KR910002475B1 - 분말상 또는 입상 탄성 중합체 물질을 수용하는 백 - Google Patents

분말상 또는 입상 탄성 중합체 물질을 수용하는 백 Download PDF

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내용 없음.

Description

분말상 또는 입상 탄성 중합체 물질을 수용하는 백
본 발명은 분말상 또는 입상 탄성 중합체 물질을 수용하는 백(bag)에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 중합체를 중합체 첨가제 또는 비-중합체 첨가제와 100℃ 내지 220℃의 온도에서 혼합시킴으로써 중합체 조성물중 적어도 하나의 성분이 분말 또는 입자 형태인 중합체 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
중합체를 중합체 첨가제 또는 비-중합체 첨가제와 혼합시켜 중합체 조성물을 제조하는 방법은 오랫동안 알려져 왔다. 예를 들어 케이블, 시이트, 호스 또는 필름과 같은 성형, 압출 또는 압연된 제품을 제조하는데 전형적으로 사용되는 중합체 조성물은 통상 1종 이상의 중합체 및 안료, 충진제, 안정화제, 산화방지제 또는 윤활제와 같은 첨가제를 함유한다. 우수한 품질의 상기 제품을 제조하기 위해서는 조성물의 성분들을 충분히 혼합시키는 것이 필요하다. 이는 조성물을 예를 들어 100℃ 내지 220℃의 온도까지 가열시킨 후에 균일하게 블랜딩시키거나 혼합시킴으로써 성취될 수 있다. 목적한 조성물의 성분들은 전형적으로 드럼 또는 백(bag)과 같은 용기내에서 혼합장치로 이송되며, 상기 용기가 개봉되고 그의 내용물이 혼합장치로 도입된다.
포장안된 분말상 또는 입상 물질은 물질 누출, 때때로 먼지 급증 또는 먼지 투성이의 공기 흡입시의 건강상 위험과 같은 문제점들을 야기시킬 수 있는 것으로 오랜동안 알려져 왔다. 몇몇 물질은 덩어리를 형성하거나 함께 굳어지도록 하는 점착성이 있다. 일반적으로 먼저 급증의 위험이 없을지라도, 이러한 점착성 물질은 포장하지 않으면 케이크 또는 덩어리가 부서지며 상기 물질이 누출될 수 있으므로 종종 불편하다.
유럽 특허원 제0076521호 및 미합중국 특허 제4,248,348호에는 상기 문제점이 기술되어 있다. 유럽 특허원 제0076521호에는 신디오택틱(Syndiotactic) 1, 2-폴리부타디엔으로부터 제조된 백내의 가황 또는 미가황 고무 또는 혼합성분들의 포장 꾸러미가 제안되어 있다. 이 백은 고무화합물과 양립하는 것으로 알려져 있고 이 백은 그의 내용물과 함께 혼합기에 도입될 수 있다. 상기 유럽 특허원은 또한 백이 신디오택틱 1, 2-폴리부타디엔 블럭으로부터 제조되며, 백 제조시 블럭 차단제 또는 슬립제(slip agent)가 사용되지 않는한 충진을 위해 백을 실질적으로 열 수 없다는 사실도 기술하고 있다. 미합중국 특허 제4,248,348호는 미가황 고무 또는 미가황 고무용 혼합성분 및 에틸렌/비닐 아세테이트 공중합체로 제조된 보호용 필름을 포함하는 포장물이 기술되어 있다. 이 필름 물질은 고무에 분산가능한 것으로 알려져 있으나 필름 물질은 블럭차단제를 함유해야 한다.
따라서, 상기 물질이 포장안됨으로써 야기되는 문제점을 방지하기 위해서 분말상 또는 입상 탄성 중합체 물질을 포장하는데 적합한 또 다른 종류의 백을 제공하는 것이 요망된다.
