KR900701727A - 조악한 디메틸 나프탈렌 디카복실레이트의 정제방법 - Google Patents

조악한 디메틸 나프탈렌 디카복실레이트의 정제방법

Info

Publication number
KR900701727A
KR900701727A KR1019900701556A KR900701556A KR900701727A KR 900701727 A KR900701727 A KR 900701727A KR 1019900701556 A KR1019900701556 A KR 1019900701556A KR 900701556 A KR900701556 A KR 900701556A KR 900701727 A KR900701727 A KR 900701727A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
dicarboxylate
weight
parts
temperature
base
Prior art date
Application number
KR1019900701556A
Other languages
English (en)
Other versions
KR0137646B1 (ko
Inventor
클라우스 홀쯔하우어 위르겐
데이비드 올트로지 로버트
제임스 미챌락 데니스
Original Assignee
원본미기재
아모코 코포레이션
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 원본미기재, 아모코 코포레이션 filed Critical 원본미기재
Publication of KR900701727A publication Critical patent/KR900701727A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR0137646B1 publication Critical patent/KR0137646B1/ko

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C69/00—Esters of carboxylic acids; Esters of carbonic or haloformic acids
    • C07C69/76—Esters of carboxylic acids having a carboxyl group bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
    • C07C69/84—Esters of carboxylic acids having a carboxyl group bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring of monocyclic hydroxy carboxylic acids, the hydroxy groups and the carboxyl groups of which are bound to carbon atoms of a six-membered aromatic ring
    • C07C69/88—Esters of carboxylic acids having a carboxyl group bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring of monocyclic hydroxy carboxylic acids, the hydroxy groups and the carboxyl groups of which are bound to carbon atoms of a six-membered aromatic ring with esterified carboxyl groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/39—Preparation of carboxylic acid esters by oxidation of groups which are precursors for the acid moiety of the ester
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C67/52—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C67/52—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation
    • C07C67/54—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C67/56—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by solid-liquid treatment; by chemisorption

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

내용 없음

Description

조악한 디메틸 나프탈렌 디카복실레이트의 정제방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (21)

