JPH0684245B2 - 珪酸カルシウムの製造方法 - Google Patents
珪酸カルシウムの製造方法Info
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- JPH0684245B2 JPH0684245B2 JP18536586A JP18536586A JPH0684245B2 JP H0684245 B2 JPH0684245 B2 JP H0684245B2 JP 18536586 A JP18536586 A JP 18536586A JP 18536586 A JP18536586 A JP 18536586A JP H0684245 B2 JPH0684245 B2 JP H0684245B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は粒度分布がシャープで、且つ粒度コントロール
が可能である微細な珪酸カルシウムの製造方法に関す
る。詳しくは、アルカリ金属珪酸塩と水溶性カルシウム
塩とを強力な剪断力を作用させつつ反心させて非晶質の
珪酸カルシウム原体スラリーを製造した後、該スラリー
を水熱処理する珪酸カルシウムの製造方法である。
が可能である微細な珪酸カルシウムの製造方法に関す
る。詳しくは、アルカリ金属珪酸塩と水溶性カルシウム
塩とを強力な剪断力を作用させつつ反心させて非晶質の
珪酸カルシウム原体スラリーを製造した後、該スラリー
を水熱処理する珪酸カルシウムの製造方法である。
（従来技術およびその問題点） 珪酸カルシウムは種々の製造方法が公知であり、また種
々の結晶構造が知られている。本発明者等も、アルカリ
金属珪酸塩と石膏とを水性媒体中で混合し、次いで水熱
処理（反応）を行うことにより、結晶構造がジヤイロラ
イト型を有し且つ無定形二酸化珪素が該結晶中にとりこ
まれた、嵩比容積及び吸油量が大きい珪酸カルシウムを
見出し既に提案した。また、このような珪酸カルシウム
は、電子顕微鏡写真（5000〜10000倍）をとることによ
り、対称的になった２辺を有する薄片の集合体で構成さ
れていて、バラの花の花弁に類似する薄片の集合体とな
っていることが認められる。この珪酸カルシウムの結晶
における薄片の大きさは原料の種類，原料比，製造条件
等によって異なり一概に限定出来ないが、一般には長手
方向の平均直径が0.1〜30μ、厚みが0.005〜0.1μ程度
の円状、楕円状等をしたものが多い。また、この珪酸カ
ルシウムは、前記した如くジヤイロライト型の珪酸カル
シウム結晶構造中に無定形二酸化珪素がとりこまれてい
るが、該二酸化珪素の粒界或いは結合形態は電子顕微鏡
で30万倍程度の写真をとっても判別することが出来な
い。上記理由により、前記珪酸カルシウムは一般式2CaO
・3SiO2・nSiO2・mH2O（但しn,mは正の数でｎは一般に
0.1〜10である）で表示されるものと考えられる。以
下、上記性状を有する珪酸カルシウムを、単に花弁状珪
酸カルシウムと略記することがある。
々の結晶構造が知られている。本発明者等も、アルカリ
金属珪酸塩と石膏とを水性媒体中で混合し、次いで水熱
処理（反応）を行うことにより、結晶構造がジヤイロラ
イト型を有し且つ無定形二酸化珪素が該結晶中にとりこ
まれた、嵩比容積及び吸油量が大きい珪酸カルシウムを
見出し既に提案した。また、このような珪酸カルシウム
は、電子顕微鏡写真（5000〜10000倍）をとることによ
り、対称的になった２辺を有する薄片の集合体で構成さ
れていて、バラの花の花弁に類似する薄片の集合体とな
っていることが認められる。この珪酸カルシウムの結晶
における薄片の大きさは原料の種類，原料比，製造条件
等によって異なり一概に限定出来ないが、一般には長手
方向の平均直径が0.1〜30μ、厚みが0.005〜0.1μ程度
の円状、楕円状等をしたものが多い。また、この珪酸カ
ルシウムは、前記した如くジヤイロライト型の珪酸カル
シウム結晶構造中に無定形二酸化珪素がとりこまれてい
るが、該二酸化珪素の粒界或いは結合形態は電子顕微鏡
で30万倍程度の写真をとっても判別することが出来な
い。上記理由により、前記珪酸カルシウムは一般式2CaO
・3SiO2・nSiO2・mH2O（但しn,mは正の数でｎは一般に
0.1〜10である）で表示されるものと考えられる。以
下、上記性状を有する珪酸カルシウムを、単に花弁状珪
酸カルシウムと略記することがある。
このような花弁状珪酸カルシウムは、前記した性状、特
