KR910018442A - 폴리(알릴렌 티오에테르-케톤)공중합체 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Description
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Claims (16)
- 식(여기서, -CO-와 -S-는 서로 파라 위치이다)의 주요 반복 단위를 적어도 하나의 폴리(알리렌 티오에테르-케톤)단편(A) 및 식의 주요 반복 단위를 가진 적어도 하나의 폴리(아릴렌 티오에테르) 단편(B)를 함유하며(a) 폴리(아릴렌 티오에테르-케톤)단편(A)의 총 양에 대한 폴리(아릴렌 티오에테르)단편(B)의 총양의 비가 중량비로 0.05~5이고, (b) 폴리(알릴렌 티오에테르)단편 (B)의 수평균 중합도가 1초과 10미만이며, (c) 용융점도(350℃, 전단속도 1200/초로 측정)가 2~100,000포이즈임을 특징으로 하는 폴리(아틸렌 티오에테르-케톤)공중합체.
- 제1항에 있어서, 용융결정화온도 Tmc(400℃/10분)가 170℃이상이며, 잔류용융결정화 엔탈피 △Hmc (400℃/10분)가 10J/g이상인 공중합체.[단, Tmc (400℃/10분)및 △Hmc (400℃/10분)는 공중합체를 불활성 기체 대기하 50℃에서 5분간 유지후 75℃/분의 속도로 400℃까지 승온하고, 400℃에서 10분간 유지한 다음, 10℃/분의 속도를 냉각시켰을 때 3. 제1항에 있어서, 단편(B)가 식의 주요반복단위를 갖는 공중합체
- 제1항에 있어서, 공중합체 중의 단편(A)의 합계량에 대한 단편(B)의 합계량의 비율이 중량비로 0.05~1미만의 범위인 공중합체.
- 제1항에 있어서, 공중합체 중의 단편(A)의 합계량에 대한 단편(B)의 합계량의 비율이 중량비로 1~5의 범위인 공중합체.
- i)수분의 공존하에 디할로벤젠을 주성분으로하는 디할로겐화 방향족 화합물과 알칼리 금속 황화합물을 함유한 유기 아미드 용매를 가열하여, 식의 주요반복단위를 가지며 말단에 적어도 하나의 티올레이트기를 갖는 폴리(아릴렌티오에테르)올리고머를 합성하는 제1단계와, ii)제1단계에서 얻어진 올리고머와 4,4′-디클로로벤조페논 및 4,4′-디브로모벤조페논으로 부터 선택한 적어도 하나의 디할로벤조페놀을 주성분으로 하는 디할로겐화 방향족 화합물을 필요에 따라서 알칼리 금속 황화물, 유기 아미드 용매 및/또는 물과 함께 혼합하고, 그 혼합액을 가열하여, 식 [여기서, -CO-및 -S-는 서로 파라 위치이다]의 주요반복단위를 갖는 폴리(아릴렌 티오에테르-케톤)단편을 형성시켜 공중합체를 형성하는 제2단계의 적어도 2개의 단계로 구성되어 있으며, 각 단계에서의 반응을 하기 (a)~(f)의 조건으로 행하는 것을 특징으로 하는 적어도 하나의 폴리(아릴렌 티오에테르-케톤)단편 (A)와 적어도 하나의 폴리(알릴렌 티오에테르)단편 (B)를 함유한 폴리(아릴렌 티오에테르)케톤 공중합체의 제조방법.(a) 제1단게에서, 유기 아미드 용매 주입량에 대한 공존수분량의 비를 0.1~15(몰/kg), 알칼리 금속 황화물의 주입량에 대한 디할로겐화 방향족 화합물의 주입량의 비를 0.3~0.9(몰/몰)로 하고, 생성되는 폴리(아릴렌 티오에테르)올리고머가 말단에 적어도 하나의 티올레이트기를 가지며, 그의 수평균 중합도가 1초과 10 미만으로 되도록 중합을 행할 것.(b) 제2단계에서, 유기 아미드 용매 주입량에 대한 공존수분량의 비를 0.1~15(몰/kg)의 범위로 할것.(c) 제2단계에서, 알칼리 금속 황화물의 총 주입량(제1단계에서의 알칼리 금속 황화물의 주입량과 제2단계에서 필요에 따라 알칼리 금속 황화물을 주입하는 경우에는 그 주입량과 합계량)에 대한 디할로겐화 방향족 화합물의 주입량(디할로벤젠 및 디할로벤조페논을 함유한 디할로겐화 방향족 화합물의 총 주입량)의 비를 0.95~1.2(몰/몰)의 범위로 할 것.(d) 제2단계에서의 디할로벤조페논을 주성분으로하는 디할로겐화 방향족 화합물의 주입량에 대한 제1단계에서의 디할로벤젠을 주성분으로 하는 디할로겐화 방향족 화합물의 주입량의 비를 0.1~10(몰/몰)의 범위로 할것.(e) 제2단계의 반응을 150~300℃의 온도범위로 행할것, 단, 210℃ 이상에서의 반응시간은 10시간이내로 한다.(f) 제2단계에서, 생성되는 공중합체의 용융점도(350℃, 전단속도 1200/초로 측정)가 2~100,000포이즈로 될때까지 반응을 행할 것.
- 제6항에 있어서, 폴리(아릴렌 티오에테트)올리고머가 식의 주요반복단위를 갖는 공중합체의 제조방법.
