KR910005235B1 - 흡수성 고분자 물질 및 그의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

흡수성 고분자 물질 및 그의 제조방법
본원은 흡수성 고분자 물질 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 폴리올레핀 계통의 고분자 필름은 농업용 필름과 포장용 재료로 이용하는 데는 이들이 가지고 있는 우수한 기계적 성질, 광학적 성질, 무독성 및 유연성 등의 좋은 물성으로 인하여 널리 쓰이고 있으나 이들이 수분이 다량 존재하는 곳에서 사용하기에는 표면이 소수성을 띠고 있는 나쁜 성질을 갖고 있다. 실제로 농업용 비닐하우스의 경우에 하우스 내의 수분이 하우스의 표면에 응축되었을 때 필름의 투명도가 현격히 저하된다. 이로 인하여 태양광의 투광량이 감소하여 소채의 수확이 감소되고 수확기간이 길어지며, 난방의 효율이 저하되는 등의 나쁜점이 있고 더우기 맺힌 물방울이 꽃등에 낙하하면 열매가 맺지 않거나 심한 경우에는 말라죽는 결과도 생긴다. 그리고 표면의 소수성으로 인하여 수용성 잉크나 젤라틴 등의 물질을 도포할 때 잘 받아들이지 않는다. 식품 포장재료로서는 이 물방울로 인한 내용물이 변성 심지어는 부패하는 경우도 야기된다.
따라서, 이들 올레핀 필름의 응용을 위하여 몇몇 가지의 개질시도 방법이 적용되고 있다.
첫번째 방법으로는 폴리비닐알코올 필름을 응용하는 방법이 있으나 이들 자체만으로는 내수성이 약하고 또한 이의 처리방법이 까다로울 뿐더러 장시간 사용하지 못하는 등의 경향이 있다.
두번째 방법으로는 특수계면활성제의 스프레이 도포법이다. 특수 계면활성제의 성분은 친수성 계면활성제가 사용되고 있으나, 실제 사용시 필름표면 부착 부분이 수적과의 유하가 동반되어 이러한 무적제가 용이하게 유실된다. 또한 무적제를 함유한 층의 두께가 얇아서 흡수능이 적고 내구성이 짧다. 따라서 이들은 초기의 효과는 우수하나 지속성이 지극히 나쁘다.
세번째 방법으로는 셀룰로오스계 수지의 필름을 알칼리액에 침지시켜서 셀룰로오스 필름에 친수성을 부여하는 방법이 시도되고 있으나 친수성기의 도입으로 인한 필름 자체의 기계적 강도의 현저한 감소 등이 결점이 있어 제한적으로 쓰이고 있을 뿐이다.
네번째 방법으로는 스테아린산, 라우릴산 및 솔비탄 스테아린산 등의 무적제를 고분자 필름(예를들어 폴리에틸렌 필름, 폴리 염화비닐 필름)과 혼련하는 방법은 사용수지와 무적제와의 상용성이 좋지 못하여 필름 표면으로 용출됨으로 인하여 백화현상이 일어나고 불투명해지며 이로 인하여 태양광이 불균일하게 투과하며 본래의 의도였던 무적효과가 소실된다. 이러한 현상은 상용성이 좋은 무적제를 선정하고, 배합을 발명하면 어느정도는 피할 수 있으나 이 무적제가 친수성을 가져야 하므로 필름표면에 존재하면 수적에 의해 용출되고 이렇게 되면 무적성능의 저하의 원인이 되고 백화현상은 다시 일어난다. 즉 이 혼합형 무적필름의 경우 정도에 따라서 백화현상은 필수불가결하게 동반이 되어 무적성능이 보통 20-45일 밖에 지속되지 못하며 이무적제의 방출되는 속도가 주위의 환경에 매우 민감하기 때문에 진정한 의미로서의 무적고분자 필름이라고 말하기는 어렵다.
이러한 모순점들을 개량하기 위하여 화학적으로 개량된 무적 농업영 필름들이 개발되고 있다.
