KR890005158B1 - 자기 기록매체 - Google Patents
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Abstract
내용 없음.
Description
본 발명은 수직자화 자기 기록매체에 관한 것으로 보다 구체적으로 말하면 자성분(磁性粉)의 수직배향 능력이 우수하고 신호대잡음비(S/N)의 특성을 현저히 개선한 자기 기록매체에 관한 것이다.
자기 기록매체는 예를 들면 폴리에스테르 필름과 같은 기체 (其體)의 표면에 자성분과 결착용수지 또는 그 필요에 따라 배합되는 각종 첨가제로 구성되는 자성도료를 충형상으로 도포해서 자성분을 자기 배합시키고, 이어서 이 도포층을 경화해 제조한다.
제조시에 있어서, 종래부터 자성분으로서는 침상(針狀)의 자성분이 사용되고 있다. 그리고 자기 기록매체의 기록밀도를 높이기 위해서는 필연적으로 사용하는 자성분의 입자를 작게 하는 것이 필요하다. 그러나 형상이방성(形狀異方性)을 이용하는 현재의 침상자성분의 경우에, 그 입경을 미소화시키는 것은 극히 곤란하다.
또한, 앞으로의 자기 기록의 발전방향으로서 고품질화상 기록이 추구되고 있는데, 이는 종래의 아날로그 기록방식 대신 디지탈 기록방식으로 이행함으로서 큰 이점이 있다.
이 방식이 기록매체에 사용하는 자성분으로서는 수직자기 기록이 가능하고, 또한 종래의 침상자성분 보다도 입경(粒俓) 이 작은 자성분이라는 점에 있어서 6방정계 페라이트(ferite)자성분, 특히 바륨 페라이트 자성분이 유리하다.
이 6방정 페라이트 자성분은 그 결정이 6각 평판형상이고, 또 판면수직으로 자화용의 이축(易軸)을 가진다.
이와 같은 자성분을 사용해서 기록매체를 제조했을때, 그 기록밀도는 상기한 도포층중에 있어서의 자성분의 분산에 의하여 크게 영향을 받는다.
즉, 기록밀도를 높이기 위하여 사용하는 6방정계 페라이트 자성분의 평균 입경을 작게 해가면 결작용수지중에서 개개의 자성분의 단입자로 하여 분산시키는 것이 더욱 곤란해지고 개개의 입경으로 부터 추정되는 고밀도 기록이 불가능해진다. 또 자성도료를 기체면에 도포하고 분산하고 있는 6방정계 페라이트 자성분의 자화용 이축을 기체와 수직방향으로 배향시킬 때에 이 자성분의 입경이 작아지면 그것에 따라 수직배향능이 저하하여 기대한 바와같은 S/N특성을 얻을 수 없게된다.
이러한 현상이 나타나는 것은 소입경의 6방정계 페라이트 자성분의 분산이 충분하지 않거나, 또는 결착용수지와의 상호 작용에 의하여 수직배향 처리시에 도료층중의 개개의 자성분이 자유로이 회전해서 소정의 배열형성을 저해하는 것이 그 원인으로 생각된다.
즉, 종래부터 결착용 수지로서는 그 분자중에 수산기, 카르복실기, 우레탄결합, 요소결합등의 활성수소를 함유하는 기를 다수 구비한 수지가 범용되고 있다. 그러나 이와같은 수지를 6방정계 페라이트 자성분으로 자성도료를 조제했을때 이 자성분의 입경이 작아질수록 이 도료는 겔(gel)화가 용이하게 정치한 상태에서 플로클레이션(flocculation)이 발생하기 쉽게 때문이다.
예를들면 이와 같은 도료를 사용해서 표면이 평활한 도막을 얻기 위해서는 도포시 고전단력(剪斷力)이 필요하다.
이와 같은 분산상태에 있는 도료를 사용하여 형성한 도막을 배향자장에 놓으면 자장이 작용으로 자성분의 응집이 발생하여 도막표면이 거칠어진다. 이 조면화(粗面化)는 결국은 기록재생출력의 변동을 크게하고 자기배향에 따르는 출력향상효과를 넘어서는 노이즈 증가를 초래하여 S/N 비를 저하시킨다.
