KR20240080952A - 대구경 단결정 및 대구경 단결정 성장 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 대구경 탄화규소 단결정 성장 방법에 관한 것으로, 도가니 내부에 원료 물질을 장입하는 단계, 종자정이 부착된 종자정 홀더를 도가니 내부에 장착하는 종자정 홀더 장착 단계, 도가니를 가열하여 도가니에 포함된 불순물을 제어하는 고순화 처리 단계, 상기 도가니의 적어도 일부 영역에 배치된 단열재를 열처리하는 단계, 및 가열수단을 이용하여 도가니를 가열하여 단결정을 성장시키는 단계를 포함할 수 있다.
Description
본 발명은 단결정에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 대구경 단결정 및 대구경 단결정 성장 방법에 관한 것이다.
대표적인 반도체 소자 재료로 규소(Si)가 사용되고 있으나, 물리적 한계가 있어, 상기 규소를 대체할 수 있는 다세대 반도체 소자 재료로서 탄화규소(SiC), 질화갈륨(GaN), 및 질화알루미늄(AlN)과 같은 광대역 반도체 재료에 대한 관심이 높아지고 있다. 특히, 상기 탄화규소는 상기 질화갈륨 및 상기 질화알루미늄과 대비하여 열적 안정성이 우수하고, 내산화성이 우수한 특징을 갖는다. 또한, 상기 탄화규소는 4.6 W/Cm℃ 정도의 우수한 열 전도도를 가지며, 6인치 이상의 직경을 갖는 대구경 기판으로서 생산이 가능한 장점이 있어 상기 질화갈륨 및 상기 질화알루미늄에 비해 더욱 각광받고 있다.
상기 탄화규소 단결정 성장 방법으로는 PVT(Physical Vapor Transport) 법이 높은 수율과 고품질화된 탄화규소를 제작할 수 있는 점에서 일반적으로 사용되고 있다. 상기 PVT 법은 상기 탄화규소로 이루어진 종자정을 종자정 받침대에 부착하고 이를 성장 장치 내부에 장입한다. 이후, 흑연 반응기 내부에 장입된 원료 물질인 탄화규소 분말을 가열하고 이를 승화시켜 종자정에 단결정을 성장시키는 방법이다.
또한, 탄화규소 단결정 성장기술이 비약적으로 발전함에 따라 종래의 전력반도체 뿐만 아니라, 통신 반도체의 소재로도 널리 활용되고 있다. 특히, 5G 이상의 환경에서 고속 스위칭(Switching) 및 고출력에 따른 발연 현상과 신뢰성 문제에 따라 종래의 규소(Si) 단결정 사용에서 탄화규소로의 전환 및 수요가 급증하고 있다.
상기 탄화규소 단결정 기판은 질소 도핑 정도에 따라 EV/PV와 같은 전력 소자에 의해 사용되는 전도성 기판과 통신 소자에 활용되는 반절연(Semi-Insulationg) 기판으로 분류할 수 있다. 특히, 상기 반절연 탄화규소 기판은 품질 및 성능이 중요 시 되면서 종래 바나듐 도핑 발연전(VDSI)의 물리적 한계를 극복할 수 있는 고순도 반절연(HPSI) 기술로 전환되고 있는 추세이다.
상기 고순도 반절연 탄화규소단결정 제조에 있어서, 기판의 비저항 값은 가장 중요한 물성이고, 상기 물성을 구현하기 위해, 분말, 반응기, 단열재의 불순물 및 질소 농도 제어가 가장 중요한 요소이다. 일반적으로 상기 반절연 탄화규소 단결정 기판은 비저항이 105 Ohm·cm2 이상의 물성이 요구되며, 전술한 요소들의 제어가 용이하지 않으면 상기 비저항 값이 확보되지 않아 소자 구현이 어려운 문제가 있다.
