JP4096053B2 - 二酸化チタン等の配向性セラミックス焼結体の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、配向性セラミックス焼結体の製造方法とこの方法により得られる二酸化チタン等の配向性セラミックス焼結体に関するものである。
【0002】
【従来の技術とその課題】
従来より、セラミックス焼結体は、研磨、切削材および高温材料等として幅広く一般的に使用されており、たとえばアルミナ系の焼結体は、その優れた耐食性、機械的強度や硬度、耐摩耗性などの特徴を持ち、機械部品、電気電子材料、および光学材料などに実用化されている。
【0003】
このようなセラミックス焼結体については、近年では、その微細構造を制御することで、靱性、強度、透光性などの特性を向上させることが可能とされてきている。たとえば、このような微細構造制御のひとつの具体例として、微細化された配向性焼結体がある。この微細化された配向性焼結体の製造方法としては、微細化工程と配向化工程とからなるものが知られており、微細化工程では、焼結体の作製プロセスの一つであるコロイドプロセスを用い、粉末を液体中に分散し、スリップキャストなどにより固化形成することで、粉末を微細に分散し高密度に成形できるようにしている。また、配向化工程では、たとえば、粉末がアルミナの場合、板状アルミナと粒状アルミナ粉末を混合し、その混合物の中から板状アルミナを種として粒成長させる方法が知られている。
【0004】
特開平07−315915および特開平6−88218には、このような方法を用いた、配向性アルミナ質焼結体および配向性酸化亜鉛焼結体の製造方法が開示されている。配向性アルミナ質焼結体では、C面が配向した面での平均結晶粒径が20〜200μmの比較的大きな結晶粒で、かつ粒径のアスペクト比が0.4倍以下と楕円度が比較的大きな粉末が得られている。
【0005】
しかしながら、このような従来の配向性焼結体の製造方法では、平均結晶粒径が20〜200μmで、かつ、アスペクト比が0.4以下が限度であり、平均結晶粒径が20μm以下のより微細な結晶粒径であったり、または、アスペクト比が0.4以上、すなわち、より球形に近い粒子形状をもった粉末の配向化は困難であった。
【0006】
その理由としては、従来の配向性焼結体の製造方法では、板状の種結晶を粒成長させる方法であるので、結局のところ微小なもの、または、より球状なものは原理的に困難であることによる。
【0007】
ところが、最近では、各種材料の微細化、強度化、高機能化の産業的ニーズが高く、より微細でかつより球形に近い粒子形状を持った各種の配向性セラミックス焼結体の提供が待ち望まれてはいるものの、これまでのところ、これを実現するための方法は知られていないのが実情である。
【0008】
この出願の発明は、以上の通りの事情に鑑みてなされたものであり、板状の種結晶粒成長させることなく、微細構造と配向性がより高度に制御された新しい配向性セラミックス焼結体とその製造方法を提供することを課題としている。
【0009】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、第1には、二酸化チタン粉末の等軸晶ではない結晶構造をもつ非強磁性体セラミックス粉末を溶媒に分散し、そのスラリーを磁場中で固化成形した後に焼結することを特徴とする配向性セラミックス焼結体の製造方法を提供する。この二酸化チタン焼結体は、X線回折による(002)回折強度が、(110)回折強度より大きい結晶配向したルチル構造の二酸化チタン焼結体であることを特徴とする。
【0010】
そして、この出願の発明は、第2には、窒化アルミニウム粉末の等軸晶ではない結晶構造をもつ非強磁性体セラミックス粉末を溶媒に分散し、そのスラリーを磁場中で固化成形した後に焼結することを特徴とする配向性セラミックス焼結体の製造方法。
【0011】
さらに、この出願の発明は、第3には、正方晶ジルコニア粉末の等軸晶ではない結晶構造をもつ非強磁性体セラミックス粉末を溶媒に分散し、そのスラリーを磁場中で固化成形した後に焼結することを特徴とする配向性セラミックス焼結体の製造方法。この正方晶ジルコニアセラミックス焼結体はX線回折による(002)回折強度が、(200)回折強度より大きい結晶配向を有する。
【0012】