に吸油量が大きく、成形性に優れるため、農薬担体、芳
香族担体及び成形助剤等に広く用いられている。さらに
最近では、上記した珪酸カルシウムをフイルム内填剤，
化粧料，塗料用の艶消し剤および紙用填料等として用い
ることが検討されており、このために一般に平均粒径が
数μ〜十数μの超微細で、且つ粒度分布が極めてシャー
プ（狭い範囲）である珪酸カルシウムが要望されてい
る。しかしながら、前記した従来方法により得られる珪
酸カルシウムは、平均粒径が20〜30μであるため、前記
した特定な用途に用いるためには粒砕，分級等の操作が
必要であること、或いは粉砕後の微細な珪酸カルシウム
は粒度が小さいため、分級が難しく工業的にコスト高に
なる等の問題がある。
に吸油量が大きく、成形性に優れるため、農薬担体、芳
香族担体及び成形助剤等に広く用いられている。さらに
最近では、上記した珪酸カルシウムをフイルム内填剤，
化粧料，塗料用の艶消し剤および紙用填料等として用い
ることが検討されており、このために一般に平均粒径が
数μ〜十数μの超微細で、且つ粒度分布が極めてシャー
プ（狭い範囲）である珪酸カルシウムが要望されてい
る。しかしながら、前記した従来方法により得られる珪
酸カルシウムは、平均粒径が20〜30μであるため、前記
した特定な用途に用いるためには粒砕，分級等の操作が
必要であること、或いは粉砕後の微細な珪酸カルシウム
は粒度が小さいため、分級が難しく工業的にコスト高に
なる等の問題がある。
（問題点を解決するための手段） 本発明者は上記の問題に鑑み鋭意研究の結果、アルカリ
金属珪酸塩と水溶性カルシウム塩を強力な剪断力を作用
させつつ反応させた後、次いで水熱処理することによ
り、粒度分布の極めてシャープな珪酸カルシウムが得ら
れたことを見い出し、本発明を提案するに至った。即
ち、本発明はアルカリ金属珪酸塩と水溶性カルシウム塩
とを、水性媒体中で強力な剪断力を作用させつつ反応さ
せて珪酸カルシウム原体スラリーを製造した後、必要に
より該珪酸カルシウム原体スラリーを洗浄し、次いで水
熱処理することを特徴とする珪酸カルシウムの製造方法
である。
金属珪酸塩と水溶性カルシウム塩を強力な剪断力を作用
させつつ反応させた後、次いで水熱処理することによ
り、粒度分布の極めてシャープな珪酸カルシウムが得ら
れたことを見い出し、本発明を提案するに至った。即
ち、本発明はアルカリ金属珪酸塩と水溶性カルシウム塩
とを、水性媒体中で強力な剪断力を作用させつつ反応さ
せて珪酸カルシウム原体スラリーを製造した後、必要に
より該珪酸カルシウム原体スラリーを洗浄し、次いで水
熱処理することを特徴とする珪酸カルシウムの製造方法
である。
本発明のアルカリ金属珪酸塩は例えば珪酸ナトリウム，
珪酸カリウム，珪酸リチウム，またはこれらの混合物で
あり、一般に水溶液として使用される。中でも珪酸ナト
リウムが経済的に有利であり、工業的に使用される。反
応系におけるアルカリ金属珪酸塩の濃度は一般にSiO2で
0.2〜0.7モル／，好ましくは0.3〜0.5モル／のもの
が用いられ、該SiO2の濃度が上記範囲より低い場合は経
済的でなく、また0.7モル／より高い場合には生成す
る珪酸カルシウム原体スラリーの粒径が大きく粒度分布
もブロードとなることがあるため好ましくない。また、
用いるアルカリ金属珪酸塩のアルカリ金属と珪酸のモル
比SiO2/R2O（Ｒ＝アルカリ金属:Na,K,Li等）は、一般に
は、1.5〜3.4、特に1.5〜3.3のものを用いて本発明方法
を実施した場合、得られる珪酸カルシウムの平均粒径が
極めて小さいため好ましい。即ち、アルカリ金属珪酸塩
のSiO2/R2Oが1.5より低い場合は、生成する珪酸カルシ
ウムの平均粒径が大きく、粒度分布もブロード（広い範
囲）となり、水熱処理しても所望の花弁状の珪酸カルシ
ウムにならないため好ましくなく、また3.4より大きい
場合は酸を混入することにより調整されるが実際的では
ない。本発明の反応において、珪酸カルシウム原体スラ
リーの平均粒径をコントロールする場合にはSiO2/R2Oの
モル比を変える、あるいはSiO2の濃度をコントロールす
ることにより容易に行うことができる。
珪酸カリウム，珪酸リチウム，またはこれらの混合物で
あり、一般に水溶液として使用される。中でも珪酸ナト
リウムが経済的に有利であり、工業的に使用される。反
応系におけるアルカリ金属珪酸塩の濃度は一般にSiO2で
0.2〜0.7モル／，好ましくは0.3〜0.5モル／のもの
