KR870004729A - 에틸렌옥사이드 제조를 위한 은 촉매 및 그 제조방법 - Google Patents

에틸렌옥사이드 제조를 위한 은 촉매 및 그 제조방법 Download PDF

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Description

에틸렌옥사이드 제조를 위한 은 촉매 및 그 제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (32)

  1. 에틸렌과 분자 산소의 가스상 촉매 산화반응으로 에틸렌옥사이드를 제조하는데 사용되고, 다공성 무기내화담체의 외부 표면과 상기 담체내 기공의 내부벽 표면상에 단단하게 분산 및 부착된 은 미립자를 갖는 은촉매로서, 상기 은의 표면상에 은의 단위 표면적 ㎡당 1×10-6~5×10-6g 당량의 량으로 분산 및 부착된 세슘, 루비듐, 칼륨 및 탈륨(1가)으로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 금속 이온의 화합물을 함유함을 특징으로 하는 은촉매.
  2. 제1항에 있어서, 상기 은이 상기 촉매에 대하여 5~25중량%만큼 부착된 은촉매.
  3. 제2항에 있어서, 상기 은입자의 평균 직경이 2,000Å 이하인 은촉매.
  4. 제1항에 있어서, 상기 다공성 무기 담체의 겉보기 기공도가 40~70%이고, BET 비표면적이 0.1~10㎡/g인 은촉매.
  5. 제4항에 있어서, 상기 다공성 무기담체가 α-알루미나인 은촉매.
  6. 제2항에 있어서, 상기 금속 화합물이 질산염, 황산염, 탄산염, 옥살산염, 수산화물산화물 및 아세트산염으로 구성된 군으로 부터 선택되는 은촉매.
  7. 제2항에 있어서, 상기 금속이온이 상기 은의 단위 표면적 ㎡당 1.5×10-6~4×10-6g당량만큼 부착되는 은촉매.
  8. 제2항에 있어서, 상기 은이 촉매에 대하여 5~20중량%만큼 부착된 은촉매.
  9. 제2항에 있어서, 상기 금속이온이 세슘이온인 은촉매.
  10. 에틸렌과 분자 산소의 가스상 촉매 산화반응으로 에틸렌옥사이드를 제조하는데 사용되고 다공성 무기내화 담체의 외부표면과 상기 담체내 기공의 내부벽 표면상에 단단히 분산 및 부착된 은 미립자를 갖는 은촉매의 제조방법으로서, 그 제조방법이 환원성 화합물을 함유하는 은 화합물의 용액으로 상기 다공성무기내화 담체를 침적시키고, 상기 침적 생성물을 열환원 시킴으로써 은미립자로 하여금 상기 다공성 무기내화 담체의 외부표면과 상기 담체내 기공의 내부벽 표면상에 단단히 분산 및 부착되게 하고, 결과의 복합물을 물과 저급알코올로 구성된 군으로 부터 선택되는 하나 이상의 구성원으로 세척하고, 상기 젖은 복합물을 건조시키고, 세슘, 루비듐, 칼륨 및 탈륨(1가)으로 구성된 군으로부터 선택된 하나이상의 금속 이온을 함유하는 화합물로 하여금 상기 은의 표면상에 은단위 표면적 ㎡당 1×10-6~5×10-6g 당량만큼 단단히 분산 및 부착되도록 하는 것으로 구성되고, 상기한 분산 및 부착은 세슘, 루비듐, 칼륨 및 탈륨(1가)으로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속화합물을 함유하는 침적제로 부터 흡착에 의하여 진행되고, 상기 침적과 흡착 및 부착단계에 후속하는 건조에 의한 용매방출을 50℃을 초과하지 않는 온도에서 실시함을 특징으로 하는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 침적과 흡착 및 부착단계에 후속하는 건조에 의한 용매 방출을 0o~40℃의 온도에서 실시하는 방법.
  12. 제10항에 있어서, 세척단계에 후속하는 건조를 50o~150℃의 온도에서 실시하는 방법.
  13. 제10항에 있어서, 금속 이온 화합물을 함유하는 상기 용액을 구성하는 용매는 3이하의 탄소원자를 갖는 저급알코올 또는 이들의 혼합용매인 방법.
  14. 제10항에 있어서, 상기 환원성 화합물을 함유하는 은화화합물의 용액은 상기 은 화합물을 알칸올아민 또는 기타 아민에 용해시키고 환원성 화합물로서 알코올아민을 함유하는 용액, 환원성 화합물로서 포르말린을 함유하는 질산은 수용액 및 환원성 화합물로서 저급산아미드를 함유하는 모노 에틸렌글리콜 중에 질산은을 용해시킨 용액으로 구성된 군으로부터 선택되는 방법.
