KR20230150590A - 졸-겔 반응을 이용한 상온경화형 무기복합 흡착제의 제조방법 - Google Patents
졸-겔 반응을 이용한 상온경화형 무기복합 흡착제의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 졸-겔 반응을 이용한 상온경화형 무기복합 흡착제의 제조방법에 관한 것으로, 염화마그네슘(MgCl2)과 용매인 물을 1 : 1 내지 1 : 5의 중량비로 혼합하여 염화마그네슘 용액을 제조하는 제1단계; 상기 염화마그네슘 용액과 규산소다(Na2O·nSiO2·xH2O)를 1 : 1 내지 1 : 2의 부피비로 혼합하여 혼합용액을 제조하는 제2단계; 상기 혼합용액을 기준으로 알칼리 활성화제인 탄산나트륨(Na2CO3)을 2 ~ 5중량% 비율로 첨가하여 졸상의 최종혼합액을 제조하는 제3단계; 상기 최종혼합액을 상온에서 10 ~ 30분 동안 반응시켜 겔화된 고상물질로 제조하는 제4단계; 상기 겔화된 고상물질을 필터링한 후 결합 수분 및 미반응 이온들을 제거하기 위해 상온에서 30 ~ 60분간 건조시키는 제5단계;로 이루어지며, 또한 상기 제5단계에서 얻어진 겔화된 고상물질을 탈수시킨 후 100 ~ 500℃의 건조로에서 건조시킨 다음, 파쇄 및 분쇄공정을 거쳐 100 ~ 500mesh의 입도로 분급한 분말을 제조하는 제6단계;를 포함한다.
Description
본 발명은 졸-겔 반응을 이용한 상온경화형 무기복합 흡착제의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 알칼리성 다공성 무기복합소재를 이용하여 대기, 토양, 지하수 등의 환경오염물질과 각종 제조공정상의 이온성 물질을 흡착 중화시키기 위한 용도에 사용되는 졸-겔 반응을 이용한 상온경화형 무기복합 흡착제의 제조방법에 관한 것이다.
급속한 산업 발전과 더불어 유무기 화학공업의 고도화로 인해 생산되는 제품들의 다각화에 따른 주변 산업체 현장, 공장 및 사업장의 제품 제조공정으로부터 필수적으로 발생되는 수질, 대기, 폐기물 등에 의한 환경오염문제가 날로 심각해지고 있는 실정이다.
이와 같은 각종 산업 현장이나 인간의 생활환경에서 수중 및 대기 중에 포함된 오염물질 즉, 이온상태로 용존해 있는 물질들을 제거하기 위한 다양한 종류의 물리적, 화학적 방법이 보급되고 있으며, 예를 들면, 악취처리방법으로 약액흡수법, 흡착법, 산화법, Bio-filter법 등과 함께, 촉매 및 산-알칼리 반응을 통한 용존 이온들(Na, K, Ca, Mg 이온 등)을 제거하는 담체 및 흡착제들을 개발하기 위한 연구가 지속적으로 진행되고 있다.
특히, 농축산 분야에서는 다량의 흡착제를 사용하는 방법으로 대부분의 경우 활성탄, 제올라이트, 산성 백토 등이 사용되고 있다. 이들은 포집효율은 높으나, 공정처리 후 발생되는 색상 문제 및 반응과 관련된 추가 생성물, 그리고 많은 양을 사용하는 만큼 경제적인 면에서 다소 문제가 있으며, 각종 수질 중에서 특정 이온과의 반응성 등에 한계가 있다.
이에 따라 대기나 수중에서의 환경오염물질 및 공정 중의 불순물을 제거하기 위하여 중금속 및 오염물질을 흡착하여 제거하는 기능성 소재가 다양하게 연구되고 있으나, 이러한 흡착 기능성을 갖는 여재나 흡착제들은 여전히 제조공정의 복잡성과 여재재료를 얻기 위한 추가 공정 및 성형기술 등에 대한 많은 문제점이 해소되지 않고 있다.
상기와 같은 용도에 사용되는 흡착소재에 관한 양태를 살펴보면, 대한민국 특허 제10-1121567호에서는 유/무기 하이브리드 복합체 내에서 관능기를 갖는 유기물과 반응하여 기공을 갖는 구조를 형성하고, 광촉매 기능을 갖는 무기전구체 및 무기전구체와 반응하여 기공을 갖는 구조를 형성하는 관능기를 갖는 유기물의 반응 결과물로 형성되는 유/무기 하이브리드 복합체로서, 높은 비표면적과 결정성을 가짐으로써 우수한 흡착능, 광촉매 기능 및 자기 재생능을 동시에 갖는다고 한다.
또한, 동 공개특허 제10-2014-0110145호는 활성탄이 20중량% 내지 80중량%사이에서 조성하고, 이산화규소, 산화알루미늄, 천연제올라이트, 합성제올라이트, 규조토, 클레이, 슈도보헤마이트, 청산토 및 매화토 중 하나 이상을 선택하여 79중량% 내지 10중량% 사이에서 조성하며, 초산, 인산, 구연산, 강알칼리, 실리카 졸, 알루미나 졸 중에서 하나이상 선택하여 바인더로 1중량% 내지 10중량%를 각각 주입 혼합하여 제조된 복합흡착제를 개시하고 있다.
