JPH1171108A - 合成ケイ酸マグネシウム - Google Patents

合成ケイ酸マグネシウム

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JPH1171108A
JPH1171108A JP10184972A JP18497298A JPH1171108A JP H1171108 A JPH1171108 A JP H1171108A JP 10184972 A JP10184972 A JP 10184972A JP 18497298 A JP18497298 A JP 18497298A JP H1171108 A JPH1171108 A JP H1171108A
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silicate
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synthetic
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Harald Dr Bauer
ハラルト・バウエル
Guenther Dr Schimmel
ギユンター・シムメル
Volker Thewes
フオルケル・テーヴエス
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Clariant GmbH
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 再現可能で正確に限定された特性及び、特に
低い電解質含有量または高い電解質含有量を有する水溶
液中で、擬似塑性を示す合成ケイ酸塩を提供することで
ある。加えて、そのケイ酸塩は、紡織繊維に高い親和性
を持つ。 【解決手段】 以下の式 [Mg3-x-Li x Si4O10(OH)2-y F y ] x- x/ z M z+ [式中、xは0.1 ≦x≦0.4 の範囲であり、そしてyは
0<y≦2の範囲であり、Mは原子価zを有するアルカ
リ金属イオンであり、そしてフッ素含有量[CF] とケイ
素含有量[CSi] との関係が、C F [mol] =−1.92 CSi
[mol]+b(b=2.18〜2.02)である]で表される層状結
晶性構造を有する合成ケイ酸マグネシウム。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明が属する技術分野】本発明は、層状結晶性構造を
有する合成ケイ酸マグネシウム、それの製造方法及び使
用方法に関する。
【0002】
【従来の技術】合成ヘクトライトは、式
【0003】
【化2】
【0004】[式中、xは0<x<1.2 の範囲であり、
yは0<y<4の範囲であり、そしてMはz(zは1、
2または3)の原子価を有するカチオンである]で表さ
れるスメクタイトタイプのトリオクタヒドラル型層状ケ
イ酸塩である。これらは、そのレオロジー特性により、
増粘系(チキソトロープ剤)に広く使用されている。合
成ヘクトライトを製造するための幾つかの方法が公知で
ある。
【0005】ドイツ特許出願公開第11 84 742 号は、改
善されたレオロジー特性を持つヘクトライトタイプの合
成材料の製造方法を開示している。ここでは、マグネシ
ウムイオンを含む溶液及びアルカリ性ケイ酸ナトリウム
溶液を、リチウムイオン及びフッ化物イオンを含む第三
の溶液に導入し、次いでこの反応混合物を攪拌しながら
加熱し、そしてこの加熱処理を、それの生成物から採取
したサンプルが、──これを濾過、洗浄及び110 ℃で乾
燥した後に──、水中5重量%分散液中でゲルを形成す
るようになるまで続ける。そしてこの生成物を後処理し
次いで110 ℃〜450 ℃で加熱して、有用な水性ゲル化特
性を発現させる。
【0006】ドイツ特許出願公開第15 67 503 号にも類
似の方法が記載されている。但し、ここでは生成物を、
110 〜450 ℃における熱処理の前に水溶液の形でアミン
塩と反応させる。これらの両方法は、有機付加物を形成
することができる生成物を与える。しかし、これらの方
法は、かなり長い反応時間が必要であることと、更に最
終生成物の品質を正確に制御することが非常に困難であ
るという欠点を有する。
【0007】イギリス特許第B-1 432 770 号は、ヘクト
ライトに似た結晶性構造を有する無水ケイ酸マグネシウ
ムの製造方法を開示している。ここでは、先ずマグネシ
ウム塩を炭酸ナトリウム溶液と反応させて炭酸マグネシ
ウムを得、次いでケイ酸ナトリウム溶液を添加して二酸
化ケイ素を析出させる。引き続いて、生じた懸濁液を大
気圧において1時間沸騰させ、次いで207 ℃で3〜6時
間、水熱法により処理する。
【0008】これらの方法によりフッ化物不含の生成物
が製造される。また、この生成物の光学濃度及びビンガ
ム降伏値(1リットル当たり140mg のCaCO3 を含む水道
水中の2%濃度分散液)が測定されている。フッ化物不
