KR920003630B1 - 티탄 또는 티탄 합금의 표면처리방법 - Google Patents

티탄 또는 티탄 합금의 표면처리방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

티탄 또는 티탄 합금의 표면처리방법
제 1 도는 실시예의 밸브 스프링 리테이너의 모터링 내구 시험 결과를 도시하는 그래프도.
제 2 도는 실시예에 있어서 엔진의 밸브 기구의 요부의 개략적인 구성을 도시하는 종단면도.
제 3 도는 가열 온도와 표면 경도와의 관계를 도시하는 그래프도.
제 4 도, 제 5 도 및 제 6 도는 각각 가열공정의 각 가열 온도에 대응하는 산화 피막 구조를 도시하는 단면도.
제 7 도는 실시예에 있어서의 상태도.
제 8 도는 실시예에 있어서 표면으로부터의 거리와 경도와의 관계를 도시하는 그래프도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 밸브 기구 2 : 밸브 본체
3 : 밸브 스템 4 : 밸브 스프링 리테이너
5 : 밸브 스프링 5a : 좌면
11 : 티탄 12 : TiO2층
13,14 : 복합층 13a,14a : I층
13b,14b : II층 13c,14c : III층
13d,14d : IV층 13e,14e : V층
본 발명은 예를들면 다른 종류 금속부품과의 미끄러져 움직이는 부품으로서도 사용이 가능한 티탄 또는 티탄 합금(이하, 티탄 또는 티탄 합금의 양자를 단지 티탄 합금이라 함)을 얻는 티탄 합금의 표면처리방법에 관한 것이다.
일반적으로 예를들면 차량용의 엔진 부품에는 다수의 금속재료가 사용되고 있다. 그런데, 종래부터 이같은 종류의 엔진 부품의 일부를 철강재료보다 비중이 작은 티탄 합금에 의해 형성하고, 엔진 전체의 경량화를 도모하는 일이 행해지고 있다. 그러나, 티탄 합금에 의해 형성된 부품을 격별한 표면처리를 실시하지 않고 다른 종류의 금속부품과 미끄러져 움직이는 부품으로서 사용한 경우에는 상대 금속부품과의 베이킹이 발생하기 쉽고, 또한 마모에 의한 손상이 현저한 문제가 있다. 그래서, 티탄 합금부품에 질화, 침탄, 도금등의 표면처리를 실시하므로서 상대 금속 부품과의 베이킹을 방지하는 것이 종래부터 행해지고 있다.
그러나, 티탄 합금 부품에 질화등의 표면처리를 실시한 경우에는 그 부품의 경도가 대폭적으로 상승하므로, 이 표면처리 부품과 미끄럼 접합하는 상대 금속 부품측의 마모량이 커져, 내구성이 손실되는 문제가 있었다. 또한, 티탄 합금 부품의 표면에 도금 처리를 실시한 경우에는 상대 금속 부품측과의 미끄러져 움직이는 동작에 따라 도금 처리층이 박리되기 쉬우므로, 신뢰성의 면에서 문제가 있으며, 저비용으로 신뢰성이 뛰어난 표면처리방법의 개발이 요망되는 실정이었다.
본 발명은 상기한 사정에 감안하여, 티탄 합금 부품의 내베이킹성 및 내마모성의 향상을 도모할 수가 있음과 동시에, 티탄 합금 부품에 미끄럼 접합하는 상대 부품측의 마모량의 증대를 방지하여 내구성의 향상을 도모할 수가 있는 티탄 합금의 표면처리방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따르는 제 1 의 티탄 합금의 표면처리방법은 티탄 합금으로 형성되는 피처리체를 산세정하는 전처리공정과, 전처리한 피처리체를 산화성 분위기중의 가열상태에서 소정시간 보존하므로서 이 피처리체의 표면에 산화물층 및 산소부화층의 복합층을 형성하는 가열공정과, 이 가열공정 종료후, 상기 피처리체를 급냉하여 이 피처리체의 표면 복합층의 최 외층의 스케일층을 제거하는 스케일층 제거공정을 구비한 것을 특징으로 한다.
이와같이, 전처리를 실시함으로써 티탄 합금 표면의 유막, 산화물등의 불순물이 제거된 피처리체에, 가열처리공정과 스케일 제거공정에 의한 산화처리를 실시하면, 이 산화처리에 의한 산화 피막층과 티탄 합금이 밀착하여, 양호한 내마모성이 얻어진다. 즉, 산화처리공정만의 경우 보다 티탄 합금 부품의 내마모성 및 내 베이킹성이 향상하고, 또한, 티탄 합금 부품에 미끄럼 접합하는 상대 부품측의 마모량의 증대를 방지하여 내구성의 향상을 도모할 수가 있다.