또한, 동 특허 제10-1633760호에서와 같은 규산마그네슘 흡착제의 제조방법은, 1)반응기에 황산마그네슘 100중량부에 대하여 규산나트륨 40~45중량부와 물 200~220중량부를 투입하여 교반하면서 20~30℃에서 1~2시간 동안 반응시키는 반응단계; 2)상기에서 반응시킨 혼합물을 오목판형 필터프레스로 여과시켜 케이크를 생성하는 케이크 생성단계; 3)상기에서 생성시킨 케이크를 입구온도가 240~260℃이고 배출구온도가 100~120℃이며, 풍량은 900~1200㎥/h인 기류 건조기에서 건조시켜 수분함수율은 60~70%이고 BET법 비표면적은 350 내지 450㎡/g이며, 평균 입경은 30 내지 40㎛인 규산마그네슘을 제조하는 규산마그네슘 제조단계; 4)상기에서 건조시켜 제조한 규산마그네슘을 포집하는 포집단계;를 거쳐 제조된다고 기재되어 있다.
그리고 동 특허 제10-2029392호의 반복 흡착성능을 높인 고온 이산화탄소 흡착제의 제조방법은, (A) ZrO2, SiO2, CaZrO3 및 CaSiO3로 구성된 군에서 선택되는 첨가제 및 금속 산화물 전구체를 증류수에 분산시킨 다음, 겔화제를 첨가하여 혼합물을 제조하는 단계; (B) 상기 혼합물을 100℃ 내지 120℃의 온도에서 가열하여 겔을 형성하는 단계; (C) 상기 겔을 120℃ 내지 140℃의 온도에서 건조하는 단계; 및 (D) 건조된 상기 겔을 소성하는 단계를 포함하여 제조된다.
한편, 본 발명에서는 알칼리성 다공성 무기복합소재를 이용하여 15 ~ 25℃ 정도의 상온에서 용이하게 경화가 이루어짐으로써 오염물질 흡착 및 제거효율을 우수하고 물리적으로나 화학적으로 안정성을 갖추고 있으며, 제조공정에서의 경제적인 면에서도 경쟁력을 갖춘 졸-겔 반응을 이용한 상온경화형 무기복합 흡착제를 개발하게 된 것이다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은, 염화마그네슘, 규산소다 및 탄산나트륨으로 구성되는 졸상의 알칼리성 무기복합소재를 이용하여 물과 함께 상온에서 반응시키고 겔화된 고상물질을 자연 건조시켜 결합수분 및 미반응 이온들을 제거하는 공정을 통해 얻어지는 졸-겔 반응을 이용한 상온경화형 무기복합 흡착제의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은, 상기와 같이 자연 건조된 고상물질을 추가적으로 탈수 및 건조공정을 거친 후 분쇄시켜 입도별로 가공하여 우수한 활성을 지닌 분말로 제조함으로써 단위 부피에 대한 균일한 기공을 발달시키고 우수한 비표면적으로 인해 수질이나 토양 중의 이온성 용존물질 및 대기 중의 오염물질 등을 효율적으로 중화 제거할 수 있는 졸-겔 반응을 이용한 상온경화형 무기복합 흡착제의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 의한 졸-겔 반응을 이용한 상온경화형 무기복합 흡착제의 제조방법은, 염화마그네슘(MgCl2)과 용매인 물을 1 : 1 내지 1 : 5의 중량비로 혼합하여 염화마그네슘 용액을 제조하는 제1단계; 상기 염화마그네슘 용액과 규산소다(Na2O·nSiO2·xH2O)를 1 : 1 내지 1 : 2의 부피비로 혼합하여 혼합용액을 제조하는 제2단계; 상기 혼합용액을 기준으로 알칼리 활성화제인 탄산나트륨(Na2CO3)을 2 ~ 5중량% 비율로 첨가하여 졸상의 최종혼합액을 제조하는 제3단계; 상기 최종혼합액을 상온에서 10 ~ 30분 동안 반응시켜 겔화된 고상물질로 제조하는 제4단계; 상기 겔화된 고상물질을 필터링한 후 결합 수분 및 미반응 이온들을 제거하기 위해 상온에서 30 ~ 60분간 건조시키는 제5단계;로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 제3단계에서 사용되는 알칼리 활성화제인 탄산나트륨(Na2CO3) 대신에, 수산화나트륨(NaOH) 및 탄산수소나트륨(NaHCO3, 중탄산나트륨) 중에서 어느 1종 이상을 선택적으로 첨가할 수 있으며, 상기 제5단계에서 얻어진 겔화된 고상물질은 수분함량 40 ~ 50%인 것을 특징으로 하고 있다.