또한, 종래 바나듐을 도핑 원소로 첨가하여 밴드갭(Band Gap) 내에서 도너(Donor) 및 억셉터(Acceptor) 근처의 새로운 에너지 준위를 형성하여 고저항을 갖는 탄화규소 단결정을 제조하였다. 그러나, 탄화규소 단결정 내에 상기 바나듐은 불순물 역할을 하고, 승화법 특성 상 균일하게 도핑되지 않는 문제가 있어, 추후 소자로 응용 시 고전압 영역에서 성능이 저하되는 문제가 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는, 비저항이 높고, 추후 소자로 응용 시 고전압 영역에서 성능이 저하되지 않는 대구경 단결정을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는, 비저항이 높은 단결정을 제조하고, 추후 소자로 응용 시 고전압 영역에서 성능이 저하되지 않는 대구경 단결정 성장 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른, 대구경 탄화규소 단결정 성장 방법은 고순화 처리된 도가니를 준비하는 단계, 상기 도가니 내부에 원료물질을 장입하는 단계, 종자정이 부착된 종자정 홀더를 도가니 내부에 장착하는 종자정 홀더 장착 단계, 상기 도가니의 적어도 일부 영역에 배치된 단열재를 열처리하는 단계, 및 가열수단을 이용하여 도가니를 가열하여 단결정을 성장시키는 단계를 포함할 수 있다. 일 실시예에서, 상기 고순화 처리된 도가니를 준비하는 단계는 불순물로 도가니 내의 도핑 원소를 제어하는 단계를 포함하고, 상기 도핑 원소를 제어하는 단계는 상기 도핑 원소의 함량이 1 ppm 이하가 되도록 열처리하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 고순화 처리된 도가니를 준비하는 단계는 산성 분위기 하에서 수행될 수 있다. 일 실시예에서, 상기 도가니의 적어도 일부 영역에 배치된 단열재를 열처리하는 단계는 산성 분위기를 포함하지 않는 가스 분위기 하에서 열처리를 수행할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 도가니의 적어도 일부 영역에 배치된 단열재를 열처리하는 단계는 1,000 내지 1,200 ℃의 온도 범위에서 수행할 수 있다. 일 실시예에서, 상기 도가니의 적어도 일부 영역에 배치된 단열재를 열처리하는 단계는 1 × 10-3 내지 1 × 10-6 Torr의 압력 범위에서 수행할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 도가니의 적어도 일부 영역에 배치된 단열재를 열처리하는 단계는 목표한 열처리 온도에 도달한 후, 2 내지 3 시간 정도 가열할 수 있다. 일 실시예에서, 상기 도가니의 적어도 일부 영역에 배치된 단열재를 열처리하는 단계는 현장(in-situ) 열처리를 수행할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 도핑 원소는 알루미늄(Al), 보론(B), 인(P), 및 질소(N) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 일 실시예에서, 상기 도가니의 적어도 일부 영역에 배치된 단열재를 열처리하는 단계는 질소 가스 농도가 5 ppm 이하가 되도록 열처리하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 도가니의 적어도 일부 영역에 배치된 단열재를 열처리하는 단계 이후, 상온으로 냉각하는 단계를 더 포함할 수 있다. 일 실시예에서, 가열수단을 이용하여 도가니를 가열하여 단결정을 성장시키는 단계는 대기압을 유지하며 원료 물질을 성장 온도까지 승온시킨 후, 감압하여 원료물질을 승화시키는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따른, 대구경 탄화규소 단결정은 전술한 어느 하나의 방법으로 성장된 단결정으로 비저항이 1010 ohm·cm2 이상의 값을 가질 수 있다. 일 실시예에서, 455 내지 470 nm의 파장 영역에서 55 % 이상의 투과도를 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 대구경 단결정 성장 장치는 반응기 및 단열재 열처리를 통해 불순물과 질소 농도를 제어함으로서, 비저항이 높고, 추후 소자로 응용 시 고전압 영역에서 성능이 저하되지 않는 대구경 단결정을 제공할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 대구경 단결정 성장 방법은 전술한 이점을 갖는 대구경 단결정을 성장시키는 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 대구경 단결정 성장장치의 개략적인 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 대구경 단결정 성장 방법의 순서도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른, 도가니의 고순화 처리 단계를 도시한다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른, 단결정 성장 단계에 대해 도시한다.
도 5는 본 발명의 실시예 및 비교예의 전도성 기판의 파장에 따른 투과도를 나타내는 그래프이다.
도 6a 및 6b는 본 발명의 일 실시예에 따른, 대구경 단결정 성장장치에 의해 성장된 단결정 기판을 도시한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 대구경 단결정 성장 방법의 순서도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른, 도가니의 고순화 처리 단계를 도시한다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른, 단결정 성장 단계에 대해 도시한다.
도 5는 본 발명의 실시예 및 비교예의 전도성 기판의 파장에 따른 투과도를 나타내는 그래프이다.