が用いられ、該SiO2の濃度が上記範囲より低い場合は経
済的でなく、また0.7モル／より高い場合には生成す
る珪酸カルシウム原体スラリーの粒径が大きく粒度分布
もブロードとなることがあるため好ましくない。また、
用いるアルカリ金属珪酸塩のアルカリ金属と珪酸のモル
比SiO2/R2O（Ｒ＝アルカリ金属:Na,K,Li等）は、一般に
は、1.5〜3.4、特に1.5〜3.3のものを用いて本発明方法
を実施した場合、得られる珪酸カルシウムの平均粒径が
極めて小さいため好ましい。即ち、アルカリ金属珪酸塩
のSiO2/R2Oが1.5より低い場合は、生成する珪酸カルシ
ウムの平均粒径が大きく、粒度分布もブロード（広い範
囲）となり、水熱処理しても所望の花弁状の珪酸カルシ
ウムにならないため好ましくなく、また3.4より大きい
場合は酸を混入することにより調整されるが実際的では
ない。本発明の反応において、珪酸カルシウム原体スラ
リーの平均粒径をコントロールする場合にはSiO2/R2Oの
モル比を変える、あるいはSiO2の濃度をコントロールす
ることにより容易に行うことができる。
本発明に用いる水溶性カルシウム塩は例えば塩酸，硫
酸，硝酸等をはじめ、各種の有機酸又は無機酸等の酸の
水素原子を、カルシウム（Ca）と置換した水溶性化合物
であればよい。このような水溶性カルシウム塩の具体例
としては、塩化カルシウム，硫酸カルシウム，硝酸カル
シウム，酢酸カルシウム等があり、中でも塩化カルシウ
ム、硫酸カルシウム，硝酸カルシウムが好ましく、特に
硫酸カルシウムが経済性や装置の腐食性および珪酸カル
シウム原体スラリーの合成に際して粒度コントロールが
容易である等から実用的である。反応系における水溶性
カルシウム塩の濃度は、アルカリ金属珪酸塩のR2O（R:
アルカリ金属）の濃度に応じて決定すればよく、一般に
はM/R2O（M:水溶性カルシウム塩の当量,R:アルカリ金
属）が0.8〜2.0,好ましくは0.9〜1.1であり、この範囲
より低い場合は、珪酸カルシウム原体スラリーの生成が
不十分となるし、また過剰に加えた場合は経済的でな
い。
酸，硝酸等をはじめ、各種の有機酸又は無機酸等の酸の
水素原子を、カルシウム（Ca）と置換した水溶性化合物
であればよい。このような水溶性カルシウム塩の具体例
としては、塩化カルシウム，硫酸カルシウム，硝酸カル
シウム，酢酸カルシウム等があり、中でも塩化カルシウ
ム、硫酸カルシウム，硝酸カルシウムが好ましく、特に
硫酸カルシウムが経済性や装置の腐食性および珪酸カル
シウム原体スラリーの合成に際して粒度コントロールが
容易である等から実用的である。反応系における水溶性
カルシウム塩の濃度は、アルカリ金属珪酸塩のR2O（R:
アルカリ金属）の濃度に応じて決定すればよく、一般に
はM/R2O（M:水溶性カルシウム塩の当量,R:アルカリ金
属）が0.8〜2.0,好ましくは0.9〜1.1であり、この範囲
より低い場合は、珪酸カルシウム原体スラリーの生成が
不十分となるし、また過剰に加えた場合は経済的でな
い。
本発明においては、前記の如きアルカリ金属珪酸塩と水
溶性カルシウム塩とを反応槽中で水性媒体の存在下で反
応させ、その生成する反応スラリーを抜きとる方法が一
般的に用いられる。この際、反応操作は公知の方法によ
り連続式、バッチ式のいずれの方式を採用してもよい。
好ましい方法としては、反応槽中にアルカリ金属珪酸塩
と水溶性カルシウム塩とを同時に同速度で添加して反応
させ、該反応液を添加量と等しくなるような速度で抜き
取る、即ち原料供給と反応生成物の抜き出しを同時に行
う連続方法である。この際、反応槽中における反応液の
平均滞留時間は反応速度、容量等により適宜選定すれば
よいが、一般には数十分程度でよく、余り短いと生成す
る珪酸カルシウム原体スラリーの平均粒径が均一でな
く、また長すぎると経済的でない。また、バッチ式で実
施する場合は、水溶性カルシウム塩を含む水性媒体中に
アルカリ金属珪酸塩を添加するのが好ましい。
溶性カルシウム塩とを反応槽中で水性媒体の存在下で反
応させ、その生成する反応スラリーを抜きとる方法が一
般的に用いられる。この際、反応操作は公知の方法によ
り連続式、バッチ式のいずれの方式を採用してもよい。
好ましい方法としては、反応槽中にアルカリ金属珪酸塩
と水溶性カルシウム塩とを同時に同速度で添加して反応
させ、該反応液を添加量と等しくなるような速度で抜き
取る、即ち原料供給と反応生成物の抜き出しを同時に行
う連続方法である。この際、反応槽中における反応液の