그리고 본 발명은 상기 제5단계에서 얻어진 겔화된 고상물질을 탈수시킨 후 100 ~ 500℃의 건조로에서 건조시킨 다음, 파쇄 및 분쇄공정을 거쳐 100 ~ 500mesh의 입도로 분급한 분말을 제조하는 제6단계;를 포함할 수 있으며, 상기 제1단계 내지 제6단계를 포함하여 제조되는 분말은 수분함량 10 ~ 20%, 비표면적(BET) 400 ~ 500㎡/g, 평균입도 32 ~ 63㎛인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 졸-겔 반응을 이용한 상온경화형 무기복합 흡착제의 제조방법은, 염화마그네슘과 규산소다, 탄산나트륨 및 용매인 물만을 이용하여 상온에서 반응시킴으로써 기존의 방법에 비해 공정이 단순화되어 생산성 향상과 원가 절감을 기할 수 있으며, 특히 알칼리성 활성화제인 탄산나트륨을 사용함에 따라 건조온도를 낮추고 건조속도를 증가시킬 뿐만 아니라 제품의 비표면적(기공율)이 증대되고 경도 및 압축강도가 증가되는 효과까지 얻을 수 있다.
본 발명의 제조방법으로 생산되는 상온경화형 무기복합 흡착제는, 알칼리성 복합소재를 이용하여 고상물질 또는 분말형태로 제조됨으로써 미세기공이 균일하게 발달되어 있을 뿐만 아니라 비표면적이 우수하며, 이는 산성과의 반응도를 높여 각종 산업분야에서의 대기 및 수질, 토양 중의 환경오염물질, 그리고 이온성 물질을 흡착 제거하기 위한 이온교환체로 사용 가능하며, 또한 세공 크기가 분자 및 이온교환 크기 범위이기 때문에 혼합물에서의 선택적 흡착 또는 분리에 사용될 수 있고, 알칼리성 복합소재 결정 내부에 포함되어 있는 양이온의 성질과 결정구조가 독특한 장점이 있다.
이하에서는 본 발명에 의한 졸-겔 반응을 이용한 상온경화형 무기복합 흡착제의 제조방법에 대하여 설명하기로 하되, 이는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 사람이 발명을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 예시하기 위한 것이지, 이로 인해 본 발명의 기술적인 사상 및 범주가 한정되는 것을 의미하지는 않는다.
본 발명에 의한 졸-겔 반응을 이용한 상온경화형 무기복합 흡착제의 제조방법은, 염화마그네슘(MgCl2)과 용매인 물을 1 : 1 내지 1 : 5의 중량비로 혼합하여 염화마그네슘 용액을 제조하는 제1단계; 상기 염화마그네슘 용액과 규산소다(Na2O·nSiO2·xH2O)를 1 : 1 내지 1 : 2의 부피비로 혼합하여 혼합용액을 제조하는 제2단계; 상기 혼합용액을 기준으로 알칼리 활성화제인 탄산나트륨(Na2CO3)을 2 ~ 5중량% 비율로 첨가하여 졸상의 최종혼합액을 제조하는 제3단계; 상기 최종혼합액을 상온(15 ~ 25℃)에서 10 ~ 30분 동안 반응시켜 겔화된 고상물질로 제조하는 제4단계; 상기 겔화된 고상물질을 필터링한 후 결합 수분 및 미반응 이온들을 제거하기 위해 상온(15 ~ 25℃)에서 30 ~ 60분간 건조시키는 제5단계;로 이루어진다.
본 발명에 관한 설명에 앞서 일반적인 흡착에 필요한 에너지를 살펴보면, 고체 표면은 원자의 배열 방법이나 에너지 상태가 내부와는 다르다. 즉, 표면에 있는 원자는 외부로 향한 방향에 다른 원자가 없기 때문에 내부에 있는 원자와는 달리 결합력이 불균형한 상태에 있다. 이로 인해 표면에 있는 원자는 내부의 원자보다 배위수가 적고 에너지가 높은 상태에 있다.
따라서 표면에 있는 원자는 배위되지 않는 위치에 다른 원자나 분자를 받아들일 수 있으며, 표면으로부터 일정한 거리에 다른 원자나 분자가 존재하여 계의 에너지가 낮아져서 안정화될 수 있을 때 흡착이 일어나게 된다. 이러한 고체 표면에 기체나 액체의 흡착이 일어나게 되면 이 과정은 자발적이기 때문에 계의 깁스 자유에너지(Gibbs Free Energy)가 감소되며, 이때 계의 엔트로피는 감소된다. 이 자유에너지가 음의 값을 가지려면 흡착 엔탈피가 음의 값을 가져야 하므로 흡착 과정에서 열이 발생할 수 있다.
