KR830001132A - 소형 균일한 크기의 제올라이트 합성 - Google Patents

소형 균일한 크기의 제올라이트 합성 Download PDF

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Abstract

내용 없음

Description

소형 균일한 크기의 제올라이트 합성
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (22)

  1. (가) 나트륨 알루미네이트 수용액 형성하고
    (나) 나트륨 실리게이트 수용액 형성하며
    (다) 위 두 용액을 40˚ 내지 120℃에서 혼합해서
    (라) 혼합된 나트륨 알루미네이트 및 나트륨 실리케이트 혼합온도보다 조금 더 높은 온도에서 반응시키고(혼합물의 조성비는
    (1) 물 : 나트륨옥사이드 10:1 내지 35:1
    (2) 나트륨옥사이드 : 실리카 1:1 내지 4:1
    (3) 실리카 : 알루미나 1:1 내지 10:1이다)
    (마) 이들 비율로 반응을 계속시켜 제올라이트를 형성시키고 몰비 및 반응시간을 조정해서 직경 2미크론이하의 평균입자크기를 갖는 미세한 입자크기의 제올라이트를 생산하고
    (바) 제올라이트를 회수함을 특징으로 하여 나트륨 알루미노실리케이트 제올라이트를 제조하는 방법.
    (이때 실리카:아루미나 몰비율은 2.0:1 또는 그 이하, 반응의 최대온도는 80℃를 초과하지 않으며 반응에 선택하는 몰비는 제올라이트 입자크기는 실리카:알루미나 몰비가 감소함에 따라 증가하고, 실리카:알루미나 몰비가 증가함에 따라 감소하도록 주어진 범위내에서 주어지며 입자크기는 나트륨:옥사이드:알루미나 몰비에 역비례하고 알루미나 농도에 정비례하며 더우기 몰비의 변화비 반응온도는 2미크론이하의 평균입자크기를 가지며 고도의 마그네슘 교환능을 갖는 미세입자크기의 제올라이트를 갖도록 주어진 범위내에서 선택된다).
  2. (가) 전술한 나트륨 알루미네이트 용액과 전술한 나트륨 실리케이트 용액을 혼합해서, 반응혼합물을 얻고 (이때 이 혼합물은 물:나트륨옥사이드 몰비 10:1과 35:1 사이, 나트륨옥사이드:실리카몰비 1:1과 4:1 사이 실리카:알루미나 몰비 1:1과 10:1 사이를 가지도록 하며 이때 나트륨옥사이드:실리카 몰비가 4:3 이하 이때 실리카:알루미나 몰비는 3:1과 10:1사이이고 나트륨 옥사이드:실리카몰비가 4:3 이상일때 나트륨 옥사이드:알루미나 몰비는 4:1 이상이다)
    (나) (가)의 혼합물을 가열하고
    (다) 앞의 혼합물을 제올라이트A가 형성될때까지 반응시키며
    (라) (다)의 제올라이트 A를 회수함을 특징으로 하여, 고도의 마그네슘 교환능을 가지는 소형균일한 크기의 제올라이트 A를 특허청구의 범위 1에 따라 제조하는 방법.
  3. 혼합물이 물:나트륨옥사이드 몰비 10:1과 35:1 사이 나트륨옥사이드:실리카 몰비 1:1과 2.5:1 사이이고, 실리카:알루미나 몰비가 3:1과 10:1 사이의 비를 가지며 전술된 반응혼합물을 50내지 100℃의 온도에서 가열반응시킴을 특징으로 하는 특허청구의 범위 2에 따르는 고도의 마그네슘 교환능을 가지는 소형균일한 크기의 제올라이트 A를 제조하는 방법.
  4. 혼합물이 물:나트륨옥사이드 몰비가 15:1 내지 30:1이고 나트륨옥사이드:실리카 몰비가 1.2:1 내지 3:1이며 실리카:알루미나 몰비가 2:1 내지 7.3:1임을 특징으로 하는 특허청구의 범위 2에 따르는 고도의 마그네슘 교환능을 가지는 소형균일한 크기의 제올라이트 A를 제조하는 방법.