含の無水ケイ酸マグネシウムの他の製造方法が、ドイツ
特許(DE-C)第23 56 865 号に記載されている。この方法
は、水性媒体中に水溶性マグネシウム化合物を溶解し、
この水性媒体に、一種またはそれ以上のナトリウム化合
物の水性アルカリ性溶液を添加して水不溶性マグネシウ
ム化合物を析出させ、次いで上記水不溶性マグネシウム
化合物を含むこの水性懸濁液中で二酸化ケイ素を析出さ
せることを含む。この方法においては、マグネシウム化
合物及び二酸化ケイ素は一緒に析出させる。
【0009】国際特許出願公開第93/11069号は、合成ヘ
クトライトの製造方法を開示している。この方法は、次
の段階のヘクトライトのMg/Si 比を既に持つ固体の前駆
体を塩基性条件下に製造することを含む。この前駆体
は、7.5 〜9の間、または9.7〜10の間の狭いpH範囲で
製造される。この前駆体は、次いで、水熱法により結晶
化されて、これにより実際のヘクトライト生成物が得ら
れる。正確なpH制御とpH値を一定に維持することが、改
善された特性を有する生成物を生産すると述べられてい
る。
【0010】米国特許第A-3,586,478 号では、ヘクトラ
イトタイプの合成層状ケイ酸塩を、水溶性マグネシウム
塩、ケイ酸ナトリウム、炭酸ナトリウムまたは水酸化ナ
トリウム溶液、及びLi及びFイオンを含む溶液からなる
水性混合物を調製し、そしてこの混合物を沸点及び大気
圧下に10〜20時間、水熱法により処理して、生成物を晶
出させることによって得ている。洗浄及び乾燥の後に、
カチオンとアニオンが、相対的に或る一定の量比で存在
する生成物が得られる。
【0011】ドイツ特許出願公開第A-16 67 502 号は、
F- 不含の合成クレー材料の製造方法を開示している。
この方法は、マグネシウムイオン及びリチウムイオンを
含む第一の水溶液に、炭酸ナトリウム及びケイ酸ナトリ
ウムを含む第二の溶液を添加して、白色の析出物を形成
させることを含む。得られた混合物を次いで加熱し、そ
して加圧下に比較的長い時間置いた後、生成物が晶出
し、これを洗浄及び乾燥する。
【0012】ドイツ特許出願公開第A-1 054 111 号の方
法では、合成クレー材料を、リチウムイオン及びマグネ
シウムイオンを含む水溶液をその沸点まで加熱し、そし
てこれにケイ酸ナトリウム溶液をゆっくりと添加するこ
とによって製造している。次いで、炭酸ナトリウム水溶
液を添加する。水熱処理の後、その生成物を濾過し、洗
浄し、乾燥しそして粉砕する。
【0013】ヨーロッパ特許出願公開第A-0 088 372 号
は、合成ヘクトライトの製造方法を開示している。この
方法は、マグネシウム塩の水溶液を110 〜373 ℃の温度
に加熱し、リチウムイオン及び/またはフッ化物イオン
を添加し次いでナトリウム及びケイ素の源を添加するこ
とを含む。ドイツ特許出願公開第A-27 18 576 号は、ス
メクタイトタイプのフッ素含有トリオクタヒドラルクレ
ーからなる材料の、非常に特定的な製造方法を開示して
いる。ここでは、とりわけ、二酸化ケイ素ゾルを添加す
る。得られる生成物のビンガム(Bingham) 降伏点は、数
少ない分野でしか有用でない。
【0014】同様に米国特許第A-4,049,780 号も合成ケ
イ酸塩の複雑な製造方法を開示している。ここでも、多
くの実際の用途には不十分なビンガム降伏点を持つ生成
物しか得られない。上記の方法の多くは、空時収量が低
くかつ生成物の性質を一様に再現することがそれほど簡
単ではないという欠点を有する。また、多くの方法が、
非常に長い時間を必要とし、経済的に好ましくないよう
でもある。幾つかの方法においては、得られる生成物及
びそれらの性質は、その組成及び品質に関して著しく変
化する。更に、対応する電解質溶液中で一定の値の降伏
点を持つかまたは高い繊維親和性を持つ生成物を製造す
ることがしばしばできない。
【0015】
【発明が解決しようとする課題】それゆえ、本発明の課
題は、再現可能(reproducible)で正確に限定された特性
及び、特に低い電解質含有量または高い電解質含有量を
有する水溶液中で、擬似塑性性を表す合成ケイ酸塩を提
供することである。加えて、これは、紡織繊維(textile
fiber) に対し高い親和性を持つべきである。
【0016】
【課題を解決するための手段】この課題は、式
【0017】
【化3】
【0018】[式中、xは、0.1 ≦x≦0.4 の範囲であ
り、そしてyは0<y≦2の範囲であり、Mはzの原子
価を有するアルカリ金属イオンであり、そしてフッ素含
有量[CF ] とケイ素含有量[CSi] との関係が、C F [mo
l] = -1.92 CSi[mol] +b(bは2.18〜2.02である)
である。]で表される層状結晶性構造を持つ合成ケイ酸
マグネシクムによって達成される。
【0019】好ましくは、xは、0.21≦x≦0.33の範囲
である。特に好ましくは、xは、0.21≦x≦0.28の範囲
である。層状結晶性構造を持つ該新規合成ケイ酸マグネ
シクムは、好ましくは、電解質含有量が低い水溶液に高