△G = △H - T△S (△G는 흡착에서 자유에너지의 변화, △H는 엔탈피의 변화, △S는 엔트로피의 변화, T는 흡착이 일어나는 절대온도이다)
상기와 같은 흡착에 관여하는 힘으로는 반데르발스 힘(van der Waals force)으로 불리어지는 분자 간 응집력과 화학결합을 들 수 있는데, 이 반데르발스 힘에 의한 흡착은 고유의, 또는 분자 사이의 인력 및 분산력에 의한 것으로, 분자의 구조에 변화가 없고 흡착되는 물질과 고체 표면 간에 전자의 이동이 없어서 이를 물리흡착이라고 부른다. 또한, 표면과 흡착된 분자 간에 전자가 이동되어 이온에 의한 정전기적 상호작용이나 전자 공유에 의한 상호작용 또는 이들의 혼합 형태로 이들 사이에 화학결합이 형성되는 흡착을 화학흡착이라고 부르며, 그 특징은 아래 [표 1]과 같다.
| 구분 | 물리적 흡착 | 화학적 흡착 |
| 온도 | 저온에서 흡착량이 크다 | 비교적 고온에서 일어난다 |
| 피흡착질 | 비선택성 | 선택성 |
| 흡착열 | 응축열과 같은 정도(小) 10Kcal/mol 정도 |
반응열과 같은 정도(大) 10~30Kcal/mol 정도 |
| 가역성 | 가역성 | 비가역성 |
| 흡착속도 | 크다 | 작다 |
또한, 본 발명과 같은 다공성 소재(porous material)는 단열재, 촉매 지지체, 여과 필터 등 각종 산업현장에 다양하게 사용되고 있다. 이러한 다공성 소재는 기공형태(pore type), 기공율(porosity), 그리고 기공크기(pore size)에 따라 특성이 달라지며, 상기 기공형태는 열린 기공(open pore)과 닫힌 기공(closed type)으로 구분되는데, 일반적으로 열린 기공은 필터의 중요한 인자로써 분리-여과(separation-filteration)의 특성을 부여하며, 닫힌 기공은 경량화 소재 및 단열재의 특성에 주요 인자로 작용하게 된다.
그리고 본 발명에서와 같은 sol-gel 반응은 액체에서 출발하여 미립자를 포함한 졸을 거쳐 고체의 골격 틈새에 액체 따위가 포함된 겔을 통하여 유리나 세라믹 따위의 무기 재료를 만드는 방법으로서, 좁은 의미로는 졸(sol)을 형성하게 되는 분자단위의 전구물(molecular precursor)을 사용하면 용액상태가 화학적, 물리적 반응에 의해 수화-축합반응(hydroxylation-condensation reaction)을 거쳐 고상화된 물질인 겔(gel)을 얻는 것을 말하고, 넓은 의미로는 유기물의 열분해 및 증발과 같은 열반응에 의한 산화물 박막제조로 볼 수 있다. 이에 따라 졸은 액체상에 고체가 콜로이드 상태로 있는 것이고, 겔은 반고체와 같이 점탄성 특성을 갖는 것을 말한다.
이와 같이, 화학반응을 잘 조절함으로써 유리와 세라믹스 등의 초미세구조공정을 잘 제어할 수가 있는데, sol-gel processing의 장점은 저온합성이 가능하고 각종 형상 및 미세구조 조절이 가능하며, 균질성 향상, 환경 친화적인 생산성 향상이 가능하고 -OH기가 생성되는 원료는 모두 재료로 쓸 수 있으며, 유기-무기 혼성화합물을 용이하게 만들 수 있다.
이러한 기술적 배경을 기반으로 하여, 본 발명에서의 제1단계는 염화마그네슘(MgCl2)과 용매인 물을 1 : 1 내지 1 : 5의 중량비로 혼합하여 염화마그네슘 용액을 제조하는 과정으로서, 상기 염화마그네슘(MgCl2)은 무수물 외에 2, 4, 6, 8 수화물 등 다양한 수화물(MgCl2·xH2O) 상태로 존재하며, 염화마그네슘 무수염은 대규모로 생산되는 마그네슘 금속의 주요 전구체이다. 이는 백색, 또는 무색 결정질의 고체로, 몰량은 95.211g/mol(무수), 밀도는 2.32g/㎤, 녹는점 712℃, 비점은 1412℃이다. 물에 대한 용해도는 52.9g/100ml(0℃), 54.3g/100ml(20℃), 72.6g/100ml(100℃)이며, 흡습성이 강하고 물과 알코올에 잘 녹는다.
한편, 상기 염화마그네슘(MgCl2)에 비해 황산마그네슘(MgSO4) 무수염은 밀도 2.66g/㎤, 녹는점 1185℃이고 녹는점 부근에서는 분해하며, 이는 산소, 이산화황, 삼산화황을 유리하여 산화마그네슘을 남기고 또 탄소와 함께 가열하면 750℃ 부근부터 이산화황, 일산화탄소를 내놓고 산화마그네슘을 생성한다. 또 황산마그네슘은 물에 대한 용해도가 26.9g/100ml(0℃), 68.3g/100ml(100℃) 정도이다.
이에 본 발명에서는 수많은 실험을 거친 결과, 비중(밀도)이 황산마그네슘보다 낮고 용매인 물에 대한 용해도가 우수한 염화마그네슘(MgCl2) 용액을 보다 과량의 규산소다(Na2O·nSiO2·xH2O)와 반응시킴으로써 무기복합 흡착제의 수율이 증대되고 균일하고 양호한 기공율(비표면적)이 형성된 흡착제를 얻을 수 있다는 결론을 도출하였다.