본 발명의 한 양태는 탄성 중합체 물질이 100℃ 내지 125℃의 온도에서 측정된 120까지의 무니(Mooney) 점도를 갖고, 백의 주성분이 공중합된 형태로 a) 하나 이상의 올레핀 단량체 85 내지 98중량% 및 b) 아크릴산 또는 메타크릴산 또는 그의 이오노머 15 내지 2중량%를 함유라는 올레핀 공중합체임을 특징으로 하는, 분말상 또는 입상 탄성 중합체 물질을 수용하는 백에 관한 것이다.
놀랍게도, 백 물질은, 상기 탄성 중합체 물질이 본 발명의 하기 방법으로 혼합되는 경우에, 100℃ 내지 125℃의 온도에서 측정된 120까지의 무니점도를 갖는 어떤 분말상 또는 입상 탄성 중합체 물질과도 양립할 수 있는 것으로 밝혀졌다.
본 발명의 또 하나의 양태는 분말 또는 입자형태의 성분들중 적어도 일부를, 주성분이 공중합된 형태로 a) 하나 이상의 올레핀 중합체 85 내지 98중량% 및 b) 아크릴산 또는 메타크릴산 또는 그의 이오노머 15 내지 2중량%를 함유하는 올레핀 공중합체인 백에 충진시키고, 분말상 또는 입상 성분을 수용하는 백을 혼합장치에 도입시킴을 특징으로 하여, 중합체를 중합체 또는 비-중합체 첨가제와 100℃ 내지 220℃의 온도에서 혼합시켜 조성물중 적어도 하나의 성분이 분말 또는 입자 형태인 중합체 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
분말상 또는 입상 성분을 수용하는 백을 개봉하지 않고 혼합장치에 직접 도입시킴으로써 안전성 및 누출의 문제점을 극복할 수 있을 뿐만 아니라, 백 자체가 100℃ 내지 220℃의 온도에서 중합체 조성물중에 고르게 분산되는 것으로 밝혀졌다. 또한, 본 발명의 방법은 일정량의 충진물질을 함유하는 백의 수를 셈으로써 목적량의 성분들을 용이하게 첨가할 수 있게한다. 백내의 물질은 예를 들어 콘베이어 라인을 통해 혼합장치로 용이하게 이송될 수 있다.
백의 주성분은 a) 하나 이상의 올레핀 단량체 85 내지 98중량%, 바람직하게는 90 내지 95중량% 및 b) 아크릴산 또는 메타크릴산 또는 그의 이오노머 2 내지 15중량%, 바람직하게는 5 내지 10중량%를 공중합된 형태로 함유하는 올레핀 공중합체이다.
적합한 올레핀 단량체는 일반적으로 분자당 2 내지 20개의 탄소원자를 갖는 것들이다. 특히 올레핀 단량체는 분자당 2 내지 18개, 바람직하게는 2 내지 8개의 탄소원자를 갖는 1-알켄이다. 바람직하게는 올레핀 단량체는 에틸렌, 프로필렌, 1-부텐 또는 1, 3-부타디엔이다. 더욱 바람직하게는, 올레핀 단량체는 에틸렌 또는 프로필렌이다. 에틸렌이 가장 바람직한 올레핀 단량체이다. 본 발명에 사용하기에 적합한 올레핀 공중합체는 하나 이상의 상기 올레핀 단량체를 함유한다. 때때로 올레핀 공중합체가 하나 이상의 상기 올레핀 단량체를 함유하는 것이 바람직하나, 이들 올레핀 단량체의 총량은 올레핀 공중합체의 총중량을 기준하여 98%를 초과하지 않는다. 하나 이상의 상기 올레핀 단량체의 적합한 배합물의 예로는 에틸렌과 프로필렌, 에틸렌과 1-부텐 및 에틸렌 또는 프로필렌과 디엔이다.
올레핀 공중합체는 상기 언급한 양의 아크릴산 또는 메타크릴산 또는 그의 이오노머를 함유한다. 바람직한 이오노머는 아연, 나트륨 또는 마그네슘 이오노머이다. 아크릴산이 가장 바람직한 코모노머이다.