- 제6항에 있어서, 제1단계 및 제2단계에서 적어도 반응 혼합물과의 접촉부분이 내부식성 재료로 구성된 반응장치에서 반응이 행하여지는 공중합체의 제조방법.
- 제8항에 있어서, 내부식성 재료가 티탄재인 공중합체의 제조방법.
- 제6항에 있어서, 유기 아미드 용매가 N-메틸피롤리돈 및 N-에틸피롤리돈에서 선택한 적어도 하나의 피롤리돈인 공중합체의 제조방법.
- 제6항에 있어서, 폴리(아릴렌 티오에테르-케톤)공중합체 수득시에, 생성된 공중합체의 50중량% 이상의 구멍크기가 75㎛인 체로 회수될 수 있는 입상물임을 특징으로 하는 공중합체의 제조방법.
- i)수분의 공존하에 디할로벤젠을 주성분으로 하는 디할로겐화 방향족 화합물과 알칼리 금속 황화물을 함유한 유기 아미드 용매를 가열하여, 식의 주요반복단위를 가지며 말단에 적어도 하나의 티올레이트기를 갖는 폴리(아릴렌티오에테르)올리고머를 합성하는 제1단계와 ii)수분의 공존하에 4,4′-디클로로벤젠페논 및 4,4′-디브로모벤조페논으로 부터 선택한 적어도 하나의 디할로벤조페논을 주성분으로 하는 디할로겐화 방향족 화합물과 알칼리 금속 황화물을 함유한 유기아미드 용매를 가열하여 식(여기서, -CO- 및 -S-는 서로 파라 위치이다]의 주요반복단위를 가지며, 말단에 할로겐 원자를 갖는 폴리(아릴렌 티오에테르-케톤)올리고머를 합성하는 제2단계와, iii) 제1단계를 얻어진 폴리(아릴렌 티오에테르)올리고머와 제2단계에서 얻어진 폴리(아릴렌 티오에테르-케톤)올리고머 및 필요에 따라 물을 혼합해서 반응시키는 제3단계의 적어도 3개의 단계로 구성되며, 각 단계에서의 반응을 하기 (a)~(g)의 조건으로 행하는 것을 특징으로 하는 적어도 하나의 폴리(알릴렌 티오에테르-케콘)단편(A)와 적어도 하나의 폴리(아릴렌 티오에테르) 단편(B)를 함유한 폴리(아일렌 티오에테르-케톤)공중합체의 제조방법.(a) 제1단계에서, 유기 아미드 용매 주입량에 대한 공존수분량의 비를 0.1~15(몰/kg), 알칼리 금속 황화물의 주입량에 대한 디할로겐화 방향족 화합물의 주입량의 비를 0.3~0.9(몰/몰)로 하고, 폴리(아릴렌 티오에테르)올리고머의 수평균 중합도가 1초과 10만으로 될때까지 중합을 행할 것.(b) 제2단계에서, 유기 아미드 용매 주입량에 대한 공존수분량의 비를 0.1~15(몰/kg)으로 하고, 반응을 60~300℃의 범위의 온도로 행할 것, 단, 213℃ 이상에서의 반응시간은 10시간이내 일 것.(c) 제3단계에서, 유기 아미드 용매 주입량에 대한 공존수분량의 비를 0.1~15(몰/kg)의 범위로 할 것.(d) 제3단계에서의 알칼리 금속 황화물의 총 주입량(제1단계 및 제2단계에서의 알칼리 금속 황화물의 합계 주입량)에 대한 디할로겐화 방향족 화합물의 주입량(디할로벤젠 및 디할로벤젠페논을 함유한 디할로겐화 방향족 화합물의 합계 주입량)의 비를 0.95~1.2(몰/몰)의 범위로 할 것.(e) 제2단계의 디할로벤젠조페논을 주성분으로 하는 디할로겐화 방향족 화합물의 주입량에 대한 제1단계에서의 디할로벤젠을 주성분으로하는 디할로겐화 방향족 화합물의 주입량의 비를 0.1~10(몰/몰)의 범위로 할 것.(f) 제3단계의 반응을 150~300℃의 온도범위로 행할것, 단 210℃이상에서의 반응시간을 10시간 이내로 한다.(g) 제3단계에서, 생성되는 공중합체의 용융점도(350℃, 전단속도 1200/초로 측정)가 2~100,000포이즈로 될때까지 반응을 행할 것.
- 제12항에 있어서, 폴리(아릴렌 티오에테르)올리고머가 식의 주요반복단위를 갖는 공중합체의 제조방법.
- 제12항에 있어서, 제1단계 내지 3단계에서 적어도 반응 혼합물과의 접촉부분이 내부식성 재료로 구성된 반응장치에서 반응이 행하여지는 공중합체의 제조방법.
- 제14항에 있어서, 내부식성 재료가 티탄재인 공중합체의 제조방법.
- 제12항에 있어서, 유기 아미드 용매가 N-메틸피롤리돈 및 N-에틸피롤리돈으로부터 선택된 적어도 하나의 피롤리돈인 공중합체의 제조방법.
- 제12항에 있어서, 폴리(아릴렌 티오에테르-케톤)공중합체 수득시에, 생성된 공중합체의 50중량% 이상의 구멍크기가 75㎛인 체로 회수될 수 있는 입상물임을 특징으로 하는 공중합체의 제조방법.※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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