도 6a 및 6b는 본 발명의 일 실시예에 따른, 대구경 단결정 성장장치에 의해 성장된 단결정 기판을 도시한다.
제1, 제2 및 제3 등의 용어들은 다양한 부분, 성분, 영역, 층 및/또는 섹션들을 설명하기 위해 사용되나 이들에 한정되지 않는다. 이들 용어들은 어느 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션을 다른 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션과 구별하기 위해서만 사용된다. 따라서, 이하에서 서술하는 제1 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션은 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 제2 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션으로 언급될 수 있다.
여기서 사용되는 전문 용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 “포함하는”의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
어느 부분이 다른 부분의 "위에" 또는 "상에" 있다고 언급하는 경우, 이는 바로 다른 부분의 위에 또는 상에 있을 수 있거나 그 사이에 다른 부분이 수반될 수 있다. 대조적으로 어느 부분이 다른 부분의 "바로 위에" 있다고 언급하는 경우, 그 사이에 다른 부분이 개재되지 않는다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 대구경 단결정 성장장치(10)의 개략적인 단면도이다.
도 1을 참고하면, 본 발명의 일 실시예에 따른, 대구경 단결정 성장 장치(10)는 단결정 원료 물질(A)이 장입되는 내부 공간이 마련된 도가니(100), 도가니(100)의 외측에 제공되고, 도가니(100)를 둘러싸는 단열재(110), 단열재(110)의 외부에 제공되고, 도가니(100) 및 단열재(110)를 둘러싸는 석영관(120), 종자정 홀더(130)에 부착되는 종자정(140), 석영관(120) 외부에 마련되어 도가니(100)를 가열하기 위한 가열수단(150), 및 도가니(100) 내측 상부에 형성되어 승화를 원료로 종자정(140)으로 유도하기 위한 유도부를 포함하고, 유도부는 가열 수단(150)의 유도 가열의 표피 효과로 인해 발생된 열의 전달거리를 짧게 하여 도가니(10) 외부에서 내부로 오는 열 손실을 최대한 방지할 수 있도록 일정한 두께와 높이를 갖고, 상부 및 하부가 관통하도록 형성되고, 상부에서 하부로 갈수록 직경이 커지는 원뿔대 형상으로 형성될 수 있다.
도가니(100)는 탄화규소(SiC)의 승화 온도 이상의 융점을 갖는 물질로 제작되는 것이 바람직하다. 예를 들어, 흑연으로 제작되거나 흑연 재질 상에 탄화규소(SiC)의 승화 온도 이상의 융점을 갖는 물질이 도포될 수도 있다.
단열재(110)는 도가니(100)를 둘러싸며, 도가니(100)의 상부 공간(110)의 중앙 공간과 대응하는 개구부들을 포함할 수 있다. 구체적으로, 단열재(110)는 도가니(100)의 상부 공간의 중앙 공간과 대응하여 도가니(100)의 상측 외부 표면을 노출하는 제1 개구부 및 도가니(100)의 하측 외부 표면을 노출하는 제2 개구부를 포함할 수 있다.
일 실시예에서 단열재(110)는 도가니(100)의 온도를 결정 성장 온도로 유지하도록 한다. 단열재(110)는 탄화규소(SiC)의 결정 성장 온도가 매우 높기 때문에, 흑연 섬유를 압착시켜 일정 두께의 관상 원통형으로 제작된 흑연 펠트를 사용할 수 있다. 또한, 단열재(110)는 복수의 층으로 형성되어 도가니(100)를 둘러쌀 수도 있다.
석영관(120)은 단열재(110)와 마찬가지로 도가니(10) 외부에 마련되어 도가니(110)의 온도를 결정 성장 온도로 유지하도록 한다. 일 실시예에서, 석영관(120)은 석영관(120)의 상부 및 하부를 폐쇄하는 플렌지(121)를 포함할 수 있다.
종자정 홀더(130)는 종자정(140)을 지지하는 수단으로써, 고밀도의 흑연을 이용하여 제작될 수 있다. 종자정(140)이 부착된 종자정 홀더(130)를 도가니(100) 내의 상부에 장착하여, 종자정(140) 상에 단결정을 형성할 수 있다.
