KR910003572B1 - 불균질한 텅스텐 합금분말 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

불균질한 텅스텐 합금분말 및 이의 제조방법
제 1 도는 본 발명에 따른 분말 입자를 1000배 확대한 현미경 사진.
제 2 도는 본 발명에 따른 소결된 합금을 600배 확대한 현미경 사진.
제 3 도는 종래의 기술에 따른 액상소결된 합금을 600배 확대한 현미경 사진.
제 4 도는 본 발명에 따른 합금분말의 제조장치를 나타내는 개략적 설명도이다.
본 발명은 니켈, 코발트, 철로된 결합제 피복을 함유하는 불균질한 텅스텐 합금분말과, 이 분말의 제조방법과, 이 분말을 충격 발사물의 제조에 사용함에 관한 것이다.
고응력 금속 부품, 특히 침입성의 충격 발사물(impact projectile)은 고밀도의 물질을 필요로하며, 금 또는 백금과 같은 귀금속 이외에도 우라늄과 텅스텐이 상기와 같은 고밀도 조건을 만족시킨다. 적당한 가격의 거래되는 고밀도 금속은 텅스텐뿐이지만, 순수한 금속으로서의 텅스텐은 매우 잘 부서지기 때문에 가공하기가 어렵다. 텅스텐은 발생하는 인장응력과 압축응력을 견디지 못하기 때문에, 충격 발사물로서 적당하지 않다. 충격발사물은 그 길이가 구경에 비해 훨씬 긴 금속의 고체실린더이며, 충격 발사물이 이 경사진 외장판을 때리면 발사물이 기울어진다. 비교적 길이가 긴 물체에서는 굴곡모멘트가 나타나는데, 이에 의해 발사물이 파손되어서 비교적 무력하게 되는 일이 자주 있다.
이와 같은 이유 때문에, 연성 결합제 합금내에 텅스텐을 함유하는 고응력 부품용으로의 구조물질로서 단지 화합물질만이 적합하게 사용될 수 있다. 고밀도에서 강도 및 연성을 크게하기 위해서는, 매우 얇은 연성 물질의 층으로 모든면이 둘러싸여진 미세한 입자들의 형태로 텅스텐을 함유하는 구조가 요구된다. 또한, 표면조직에 기공이 나타나서는 안되며, 부품의 기계적인 성질(예:인장응력, 절단신장)은 표면조직이 미세할수록 더욱 더 유리해진다.
아이젠클프(F. Eisenkolb)의 "Fortschritte der Pulvermetallurgie" 제2권(1963년), 제439면에는 예컨데 레늄(Re)과 같이 텅스텐-가용성 원소를 가하여 텅스텐의 연성을 증가시킬 수 있음이 기재되어 있으며, 제430-433면에는 균질한 텅스텐 합금의 성질과 이와같이 균질한 텅스텐 합금에 대한 고상 소결(soidphase-sintering)의 가능성이 기재되어 있다. 균질한 텅스텐 합금은 연성이 낮기 때문에 충격 발사물의 제조에 적당하지 않다.
또한, 텅스텐 분말과 합금성분 분말의 혼합물을 압축시킨후에 소결하는 액상소결에 의해서 불균질 텅스텐합금으로 부터 부품을 제조하는 것도 알려져 있다. 기공이 없는 표면조직을 얻기 위해서는, 액상 고길법이 사용되며, 이때 결합제 합금이 용융됨으로써 다음과 같은 3개 과정이 발생될 수 있도록 소결온도를 높게 선택한다. 즉, 1. 결합제 합금이 각각의 합금성분의 분말로부터 형성한다. 2. 용융성 결합제 합금이 텅스텐입자를 둘러싼다. 3. 몸체는 기공이 완전히 없어질 때 까지 압축된다.
소결된 상태에서, 텅스텐 미립자(grain)는 원래 분말에서의 분말입자 보다 언제나 더 크며, 소결 과정에서 용융성 상(相)이 나타나므로 텅스텐 미립자는 항상 더욱 증가되는데, 이것은 텅스텐과 액체 기제사이의 용해과정과 재결정과정에 의해 가능해진다. 액체와 접촉할 때에 고체 부착층의 미립자증가 현상은 중요한 성질로서, "오스트발트 라이프닝(Ostwald ripening)"이라는 용어로 알려져 있다.