い擬似塑性性を与える。層状結晶性構造を持つ該新規合
成ケイ酸マグネシウムは、好ましくは、電解質含有量が
高い水溶液に高い擬似塑性性を与える。
【0020】層状結晶性構造を有する該新規合成ケイ酸
マグネシウムは、好ましくは、紡織繊維に対して高い親
和性を有する。本発明は、MgSO4 水溶液を、リチウムイ
オン及びフッ化物イオンを含む水溶液と反応させ、次い
でケイ素化合物を添加することを特徴とする、上記式の
層状結晶性構造を有する合成ケイ酸マグネシウムの製造
方法にも関する。
【0021】好ましくは、該新規方法は、ケイ素化合物
の添加後に、反応混合物を加熱しそしてその温度に2〜
24時間維持し、次いで冷却し、そして副生成物からケイ
酸マグネシウムを分別し、そして洗浄及び後処理して行
う。上記反応混合物は、好ましくは、100 〜320 ℃に加
熱する。上記反応混合物は、特に好ましくは、170 〜22
0 ℃の温度で、3〜8時間加熱する。
【0022】該新規方法においては、上記反応混合物中
のモル比は以下の値である: Mg/Si = 0.7144〜0.6405 Li/Si = 0.02464 〜0.09854 F/Si = 0.4009〜0.4899 Na/Si = 0.9514〜2.0298 H2O/Si = 13.9947〜42.7536 好ましくは、Mg/Si モル比は0.6873〜0.6578であり、そ
してLi/Si モル比は0.05173 〜0.0813である。
【0023】特に好ましくは、Mg/Si モル比は、0.6873
〜0.6701であり、Li/Si モル比は0.05173 〜0.0898であ
る。上記の方法段階によって得られたケイ酸マグネシウ
ムは、好ましくは次いで粉砕する。本発明は、上記方法
によって得られたヘクトライトタイプの合成層状ケイ酸
塩を、レオロジー添加剤(rheology additive) の製造の
ために使用する方法またはレオロジー添加剤として使用
する方法、飲料品の清澄化及び浄化のために使用する方
法、触媒または触媒担体、吸着剤、バインダー及び/ ま
たはフィラー、植物保護剤のための(溶解)添加剤、分
散剤、ビルダー、繊維柔軟剤、他の材料のためのキャリ
アー物質、及び添加剤として使用する方法にも関する。
【0024】ケイ酸塩源は固体の形のケイ酸ナトリウム
(固体水ガラス)または溶解された形のケイ酸ナトリウ
ム(水ガラス)であることができる。好ましくは、1:2
のNa 2O:SiO2 比を有する材料(二ケイ酸ナトリウム、例
えばSociete Francaise Hoechst から入手できるタイプ
3Na )または1:3.5 のNa2O:SiO2 比を有する材料(ソー
ダ水ガラス、例えばSociete Francaise Hoechst から入
手できるタイプ4/1 )である。
【0025】使用するアルカリは、好ましくは、様々な
比率の水酸化ナトリウムと炭酸ナトリウムである。適当
なNa2O:SiO2 比を有するケイ酸塩を用いることによっ
て、アルカリを更に添加することを避けることができ
る。使用するマグネシウム塩は、好ましくは、硫酸マグ
ネシウムである。また、炭酸水酸化マグネシウム、フッ
化マグネシウムなど、またはこれらの塩の混合物も好適
である。
【0026】リチウム塩は、好ましくは、炭酸リチウム
である。また、硫酸リチウム、水酸化リチウムなど、ま
たはこれらの混合物も好適である。フッ化物源は、好ま
しくは、フッ化水素酸である。また、アルカリ金属フッ
化物及びアルカリ土類金属フッ化物またはこれらの混合
物も好適である。アルカリ土類金属フッ化物は、アルカ
リ土類金属酸化物、水酸化物、炭酸塩及び/ または炭酸
水酸化物とフッ化水素酸とを反応させることによってそ
の場で(in situ) で形成させることもできる。
【0027】該新規方法は、様々な態様で工業的に行う
ことができる。例えば、バッチ式製造においては、リチ
ウム及びフッ化物源としての溶液を、飽和硫酸マグネシ
ウム溶液に添加する。次いで、アルカリ性ケイ酸ナトリ
ウム溶液を添加する。上記のアルカリ性ケイ酸ナトリウ
ム溶液の添加は、0〜300 ℃の幅広い温度範囲で行うこ
とができる。好ましくは20〜50℃の範囲の温度並びに室
温である。得られた反応混合物(以下、懸濁液ともい
う)は、この溶液の自己発生蒸気圧の下に70〜300 ℃の
温度に加熱しそしてこのような適当な温度の下に 0.5〜
20時間放置する。この手順は、好ましくは、この全懸濁
液を170 〜230 ℃の温度で4〜10時間加熱することを含
む。
【0028】次いで、この全懸濁液を100 ℃以下に冷却
する。これは、直接的な冷却でもよいし、その他には間
接的な冷却、例えば反応器のジャケットを介して冷却す
ることによってまたはこの懸濁液を他の容器に入れて膨
張させることによっても行うことができる。連続的な方
法においては、上記溶液を高圧容器中に連続的に計量添
加することもできる。平均的な滞留時間は、3〜6時間
であるべきである。この際、同時に、対応する量の反応
混合物を反応器から排出する。