가열수단(150)은 석영관(120) 외부에 마련되고, 예를 들어 고주파 유도 코일에 의한 유도가열 방식으로 도가니(100)를 가열하여, 도가니(100) 내부의 단결정 원료 물질(A)을 단결정 성장을 위한 온도로 가열하도록 한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 대구경 단결정 성장 방법의 순서도이다.
도 2를 참고하면, 본 발명의 일 실시예에 따른, 대구경 단결정 제조 방법은, 고순화 처리된 도가니를 준비하는 단계(S100), 상기 도가니 내부에 원료물질을 장입하는 단계(S200), 종자정이 부착된 종자정 홀더를 도가니 내부에 장착하는 종자정 홀더 장착 단계(S300), 상기 도가니의 적어도 일부 영역에 배치된 단열재를 열처리하는 단계(S400), 및 가열수단을 이용하여 도가니를 가열하여 단결정을 성장시키는 단계(S500)를 포함한다.
고순화 처리된 도가니를 준비하는 단계(S100)는 도가니에 포함된 불순물 함량을 제어할 수 있다. 상기 불순물은 챔버 내부에 사용되는 물질로, 예를 들어 탄화규소 분말, 흑연 도가니, 흑연 단열재와 같은 소모재 내부에 고체 불순물 상태로 존재할 수 있다.
상기 불순물은 예를 들어 도핑 원소를 포함할 수 있고, 상기 도핑 원소는 3족 원소 또는 5 족 원소일 수 있으며, 예를 들어, 붕소(Boron), 알루미늄(Aluminum)과 같이 정공(hole) 역할을 하는 원소 또는 질소(Nitrogen), 인(Phosphorus)과 같은 전자(electron) 역할을 하는 원소일 수 있다.
일 실시예에서, 고순화 처리된 도가니를 준비하는 단계(S100)에서, 상기 고순화 처리된 도가니는 제1 가스에 의한 퍼징 단계; 제2 가스에 의한 가열 단계; 및 제3 가스에 의한 냉각 단계를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 제1 가스에 의한 퍼징 단계는 예를 들어 아르곤 가스를 퍼징함으로써, 가열로 내 수분 또는 산소를 제거하는 단계일 수 있다. 일 실시예에서, 상기 제1 가스에 의한 퍼징 단계는 400 내지 500 ℃의 온도 범위로 상기 도가니를 가열하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 제2 가스에 의한 가열 단계는 산성 분위기에서 수행될 수 있다. 구체적으로, 상기 산성 분위기는 예를 들어, 염산(HCl)을 포함하는 분위기일 수 있다. 고순화 처리 단계는 상기 산성 분위기에서 수행됨으로써, 불순물과 반응함으로써, 상기 불순물들을 외부로 배출하여 불순물 함량을 줄일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 고순화 단계는 1,500 내지 2,500 ℃, 구체적으로 1,800 내지 2,200 ℃의 온도 범위에서 수행될 수 있다. 일 실시예에서, 고순화 처리된 도가니를 준비하는 단계(S100)는 도핑 원소를 제어하는 단계를 포함하고, 상기 도핑 원소를 제어하는 단계는 상기 도핑 원소의 함량이 1 ppm 이하가 되도록 열처리하는 단계를 포함할 수 있다. 이와 같이, 상기 도가니를 고순화 처리하는 단계를 거침으로써, 도가니에 포함된 불순물인 알루미늄, 붕소, 및 인과 같은 도핑 원소를 제거하여 후술한 제조 방법에 의해 제조되는 비저항이 높은 대구경 단결정을 제조할 수 있다.
상기 제3 가스에 의한 냉각 단계는 예를 들어, 질소(N2) 가스를 사용하여 수행될 수 있다. 일 실시예에서, 상기 질소 가스를 사용하여 1,400 내지 1,600 ℃의 온도 범위로 제어 냉각하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 범위에서 제어 냉각을 수행함으로써, 불순물이 용이하게 제어되어, 도핑 원소 함량이 1 ppm 이하가 되도록 열처리할 수 있다. 일 실시예에서, 상기 고순화 단계와 상기 제3 가스에 의한 냉각 단계 사이에 상기 제3 가스에 의한 가열 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 제3 가스에 의한 가열 단계를 더 포함함으로써, 목표한 도핑 원소 함량으로 도달하는 것에 조력할 수 있다.
