claims (6)
- 【請求項１】 二酸化チタン粉末、窒化アルミニウム粉
末、正方晶ジルコニア粉末、酸化亜鉛粉末、酸化スズ粉
末、または、水酸アパタイト粉末、もしくはこれらを含
む混合複合体から選択される等軸晶ではない結晶構造を
もつ非強磁性体セラミックス粉末、もしくはアルミナに
第二相を分散したアルミナ基複合体のセラミックス粉末
を溶媒に分散し、そのスラリーを磁場中で固化成形した
後に焼結することを特徴とする配向性セラミックス焼結
体の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１の製造方法により得られた配向
性セラミックス焼結体。 - 【請求項３】 二酸化チタンセラミックス焼結体であっ
て、結晶配向した二酸化チタン焼結体であることを特徴
とする配向性二酸化チタンセラミックス焼結体。 - 【請求項４】 請求項３の焼結体であって、Ｘ線回折に
よる（００２）回折強度が、（１１０）回折強度より大
きい結晶配向したルチル構造の二酸化チタン焼結体であ
ることを特徴とする配向性二酸化チタンセラミックス焼
結体。 - 【請求項５】 正方晶ジルコニアセラミックス焼結体で
あって、結晶配向した正方晶ジルコニア焼結体であるこ
とを特徴とする配向性正方晶ジルコニアセラミックス焼
結体。 - 【請求項６】 請求項５の焼結体であって、Ｘ線回折に
よる（００２）回折強度が、（２００）回折強度より大
きい結晶配向した正方晶ジルコニアセラミックス焼結
体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002289415A JP4096053B2 (ja) | 2000-10-18 | 2002-10-02 | 二酸化チタン等の配向性セラミックス焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000317323 | 2000-10-18 | ||
| JP2000-317323 | 2000-10-18 | ||
| JP2002289415A JP4096053B2 (ja) | 2000-10-18 | 2002-10-02 | 二酸化チタン等の配向性セラミックス焼結体の製造方法 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001144049A Division JP2002193672A (ja) | 2000-10-18 | 2001-05-15 | 配向性セラミックス焼結体およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003112974A true JP2003112974A (ja) | 2003-04-18 |
| JP4096053B2 JP4096053B2 (ja) | 2008-06-04 |
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|---|---|---|---|
| JP2002289415A Expired - Lifetime JP4096053B2 (ja) | 2000-10-18 | 2002-10-02 | 二酸化チタン等の配向性セラミックス焼結体の製造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008037064A (ja) * | 2006-08-10 | 2008-02-21 | Murata Mfg Co Ltd | 配向性セラミックスの製造方法 |
| CN100372807C (zh) * | 2006-09-01 | 2008-03-05 | 哈尔滨医科大学 | 一种纳米生物陶瓷人工关节的成形方法 |
| JP2009160760A (ja) * | 2007-12-28 | 2009-07-23 | National Institutes Of Natural Sciences | 配向多結晶材料及びその製造方法 |
| JP2011165404A (ja) * | 2010-02-05 | 2011-08-25 | Toyota Motor Corp | 電池用電極の製造方法、当該製造方法により得られた電極、及び、当該電極を備える電池 |
| JP2013129199A (ja) * | 2013-01-25 | 2013-07-04 | National Institutes Of Natural Sciences | 光学材料及びその製造方法 |
| JP5710982B2 (ja) * | 2008-12-25 | 2015-04-30 | 大学共同利用機関法人自然科学研究機構 | 透光性多結晶材料及びその製造方法 |
| WO2017033855A1 (ja) * | 2015-08-24 | 2017-03-02 | 住友電気工業株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
| WO2022168731A1 (ja) * | 2021-02-03 | 2022-08-11 | 国立大学法人 東京大学 | 焼結体及びその製造方法 |
-
2002
- 2002-10-02 JP JP2002289415A patent/JP4096053B2/ja not_active Expired - Lifetime
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|---|---|---|---|---|
| JP2008037064A (ja) * | 2006-08-10 | 2008-02-21 | Murata Mfg Co Ltd | 配向性セラミックスの製造方法 |
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| US9384888B2 (en) | 2008-12-25 | 2016-07-05 | Inter-University Research Institute Corporation, National Institutes Of Natural Sciences | Transparent polycrystalline material and production process for the same |
| JP2011165404A (ja) * | 2010-02-05 | 2011-08-25 | Toyota Motor Corp | 電池用電極の製造方法、当該製造方法により得られた電極、及び、当該電極を備える電池 |
| JP2013129199A (ja) * | 2013-01-25 | 2013-07-04 | National Institutes Of Natural Sciences | 光学材料及びその製造方法 |
| WO2017033855A1 (ja) * | 2015-08-24 | 2017-03-02 | 住友電気工業株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
| WO2022168731A1 (ja) * | 2021-02-03 | 2022-08-11 | 国立大学法人 東京大学 | 焼結体及びその製造方法 |
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