さらに、この出願の発明は、第4は、酸化スズ粉末の等軸晶ではない結晶構造をもつ非強磁性体セラミックス粉末を溶媒に分散し、そのスラリーを磁場中で固化成形した後に焼結することを特徴とする配向性セラミックス焼結体の製造方法。
【0013】
また、この出願の発明は、第5には水酸アパタイト粉末の等軸晶ではない結晶構造をもつ非強磁性体セラミックス粉末を溶媒に分散し、そのスラリーを磁場中で固化成形した後に焼結することを特徴とする配向性セラミックス焼結体の製造方法。
【0014】
そして、この出願の発明は、第6には10体積%正方晶ジルコニア粉末を混合したアルミナ粉末で等軸晶ではない結晶構造をもつ非強磁性体セラミックス粉末を溶媒に分散し、そのスラリーを磁場中で固化成形した後に焼結することを特徴とする配向性セラミックス焼結体の製造方法。
【0015】
さらに、この出願の発明は、第7には、20体積%炭化ケイ素ウイスカーを混合したアルミナ粉末で等軸晶ではない結晶構造をもつ非強磁性体セラミックス粉末を溶媒に分散し、そのスラリーを磁場中で固化成形した後に焼結することを特徴とする配向性セラミックス焼結体の製造方法。
【0016】
すなわちこの出願の発明は、非強磁性体の磁気異方性は無視するという従来までの常識や慣例を打ち破り、非強磁性体であってもその磁気異方性を考慮に入れ、等軸晶ではない結晶構造をもつ非強磁性体粉末を、スラリーに分散し、そのスラリーを磁場中で成形することで、これまでに知られていない新しい構造の配向性セラミックス焼結体を提供可能としたことに大きな特徴がある。
【0017】
このことは、発明者の鋭意なる研究成果、すなわち、立方晶以外の結晶構造をもつ物質では、C軸方向とC軸垂直方向(C面)とで結晶磁気異方性を示すものが多く、六方晶系の結晶構造であるアルミナも磁気異方性は無視できないという新しい知見に基くものである。
【0018】
その背景には、近年の超伝導マグネットの発達により、液体ヘリウムを使用せずに強磁場を比較的簡単に得られるようになってきており、非強磁性物質であっても外界から及ぼされる無視できないエネルギーとして、磁場を作用させることができるようになってきたことがある。
【0019】
【発明の実施の形態】
この出願の発明は上記のとおりの特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態について説明する。
【0020】
この出願の前記の製造方法は、結晶磁気異方性と強磁場を利用したものであり、この方法によれば、結晶磁気異方性をもつ粉末の配向性制御を行なうことが可能となる。
【0021】
この出願の発明が対象にする粉末は、第一には、等軸晶でない結晶構造をもつ非強磁性体粉末であって、その種類は、チタニア、窒化アルミニウム、正方晶ジルコニア、酸化スズ、水酸化アパタイト、もしくはこれらを含む混合複合体から選択される。これらの粉末は、まず溶媒に分散されてスラリーが調製される。この場合、必要に応じて分散助剤、たとえば電解質物質が用いられる。
【0022】
溶媒としては水、あるいは非水系のエタノール等のアルコール、エーテルなどの有機溶媒、あるいはこれらの適宜な混合溶媒が用いられる。
【0023】
スラリーにおける粉末の濃度や電解質物質の濃度については、粉末や溶媒の種類、粉末の粒径等を考慮して定めることができる。
【0024】
粉末を分散したスラリーは、次いで磁場中の成形に供されることになる。成形は、たとえばスリップキャストなどのコロイドプロセスの方法が好適に採用される。コロイドプロセスには、スリップキャストの他、ゲルキャスト、プレッシャーフィルトレーション、テープキャスト、電気泳動堆積などがある。
【0025】
印加される磁場としては一般的には1T以上で、7T以上とすることが好ましい。1T未満の場合には、さらには7T未満の場合には、セラミックス粒子に及ぼす磁場の影響が弱く配向が起こりにくい。
【0026】
なお、磁場を用いる場合には、任意の方向からの磁場の印加によって、任意の配向方向を選択することが可能となる。
【0027】
得られた成形体は次いで焼結されるが、この場合の焼結方法、そして条件としては、たとえば、窒化アルミニウムの場合には、1800℃〜2000℃、1〜3時間、窒素雰囲気中での焼結などが例示される。もちろん、平均粒径やアスペクト比を所望する値にするためには様々な焼結方法、焼結条件の選択が可能である。