상기 도가니 내부에 원료 물질을 장입하는 단계(S200)는 반응기인 도가니 내부에 단결정 원료 물질을 장입하는 단계이다. 상기 도가니는 전술하여 설명한 바와 같이, 흑연계 물질로 이루어질 수 있다.
상기 원료물질은 예를 들어, 탄화규소(SiC) 및 탄소 공급원 중 적어도 하나를 포함하는 구성일 수 있다. 상기 탄소 공급원은 탄소 분말 및 다공성 흑연 중 적어도 하나를 포함하는 구성일 수 있다.
종자정이 부착된 종자정 홀더를 도가니 내부에 장착하는 종자정 홀더 장착 단계(S300)는 종자정을 종자정 홀더에 접착제와 같은 접착 물질을 이용하여 부착된 상태일 수 있다.
상기 도가니의 적어도 일부 영역에 배치된 단열재를 열처리하는 단계(S400)는 도가니 외측면에 마련되고 상기 도가니를 둘러싸는 단열재를 가열하는 단계이다. 구체적으로, 가열수단(150)이 도가니(100)을 유도 가열과 같은 가열하는 형태이다.
더욱 구체적으로, 가열 수단(150)은 유도 코일에서 유도 가열을 하면, 챔버(120) 내부에 전기장과 자기장이 형성되면서 도가니(100)가 자체적으로 발열하게 된다. 상기 단열재는 상기 도가니 내에 발생된 열의 배출을 방지하는 역할을 하는 수단일 수 있다.
상기 도가니의 적어도 일부 영역에 배치된 단열재를 열처리하는 단계(S400)는 예를 들어 질소 가스(N2)와 같이, 가스 형태로 존재하는 불순물을 제어하는 단계이다. 상기 가스 형태로 존재하는 불순물의 경우, 소모재들의 기공(Pore)에 잔존하거나 흡착된 후, 단결정 성장 과정을 거치면서 외부로 배출되는 경향이 있다. 이로 인해, 다공성(Porosity) 소재의 경우 상대적으로 상기 가스 형태로 존재하는 불순물, 예를 들어 질소 가스의 함량이 높게 관찰된다.
일 실시예에서, 상기 단열재의 경우 상기 도가니와 대비하여 밀도가 낮다. 구체적으로, 상기 단열재의 밀도는 0.1 내지 0.5 g/cm3 구체적으로, 0.1 내지 0.2 g/cm3 일 수 있다. 일 실시예에서, 상기 단열재는 다공성(Porosity) 소재일 수 있다. 이와 같이, 상기 단열재는 가스 형태로 존재하는 불순물의 함량이 높게 관찰될 수 있어, 전술한 열처리 단계를 거쳐 질소의 함량을 제어할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 도가니의 적어도 일부 영역에 배치된 단열재를 열처리하는 단계(S400)는 1,000 내지 1,200 ℃의 온도 범위에서 수행될 수 있다. 상기 온도 범위의 상한 값을 벗어나는 경우, 단결정 성장이 일어나는 문제가 있고, 상기 온도 범위의 하한 값을 벗어나는 경우, 질소 제거의 효과가 발현되지 않는 문제가 있다.
일 실시예에서, 상기 도가니의 적어도 일부 영역에 배치된 단열재를 열처리하는 단계(S400)는 1 × 10-3 내지 1 × 10-6 Torr의 압력 범위에서 수행될 수 있다. 구체적으로, 상기 압력 범위는 1 × 10-4 내지 1 × 10-5 Torr의 압력 범위에서 수행될 수 있다. 상기 압력 범위를 벗어나는 경우, 상기 온도 범위에서 열처리가 수행되더라도, 단열재에 흡착되어 있는 불순물들이 배출되어 진공도가 저하될 수 있는 문제가 있다.
일 실시예에서, 상기 도가니의 적어도 일부 영역에 배치된 단열재를 열처리하는 단계(S400)는 질소 가스 농도가 5 ppm 이하가 되도록 열처리하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 단열재를 가열함으로써, 질소 함유량 총합이 5 ppm 이하로 제어시켜 비저항이 높고 투과도가 우수한 대구경 탄화규소 기판을 제조할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 도가니의 적어도 일부 영역에 배치된 단열재를 열처리하는 단계(S400)는 목표한 열처리 온도에 도달한 후, 2 내지 3 시간 정도 가열할 수 있다. 상기 범위의 시간 동안 열처리가 수행됨으로써, 단열재 내에 질소와 같은 불순물을 제거할 수 있는 이점이 있다.
