KR880002798A

KR880002798A - 디알킬 말레에이트의 제조방법

Info

Publication number: KR880002798A
Application number: KR1019870008397A
Authority: KR
Inventors: 해리스 노만; 라트멜 콜린; 터너 케이스; 스칼렛 죤
Original assignee: 크리스토퍼 토마스 아일즈; 데이비 맥키(런던) 리미티드
Priority date: 1986-08-01
Filing date: 1987-07-31
Publication date: 1988-05-11
Also published as: IN170061B; AU7638787A; JPS6388158A; CN1014235B; KR950013080B1; US4765869A; ES2035864T3; NZ221287A; RU2007383C1; AU600290B2; EP0255401A3; DE3782370D1; CN87105385A; GR3001824T3; JPH0813783B2; GR3006682T3; CA1307761C; GB8618892D0; DE3782370T2; ATE81844T1

Abstract

내용 없음

Description

디알킬 말리에이트의 제조방법

본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

제1도 및 2도는 말레산 무수물과 에탄올과의 2단께 에스테르화에 의해 수득되는 공급스트림으로부터 디에팅 말리에이트를 회수하는 플랜트를 도시한 도면이고 ; 제3도 제1 및 2도의 플랜트에 중간체 분획이 공급되는 제3증류탑을 장치한 플랜트를 도시한 도면.

