KR910008892B1 - 중합체 조성물 및 이로 조성된 클래딩을 지니는 광섬유 - Google Patents

중합체 조성물 및 이로 조성된 클래딩을 지니는 광섬유 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

중합체 조성물 및 이로 조성된 클래딩을 지니는 광섬유
본 발명은 불소-함유 중합체 조성물 및 이 중합체 조성물로 조성된 클래딩(cladding)을 지니는 광섬유에 관한 것이다.
광섬유는 3가지로 분류되는데, 첫째 플라스틱 코어 및 플라스틱 클래딩으로 이루어진 형태, 둘째, 글래스 코어 및 플라스틱 클래딩으로 이루어진 형태, 및 셋째, 글래스 코어 및 글래스 클래딩으로 이루어진 형태가 있다. 이들중, 첫째 및 둘째 형태는 유연성이 우수하여 조작이 용이하므로 중거리 또는 단거리 정보통신 및 디스플레이(display)에 사용하기엔 특히 유용하다.
광섬유의 클래딩 물질로서 요구되는 물리적 특성은 낮은 굴절율, 우수한 투명성 및 내열성, 코어 물질과의 증진된 접착력, 및 높은 기계적 강도 등이다. 일본국 특허 공보 제53-21660호에는 비닐리덴 플루오라이드와 테트라플루오로에틸렌의 공중합체로 이루어진 클래딩을 지니는 광섬유가 기술되어 있다. 이 비닐리덴 플루오라이드 공중합체는 예를들어, 메타크릴레이트 수지와의 만족스런 접착력을 보이지만, 이들 공중합체는 거의 결정 상태이므로 가열 또는 냉각에 의해 쉽게 결정을 이루어 구정(spherulites)을 형성한다. 클래딩의 구정으로 인하여 코어를 통과하는 광은 확산되어, 결과적으로 광투과성을 낮추게 된다. 한편, 일본국 특허 공보 제56-8321호에 기술된 바와 같이 플루오르화 알킬 메타크릴레이트가 주성분인 중합체는 거의 비결정성(amorphous)이므로, 이들이 광섬유의 클래딩 물질로서 사용되어 만족스런 투명성을 지닌다 하더라도, 코어와의 접착력, 가공성 및 내열성에 있어서 만족스럽지 못하다는 문제점을 안고 있다.
본 발명의 주요 목적은 주변 환경에 대한 우수한 내성, 예를들어 내열성 및 내열분해성, 향상된 가공성, 및 충분한 유연성을 지니는 광섬유용 클래딩 물질로서 유용한 중합체 조성물을 제공하는데 있다.
본 발명의 한 양태로서, (I)중합체 조성물 중량당 (a)퍼플루오로-2,2-디메틸-1,3-디옥솔에서 유도된 단위 및 (b)에틸렌, 테트라플루오로에틸렌, 클로로트리플루오로 에틸렌, 및 구조식 CF2=CFOCF3의 화합물로 구성된 그룹에서 선택되는 에틸렌계 불포화 단량체 하나 이상에서 유도된 단위를 함유하는 비결정성 공중합체 60 내지 99.8중량%, 및 (II)중합체 조성물 중량당, 불소원자 1개 이상을 함유하는 탄화수소 그룹 및 -OH, -SR, -COOH, -SO-, -SO2-, -CONH-, -COO-CO-, -CONHCO-, -COO-, -CN, -NCO, -CO-, HCOO-, -NH2-, -NH-, -SO3H-, -NHNH2, -CONH2, -CH=CH2, -CH=CH- 및 (RO)nX3-nSi-(여기에서, R은 탄소수 1 내지 5의 알킬 그룹이고, n은 0 내지 3의 수이며, X는 할로겐 원자 또는 탄소수 1 내지 5의 알킬 그룹을 나타낸다)로 구성된 그룹에서 선택되는 작용 그룹 1개 이상을 함유하는 화합물 0.2 내지 40중량%를 함유하는 중합체 조성물이 제공된다.
본 발명의 또다른 양태로서, 광투과 코어 및 상기 중합체 조성물로 이루어진 클래딩을 지니는 광섬유가 제공된다.
에틸렌계 불포화 단량체 하나 이상과의 퍼플루오로-2,2-디메틸-1,3-디옥솔 공중합체(I)는 예를들어 미합중국 특허 제3,978,030호 및 일본국 미심사 공개 특허 공보 제58-38707호에 기술된 방법으로 제조할 수 있다. 에틸렌계 불포화 단량체에는 에틸렌, 테트라플루오로에틸렌, 클로로트리플루오로에틸렌, 및 구조식 CF2=CFOCF3의 화합물이 포함된다. 에틸렌계 불포화 단량체에 대한 퍼플루오로-2,2-디메틸-1,3-디옥솔의 공중합비율은 몰 기준으로 10/90 내지 80/20인 것이 바람직하다.