【0028】
そして、前記のとおり、この出願の発明によれば、これまでに知られていない配向性二酸化チタンセラミックス焼結体、そして、配向性正方晶ジルコニアセラミックス焼結体も提供されるのである。
【0029】
以下実施例を示し、さらにこの発明について詳しく説明する。
【0030】
【実施例】
実施例1
平均粒径30nmの二酸化チタン粉末(アナターゼ80%)を用い固相濃度20vol%となるように秤量し、高分子電解質(ポリカルボン酸アンモニウム塩)を適量添加した水溶液中に分散させてスラリーを作製した。このとき、弱く凝集した粉末を再分散させるため、スターラーで分散しながら超音波攪拌した。このスラリーを多孔質の型に流し込み、溶液を吸収させて高密度に成形する過程(スリップキャスト)を磁場中で行った。このときの磁場の強さを10Tにし、磁場印加方向をスリップキャスト方向と平行にした。この成形体を1300℃で2時間大気中で加熱することにより焼結体を得た。図1は、その配向性二酸化チタンのX線回折測定結果示したものである。
【0031】
図1からは、X線回折による(002)回折強度が、(110)回折強度より大きい結晶配向したルチル構造の二酸化チタン焼結体であることがわかる。
【0032】
実施例2
平均粒径0.69μmの窒化アルミニウム粉末を用い固相濃度50vol%となるように秤量し、エステル系分散材を適量添加したエタノール溶液中に分散させてスラリーを作製した。このとき、弱く凝集した粒子を再分散させるため、スターラーで分散しながら超音波攪拌した。このスラリーを多孔質の型に流し込み、溶液を吸収させて高密度に成形する過程(スリップキャスト)を磁場中で行った。このときの磁場の強さを10Tにし、磁場印加方向をスリップキャスト方向と平行にした。この成形体を1900℃、2時間、窒素雰囲気中で加熱することにより焼結体を得た。図2は、その配向性窒化アルミニウムのX線回折測定結果である。
【0033】
実施例3
平均粒径94nmの12mol%CeO2安定化正方晶ジルコニア粉末を用い固相濃度30vol%となるように秤量し、高分子電解質(ポリカルボン酸アンモニウム塩)を適量添加した水溶液中に分散させてスラリーを作製した。このとき、弱く凝集した粒子を再分散させるため、スターラーで分散しながら超音波攪拌した。このスラリーを多孔質の型に流し込み、溶液を吸収させて高密度に成形する過程(スリップキャスト)を磁場中で行った。このときの磁場の強さを10Tにし、磁場印加方向をスリップキャスト方向と平行にした。この成形体を1600℃、2時間、大気中で加熱することにより焼結体を得た。図3は、その配向性正方晶ジルコニアのX線回折測定結果である。
【0034】
実施例4
平均粒径30nmの酸化スズ粉末を用い、固相濃度20vol%となるように秤量し、高分子電解質(ポリカルボン酸アンモニウム塩)を適量添加した水溶液中に分散させてスラリーを作製した。このとき、焼結促進のため、平均粒径30nmの酸化マンガンを0.5mol%添加し、弱く凝集した粒子を再分散させるため、スターラーで分散しながら超音波攪拌した。このスラリーを多孔質の型に流し込み、溶液を吸収させて高密度に成形する過程(スリップキャスト)を磁場中で行った。このときの磁場の強さを10Tにし、磁場印加方向をスリップキャスト方向と平行にした。この成形体を1200℃、2時間、大気中で加熱することにより焼結体を得た。図4は、その配向性酸化スズのX線回折測定結果である。
【0035】
実施例5
平均粒径100nmの水酸アパタイトを用い、固相濃度30vol%となるように秤量し、高分子電解質(ポリカルボン酸アンモニウム塩)を適量添加した水溶液中に分散させてスラリーを作製した。このとき、弱く凝集した粒子を再分散させるため、スターラーで分散しながら超音波攪拌した。このスラリーを多孔質の型に流し込み、溶液を吸収させて高密度に成形する過程(スリップキャスト)を磁場中で行った。このときの磁場の強さを10Tにし、磁場印加方向をスリップキャスト方向と平行にした。この成形体を1200℃、5時間、大気中で加熱することにより焼結体を得た。図5は、その配向性水酸アパタイトのX線回折測定結果である。
【0036】
実施例6