平均滞留時間は反応速度、容量等により適宜選定すれば
よいが、一般には数十分程度でよく、余り短いと生成す
る珪酸カルシウム原体スラリーの平均粒径が均一でな
く、また長すぎると経済的でない。また、バッチ式で実
施する場合は、水溶性カルシウム塩を含む水性媒体中に
アルカリ金属珪酸塩を添加するのが好ましい。
本発明において、目的とする粒度分布のシャープな花弁
状珪酸カルシウムを得るためには、上記した反応に際し
て反応槽中の溶液に強力は剪断力を作用させつつ反応さ
せることが極めて重要である。ここでこういう剪断力と
は、狭い粒路を高速で液体を通過させたときなどに流体
に作用するズレ応力であり、剪断力を作用させる機器と
してはホモミキサー，ホモラインミキサー（特殊機化工
業(株)製），コロイドミル等が挙げられるが、強力な剪
断力が生ずる分散機であれば制限なく利用できる。本発
明において反応に際して作用させる剪断力の強度は、珪
酸カルシウム原体スラリーの粒度，粒度分布に大きな影
響を与える。即ち、剪断力が弱い場合には得られる珪酸
カルシウムの平均粒径が大きく、また粒度分布もプロー
ドとなるので、分散機の回転数，流路のクリアランス、
作用時間で調節することが大切である。したがって、本
発明の珪酸カルシウム原体スラリーを製造する際に作用
させる剪断力の強度は、分散機の機種によって異なる
が、一般にクリアランス0.5mm、羽の線速度10m/secの場
合、実用上と経済上から30〜120分の範囲で選ぶことが
好ましい。
状珪酸カルシウムを得るためには、上記した反応に際し
て反応槽中の溶液に強力は剪断力を作用させつつ反応さ
せることが極めて重要である。ここでこういう剪断力と
は、狭い粒路を高速で液体を通過させたときなどに流体
に作用するズレ応力であり、剪断力を作用させる機器と
してはホモミキサー，ホモラインミキサー（特殊機化工
業(株)製），コロイドミル等が挙げられるが、強力な剪
断力が生ずる分散機であれば制限なく利用できる。本発
明において反応に際して作用させる剪断力の強度は、珪
酸カルシウム原体スラリーの粒度，粒度分布に大きな影
響を与える。即ち、剪断力が弱い場合には得られる珪酸
カルシウムの平均粒径が大きく、また粒度分布もプロー
ドとなるので、分散機の回転数，流路のクリアランス、
作用時間で調節することが大切である。したがって、本
発明の珪酸カルシウム原体スラリーを製造する際に作用
させる剪断力の強度は、分散機の機種によって異なる
が、一般にクリアランス0.5mm、羽の線速度10m/secの場
合、実用上と経済上から30〜120分の範囲で選ぶことが
好ましい。
上記のようにして得た珪酸カルシウム原体スラリーの濃
度は、一般にSiO2で0.5〜４％、該スラリーの平均粒径
が１〜５μと超微細で粒度分布のシャープなものであ
る。
度は、一般にSiO2で0.5〜４％、該スラリーの平均粒径
が１〜５μと超微細で粒度分布のシャープなものであ
る。
次に本発明においては、上記で得られた珪酸カルシウム
原体スラリーを必要に応じて洗浄することにより、未反
応の原料及び硫酸アルカリなどの副生物を除去した後、
該珪酸カルシウム原体スラリーに水熱処理を施す。
原体スラリーを必要に応じて洗浄することにより、未反
応の原料及び硫酸アルカリなどの副生物を除去した後、
該珪酸カルシウム原体スラリーに水熱処理を施す。
洗浄手段は特に限定されず公知の方法を採用すればよ
く、例えば上記した反応で得られる反応系に水を供給し
て洗浄する方法、或いは該反応系から固形分を濾別分離
し、該分離された固形物を洗浄する方法等が採用され
る。一般には反応系から固形物を濾別分離し水で洗浄す
るのが最も好適である。洗浄の度合いは、反応工程に於
ける原料比によっても異なり一概に限定出来ないが、一
般には諸条件に応じて予め洗浄回数、洗浄水の量等を決
定して実施すればよい。また、洗浄水温度は特に限定さ
れないが、未反応石膏の分離に際しては、一般に石膏の
溶解度の量も大きな10〜70℃が好適である。
く、例えば上記した反応で得られる反応系に水を供給し
て洗浄する方法、或いは該反応系から固形分を濾別分離
し、該分離された固形物を洗浄する方法等が採用され
る。一般には反応系から固形物を濾別分離し水で洗浄す
るのが最も好適である。洗浄の度合いは、反応工程に於
ける原料比によっても異なり一概に限定出来ないが、一
般には諸条件に応じて予め洗浄回数、洗浄水の量等を決
定して実施すればよい。また、洗浄水温度は特に限定さ
