KR860000387B1 - 고무보강용 폴리에스터 섬유의 제조방법 - Google Patents

고무보강용 폴리에스터 섬유의 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

고무보강용 폴리에스터 섬유의 제조방법
본 발명은 폴리에스터 섬유표면에 특정의 처리제를 처리한 후 열처리 하므로서 고무와의 강력한 접착력을 가지는 고무보강용 폴리에스터 섬유의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 폴리에틸렌 테레플탈레이트로 대표되는 폴리에스터 섬유는 강도와 영율이 높고 신도와 크림프가 낮으며 내피로성이 우수하는 등의 물리적 특성을 갖고 있어 무고 보강용으로 적합한 섬유이다.
그러나 폴리에스터 섬유는 나일론 섬유에 비해 고무와의 접착력이 낮아 보통의 접착제 처리로는 폴리에스터 섬유의 다른 우수한 물리적 특성을 충분히 발휘하지 못하는 결점이 있다. 즉 나일론 섬유는 레조시놀-포르말린의 초기 축합물과 고무-라텍스혼합액(이하 R.F.L. 이라고함)으로 처리한 후 고무와 접착시키면 강력한 접착력을 가지지만 폴리에스터 섬유는 그렇지 못하다. 이것은 폴리에스터 중에서 에스테르기의 수소결합력이 나일론 아미이드기의 수소결합력에 비해 낮기 때문인 것으로 알려지고 있다. 따라서 폴리에스터 섬유의 접착력을 개선하기 위해 폴리에스터 섬유표면에 반응성이 강한 화합물질, 즉 에폭시화합물(일본 특공소 42-19921호), 이소시아네이트화합물(일본특공소 43-21507호)등을 처리하여 표면을 개질하는 방법이 이미 다수 제안되어져 있다.
이중 대표적인 방법으로 폴리에스터 생코드의 직물을 R.F.L. 접착제 용액에 처리하기 이전에 전처리로서 에폭시화합물, 이소시아네이트화합물 또는 에틸렌우레아화합물등의 반응성 접착제로 처리한 R.F.L. 에 처리하는 방법이 있고, 폴리에스터 섬유의 제사공정시에 즉 미연신 또는 연신사 상태에서 이의 표면에 에폭시화합물 또는 이소아네이트화합물등의 반응성 접착제로 처리한 후 코드의 직물을 만들어 R.F.L. 접착제용액에 침지처리하는 방법이 있다.
그러나 이러한 방법들은 어느정도 접착력의 개선은 가능하지만 만족할만한 강력한 접착력을 얻기는 어려울 뿐 아니라 공업적으로 생산하는데는 많은 문제가 있다. 즉 전자의 방법은 다량의 접착제를 사용해야 하고 새로운 장치를 설치해야 하며 처리방법도 복잡하므로 경제성이 없고, 후자의 방법은 원사제조공정 또는 연사공정에서 모우 및 절사의 방생이 심해 섬유의 품질이 저하되고 제조효율이 매우 불량하기 때문에 사실상 공업적 생산에 정용하는 것은 불가능한 방법인 것이다.
이와같은 배경에서 본 발명자들은 앞서 설명한 과거 방법들의 문제점을 해결하기 위해 부단히 연구 검토한 결과, 과거의 방법에 비해 강력한 접착력과 양호한 조업성 및 품질을 가진 고무보강용 폴리에스터 섬유를 공업적인 측면에서 경제적으로 제조할 수 있는 본 발명을 완성하게 된 것이다.
즉 본 발명은 폴리에스터 섬유의 제조공정에 있어서, 에폭시화합물과 폴리에틸렌화합물을 함유하고 있는 처리제를 폴리에스터 섬유표면에 처리한 후 열처리하므로써 강력한 접착력과 우수한 품질을 가진 고무보강용 폴리에스터 섬유를 경제적으로 제조하고, 현실적으로는 공업적 생산이 가능한 고무보강용 폴리에스터 섬유를 제조하는 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 폴리에스터 폴리머를 용융방사하여 연신사를 제조하는 제사공정의 임의의 단계에서, 에폭시기가 2개이상인 에폭시화합물과 산가가 10-50인 폴리에틸렌화합물을 함유하고 있는 처리제를 미연신 또는 연신사의 표면에 처리한 후, 연신공정시 행하는 열처리를 이용하여 80℃이상 250℃이하의 온도에서 열처리하는 것을 특징으로 하는 고무보강용 폴리에스터 섬유를 제조하는 방법이다.
선상폴리에스터로 고무보강용 섬유재료, 예를들면 자동차키이어용 코드직물을 제조하는 주된 공정은 제사, 연사, 제직 및 열처리공정으로 구분할 수 있으며, 제사공정은 방사 및 연신공정으로 세분할 수 있다.