액상 소결된 텅스텐 합금은, 결합제 합금내에 매립된 약 10-60μm의 입자의 스펙트럼에서 나타나는 구형 텅스텐 입자(partical) 구조를 갖는 것이 전형적이다. 그러나, 강도 및 절단신장율은 가장 크게 존재하는 입자(여기서는 약 60μm)에 의해서 제한되며, 큰 미립자가 융합되는 것은 자주 관찰될 수 있다. 이와같이 거친 미립자화 구조로 된 물질은 불충분한 강도를 가지며, 단지 낮은 변형성만을 갖는다. 풀발물질을 더욱 미세한 분말로 선택하더라도 실질적으로 더욱 미세한 표면조직을 얻을 수 없는데, 그 이유는 입자의 비표면적의 증가에 따라 오스트발트 라이프닝을 일으키는 구동력(자유 표면 에너지의 감소)이 상승하기 때문이다. 또한, 등압 열간압축에 의한 현재의 기술로는 표면조직을 실질적으로 개선시킬 수도 없는데, 왜냐하면 결합제 합금금속을 형성시키고 결합제 합금에 의해 텅스텐 미립자를 기공이 없도록 감싸기 위해서는 액상이 요구되기 때문이다.
본 발명의 목적은 적어도 1종류의 금속으로된 스펀지형 결합제 외피를 갖는 텅스텐의 신규한 불균질 미세합금분말 및 그 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 비중이 크며 인장강도가 1200N/nm2이고 절단신장율이 적어도 25%인 신규한 소결체 및 이에 대한 소결방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 개량된 침입성 발사물을 제공하는데 있다.
본 발명에 의한 신규한 불균질 합금분말은, 직경이 1μm이하인 텅스텐 미립자(grains)와, 적어도 1종류의 금속(니켈, 구리, 은, 코발트, 몰리브덴, 레늄으로 구성되는 군으로 부터 선택된 것)으로 된 스펀지형 결합제 피복과의 입자(partical)를 포함하며, 입자직경 10 내지 50μm이다. 이 입자는 부가적인 열역학적 후처리를 거침이 없이 하기의 특성을 갖는, 소결에 의해 본 발명의 목적물을 형성하는데 있어 우수하다.
즉, 본 발명의 소결체는 인장강도가 1200nm2임과 동시에 절단신장율이 25%이상인 반면에, 종래의 소결체는 인장강도가 1200N/nm2일 경우에는 절단신장율이 8-10%이거나 혹은 절단신장율이 25%일 경우에는 인장강도가 900N/nm 불과하다. 이와 같이 우수한 인장강도와 우수한 절단신장율이 동시에 존재하는 것은 현재까지 알려진바 없으므로, 본 발명의 소결된 텅스텐 부품은 충격 발사물에 대한 이상적인 물질로 간주되어야 할 것이다. 총신내에서 가속화되는 동안에 발생하는 높은 압축응력 및 인장응력, 그리고 발사물이 외장판을 때릴 때의 높은 굴곡모멘트 및 압력을, 본 발명의 물질은 손상됨이 없어도 견디어 낼수 있다. 이와 같이 우수한 특성을 갖는 본 발명의 소결된 부품은, 예컨데 전기접점과 같이 강도와 연성을 요구하는 과학 및 기술분야에서 기타기능을 위해서도 사용될 수도 있다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
제1도로 부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 의한 분말은 제1도 사진의 우측에서와 같은직경이 약 10-50μm인 실질적인 구형의 입자와 스펀지형의 외피로 이루어진다. 이 스펀지 구조는 결합제 금속의 피복물로 덮어진 약1μm 직경의 텅스텐 미립자로 이루어지는데 상기 결합제 금속의 피복물은 소결체에서 텅스텐과 결합제 물질의 분포특성을 결정짓는다.