【0029】得られた懸濁液は、不溶性成分として合成
ケイ酸マグネシウム及び、副生成物として、溶解した硫
酸ナトリウム、及びpHを調節するために使用した炭酸塩
及び水酸化物、及び使用した少量の残留イオンを含む。
硫酸ナトリウムの量は硫酸マグネシウム供給量に依存し
て変化し、そしてこれは、必要ならば、水酸化マグネシ
ウムまたはフッ化マグネシウムを使用することによって
減らすことができる。
【0030】該新規方法は、53:1〜155:1 またはそれ以
上のH2O/SiO2比を必要とする従来技術の方法よりも、か
なり低いH2O/SiO2比(これは、本発明によれば、約14:1
〜43:1)を使用し、このことは、特に経済的な方法が今
や可能であることを意味する。幾つかの用途、例えば洗
剤には、得られた懸濁液を、乾燥後に更に精製すること
なく使用できる。他方、他の用途、例えば表面塗装に
は、最終生成物は極めて純粋でなければならない。様々
な精製方法及びそれらの効果は、以下により詳細に記載
する。
【0031】それゆえ、なお上記の成分を含む本発明方
法によって製造された懸濁液は次いで精製することがで
きる。この目的で、懸濁液中に形成した硫酸ナトリウム
をその溶解挙動を利用することによって除去する。特許
請求の範囲に記載した方法の濃度比の下に、大部分の硫
酸ナトリウムは、選択的な結晶化及び激減した懸濁液を
デカントすることによって除去できる。
【0032】得られた懸濁液は、濾過、例えば真空ドラ
ムフィルター、フィルタープレスまたはベルトフィルタ
ーで更に精製することができる。高速な流速を生じさせ
ることによってフィルターケーキの形成を避けるクロス
フローの原理による濾過は、特に低い電解質含有量を有
する生成物を与える。この懸濁液は遠心分離によって洗
浄することもできる。この際にも、十分に低い電解質含
有量を有する生成物が得られるが、ただし、この場合の
電解質含有量は、クロスフロー濾過の後に得られる生成
物ほどは低くない。この懸濁液は、遠心処理を繰返し、
上澄み溶液をデカントしそして重い方の相を水で再懸濁
させることによって洗浄する。この工程は、この懸濁液
の導電率が所定の値以下まで下がるまで繰返される。よ
り大規模な製造では、所望の生成物は水で連続的に洗浄
される。
【0033】乾燥は、例えば、減圧乾燥室中でまたはバ
ンド乾燥器(belt drier)を用いて行われる。有利な方法
は、先ずバンド乾燥器で集塊するまで乾燥し(水含有率
約80〜85%)、次いで他のバンド乾燥器で約130 ℃の
温度で対流的に、つまり通気された(aerated) バラ材料
の状態で乾燥することを含む。比較的な多量の材料は、
好ましくは、噴霧塔中で乾燥する。ここでは、懸濁液は
ノズルを用いて霧状にし、そして熱ガス流と並流で混合
するかあるいは熱ガス流と向流で通過させる。一成分ノ
ゾル及び二成分ノズルを使用することが可能であり、こ
の際、後者は、対応する空気流を用いることにより、よ
り均質な材料の流れを生じさせる。噴霧塔の底部に関す
る限りにおいては、該新規合成層状ケイ酸塩は既に最終
的な粒度分布、すなわち53μm未満の粒子の割合が約20
%であり、100 μm未満の粒子の割合が約60%であり、
200 μm未満の粒子の割合が約80%でありそして200 μ
mより大きい粒子の割合が約20%という粒度分布を有
し、これは上記の層状ケイ酸塩は、通常、粉砕すること
によるそれ以上の細分化処理を必要しないことを意味す
る。
【0034】該新規方法において特に易可溶性の生成物
を得るためには、強熱減量は約15%であるべきである。
強熱減量がこの値よりかなり低い場合は、溶解速度が低
下する。該新規方法によって製造される、0.0246〜0.09
85のLi/Si 比に相当する組成を有するヘクトライトタイ
プの合成層状ケイ酸塩は、他のヘクトライトタイプの合
成層状ケイ酸塩よりもかなり大きい粒子として晶出す
る。例えば、実施例1の該新規層状ケイ酸塩の粒子の平
均径(d50)は約133nm (2%濃度水性分散液中)であ
り、それゆえ、市販の合成ケイ酸マグネシウムの粒子の
平均径(d50=約70nm)よりもかなり大きい。この比較的
大きい粒径は多くの分野の用途に有利である。
【0035】該新規方法により製造されるヘクトライト
タイプの合成層状ケイ酸塩の用途分野は、例えば:ワイ
ン、果汁液(must)、フルーツジュース、シュガージュー
ス及びシュガーシロップを清澄化及び清浄化するための
飲料工業、触媒及び触媒担体、植物保護剤(殺菌剤、除
草剤)のための添加剤、水及び廃水浄化における吸着
剤、ケア用品(care product)及び磨き粉、洗剤、クリー
ナー及びケア用品における分散剤、ビルダー、繊維柔軟
剤、洗剤、クリーナー及びケア用品の構成分のためのキ
ャリア物質、軟膏及び化粧品のためのベース、ペイン
ト、ワニス、表面塗料(水系のものも含む)及び目地剤
のためのレオロジー添加剤(増粘剤、チキソトロープ
剤、安定化剤及び沈降防止剤)、タイル接着剤(例えば
分散液ベースのもの)、封泥、ワックス及び接着剤、セ
ラミック製造方法における添加剤及びうわぐすり(glaz