또한, 제 2 의 티탄 합금의 표면처리방법은, 티탄 합금으로 형성되는 피처리체를 산화성 분위기중의 가열 상태에서 소정시간 보존하므로서 이 피처리체의 표면에 산화물층 및 산소 부화층의 복합층을 형성하는 가열공정과, 이 가열공정 종료후, 상기 피처리체를 급냉하여 이 피처리체의 표면 복합층의 최 외층의 스케일층을 제거하는 스케일층 제거공정과, 이 스케일층 제거공정후, 상기 피처리체를 소정의 온도로 보존하여 시효 처리하는 시효처리공정을 구비하는 것을 특징으로 한다.
이와같이, 전처리 없이 산화처리를 하여, 그후 시효처리를 실시하므로서, 내마모성 및 내베이킹성이 향상한다. 즉, 티탄 합금으로 형성되는 피처리체의 산화처리시의 가열처리에 의해 용체화 처리가 병행해서 실시되게 되므로 산화처리후, 소정의 온도로 보존하여 시효처리를 실시하므로서, 가열공정에 의해 상승한 티탄 합금의 경도가 더욱 상승하고 양호한 내마모성이 얻어진다.
또다시, 제 3 의 티탄 합금의 표면처리방법은 티탄 또는 티탄 합금으로 형성되는 피처리체를 산세정하는 전처리공정과, 전처리한 피처리체를 산화성 분위기중에서 가열상태로 소정시간 보존하므로서 상기 피처리체의 표면에 산화물층 및 산소부화층의 복합층을 형성하는 가열공정과, 이 가열공정 종료후, 상기 피처리체를 급냉하여 상기 피처리체의 표면 복합층의 최 외층의 스케일층을 제거하는 스케일층 제거공정과, 이 스케일층 제거공정후, 상기 피처리체를 소정의 온도로 보존하여 시효처리하는 시효처리공정을 구비하는 것을 특징으로 한다.
이와같이, 상기 전처리후에 산화처리를 하여, 그후 시효처리를 실시하므로서, 동일하게 내마모성 및 내베이킹성이 더욱 향상하고, 또한 티탄 합금 부품에 미끄럼 접합하는 상대부품측의 마모량의 증대를 방지하여 내구성의 향상을 도모할 수가 있다.
제 2 도는 엔진의 밸브 기구(1)의 요부의 개략적인 구성을 도시하는 것으로, 2는 흡기밸브 또는 배기밸브 등의 밸브 본체이다. 이 밸브 본체(2)에는 밸브 스템(3)의 상단에 밸브 스프링 리테이너(4)가 고정되어 있으며, 이 밸브 본체(2)의 밸브 스템(3)의 주위에 장착된 밸브 스프링(5)의 상단이 밸브 스프링 리테이너(4)에 압접 상태로 보존되어 있다. 이 경우, 밸브 스프링(5)은 예를들면 철강재료에 의해 형성되어 있음과 동시에, 밸브 스프링 리테이너(4)는 티탄 또는 티탄 합금, 예를들면
Figure kpo00001
형의 티탄 합금인 Ti-22V-4Al 합금에 의해 형성되어 있다.
또한, 본 발명에 따르면 표면처리방법으로 적용되는 것은, 이밖에
Figure kpo00002
형인 순수한 Ti ;
Figure kpo00003
형 티탄 합금인 Ti-5Al-2.5Sn ; 거의
Figure kpo00004
형 티탄 합금인 Ti-5Al-6Sn-2Zr-1Mo-0.2Si, Ti-8Al-1Mo-1V, Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo ;
Figure kpo00005
+
Figure kpo00006
형 티탄 합금인 Ti-6Al-4V, Ti-6Al-6V-2Sr, Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo, Ti-8Mn ;
Figure kpo00007
형 티탄 합금인 Ti-13V-11Cr-3Al, Ti-8Mo-8V-2Fe-3Al, Ti-3Al-8V-6Cr-4Mo-4Zr(속칭 :
Figure kpo00008
C), Ti-11.5Mo-6Cr-4.5Sn(속칭 :
Figure kpo00009
III)등을 들 수가 있다.
이 밸브 스프링 리테이너(4)를 피처리체로서 표면처리를 실시한 예를 다음에 도시한다.
[실시예 1]
먼저, 밸브 스프링 리테이너(4)를 염산액중에서 10분간 초음파 세정하므로서 전처리를 실시하였다.