본 발명에서 에폭시와 폴리에틸렌을 함유하고 있는 처리제는 연사 이전의 공정, 즉 제사공정의 원사상태에서 처리하는 것으로 제사공정중에서는 임의의 단계에서도 가능하지만 특히 방사단계에서 미연신사에 방사유제와 동시에 처리하는 것이 공업적으로 유리하다. 즉 본 발명의 처리제를 방사유제의 유화물중에 혼합하여 이것을 보통의 방사유제로울러 또는 오일 제트법을 이용하여 방사구금에서 방출된 미연신사에 처리한다. 미연신사에 처리할 수 있는 다른 방법으로는 연신공정을 도입하는 직전에 피드(Feed)부위에서 본 발명의 처리제를 처리할 수도 있으며, 이 경우에 처리방법은 미연신사를 처리제 중에 침적시키든가 유제로울러 또는 오일제트법으로 처리한다. 이때 본 발명의 처리제를 방사유제와 혼합사용해도 무방하다.
이상과 같은 방법으로 본 발명의 처리제를 처리한 미연신사는 연신공정에서 연신을 행하는 바, 연신은 보통의 연신에서 사용하는 열판, 및 열로울러등의 가열수단으로 미연신사를 가열하여 6.0배 이상의 연신배율로 연신한 다음, 열판 또는 열로울러등의 가열방법으로 열고정시킨다. 이러한 연신 및 열고정은 보통 80℃이상 250℃이하의 온도에서 이루어지기 때문에 본 발명의 처리제를 처리한 후 열처리하는 것은 연신 및 열고정을 행할때 동시에 이루어질 수 있는 것이다.
또한 연신사 상태에서 본 발명의 처리제를 처리할 수 있는 방법으로는, 연신 완료후 열고정 직전의 단계에서 오일제트 또는 침적법으로 처리제를 처리한 후 열고정 단계에서 열판 또는 열로울러등의 가열수단으로 열처리하여도 본 발명을 달성할 수 있다.
본 발명의 처리제를 처리하는데 있어서, 처리액중의 에폭시 화합물 농도는 처리수에 대해 10-50%농도로 하고 폴리에틸렌 화합물의 첨가량은 에폭시화합물에 대해 1-03중량%의 범위로 첨가하는 것이 바람직하며, 사(絲)에 대한 에폭시 화합물의 부착량은 섬유중량에 대해 약 0.1-2.0%가 부착되도록 하는 것이 좋다.
본 발명에 있어서 폴리에스터는 α-W-글리콜과 디카르본산으로부터 된 고분자 폴리에스터, 특히 폴리에틸렌그리콜과 방향족 디카르본산을 중합하여서 된 고분자 폴리에스터를 의미한다. 이것의 대표적인 것으로는 에틸렌글리콜과 테레프탈산으로부터 중합하여서 된 폴리에틸렌테레프탈레이트가 있다.
또한 본 발명에 있어서 에폭시화합물은 글리세롤에피크로로히드린을 산존재하에서 부가반응시키고 알카리 존재하에서 개환시켜 얻은 에폭시기가 2개이상인 화합물을 의미하며, 이 화합물을 폴리에스터 섬유표면에 처리하면 이중 1개의 에폭시기는 섬유표면의 말단수산기 또는 카르복실기와 반응하고 다른 것은 R.F.L. 접착제와 반응하거나 또는 자기중합에 사용된다.
본 발명에 있어서 산가 10이상의 폴리에틸렌화합물은 폴리에틸렌을 공기산화 또는 산화제등으로 산화한 폴리에틸렌을 의미하며, 말단기 또는 측쇄에 카복실기 내지 카보닐기가 있고 주쇄는 탄소-탄소로 결합되어 있는 화합물이다.
본 발명에 있어서 에폭시화합물과 산가가 10-30의 폴리에틸렌을 함유하고 있는 처리제는 에폭시화합물과 폴리에틸렌화합물을 몇종의 유화제로 물속에 유화분산시킨 것을 의미하며, 이때 사용되는 유화제는 에폭시화합물과 폴리에틸렌 화합물을 물속에 유화분산시킬 수 있는 어떤 유화제라도 좋지만 특히 고급알콜, 알킬페놀 및 고급지방산에 에틸렌 옥사이드를 부가시켜 얻어지는 화합물로서 일반식
RO(CH2CH20)nH
RCOO(CH2CH20)nH
로 표시되는 다가알콜에스테르계 비이온활성제가 가장좋다.