올레핀 공중합체의 밀도는 ASTM법 D-1505에 따라 측정된 일반저으로 0.91 내지 0.95g/㎤, 바람직하게는 0.9 내지 0.94g/㎤이다. 용융지수는 ASTM법 D-1238에 따라 측정된 바람직하게는 0.1 내지 30g/10분, 더욱 바람직하게는 1 내지 20g/10분이다.
올레핀 공중합체는 본 분야에 공지된 방법에 의해 제조될 수 있다. 대표적으로 이는 고압 솥내에서 기체상 중합법에 의해 제조된다.
백의 주성분은 상기한 올레핀 공중합체이다. 이는 80중량% 이상, 바람직하게는 90중량% 이상, 더욱 바람직하게는 95중량% 이상, 가장 바람직하게는 98중량% 이상의 백 물질이 상기한 올레핀 공중합체임을 의미한다. 백물질은 가소제, 산화방지제, 열안정화제, 광안정화제, 안료, 가공보조제, 윤활제, 충진제, 블럭차단제 또는 슬립제와 같은 첨가제를 함유할 수 있다.
백은 100℃ 내지 125℃의 온도에서 측정된 120까지의 무니점도를 갖는 분말상 또는 입상 형태의 어떤 탄성 중합체 물질도 수용할 수 있다. 분말상 또는 입상 탄성 중합체 물질이란 10㎜미만, 바람직하게는 6㎜미만, 더욱 바람직하게는 2㎜미만 및 가장 바람직하게는 1㎜미만의 평균 입자 크기를 갖는 물질을 의미한다. 무니점도는 무니점도계상으로 측정한다. 고점도 탄성 중합체는 전형적으로 120℃ 또는 125℃의 온도에서 측정한다. 저점도 탄성 중합체는 통상 100℃에서 측정한다. 1무니는 8.46g.m±0.02g.m에 해당한다. 본 발명의 백에 수용된 탄성 중합체 물질은 120℃의 온도에서 측정된 바람직하게는 120까지의 무니점도를 갖는다.
상기 특성을 갖는 어떤 남성 중합체 물질도 유용하며, 예를 들어 올레핀, 바람직하게는 에틸렌과 소량의, 예를 들어 25중량% 이하, 바람직하게는 5 내지 20중량%의 디엔, 사이클로지방족 올레핀, 예를 들어 1, 5-사이클로펜탄 또는 사이클로옥타디엔, 치환된 올레핀, 예를 들어 알킬아크릴레이트 또는 알킬메타크릴레이트, 공액 디올레핀상 부타디엔, 스티렌과 같은 알케닐 방향족 단량체 또는 그의 유도체, 또는 비닐 아세테이트와 같은 비닐 에스테르의 공중합체를 함유하는 올레핀 공중합체이다.
또 다른 유용한 탄성중합체는 EP-A-010428에 기재된 삼원 공중합체이다. 바람직한 에틸렌 삼원 공중합체는 에틸렌/1-부텐/1-옥텐, 에틸렌/프로필렌/1-옥텐, 에틸렌/프로필렌/부타디엔 또는 에틸렌/프로필렌/옥타디엔이다. 이들 삼원 공중합체는 125℃에서 측정된 바람직하게는 30 내지 90의 무니점도를 갖는다.
바람직한 탄성 중합체 물질은 올레핀 공중합체 총중량을 기준하여 70 내지 97%, 바람직하게는 74 내지 90%의 하나 이상의 올레핀 단량체와 30 내지 3%, 바람직하게는 27 내지 10%의 비닐 아세테이트로 중합된 올레핀 공중합체이다. 바람직한 올레핀 단량체는 상기한 것들이다. 에티렌/비닐 아세테이트 공중합체와 같은 올레핀/비닐 아세테이트 공중합체는 100℃에서 측정된 바람직하게는 5 내지 30의 무니점도를 갖는다.
가장 바람직한 탄성 중합체 물질은 2 내지 12개의 탄소원자를 갖는 비방향족 에틸렌성 불포화 탄화수소의 열가소성 할로겐화 중합체이다. 이들 할로겐화 중합체중에서 플루오르화 및 염소화 중합체가 특히 유용하다. 염소화 중합체가 바람직하다. 바람직한 염소화 중합체는 2-클로로-1, 3-부타디엔을 중합시켜 제조된 클로로프렌고무(폴리클로로프렌)이다. 클로로프렌 고무는 100℃에서 측정된 바람직하게는 35 내지 110의 무니점도를 갖는다.