이 전처리는 티탄 합금의 표면의 유막, 산화물등의 불순물등을 제거하는 것을 목적으로 하는 것이며, 염산이나 질산등을 사용해서 초음파 세정을 실시하므로서 상기한 목적이 확실히 달성된다.
이 전처리후, 피처리체의 밸브 스프링 리테이너(4)를 산화성 분위기중 예를들면 대기중에서 900℃의 가열 온도로 30분 보존하므로서, 그 표면에 산화물층 및 산소부화층의 복합층을 형성(가열공정)하고, 또다시 이 가열공정 종료후, 피처리체를 수냉에 의해 급냉하여 피처리체의 표면 복합층에 있어서 최 외층의 스케일층을 제거하는(스케일층 제거공정)산화처리를 한다.
여기에서, 가열공정에서의 가열 처리는 상술한 조건에 한정되는 것은 아니고, 예를들면 700℃의 가열 온도로 10시간 보존시켜도 좋고, 또한 1050℃의 가열 온도로 5분간 보존시켜도 좋다. 여기에서, 가열 온도를 700℃ 보다 낮게 설정한 경우에는 제 3 도에 도시하는 바와 같이 피처리체의 경도(비커어즈 경도) Hv가 500보다 낮아지므로, 내마모성이 나빠지는 문제가 있음과 동시에, 가열 온도를 1050℃ 보다 높게 설정한 경우에는 피처리체의 표면에 형성되는 티탄 합금의 결정립이 조대화하므로, 기계적인 인장강도나 피로강도가 저하하는 문제가 발생하여, 또다시 처리후의 중량 증가량이 커지는 문제도 있다. 따라서, 가열공정시의 가열온도는 700 내지 1050℃의 범위내에서 적합하게 설정하여도 좋다. 이 경우, 가열 시간은 가열 온도가 고온인 때에 비해 저온인 때가 장시간으로 설정되므로서, 상기 실시예와 같은 효과를 얻을 수가 있다.
또, 상기 실시예에서는 가열공정 종료후, 수냉에 의해 피처리체를 급냉시키고 있으나, 공냉에 의해 냉각 하여도 된다. 여기에서 수냉에 사용하는 냉각수의 온도는 일반적으로 20℃ 정도의 상온이면 되지만, 80℃정도 이하의 것이면 냉각수로서 사용할 수 있다. 그리고, 이와같은 냉각수에 의해 피처리체가 상온 가까이까지 냉각되도록 냉각을 하면 되나, 통상의 1분정도의 냉각을 하면 된다. 또한, 공냉의 경우, 실온 분위기온도로 될때까지 피처리체를 실내에 방치하도록 하여도 되나, 공기, 질소 가스, 아르곤 가스등의 기체를 피처리체에 뿜어주므로서 실온 분위기 온도까지 급냉하는 강제 급냉을 하여도 좋다.
또한, 가열공정에 있어서 가열 온도의 차이에 의해, 티탄 합금 표면의 산화피막의 구조에 차이가 난다.
제 4 도, 제 5 도 및 제 6 도에는 이 가열공정의 가열 온도의 차이에 의한 티탄(11)의 표면의 산화 피막의 구조의 차이의 한 예를 도시한다. 여기에서, 제 4 도는 가열공정시의 가열온도를 700 내지 800℃로 설정한 경우의 산화피막구조, 제 5 도는 가열공정시의 가열온도를 825 내지 850℃로 장시간 보존한 경우의 산화피막구조, 제 6 도는 가열공정시의 가열온도를 875 내지 1050℃에서 장시간 보존한 경우의 산화피막구조를 각각 도시하는 것이다. 이 경우 제 4 도에서는 청동색의 티탄(11)의 표면에 단일의 TiO2(루틸)층(12)이 형성되어 있다. 또다시, 제 5 도 및 제 6 도에서는 티탄(11)의 표면에 복수의 산화물층 및 산소부화층의 복합층(13,14)이 각각 형성되어 있다. 이 제 5 도의 복합층(13)은 내면측에서 차례로 I층(13a)이 티탄+TiO 분말층, II층(13b)가 TiO+금속티탄층, III층(13c)이 암청색의 TiO2층, IV층(13d)이 담청색의 TiO2층, V층(13e)이 황갈색의 TiO2층에 의해 형성되고 있다. 또한, 제 6 도의 복합층(14)은 내면측에서 차례로 I층(14a)이 티탄+TiO 분말층, II층(14b)가 TiO+금속티탄층, III층(14c)이 TiO층, IV층(14d)이 Ti2O3층, V층(14e)이 암청색의 TiO2층에 의해 형성되어 있다.