Claims

(a) 공급 스트림을 제1증류대(primary distillation zone)로 연속적으로 공급하고 ; (b) 모노알킬 말리에이트의 열 분해에 유리한 온도 및 압력조건하에 제1증류대 내에서 공급 스트림을 연속적으로 증류하여 말레산 무수물 및 알칸올을 수득하고 ; (c) 제1증류대로부터 (i) 혼합물로 모노알킬 말리에이트 및 디알킬 말리에이트를 함유하는 하부 분획, (ii) 알칸올을 함유하는 증기 분획, (iii) 알칸올을 거의 함유하지 않으며 다량의 디알킬 말리에이트와 소량의 무수 말레산을 함유하는 중간체 분획을 회수하고 ; (d) 단계(c)의 중간체 분획(ii)을 제2증류대 내에서 연속적으로 재증류하여(i) 말레산 무수물을 함유하는 상부 분획과(ii) 산을 거의 함유하지 않는 디알킬 말리에이트를 함유하는 하부 분획을 수득하고 ; (e) 단계(d)의 하부 분획(ii)을 회수함을 특징으로 하여, 다량의 디알킬 말리에이트와 소량의 모노알킬 말리에이트를 함유하는 공급 스트림으로부터 산을 거의 함유하지 않는 디알킬 말리에이트를 제조하는 연속 방법.
제1항에 있어서, 단계(d)의 하부 분획(ii)을 단계(e)에서 회수한 후 최종 중화단계로 처리하는 방법.
제1항 또는 2항에 있어서, 제1증류대를 감압하에 조작하는 방법.
제3항에 있어서, 제2증류대를 약 0.03내지 약 0.33바아 범위의 압력에서 조작하는 방법.
제1항 내지 4항중 어느 한 항에 있어서, 제1증류대가 단일 증류탑을 함유하고, 여기에 공급된 공급스트림이 모노알킬 말리에이트 약 2내지 약 40몰%를 함유하는 방법.
제1항 내지 5항 중 어느 한 항에 있어서, 제1증류대가 단일 증류탑을 함유하고 단계(c)의 중간체 분획(iii)은 탑 상·하부의 중간부인 탑의 부분에서 얻은 증기 스트림으로 이루어지는 방법.
제1항 내지 5항중 어느 한항에 있어서, 제1증류대가 증기 상부 스트림의 통로에 환류 응축기를 갖춘 단일 증류탑을 함유하고, 환류 응축기는 부분 응축 조건하에 조작되어 디알킬 말리에이트와 말레산 무수물을 함유하고, 알칸올을 거의 함유하지 않는 응축물을 생성하며, 이러한 응축물의 일부는 환류 스트림으로서 탑으로 환송시키고, 단계(c)의 증기 분획(ii)은 환류 응축기로부터 회수하고 단계(c)의 중간체 분획(iii)은 응축물의 다른 부분을 함유하는 방법.
제1항 내지 4항중 어느 한 항에 있어서, 제1증류대가 연속적으로 연결된 제1 및 제2증류탑을 함유하고, 제1증류탑에 공급된 공급 스트림은 모노알킬 말리에이트 약 15내지 약40몰%를 함유하며, 제1증류탑으로부터 제2증류탑에 공급된 물질은 공급 스트림보다 디알킬 말리에이트가 더 풍부한, 알칸올을 거의 함유하지 않는 분획으로 이루어지며, 단계(c)의 중간체 분획(iii)은 제2증류탑으로부터 회수하는 방법.
제1항 내지 4항중 어느 한 항에 있어서, 제1증류대가 연속적으로 연결된 제1 및 제2증류탑을 함유하고, 증기 스트림은 제2증류탑의 공급용으로 컬럼 상·하부의 중간부인 탑의 부분에서 얻으며, 단계(c)의 중간체 분획(iii)은 제2증류탑으로부터 회수하는 방법.
제1항 내지 4항 중 어느 한 항에 있어서, 제1증류대는 연속하여 연결된 제1 및 제2증류탑을 함유하고, 제1증류탑은 상구 증기 분획의 통로에 환류 응축기를 갖추고 있으며, 제1증류탑의 환류 응축기는 부분응축 조건하에 조작되어 디알킬 말리에이트와 말레산 무수물을 함유하고 알칸올을 거의 함유하지 않는 응축물을 생성시키고, 제1증류탑의 환류 응축기로부터 응축물의 이부는 환류 스트림으로서 제1증류탑으로 환송시키고, 알칸올을 함유하는 증기 스트림은 제1증류탑의 환류 응축기로부터 회수하며, 제1증류탑의 환류 응축기로부터의 응축물의 다른 부분은 제2증류탑에 공급하는 방법.
제9항 또는 10항에 있어서, 단계(c)의 중간체 분획(iii)이 탑 상·하부의 중간인 제2증류탑의 부분으로부터 증기 형태로 회수한 물질을 함유하는 방법.
제9항 또는 10항에 있어서, 제2증류탑은 상부 증기 스트림의 통로에 환류 응축기를 갖추고 있고, 제2증류탑의 환류 응축기는 부분 응축 조건하에 조직되어 디알킬 말레이이트와 말레산 무수물을 함유하고 알칸올을 거의 함유하지 않는 응축물을 생성 하며, 제2증류탑의 환류 응축기로부터 응축물의 일부는 환류 스트림으로서 제2증류탑으로 환송시키고, 알칸올을 함유하는 증기 스트립은 제2증류탑의 환류 응축기로부터 회수하며, 단계(c)의 중간체 분획(iii)은 제2증류탑의 환류 응축기로부터 응축물의 다른 부분을 함유하는 방법.
제1항 내지 12항중 어느 한 항에 있어서, 단계(c)의 증기 분획(iii)을, 알칸올을 포함한 응축성 물질을 응축시키기 위해 응축조건으로 처리하는 방법.
제1항 내지 13항중 어느 한 항에 있어서, 디알킬 말리에이트는 디에틸 말이에이트이고, 모노알킬 말리에이트는 모노에틸 말리에이트이며, 알칸올은 에탄올인 방법.
제1항 내지 14항 중 어느 한 항에 있어서, 공급 스트림은 또한 상응하는 디알킬 푸마레이트를 소량 함유하고, 단계(d)의 하부 분획(ii)도 또한 디알킬 푸마레이트를 함유하는 방법.
제15항에 있어서, 공급 스트림이 디알킬 푸마레이트 약 0.001내지 약 5몰% 이하를 함유하는 방법.
제1항 내지 16항 중 어느 한항에 따른 방법에 의해 제조된, 산을 거의 함유하지 않는 디알킬 말리에이트.
촉매적 수소화에 의해 부탄 1,4-디올, 감마-부티롤락톤, 및/또는 테트라하이드로푸란을 제조하기 위한, 제1항 내지 16항중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조된 디알킬 말리에이트의 용도.