상기와 같은 이유로, 상기 염화마그네슘(MgCl2)과 용매인 물은 1 : 1 내지 1 : 5의 중량비로 혼합함으로써 규산소다(Na2O·nSiO2·xH2O)의 가수분해에 의한 양호한 반응성과 적합한 점도 유지는 물론, 추후 생성되는 무기복합 흡착제의 수분함량을 적절하게 조절하기에 용이하다.
제2단계는 상기 염화마그네슘 용액과 규산소다(Na2O·nSiO2·xH2O)를 1 : 1 내지 1 : 2의 부피비로 혼합하여 혼합용액을 제조하는 과정으로서, 상기 규산소다는 규산(SiO2)과 탄산나트륨(Na2CO3), 가성소다(NaOH)를 적합한 비율로 배합하여 이루어지는 무기화합물로서, 그 성분비에 따라 화학적, 물리적 성질 및 용도가 달라지지만 본 발명에서는 그 구체적인 종류에 제한이 있는 것은 아니다.
참고로, 상기 규산소다는 ‘Na2O·nSiO2·xH2O’로 나타내어지는 화합물질로서 n의 값에 따라 품종이 달라지며, 물에 잘 녹고 그 수용액을 물유리라 하는데, 이는 시멘트의 급결제나 접착제 등으로 많이 사용되고 있다. 상기 규산소다 수용액은 농도나 몰비에 따라서 현저하게 차이가 있는 점성률을 나타내면서 가수분해하여 알칼리성을 나타내고 산에 대해서는 pH의 완충작용을 하며, 산을 첨가하면 졸상 pH는 겔상의 규산을 유리시키는 성질이 있다.
또한, 상기 규산소다의 점도는 몰비, 농도, 온도에 따라 변화하는데, 농도가 높으면 점도가 올라가고 온도가 상승하면 점도는 낮아지며, 같은 농도에서 몰비를 높이면 점도는 상승한다. 규산소다의 pH는 보통 11.5 ~ 13 정도에서 생산되고 구성성분의 몰비와 농도에 따라 pH는 달라진다.
제3단계는 상기 혼합용액을 기준으로 알칼리 활성화제인 탄산나트륨(Na2CO3)을 2 ~ 5중량% 비율로 첨가하여 졸상의 최종혼합액을 제조하는 과정으로, 상기 탄산나트륨은 물에 알칼리 용액을 생성하는 흰색의 수용성 염으로서, 1수화물, 7수화물, 10수화물과 같은 3가지 수화물과 무수염으로 얻어지는데, 자연계에서는 1수화물(서모나트라이트), 10수화물(나트론)로서 존재하며, 본 발명에서 사용되는 무수화물은 수화물을 가열하여 형성된다. 탄산나트륨의 몰량은 2.54g/㎤(25℃ 이하 무수 기준), 녹는점은 851℃, 비중은 2.5333, 물에 대한 용해도는 34.07g(27.8℃)이다.
상기 탄산나트륨(Na2CO3)은 Mg2+와 Ca2+를 제거하여 물을 연화시키는데 사용되며, 산도 조절제, 고결 방지제, 상승제, 안정제의 용도를 가진 식품 첨가물로 이용되기도 한다. 일반적인 알칼리로서 NaOH보다 저렴하고 취급하기에 훨씬 안전하기에 많은 화학공정에서 비교적 강력한 염기로 선호된다. 또한, 철강의 탈황용, 건조 인비료의 제조 시 부원료, 공업약품계 각종 나트륨염의 원료, 조미료(아미노산 등)의 원료, 염료, 향료, 의약, 농약 등의 알칼리원으로 이용되며, 분석이나 합성용 시약으로도 쓰인다.
또한, 상기 탄산나트륨의 일반적인 포화용해도는 270g/1000ml H2O(상온)이며, 본 발명에서의 무기복합 흡착제 제조 시 최적의 용해범위는 상기 염화마그네슘 용액과 규산소다로 이루어지는 혼합용액을 기준으로 5중량% 이내로 하는 것이 화합물질의 반응성과 경도 유지 및 경화와 미세기공 발달에 가장 유리한 것으로 확인되었다.
만일, 상기 혼합용액에 대해 알칼리 활성화제인 탄산나트륨(Na2CO3)의 중량비가 5%를 초과할 경우는 수분의 과다한 발생으로 반응성이 좋지 않아 합성수율이 감소되는 경향이 있으며, 2% 미만일 경우는 반응물의 경도 및 비표면적이 감소되는 경향이 있기 때문에, 상기 탄산나트륨의 농도는 혼합용액을 기준으로 할 때 2 ~ 5중량% 범위로 첨가하는 것이 가장 바람직한 것으로 판단되었다.
즉, 상기 탄산나트륨(Na2CO3)은 여과과정을 줄이기 위한 최종 무기복합소재의 경도 유지, 경화속도 증진 및 상온에서의 겔화 촉진반응을 위한 알칼리 활성화제로서의 사용범위가 2 ~ 5중량%인 것이 후가공인 건조과정에 맞춰지기 위한 최적의 비율로 설정되었다.
