KR101633760B1 - 규산마그네슘 흡착제의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 규산마그네슘 흡착제의 제조방법에 있어서, 1) 반응기에 황산마그네슘 100 중량부에 대하여 규산나트륨 40~45 중량부와 물 200~220 중량부를 투입하여 교반하면서 반응시킨 혼합물을 필터프레스로 여과하여 생성된 케이크를 기류 건조기에서 건조시켜 규산마그네슘을 제조하여 포집함으로써, 흡착제의 비표면적을 향상시켜 단위부피에 대한 넓은 표면적을 유지하므로 산업폐수나 환경오염물질을 흡착할 흡착력이 우수하고 그리고 수율이 높아 저렴한 생산비용으로 흡착제를 제조할 수 있는 것이 특징이다.

Description

규산마그네슘 흡착제의 제조방법{Production method of magnesium silicate as an adsorbent}

본 발명은 규산마그네슘 흡착제의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 황산마그네슘과 규산나트륨을 반응기에서 물을 매개로 반응시켜 다공질의 규산마그네슘 흡착제를 제조함으로써, 흡착제의 비표면적을 향상시켜 단위부피에 대한 넓은 표면적의 확보로 흡착성능이 우수하여 산업폐수나 환경오염물질 등을 흡착하는데 뛰어난 효과를 발휘할 수 있는 것을 특징으로 하는 규산마그네슘 흡착제의 제조방법에 관한 것이다.

오늘날 다양하게 발전하는 산업화로 인해 각 분야에서 발생하는 대기오염, 수질오염과 같은 환경오염물질의 제거를 위하여 다양한 흡착제를 사용하고 있다.

그러나 국내에서 그동안 많이 사용하던 이온교환수지의 경우 흡착력의 저하로 산이나 알카리를 흡착할 때 흡착력이 떨어지는 문제점이 있었다.

이로 인해 고분자화합물의 생산공장에서 발생하는 촉매와 같은 환경오염물질의 제거를 위해 외국으로부터 다량의 흡착제를 수입하여 사용하므로 인해 환경오염물질을 제거하는데 많은 비용이 소요되었다.

상기와 같이 다양한 흡착제를 수입하므로 소요되는 비용을 절감하고 새로운 흡착제의 생산을 위해 그동안 연구, 개발하여 특허출원된 내용을 살펴보면, 공개특허공보 제10-2007-0098111호에 규산소다, 수산화알루미늄, 가성소다 및 물을 반응기에 투입하여 반응시킨 후 침전물을 여과하여 건조시킨 구상의 흡착제를 분쇄하여 제조하는 합성흡착제의 제조방법이 알려져 있으나, 상기와 같은 흡착제의 경우 종래의 활성탄이나 이온 교환수지에 비해 흡착력은 우수하지만 생산비용이 많이 소요되는데 비해 생산수율이 다소 낮은 문제점이 있다.

따라서 본 출원인은 환경오염물질에 강한 흡착력을 유지하고 생산비용이 보다 저렴한 흡착제의 개발이 절실하여 연구 및 개발한 결과 본 발명을 완성하게 되었다.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 방안으로서, 황산마그네슘과 규산나트륨을 반응기에서 물을 매개로 반응시킨 혼합물을 여과 및 건조시켜 다공질의 규산마그네슘 흡착제를 제조함으로써, 흡착제의 비표면적을 향상시켜 단위부피에 대한 넓은 표면적으로 흡착성능이 우수하여 산업폐수나 환경오염물질의 흡착력이 뛰어나며, 높은 수율로 인해 생산비용이 저렴한 흡착제를 제조할 수 있는 것을 특징으로 하는 규산마그네슘 흡착제의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.

상기 과제를 해결하기 위한 본 발명은 규산마그네슘 흡착제의 제조방법에 있어서,

1) 반응기에 황산마그네슘 100 중량부에 대하여 규산나트륨 40~45 중량부와 물 200~220 중량부를 투입하여 교반하면서 반응시키는 반응단계;

2) 상기에서 반응시킨 혼합물을 필터프레스로 여과시켜 케이크를 생성하는 케이크 생성단계;

3) 상기에서 생성시킨 케이크를 기류 건조기에서 건조시켜 규산마그네슘을 제조하는 규산마그네슘 제조단계;

4) 상기에서 건조시켜 제조한 규산마그네슘을 포집하는 포집단계;를 거쳐 제조되는 것을 특징으로 하는 규산마그네슘 흡착제의 제조방법을 과제 해결 수단으로 한다.