e) 用の添加剤、掘穿泥水用の添加剤、鋳造目的のため
の鋳物砂バインダーのための添加物、である。
【0036】層状結晶性構造を有する該新規合成ケイ酸
マグネシウムは、以下の好ましい特性を示す:電解質含
有量が低い水溶液に、非常に良好な擬似塑性を表し、電
解質含有量が高い水溶液に、非常に良好な擬似塑性を表
し、かつ紡織繊維に対して高い親和性を有する。
【0037】ヘクトライトタイプの該新規合成層状ケイ
酸塩を、それらのレオロジー特性についても試験した。
クレー材料が、擬似塑性的流動挙動を示す水溶液を与え
ることは公知である(K.Jasmund et al, Tonminerale u
nd Tone, Steinkopf-Verlag 1993)。このような挙動の
特徴は、降伏点が現れることである。これは塑性流れ挙
動とともに生ずる。つまり、この材料は或る最小の剪断
応力を超えたときに初めて流動し始める。観測される粘
度はしばしば数等級以上低下する(剪断液化)。降伏点
以下では、この塑性物質は固体として挙動する。上記降
伏点の出現は、溶液中に存在する電解質の特質及び濃度
に非常に依存する。通常、電解質不含のまたは低電解質
の溶液における降伏点は、小さな剪断応力値しか与えな
い。電解質濃度が高まると、その降伏点もより高い値を
示す。非常に高い電解質濃度においてのみ、最大値を超
えて、降伏点が再び低下する。
【0038】この降伏点特性は、分散液、乳濁液等のレ
オロジーを調節するために使用される。これらの挙動に
好ましい影響を与えることができる。或る幾つかの用
途、例えば化粧品、表面塗料及びエマルジョン塗料にお
いては、低い電解質含有量が常に必要とされる。一方、
例えば建設の分野においては、できるだけ高い電解質寛
容度が必要とされる。つまり、当該ケイ酸塩は、特に高
い塩含有量においてもそのレオロジー特性をなお持つ。
【0039】0.6849〜0.6750のMg/Si 比及び0.05420 〜
0.06405 のLi/Si 比を有する反応混合物から由来する対
応して精製されたケイ酸塩は、低電解質の水溶液中で格
別のレオロジー特性、特に公知の合成及び天然ヘクトラ
イト、モンモリロナイトまたはベントナイトよりも高い
降伏点を示す。0.6627〜0.6528のMg/Si 比及び0.0764〜
0.0862のLi/Si 比を有する反応混合物から由来する該新
規合成ケイ酸マグネシウムも、特に高い電解質含有量に
おいて水溶液として有用な降伏点値を持つ。その電解質
寛容度は、匹敵する純粋な合成ヘクトライト及び純粋な
天然モンモリロナイトよりも高い。
【0040】レオロジー特性を測定するためには、試料
物質1.8gを、分散器(Ultra Turrax)を用いて脱イオン水
80g 中に分散させそしてこれを24時間放置する。このサ
ンプルを、剪断応力制御レオメーター(Carri-med-50粘
度計)を備えたプレート/プレート測定配置を用いて測
定する。このためには、このサンプルは先ず250s-1から
750 s -1まで直線状に上昇する剪断速度で予備剪断し、
これに次いで4分間休止させる。
【0041】降伏点は、剪断応力/剪断速度図から、剪
断応力を高めながら回転運動(剪断速度)が最初に開始
する点として実験的に測定できる。驚くべきことに、本
発明者等は、該新規合成層状ケイ酸塩が、洗浄の応用分
野に従来使用されている天然層状ケイ酸塩よりも、編織
布に対してかなり高い親和性を持つことも見出した。洗
浄液等の溶液を使用した場合、該ケイ酸塩は、それの濃
度に従い編織物に付着するだけでなく、それ以上にこの
溶液から繊維に付着する。
【0042】該ケイ酸塩は、洗浄プロセスに使用される
それ自体繊維に対して親和性を持たない他の物質、例え
ば漂白剤、酵素などのためのキャリヤーとしても使用で
きる。これらは、イオン交換によりケイ酸塩の表面に吸
着されて付着するか、または極性物質として該ケイ酸塩
中に入り込むことができる。直接の共有結合により該ケ
イ酸塩にある種の物質を結合させることもできる。
【0043】使用したケイ酸塩の量(100 %)に対し
て、生地上に残ったケイ酸塩の量は付着収量[%](coatin
g yield)と称する。一般的に、測定は二回行い、その平
均値をとる。繊維親和性を測定するためには、編織布断
片(綿テリー 22.5 g)を、加熱水浴中で加熱された回
転丸底ガラスフラスコ中で合成ケイ酸塩75mgを溶解した
脱イオン水(導電率=約0.01mS) 200ml で処理する。pH
を10.4に調節するために水酸化ナトリウム溶液を使用
し、導電率を1.2mS に調節するためにはNaCl水溶液を使
用する。
【0044】約20℃における5分間の処理により予備洗
浄をシュミレートし、これに次いで60℃における15分間
の処理により本洗浄をシュミレートする。この溶液及び
編織布断片を次いで水道水20mlで処理し(20℃、5分
間)そして冷却する。濯ぎ作業を、各々水85mlを用いて
繰返して濯いでシュミレートする。このサンプルを次い
で乾燥室中80℃で15時間乾燥する。乾燥したこの編織布