れないが、未反応石膏の分離に際しては、一般に石膏の
溶解度の量も大きな10〜70℃が好適である。
前記の洗浄により得られる固形物は、水熱処理に供する
ために水性媒体を供給して、一般に固形物0.5〜４％の
濃度のスラリーに調製することが適当である。また、こ
のスラリー溶液は、水熱処理に供するため、温度が高い
ほど省エネルギー上から好ましい。従って、水熱処理で
得られる珪酸カルシウムを分離した高温水の一部又は全
部をスラリー調製に循環使用するのが好ましい。
ために水性媒体を供給して、一般に固形物0.5〜４％の
濃度のスラリーに調製することが適当である。また、こ
のスラリー溶液は、水熱処理に供するため、温度が高い
ほど省エネルギー上から好ましい。従って、水熱処理で
得られる珪酸カルシウムを分離した高温水の一部又は全
部をスラリー調製に循環使用するのが好ましい。
本発明の水熱処理は、珪酸カルシウム原体を結晶化およ
び生長させる目的で行うもので、該珪酸カルシウム原体
は前記した如き花弁状の形状に生長する。水熱処理は、
一般に150〜250℃の温度化に実施すればよい。一般には
オートクレーブ中で上記水熱処理するのが好ましい。ま
た、水熱処理時間は特に限定されず、珪酸カルシウムの
結晶が花弁状に十分生長する時間であればよく、一般に
は３〜24時間の範囲が最も好適である。
び生長させる目的で行うもので、該珪酸カルシウム原体
は前記した如き花弁状の形状に生長する。水熱処理は、
一般に150〜250℃の温度化に実施すればよい。一般には
オートクレーブ中で上記水熱処理するのが好ましい。ま
た、水熱処理時間は特に限定されず、珪酸カルシウムの
結晶が花弁状に十分生長する時間であればよく、一般に
は３〜24時間の範囲が最も好適である。
本発明は、水熱処理した珪酸カルシウムスラリーを常法
により濾過，水洗，乾燥した後、必要に応じて粉砕，分
級を施すことにより、平均粒径が一般に７〜15μと極め
て小さく、且つ粒度分布がシャープな花弁状珪酸カルシ
ウムを得る。
により濾過，水洗，乾燥した後、必要に応じて粉砕，分
級を施すことにより、平均粒径が一般に７〜15μと極め
て小さく、且つ粒度分布がシャープな花弁状珪酸カルシ
ウムを得る。
（効 果） 以上の説明の如く、本発明によればアルカリ金属珪酸塩
と水溶性カルシウム塩の反応において強力な剪断力を作
用させた後、水熱処理するため、生成した珪酸カルシウ
ムスラリーの濾過・乾燥後に格別の粉砕，分級を行わな
くとも単なる解砕の程度により、粒径が一般に７〜15μ
で粒度分布がシャープな超微細珪酸カルシウムを得るこ
とができる。
と水溶性カルシウム塩の反応において強力な剪断力を作
用させた後、水熱処理するため、生成した珪酸カルシウ
ムスラリーの濾過・乾燥後に格別の粉砕，分級を行わな
くとも単なる解砕の程度により、粒径が一般に７〜15μ
で粒度分布がシャープな超微細珪酸カルシウムを得るこ
とができる。
（実施例） 以下、本発明を実施例に基づき詳細に説明するが、本発
明はこれらの実施例に特に限定されるものではない。
明はこれらの実施例に特に限定されるものではない。
実施例１ 内容積１のホモミキサー（特殊機化工業(株)製）付反
応槽に、先ず水750mlを仕込む。次いで、硫酸カルシウ
ム（CaSO4・2H2O）19.6gを加えた後、ホモミキサーでク
リアラス0.5mm及び羽の線速度10m/秒の下に強力な剪断
力をかけながら、大気圧下に20℃で0.6モル／の珪酸
ナトリウム（SiO2/Na2Oモル比2.5）90mlを、1ml/分の速
度で90分間かけて加えた。この場合、仕込CaSO4/Na2O当
量比は1.05であり、得られた珪酸カルシウム原体スラリ
ーの粒径は3.9μで粗粒の切れのよい粒度分布の狭いも
のであった（第１図のグラフ１）。次に、この珪酸カル
シウム原体スラリーを濾紙をしたいヌッチェに取り出し
減圧（400mHg）を濾過した後、水２を加え洗浄しケー
クとした。この珪酸カルシウムケークを攪拌槽に移し、
水840mlを加え均一に攪拌し、スラリー状物とした。こ
のようにして得られたスラリーをオートクレーブ（内容
積1.3）に移し、密閉して200℃で５時間の水熱処理を
行った。処理終了後、生成物スラリーを冷却して、濾紙
をしいたヌッチェに取り出し減圧（400mHg）濾過しケー
クとした。
応槽に、先ず水750mlを仕込む。次いで、硫酸カルシウ
ム（CaSO4・2H2O）19.6gを加えた後、ホモミキサーでク
リアラス0.5mm及び羽の線速度10m/秒の下に強力な剪断