본 발명에 있어서 본 발명의 처리제를 폴리에스터 섬유표면에 처리한 후 80℃이상 250℃이하의 온도로 열처리하는 것을 한정하는 이유는, 이 온도의 범위로 열처리하므로서 폴리에스터 섬유표면에 처리된 에폭시화합물의 일부는 에폭시환이 개환하여 폴리에스터 섬유표면의 말단 수단기 또는 카르복실기와 반응하든가 아니면 자기들끼리 반응하게 되고, 일부는 개환되지 않고 남아 있다가 그후의 공정, 즉 R.F.L. 로 접착처리할때 이 접착제와 반응하게 됨으로서 폴리에스터 섬유와 접착제 중간에 강력한 결합이 형성된다.
본 발명의 처리제 폴리에스터 섬유표면에 처리한 후 열처리 온도가 80℃이하일 경우에는 에폭시화합물과 폴리에스터 섬유표면의 말단수산기 또는 카르복실기와의 반응 또는 에폭시화합물끼리 충분한 반응이 이루어지지 않기 때문에 강력한 접착력을 얻을 수 없고, 또한 열처리 온도가 250℃이상일 경우는 폴리에스터 자체의 강도가 저하될 뿐 아니라 이 열처리 온도에서 에폭시환의 전부 또는 대부분이 개환 반응하게되므로 그 이후의 접착처리공정에서 처리되는 R.F.L. 접착제와 직접반응할 수 있는 에폭시환이 없거나 부족하게 되므로서 섬유와 접착제간의 강력한 접착력을 얻을 수가 없다.
본 발명에서 에폭시화합물을 단독 처리하는 것보다 폴리에틸렌화합물을 첨가 사용하므로서 접착력, 제조효율 및 섬유의 품질이 개선되는 이유는 분명치 않지만, 산가가 10이상인 폴리에틸렌 화합물이 폴리에스터 섬유와 친화성이 우수하여 에폭시화합물을 섬유표면에 균일하게 부착시키는 작용을 하므로서 접착력을 보다 높이고, 폴리에틸렌 화합물 특유의 평활성 및 집속성이 작용하여 섬유제조공정시 섬유간의 마찰과 섬유-금속간의 마찰을 방지해 주므로서 섬유의 제조효율과 품질이 향상되는 것을 추정된다. 그러나 산가가 9이하인 것은 물속에 유화 또는 분산이 어려우므로 안정한 처리제를 조제할 수 없을 뿐아니라 접착력 향상에 기여하지 못한다는 것을 비교실험결과 알 수 있었다. 또한 산가가 30을 초과할 경우 폴리에틸렌 화합물 특유의 평활성 및 집속성을 상실하게 되므로 소기의 접착력 및 품질향상을 기할 수 없다.
상술한 바와같이 본 발명의 방법에 따라 본 발명의 처리제를 폴리에스터 섬유표면에 처리한 후 열처리한 폴리에스터 섬유를 통상적인 방법으로 연사한 다음 제직하여 R.F.L. 로 접착처리하면 고무에 대하여 강력한 접착력을 갖게된다.
이하 본 발명을 실시예를 들어 상세히 설명하면 다음과 같다.
[실시예 1과 비교예 1-3]
지방산 에스테르와 비이온성활성제를 주성분으로 하는 폴리에스터 섬유용 방사유제 15kg을 처리수 85kg에 유화시킨 수성에멀전에 표 1에 나타낸 바와 같은 조성을 가진 본 발명의 처리제 15kg을 첨가하여 방사유제를 조제하였다.
[표 1]
Figure kpo00001
한번 고유점도 0.95의 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 토출량 250g/min 용융온도 290℃로 방사하면서 앞서 제조한 방사유제를 보통의 유제로울러 법으로 부착하여 380m/min속도로 권취하였다. 이때 유제의 부착량은 고형분으로 섬유중량에 대해 0.91%가(이중 유제 : 0.7%, 에폭시 : 0.2%, 폴리에틸렌 : 0.01%)부착되었다.
이 미연사를 보통의 연신기에서 210℃ 열판과 230℃열로울러를 통과시키면서 6.2배 연신과 동시에 열처리를 행하여 섬도 1000데니어, 192필라멘트의 폴리에스터 연신사를 만들었다. 이때 연신사 3kg권량으로 보빈 50개를 권취할 동안의 절사수 및 연신사 길이 2000m당의 모우수를 조사하여 표 3에 표시하였다.
이 1000D/192F의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 연신사를 3본 합연하여 1가닥의 코드(연수 36×36T/10cm)를 만들었다. 이때 발생하는 모우수를 표 3에 표시하였다.
다음 레조시놀 8.5kg을 처리수 183kg에 용해하고 여기에 포름알데하이드 12.6kg(37%수용액) 및 가성소다 2.3kg(10%수용액)을 첨가하여 30℃에서 4시간 숙성한 후, 여기에 부타디엔-스티렌-비닐피리딘라텍스(고형분 41%) 182kg과 처리수 11kg을 혼합하여 R.F.L. 용액을 만들고 이 용액에 압에서 만든 코드를 3초간 침적하여 접착처리한 다음, 이 코드를 220℃가열공기 중에서 90초간 열처리하여 아래의 표 2에 표시한 고무배합물과 가황접착하여 접착테스트를 하였다. 이때 R.F.L. 의 부착량은 코드중량에 대해 4.5&였다. 접착력시험은 ASTM2138-62T기재의 H-시험법으로 시험하여 이 시험결과를 표 3에 표시하였다.