공중합체(I)은 퍼플루오로-2,2-디메틸-1,3-디옥솔의 환 구조에서 기인하는 만족스런 내열성을 지니며 글래스 전이 온도가 높다. 그러나, 광섬유용 클래딩 물질로서 공중합체(I)을 단독으로 사용하는 경우, 예를들어, 메타크릴레이트 수지 및 폴리카보네이트와 같은 코어 물질로서 사용되는 투명한 중합체, 또는 복합-성분 글래스 및 석영 글래스와 같은 투명한 글래스에 대한 접착력이 약하고, 광학 섬유에 요구되는 유연성이 약해진다. 그러나, 화합물(I)에 화합물(II)를 가하면 코어물질에 대한 접착력 및 유연성이 현저하게 개선된다.
하나 이상의 불소원자를 함유하는 불소화 탄화수소 잔기 및 작용기를 분자내에 함유하는 화합물(II)은 이의 구조내에 불소화 탄화수소 구조를 지니는데, 이것은 지방족 탄화수소 잔기(예; 메틸,에틸 또는 프로필 그룹), 지환족 탄화수소 잔기(예; 사이클로부틸, 사이클로펜틸, 또는 사이클로헥실 그룹), 또는 방향족 탄화수소 잔기의 수소원자가 불소원자(들)로 부분적 또는 전체적으로 치환되어 생성되는 것이며, 작용기로서, 하이드록실, 머캅토, 카복시, 설피노, 설포, 설포닐, 아미드, 하이드라질, -CO-NH-, -COO-CO-, -CO-NH-CO-, -COO-, 시아노, 이소시아네이트, 카보닐, 포르밀, 아미노, 이미노, 니트릴로 또는 활성 실릴 그룹을 지니거나 에틸렌계 불포화 그룹을 지닐 수도 있다.
특히 바람직한 화합물(II)는 하기와 같다; C6F13CH2CH2OH, C9F19CH2OH, C10F21CH2CH2OH, HOCH2(CF2)3CH2OH, C6F13COOH, C9F19COOH, C8F17CH2CH2COOH, HOOC(CF2)4COOH, (C7F15CO)2O, C8F17SO2NHCH2CH3, C8F17SO2N(C2H5)CH2CH2OH, C8F17SO3H, C6F13CH2CH2SO3H, C6F13SH, C8F17NCO, C8F17COOC2H5, C3F7OCF(CF3)COOCH3, C3F7O[CF(CF3)CF2O]CF(CF3)COOCH3, CF7O[CF(CF3)CF2O]CF(CF3)COOCH3, (C5F11)3N, C7H15CH2NH2, C7F15CONH2, C6F5NHNH2, C6F5SH, C6F5COCH3, H2NCOCF2CF2CONH2, CF3CH2CH2Si(OCH3)3, C8F17CH2CH2Si(OCH3)3, CH=CHCOOCH2CH2C10F21, 및 CH=C(CH3)COOCH2CH2C10F21.
첨가되는 화합물(II)의 양은 공중합체(I) 및 화합물(II)의 총 중량을 기준으로 0.2 내지 40중량%, 바람직하게는 0.5 내지 5중량%이다.
본 발명의 클래딩 물질 성분과 함께 사용하는 광섬유용 코어 물질은 투명한 무기 물질(예; 복합-성분 글래스 및 석영 글래스), 및 투명한 유기 중합체성 물질(예; 메틸 메타크릴레이트 중합체, 스티렌 중합체, 수지, 폴리카보네이트, 폴리-4-메틸펜텐-1, 및 변성된 폴리메틸 메타크릴레이트 및 폴리스티렌)일 수 있다. 상기 투명한 유기 중합체성 물질중, 광투과성 측면에선 메틸 메타크릴레이트 중합체(예; 폴리메틸 메타크릴레이트), 메틸 메타크릴레이트 단위 70중량% 이상을 함유하는 공중합체, 및 폴리메틸 메타크릴레이트 또는 메틸 메타크릴레이트 공중합체의 중복수지가 바람직하다. 메틸 메타크릴레이트와 공중합되는 공단량체에는 예를들어, 아크릴레이트(예; 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 프로필 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트 및 2-에틸헥실 아크릴레이트) 및 메타크릴레이트(예; 사이크로헥실 메타크릴레이트, 벤질 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 프로필 메타크릴레이트 및 부틸 메타크릴레이트)가 포함된다. 바람직한 메틸 메타크릴레이트 중합체는 일본국 특허 공보 제53-42260호에 기술된 바와 같이 연속 벌크 중합 반응에 의해 제조된 것이다. 하기 일반식의 환 구조 단위 2중량% 이상 및 메틸메타크릴레이트가 주류를 이루는 단량체 단위 98중량%로 구성되는 메틸 메타크릴레이트 중합체도 바람직하다.