종래의 사용되었던 텅스텐, 철, 니켈, 코발트의 분말 혼합물과는 달리, 본 발명에 따른 분말은 예컨데 철, 니켈, 코발트의 결합제 합금으로 이미 피복되어 있는 텅스텐 미립자를 가진 가공된 합금이다.
본 발명의 분말로써 조밀한 소결체를 제조함에 있어서, 결합제 합금의 형성 및 텅스텐 미립자의 피복이 용융 단계에서 수행될 때 필요가 없으며, 분말은 고상의 조밀체로 직접 소결될 수 있다.
분말입자의 스펀지 구조는 조밀하지 않으므로, 분말은 3Kbar의 압력에 의해 압축체의 이론적인 밀도의 50%까지 압축될 수 있고, 이와같이 높은 그린 밀도(green densify) 및 약 1m2/g의 높은 비표면적에 의해 액상의 존재없이도 압축체를 무압력으로 조밀하게 소결시킬 수 있다. 압축된 후의 혼합물은 바람직하게는 수소의 존재하에서 고상에서 소결된다. 900℃의 소결온도에서 소결밀도는 이론적인 밀도의 95%이상으로 얻어지고, 1200-1300℃의 소결온도에서는 기공이 없는 소결체를 얻을 수가 있다.
제2도에 도시된 바와 고상-소결된 압축제 구조는 제3도에 도시된 액상-소결된 부품과는 달리 구형의 텅스텐 미립자를 보여주는 것이 아니라, 다각형의 텅스텐 미립자들의 사이에 기재금속이 얇은 층의 형태로 분포된 실질적으로 공간을 채운 배열을 보여주는 것이다. 제2도의 소결 구조는, 액상소결에 의해 얻어진 제3동의 구조보다 실질적으로 더욱 더 미세한 미립자로 되어 있다. 제2도로 부터 알수 있는 바와같이, 텅스텐 미립자의 직경은 2-5μm로서, 그 미립자의 크기는 편차가 작다. 직접적인 힘이 가해지면 , 텅스텐 미립자가 200%이상 변형됨으로써 선형구조(도시하지 않았음)가 얻어질 수 있다. 본 발명에 의한 분말로 부터 제조된 소결 부품이 우수한 역학적 성질을 갖는 이유는 이와같이 입자가 미세하고 균질한 구조이기 때문이다.
제4도는 본 발명에 따른 텅스텐 분말을 제조하기 위한 장치를 도시한 것으로서, 이 장치는 분무기 노즐(1), 증발기(2), 분리기(3), 환원기(4), 수소 도입구(5), 배출기(6) 그리고 축합물과 페기가스용의 2개의 저장소(7) 및 (8)로 구성된다.
불균질한 분말을 제조하기 위한 본 발명의 신규한 방법은, 텅스텐 염과 기재금속 염과의 용액을 형성한 후, 이 용액을 고온 및 감압하에서 평균방울직경 50μm이하로 분무시켜 평균직경이 약 10-50μm인 스펀지형의 혼합된 금속산화물 입자를 형성하고, 그후 기체상태의 증발생성물을 분리하고, 상향 이동하는 950-1200℃의 수소흐름내에 상기 입자를 자유낙하에 의해 환원시킴으로써 평균직경이 10-50μm인 스펀지형의 금속분말을 얻는 것으로 구성된다.
바람직하게는, 텅스텐염과 금속염과의 용액을 분무기(1)에 의해 약 800℃의 증발기(2)내로 분무시켜서 각각에 분포되어 있는 합금성분의 화합물 혹은 균질한 금속염의 미세한 입자가 형성되도록 하고, 고체 및 기체상태의 증발생성물을 분리기(3)내에서 약400℃의 온도로 분리시키며, 축합물 및 기체생성물은 저장소(7) 및 (8)에 각각 수집하는 것이 좋다. 주로 산화물인 고체입자가 환원가(4)를 통해 자유낙하하는 동안 약 950-1200℃에서 서서히 상향 이동하는 수소 흐름에 의해 그 산화물 입자가 자유 금속으로 환원 된다. 수소흐름의 속도는 수소 도입구(5)에 의해 조절되며, 환원된 입자는 배출기(6)를 통해 수집된다. 중간생성물인 염이나 산화물의 제조 및 이들의 환원도 역시 별도의 2개 장치에 의해 연속적으로 수행될 수 있다.