특히 바람직한 염소화 중합체는 예를 들어 미합중국 특허 명세서 제4,376,799호에 기재된 것이다. 염소화 중합체의 평균 염소 함량은 염소화 중합체 총중량을 기준하여 바람직하게는 25 내지 50중량%, 가장 바람직하게는 35 내지 48중량%이다.
상기 탄화수소의 할로겐화, 바람직하게는 염소화 호모폴리머 또는 공중합체가 유용하다.
적합한 할로겐화 호모폴리머는 예를 들어 할로겐화 중합된 C2-4-올레핀, 바람직하게는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 또는 폴리부텐이고, 여기서 부텐 단위는 바람직하게는 측쇄이다. 염소화 폴리에틸렌이 특히 바람직하다.
유용한 할로겐화 공중합체는 다량의 상기한 C2-4-올레핀, 가장 바람직하게는 에틸렌을 함유하는 것이 바람직하다. 가장 바람직한 공중합체는 80중량% 이상, 바람직하게는 90중량% 이상의 상기 C2-4-올레핀중의 하나를 함유한다. 유용한 공중합체는 2 내지 12개, 바람직하게는 2 내지 8개의 탄소원자를 갖는 비방향족 에틸렌계 불포화 탄화수소, 바람직하게는 프로필렌, 1-부텐, 2-부텐 및 1-옥텐 ; 2 내지 12개의 탄소원자를 갖는 사이클로지방족 올레핀, 예를 들어 1, 5-사이클로펜텐 또는 사이클로옥타디엔 ; 및 부타디엔과 같은 2 내지 12개의 탄소원자를 갖는 공액 디올레핀이다. 할로겐화 중합체는 하나 이상의 공중합된 공중합체를 포함할 수 있다. 가장 바람직한 염소화 에틸렌 공중합체의 예는 염소화 에틸렌/프로필렌, 에틸렌/1-부텐, 에틸렌/2-부텐 및 에틸렌/1-옥텐 공중합체이다.
이들 중합체는 120℃의 온도에서 측정된 일반적으로 120이하, 바람직하게는 20 내지 120, 더욱 바람직하게는 50 내지 100, 가장 바람직하게는 60 내지 90의 무니점도를 갖는다.
염소화 에틸렌 호모폴리머 또는 공중합체의 결정화도(차동 주사 열량계에 따라 측정)는 일반적으로 30% 미만이고, 가장 바람직하게는 10%미만이다.
190℃ 및 145sec-1의 전단속도에서 측정시 염소화 에틸렌 호모폴리머 또는 공중합체의 유효 용융점도는 일반적으로 500 내지 3000pa.s, 바람직하게는 1500 내지 2500pa.s이다.
염소화 에틸렌 호모폴리머 또는 공중합체 용액, 현탁액 또는 기체상에서 에틸렌 호모폴리머 또는 공중합체를 염소화시키는 공지 방법에 따라 제조될 수 있다. 이를 위해서, 본 출원인은 네덜란드 공개 특허원 제7311780호 및 제7701599호를 참고한다. 염소화되는 에틸렌 호모폴리머 또는 공중합체의 밀도는 바람직하게는 0.91 내지 0.965g/㎤, 가장 바람직하게는 0.935 내지 0.965g/㎤이다.