断片について、付着物を元素分析により測定する(空試
験値と比較したMg含有量)。
【0045】
【実施例】先ず次の3つの溶液を調製する。 溶液1: ビーカー中で351gのMgSO4 ・7H2Oを320gのH2
O 中に溶解する。 溶液2: 31.4g のNaOH (50重量%) 及び5.00g のLi2C
O3を水315g中に懸濁させ、そしてフッ化水素酸(40 %H
F)47gを冷却及び攪拌しながら滴下する。CO2 の発生
により、強い発泡が起きる。 溶液3: 46g のNaOH (100 重量%)、39g のNa2CO3
び446.7gの水ガラス(8.3 重量%のNa2O、27.8重量%の
SiO2、タイプ:4/1, 製造元:Societe Francaise Hoec
hst )を水480g中に溶解する。 溶液2を、櫂型攪拌機を用いて激しく攪拌しながら室温
で溶液1に添加し、次いで溶液3を更に激しく攪拌しな
がらゆっくりと添加する。次いでこの混合物を200 ℃で
更に5時間攪拌する。
【0046】次いで、9.2 のpHを有するこの懸濁液を冷
却し、そして繰返し遠心分離し、上澄みの塩溶液をデカ
ントし、そして重い方の相を、全部で8L の脱イオン水
を用いて再懸濁することにより、この懸濁液の導電率が
2.8mS 以下になるまで洗浄する。乾燥室中で80℃で乾燥
しそしてクロス−ビーターミル中で粉砕すると、189gの
生成物が得られた。これを分析すると、0.44重量%のL
i、15.4重量%のMg、27重量%のSi及び5.1 重量%のF
が測定された。2%水溶液中での一次粒子のd50 値は13
3nm である。X線回折図により、ヘクトライト構造を持
つケイ酸塩の存在が確認された。レオロジーデータを、
Carri-med-50粘度計を用いて記録した。 実施例2 実施例1の手順を繰り返すが、ただし以下の溶液を使用
する。 溶液1: 53kgのMgSO4 ・7H2Oを、250 リットル容量の
攪拌タンク中で攪拌しながら40℃で48kgのH2O 中に溶解
する。 溶液2: 4.71kgのNaOH (50重量%) 及び0.69kgのLi2C
O3を、他の60リットル容量の攪拌容器中で水82.6kg中に
懸濁させ、そしてフッ化水素酸 (40%HF) 7.05kgを、冷
却及び攪拌しながら、CO2 を制御して発生させることが
できるような速度で計量添加する。この添加の間、中和
熱により温度が約65℃まで上昇する。 溶液3: 250 リットル容量の攪拌タンク中で、6.9kg
のNaOH (100 重量%) 、5.85kgのNa2CO3及び67.5kgの水
ガラス(8.3 重量%のNa2O、27.8重量%のSiO2, タイ
プ:4/1 , 製造元:Societe Francaise Hoechst)を、水
72kg中に順次溶解する。 溶液2を、攪拌しながら1時間かけてかつ上記の温度を
維持しながら溶液1にポンプ移送し、次いで得られた混
合物を250 リットル容量の高圧容器中に入れる。溶液3
を、激しく攪拌しながら1時間かけてこの混合物に計量
添加し、その後、この混合物を1.5 〜2時間の間208 ℃
で加熱し(内圧=約17.5bar )そして5時間攪拌する。
次いでこの混合物を100 ℃以下にまで冷却し、そして得
られた懸濁液(全部で300kg )の半分を、150kg のH2O
を含む中間容器にポンプ移送し(生じた懸濁液の導電
率: 71.5 mS, pH = 9.5)そしてこのサイクルに接続さ
れた濾過装置中で全部で1810kgの脱イオン水で洗浄す
る。
【0047】このように精製された懸濁液(固形物含有
率 5.9%, pH: 9.8,導電率: 0.95mS)を乾燥室中80℃で
乾燥し10.9kgの乾燥品を得、これを最初はハンマーミル
で砕き次いでピンミルを用いて粉砕する。この生成物を
分析すると、0.39重量%のLi、16.3重量%のMg、26.2重
量%のSi及び5.5 重量%のFが測定される。X線回折図
により、ヘクトライト構造を有するケイ酸塩の存在が確
認される。レオロジーデータは、Carri-med-50粘度計を
用いて記録した。 実施例3 実施例1の手順を繰り返す。 溶液1: 379gのH2O 中に226gのMgSO4 ・7H2Oを溶解す
る。 溶液2: 水284g中に6.34g のLi2CO3及び29.14gのMgF2
を懸濁させる。 溶液3: 480gの水、46g のNaOH (100 重量%)、39g
のNa2CO3及び449.9gの水ガラス(8.3 重量%のNa2O、2
8.18 重量%のSiO2, タイプ:4/1, 製造元: Societe F
rancaise Hoechst )。 これらの溶液を実施例1に記載のように組み合せ、次い
で全ての成分を含むこの混合物を200 ℃で5時間、ゆっ
くりと攪拌した。
【0048】次いで、得られた10.0のpHを有する冷却し
た懸濁液を、繰返し遠心分離し、上澄みの塩溶液をデカ
ントし、そして重い方の相を全部で8L の脱イオン水を
用いて再懸濁することにより、この懸濁液の導電率が3.