화학적 개질 방법이란 방사선, 플라즈마 및 자외선광을 이용하여 수용성 또는 수팽윤성 고분자를 필름에 크라프트중합하는 방법으로서 방사선과 플라즈마를 이용한 처리방법은 처리효과가 크고, 다양성이 넓다는 강점이 있으나, 초기 설비투자비가 많이 소요되며 연속적, 대량생산에는 부적합하여 실용화는 아직도 어려운 상태이다. 또한 자외선광에 의한 그라프트중합법은 방사선과 플라즈마중합법 보다 간단하여 인쇄적성이나 접착성 등의 성질을 개량시키는 목적에는 유용하게 쓰인다. 그러나 종래의 방법에서는 UV 조사시간이 폴리에틸렌 필름의 경우 20분 이상이었으며, 또한 질소기류하에서 반응시켜야 되는 등의 연속 작업성에 문제점이 있었고 이렇게 그라프트 반응된 고분자 필름이 무적농업용 필름에는 적용되기에는 수적 태양광 및 여타 주위환경에 대하여 내구성이 약한 것이 결정적인 흠이 있다.
따라서 본 발명에서는 고분자 필름에 코로나방전, 산 및 화염처리 등으로 전처리하여 그라프트 중합을 쉽게 일으킬 수 있는 활성점을 미리 생성시킨후 광을 사용하여 광개시제로 수용성 단량체를 그라프트 중합하고 동시에 가교결합 반응을 시키는 방법으로서 극히 우수한 흡수성을 갖는 고분자 필름을 제공하며 가교결합된 수용성 단량체 및 고분자의 특성을 적절히 유용할 수 있는 극성이 있다. 또한 연속적, 저렴한 투자설비 제조법이 아주 쉽다는 특징이 있고, 물방울, 태양광 및 주위의 환경에 대한 내구성이 반영구적 또는 영구적인 장점을 가지고 있다.
본 발명에 사용될 수 있는 고분자 필름은 코로나처리 등의 전처리하여 광을 받으면 그라프트중합을 일으킬 수 있는 라디칼, 이온 등을 생성할 수 있어 그라프트 중합개시가 가능한 고분자로서 폴리스티렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리-4-메틸-1-펜텐, 폴리메틸메타아크릴레이트, 폴리아미드-6, 폴리텐타디엔등이다.
광원은 200-700nm을 생성할수 있는 것으로서 컨-아크등, 저압수은등, 고압수은등, 크세논등, 형광등, 금속할로겐등, 텅스텐등, 태양광선 등의 광원으로서 광개시제를 분해하여 라디칼, 이온 등이 활성점을 생성시킬 수 있는 광원으로서 조사시간은 0.1초-24시간으로 한다.
흡수성을 부여하는 수용성 또는 수팽윤성 단량체들로는 아크릴산, 엔-비닐피롤리돈, 메타아크릴산, 아크릴아마이드, 메타아크릴아마이드, 2-히드록시에틸메타아크릴레이트 등이며 수용성 고분자들로는 위의 수용성 단량체로 이루어진 단일 중합체 및 2종 이상의 공중합체 등이 사용될 수 있다.
광개시제로는 벤조페논, 아세토페논, 이소프로필벤조인에테르, 벤조일퍼옥사이드, 엔, 엔'-아조비스이소부티로니트릴 등을 사용한다. 또 수용성 단량체 및 수용성 고분자, 광개시제와 가교제 그리고 광증감제 등을 용해시키는 용매로는 메틸알코올, 에틸알코올, 아세톤, 물, 핵산, 메틸에틸케톤과 이들의 2종 이상의 적당량 혼합액을 사용할 수 있다.
수용성단량체, 개시제, 수용성고분자, 가교제 및 광증감제 등을 혼합한 광중합 용액을 고분자 필름에 균일하게 도포가 되게 하기 위한 친수성을 부여하고, 고분자 필름에
Figure kpo00001
관능기와
Figure kpo00002
관능기를 생성시켜, 즉, 그라프트 반응의 활성점이 되게 하고 이 반응이 신속하게 진행이 되게 하기 위한 전처리로 코로나방전처리, 기상처리, 액상처리를 행한다. 코로나방전은 스파크-갭 방식이나, 진공관 방식으로 고분자 필름을 처리하고, 액상화학처리는 황산용액, 중크롬산용액, 과망간산칼륨용액, 표면가수분해법 중에서 1종으로 전처리한다. 또 기상처리는 불꽃처리, 오존처리, 산소처리, 연소처리, 아황산가스처리, 질산가스처리에서 1종으로 처리하고 자외선광으로도 전처리할 수 있다.
