KR890014419A - 폴리글리세롤의 제조방법 - Google Patents

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Description

폴리글리세롤의 제조방법
내용없음

Claims (17)

  1. 상승온도에서 클로로히드린과 글리세롤을 반응시켜서, 고리 성분이 낮은 폴리글리세롤을 제조하는 방법에 있어서, 글리세롤 또는 디글리세롤이나 고급폴리글리세롤을 에피클로로히드린(클로로히드린 대신에)과 90-170℃, 바람직하기로는 120-150℃의 온도에서, 글리세롤 또는 디글리세롤이나 고급폴리글리세롤과 에피클로로히드린의 몰비 5 : 1 - 1 : 3으로 반응시키고, 여기서 얻은 미분리 반응 혼합물에 50-120℃, 바람직하기로는 80-95℃의 온도에서, 반응혼합물의 유기 결합 염소의 함량에 따라, 알칼리성 수용액을 첨가하고, 물을 첨가하고, 다음 하나 또는 그상의 양이온 교환체를 통하고 계속하여 음이온 교환체를 사용하며 반응혼합물을 탈염하고, 물을 증류 제거하고, 글리세롤/폴리글리세롤 혼합물을 분별 증류하여 글리세롤, 디글리세롤, 고급폴리글리세롤로 분리함을 특징으로 하는 상기 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 반응 혼합물에 물을 첨가하여 약 70-40중량%, 바람직하기로는 60-50중량%의 용액으로 희석시키고, 30-80℃, 바람직하기로는 40-60℃의 온도에서 강산성 양이온 교환체 다음 약염기성 음이온 교환체를 계속적으로 사용하여 탈염함을 특징으로 하는 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 에피클로로히드린과 글리세롤, 디글리세롤, 또는 고급폴리글리세롤의 반응에서 미분리된 반응 혼합물에 알칼리성 알칼리 금속 탄산염용액, 바람직하기로는 농축된 탄산나트륨 용액을 첨가함을 특징으로 하는 제조방법.
  4. 제1항 내지 제3항중 어느 한 항에 있어서, 에피클로로히드과 글리세롤, 디글리세롤 또는 고급 폴리글리세롤의 반응에서 미분리된 반응 혼합물에, 알칼리금속 탄산염과 유기 결합 염소함량의 당량비가 1 : 1-1.2 : 1, 바람직하기로는 1.05 : 1-1.1 : 1이 되도록 알칼리성 알칼리금속 탄산염 용액을 첨가함을 특징으로 하는 제조방법.
  5. 제1항 내지 제4항중 어느 한 항에 있어서, 반응 혼합물의 pH를 알칼리성 수용액을 첨가하여 7.0-11.5, 바람직하기로는 8-11로 조정함을 특징으로 하는 제조방법.
  6. 제1항 내지 제5항중 어느 한 항에 있어서, 반응혼합물을 실온으로 냉각하고 침전된 염의 대부분을 분별, 바람직하기로는 여별함을 특징으로 하는 제조방법.
  7. 제1항 내지 제6항중 어느 한 항에 있어서, 디글리세롤 비율을 증가시키기 위하여, 글리세롤과 에피클로로히드린의 몰비를 4 : 1-2.5 : 1로 함을 특징으로 하는 제조방법.
  8. 제1항 내지 제6항중 어느 한 항에 있어서 글리세롤 외에 생성된 폴리글리세롤 비율을 증가시키기 위하여, 글리세롤 또는 디글리세롤과 에피클로로히드린의 몰비를 2.49 : 1-0.5 : 1, 바람직하기로는 1.8 : 1-0.4 : 1로 함을 특징으로 하는 제조방법.
  9. 제1항 내지 제8항중 어느 한 항에 있어서, 양이온 교환체에서 양이온 교환체 조성물의 재생을 병류 또는 복합 병류 재생으로 행함을 특징으로 하는 제조방법.
  10. 제1항 내지 제8항중 어느 한 항에 있어서, 재생후 염을 세척하고, 세척공정이 종료된후 폴리글리세롤-함유, 바람직하기로는 디글리세롤-함유 용액을 이온 교환체에 통과시키고, 음이온 교환체를 나온, 폴리글리세롤-함유, 바람직하기로는 디글리세롤-함유 용액을 폴리글리세롤 함량, 바람직하기로는 디글리세롤 함량이 20중량% 될때까지, 바람직하기로는 폴리글리세롤함량, 특히 디글리세롤 함량이 15중량% 될때까지 재순환하고, 바람직하기로는 60-50중량%의 폴리글리세롤-함유, 특히 디글리세롤-함유 출발용액을 제조하는데 공동 사용함을 특징으로 하는 제조방법.
  11. 제1항 내지 제10항중 어느 한 항에 있어서, 폴리글리세롤-함유 바람직하기로는 디글리세롤-함유 용액을 과압하에 이온 교환체에 통과시킴을 특징으로 하는 제조방법.
  12. 제1항 내지 제11항중 어느 한 항에 있어서, 폴리글리세롤-함유, 바람직하기로는 디글리세롤-함유 용액을 1.1-10바아, 바람직하기로는 2-6바아의 압력하에 하나 또는 그 이상의 양이온 교환체와 하나 이상의 음이온 교환체에 통과시킴을 특징으로 하는 제조방법.
  13. 제1항 내지 제12항중 어느 한 항에 있어서, 양이온 교환체와/또는 음이온 교환체의 이온 교환체 조성물을, 체판, 다공판, 또는 이온 교환체의 수직 방향으로 이동할수 있도록 배치되어 있고, 교환체 조성물을 덮고 있고 액체 통과를 균일한 속도로 해주는 장치와/또는 불활성 압착조성물과/또는 탄성 플라스틱 조성물로 커버함을 특징으로 하는 제조방법.
  14. 제1항 내지 제13항중 어느 한 항에 있어서, 사용된 양이온 교환체 조성물과 음이온 교환체조성물이 80℃이상, 바람직하기로는 100℃이상의 적합한 온도에 있음을 특징으로 하는 제조방법.
  15. 제1항 내지 제14항중 어느 한 항에 있어서, 강산성 양이온 교환체 조성물 약염기성 음이온 교환체 조성물이 25m2/g이상, 바람직하기로는 50-100m2/g의 내부 표면적(BET방법으로 측정)을 가짐을 특징으로 하는 제조방법.
  16. 제1항 내지 제15항중 어느 한 항에 있어서, 폴리글리세롤-함유, 바람직하기로는 디글리세롤 함유 용액을 0.5m/h-15m/h 바람직하기로는 1 m/h-5 m/h의 유속으로 이온 교환체에 통과시킴을 특징으로 하는 제조방법.
  17. ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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