상기 1)단계에서 반응은 20~30℃에서 1~2시간 동안 반응시키며, 상기 3)단계에서 기류 건조기는 입구온도가 240~260℃이고, 배출구온도가 100~120℃이며, 풍량은 900~1200㎥/h이며, 상기 4)단계에서 건조시킨 규산마그네슘의 수분함수율은 60~70%이다. 또한 상기 규산마그네슘 흡착제의 BET법 비표면적은 350 내지 450㎡/g이며, 상기 규산마그네슘 흡착제의 평균 입경은 30 내지 40㎛ 인 것을 특징으로 한다.

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상기 과제 해결 수단에 의해 제조되는 본 발명에 따른 규산마그네슘 흡착제의 제조방법은 황산마그네슘과 규산나트륨을 물을 매개로 반응시킨 혼합물을 여과 및 건조시켜 다공질의 규산마그네슘 흡착제를 제조함으로써, 흡착제의 비표면적을 향상시켜 단위부피에 대한 넓은 표면적을 확보하여 산업폐수나 대기오염과 같은 환경오염물질을 흡착할 때 흡착성능이 뛰어나며, 수율이 높아 저렴한 생산비용으로 흡착제를 제조할 수 있는 것이 특징이다.

상기의 효과를 달성하기 위한 본 발명은 규산마그네슘 흡착제의 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명을 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며, 그 이외의 설명은 본 발명의 요지를 흩트리지 않는 범위 내에서 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.

본 발명은 규산마그네슘 흡착제의 제조방법에 있어서,

1) 반응기에 황산마그네슘 100 중량부에 대하여 규산나트륨 40~45 중량부와 물 200~220 중량부를 투입하여 교반하면서 반응시키는 반응단계;

2) 상기에서 반응시킨 혼합물을 필터프레스로 여과시켜 케이크를 생성하는 케이크 생성단계;

3) 상기에서 생성시킨 케이크를 기류 건조기에서 건조시켜 규산마그네슘을 제조하는 규산마그네슘 제조단계;

4) 상기에서 건조시켜 제조한 규산마그네슘을 포집하는 포집단계;를 거쳐 제조되는 것을 특징으로 한다.

본 발명에서 상기 1)단계는 반응기에 황산마그네슘 100 중량부에 대하여 규산나트륨 40~45 중량부와 물 200~220 중량부를 투입하여 교반하면서 반응시키는 단계이다.

상기에서 황산마그네슘(MgSO4)은 물에 잘 녹고 무수염외에 함수염이 존재하여 수중생물에 대하여 안전하고 방류 시 염의 석출이 적기 때문에 배기가스 중에 포함된 황 성분을 제거할 때 황산염(SOx)을 포집하여도 염의 농도가 낮아 안전한 화합물로서, 그 사용량은 100 중량부인 것이 바람직하다. 상기 황산마그네슘의 사용량이 100 중량부 범위를 벗어날 경우에는 다른 혼합물과 사용량 차이로 인해 화합물이 충분히 반응되지 않아 생성되는 반응물이 저하될 우려가 있다.

상기에서 규산나트륨은 규산 또는 실리카 무기물로 이산화규소와 산소, 금속을 함유하고 있으며, 용해성과 회식성이 좋고 응집성능이 우수하다.

그리고 상기 규산나트륨의 사용량은 황산마그네슘 100 중량부에 대하여 40~45 중량부인 것이 바람직하다. 상기 규산나트륨의 사용량이 40 중량부 미만일 경우에는 황산마그네슘의 사용량에 비해 사용량 저하로 혼합물의 반응이 충분히 일어나지 않을 우려가 있고, 상기 규산나트륨의 사용량이 45 중량부를 초과할 경우에는 황산마그네슘의 사용량에 비해 사용량 과다로 혼합물의 반응은 충분히 일어나지만 사용량에 비해 그 효과가 미약하다.

그리고 상기 규산나트륨은 결정성 층상화합물인 이규산나트륨(Natrosilite, Na2Si2O5), 마가다이트(Magadiite, Na2Si14O28·11H2O), 켄야에이트(Kenyaite, Na2Si22O45·10H2O), 마카타이트(Makatite, Na2Si4O7·5H2O), 켄이미트(Kanemite, NaHSi2O5·3H2O) 및 합성물로서 Na2Si2O5, Na2Si3O7, Na6Si2O18 중에서 1종 또는 그 이상을 선택하여 사용하는 것이 바람직하나, 특별히 한정하는 것은 아니고 소비자의 요구나 제조자의 필요에 따라 적절한 소재를 선택하여 사용할 수 있다.