그라프트중합된 고분자의 내구성과 기계적강도를 증가시키고 함수율 및 팽윤도 등을 조절하기 위하여 가교결합시키는 가교제로는 다관능성 아크릴레이트로서 트리메틸올프로판 트리메타아크릴레이트(TMPTMA), 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(TMPTA), 펜타에리쓰리톨트리아크릴레이트(PETA)와 이들이 2종이상 혼합물, 그리고 이들의 유도체들이다.
광중합 용액내의 산소와, 자외선광을 쬐어 그라프트중합을 실시하는 중합조내의 산소를 차단하기 위한 광증감제로서는 엔-부틸아민, 디엔-부틸아민, 트리에틸아민, 디-에틸아민에틸메타아크릴레이트, 트리에틸렌테트라민, 에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 트리벤질아민 등의 1종 또는 2종이상의 혼합물이 사용된다.
본 발명에서 표면처리되어 흡수성이 부여된 고분자 필름의 흡수성의 내구성을 시험하기 위하여 그림 1과 같은 폴리염화비닐파이프의 전면에 흡수성 필름을 부착시켜 하루 평균 일조시간이 10-12시간 이상이 되는 임야에서 직접 시험하여 육안으로 관찰하였다.
본 발명에서 제시한 흡수성 고분자 필름의 제조방법은 고분자 필름과 화학적으로 결합시킨 수용성 또는 수팽윤성 고분자가 가진 성질로 인하여 흡수성이 거의 영구적으로 유지되며, 본래 고유 물성의 결점을 개량하면서 또한 기계적 물성이 저하되지 않는 새로운 방법이다. 그리고 제조방법이 아주 간편하며, 제조단가가 싸고, 생산성이 아주 높은 장점을 가지고 있다.
다음은 실시예와 비교예를 들어 설명하겠다.
[실시예 1]
두께 12마이크로의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 15% NaOH 수용액으로 표면가수분해처리후 아크릴산 150g, 엔-비닐피롤리돈 42g, 벤조페논 50g, 가교제로는 트리메틸올프로판 트리메타아크릴레이트 1-5g, 광증감제로는 디에탄아민 5g을 노말헥산 용액 720g에 균일하게 용해하여 광중합 용액으로 사용하였다.
광원으로는 80W/cm의 고압수은 등을 필름으로부터 20cm 위의 5개를 연속적으로 20cm간격으로 설치하였다. 위의 광중합 용액을 두께 3-5마이크로로 도포한 직후에 50°±5℃에서 10-12m/min의 속도로 위의 광원을 조사하여 표면에 흡수성을 부여하였다.
실험결과는 표 1과 같다.
[실시예 2]
아크릴아마이드 24g, 벤조페논 3g, 펜타에리쓰리톨트리아크릴레이트 5-10g, 에탄올아민 2g을 아세톤 300-500g에 균일하게 용해시켜 광중합 용액으로 사용하였다.
두께 30마이크로의 폴리에틸렌 필름을 코로나처리기로 출력 200W, 5m/min의 속도로 전처리를 시행한후, 침지법으로 위의 광중합 용액을 2-5마이크로 두께로 도포한 직후에 50°±5℃, 10-15m/min의 속도로 자외선광을 조사하여 표면을 개질하였다.
실험결과는 표 1과 같다.
[실시예 3]
아크릴산 100g, 아크릴아마이드 50g 및 벤조페논 10g, 트리에탄올아민 5g, 트리메틸올프로판트리아크릴레이트 2-5g을 메틸에틸케톤 500g에 균일하게 혼합하여 광중합 용액으로 사용하였다.
두께 50마이크로의 폴리염화비닐 필름을 농질산가스 혹은 염소가스로 5-10분 처리후, 그 표면을 물로 세척하여 건조후 침지법으로 자외선 광원을 연속적으로 조사하여 표면을 개질하였다.
실험결과는 표 1과 같다.