Figure kpo00001
상기식에서, R은 알킬 또는 사이클로알킬그룹이다.
광섬유를 제조하는데 있어서, 본 발명의 클래딩 물질 성분은 용매중에, 바람직하게는 불소-함유 용액중에 용해시키고, 생성된 용액에 코어 물질을 침윤시켜 코어 물질 표면이 클래딩 물질 성분을 지니는 피복물을 형성할 수 있다. 또한, 코어 성분 중합체는 코어-덮개(sheath)형 혼성물 스피닝 노즐을 사용하여 클래딩 성분과 함께 동시에 압출시킬 수 있다. 이렇게 하여 수득된 광섬유는 유기 중합체로 형성된 외보호층 또는 피막층을 지니게 되며, 경우에 따라, 광섬유 코어 와이어, 광섬유 코드, 광섬유 케이블등의 일부로서 폴리에스테르 섬유, 폴리아미드 섬유, 금속 섬유 및 탄소섬유와 배합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 클래딩 물질 조성물은 만족할만한 내열성, 내열분해성, 및 결합된 코어물질과의 접착력을 지니며, 이 조성물을 함유하는 클래딩을 지니는 광섬유는 주변 환경에 대한 향상된 내성 및 높은 신뢰도를 지닌다.
본 발명은 하기 실시예에 의해 더욱 상세하게 기술된다.
[실시예 1]
68몰%의 퍼플루오로-2,2-디메틸-1,3-디옥솔 및 32몰%의 테트라플루오로에틸렌으로 조성된 공중합체 100중량부에 3,3,3-트리플루오로프로필트리메톡시실란 2중량부를 가하고, 생성물을 퍼플루오로(2-부틸테트라하이드로푸란)(3M Co., Ltd사 제조:Florinate FC-75)에 용해시켜 고체 농도가 25중량%인 용액을 제조한다. 이 용액을 직경이 200㎛인 석영 글래스 섬유 표면상에 피복시키고, 이를 100℃온도가 유지되는 열기로(hot air furnace)를 통과시켜 외경이 250㎛인 코어-클래딩 형광섬유를 수득한다.
상기 광섬유는 850㎚에서 10.5㏈/㎞의 광감쇄를 보인다(NA=0.25). 광섬유가 파열됨이 없이 감길 수 있는 컬럼의 최소 허용 직경을 측정하기 위해, 하중이 없는 상태에서 광섬유를 컬럼에 한번 감는다. 그 결과 컬럼 직경이 4㎜인 경우까지 감을 수 있음이 확인되었다. 150℃의 일정한 욕온도하에서 4,000시간 동안 유지시킨후에 광감쇄 증가는 1㏈/㎞보다 작았다.
[실시예 2]
메틸 퍼플루오로-2,5,8-트리메틸-3,6,9-트리옥사도데카노에이트 C3F7O[CF(CF3)CF2O]2CF(CF3)COOCH31.5중량부를 3,3,3-트리플루오로프로필트리메톡시실란 대신 사용하는 점을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 광섬유를 제조한다. 광섬유를 감을 수 있는 컬럼의 최소 허용 직경은 4㎜였다.
[비교 실시예 1]
3,3,3-트리플루오로프로필-트리에톡시실란을 사용하지 않고 중합체 용액을 제조하는 것 외에는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 광섬유를 제조한다. 광섬유가 감을 수 있는 컬럼의 최소 허용 직경은 10㎜였으며, 더 작은 직경의 컬럼을 감을때 광섬유는 파열되었다.
[실시예 3]
82몰%의 퍼플루오로-2,2-디메틸-1,3-디옥솔 및 18몰%의 비닐리덴 플루오라이드로 구성된 공중합체 100중량부에 퍼플루오로카프르산 1.5중량부를 가하고, 생성물을 퍼플루오로(2-부틸테트라하이드로푸란)중에 용해시켜 고체 농도가 20중량%인 용액을 제조한다. 이 용액을 직경이 970㎛인 폴리카보네이트 코어 섬유 표면상에 피복시키고 100℃의 열기로에 통과시켜 직경이 1,000㎛인 광섬유를 수득한다.
상기 광섬유는 770㎚에서 870㏈의 광감쇄를 보인다. 광섬유로 휨반복(repeated flexing)시험을 수행한다. 여기에서 광섬유는 직경이 10㎜인 컬럼의 축과 섬유의 축이 수직을 이루도록 두개의 컬럼사이에 샌드위치시키고, 컬럼축에 수직인 면의 양쪽으로 180°씩 반복해서 구부린다. 이러한 시험을 5,000회 수행한 결과, 광감쇄의 증가가 50㏈/㎞보다 작아졌다. 120℃의 일정 온도 욕하에서 2,000시간 유지시킨 결과 광감쇄의 증가는 100㏈/㎞보다 작았으며, 이것으로서 광섬유가 만족스런 내열성을 지님을 알 수 있다.