상기에서 물은 황산마그네슘과 규산나트륨을 반응시킬 때 양 화합물의 원활한 반응을 위해 매개체 역할을 하는 것으로서, 그 사용량은 황산마그네슘 100 중량부에 대하여 200~220 중량부인 것이 바람직하다. 상기 물의 사용량이 200 중량부 미만일 경우에는 황산마그네슘과 규산나트륨의 사용량에 비해 사용량 부족으로 혼합물들이 완전히 반응하지 않을 우려가 있고, 상기 물의 사용량이 220 중량부를 초과할 경우에는 황산마그네슘과 규산나트륨의 사용량에 비해 사용량 과다로 혼합물은 완전하게 반응시킬 수 있으나, 규산마그네슘 고유의 성능이 저하될 우려가 있다.

한편, 상기와 같이 물을 매개체로 하여 황산마그네슘과 규산나트륨을 반응시키는 온도는 20~30℃에서 1~2시간 동안 반응시키는 것이 바람직하다. 상기 반응온도 및 반응시간이 상기 범위 미만일 경우에는 황산마그네슘과 규산나트륨이 완전히 반응되지 않아 규산마그네슘의 수율이 저하될 우려가 있고, 상기 반응온도 및 반응시간이 상기 범위를 초과할 경우에는 황산마그네슘과 규산나트륨은 완전히 반응될 수 있으나 에너지 소모량에 비해 그 효과가 미약하다.

본 발명에서 상기 2)단계는 상기에서 반응시킨 혼합물을 필터프레스로 여과시켜 케이크를 생성하는 단계이다. 상기 필터프레스로 여과시키는 방법은 특별히 한정하는 것은 아니고 소비자의 요구나 제조자의 필요에 따라 적절한 필터프레스를 선택하여 여과시킬 수 있으나 바람직하게는 오목판형 필터프레스로 여과시키는 것이 적합하다.

본 발명에서 상기 3)단계는 상기에서 생성시킨 케이크를 기류 건조기에서 난류상태의 고온가스와 접촉시켜 부유상태에서 건조시켜 규산마그네슘 흡착제를 제조하는 제조단계이다. 그리고 상기 기류 건조기는 입구온도가 240~260℃이고, 배출구온도가 100~120℃이며, 풍량은 900~1200㎥/h인 것이 특징이다. 상기 기류 건조기의 입구온도가 240℃ 미만이거나 출구온도가 100℃ 미만이거나 풍량이 900 ㎥/h 미만인 경우에는 케이크와 난류상태인 고온가스의 접촉이 원활하지 않아 케이크의 수분함수율이 높아질 우려가 있고, 상기 기류 건조기의 입구온도가 260℃를 초과하거나 출구온도가 120℃를 초과하거나 풍량이 1200 ㎥/h를 초과할 경우에는 케이크는 난류상태의 고온가스와 충분한 접촉으로 인해 수분함수율이 요구하는 이상으로 낮아져 오히려 규산마그네슘의 수율이 저하될 우려가 있다.

본 발명에서 상기 4)단계는 상기에서 건조시켜 제조한 규산마그네슘 흡착제를 포집하는 단계이다. 상기에서 규산마그네슘 흡착제를 포집하는 방법은 특별히 한정하는 것은 아니고 기류 건조기에서 발생하는 강한 풍량에 의해 사이클론에 유입시켜 포집하면 된다.

한편, 상기 방법에 의해 제조되는 규산마그네슘 흡착제는 수분함수율이 60~70%이고, BET법 비표면적이 350 내지 450㎡/g이며, 평균 입경은 30 내지 40㎛을 유지함으로써, 단위부피에 대한 넓은 비표면적을 확보하여 산업폐수나 환경오염물질의 흡착성능이 우수하고 그리고 제조공정이 단순한데 반해 높은 수율의 규산마그네슘 흡착제를 생산할 수 있어 생산비용이 저렴한 흡착제를 제조할 수 있는 것이 장점이다.

이하, 본 발명을 실시하기 위한 구체적인 예를 통해 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.

(실시예 1)

반응기에 황산마그네슘 30kg, 규산나트륨 12kg, 물 60ℓ를 투입하여 30℃에서 교반하면서 2시간 동안 반응시킨 다음 오목판형 필터프레스로 여과시켜 얻은 케이크를 입구온도 240℃이고, 배출구온도가 110℃이며, 풍량이 900㎥/h인 기류 건조기에서 건조시켜 제조한 규산마그네슘 흡착제에서 1kg을 채취하여 시료로 사용하였다.

(실시예 2)

반응기에 황산마그네슘 30kg, 규산나트륨 13.5kg, 물 66ℓ를 투입하여 30℃에서 교반하면서 2시간 동안 반응시킨 다음 오목판형 필터프레스로 여과시켜 얻은 케이크를 입구온도 240℃이고, 배출구온도가 110℃이며, 풍량이 900㎥/h인 기류 건조기에서 건조시켜 제조한 규산마그네슘 흡착제에서 1kg을 채취하여 시료로 사용하였다.