6mS 未満になるまで洗浄する。乾燥室中80℃で乾燥しそ
してクロス−ビーターミル中で粉砕することにより183g
の生成物を得た。分析により、0.48重量%のLi、14.5重
量%のMg、24.2重量%のSi及び5.6 重量%のFが測定さ
れ、強熱減量は15.2%でありそして2%水溶液中での一
次粒子のd50 値は16nmである。X線回折図により、ヘク
トライト構造を有するケイ酸塩の存在が確認された。レ
オロジーデータを、Carri-med-50粘度計を用いて記録し
た。
【0049】 実施例4 実施例1の手順を繰返した。 溶液1: 379gのH2O 中に226gのMgSO4 ・7H2Oを溶解す
る。 溶液2: 水284g中に、6.34g のLi2CO3及び29.14gのMg
(OH)2 を懸濁させ、次いで47g のフッ化水素酸(40 %H
F) を添加する。 溶液3: 480gの水、46g のNaOH (100 重量%) 、39g
のNa2CO3及び437gの水ガラス(8.3 重量%のNa2O、28.1
8 重量%のSiO2、タイプ:4/1, 製造元: Societe Fra
ncaise Hoechst)。 これらの溶液を実施例1に記載のように組み合せ、次い
で全ての成分を含むこの混合物を200 ℃で5時間ゆっく
りと攪拌する。
【0050】次いで、生じた9.0 のpHを有する冷却した
懸濁液を、繰返し遠心分離し、上澄みの塩溶液をデカン
トし、そして重い方の相を、全部で8L の脱イオン水を
用いて再懸濁することにより、この懸濁液の導電率が1.
3mS 未満になるまで洗浄する。乾燥室中80℃で乾燥しそ
してクロス−ビーターミル中で粉砕して189gの生成物を
得た。分析すると、0.51重量%のLi、15.4重量%のMg、
25.5重量%のSi及び8.4 重量%のFが測定され、2%水
溶液中の一次粒子のd50 値は245nm である。X線回折図
により、ヘクトライト構造を有するケイ酸塩の存在が確
認される。レオロジーデータは、Carri-med-50粘度計を
用いて記録した。
【0051】 実施例5 実施例1の手順を繰返した。 溶液1: 320gのH2O 中に226gのMgSO4 ・7H2Oを溶解す
る。 溶液2: 水284g中に、6.34g のLi2CO3及び46.36gのMg
(OH)2 ×4MgCO3 4 H2Oを懸濁させ、次いで47g のフッ化
水素酸 (40%HF)を添加する。 溶液3: 480gの水、46g のNaOH (100 重量%) 、39g
のNa2CO3及び449gの水ガラス(8.3 重量%のNa2O、28.3
8 重量%のSiO2,モデル:4/1 ,製造元: Societe Fra
ncaise Hoechst)。 これらの溶液を実施例1に記載のように組み合せ、次い
で全ての成分を含むこの混合物を200 ℃で5時間ゆっく
りと攪拌する。
【0052】次いで、76.2mSの導電率を有する冷却した
この懸濁液を、繰返し遠心分離し、上澄みの塩溶液をデ
カントし、そして重い方の相を、全部で8L の脱イオン
水を用いて再懸濁することにより、この懸濁液の導電率
が1.61mS未満になるまで洗浄する。乾燥室中80℃で乾燥
しそしてクロス−ビーターミル中で粉砕して 190g の生
成物を得た。分析すると、0.54重量%のLi、15.5重量%
のMg、26重量%のSi及び5.5 重量%のFが測定され、そ
して2%水溶液中での一次粒子のd50 値は151nm であ
る。X線回折図によりヘクトライト構造を有するケイ酸
塩の存在が確認された。レオロジーデータは、Carri-me
d-50粘度計を用いて記録した。 実施例6 攪拌された容器中で、480gの水、12.62gのNaOH (100
%) 及び39g のNa2CO3を、33.4重量%量のNa2O及び66.3
8 重量%量のSiO2からなる固体水ガラス(Societe Fran
caise Hoechst )191.0gに添加しそしてこの混合物を1
時間攪拌する。溶液1及び2を順次これに計量添加しそ
して全ての成分を含むこの混合物を195 ℃で5時間ゆっ
くりと攪拌する。 溶液1: 320gのH2O 中に、353.6gのMgSO4 ・7H2Oを溶
解する。 溶液2: 水284g中に、62.88gのNaOH (50%) 及び4.61
g のLi2CO3 を懸濁させ、次いで47g のフッ化水素酸
(40%HF)を添加する。 次いで、72mSの導電率及び8.5 のpHを有する冷却したこ
の懸濁液を、繰返し遠心分離し、上澄みの塩溶液をデカ
ントし、そして重い方の相を全部で8L の脱イオン水を
用いて再懸濁させることにより、この懸濁液の導電率が
1.58mS未満になるまで洗浄する。
【0053】乾燥室中80℃で乾燥しそしてクロス−ビー
ターミル中で粉砕すると、179gの生成物が得られた。分
析すると、0.53重量%のLi、15.1重量%のMg、24.2重量
%のSi及び6.4 重量%のFが測定され、そして2%水溶
液中の一次粒子のd50 値は300nm である。X線回折図に
より、ヘクトライト構造を有するケイ酸塩の存在が確認
された。レオロジーデータをCarri-med-50粘度計を用い
て記録した。 実施例7〜11及び実施例12 実施例7〜11は、表1に記載の量の原料を使用し、そし
て最終生成物を晶出させ、そして必要に応じて実施例1