분무가 얼마나 미세한가, 용액의 농도 및 조성은 어떠한가, 염이나 금속입자들이 응집됨이 없이도 염이나 산화물입자가 얼마나 부드럽게 환원될 수 있는가 하는 것들은, 고상소결을 가능하게 하는 분말의 소결성이 얼마나 우수하게 되는 가를 결정짓는다. 평균 방울크기가 30-50μm인 용액의 분무는 1l당 600g의 용해된 금속의 염농도를 갖는 용액에 대해 충분하며, 고체입자들은 방울 스펙트럼에 비교될만한 입자크기 분포를 갖는다. 이때 얻어진 입자들의 스펀지형 구조는, 환원단계에서의 짧은 확산 경로 및 짧은 반응시간을 달성함으로써 입자들이 수소흐름의 역방향으로 자유낙하 함에 의해 입자들이 응집됨이 없이도 환원될 수 있게 하는데 중요하다.
텅스텐 및 기타 금속의 용액은, 텅스텐 용액과 기타 금속의 용액을 각각 별도로 제조하고, 이들 용액을 사용하기 바로 전에 혼합시켜서 제조한다. 상기 입자들의 산화물 혼합물을 얻는데에는 물이 우수한 용매임이 밝혀졌으나, 예컨데 수산화 암모늄과 같은 기타의 용매를 사용할 수도 있다.
용해성 텅스텐의 적당한 예로서는 산화텅스텐의 알카리성 용액 혹은 암모늄 메타텅스테네이트가 있으며, 또한 기타 금속은 예컨데 질산염, 염화물, 아세트산염등과 같은 임의의 용해성 염의 형태일 수 있다. 금속의 조숙한 침전을 방지하기 위해서는, 예컨데 에틸렌디아민 테트라아세트산염과 같은 봉쇄제(sequestering agent)를 용액에 가하면 된다.
이 용액은, 용해성의 텅스텐 화합물로서 암모늄 메타텅스테네이트를 사용해서 pH3이상의 약산 매체에서 작업하거나 또는 EDTA와 같은 통상의 유기금속 봉쇄제나 암모니아로 기재금속의 양이온을 봉쇄하여서 침전을 방지하면서 텅스텐산 또는 그의 무수물이나 염중의 하나의 암모니아 용액을 제조함으로써 얻어질 수 있다. 예컨데 H2WO2수용액, WO3혹은 암모늄 파라텅스테네이트의 형태인 콜로이드 텅스텐화합물을 사용하면, 잠시후에 용액의 분무에 방해가 생긴다. 철(제일철)용액의 경우에는, 암모니아로 봉쇄된 2가 철의 염을 사용하여 공기에 노출되지않도록 주의하여야 하는데, 그 이유는 3가의 철이 또한 통상의 농도에서 용액의 pH값을 약 1로 조절함으로써 암모늄 메타텅스테네이트의 사용을 방해하여, 1시간 저장후에 용액의 분무를 불가능하게 하는 침전의 형성을 초래하기 때문이다. 제일 철이온을 함유하는 용액만이 푸른리본 필터로 여과한 후에 24시간 이상동안 실온에서 맑은 상태를 유지한다.
침입성 발사물을 제조하기 위한 본 발명의 바람직한 입자는 철과 니켈 혹은 니켈과 구리로된, 가장 바람직하게는 약 1;1:3 비율의 코발트와 철과 니켈로된 결합제 피복을 갖는 텅스텐 미립자이다. 결합제 금속의 양은 입자의 중량을 기준으로 하여 5-20%범위일 수 있으며, 바람직하게는 약 10%의 양이다. 전기 접점에서 사용될 입자에 대해 바람직한 결합제 피복으로서는 구리 및 은이 있는데, 이들은 전기 전도성이 좋다.