85 내지 98중량%의 하나 이상의 올레핀 단량체 및 15 내지 2중량%의 아크릴산 또는 메타크릴산 또는 그의 이오노머를 공중합 형태로 함유하는 올레핀 공중합체는 예를 들어 성형 필름 및 취입 필름과 같은 에틸렌 중합체 필름 제조의 공지방법에 따라 임의로 하나 이상의 상기한 첨가제의 존재하에서 필름으로 가공할 수 있다. 예를 들어 기포기술을 관 형태의 필름 제조에 사용할 수 있다. 백은 상기 필름으로부터 공지 방법으로 제조될 수 있다. 백은 예를 들어 3 내지 50㎏, 바람직하게는 10 내지 30㎏의 탄성 중합체 물질에 적합한 크기를 가질 수 있다. 이러한 크기의 백은 바람직하게는 100 내지 300㎛, 더욱 바람직하게는 150 내지 250㎛의 두께를 갖는다. 백은 분말상 또는 입상 탄성 중합체 물질로 충진시킨 후에 다수의 공지방법에 따라 밀봉시킬 수 있다.
상기한 분말상 또는 입상 탄성 중합체 물질을 수용하는 본 발명의 백은 본 발명의 방법에 특히 적합하다. 그러나, 상기 백에 충진되는 분말 또는 입자 형태의 어떤 성분도 본 발명의 방법에 따라 제조된 중합체 조성물에 사용될 수 있다. 예를 들어 백은 프탈로시아닌과 같은 분말상 또는 입상 안료, 카본블랙 또는 이산화티탄과 같은 충진제, 수산화 마그네슘과 같은 안정화제, 폴리에틸렌 왁스와 같은 윤활제, 차단된 페놀성 유도체 또는 디페닐 아민 유도체와 같은 산화방지제를 함유할 수 있다. 본 발명의 혼합공정은 100℃ 내지 220℃의 온도에서 수행한다. 바람직한 혼합온도는 중합체 조성물의 성분들에 의해 주로 결정된다. 일반적으로, 100℃ 내지 180℃의 혼합온도가 바람직하다. 백이 할로겐화 폴리올레핀을 수용할 경우에는 100℃ 내지 160℃, 더욱 바람직하게는 100℃ 내지 130℃의 혼합온도가 적절하다. 100℃ 내지 130℃ 만큼 낮은 혼합온도에서도 백은 고르게 분산되며 할로겐화 폴리올레핀의 특성에 역으로 작용하지 않는다. 백물질 또는 잔류 필름 조각의 어떤 덩어리도 상기 온도에서 혼합이 수행된 후에 중합체 조성물에 남지 않는다. 본 발명의 혼합공정을 수행함에 있어서 모든 성분들은 공지 방법으로 혼합장치에 공급될 수 있다. 예를 들어 분말상 또는 입상 물질을 수용하는 백을 혼합장치로 이송하는데 콘베이어 벨트를 사용할 수 있다. 내부믹서, 예를 들어 밴버리(Banbury)믹서, 또는 반죽통과 같은 통상의 뱃치 가공 장치가 유용하다. 만조스러운 혼합시간은 성분들의 용융지수, 혼합장치의 혼합 전단 속도, 혼합 온도 및 혼합 효율과 같은 다양한 혼합 전단 속도, 혼합 온도 및 혼합 효율과 같은 다양한 요인에 따른다. 일반적으로, 백 물질을 중합체 조성물중에 만족스럽게 분산시키기 위해서는 10분 미만, 대부분의 경우에 5분미만이 소요된다.
모든 성분들을 상기 물질의 백에 충진시켜 백내에서 혼합장치로 이송시킬 필요는 없다. 몇몇 성분들은 상기 물질의 백에 충진시키지 않고 고체 블럭 또는 액체 형태로서 혼합장치에 도입될 수 있다. 이러한 성분들은 천연고무, 가소제 또는 액체 윤활제와 같은 중합체 조성물에 통상 사용되는 어떤 물질로도 제조될 수 있다.
하기 실시예는 본 발명의 범위를 제한함이 없이 본 발명을 설명한다.