(비교예 1)

반응기에 황산마그네슘 30kg, 규산나트륨 9kg, 물 75ℓ를 투입하여 30℃에서 교반하면서 2시간 동안 반응시킨 다음 오목판형 필터프레스로 여과시켜 얻은 케이크를 입구온도 240℃이고, 배출구온도가 110℃이며, 풍량이 900㎥/h인 기류 건조기에서 건조시켜 제조한 규산마그네슘 흡착제에서 1kg을 채취하여 시료로 사용하였다.

(비교예 2)

반응기에 황산마그네슘 30kg, 규산나트륨 19kg, 물 50ℓ를 투입하여 30℃에서 교반하면서 2시간 동안 반응시킨 다음 오목판형 필터프레스로 여과시켜 얻은 케이크를 입구온도 240℃이고, 배출구온도가 110℃이며, 풍량이 900㎥/h인 기류 건조기에서 건조시켜 제조한 규산마그네슘 흡착제에서 1kg을 채취하여 시료로 사용하였다.

상기 실시예 1 및 2와 비교예 1 및 2로부터 채취한 규산마그네슘 흡수제를 대상으로 수분함수율, BET법 비표면적, 평균입경을 아래의 방법에 의거 측정하였으며, 그 결과는 [표 1]과 같다.

1) 수분함수율측정은 플러스몰사의 적외선 수분계 FD 660으로 측정하였다.

2) BET법 비표면적 측정은 삼보계량시스템(주)의 BET 비표면적측정장치 Macsorb HM 1201으로 측정하였다.

3) 평균입경 측정은 벡크만쿨터(Beckman Coulter)사의 레이저입도분석기 LS13 320으로 측정하였다.

구 분	실시예 1	실시예 2	비교예 1	비교예 2
수분함수율(%)	65	64	75	50
비표면적(㎡/g)	410	350	500	250
평균입경(㎛)	35	30	90	15

상기 표 1에서 나타난 바와 같이, 실시예 1 및 2에 의해 제조된 규산마그네슘 흡착제의 경우에는 수분함수율, BET법 비표면적, 평균입경을 분석한 결과 수분함수율을 적절히 유지하면서 단위부피에 대한 넓은 비표면적 및 적합한 평균입경을 확보함으로 인해 흡착량이 우수한 것으로 평가된데 반해 비교예 1의 경우에는 규산나트륨과 물의 사용량이 본 발명에서 요구하는 것보다 많거나 적게 사용함으로써, 수분함수율, 비표면적, 평균입경의 분석 결과가 본 발명이 요구하는 기준치 이상인 것으로 평가되었고, 비교예 2의 경우에는 수분함수율이 본 발명의 기준치보다 적은 것으로 평가되었다.

상기에서 설명 드린 바와 같이 본 발명은 상기 실시예를 통해 규산마그네슘 흡착제의 흡착성능이 우수한 것으로 입증되었지만 본 발명은 상기의 구성에 의해서만 반드시 한정하는 것은 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러가지 치화, 변형 및 변경이 가능하다.

Claims (7)

1. 규산마그네슘 흡착제의 제조방법에 있어서,
   1) 반응기에 황산마그네슘 100 중량부에 대하여 이규산나트륨(Na₂Si₂O₅), 마가다이트(Na₂Si₁₄O₂₈·11H₂O), 켄야에이트( Na₂Si₂₂O₄₅·10H₂O), 마카타이트(Na₂Si₄O₇·5H₂O), 켄이미트(NaHSi₂O₅·3H₂O) 및 합성물로서 Na₂Si₂O₅, Na₂Si₃O₇, Na₆Si₂O₁₈ 중에서 1종 또는 2종 이상 선택한 규산나트륨 40~45 중량부와 물 200~220 중량부를 투입하여 교반하면서 20~30℃에서 1~2시간 동안 반응시키는 반응단계;
   2) 상기에서 반응시킨 혼합물을 오목판형 필터프레스로 여과시켜 케이크를 생성하는 케이크 생성단계;
   3) 상기에서 생성시킨 케이크를 입구온도가 240~260℃이고, 배출구온도가 100~120℃이며, 풍량은 900~1200㎥/h인 기류 건조기에서 건조시켜 수분함수율은 60~70%이고, BET법 비표면적은 350 내지 450㎡/g이며, 평균 입경은 30 내지 40㎛인 규산마그네슘을 제조하는 규산마그네슘 제조단계;
   4) 상기에서 건조시켜 제조한 규산마그네슘을 포집하는 포집단계;를 거쳐 제조되는 것을 특징으로 하는 규산마그네슘 흡착제의 제조방법.
   
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