Claims (6)

  1. (I)중합체 조성물 중량당, (a)퍼플루오로-2,2-디메틸-1,3-디옥솔에서 유도된 단위 및 (b)에틸렌, 테트라플루오로에틸렌, 클로로트리플루오로에틸렌, 및 구조식 CF2=CFOCF3의 화합물로 구성된 그룹에서 선택되는 에틸렌계 불포화 단량체 하나 이상에서 유도된 단위를 함유하는 비결정성 공중합체 60 내지 99.8중량%, 및 (II)중합체 조성물 중량당, 불소원자 1개 이상을 함유하는 탄화수소 그룹 및 -OH, -SR, -COOH, -SO-, -SO2-, -CONH-, -COO-CO-, -CONHCO-, -COO-, -CN, -NCO, -CO-, -HCOO-, -NH2, -NH-, -SO3H, -NHNH2, -CONH2, -CH=CH2, -CH=CH-, 및 (RO)nX3-nSi-(여기에서, R은 탄소수 1 내지 5의 알킬 그룹이고, n은 0 내지 3의 수이며, X는 할로겐 원자 또는 탄소수 1 내지 5의 알킬 그룹을 나타낸다)로 구성된 그룹에서 선택되는 작용 그룹 1개 이상을 함유하는 화합물 0.2 내지 40중량%를 함유하는 중합체 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 불소원자-함유 탄화수소 그룹 및 1개 이상의 작용 그룹을 지니는 화합물의 양이 중합체 조성물 중량당 0.5 내지 5중량%인 중합체 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 비결정성 공중합체(I)가 (a)퍼플루오로-2,2-디메틸-1,3-디옥솔에서 유도된 단위 10 내지 80몰% 및 (b)에틸렌, 테트라플루오로에틸렌, 클로로트리플루오로에티렌 및 CF2=CFOCF3로 구성된 그룹에서 선택되는 에틸렌계 불포화 단량체 하나 이상에서 유도된 단위 90 내지 20몰%를 함유하는 중합체 조성물.
  4. 광투과 코어; 및 (I)중합체 조성물 중량당, (a)퍼플루오로-2,2-디메틸-1,3-디옥솔에서 유도된 단위 및 (b)에틸렌, 테트라플루오로에틸렌, 클로로트리플루오로 에틸렌, 및 구조식 CF2=CFOCF3의 화합물로 구성된 그룹에서 선택되는 에틸렌계 불포화 단량체 하나 이상에서 유도된 단위를 함유하는 비결정성 공중합체 60 내지 99.8중량%, 및 (II)중합체 조성물 중량당, 불소원자 1개 이상을 함유하는 탄화수소 그룹 및 -OH, -SR, -COOH, -SO-, -SO2-, -CONH-, -COO-CO-, -CONHCO-, -COO-, -CN, -NCO-, -CO-, HCOO-, -NH2, -NH-, -SO3H, -NHNH2, -CONH2, -CH=CH2, -CH=CH-, 및 (RO)nX3-nSi-(여기에서, R은 탄소수 1 내지 5의 알킬 그룹이고, n은 0 내지 3의 수이며, X는 할로겐 원자 또는 탄소수 1 내지 5의 알킬 그룹을 나타낸다)로 구성된 그룹에서 선택되는 작용 그룹 1개 이상을 함유하는 화합물 0.2 내지 40중량%를 함유하는 중합체 조성물로 이루어진 플라스틱 클래딩을 지니는 광섬유.
  5. 제4항에 있어서, 불소원자-함유 탄화수소 그룹 및 1개 이상의 작용 그룹을 지니는 화합물의 양이 중합체 조성물 중량당 0.5 내지 5중량%인 광섬유.
  6. 제4항에 있어서, 비결정성 공중합체 (I)가 (a)퍼플루오로-2,2-디메틸-1,3-디옥솔에서 유도된 단위 10 내지 30몰% 및 (b)에틸렌, 테트라플루오로에틸렌, 클로로트리플루오로에틸렌 및 CF2=CFOCF3로 구성된 그룹에서 선택되는 에틸렌계 불포화 단량체 하나 이상에서 유도된 단위 90 내지 20몰%를 함유하는 광섬유.
KR1019890012289A 1988-08-29 1989-08-29 중합체 조성물 및 이로 조성된 클래딩을 지니는 광섬유 KR910008892B1 (ko)

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