그리고 상기 제3단계에서 사용되는 알칼리 활성화제인 탄산나트륨(Na2CO3) 대신에, 수산화나트륨(NaOH) 및 탄산수소나트륨(NaHCO3, 중탄산나트륨) 중의 어느 1종 또는 2종을 선택적으로 첨가할 수도 있는데, 이는 상기 탄산나트륨(Na2CO3)의 일부가 상기 제1단계에서 혼합된 물에 용존되어 부분적으로 수산화나트륨(NaOH) 및 탄산수소나트륨(NaHCO3)으로 분해되는 현상에 기인하는 것으로[Na2CO3 + 2H2O → NaOH + NaHCO3 + H2O], 상기 수산화나트륨 및 탄산수소나트륨은 탄산나트륨과 마찬가지로 알칼리 활성화제로서의 동일한 작용을 수행하게 됨은 물론이다.
다음으로 제4단계는 상기 최종혼합액을 상온(15 ~ 25℃)에서 10 ~ 30분 동안 반응시켜 겔화된 고상물질로 제조하는 과정이고, 제5단계는 상기 겔화된 고상물질을 필터링한 후 결합 수분 및 미반응 이온들을 제거하기 위해 상온(15 ~ 25℃)에서 30 ~ 60분간 건조시키는 과정이다.
여기에서, ‘상온(ordinary temperature)’이란 별도로 가열하거나 냉각하지 않은 자연 그대로의 기온으로서 보통 20±5℃(15 ~ 25℃)를 의미하며, 1 ~ 35℃를 나타내는 실온(room temperature)과는 다른 의미로 사용된다.
이에 따라 본 발명은 상기 최종혼합액을 상온에서 반응시켜 겔화된 고상물질로 제조할 수 있어 제조공정상의 비용이 종전보다 매우 적게 소요되어 경제적이며, 상기 겔화된 고상물질은 필터프레스 등으로 필터링한 후 상온에서 자연 건조시켜 결합 수분 및 미반응 이온들을 제거하여 얻어지는 무기복합 흡착제는 수분함량 40 ~ 50%를 유지함으로써 미세기공이 균일하게 발달됨과 아울러, 단위부피에 대한 비표면적이 양호하기 때문에 산업폐수 중의 용존물질이나 대기 중의 환경오염물질을 중화 제거하는 흡착성능이 탁월하게 된다.
그리고 제6단계는 상기 제5단계에서 얻어진 겔화된 고상물질을 탈수시킨 후 100 ~ 500℃의 건조로에서 건조시킨 다음, 파쇄 및 분쇄공정을 거쳐 100 ~ 500mesh(약 147 ~ 29㎛)의 입도로 분급한 분말을 제조하는 과정으로서, 상기 제6단계를 거쳐 얻어지는 분말은 수분함량 10 ~ 20%, 비표면적(BET) 400 ~ 500㎡/g, 평균입도 32 ~ 63㎛ 범위의 물리적 특성을 갖는다.
상기와 같이 제조된 알칼리성 무기복합물질은 균일한 기공으로 인한 높은 비표면적을 확보하여 각종 수질 중에서의 이온성 물질 및 대기 중의 환경오염물질에 대한 흡착성능이 우수하며, 이는 비교적 상온에서의 반응이 가능하여 에너지 절감과 함께 단순한 공정으로 높은 수율의 기능성 흡착제를 생산할 수 있고, 특히 제조공정 중 에너지 및 유틸리티의 소요 비용이 절감되어 생산원가절감으로 인한 경쟁력 있는 흡착제를 제조·생산할 수 있는 장점이 있다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명은 수많은 실험을 거쳐 완성되었으나, 이하에서는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 사람이 쉽게 실시할 수 있을 정도의 바람직한 실시예를 통하여 본 발명을 설명한다.
[실시예/비교예]
염화마그네슘(MgCl2, 구입처: purux & salz schwarzmann)을 물과 1 ~ 5배의 중량비율로 혼합하여 염화마그네슘 용액을 제조한 후 규산소다(Na2O·nSiO2·xH2O, 제품명: 액상규산나트륨, 구입처: 제일규산소다공업사)와 1 ~ 2배의 부피비율로 혼합한 혼합용액을 제조한 다음, 상기 혼합용액을 기준으로 탄산나트륨(Na2CO3)을 0 ~ 5중량% 비율로 첨가하여 졸상의 최종혼합액을 제조하였다. 상기 졸상의 최종혼합액을 20℃의 온도에서 20분 동안 반응시켜 겔화된 고상물질로 제조하고, 상기 겔화된 고상물질을 필터프레스로 필터링한 후 20℃의 실온에서 50분간 자연 건조시킨 다음, 상기 겔화된 고상물질을 원심분리기를 이용하여 탈수시킨 후 100 ~ 500℃의 건조로에서 건조시킨 다음, 파쇄 및 볼밀을 이용한 분쇄공정을 거쳐 100 ~ 500mesh의 입도로 분급한 분말을 제조하였다.