여기에서, 상기 실시예 1(전처리+산화처리)의 경우의 Ti-22V-4Al 합금으로 형성되는 피처리체의 표면 경도를 전처리를 실시하지 않고 산화처리만을 한 경우(비교예 1)와 비교한 결과를 다음 표에 표시한다.
Figure kpo00010
이와같이, 전처리를 실시한 후 산화처리를 한 실시예 1의 피처리체의 편이 경도가 향상하고 있었다. 이것은, 산화피막과 티탄 합금의 밀착이 양호해진 것으로 예상된다.
또한, 상기한 실시예에 있어서 산화처리는 가열공정 종료후 피처리체를 급냉하여 피처리체의 표면 복합층(13)의 최 외층의 다공성 산화물로 형성되는 외부 산화 스케일층을 제거하도록 하였으므로, 피처리체인 Ti-22V-4Al 합금에 의해 형성되는 밸브 스프링 리테이너(4)의 표면에 이 밸브 스프링 리테이너(4)에 미끄럼 접합하는 밸브 스프링(5)층과 거의 같은 정도의 경도의 경화층을 비교적 깊게(예를들면 100㎛ 이상) 형성시킬 수가 있다. 그때문에 Ti-22V-4Al 합금부품의 내베이킹성 및 내마모성의 향상을 도모할 수 있음과 동시에, Ti-22V-4Al 합금부품에 미끄럼 접합 밸브 스프링(5)측의 마모량의 증대를 방지하여 내구성의 향상을 도모할 수가 있다.
[실시예 2]
전처리를 실시하지 아니한 피처리체인 밸브 스프링 리테이너(4)를 실시예 1 과 같이 가열처리한(가열공정)후 급냉하고 그 표면 복합층의 스케일층에 있어서 최 외층의 스케일층을 제거하는(스케일 제거공정) 산화처리를 실시하였다.
이 산화처리후 피처리체를 500℃로 2시간 보존하여 시효처리를 실시하였다.
피처리체는 산화처리에 있어서 900℃에서의 가열처리에 의해 제 7 도에 도시하는 바와 같이
Figure kpo00011
단상으로 되어 있다. 즉 가열처리에 의해 병행해서 액체화 처리가 행해지고 있다. 따라서, 그후 500℃로 보존하므로서
Figure kpo00012
상에 비해서 고경도의
Figure kpo00013
상이 석출하고, 시효처리된다.
이와같이 시효처리란 일정 온도로 일정시간 보존하므로서
Figure kpo00014
상을 석출시키는 것을 말하고, 상기 실시예의 티탄 합금(Ti-22V-4Al)의 경우, 450 내지 550℃의 온도로 행하면 된다. 또한, 이 시효처리의 처리 시간은 요구되는 피처리체의 강도에 따라 다르지만, 대체로 1 내지 10시간의 범위이면 된다.
[실시예 3]
실시예 1과 같이 전처리를 실시한 후, 산화처리를 실시한 피처리체에 실시예 2와 같이 시효처리를 실시하였다.
여기에서 실시예 1의 피처리체와 본 실시예의 피처리체를 비교하므로서 시효처리에 의한 효과를 확인하였다.
다음 표에는 표면경도 및 심부경도의 값을 도시한다. 이 결과에 도시하는 바와 같이, 시효처리에 의해 피처리체의 경도가 더욱 향상하고 있으며, 후술하는 바와 같이 내마모성의 향상에 기여하고 있다.
Figure kpo00015
또한, 제 8 도에는 실시예 1의 전처리 및 산화처리를 실시한 피처리체와, 실시예 3의 전처리 및 산화처리후, 시효처리를 실시하여 피처리체에 대해서, 그 표면에서의 거리와 경도와의 관계에 대해서 조사한 실험결과(단면 경도 분포)를 표시한다.
[비교 시험]
이상 설명한 실시예 1(전처리+산화처리), 실시예 2(산화처리+시효처리), 실시예 3(전처리+산화처리+시효처리)의 밸브 스프링 리테이너(4)에 대해서 모터링 내구 시험을 행하여 밸브 스프링 리테이너(4)에 있어서 밸브 스프링(5)의 좌면(5a)의 마모량
Figure kpo00016
t의 변화 상태를 제 1 도에 도시한다.
또한, 비교를 위해 전처리를 하지 않고 산화처리만을 실시한 비교예 1 및 전혀 미처리의 비교예 2에 대해서 동일한 시험을 하였다.
제 1 도의 결과로부터, 전처리(실시예 1) 혹은 시효처리(실시예 2)를 행하면, 산화처리만의 비교예 1과 비교해서 내마모성이 각각 향상하고, 또다시, 전처리 및 시효처리의 양편을 실시하면(실시예 3), 내마모성이 더욱 향상하는 것이 인정되었다.