力をかけながら、大気圧下に20℃で0.6モル／の珪酸
ナトリウム（SiO2/Na2Oモル比2.5）90mlを、1ml/分の速
度で90分間かけて加えた。この場合、仕込CaSO4/Na2O当
量比は1.05であり、得られた珪酸カルシウム原体スラリ
ーの粒径は3.9μで粗粒の切れのよい粒度分布の狭いも
のであった（第１図のグラフ１）。次に、この珪酸カル
シウム原体スラリーを濾紙をしたいヌッチェに取り出し
減圧（400mHg）を濾過した後、水２を加え洗浄しケー
クとした。この珪酸カルシウムケークを攪拌槽に移し、
水840mlを加え均一に攪拌し、スラリー状物とした。こ
のようにして得られたスラリーをオートクレーブ（内容
積1.3）に移し、密閉して200℃で５時間の水熱処理を
行った。処理終了後、生成物スラリーを冷却して、濾紙
をしいたヌッチェに取り出し減圧（400mHg）濾過しケー
クとした。
生成物ケークは110℃で16時間乾燥後、コーヒーミルで3
0秒間粉砕し乾燥製品を得た。乾燥製品の平均粒径は9.5
μで粗粒の切れのよい粒度分布の狭いものであった。
（第２図グラフ４）なお、粒度分布の測定は、コールカ
ウンター法によった。
0秒間粉砕し乾燥製品を得た。乾燥製品の平均粒径は9.5
μで粗粒の切れのよい粒度分布の狭いものであった。
（第２図グラフ４）なお、粒度分布の測定は、コールカ
ウンター法によった。
また、乾燥品の化学分析値は、CaO24.9％,SiO265.7％，
灼熱減量（付着水含む）が9.3％であった。この結果よ
り、得られた珪酸カルシウムは、CaO・2.5SiO2・nH2Oと
考えられた。電子顕微鏡の10000倍の写真を第３図に示
したが、長手方向の平均直径が約１μで厚みが0.1μ以
下の花弁の集合体で構成されていることが確認された。
尚、Ｘ線回折の結果、ジャイロライト型珪酸カルシウム
のパターンを示した。
灼熱減量（付着水含む）が9.3％であった。この結果よ
り、得られた珪酸カルシウムは、CaO・2.5SiO2・nH2Oと
考えられた。電子顕微鏡の10000倍の写真を第３図に示
したが、長手方向の平均直径が約１μで厚みが0.1μ以
下の花弁の集合体で構成されていることが確認された。
尚、Ｘ線回折の結果、ジャイロライト型珪酸カルシウム
のパターンを示した。
比較例１ 実施例１において、反応槽のホモミキサーを攪拌機にお
きかえ反応時の剪断力を省略した他は、すべて実施例１
の通り実施した。珪酸カルシウム原体スラリーの平均粒
径は8.4μと大きく、粒度分布もブロードとなった（第
１図グラフ２）。
きかえ反応時の剪断力を省略した他は、すべて実施例１
の通り実施した。珪酸カルシウム原体スラリーの平均粒
径は8.4μと大きく、粒度分布もブロードとなった（第
１図グラフ２）。
この珪酸カルシウム原体のスラリーを実施例１と同一条
件で水熱処理した結果、得られたスラリーの平均粒径も
29μと大きなものになった（第２図グラフ５）。この電
子顕微鏡の3500倍の写真を第４図に示す。
件で水熱処理した結果、得られたスラリーの平均粒径も
29μと大きなものになった（第２図グラフ５）。この電
子顕微鏡の3500倍の写真を第４図に示す。
実施例２ 実施例１で示した反応槽に先ず水600mlを仕込む。次い
で、ホモミキサーで前記した如きクリアランス及び線速
度下に強力な剪断力をかけながら0.98モル／の珪酸ナ
トリウム（SiO2/Na2O＝1.6）と、1.00モル／の塩化カ
ルシウム水溶液を、それぞれ10ml/分の速度で添加し
た。同時に反応液を20ml/分の速度で抜きとり、珪酸カ
ルシウム原体スラリーを得た。この時の反応液の平均滞
留時間は、30分であった。珪酸カルシウム原体スラリー
濃度は、反応開始１時間の経過後からほぼ一定となり、
平均粒径2.8μで粗粒の切れのよい粒度分布の狭いもの
が連続して得られた（第１図グラフ３）。
で、ホモミキサーで前記した如きクリアランス及び線速
度下に強力な剪断力をかけながら0.98モル／の珪酸ナ
トリウム（SiO2/Na2O＝1.6）と、1.00モル／の塩化カ
ルシウム水溶液を、それぞれ10ml/分の速度で添加し
た。同時に反応液を20ml/分の速度で抜きとり、珪酸カ
ルシウム原体スラリーを得た。この時の反応液の平均滞
留時間は、30分であった。珪酸カルシウム原体スラリー
濃度は、反応開始１時間の経過後からほぼ一定となり、
平均粒径2.8μで粗粒の切れのよい粒度分布の狭いもの
が連続して得られた（第１図グラフ３）。
