KR910009580B1 - 미립자 물질 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

미립자 물질
본 발명은 미립자 물질 특히 이산화티탄에 관한 것으로 더욱 상세하게는 특수한 결정성의 아나타제형 이산화티탄 및 그 제법에 관한 것이다.
본 발명에 따르는 미립자 물질은 폭 대 길이의 비가 적어도 0.8:1.0인 원칙적으로 직사각형 단면을 가지며 그 평균입자가 10nm-250nm인 입자로 된 이산화티탄으로 이루어져 있다.
본 발명의 제품은 이산화티탄, 특히 80중량% 이상의 아나타제형으로 존재하는, 바람직하게는 95중량% 이상의 아나타제형으로 존재하는 아나타제형 이산화티탄이다.
본 발명의 제품의 입자는 폭 대 길이의 비가 적어도 0.8:1이 되는 원칙적으로 직사각형 단면을 가진다. 바람직하게는 입자의 제3디멘젼(즉 두께)이 폭과 비슷하며 따라서 가장 이상적인 경우 입자는 거의 입방체형이다. 바람직한 폭 대 길이의 비는 적어도 0.9:1이다. 여기서 길이는 가장 긴 디멘젼을 의미하는 것으로 사용되며 폭은 그 다음 긴 디멘젼을 의미한다.
입자의 평균 입자 크기는 10nm-250nm이다. 즉 미세크기 내지 피그먼트 크기이다. 피그먼트 제품은 200nm-230nm의 크기를 가진다.
본 발명의 제품은 TiOCl2를 함유하는 용액을 불소이온 및 핵 존재하에서 가열압력하에 가열시킴으로써, TiOCl2를 가수분해시켜 아나타제형 및 거의 입방체형의 이산화티탄을 침전시켜 이산화티탄을 제조하는 새로운 제법에 의해 얻어진다.
본 발명의 제품원으로서 사용되는 TiOCl2용액은 여러 가지 방법에 의해 얻어질 수 있다. 한 예를 들면 티탄철광, 특히 제2철 형태의 철을 소량으로 바람직하게는 4중량% 이하고 함유하는 풍화되지 않은 일메나이트를, 염산과 함께 온침시킴으로써 조액(crude liquor)을 생성시키는 방법이 있다. 일반적으로 염산은 농도가 30%w/w 이상, 바람직하게는 35%w/w 이상인 진한 염산이다. 온침과정은 보통 광물의 화학구조에 의존하나 산 대 광석의 중량비를 적어도 1.35:1, 바람직하게는 약 1.5:1로 사용하여 수행된다. 여기서 산의 양은 HCl의 중량으로 표현된다. 온침은 티탄의 추출이 원하는 수준에 이를 때까지 보통 1.0시간 이상 동안 60℃ 이상, 즉 60℃-90℃, 바람직하게는 70℃-80℃의 고온에서 수행된다.
얻어진 조액은 보통 TiOCl2로 생각되는 형태의 티탄류를 함유한다.(이러한 추측의 정확성 여부가 본 발명을 좌우하지는 않는다). 이 조액은 분석가능한 TiOCl2이외에도 다량의 제1철 및 제2철 형태의 철과을 함유한다. 바람직하게는 제2철 형태의 철은 첨가된 금속, 예를 들면 철 또는 아연에 의하여 제1철 형태로 환원시킨다. 원한다면 그 다음 이 용액을 냉각시켜 염화철을 결정화시킨 후 응집화 및 여과를 수행한다.
또 다른 방법에 의하면 TiOCl2류의 용액은 염산으로 산성화시킨 물속에서 할로겐화티탄, 예를 들면 사염화티탄을 가수분해 함으로써 얻을 수 있다. 이 방법은 얻어진 용액중에 불순물이 거의 존재하지 않는다는 장점을 가진다.
그 다음이 TiOCl2류의 용액을 불소이온 및 핵 존재하에서 자기 발생 압력하에 고온으로 가열시킴으로써 티탄류를 가수분해시켜 아나타제형 및 거의 입방체형 또는 입방체성의 목적하는 이산화티탄을 침전시킨다.
핵은 보통 가수분해되는 TiOCl2용액의 일부로부터 생성될 수도 있고 또는 사염화티탄 용액과 같은 다른 공급원으로부터 생성될 수도 있는 작은 입자 형태의 이산화티탄 또는 그 수화물이며, 이와 관련없이 이 입자들은 별도의 가수분해 단계를 거쳐 목적하는 아주 작은 입자형태의 이산화티탄이 된다. 이 아주 작은 입자는 TiOCl2용액의 가수분해에 대한 “시드”로서 사용된다.
또한 가압하에 가수분해도 불소이온 존재하에 수행되며 이 이온의 공급원으로서 적합한 수용성 불화물로는 알칼리금속 또는 암모니아의 불화물이 사용될 수 있으며 또는 불화수소산 자체가 사용될 수 있다. 산성불화암모늄(불화수소암모늄)이 편리하게 사용되는 불소이온의 공급원이다.