  1. 각각의 알킬 그룹이 동일하거나 상이하며 메틸, 에틸 또는 프로필인 디알킬 나프탈렌 또는 이의 부분산화 유도체를 브롬 성분과 하나 이상의 코발트-또는 망간-함유성분을 포함한느 산화 촉매의 존재하에 승온및 승압에서 용매 속에서 액상에서 산소-함유기제로 산화시켜 조악한 나프탈렌 디카복실산을 생성시키고, 생성된 조악한 나프탈렌 디카복실산을 에스테르화 촉매의 존재하에 승온 및 승압에서 메탄올로 에스테르화하여 조악한 디메틸 나프틸렌 디카복실레이트를 생성시킴을 포함하여 디메틸 나프탈렌 디카복실레이트를 제조하는 방법에 있어서, (a) 조악한 디카복실레이트를 디카복실레이트 1중량부당 알킬화 또는 할로겐화 방향족 화합물 약 0.25 내지 약 5부 범위의 중량비로 통상적인 비점이 175℃미만인 알킬화 또는 할로겐화 방향족 화합물로 세척하고(여기서, 디카복실레이트 1중량부당 염기 약 0.001 내지 약 0.1부 범위의 중량비로 알킬리 또는 알칼리 토금속 수산화물, 탄산염 또는 중탄산염을 포함하는 염기를 임의로 가한다); (b) 세척된 디카복시레이트를 디카복실레이트 1부당 알킬화 또는 할로겐화 방향족 화합물 약 2내지 약 10부의 중량비로 통상적인 비점이 175℃미만인 알킬화 또는 할로겐화 방향족 화합물과 배합하고 (여기서, 염기를 디카볼실레이 1중량부당 염기 약 0.001 내지 약 0.1부 범위의 중량비로 임의로 가한다); (c) 생성된 배합물을 약 65 내지 약 115℃의 온도범위에서 디카복실레이트 1중량부당 물 약 0.02 내지 약 0.3부 범위의 중량비로 물과 혼합하고 (여기서, 디카복실레이트 1중량부당 염기의 약 0.001 내지 약 0.1부 범위의 중량비로 상기한 염기를 임의로 가하고, 염기는 단계(a),(b) 및 (c) 중의 하나 이상에서 디카복실레이트 1중량부당 염기 약 0.001 내지 약 0.1부 범위의 총중량비로 가한다); (d) 생성된 액체 혼합물을 약 100 내지 약 140℃범위의 온도로 가열하여 물을 증발시키고 단계(b)에서 배합된 알킬화 또는 할로겐화 방향족 화합물 속에서 거의 모든 디카복실레이트를 용해시키고; (e) 탄소수 4 이하의 알킬리 알콕사이드를 디카복실이트 1중량부당 알콕사이드 약 0.001 내지 약 0.02부의 알킬화 또는 할로겐화 방향족 화합물중의 생성된 무수 용액에 도입시키고; (f) 생성된 혼합물로 부터 고체를 약 120 내지 약 150℃범위의 온도에서 제거하고; (g) 고체가 없는 생성 용액을 교반하면서 약 0°내지 약 50℃범위이 온도로 냉각시켜 디카복실레이트를 결정화하고; (h) 생성된 디메틸 나프탈렌 디카복실레이트 정제 결정을 액상 알킬화 또는 할로겐화 방향족 화합물로 부터 분리함으로써 생성된 조악한 디메틸 나프탈렌 디카복실레이트를 정제하는 단계를 포함하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 단계(f)전에 활성화 탄소가 디카복실레이트 1중량부당 활성화 탄소 약 0.005 내지 약 0.05 부 범위의 중량비로 디카복실레이트와 혼합되는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 단계(h)로부터의 정제된 디메틸 나프탈렌 디카복실레이트가 메탄올 또는 통상적인 비점이 175℃미만인 알킬화 또는 할로겐화 방향족 화합물로 세척되는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 단계(h)로부터의 정제된 디메틸 나프탈렌 디카복실레이트가 건조되는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 단계(a) 또는 (b)또는 두 단계 모두에서 사용하는 알킬화 또는 할로겐화 방향족 화합물이 크실렌, 클로로벤젠, 에틸벤젠, 톨루엔 또는 슈도큐멘인 방법.
  6. 제1항에 있어서, 단계(a)에서 알킬화 또는 할로겐화 방향족 화합물이 디카복실레이트 1중량부당 약 0.5내지 약 3부 범위의 중량비로 사용되는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 단계(b)에서 알키화 또는 할로겐화 방향족 화합물이 디카복실레이트 1중량부당 약 3 내지 약 7부범위의 중량비로 사용되는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 단계(b)에서 디카복실레이트와 방향족 화합물이 약 65 내지 약 115℃범위의 온도에서 혼합되는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 단계(b)에서 디카복실레이트와 방향족 화합물이 약 116 내지 약 140℃범위의 온도에서 혼합되고, 이어서 약 65 내지 약 115℃범위의 온도로 냉각되는 방법.
  10. 제1항에 있어서, 단계(c)에서 약 0.04 내지 약 0.2부의 물이 1중량부의 디카복실레이트와 혼합되는 방법.
  11. 제1항에 있어서, 단계(c)에서 혼합이 약 75 내지 약 105℃범위의 온도에서 수행되는 방법.
  12. 제1항에 있어서, 단계(a),(b) 및 (c)에서 사용한 염기의 총 양이 디카복실레이트 1부당 염기 약 0.005내지 약 0.06 중량부 범위의 중량부인 방법.
  13. 제1항에 있어서, 단계(a)(b) 및 (c)에서 사용한 염기가 칼슘, 바륨, 나트륨, 칼륨 또는 리튬의 수산화물, 탄산염 또는 중탄산염인 방법.
  14. 제1항에 있어서, 염기가 단계(b)에서 가해지는 방법.
  15. 제1항에 있어서, 단계(d)에서 혼합물이 약 110 내지 약 130℃범위의 온도로 가열되는 방법.
  16. 제1항에 있어서, 단계(e)에서 알칼리 알콕사이드가 디카복실레이트 1중량부당 알콕사이드 약 0.002 내자ㅣ 약 0.01부 범위의 중량비로 도입되는 방법.
  17. 제1항에 있어서, 단계(e)에서 도입되는 알칼리 알콕사이드가 나트륨 메톡사이드인 방법.
  18. 제1항에 있어서, 단계(e)에서 알칼리 알콕사이드가 메탄올에 용해된 것으로서 도입되는 방법.
  19. 제10항에 있어서, 단계(f)에서의 혼합물이 약 125 내지 약 145℃범위의 온도로 가열되는 방법.
  20. 제1항에 있어서, 고체가 없는 용액이 단계(g)에서 약 10 내지 약 40℃범위의 온도로 냉각되는 방법.
  21. 제2항에 있어서, 활성화 탄소가 단계(b)후에 혼합되는 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
KR1019900701556A 1988-11-21 1989-11-17 조악한 디메틸 나프탈렌 디카복실레이트의 정제방법 KR0137646B1 (ko)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US?274,238? 1988-11-21
US274,238 1988-11-21
US07/274,238 US4886901A (en) 1988-11-21 1988-11-21 Method for purifying a crude dimethyl naphthalene dicarboxylate
PCT/US1989/005282 WO1990006046A2 (en) 1988-11-21 1989-11-17 Method for purifying a crude dimethyl naphthalene dicarboxylate