또, 시효처리의 온도, 즉
Figure kpo00017
상이 석출하는 온도는 Ti 합금의 종류에 따라 다르기 때문에 각 Ti 합금에 적합한 온도를 채용할 필요가 있다. 예를들면 상기 실시예와 같이
Figure kpo00018
형의 합금인 Ti-13V-11Cr-3Al에서는 426 내지 482℃, Ti-3Al-8V-6Cr-4Mo-4Zr(속칭 :
Figure kpo00019
C)에서는 375 내지 475℃이며,
Figure kpo00020
+
Figure kpo00021
형 합금인 Ti-6Al-4V에서는 482 내지 538℃, Ti-6Al-6V-2Sr에서는 482 내지 648℃, Ti-8Mn에서는 482 내지 510℃이며, 거의
Figure kpo00022
형 합금인 Ti-8Al-1Mo-1V에서는 560 내지 620℃이다. 또한, 이들의 처리 시간은 상술한 바와 같이 요구되는 강도에 따라 다르나, 대체로 1 내지 10시간의 범위에서 선택하면 된다.
또한, 상기 각 실시예에서는 본 발명을 밸브 스프링 리테이너(4)에 적용한 경우에 대해 표시하였으나, 커넥팅 로드, 밸브 스프링, 밸브 스템등에 적용하여도 되고, 또 그밖에 본 발명의 요지를 이탈하지 않는 범위에서 각종으로 변형 실시할 수 있는 것은 물론이다.

Claims (9)

  1. 티탄 또는 티탄 합금으로 형성되는 피처리체를 산세정하는 전처리공정과, 전처리한 피처리체를 산화성 분위기중의 가열상태에서 소정의 시간 보존함으로서 이 피처리체의 표면에 산화물층 및 산소부화층의 복합층을 형성하는 가열공정과, 상기 가열공정 종료후 상기 피처리체를 급냉하여 이 피처리체의 표면 복합층의 가장 외층의 스케일층을 제거하는 스케일층 제거공정을 구비한 것을 특징으로 하는 티탄 또는 티탄 합금의 표면처리방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 가열공정에서의 가열 온도는 700℃ 내지 1050℃인 것을 특징으로 하는 티탄 또는 티탄 합금의 표면처리방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 가열공정에서의 가열소정시간은 가열온도가 고온인 때에 비교해 저온인 때가 장시간으로 설정되는 것을 특징으로 하는 티탄 또는 티탄 합금의 표면처리방법.
  4. 티탄 또는 티탄 합금으로 형성되는 피처리체를 산화성 분위기중에서 가열상태에서 소정시간 보존하므로서 이 피처리체의 표면에 산화물층 및 산소부화층의 복합층을 형성하는 가열공정과, 상기 가열공정 종료 후 상기 피처리체를 급냉하여 이 피처리체의 표면 복합층의 가장 외층의 스케일층을 제거하는 스케일층 제거공정과, 상기 스케일층 제거공정후 상기 피처리체를 소정 온도로 보존하여 시효처리하는 시효처리공정을 구비한 것을 특징으로 하는 티탄 또는 티탄 합금의 표면처리방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 가열공정에서의 가열 온도는 700℃ 내지 1050℃인 것을 특징으로 하는 티탄 또는 티탄 합금의 표면처리방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 가열공정에서의 가열 소정 시간은 가열 온도가 고온인 때에 비해 저온인 때가 장시간으로 설정되는 것을 특징으로 하는 티탄 또는 티탄 합금의 표면처리방법.
  7. 티탄 또는 티탄 합금으로 형성되는 피처리체를 산세정하는 전처리공정과, 전처리한 피처리체를 산화성 분위기중에서 가열상태로 소정시간 보존하므로서 상기 피처리체의 표면에 산화물층 및 산소부화층의 복합층을 형성하는 가열공정과, 상기 가열공정 종료후 상기 피처리체를 급냉하여 상기 피처리체의 표면 복합층의 가장 외층의 스케일층을 제거하는 스케일층 제거공정과, 상기 스케일층 제거공정후 상기 피처리체를 소정온도로 보존해서 시효처리하는 시효처리공정을 구비하는 것을 특징으로 하는 티탄 또는 티탄 합금의 표면처리방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 가열공정에서의 가열 온도는 700℃ 내지 1050℃인 것을 특징으로 하는 티탄 또는 티탄 합금의 표면처리방법.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 가열공정에서의 가열 소정 시간은 가열 온도가 고온인 때에 비해 저온인 때가 장시간으로 설정되는 것을 특징으로 하는 티탄 또는 티탄 합금의 표면처리방법.
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