이 현상은 아마 수지의 활성수소를 함유하는 기가 6방정계 페라이트 자성분의 표면에 강하고 견고하게 흡착 또는 결합해서 도료중에 있어서의 자성분의 분산상태를 장시간에 걸쳐서 안정하게 보호하기는 하지만, 도료중에 일종의 어망구조가 형성되어 개개의 자성분의 자유로운 회전운동 또는 병진운동이 저해될 뿐만아니라 자성분의 폴로큘레이션한 집단이 괴(塊, 덩어리)로서 회전 또는 병진운동을 일으키므로 이는 전체적으로 도막면(塗膜面)의 평활도가 저하되는 결과로 생각된다.
본 발명은 미세한 6방정계 페라이트 자성분과 결착용 수지로 구성되는 자성도료를 사용한 자기 기록매체에 있어서 상기한 문제점을 해소하고 자성분의 응집이 억제되어서 완전히 개개의 입자가 분산하고 도막면이 평활하고 자성분의 수직배향능이 양호하여 이로 인해 S/N비특성이 우수한 수직자기 기록매체의 제공을 목적으로 한다.
본 발명의 자기 기록매체는 기체의 표면이 평균직경 0.2㎛이하의 6방정계 페라이트 자성분과 활성수소당량 2,500이상의 결착용수지로 피복되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 사용하는 6방정계 페라이트로서는 바륨 페라이트, 스트론듐 페라이트, 칼슘 페라이트, 납 페라이트, 또는 다음식 : BaO.n(Fe1-mMm)2O3(식중M는 Co, Ti, Zn, Ni, Mn, In, Cu, Ge, Hb의 군으로 부터 선택되는 적어도 1종의 원소를 표시하고, m는 0-2, n는 5.4-6.0의 수를 표시한다)으로 표시되는 치환경에 따른 이트등을 들 수 있다.
특히 보자력(保磁力)이 크다는 그 자체로 바륨 페라이트는 양호하다. 이들 페라이트 자성분의 평균입경은 기록밀도를 규정하는 인자로서 상기와 같이 그 입경이 작을 수록 유리하다. 본 발명에 있어서는 0.2㎛이하의 것이 사용된다. 양호하기로는 0.1㎛이다. 평균입경이 0.2㎛를 초과하면 고밀도 기록이 불리해지므로 좋지 않다. 또 여기서는 평균입경이란 6각판형상에 있어서의 대각선의 길이를 뜻한다.
이와 같은 자성분은 다음과 같이 조제할 수 있다. 즉, 우선 필요로 하는 금속원소를 소정의 이온농도를 함유하고, pH조성된 수용액을 예를들면 오오토클레이브(auto clave)중에서 150-250℃ 20분-2시간으로 유지하여 수열합성 반응시켜서 각 원소를 공침(共沈)시키고 소정조성의 6방정계 페라이트의 전구체(
)로 한다. 이 전구체는 그 조성 입경이 목적하는 결정질 자성분과 동일하지만, 그 결정은 아주 불완전하고 자기 특성에 있어서 보자력, 포화자화는 모두 극히 작다. 이어서 이 전구체를 수세, 건조한후 예를 들면 800℃이상의 온도로 약1시간 소성한다. 이 소성과정에서는 소성물(가루입자)를 교반해서 부유상대로 하는 것이 좋다. 그 과정에서 로오타리킬론(rotary kilen), 유동충소성등이 적용된다. 이 과정에서 전구체는 완전한 6각 평판형상의 결정이되어 입도분포가 좁은 6방정계 페라이트 자성분이 된다. 입경은 pH, 전구체 조제시의 온도, 소성온도를 조정하므로써 0.2㎛이하로 할 수 있다.
다음에 본 발명에 사용하는 결착용 수지는 활성수소 당량이 2,500이상의 수지이다. 활성수소 당량이 2,500미만의 것은 자성분의 응집을 억제하므로 효과적이 못되어, S/N특성을 개선 시키지 못하기 때문에 좋지 않다. 바람직하기로는 3000-20000정도이다.
또한, 본 발명에서 말하는 활성수소당량은 다음과 같이 산출할 수 있다. 즉 예를들면 하기의 정량법으로 대상으로 하는 결착용수지의 활성수소몰량을 정량하고, 이 값으로 정량에 사용한 결착용수지의 중량을 빼면된다.