일반적으로 가압하의 가수분해는 가수분해되는 TiOCl2(TiO2로서)의 중량에 대해 0.03-3.0중량%의 이산화티탄(TiO2) 핵 존재하에, 또한 가수분해되는 용액중의 TiOCl2(TiO2로서)의 중량에 대해 1.0-15중량%, 바람직하게는 8-12중량%의 불소이온(F) 존재하에 수행된다.
핵과 불소이온 공급원은 편리한 단계에서 TiOCl2용액에 첨가될 수 있다. 첨가는 용액의 가열이 시작되기 전에 또는 가열과정중에 이루어질 수 있으며 정확한 첨가시간 및 첨가양식은 가수분해 및 침전이 이루어지게 하는 특정 방법에 의존한다.
본 발명의 제품은 가수분해 및 침전과 관계된 반응은 배치식으로 또는 연속적으로 수행된다. 배치식 방법을 이용하는 경우 반응은 교반수단을 갖춘 압력용기 내에서 수행되며 일반적으로 모든 필요한 성분은 밀폐된 용기내에서 용액의 가열에 의해 생기는 압력을 저항하도록 설계되어 있는 용기내에서 용액을 가열하는 것에 의한 반응개시 이전에 가한다.
이와는 달리 연속적 방법을 이용하는 경우 반응은 용액을 반응기에 통과시키는 초기 펌프 수단과 생성물을 반응기로부터 계속적으로 제거시켜 대기압으로 감소되게 하는 압력감소 수단을 갖춘 관식 반응용기 내에서 연속적으로 수행된다. 핵 및 불소이온 원은 반응기에 통과시키기 이전에 가열된 용액과 혼합시킬 수도 있고, 원하는 어떠한 한 지점 또는 여러 지점에서 첨가시킬 수도 있다.
일반적으로 연속식 반응기는 적합한 혼합수단을 갖추고 있으며, 배치식 반응기는 반응기의 산성 내용물에 의한 공격에 저항성을 가지는 재료로 만들어진다. 이에 적합한 재료는 금속성 물질, 예를 들면 니켈합금 및 탄탈금속 및 비금속성물질, 예를 들면 중합체 물질 및 세라믹이다.
일반적으로 TiOCl2용액은 10분-30분 동안 생기는 압력하에 반응온도 200℃까지 가열된다. 용액을 반응온도까지 가열시키는데 걸리는 시간은 연속식 공정보다는 배치식 공정의 경우가 더 길다.
반응이 완료되면 침전된 거의 입방체의 아나타제 이산화티탄을 모액으로부터 분리하여 세척하고 건조시킨다. 원한다면 이 생성물을 500℃ 이상의 온도, 예를 들면 800℃-950℃ 범위의 온도에서 하소시킬 수 있다. 루틸(rutile)화제의 부재하에 하소시키면 아나타제 특성을 가지는 생성물이 생성된다.
본 발명의 제품은 작은 입자형 물질인 경우 가시광선에 투명한 UV 광선의 흡수재로서 사용될 수 있다.
본 발명은 다음의 실시예에서 자세히 설명될 것이다.
[실시예 1]
595g의 일메나이트(분석 TiO244%, FeO 35%, Fe2O313%)를 65℃로 가열한 2200ml의 35% HCl에 가하였다. 이렇게 생긴 혼합물을 2시간 동안 65℃에서 유지시킨 다음 철분말(3g)을 1시간에 걸쳐 가하였다. 이 용액을 응집화시키고 대기온도로 냉각한 후 반응안된 일메나이트 및 기타 고체물질들을 제거하기 위해 여과시켰다. 얻어진 용액 1650ml는 TiO2147gpl, Fe 93gpl 및 HCl 411gpl을 함유하였다. 이 용액에 22.8g의 불화수소암모늄(NH4HF2)을 용해시키고 5.3ml의 핵 슬러리(TiO243.4gpl)을 가하였다.
핵 슬러리는 TiCl4수용액(TiO2200gpl, 산:티탄의 비=1.79)을 수성 NaOH에 신속히 가하여 산:티탄의 비를 0.29로 되게 함으로써 제조되었다. 이 혼합물을 분당 1℃의 속도 82℃까지 가열시킨 다음 계속 교반시키면서 30분간 유지시켰다. 이 혼합물을 찬물로 급냉하고 최종적으로 핵 슬러리의 pH를 7.5로 조절하였다.
총 용액을 오토클레이브내에서 200℃로 가열시키고 그대로 30분 동안 유지시켜, 용액이 가수분해되어 이산화티탄이 침전되게 하였다.
이 침전된 이산화티탄을 원심분리에 의해 분리시켜 70℃에서 10% HCl로 2번 세척한 다음 마지막으로 아세톤으로 세척하였다. 이 고형물을 110℃에서 하룻밤 동안 건조시켰다. 그 결과 78nm의 결정크기를 가지는 거의 입방체의 아나타제형 이산화티탄(223.3g)을 수득하였다.
그 다음 이 샘플을 900℃에서 1/2시간 동안 하소하여, 결정크기가 140nm로 증가된 거의 입방체 형태의 이산화티탄을 얻었다.