소결체를 형성하기 위한 본 발명의 신규한 방법은, 본 발명의 불균질한 분말을 압축시켜서 높은 그린 밀도를 지니는 소정 형태의 압축체를 형성시키고, 이 압축체를 600 내지1300℃의 환원 분위기하에서 소결하고, 평균 직경이 5μm이하이며 소결체내의 실질적으로 모든 공간을 차지하고 이들 사이에는 얇은 결합제층을 갖는 다각형의 텅스텐 미립자로 구성되며 기공이 없는 구조인 소결체를 탈가스화 시키는 것으로 구성된다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 설명하기로 한다. 이들 실시예에는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서,본 발명이 이들 실시예에 의해 국한되는 것은 아니다.
[실시예 1]
물 300ml 중의 117.3g의 WO3환류 현탄액을 800ml들이 비이커에서 3시간 동안 교반하면 침전물의 색깔이 황색에서 백색으로 변하며, 이 혼합물을 실온으로 냉각시킨 후에 33%수산화암모늄 용액 100ml를 가하였다. 이 혼합물을 30-40분간 약간 가열하였으며, 이때 얻어진 실질적으로 맑은 용액을 접혀진 필터로 여과하여, 텅스텐을 함유하는 용액을 형성시켰다.
24.3g의 Ni(NO3)2· 6H2O 와 6.0g의 Co(CH3COO2)·4H2O,와 5.06g의 Fe(NO3)3·9H2O와, 45g의 에틸렌디아민테트라아세트산과, 물 80ml와의 혼합물을 교반하면서 이혼합물에 33% 수산화암모늄 용액 30-40ml를 적가하여서 짙은 보라색 용액을 얻어 이 용액을 상기 텅스텐 용액과 합하였다.
제 4 도에 도시된 장치를 사용하여서, 이와 같은 합하여진 용액을 21/시간의 속도로 분무기 노즐(1)을 통과시켰으며, 수소를 400l/시간의 속도로 도입구(5)에 가하여서, 평균직경이 20-30μm인 스펀지형의 구형입자를 80%이상의 수율로 얻었다. 이 입자는 90중량%의 텅스텐(90중량%) 핵과 니켈 6중량%, 철 2중량% 및 코발트 2중량%의 피복물로 구성되며, 20ppm이하의 sio2와 500ppm의 질소와 0-900ppm의 탄소를 함유한다.
[실시예 2]
실시예1의 과정을 사용하여, 수산화암모늄 용액중의 113.5g의 WO3용액을 제조하고, 이것을 여과한 용액 450ml를 적하깔때기에 위치시켜서, 제2의 적하깔때기, 세척병에 연결된 가스 출구 및 가스입구, 및 흡입관을 구비한 3개의 가지달린플라스크에 도달하도록 하였다. 39.6g의 Ni(NO3)2·6H2O와 3.6g의 FeCl2·4H2O와, 2.2g의 CoCl2의 혼합물을 플라스크에 넣고, 50%수산화암모늄 용액 100ml를 제2의 적하깔때기에 넣었다.
3개의 가지달린 상기의 플라스크와 적하깔때기내의 용액 위쪽의 가스 공간을 질소로 채우고, 수산화암모늄 용액을 교반하면서 플라스크에 적가하였다. 그후, 텅스텐을 함유하는 용액을 교반하면서 적가하고, 이때 형성된 용액을 공기의 부재하에서 제4도의 장치에서 처리하여 입자직경이 20-30μm인 스펀지형의 구형인 본 발명의 입자를 얻었다.
[실시예 3]
실시예 1의 과정을 반복하여 126g의 WO3를 충분한 양의 수산화암모늄 용액에 용해시고 여과하여서, 텅스텐을 함유하는 용액 900ml를 얻었다. 393g의 CuSO4·5H2O와 물500ml와의, 혼합물을 용해가 완결될 때 까지 50℃로 가열시킨후, 33%수산화암모늄 용액 500ml를 가하여서, 구리를 함유하는 용액을 얻었다. 이들 2개의 용액을 합하고, 차가운 곳에서 오랫동안 방치하자 않도록 하면서 실시예1에서 같이 처리하여서, 얇은 구리층으로 피복된 스펀지의 구형 텅스텐 입자를 얻었다.