우선, 수산기의 정량은 대상으로하는 결착용수지를 황산, 과염소산, p-톨루엔 설폰(toluene sulfonic)산 등을 촉매로 하는 무수초산으로 아세틸화하여 잉여초산을 알칼리로 적정(滴定)함으로써 정량해도 좋고 또는 3불화붕소를 촉매로 하여 빙초산으로 가열 에스테르화(esteritication)하여 유리수분량을 카알피셔(Karlfischer)시험으로 적정하므로써 정량(定量)해도 좋다. 또 카이본산의 정량은 대상의 결착용수지를 브롬티몰 블루우(Bromthymol blue)와 페노올레드(Phenolred)의 혼합지 시약을 사용해서 1/10N의 알코올 성수산화칼륨용액으로 적정한다. 또 우레탄결합, 요소결합의 정량은 다음과 같이 실시한다. 우선 대상으로 하는 결착용수지를 8%가성소오다에 침지하고 스테인레스제의 밀폐용 기중에서 155℃ 24시간 가열처리를 실시한후 알칼리성 그대로 에테르 추출한다. 추출한 에테르에 염산을 첨가하여 추출하면 디아민(diamine)염산염이 수층으로 옮겨간다. 이 디아민 염산염을 정량한다.
또 사용하는 수지의 분자량이 지나치게 작으면 결착력이 저하되는 등의 문제가 있고, 반대로 과도하게 크면 자성도료의 조제시에 사용하는 용제에서 불용하므로 분자량은 5000-30000이 양호하다.
본 발명에서 사용하는 결착용수지는 상기한 특성을 만족하고 자성분에의 결착능을 가지는 것이며 무엇이라도 좋은데, 예를들면 폴리에스테르수지, 폴리카아보네이트수지가 가장 양호하다. 앞의것을 예를들면, 비일론(Vylon)-200, 바일론-280, 바일론 -300, 바일론-530(상품명으로 본자량15000-2000인, 동양방(東洋紡)주식회사 제품)을 들수 있고, 후자로서는 예를 들면 렉산(Lexan)2014, 렉산500(상품명으로 분자량20000-30000이 GE사제품)을 들수 있다. 사용시에는 모두 이들수지를 가수분해하여 그 분자량을 상기 범위로까지 내려서 사용해도 좋다. 이들의 결착용수지는 단독으로 사용해도 좋고 적절히 혼합한 혼합수지로서 사용해도 좋다. 또 필요에 따라서는 활성수소 당량이 1000이상의 염화비닐-초산비닐 공중합체, 비닐 알코올 변성의 염화비닐-초산 비닐공중합체, 카아본산 변성의 염화비닐-초산비닐공중합체, 폴리우레탄 엘라스토머, (polyurethane elastomer), 니트로 셀룰로우즈(nitro cellulose)등을 적절히 혼합할 수도 있다.
본 발명에 있어서는 자성도료의 조제시에 상기한 자성분을 결착성 수지중에 직접분산시켜도 되나 그전에 자성분의 표면을 미리 후술하는 표면처리제로 피복한것을 사용하면 분산성 및 수직배향능이 더한층 우수한 효과를 얻을 수 있어 유용하다.
예를들면, 이와 같은 표면처리제로서는 다음식으로 표시되는 것을 들수 있다. 즉,
{식중 M은 수소원자, 알킬리금속, 알킬리토류 금속의 어느하나를 나타내고 ; R1은
(단, R3은 메틸기, 에틸기. 탄소수 7-20의 알킬기를 표시하고, n,m은 각각 0
n
14, 0
m
20, 0
n+m
20의 관계를 만족하는 정수를 표시한다}로 표시하는 치환기를 나타내고 ; R2은 상기한R1또는 M을 표시한 다로 표시되는것 ;
(식중, R4는 탄소수4-20의 알킬기 또는 탄소수 4-20의 알킬기로 치환된 알킬페닐기를 표시하고, M는 위와동일한 뜻을 가진다)로 표시되는 것 :
(식중, R4는 상기와 동일하며, R5는 상기의 R2또는 메톡시(merhoxy)기, 에톡시기 (erhoxy)를 나타내고, R6은 메틸기. 에탈기를 표시한다)로 표시되는 것 :
(식중, R3, R6는 각각 상기와 동일하며, R7은 탄소수 7-20의 알킬기를 나타낸다)로 표시되는것 :
(식중, R8은 탄소수4-20의 알킬기를 나타내고, X는 음이온을 표시한다)로 표시된는것 : 의 어느하나이다. 표면초리는 상기한 표면처리제를 예로들면 메킬에틸케톤(methylethyl ketone), 톨루엔(toluene)과 같은 용제에 용해한 적절한 농도의 용액에 자성분을 투입하여 그 표면을 상기 처리제로 피복하면된다.