[실시예 4]
메타아크릴산 42g, 엔비닐피롤리돈 30g, 폴리비닐피롤리돈 25g, 엔부틸아민 5g, 이소프로필벤조인에테르 18g 및 트리메틸올프로판트리아크릴레이트 5-10g을 아세톤 600g에 용해시켜 광중합 용액으로 사용하였다.
이들 두께 40마이크로의 폴리아미드-6 필름를 실시예 2와 같이 전처리하여 위의 광중합 용액을 5마이크로 두께로 도포하였다. 이를 50°±5℃에서 10m/min속도로 연속적으로 자외선광을 조사하였다.
실험결과는 표 1과 같다.
[실시예 5]
아크릴아마이드 180g, 폴리아크릴아마이드 2g, 아세토페논 30g 및 펜타에리쓰리롤트리아크릴레이트 5-10g, 벤조일퍼옥사이드 2-5g을 에탄올아민 2-5g과 함께 아세톤 600g에 균일하게 혼합 용해하여, 광중합용액으로 사용하였다.
두께 50마이크로의 폴리에틸렌 필름을 실시예 2와 같이 전처리하여 침지법으로 위의 광중합 용액을 균일하게 도포하였다. 이를 60-75℃, 10-12m/min의 속도로, 연속적으로 자외선광을 조사처리하였다.
실험결과는 표 1과 같다.
[실시예 6]
아크릴산 50g, 폴리아크릴산 1-2g, 엔비닐피롤리돈 30g, 폴리엔비닐피롤리돈 2-3g, 벤조페논 20g, 광증감제로 에탄올아민 10g, 트리메틸올프로판트리메타아크릴레이트 5-15g을 아세톤 500g에 균일하게 용해하여 광중합 용액으로 하였다.
두께 15마이크로의 폴리프로필렌 필름을 실시예 2와 같이 전처리한 후 침지법으로 위의 광중합 용액을 3-5마이크로로 도포한 직후에 50°±5℃에서 10-15m/min의 속도로 자외선광을 조사하여 표면을 개질하였다.
실험결과는 표 1과 같다.
[실시예 7]
메타아크릴아마이드 54g, 2-히드록시에틸메타아크릴레이트 130g, 트리에틸아민 5g, 벤조페논 15g 및 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트 5-10g을 에탄올 580g에 균일하게 혼합하여 광중합 용액으로 사용하였다.
두께 1mm, 20x20cm 크기의 폴리-4-메틸-1-펜텐 필름을 실시예 2와 같이 전처리하고 이에 위의 공중합 용액을 균일하게 도포하였다. 이를 50°±5℃ 10m/min의 속도로 연속적으로 자외선을 조사하여 표면에 흡수성을 부여하였다.
실험결과는 표 1과 같다.
[실시예 8]
두께 2mm, 가로 10cm, 세로 10cm 크기의 폴리메틸메타아크릴레이트 시트를 코로나방전기로 처리를 한후 실시예 7의 광중합 용액으로 균일하게 도포한 후 자외선을 2분간 조사하여 표면을 개질하였다.
실험결과는 표 1과 같다.
[실시예 9]
두께 2mm, 10x10cm 크기의 폴리카보네이트시이트를 실시예 8과 같은 방법으로 표면에 흡수성을 부여하였다.
실험결과는 표 1과 같다.
[실시예 10]
두께 50마이크로의 폴리펜타디엔 필름을 실시예 5와 같은 방법으로 개발하였다.
실험결과는 표 1과 같다.
[실시예 11]
고분자시이트는 두께 3mm, 10x10cm 크기의 폴리스티렌시이트를 황산용액으로 5분간 전처리하여 실시예 2의 광중합 용액으로 도포하여 자외선광으로 폴리스티렌 표면을 개질하였다.
시험결과는 표1과 같다.
실시예 1-11에 의해 생성된 흡수성 고분자 물질은 소수성 고분자 화합물과 친수성 단량체 또는 고분자 화합물을 화학적으로 결합되어 친수성 및 소수성을 동시에 가지며 또한 가교화 되는 것이어서, 물에 녹지 않음을 확인하였다.
[비교예 1]
실시예 2와 동일한 방법으로 표면처리를 자외선광을 이용하여 시행하고 단지 코로나방전의 전처리를 시행하지 않았다.
실험결과는 표 1과 같다.