  5. (가) 모래를 최소 100프사이 압력 및 최소 100℃의 온도로 수산화나트륨 용액에 가열 용해시켜 실리카:나트륨옥사이드 몰비가 2.4:1과 2.8:1 사이가 되도록 나트륨실리케이트를 제조하고
    (나) (가)의 나트륨 실리케이트 용액을 50 내지 2000ppm 알루미나로 처리해서 활성화시키며
    (다) 40 내지 120℃ 사이에서 (나)의 나트륨 실리케이트용액을 가열함을 특징으로 하는 특허청구의 범위 2에 따르는 고도의 마그네슘 교환능을 가지는 소형의 균일한 제올라이트 A를 제조하는 방법.
  6. 전술한 알루미네이트 용액 및 나트륨실리케이트 용액을 50˚ 내지 80℃의 온도로 가열시키고 전술한 나트륨알루미네이트 용액을 나트륨 실리케이트 용액에 30초이내에 가해서 몰:나트륨 옥사이드 몰비가 20:1 나트륨옥사이드:실리카 몰비가 1.5:1이고, 실리카:알루미나 몰비가 약 7.3:1인 혼합물을 형성하고 이 혼합물을 약 60˚내지 90℃로 가열해서 제올라이트 A를 회수함을 특징으로 하는 특허청구의 범위 2에 따르는 고도의 마그네슘 교환능을 가지는 소형 균일한 크기의 제올라이트 A를 제조하는 방법.
  7. 결과의 제올라이트 입자가 평균입자크기 2.1미크론이하고, 중량의 최소 90%가 0.1과 0.4미크론 사이의 중량비 가우스 분포를 나타내고 이 경우 누적비모집단은 1 미크론 이하가 최소 35%고, 5 미크론 이상이 5% 미만이고, 탄산칼슘교환능이 제올라이트 g당 230㎎이상이고, 탄산마그네슘 교환능이 제올라이트 g당 90㎎ 이상임을 특징으로 하는 특허청구의 범위 2의 방법에 따라 제조된 제올라이트 A.
  8. 나트륨 알루미네이트 용액과 나트륨 실리케이트 용액을 혼합해서 나트륨 실리케이트 모액과 무정형나트륨 알루미나 실리케이트를 함유하는 반응혼합물을 얻으며 (이는 물:나트륨 옥사이드의 몰비가 25:1과 90:1 사이 나트륨옥사이드:실리카 몰비가 1:1과 3:1 사이 실리카:알루미나 몰비가 5:1과 10:1사이이다) 이 혼합물을 제올라이트 X가 형성될때까지 가열 반응시켜 제올라이트 X를 회수하는 것을 특징으로 하는 특허청구의 범위 1에 따르는 고도의 마그네슘 교환능을 가지는 소형 균일한 크기의 X를 제조하는 방법.
  9. 혼합물중 물:나트륨 옥사이드 몰비 30:1과 60:1 사이 나트륨옥사이드:실리카 몰비 1.2:1과 1.7:1사이이고, 실리카:알루미나 몰비 6:1과 8:1 사이임을 특징으로 하는 특허청구의 범위 8에 따르는 고도의 마그네슘 교환능을 가지는 소형 균일한 크기의 제올라이트 X를 제조하는 방법.
  10. (가) 모래를 100프사이 압력에서 최소 130℃의 온도로 수산화나트륨에 가열 용해시켜서 실리카:나트륨옥사이드 몰비가 2.4:1과 2.8:1 사이인 나트륨 실리케이트 용액을 형성하고
    (나) (가)의 나트륨 실리케이트 용액을 50내지 2000ppm 알루미나로 처리해서 나트륨 실리케이트 용액을 활성화시키며
    (다) 나트륨 실리케이트 용액을 40˚와 120℃ 사이로 가열시킴을 특징으로 하는 특허청구의 범위 8에 따르는 고도의 마그네슘 교환능을 가지는 소형 균일한 크기의 제올라이트 X의 제조하는 방법.
  11. 결과의 제올라이트 입자가 평균입자크기 2.2미크론이하이고, 중량의 최소 90%가 0.1과 5.0미크론 사이인 중량비 가우스 분포를 나타내며 이때 누적비 모집단은 1미크론 이하가 최소 41% 3.2미크론 이상이 5% 미만임을 특징으로 하는 특허청구의 범위 8의 제법에 따라 제조된 제올라이트 (이때 제올라이트 X는 탄산칼슘 교환능이 제올라이트 g당 205㎎이상이고 탄산마그네슘 교환능이 제올라이트 g당 130㎎ 이상이다)