본 발명의 자기 기록매체는 다음과 같이하여 제조할 수 있다. 우선 샌드 그라인더 포트(sand grinder pot)와 같은 분산혼합기속에 상기의 자성분 또는 표면처리된 자성부와 용제와 분산 매디여(media)를 넣고 소정시간 혼합한다. 이어서 여기에 상기의 결착용수지 및 윤활제, 연마제, 카아본블랙등의 첨가제를 참가하여 다시 혼합해서 자성도료로 한다. 얻어진 도료를 여과하여 유리 비이즈(glass beads ; 분산 매디어)를 제거한 후 필요에 따라 이소시아네이트(isocyanate)계 경화제를 배합하고, 이것을 예를들면 폴리에스테르 필름과 같은 기체의 면에 도포한다음, 예를들면, 기체면에 대하여 수직을 이루는 자장으로 인도하여 열풍하에서 건조시키고, 얻어진 도막에 상용의 가공, 평활화처리를 실시하여 본 발명의 자기 기록매체가 얻어진다.
[실시예 1]
평균입경 0.08㎛의 바륨 페라이트 자성분 100g을 메틸에틸케톤과 톨루엔의 동량혼합용매 200g속에 투입하고 보올미알(ballmill)로 분산처리한후 이것에 다시 활성수소당량 약10000, 분자량15000-20000의 상기 바일론-200(30중량%용액)60g과 카아본블랙(Carbonblack)2g과 윤활제2g 및 입경 0.5-1.0㎛의 연마제 3g을 첨가하여 샌드그라인드밀(Sandgrindmill)분산을 실시했다.
얻어진 자성도료에는 플로큘레이션은 거의 볼수가 없고 상온하에서 3일간 방채해도 아무런 변화가 없었다.
이 자성도료를 사용해서 통상의 방법에 의하여 수직배향 테이프 무배향 테이프를 제작하여 양자의 특성을 측정했다. 그 결과를 표 1에 표시한다.
[표 1]
또한, 바일론-200대신에 렉산(Lexan) 2014를 사용했을때도 동일한 결과를 얻었다.
[비교예 1]
실시예1에 있어서 바일론-200대신에 활성수소당량 540, 분자량 60000의 폴리우레탄 엘라스토모(polyurethane elastomer)를 사용한 것을 제외하고는 실시예1과 통일하게 자성도료를 조제했다. 얻어진 도료는 약2시간의 방치로 용제가 분리해서 플로큘레이션이 발생하고 있었다.
이 도료로 무배향 테이프, 수직배향 테이프를 작성하여 각각의 특성을 측정했다. 그 결과는 표2에 표시한다.
[표 2]
또한, λ77㎛근방에 응집괴가 원인이 된다고 생각되는 노이즈의 피이크가 보였다.
[실시예 2]
평균입경 0.08㎛의 바륨 페라이트 자성분 100g을 디옥틸포스 페이트(dioctylphosphate)3.5g와 메틸에틸케톤 100g와 톨루엔 100g로 구성되는 용액중에서 보올밀 분산시켜서 표면처리했다. 얻어진 자성분을 물과 톨루엔의 혼합액중에 투입하고 충분히 흔들은 다음 정치한 결과, 자성분은 톨루엔상(相)중으로 전부 이행되었다. 이리하여 자성분의 표면을 디옥틸포스페이트(dioctylphosphate)로 피복되는 것을 알수 있었다.
이어서, 이 자성분을 하기조성의 용액중에 투입하고 재차 보올미일 분산해서 자성도료를 얻었다. 활성수소당량 약10000, 분자량15000-30000의 바일론-200(30중량%용액)40g : 활성수소당량 약10000, 분자량 20000-25000의 바일론 -3000(30중량%용액)20g : 메틸에틸케톤 70g : 톨루엔 80g ; 시콜로헥산(Cyclohexane) 50g ; 카아본 블랙 2g ; 윤활제 1.5g ; 연마제(입경 0.5-1.0㎛) 3g ; 얻어진 자성도료에는 플로큘레이션을 볼수 없고 3일간 상온으로 방치해도 변화가 없었다.