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR900701727A true KR900701727A (ko) 1990-12-04
KR0137646B1 KR0137646B1 (ko) 1998-04-30

Family

ID=23047381

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1019900701556A KR0137646B1 (ko) 1988-11-21 1989-11-17 조악한 디메틸 나프탈렌 디카복실레이트의 정제방법

Country Status (7)

Country Link
US (1) US4886901A (ko)
EP (1) EP0444132B1 (ko)
JP (1) JP2808185B2 (ko)
KR (1) KR0137646B1 (ko)
AT (1) ATE138636T1 (ko)
DE (1) DE68926574T2 (ko)
WO (1) WO1990006046A2 (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100417058B1 (ko) * 2001-06-01 2004-02-05 한국화학연구원 폴리에틸렌 왁스의 정제방법 및 그 장치

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5101050A (en) * 1989-11-29 1992-03-31 Amoco Corporation Process for the production of aromatic anhydrides and aromatic esters with superior color properties
US5169977A (en) * 1990-03-15 1992-12-08 Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. Process for purifying dimethyl-2,6-naphthalene dicarboxylate
EP0450621A3 (en) * 1990-04-05 1993-05-12 Sumikin Chemical Co., Ltd. Process for the preparation of high-purity naphthalenecarboxylic acid esters
US5194572A (en) * 1990-08-30 1993-03-16 Amoco Corporation Stabilized naphthalenedicarboxylic acid diesters
US5138025A (en) * 1990-08-30 1992-08-11 Amoco Corporation Stabilized naphthalenedicarboxylic acid diesters
US5328927A (en) * 1992-03-03 1994-07-12 Merck Sharpe & Dohme, Ltd. Hetercyclic compounds, processes for their preparation and pharmaceutical compositions containing them
US5929274A (en) * 1995-06-07 1999-07-27 Hfm International, Inc. Method to reduce carboxybenzaldehyde isomers in terephthalic acid or isophthalic acid
US6054610A (en) * 1995-06-07 2000-04-25 Hfm International, Inc. Method and apparatus for preparing purified terephthalic acid and isophthalic acid from mixed xylenes
US6013835A (en) * 1995-06-07 2000-01-11 Hfm International, Inc. Method and apparatus for preparing purified terephthalic acid
US5767311A (en) * 1995-06-07 1998-06-16 Glitsch International, Inc. Method and apparatus for preparing purified terephtalic acid
US6013831A (en) * 1997-05-08 2000-01-11 Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. Processes for the production of high-purity dimethyl 2, 6-naphthalenedicarboxylate and naphthalenedicarboxylic acid
AU7055500A (en) 1999-08-30 2001-03-26 Mossi & Ghisolfi Overseas S.A. An integrated process for the production of 2,6-naphthalene dicarboxylic acid