  12. 나트륨 알루미네이트 용액과 나트륨 실리케이트 용액을 혼합해서 나트륨 실리케이트 모액 및 무정형 나트륨 알루미나 실리케이트를 함유하는 반응혼합물 (이 혼합물은 물:나트륨 옥사이드 몰비가 10:1 과 60:1 사이 나트륨옥사이드:실리카 몰비가 0.5:1과 3:1 사이이고 실리카:알루미나 몰비가 2:1과 15:1사이이다)을 얻고 이 혼합물을 제올라이트A 및 제올라이트 X의 혼합물이 얻어질 때까지 가열반응시켜서 제올라이트 A 및 제올라이트 X를 회수함을 특징으로 하는 제올라이트 A 및 제올라이트 X의 혼합물을 제조하는 특허청구의 범위 1에 따르는 방법.
  13. (가) 혼합물중 물:나트륨 옥사이드 몰비가 20:1과 50:1 사이 나트륨 옥사이드:실리카 몰비가 1.4:1과 3:1 사이이고, 실리카:알루미나 몰비가 2:1과 10:1 사이임을 특징으로 하는 특허청구의 범위 12에 따르는 제올라이트 A 및 제올라이트 X의 혼합물을 제조하는 방법.
  14. (가) 모래를 최소 100프사이의 압력에서 최소 130℃의 온도로 수산화나트륨 용액에 가열용해시켜 실리카:나트륨 옥사이드 몰비가 2.4:1과 2.8:1 사이인 나트륨 실리케이트 용액을 생성하고
    (나) 50 내지 2000ppm 알루미나로 처리하여 나트륨 실리케이트 용액을 활성화시키며
    (다) (나)의 나트륨 실리케이트 용액을 40˚와 120℃ 사이로 온도로 가열시킴을 특징으로 하는 특허청구의 범위 12에 따르는 제올라이트 A 및 제올라이트 A의 혼합물을 제조하는 방법.
  15. 특허청구의 범위 1의 제올라이트을 함유하는 연수조성물.
  16. 특허청구의 범위 1의 제올라이트를 이온교환물질로서 함유하는 청정제.
  17. 특허청구의 범위 1의 제올라이트를 충전제로서 함유하는 종이.
  18. 특허청구의 범위 1의 제올라이트를 충전제로서 함유하는 고무.
  19. 특허청구의 범위 1의 제올라이트를 충전제로서 함유하는 플라스틱.
  20. 특허청구의 범위 1의 제올라이트를 함유하는 비침전 판상안료.
  21. (가) 모래를 최소 100프사이 압력에서 최소 130℃의 온도로 수산화나트륨 가열 용해시켜서 실리카:나트륨 옥사이드 몰비가 2.4:1과 2.8:1 사이인 나트륨 실리케이트 용액 얻고
    (나) (가)의 나트륨 실리케이트 용액을 15와 100℃ 사이에서 50 내지 2000ppm 알루미나로 최소 10분간 활성화시키고
    (다) 나트륨 실리케이트 용액을 80˚와 120℃ 사이의 온도로 가열시킴을 특징으로 하는 특허청구의 범위 1의 제법에 의한 제올라이트 형성에 유용한 나트륨 실리케이트 용액을 제조하는 방법.
  22. (가) 모래를 최소 100프사이의 압력 및 최소 130℃의 온도로 수산화나트륨용액중에 용해시켜 실리카:나트륨 옥사이드 몰비가 2.4:1과 2.8:1인 나트륨 실리케이트 용액을 제조하고
    (나) (가)의 나트륨 실리케이트 용액을 50 내지 2000ppm 알루미나로 15˚내지 100℃에서 최소 10분간 활성화시켜
    (다) 나트륨 알루미네이트 용액을 제조함을 특징으로 하는 소형 입자크기의 결정성 제올라이트 Y를 제조하는 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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