平均粒径0.1μmのアルミナ粉末に、平均粒径60nmの3mol%Y2O3安定化正方晶ジルコニア粉末を10vol%混合し、固相濃度30vol%となるように秤量し、高分子電解質(ポリカルボン酸アンモニウム塩)を適量添加した水溶液中に分散させてスラリーを作製した。このとき、弱く凝集した粒子を再分散させるため、スターラーで分散しながら超音波攪拌した。このスラリーを多孔質の型に流し込み、溶液を吸収させて高密度に成形する過程(スリップキャスト)を磁場中で行った。このときの磁場の強さを10Tにし、磁場印加方向をスリップキャスト方向と平行にした。この成形体を1600℃、2時間、大気中で加熱することにより焼結体を得た。図6は、その配向性10vol%正方晶ジルコニア(3mol%Y2O3安定化)分散アルミナのX線回折測定結果である。
【0037】
実施例7
平均粒径0.1μmのアルミナ粉末に、径0.5μm長さ30μmの炭化珪素ウイスカーを20vol%混合し、固相濃度30vol%となるように秤量し、高分子電解質(ポリカルボン酸アンモニウム塩)を適量添加した水溶液中に分散させてスラリーを作製した。このとき、弱く凝集した粒子を再分散させるため、スターラーで分散しながら超音波攪拌した。このスラリーを多孔質の型に流し込み、溶液を吸収させて高密度に成形する過程(スリップキャスト)を磁場中で行った。このときの磁場の強さを10Tにし、磁場印加方向をスリップキャスト方向と平行にした。この成形体を1800℃、2時間、アルゴン雰囲気中で加熱することにより焼結体を得た。図7は、その配向性20vol%炭化珪素分散アルミナのX線回折測定結果である。
【0038】
【発明の効果】
以上詳しく説明したように、この出願の発明により、配向性の二酸化チタン焼結体や配向性正方晶ジルコニア焼結体が提供され、高度に配向性が制御されたセラミックス焼結体がこの出願の発明によって提供される。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例1で得られた焼結体のX線回折測定の結果を示した図である。
【図2】実施例2で得られた焼結体のX線回折測定の結果を示した図である。
【図3】実施例3で得られた焼結体のX線回折測定の結果を示した図である。
【図4】実施例4で得られた焼結体におけるX線回折測定の結果を示した図である。
【図5】実施例5で得られた焼結体におけるX線回折測定の結果を示した図である。
【図6】実施例6で得られた焼結体におけるX線回折測定の結果を示した図である。
【図7】実施例7で得られた焼結体におけるX線回折測定の結果を示した図である。
Claims (7)
- 二酸化チタン粉末の等軸晶ではない結晶構造をもつ非強磁性体セラミックス粉末を溶媒に分散し、そのスラリーを磁場中で固化成形した後に焼結することを特徴とする配向性セラミックス焼結体の製造方法。
- 窒化アルミニウム粉末の等軸晶ではない結晶構造をもつ非強磁性体セラミックス粉末を溶媒に分散し、そのスラリーを磁場中で固化成形した後に焼結することを特徴とする配向性セラミックス焼結体の製造方法。
- 正方晶ジルコニア粉末の等軸晶ではない結晶構造をもつ非強磁性体セラミックス粉末を溶媒に分散し、そのスラリーを磁場中で固化成形した後に焼結することを特徴とする配向性セラミックス焼結体の製造方法。
- 酸化スズ粉末の等軸晶ではない結晶構造をもつ非強磁性体セラミックス粉末を溶媒に分散し、そのスラリーを磁場中で固化成形した後に焼結することを特徴とする配向性セラミックス焼結体の製造方法。
- 水酸アパタイト粉末の等軸晶ではない結晶構造をもつ非強磁性体セラミックス粉末を溶媒に分散し、そのスラリーを磁場中で固化成形した後に焼結することを特徴とする配向性セラミックス焼結体の製造方法。
- 10体積%正方晶ジルコニア粉末を混合したアルミナ粉末で等軸晶ではない結晶構造をもつ非強磁性体セラミックス粉末を溶媒に分散し、そのスラリーを磁場中で固化成形した後に焼結することを特徴とする配向性セラミックス焼結体の製造方法。
- 20体積%炭化ケイウイスカーを混合したアルミナ粉末で等軸晶ではない結晶構造をもつ非強磁性体セラミックス粉末を溶媒に分散し、そのスラリーを磁場中で固化成形した後に焼結することを特徴とする配向性セラミックス焼結体の製造方法。
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