위와 같은 공정과 동일한 방식으로 각 구성성분과의 상대적인 배합을 달리하는 졸상의 최종혼합액의 제조를 아래 [표 2]와 같은 조성으로 5회 이상 실시하였다(염화마그네슘과 물은 중량비, 규산소다는 혼합용액에 대한 부피비, 탄산나트륨은 최종혼합액에 대한 중량%를 나타냄).
| 구분 | 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 비교예1 | 비교예2 |
| 염화마그네슘 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 물 | 1 | 2 | 4 | 5 | 2 | 1 |
| 규산소다 | 1 | 1 | 2 | 2 | 2 | 1 |
| 탄산나트륨 | 2 | 3 | 4 | 5 | 1 | 0 |
[실험예 1]
상기 실시예 1 내지 4와 같은 졸상의 최종혼합액을 20℃의 온도에서 20분 동안 반응시켜 제조된 겔화된 고상물질(bulk)을 SEM으로 측정하여 아래 [표 3]에서와 같이 비교하였다.
| 구분 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 |
| 비중 | 1.3 | 1.27 | 1.25 | 1.22 |
| SEM 측정결과 | ||||
| 수분함량(%) (건조감량기준) |
41 | 44 | 46 | 48 |
○ SEM 측정방법 : 주사전자현미경(SEM)은 집속된 전자빔을 시료 표면에 주사하면서 전자빔과 시료와의 상호작용에 의해 발생되는 이차전자(Secondary Electron, SE), 혹은 후방산란전자(Back Scattered Electron, BSE)를 이용하여 시료의 표면을 관찰하는 장비이다. 전자총에 의해서 전자들의 흐름이 형성되어 수십 KeV의 에너지로 가속되고, 이러한 전자들의 흐름은 전자렌즈시스템에 의해 샘플의 표면에 집속되며, 이때 전자빔을 화상시스템과 동기화시켜 시료의 표면에 X-Y로 스캐닝을 시킨다. 동기화된 전자빔(일차전자, Primary Electron)은 시료의 표면을 때리게 되어 이차전자(Secondary Electron), 오제전자(Auger Electron), X-ray를 발생시키거나 Back-scattering 되기도 한다. 이 중에서 이차전자들의 일부는 감지되어 전류로 바뀌고 증폭되는데, 이 증폭된 전류를 CRT와 동기화시켜 이미지를 형성하며, 광원이 전자이기에 직접 눈으로 볼 수 없기 때문에 이러한 영상을 모니터로 나타내게 된다. 이 실험에는 Hitachi사의 SU8220 기기가 이용되었다.
[실험예 2]
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1, 2에 따라 각각 100 ~ 500mesh의 입도로 분급하여 제조된 분말(무기복합 흡착제)에 대하여 비중, 비표면적, 수분함량, 평균입도 등을 아래와 같은 방법으로 측정하고, 그 결과를 [표 4]에 나타내었다.
| 구분 | 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 비교예1 | 비교예2 |
| 비중 | 1.27 | 1.25 | 1.22 | 1.17 | 1.33 | 1.72 |
| 비표면적(㎡/g) | 415 | 442 | 473 | 492 | 398 | 320 |
| 수분함량(%) (건조감량기준) |
12 | 14 | 16 | 18 | 14 | 12 |
| 평균입도(㎛) | 32 ~ 63 | 32 ~ 63 | 32 ~ 63 | 32 ~ 63 | 32 ~ 63 | 32 ~ 63 |
○ 비표면적(BET: Brunauer, Emmett and Teller/가스흡착법) : 시료에 가스(일반적으로 N2)를 흡착시켜 시료 표면의 비표면적, 기공의 크기 및 분포 등을 측정하는 방법이다. BET 측정에 있어서 흡착(adsorption)이란 기체분자들이 불규칙한 방향과 속도로 고체의 표면과 충돌 시 고체의 표면은 내부보다 불안정한 상태에 있으며, 이를 만족시키기 위해 기체분자는 고체의 표면에 달라붙거나 분리되는데, 이때 압력 및 온도 등의 변화를 주었을 경우 고체의 표면에 기체가 응축되는 현상이다. 이 BET 측정은 일정한 온도에서 고체 표면에 물리적으로 흡착한 기체 분자의 양은 기체의 부분압력의 함수이며, 이렇게 흡착한 기체는 다층구조를 이룬다는 것을 전제로 비표면적을 측정하는 것으로, 표면에 N2 등의 기체를 흡착시켜 흡착된 기체의 양을 측정하여 BET식으로 계산하여 표면적을 구할 수 있다. 일반적으로, 실험은 Dynamic flow 방식과 Static 방법이 있는데, 본 실험의 경우 Dynamic flow 방식으로 측정을 하였다. Dynamic flow 방식은 압력의 변화를 흡착가스와 비흡착가스를 변화있게 섞어 압력 변화의 효과를 얻는데, 극대효과비율인 질소가스 30%와 헬륨가스 70%를 섞어 sample cell에 주입시키면서 샘플은 질소가스만 흡착시키고 헬륨가스는 다시 배출되게 함으로써 이 흡착량을 감지함으로써 흡착된 기체의 양을 얻으며, 이 값으로 BET를 측정한다. 위의 실험을 실행하는데 사용된 기기는 Quantachrome사의 Autosorb-iQ & Quadrasorb SI이다.