[실시예]
약 180㎛의 두께를 갖는 필름을 주형 필름 라인상에서 제조한다. 필름 제조용의 물질은 공중합체의 중량을 기준하여 에틸렌 91% 및 아크릴산 9%를 함유하는 에틸렌/아크릴산 공중합체이다. 이 공중합체는 1.5g/10분의 용융지수(ASTM 시험 D-1238) 및 0.938g/㎤의 밀도를 갖는다. 슬립제를 필름 제조전에 5중량%의 양으로 에틸렌/아크릴산 공중합체에 가한다. 생성된 필름을 절단하고 접어서 밀착시켜 백을 제조한다. 잔류 결정화도를 갖지 않고 0.5g/㎤의 벌크 밀도를 가지며 36중량%의 염소함량을 갖는 염소화 폴리에틸렌으로 백을 충진시킨다. 그 다음, 백을 밀봉시키고, 염소화 폴리에틸렌 100중량부를 기준하여 5중량부의 수산화마그네슘, 70중량부의 탄산칼슘, 10중량부의 침강 실리카 충진제, 25중량부의 디-이소-노닐-프탈레이트 가소제, 0.8중량부의 1, 4-디하이드로피리딘 의약 및 2.5중량부의 디머캅토티아디아졸 유도체와 함께 내부 믹서에 도입시킨다. 성분들을 약 120℃의 온도에서 약 1.5분간 혼합한다. 잔류의 필름 조각 또는 에틸렌/아크릴산 물질의 어떤 덩어리도 1.5분 후에 검출되지 않았다.

Claims (10)

  1. 탄성 중합체 물질이 100℃ 내지 125℃의 온도에서 측정된 120이하의 무니점도를 갖고, 백의 주성분이 a) 하나 이상의 올레핀 단량체 85 내지 98중량% 및 b) 아크릴산 또는 메타크릴산 또는 그의 이오노머 15 내지 2중량%를 공중합된 형태로 함유하는 올레핀 공중합체임을 특징으로 하는, 분말상 또는 염상 탄성 중합체 물질을 수용하는 백.
  2. 제1항에 있어서, 백의 주성분이 a) 하나 이상의 올레핀 단량체 90 내지 95중량% 및 b) 아크릴산 또는 메타크릴산 또는 그의 아연, 나트륨 또는 마그네슘 이오노머 10 내지 5중량%를 공중합된 형태로 함유하는 올레핀 공중합체임을 특징으로 하는 백.
  3. 제1항에 있어서, 백의 주성분이 에틸렌/아크릴산 공중합체임을 특징으로 하는 백.
  4. 제1항에 있어서, 분말상 또는 입상의 할로겐화 폴리올레핀, 에틸렌/비닐 아세테이트 공중합체, 에틸렌/프로필렌/옥타디엔 공중합체, 에틸렌/프로필렌/부타디엔 공중합체 또는 클로로프렌 고무를 수용함을 특징으로 하는 백.
  5. 제4항에 있어서, 120℃의 온도에서 50 내지 100의 무니점도를 갖는 분말상 또는 입상의 할로겐화 폴리올레핀을 수용함을 특징으로 하는 백.
  6. 제5항에 있어서, 염소화 폴리에틸렌의 총중량을 기준하여 25 내지 50중량%의 염소함량을 갖는 염소화 폴리에틸렌을 수용함을 특징으로 하는 백.
  7. 분말 또는 입자 형태의 성분들중 적어도 일부를, 주성분이 a) 하나 이상의 올레핀 단량체 85 내지 98중량% b) 아크릴산 또는 메타크릴산 또는 그의 이오노머 15 내지 2중량%를 공중합된 형태로 함유하는 올레핀 공중합체인 백에 충진시키고, 분말상 또는 입상 성분을 수용하는 백을 혼합장치에 도입시킴을 특징으로 하여, 중합체를 중합체 첨가제 또는 비-중합체 첨가제와 100℃ 내지 220℃의 온도에서 혼합시킴으로써 중합체 조성물중 적어도 하나의 성분이 분말 또는 입자 형태인 중합체 조성물을 제조하는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 제1항 내지 6항중의 어느 한 항에 따르는 백을 혼합장치에 도입시킴을 특징으로 하는 방법.
  9. 제7항에 있어서, 혼합을 100℃ 내지 160℃의 온도에서 수행함을 특징으로 하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 혼합을 100℃ 내지 130℃의 온도에서 수행함을 특징으로 하는 방법.
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