[실시예 4]
485.3g의 암모늄 메타텅스테네이트를 800ml의 물에 격렬한 교반과 함께 서서히 첨가하고, 텅스텐을 함유하는 맑은 용액이 형성될때까지 교반을 계속한다. 물 500ml중의 28.5g의 FeCl2·4H2O 용액을 상기 혼합물에 격렬한 교반과 함께 서서히 가하며 제2철 이온(이것은 황백색 침전을 형성시키는 원인이된다)이 존재하지 않도록 주의하면서, 철-텅스텐 용액을 얻는다. 118.9g의 Ni(NO3)2·6H2O와 39.5g의Co(NO3)2·6H2O를 물에 용해시킨 용액 500ml를 상기 철-텅스텐 용액에 가하고, 이와같이 합하여진 용액을 실시예1에서와 같이 처리하여서, 스펀지형의 입자를 얻었다.
[실시예 5]
체적밀도가 0.85g/cc인 실시예1의 분말을 3Kbar의 존재하에서 8.5g/cc의 그린밀도를 지니는 시험편으로 축방향 냉각 압축성형 또는 등압 냉각 압축성형에 압축시켰다. 분말은 스펀지형의 구조를 가지고 있으므로 입자간의 내부 결속이 양호하며, 따라서 결합제를 첨가하지 않더라도 그린 강도가 큰 압축체를 얻을 수 있다. 이 압축체를 건조한 수소 흐름내에서 1300℃로 4시간동안 소결하고, 10-2mbar의 진공하에서 1050℃로 30분간 탈가스화시켰다. 이와같이 생성된 소결체는 기공이 전혀없었으며, 2-5μm직경을 갖는 텅스텐 미립가가 Ni-Co-Fe 합금의 얇은 층으로 둘러싸여 있는 미세한 입자의 소결구조를 가져 충격 발사물의 제조에 유용하다.
본 발명에 따른 생성물 및 방법은 본 발명의 범주로 부터 벗어나지 않은채 여러변형이 이루어질수 있으며, 본 발명은 첨부된 특허청구 범위로만 한정되는 것이 아니다.

Claims (27)

  1. 직경이 1μm이하인 텅스텐 미립자와, 니켈, 구리, 은, 철, 코발트, 몰리브덴, 레늄으로 구성되는 군으로부터 선택된 적어도 1종류의 금속으로 이루어진 스펀지형 결합제 피복의 입자들로 구성되는 입자직경이 10-50μm인 불균질분말.
  2. 제 1 항에 있어서, 입자의 중량에 대해 약80-95중량%의 텅스텐을 함유하는 분말.
  3. 제 1 항에 있어서, 입자의 중량에 대해 약90중량%의 텅스텐을 함유하는 분말.
  4. 제 1 항에 있어서, 결합제피복이 철과 니켈로 이루어진 분말.
  5. 제 1 항에 있어서, 결합제피복이 니켈과 구리로 이루어진 분말.
  6. 제 1 항에 있어서, 결합제피복이 니켈, 코발트 및 철로 이루어진 분말.
  7. 제 1 항에 있어서, 결합제피복이 중량비 약 3:1:1의 니켈, 코발트 및 철로 이루어진 분말.
  8. 제 1 항에 있어서, 결합제피복이 구리 또는 은으로 이루어진 분말.
  9. 텅스텐염과 기재금속 염과의 용액을 형성하고, 그 용액을 고온의 환원 분위기하에서 평균 방울직경 50μm이하로 분무시켜 평균직경이 약 10-50μm인 스펀지형의 혼합된 금속산화물 입자를 형성하고, 기체상태의 증발 생성물을 분리하고, 상향 이동하는 950-1200℃의 수소 흐름내에 상기 입자들을 자유낙하에 의해 환원 시킴으로써 평균직경이 10-50μm인 스펀지형의 금속 분말을 얻는 것으로 구성되는, 직경이 1μm이하 인 텅스텐 미립자와, 니켈, 구리, 은, 철, 코발트, 몰리브덴, 레늄으로 구성되는 군으로 부터 선택된 적어도 1종류의 금속으로 이루어진 스펀지형 결합제 피복의 입자들로 구성된 불균질 분말을 제조하는 방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 증발이 약 800℃에서 이루어지는 방법.