この反応スラリーを実施例１と同様の条件で減圧濾過水
洗した後、得られたケーク（水分83％）120gを攪拌槽に
移し、水800mlを加え均一に攪拌しスラリー状物とし
た。このスラリー状物をオートクレーブに移し、密閉し
て、200℃で５時間の水熱処理を行った。
洗した後、得られたケーク（水分83％）120gを攪拌槽に
移し、水800mlを加え均一に攪拌しスラリー状物とし
た。このスラリー状物をオートクレーブに移し、密閉し
て、200℃で５時間の水熱処理を行った。
処理後、実施例１と同様の条件で処理し、乾燥製品を得
た。乾燥製品の平均粒径は7.1μで粗粒の切れのよい粒
度分布の狭いものであった（第２図グラフ６）。
た。乾燥製品の平均粒径は7.1μで粗粒の切れのよい粒
度分布の狭いものであった（第２図グラフ６）。
実施例３〜７ 実施例１において、珪酸ナトリウムおよび硫酸カルシウ
ムを第１表に示すアルカリ金属珪酸塩および水溶性カル
シウム塩の組み合わせにし、さらに原料比、濃度、温度
および水熱処理条件等を第１表に示すように変化させた
以外は、すべて実施例１と同様に実施した。その結果は
第１表に示す通りである。
ムを第１表に示すアルカリ金属珪酸塩および水溶性カル
シウム塩の組み合わせにし、さらに原料比、濃度、温度
および水熱処理条件等を第１表に示すように変化させた
以外は、すべて実施例１と同様に実施した。その結果は
第１表に示す通りである。
第１図は実施例および比較例において得られた珪酸カル
シウム原体スラリーの粒度分布を示す。 第１図において、 実施例１における反応後スラリーの珪酸カルシウム 比較例１における反応後スラリーの珪酸カルシウム 実施例２における反応後スラリーの珪酸カルシウム 第２図は、実施例および比較例において得られた水熱処
理後の花弁状珪酸カルシウムの粒度分布を示す。 第２図において、 実施例１における水熱処理後の花弁状珪酸カルシウム 比較例１における水熱処理後の花弁状珪酸カルシウム 実施例２における水熱処理後の花弁状珪酸カルシウム 第３図は、実施例１で得られた花弁状珪酸カルシウムの
結晶の構造を示す10000倍の走査型電子顕微鏡写真であ
る。 第４図は、比較例１で得られた花弁状珪酸カルシウムの
結晶の構造を示す3500倍の走査型電子顕微鏡写真であ
る。
シウム原体スラリーの粒度分布を示す。 第１図において、 実施例１における反応後スラリーの珪酸カルシウム 比較例１における反応後スラリーの珪酸カルシウム 実施例２における反応後スラリーの珪酸カルシウム 第２図は、実施例および比較例において得られた水熱処
理後の花弁状珪酸カルシウムの粒度分布を示す。 第２図において、 実施例１における水熱処理後の花弁状珪酸カルシウム 比較例１における水熱処理後の花弁状珪酸カルシウム 実施例２における水熱処理後の花弁状珪酸カルシウム 第３図は、実施例１で得られた花弁状珪酸カルシウムの
結晶の構造を示す10000倍の走査型電子顕微鏡写真であ
る。 第４図は、比較例１で得られた花弁状珪酸カルシウムの
結晶の構造を示す3500倍の走査型電子顕微鏡写真であ
る。
Claims (6)
- 【請求項１】アルカリ金属珪酸塩と水溶性カルシウム塩
とを水性媒体中で強力な剪断力を作用させつつ反応させ
て珪酸カルシウム原体スラリーを製造した後、必要によ
り該珪酸カルシウムの原体スリラーを洗浄し、次いで水
熱処理することを特徴とする硅酸カルシウムの製造方
法。 - 【請求項２】アルカリ金属珪酸塩が珪酸ナトリウムまた
は珪酸カリウムである特許請求の範囲第１項記載の製造
方法。 - 【請求項３】アルカリ金属珪酸塩のモル比SiO2/R2O（R:
アルカリ金属）が1.5〜3.4である特許請求の範囲第１項
記載の製造方法。 - 【請求項４】水溶性カルシウム塩が塩化カルシウム，硝
酸カルシウム及び硫酸カルシウムの内より選ばれる少な
くとも１種である特許請求の範囲第１項記載の製造方
法。 - 【請求項５】アルカリ金属珪酸塩のアルカリ金属と水溶
性カルシウム塩の当量比M/R2O（M:水溶性カルシウム塩
の当量,R:アルカリ金属）が0.8〜2.0である特許請求の
範囲第１項記載の製造方法。 - 【請求項６】水熱処理温度が150〜250℃である特許請求