[실시예 2]
실시예 1의 NH4HF2와 핵을 가하여 실시예 1과 같은 방법으로 용액을 제조하여, 이 용액을 연속적으로 펌프 주입하였다. 유체의 온도는 190℃였으며 유속은 파이프 내에서의 체류시간이 10-20분 정도되는 수준이었다.
이 생성물 슬러리를 이중관 열교환기내에서 냉각시켜서 회수용기내에 수집하였다. 그 다음 이 슬러리를 여과하여 세척한 다음 130℃에서 밤새도록 건조시켜 거의 아나타제형 이산화티탄을 제조하였다.

Claims (26)

  1. 입자의 폭 대 길이의 비가 적어도 0.8:1.0이고 평균 입자 크기가 10nm-250nm되는 거의 직사각형의 단면을 가지는 이산화티탄으로 된 미립자 물질.
  2. 제1항에 있어서, 이산화티탄의 80중량% 이상이 아나타제형(anatage form)으로 존재하는 것을 특징으로 하는 미립자 물질.
  3. 제2항에 있어서, 이산화티탄의 95중량% 이상이 아나타제형으로 존재하는 것을 특징으로 하는 미립자 물질.
  4. 제1 또는 2항중 어느 한 항에 있어서, 입자의 두께가 폭의 크기와 거의 같은 것을 특징으로 하는 미립자 물질.
  5. 제1 또는 2항중 어느 한 항에 있어서, 폭 대 길이의 비는 적어도 0.9:1인 것을 특징으로 하는 미립자 물질.
  6. 제1 내지 2항중 어느 한 항에 있어서, 평균 입자 크기가 200nm-230nm인 것을 특징으로 하는 미립자 물질.
  7. TiOCl2를 함유하는 용액을 불소이온과, 이산화티탄 또는 그 수화물로 이루어진 핵 존재하에서 자열압력(auto-thermal pressure)하에 가열시킴으로써, 상기 TiOCl2를 가수분해시켜 아나타제형 및 거의 입방체형의 이산화티탄을 침전시키는 것으로 이루어지는 미립자 물질의 제법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 핵의 양은 TiO2로서 TiOCl2에 대해 0.03-3.0중량%인 것을 특징으로 하는 제법.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서, F로서 표현되는 상기 불소이온의 양은 TiO2로서 표현되는 TiOCl2의 중량에 대해 1.0-15중량인 것을 특징으로 하는 제법.
  10. 제9항에 있어서, F로서 표현되는 상기 불소이온의 양은 TiO2로서 표현되는 TiOCl2의 중량에 대해 8-12중량%인 것을 특징으로 하는 제법.
  11. 제7 내지 8항중 어느 한 항에 있어서, 용액은 10분-30분 동안 생기는 압력하에서 200℃까지 가열되는 것을 특징으로 하는 제법.
  12. 제7항에 있어서, 용액은 불소이온의 원으로서 수용성 불화물을 함유하는 것을 특징으로 하는 제법.
  13. 제12항에 있어서, 수용성 불화물은 알칼리금속 또는 암모니아의 불화물, 또는 불화수소산인 것을 특징으로 하는 제법.
  14. 제13항에 있어서, 수용성 불화물은 불화수소 암모늄인 것을 특징으로 하는 제법.
  15. 제7항에 있어서, TiOCl2를 함유하는 용액은 60℃ 이상의 온도에서 티탄이 추출이 원하는 수준에 이를 때까지 티탄철광을 염산과 함께 온침시킴으로서 제조되는 것을 특징으로 하는 제법.
  16. 제15항에 있어서, 염산은 30%W/W 이상 농도의 HCl인 것을 특징으로 하는 제법.
  17. 제16항에 있어서, 염산의 농도는 35%W/W 이상의 HCl인 것을 특징으로 하는 제법.
  18. 제15항에 있어서, 티탄철광은 제2철 형태의 철을 소량 함유하는 것을 특징으로 하는 제법.
  19. 제15항에 있어서, 산의 양은 산 대 광석의 중량비가 1.35:1 이상되는 수준인 것을 특징으로 하는 제법.
  20. 제19항에 있어서, 상기 산 대 광석의 중량비가 약 1.5:1인 것을 특징으로 하는 제법.
  21. 제15항에 있어서, 온침은 1시간 이상 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 제법.
  22. 제7항에 있어서, TiOCl2를 함유하는 용액은 할로겐화 티탄을 염산으로 산성화시킨 물중에 가수분해시킴으로써 제조되는 것을 특징으로 하는 제법.
  23. 제7항에 있어서, 핵은 TiOCl2용액의 일부의 현탁액을 가수분해함으로써 제조되는 것을 특징으로 하는 제법.
  24. 제7항에 있어서, 핵은 사염화티탄의 용액의 가수분해에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 제법.
  25. 제7항에 있어서, 침전된 이산화티탄은 500℃ 이상의 온도에서 하소되는 것을 특징으로 하는 제법.
  26. 제25항에 있어서, 침전된 이산화티탄은 800℃-950℃ 범위의 온도에서 하소되는 것을 특징으로 하는 제법.
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