이 도료를 사용해서 수직배향 테이프, 무배향 테이프를 작성하여 각각의 특성을 측정하였고, 그 결과를 표3에 표시한다.
[표 3]
또한, 바일론 - 200, 바일론 - 300 대신에 동량의 렉산 500을 사용했을 경우도 동일한 결과를 얻을수 있었다.
[비교예 2]
샌드 그라인드 미일 분산으로 하기 조성의 자성도료를 조제함. 입경 0.08㎛의
바륨페라이트 자성분 100g
디옥틸포스페이트 3.5g
활성수소당량 840, 분자량 약30000의 폴리우레탄(30중량%용액) 35g활성수소당량 700, 분자량 약7000의 염화비닐 - 초산비닐
공중합체(30중량%용액) 25g
카아본 블랙 2g
윤활제 2g
연마제(평균입경0.5㎛) 4g
이 도료는 플로큘레이션을 일으켰다.
이 도료를 사용하여 무배향 테이프, 수직배향 테이프를 작성하여 각각의 특성을 측정하였으며, 그 결과를 표 4로 표시한다.
[표 4]
또, λ6.5㎛근방에 응집괴가 원인으로 생각되는 노이즈의 피이크가 발견되었다.
[실시예3-7]
평균입경 0.08㎛ 의 바륨 페라이트 자성분100g을 메틸에틸케톤과 톨루엔과 시클로헥사논(Cyclohexansne)과의 등량 혼합용제 200g중에 투입하고 제5표에 표시한 각종의 표면처리제를 사용해서 실시예2와 동일하게 자성도료를 조제하여 이들 자성도료를 사용해서 수직배향 테이프를 작성하여 그 특성을 측정한 결과를 표5에 표시한다.
[표 5]
[실시예 8-10]
실시예6에서 작성한 표면처리 자성분 100g을 사용해서 제 6표에 표시한 배합으로 자성도료를 조제하여 수직배향 테이프를 제조했다.
각 테이프의 수직배향률과 S/N비를 측정하여 그 결과르 표6에 표시했다.
[표 6]
[비교예 8]
실시예 1에서 바일론200대신에 활성수소당량 1500의 폴리에스테르수지를 사용한 결과 실시예1의 경우에 비해서 배향율, 표면거칠음, 광택은 대폭적으로 저하되고, 수직배향 테이프에 있어서의 S/N비는 34dB에 불과했다.
이상의 설명에서 명백한 바와같이 본 발명의 자기 기록매체는 6방정계 페라이트 자성분의 플로뮬레이션이 없고 분산성이 우수하며 수직배향능도 양호하므로 도막의 평활도도 양호하고 S/N특성이 현저하게 개선되어 그 공업적 가치는 지대하다.
Claims (4)
- 기체의 표면이 적어도 평균입경 0.2㎛이하의 6방정계 페라이트 자성분과 활성 수송당량 2500이상의 결착용수지를 수성분으로 하는 혼합물로 피복되는 것을 특징으로 하는 자기 기록매체.
- 제 1항에 있어서, 상기 6방정계 페라이트 자성분의 표면이 탄소수 4이상의 알킬기 또는 탄소수 4이상의 알킬기로 치환된 알킬아릴기를 가지는 화합물로 피복되는 것을 특징으로 하는 자기 기록매체.
- 제 2항에 있어서, 상기 6방정계 페라이트 자성분이 6방정계 바륨 페라이트인 것을 특징으로 하는 자기 기록매체.
- 제 1항에 있어서, 상기 결착용 수지로서 분자량5000-30000의 폴리에스테르수지, 분자량5000-30000의 폴리카아보네이트수지의 어느하나 또는 양자의 혼합수지를 주성분으로 사용하는 것을 특징으로 하는 자기 기록매체.제 1항 내지 제4항의 어느 한항에 있어서, 상기 자기 기록매체는 수직자기 기록매체인 것을 특징으로 하는 자기 기록매체.
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