  15. 제10항에 있어서, 상기 은이 상기 촉매에 대하여 5~25중량%만큼 부착되는 방법.
  16. 제15항에 있어서, 상기 은입자의 평균 직경이 2,000Å 이하인 방법.
  17. 제10항에 있어서, 상기 다공성 무기 담체의 겉보기 기공도가 40~70%이고 BET 비표면적이 0.1~10 ㎡/g인 방법.
  18. 제17항에 있어서, 상기 다공성 무기 담체가 α-알루미나인 방법.
  19. 제15항에 있어서, 상기 금속 화합물이 질산염, 황산염, 탄산염, 옥살산염, 수산화물, 산화물 및 아세트산염으로 구성된 군으로부터 선택되는 방법.
  20. 제15항에 있어서, 상기 금속이온이 상기 은의 단위 표면적 ㎡당 1.5×10-6~4×10-6g 당량만큼 부착되는 방법.
  21. 에틸렌과 분자 산소의 가스상 촉매산화 반응으로 에틸렌옥사이드를 제조하는데 사용되고 다공성 무기내화 담체의 외부표면과 상기 담체내 기공의 내부벽 표면상에 단단히 분산 및 부착된 은 미립자를 갖는 은촉매의 제조방법으로서, 그 제조방법이 환원성 화합물을 함유하는 은 화합물의 용액으로 상기 다공성무기내화 담체를 침적시키고, 상기 침적 생성물을 열환원 시킴으로써 은 미립자로 하여금 상기 다공성 무기내화담체를 외부 표면과 상기 담체내 기공의 내부벽 표면상에 단단히 분산 및 부착되게하고, 결과의 복합물을 200℃ 이상의 기류중에 가열하여 잔류하는 유기물질을 분해 및 방출시키고, 세슘, 루비듐, 칼륨 및 탈륨(1가)으로 구성된 군으로부터 선택된 하나이상의 금속 이온을 함유하는 화합물로 하여금 상기 은의 표면상에 은단위 표면적 ㎡당 1×10-6~5×10-6g 당량만큼 단단히 분산 및 부착되도록 하는 것으로 구성되고, 상기한 분산 및 부착은 세슘, 루비듐, 칼륨 및 탈륨(1가)으로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속화합물을 함유하는 침적제로 부터 흡착에 의하여 진행되고, 상기 침적과 흡착 및 부착단계에 후속하는 건조에 의한 용매방출을 50℃을 초과하지 않는 온도에서 실시함을 특징으로 하는 방법.
  22. 제21항에 있어서, 상기 침적과 흡착 및 부착 단계에 후속하는 건조에 의한 용매방출을 0o~40℃의 온도에서 실시하는 방법.
  23. 제21항에 있어서, 상기 잔류하는 유기물질의 분해 및 방출을 불활성 가스의 흐름 내에서 실시하는 방법.
  24. 제21항에 있어서, 상기 잔류하는 유기물질의 분해 및 방출을 200o~300℃의 온도에서 실시하는 방법.
  25. 제21항에 있어서, 금속이온 화합물을 함유하는 상기 용액을 구성하는 용매는 3 이하의 탄소 원자를 갖는 저급알코올 또는 이들의 혼합용매인 방법.
  26. 제21항에 있어서, 상기 환원성 화합물을 함유하는 은화합물의 용액은 상기 은화합물을 알칸을 아민 또는 기타 아민에 용해시키고, 환원성 화합물로서 알칸을 아민을 함유하는 용액, 환원성 화합물로서 포르말린을 함유하는 질산은 수용액 및 환원성 화합물로서 저급산 아미드를 함유하는 모노 에틸렌글리콜 중에 질산은을 용해시킨 용액으로 구성된 군으로 부터 선택되는 방법.
  27. 제21항에 있어서, 상기 은이 상기 촉매에 대하여 5~25중량%만큼 부착되는 방법.
  28. 제27항에 있어서, 상기 은입자의 평균 직경이 2,000Å 이하인 방법.
  29. 제21항에 있어서, 상기 다공성 무기담체의 겉보기 기공도가 40~70%이고 BET 비표면적이 0.1~10㎡/g인 방법.
  30. 제29항에 있어서, 상기 다공성 무기담체가 α-알루미나인 방법.
  31. 제27항에 있어서, 상기 금속 화합물이 질산염, 황산염, 탄산염, 옥살산염, 수산화물, 산화물 및 아세트산염으로 구성된 군으로부터 선택되는 방법.
  32. 제27항에 있어서, 상기 금속이온이 상기 은의 단위 표면적 ㎡당 1.5×10-6~4×10-6g 당량만큼 부착되는 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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