の範囲第１項記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18536586A JPH0684245B2 (ja) | 1986-08-08 | 1986-08-08 | 珪酸カルシウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18536586A JPH0684245B2 (ja) | 1986-08-08 | 1986-08-08 | 珪酸カルシウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6345115A JPS6345115A (ja) | 1988-02-26 |
| JPH0684245B2 true JPH0684245B2 (ja) | 1994-10-26 |
Family
ID=16169525
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18536586A Expired - Fee Related JPH0684245B2 (ja) | 1986-08-08 | 1986-08-08 | 珪酸カルシウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0684245B2 (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4908148A (en) * | 1989-02-13 | 1990-03-13 | The Procter & Gamble Company | Rinse additive compositions providing glassware protection comprising insoluble zinc compounds |
| US4933101A (en) * | 1989-02-13 | 1990-06-12 | The Procter & Gamble Company | Liquid automatic dishwashing compositions compounds providing glassware protection |
| WO1996011877A1 (en) * | 1994-10-14 | 1996-04-25 | Industrial Research Limited | Fibrous silicate hydrates and processes for their production |
| JP4820729B2 (ja) * | 2006-10-05 | 2011-11-24 | 株式会社トクヤマ | 珪酸カルシウムの製造方法 |
| JP5388504B2 (ja) * | 2008-08-18 | 2014-01-15 | 株式会社トクヤマデンタル | ウォラストナイト微粒子の製造方法 |
| JP5597867B2 (ja) * | 2009-11-24 | 2014-10-01 | 公益財団法人北九州産業学術推進機構 | 結晶性多孔質無機酸化物材料の製造方法 |
| EP3067316A4 (en) * | 2013-11-09 | 2017-04-26 | Tomita Pharmaceutical Co., Ltd. | Powdered gyro-light-type calcium silicate having high oil absorbency and large particle diameter, and production method therefor |
| CN112678839B (zh) * | 2019-10-18 | 2022-07-01 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种粒径可控的硅酸钙的制备方法及由其制备的硅酸钙和用途 |
| CN117245089A (zh) * | 2023-11-20 | 2023-12-19 | 西安稀有金属材料研究院有限公司 | 一种高效处理钐铁氮磁粉反应副产物的方法 |
-
1986
- 1986-08-08 JP JP18536586A patent/JPH0684245B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6345115A (ja) | 1988-02-26 |
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|---|---|---|---|
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