[비교예 2]
실시예 5와 동일한 방법으로 시행하였고 단지 가교제 펜타에리쓰리롤트리아크릴레이트르 첨가하지 않고 광중합 용액을 제조한 후 자외선광을 이용하여 광중합을 시행하였다.
실험결과는 표 1과 같다.
[표 1]
실시예와 비교예에 따른 흡수표면처리된 각 필름의 접촉각의 변화와 흡수의 내구성 실험결과
Figure kpo00003
위의 표 1의 실시예 1-11에서는 처리 후의 접촉각이 0°-20 이어서 필름표면에 물방울이 전혀 생기지 아니하고 따라서 화학적인 결합이 이루어져 내구성이 우수함을 알 수 있고, 비교예 1-2에서는 처리 후의 접촉각이 처리 전의 접촉각이 2주일 정도가 지나면 거의 같아서 물방울이 맺히고, 내구성이 결핍되어 화학적인 결합이 이루어지지 않음을 알 수 있다.
[그림 1]
실험장치의 개략 그림
Figure kpo00004

Claims (12)

  1. 고분자 필름을 표면처리하고 이에 수용성 단량체 혹은 수용성 고분자와 가교제를 용제에 용해시킨 것으로 도포후, 자외선광으로 조사하여서된 흡수성 고분자 물질.
  2. 고분자 필름으로는 폴리에틸렌, 폴리염화비닐, 폴리프로필렌, 폴리스틸렌, 폴리아미드-6, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리-4-메틸-1-펜텐, 폴리에틸메타아크릴레이트, 폴리펜타디엔 중에서 선택된 1종인 특허청구범위의 제1항 기재인 흡수성 고분자 물질.
  3. 표면처리는 코로나방전, 산, 기상처리 중에서 선택한 1종으로 처리함을 특징으로 하는 특허청구범위의 제1항 기재의 고분자 물질.
  4. 수용성 단량체로 아크릴산, 메타아크릴산, 엔-비닐피롤리돈, 아크릴아마이드, 메타아크릴아마이드, 2-히드록시에틸메타아크릴레이트 중에서 선택된 1종임을 특징으로 하는 특허청구범위 제1항 기재의 고분자 물질.
  5. 수용성 고분자로서는 폴리아크릴산, 폴리엔-비닐피롤리돈, 폴리아크릴아마이드 중에서 선택된 1종임을 특징으로 하는 특허청구범위의 제1항 기재의 고분자 물질.
  6. 가교제로서는 트리메틸올프로판트리메타아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리아크릴레이트 및 펜타에리쓰리롤트리아크릴레이트 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물임을 특징으로 하는 특허청구의 범위 제1항 기재의 고분자 물질.
  7. 고분자 필름을 표면처리하고, 이에 수용성 단량체 혹은 수용성 고분자와 가교제를 용제에 용해시킨 것으로 도포후 자외선광으로 조사하여서된 흡수성 고분자 필름의 제조방법.
  8. 고분자 필름으로서는 폴리에틸렌, 폴리염화비닐, 폴리프로필렌, 폴리스틸렌, 폴리아마이드-6, 폴리카보네이트, 폴리펜타디엔 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리-4-메틸-1-펜텐, 폴리메틸메타아크릴레이트 중에서 선택된 1종임을 특징으로 하는 특허청구범위의 제7항의 기재방법.
  9. 표면처리는 코로나방전, 산, 기상처리 중에서 선택된 1종으로 처리함을 특징으로 하는 특허청구범위 제7항의 기재방법.
  10. 수용성 단량체로서는 아크릴산, 메타아크릴산, 엔-비닐피롤리돈, 아크릴아마이드, 메타아크릴아마이드, 2-히드록시에틸메타아크릴레이트 중에서 선택된 1종임을 특징으로 하는 특허청구범위 제7항의 기재방법.
  11. 수용성 고분자로는 폴리아크릴산, 폴리-엔-비닐피롤리돈, 폴리아크릴아마이드 중에서 선택된 1종임을 특징으로 하는 특허청구범위 제7항의 기재방법.
  12. 가교제로서는 트리메틸올프로판트리메타아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리아크릴레이트 및 펜타에리쓰리톨트리아크릴레이트 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물임을 특징으로 하는 특허청구범위 제7항의 기재방법.
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