[표 2]
Figure kpo00002
또한 비교예로 방사유제의 수성멀젼에 표 1의 처리계를 첨가하지 않는 것 외는 실시예 1과 동일조건을 처리한 것을 비교예로, 표 1의 처리제조성중 폴리에틸렌 화합물을 첨가하지 않고 대신 처리수 1.5%를 더 참가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일조건으로 처리한 경우를 비교예 2로, 표 1의 처리제 조성중에 폴리에틸렌 화합물 대신 산가 7-9, 분자량 2000의 폴리에틸렌 화합물을 사용한 것 외는 실시예 1과 동일한 조건으로 처리한 것을 비교예 3으로 하여 시험결과를 표 3에 표시하였다.
[표 3]
Figure kpo00003
* 모우수 측정 : 일본 도레이 엔지니어링사 제품의 프레이카운터(모델번호 DT-104)로 측정.
[실시예 2-4와 비교예 4-6]
지방산에스테르와 비이온 활성제를 주성분으로 하는 폴리에스터 섬유용용사유제 15kg이 처리수 5kg에 유화된 수성에멀젼을 방사단꼐에서 보통의 유제로울러 법으로 0.7%부착하여 실시예 1과 동일한 조건으로 미연신사를 권취한 다음, 오일제트법을 이용하여 연신도입직전의 피드부위에서 표 1의 조성을 가진 본 발명의 처리제로 상기의 권취된 미연신사를 처리하고, 섬유중량에 대해 에폭시량을 0.2%, 폴리에틸렌 화합물을 0.01% 부착하여 실시예 1과 동일한 조건으로 연신을 행하고 연신사의 절사수 및 모우수를 조사하여 표 4에 표시하였다. 그 다음이 연신사로 실시예 1과 동일한 방법을 이용하여 코드를 만들고 모우수를 조사한 다음 R.F.L. 로 접착처리 한 것을 실시예 2로 하였다.
표 1의 처리제 조성중 폴리에틸렌 화합물이 분자량 2500, 산가 17-19인 폴리에틸렌을 사용한 것 외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 처리한 것을 실시예 1으로, 표1의 처리제조성중 폴리에틸렌 화합물이 분자량 2500, 상가 17-19인 폴리에틸렌을 사용한 것 이외에는 실시예 2와 동일한 조건으로 처리한 것을 실시예 4로 하여 H-시험법으로 시험한 결과를 표 4에 표시하였다.
또한 비교예로서 표 1의 조성을 가진 처리제중에서 폴리에틸렌화합물을 첨가하지 않은것 외에는 실시예 2와 동일한 조건으로 처리한 것을 비교예 4로, 표 1의 조성을 가진 처리제중의 폴리에틸렌화합물 대신에 산가 7-9, 분자량 2000의 폴리에틸 렌합화물을 사용한것 외에는 실시예 2와 동일한 조건으로 처리한 것을 비교예 5로, 표 1의 조성을 가진 처리제조성중의 폴리에틸렌화합물 대신에 산가 34-36, 분자량 2500의 폴리에틸렌화합물을 사용한 것 외에는 실시예 2와 동일한 방법으로 처리한 것을 비교예 6으로 하여 역시 H-시험법으로 시험한 결과를 표 4에 표시하였다.
[표 4]
Figure kpo00004
이상의 실시예에서 나타난 바와같이 폴리에스터 섬유의 제사공정에 있어서 에폭시화합물과 산가가 10이상인 폴리에틸렌화합물을 함유하고 있는 처리제를 폴리에스터 섬유표면에 처리한 후 열처리하므로서 강력한 접착력과 양호한 품질 및 제조효융로 고무보강용 폴리에스터 섬유를 얻을 수 있다.

Claims (2)

  1. 폴리에스터 섬유의 제사공정에 있어서, 에폭시기가 2개이상인 에폭시화합물과 산가가 10-30인 폴리에틸렌 화합물을 함유하고 있는 처리제를 폴리에스터 섬유의 표면에 처리한 후, 80℃ 이상 250℃이하의 온도로 열처리 하는 것을 특징으로 하는 고무보강용 폴리에스터 섬유를 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서 처리제중에 에폭시화합물의 농도는 처리수에 대하여 10-50%농도로하고, 폴리에틸렌 화합물의 첨가량은 에폭시화합물에 대해 1-30중량%의 범위가 되도록 첨가하여서 되는 방법.
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