○ 수분함량(함수율) : 함수율은 공정 시험법의 수분 및 고형물 시험법에 의해 측정하였으며, 함수율 계산은 다음 식에 의하여 구하였다.
함수율(%) = (수분의 무게×100)/항습시료의 무게 = (W2-W3)×100/(W1-W2)
W1 = 침전물 여과 전의 증발 접시와 섬유 여과지의 함량 무게(㎎)
W2 = 침전물 여과 후의 증발 접시와 섬유 여과지의 함량 무게(㎎)
W3 = W2의 항습시료를 105 ~ 110℃ 건조기 안에서 4hr 건조시킨 다음, 황산 데시케이터 안에 넣어 냉각 후의 함량 무게(㎎)
상기 [표 4]에서와 같이, 염화마그네슘 용액과 규산소다로 구성되는 혼합용액에 알칼리 활성화제인 탄산나트륨을 첨가하여 졸상의 최종혼합액을 제조함에 있어, 상기 탄산나트륨의 함량이 각각 2중량%, 3중량%, 4중량%, 5중량%인 실시예 1 내지 4의 경우는 함수율을 적절히 유지하면서 기공이 균일하고 단위부피에 대한 비표면적이 양호함으로 인해 흡착성이 우수한 것으로 평가되는데 비해, 탄산나트륨의 함량이 1중량% 또는 0중량%인 비교예 1, 2의 경우는 흡착제의 비표면적이 현저히 떨어짐을 확인할 수 있었다. 한편, 탄산나트륨의 함량이 6중량% 이상 시에는 미반응 규산소다의 과다발생으로 인해 겔화 반응의 진행이 지연되어 제조공정상의 심각한 문제점이 발생됨을 알 수 있었다.
따라서 본 발명에 의해 제조되는 상온경화형 알칼리성 무기복합 흡착제는 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지로 치환, 변형 및 변경이 가능한 것으로, 특히 미세기공이 균일하게 발달되어 있을 뿐만 아니라 비표면적이 우수하며, 이는 산성과의 반응도를 높여 각종 산업분야에서의 대기 및 수질, 토양 중의 환경오염물질, 그리고 이온성 물질을 흡착 제거하기 위한 이온교환체로 사용 가능함은 물론, 또 세공 크기가 분자 및 이온교환 크기 범위로 혼합물에서 선택적 흡착 또는 분리에 사용될 수 있고, 알칼리성 복합소재 결정 내부에 포함되어 있는 양이온의 성질과 결정구조에 독특한 성질을 갖는 등 친환경 흡착제로서 다양한 용도와 형태로 사용되어 질 수 있다.
Claims (5)
- 염화마그네슘(MgCl2)과 용매인 물을 1 : 1 내지 1 : 5의 중량비로 혼합하여 염화마그네슘 용액을 제조하는 제1단계;
상기 염화마그네슘 용액과 규산소다(Na2O·nSiO2·xH2O)를 1 : 1 내지 1 : 2의 부피비로 혼합하여 혼합용액을 제조하는 제2단계;
상기 혼합용액을 기준으로 알칼리 활성화제인 탄산나트륨(Na2CO3)을 2 ~ 5중량% 비율로 첨가하여 졸상의 최종혼합액을 제조하는 제3단계;
상기 최종혼합액을 상온에서 10 ~ 30분 동안 반응시켜 겔화된 고상물질로 제조하는 제4단계;
상기 겔화된 고상물질을 필터링한 후 결합 수분 및 미반응 이온들을 제거하기 위해 상온에서 30 ~ 60분간 건조시키는 제5단계;
로 이루어지는 것을 특징으로 하는 졸-겔 반응을 이용한 상온경화형 무기복합 흡착제의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 제3단계에서 사용되는 알칼리 활성화제인 탄산나트륨(Na2CO3) 대신에, 수산화나트륨(NaOH) 및 탄산수소나트륨(NaHCO3, 중탄산나트륨) 중에서 어느 1종 이상을 선택적으로 첨가하는 것을 특징으로 하는 졸-겔 반응을 이용한 상온경화형 무기복합 흡착제의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 제5단계에서 얻어진 겔화된 고상물질은 수분함량 40 ~ 50%인 것을 특징으로 하는 졸-겔 반응을 이용한 상온경화형 무기복합 흡착제의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 제5단계에서 얻어진 겔화된 고상물질을 탈수시킨 후 100 ~ 500℃의 건조로에서 건조시킨 다음, 파쇄 및 분쇄공정을 거쳐 100 ~ 500mesh의 입도로 분급한 분말을 제조하는 제6단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 졸-겔 반응을 이용한 상온경화형 무기복합 흡착제의 제조방법. - 제4항에서와 같은 제1단계 내지 제6단계를 포함하여 제조되는 분말은 수분함량 10 ~ 20%, 비표면적(BET) 400 ~ 500㎡/g, 평균입도 32 ~ 63㎛인 것을 특징으로 하는 졸-겔 반응을 이용한 상온경화형 무기복합 흡착제.
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