  11. 제 9 항에 있어서, 상기 입자 및 기체 형태의 증발 생성물이 약 400℃에서 분리되는 방법.
  12. 제 9 항에 있어서, 환원이 약 950-1200℃에서 이루어지는 방법.
  13. 제 9 항에 있어서, 환원단계가 별도로 수행되는 방법.
  14. 제 9 항에 있어서, 텅스텐산 또는 이것의 무수물이나 이것의 염의 암모니아성 용액을 아민 착염 형태의 결합제 금속의 염용액과 혼합시키는 방법.
  15. 제 14 항에 있어서, 결합제 금속의 염이 에틸렌디아민테트라아세트산과 착염인 방법.
  16. 제 9 항에 있어서, 평균 방율 스펙트럼이 30-50μm인 방법.
  17. 직경이 1μm이하인 텅스텐 미립자와, 니켈, 구리, 은, 철, 코발트, 몰리브덴, 레늄으로 구성되는 군으로 부터 선택된 적어도 1종류의 금속으로 이루어진 스펀지형 결합제 피복의 입자들로 구성되고 입자직경이 10-50μm인 불균질한 분말을 압축시켜서 그린밀도(green densify)가 높은 소정 형태의 압축체를 형성시키고, 이 압축체를 600-1300℃의 환원 분위기하에서 소결시키고, 실질적으로 그 사이의 모든 공간이 얇은 결합제층으로 체워진, 5μm이하의 평균직경을 갖는 다각형의 텅스텐 미립자로 구성되며 기공이 없는 구조를 갖는 소결체를 탈가스화시키는 것으로 구성되는 소결체의 형성 방법.
  18. 제 17 항에 있어서, 입자의 중량에대해 약80-95중량%의 텅스텐을 함유하는 방법.
  19. 제 17 항에 있어서, 입자의 중량에 대해 약 90중량%의 텅스텐을 함유하는 방법.
  20. 제 17 항에 있어서, 결합제피복이 철과 니켈로 이루어진 방법.
  21. 제 17 항에 있어서, 결합제피복이 니켈과 구리로 이루어진 방법.
  22. 제 17 항에 있어서, 결합제피복이 니켈, 코발트 및 철로 이루어진 방법.
  23. 제 17 항에 있어서, 결합제피복이 중량비 약 3:1:1의 니켈, 코발트 및 철로 이루어진 방법.
  24. 제 17 항에 있어서, 결합제피복이 구리 또는 은으로 이루어진 방법.
  25. 직경이 1μm이하인 텅스텐 미립자와, 니켈, 코발트 및 철로 이루어진 스펀지형 결합제 피복의 입자들로 구성되며 입자직경이 10-50μm인 불균질한 분말을 압축시켜서 그린 밀도가 높은 소정 형태의 압축체를 형성시키고, 이 압축체를 600-1300℃의 환원분위기하에서 소결시키고, 실질적으로 그 사이의 모든 공간이 얇은 결합제층으로 채워진 5μm이하의 평균직경을 갖는 다각형의 텅스텐 미립자로 구성되며 기공이 없는 구조를 갖는 소결체를 탈가스화시키는 방법에 따라 형성된 물질로 만들어진 침입성 발사물.
  26. 제 25 항에 있어서, 니켈, 코발트 및 철의 중량비가 약3:1:1인 발사물.
  27. 제 9 항에 있어서, 텅스텐염은 암모늄메타텅스테네이트[(NH4)6H2W12O40xH20]이며, 결합제 성분으로서 철을 사용할 경우에는 2가의 철의 염으로 첨가되는 방법.
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