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL122183C (ko) * 1962-03-09
US3402195A (en) * 1964-05-18 1968-09-17 Diamond Shamrock Corp Recovery of alkyl tetrahaloterephthalates from xylene
US3425915A (en) * 1967-02-09 1969-02-04 Edward S Roberts Purification of high boiling aromatic compounds by codistillation with a chlorinated diphenyl solvent
DD104973A5 (ko) * 1972-09-12 1974-04-05
JPS4996467A (ko) * 1973-01-24 1974-09-12
DE2323219A1 (de) * 1973-05-09 1974-11-21 Hoechst Ag Verfahren zur reinigung von terephthalsaeuredimethylester
AR204838A1 (es) * 1973-08-20 1976-03-05 Amp Inc Aparato para situar en una zona de trabajo en una disposicion espaciada predeterminada los extremos libres de una pluralidad de alambres conductores electricos
US4048021A (en) * 1974-02-12 1977-09-13 Teijin Limited Method of purifying crude 2,6-naphthalenedicarboxylic acid dimethyl ester
JPS522237U (ko) * 1975-06-24 1977-01-08
US4402195A (en) * 1982-02-02 1983-09-06 Campbell Loyal E Drinking mug
JPS6119551A (ja) * 1984-05-17 1986-01-28 Koyo Seiko Co Ltd 軸付きころがり軸受の外輪外周面研削装置
JPS6048814A (ja) * 1984-07-19 1985-03-16 Yokota Kikai Kk 電子部品塔載用コンベア

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100417058B1 (ko) * 2001-06-01 2004-02-05 한국화학연구원 폴리에틸렌 왁스의 정제방법 및 그 장치

Also Published As

Publication number Publication date
EP0444132A4 (en) 1991-07-04
JP2808185B2 (ja) 1998-10-08
WO1990006046A3 (en) 1990-08-09
ATE138636T1 (de) 1996-06-15
EP0444132B1 (en) 1996-05-29
DE68926574D1 (de) 1996-07-04
KR0137646B1 (ko) 1998-04-30
DE68926574T2 (de) 1996-09-26
US4886901A (en) 1989-12-12
WO1990006046A2 (en) 1990-06-14
JPH03502334A (ja) 1991-05-30
EP0444132A1 (en) 1991-09-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR900701727A (ko) 조악한 디메틸 나프탈렌 디카복실레이트의 정제방법
JPS56103162A (en) Ether-imide and its preparation
Hwang et al. The sustainable room temperature conversion of p-xylene to terephthalic acid using ozone and UV irradiation
PL165179B1 (pl) Sposób wytwarzania kwasu tereftalowego o srednim stopniu czystoscioraz sposób wytwarzania kwasu tereftalowego o wysokim stopniu czystosci PL PL
CA1052823A (en) Process for the preparation of cyclohexanediones-(1,3)
JP6392994B2 (ja) フルオレンから９−フルオレノンを製造する方法
KR890014473A (ko) 인디고류의 제조방법
JPS557235A (en) Preparation of polycyclic aromatic aldehyde
US4185023A (en) Catalytic oxidative process for the manufacture of anthraquinone from o-benzyl toluene
US4052415A (en) Manufacture of lactones of the triphenylmethane series
JPS5587741A (en) Preparation of levulinic acid
CN113149932A (zh) 热敏染料化合物n-酰基吩噻嗪的制备方法
JPS5463039A (en) Preparation of pyromellitic acid and/or pyromellitic anhydride
WO2001049248A3 (en) Method of crystallizing and purifying alkyl gallates
SHECHTER et al. I. Addition Reactions of Arylalkanes and Maleic Anhydride Occurring by Chain Processes
JPH0543511A (ja) アルキルジカルボン酸ジアリールエステルの製法
US2778840A (en) Method of preparing 7-dehydrocholesterol
ES425941A1 (es) Procedimiento para purificar el ester dimetilico del acido tereftalico.
Sakakibara et al. Water-soluble acylating agents: Preparation of 2-acylthio-1-alkylpyridinium salts and acylation of phenols, acids, and/or amines with these salts in an aqueous phase.
JPS5651243A (en) Recovery heteropoly-acid catalyst
Ho et al. Cleavage of Methyl and Benzyl Esters by Thiocyanate
JPS5656231A (en) Stabilization of recovered oxidation catalyst
US4138412A (en) Simultaneous production and purification of 4-nitro-omicron-phthalic anhydride
US3950390A (en) 1-Hydroxy-3-cyclopentene carboxylic acid
JPS5432435A (en) Preparation of tetrabromo terephthalic acid

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20030116

Year of fee payment: 6

LAPS Lapse due to unpaid annual fee