〜6に記載の手順により精製した。各々の場合に、表1
に記載の特性を有する合成層状ケイ酸塩が得られた。
【0054】上述の指示に従い、本発明による実施例
1、2、7、8及び9及び比較例10及び12(実施例12で
使用した層状ケイ酸塩は市販の合成ヘクトライト)につ
いて、各々の降伏点を、懸濁液の導電率の関数として、
すなわち電解質含有量の関数として測定した。本発明に
よる合成ケイ酸マグネシウム(実施例1、2、7及び
8)は、低い電解質含有量においても、高い降伏点、す
なわち高い擬似塑性を示す。
【0055】本発明による合成ケイ酸マグネシウム(実
施例8)は、非常に高い電解質含有量において高い降伏
点を有する。
【0056】
【表1】
【0057】
【表2】
【0058】本発明による実施例1、2及び7〜9の合
成ケイ酸マグネシウムの繊維親和性も、天然ベントナイ
ト(I〜III )及び実施例11の生成物のそれと比較し
た。 本発明による実施例1、2及び7〜9の合成ケイ酸マグ
ネシウムは、実施例11のケイ酸マグネシウムよりも、特
に天然ベントナイトと比較して、かなり高い繊維親和性
を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 フオルケル・テーヴエス ドイツ連邦共和国、40789 モンハイム、 ラートシユテッター・ヴエーク、12

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 以下の式 【化1】 [式中、xは0.1 ≦x≦0.4 の範囲であり、そしてyは
    0<y≦2の範囲であり、Mは原子価zを有するアルカ
    リ金属イオンであり、そしてフッ素含有量[CF] とケイ
    素含有量[CSi] との関係が、C F [mol] =−1.92 CSi
    [mol]+b(b=2.18〜2.02)である]で表される層状結
    晶性構造を有する合成ケイ酸マグネシウム。
  2. 【請求項2】 xが、0.21≦x≦0.33の範囲である、請
    求項1に記載の層状結晶性構造を有する合成ケイ酸マグ
    ネシウム。
  3. 【請求項3】 xが、0.21≦x≦0.28の範囲である、請
    求項1に記載の層状結晶性構造を有する合成ケイ酸マグ
    ネシウム。
  4. 【請求項4】 低い電解質含有量の水溶液中で高い擬似
    塑性をもたらす請求項1〜3のいずれか一つに記載の層
    状結晶性構造を有する合成ケイ酸マグネシウム。
  5. 【請求項5】 高い電解質含有量の水溶液中で高い擬似
    塑性をもたらす請求項1〜3のいずれか一つに記載の層
    状結晶性構造を有する合成ケイ酸マグネシウム。
  6. 【請求項6】 紡織繊維に対し高い親和性を有する、請
    求項1〜3のいずれか一つに記載の層状結晶性構造を有
    する合成ケイ酸マグネシウム。
  7. 【請求項7】 MgSO4 水溶液を、リチウムイオン及びフ
    ッ化物イオンを含む水溶液と反応させ、次いでケイ素化
    合物を添加することを含む、層状結晶性構造を有する合
    成ケイ酸マグネシウムの製造方法。
  8. 【請求項8】 ケイ素化合物の添加後に、その反応混合
    物を加熱しそしてこの温度に2〜24時間維持し、次いで
    冷却し、そしてケイ酸マグネシウムを副生成物から分別
    し、次いで洗浄及び後処理する請求項5に記載の方法。
  9. 【請求項9】 反応混合物を100 〜320 ℃に加熱する請
    求項6に記載の方法。
  10. 【請求項10】 反応混合物を170 〜220 ℃で3〜8時
    間加熱する請求項8または9に記載の方法。
  11. 【請求項11】 反応混合物のモル比が、 Mg/Si = 0.7144〜0.6405 Li/Si = 0.02464 〜0.09854 F/Si = 0.4009〜0.4899 Na/Si = 0.9514〜2.0298 H2O/Si= 13.9947 〜42.7536 である請求項7〜10のいずれか一つに記載の方法。
  12. 【請求項12】 モル比が、 Mg/Si = 0.6873〜0.6578及び Li/Si = 0.05173 〜0.0813 である請求項7〜11のいずれか一つに記載の方法。
  13. 【請求項13】 モル比が、 Mg/Si = 0.6873〜0.6701及び Li/Si = 0.05173 〜0.0898 である請求項7〜12のいずれか一つの方法。
  14. 【請求項14】 ケイ酸マグネシウムを次いで粉砕する
    請求項7〜13のいずれか一つの方法。
  15. 【請求項15】 請求項1〜3のいずれか一つに記載の
    または請求項6〜13のいずれか一つに記載の方法によっ
    て得られるヘクトライトタイプの合成層状ケイ酸塩を、
    レオロジー添加剤の製造のためにまたはレオロジー添加
    剤として、飲料品を清澄化及び清浄化するために、ある
    いは触媒または触媒担体、吸着剤、バインダー及び/ま
    たはフィラー、植物保護剤のための(溶解)添加剤、分
    散剤、ビルダー、繊維柔軟剤、他の材料のためのキャリ
    ア物質及び添加剤として使用する方法。
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