일 실시예에서, 상기 도가니의 적어도 일부 영역에 배치된 단열재를 열처리하는 단계(S400)는 현장(in-situ) 열처리를 수행할 수 있다. 상기 불순물 중 질소의 경우, 대기중에서 재흡착이 용이한 문제가 있다. 이에 따라, 상기 현장 열처리를 통해, 상기 질소의 대기중에서의 재흡착을 방지할 수 있다.
이와 같이, 본 발명은 고순화된 도가니를 사용하고 단열재를 열처리하는 단계를 동시에 포함함으로써, 고체 상태의 금속 불순물과 기체 상태의 불순물을 제어하여 고저항의 탄화규소 단결정을 제조할 수 있다. 구체적으로, 질소 가스 함유량의 증가를 억제할 수 있다.
가열수단을 이용하여 도가니를 가열하여 단결정을 성장시키는 단계(S500)는 도가니를 단결정 성장온도까지 가열시켜 단결정을 성장시키는 단계이다. 상기 가열수단을 이용하여 도가니를 2000 내지 3000 ℃까지 가열할 수 있다. 구체적으로, 도가니 가열 온도는 2000 내지 2500 ℃일 수 있다.
일 실시예에서, 가열수단을 이용하여 도가니를 가열하여 단결정을 성장시키는 단계(S500)는 대기압을 유지하며 원료 물질을 성장 온도까지 승온시킨 후, 압력을 0.2 내지 20 Torr로 감압하여 원료물질을 승화시켜 단결정 성장이 이루어지는 단계일 수 있다. 상기와 같이 대기압을 유지한 후 감압단계를 거치는 단계에서 상기 대기압을 유지하는 이유는 결정 성장 초기에 원하지 않는 결정 다형의 발생을 방지하기 위함이다. 이와 같이, 원료 물질을 승화시켜 반절연 단결정을 성장시킬 수 있다. 전술하여 설명한 바와 같이, 탄화규소 단결정 성장 과정에서 도핑 원소 및 불순물 가스를 제어함으로써 보다 높은 투명도를 갖는 탄화규소 기판을 제조할 수 있다.
일 실시예에서, 대구경 탄화규소 단결정은 1×105Ωcm2 이상의 높은 저항을 가질 수 있다. 구체적으로, 상기 대구경 탄화규소 단결정은 1×1010Ωcm2 이상의 높은 저항을 가질 수 있다.
일 실시예에서, 대두경 탄화규소 단결정은 455 내지 470 nm의 파장 영역에서 55 % 이상의 투과도를 가질 수 있다.
이하 본 발명의 구체적인 실시예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 구체적인 일 실시예일 뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실험예
본 실시예에서 PVT 법을 이용하여 종자정에 탄화규소 단결정을 성장시켰다. 도가니의 내부에 원료 분말인 SiC 분말(D50=400㎛)을 탄화 규소로 이루어진 종자정과 종자정 홀더를 도가니 상단에 고정한 뒤 성장장치 안에 인입시켰다. 이후, 하기 표 1과 같이, 흑연 반응기 고순화 처리를 실시하기 전과 후에 불순물의 농도를 측정하였다.
고순화 처리 후 GDMS, SIMS 분석을 통해 금속 불순물(Al, B, P) 및 가스(N2) 함량을 각각 측정하였다.
고순화 처리된 도가니를 준비하는 단계
실험예 1
흑연 반응기 고순화 처리를 수행하지 않은 도가니 내의 불순물 농도를 측정한 것이다.
실험예 2
흑연 반응기 고순화 처리를 수행한 도가니 내의 불순물 농도를 측정한 것이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른, 도가니의 고순화 처리 단계를 도시한다.
도 3을 참조하면, 도가니의 고순화 처리 단계는 도 3와 같이, 2,000 ℃ 이상, 2 내지 3일 시간 동안 수행하며, 고순화 공정 전 아르곤 가스 퍼징 단계, HCl 가스 분위기 하에서 고순화 처리, 질소 가스 분위기 하에 고순화 공정 후 냉각 단계를 수행한다.
| 고순화 처리 | Al | B | P | N | Total | |
| [ppm] | [ppm] | [ppm] | [ppm] | [ppm] | ||
| 실험예 1 | X | 3.9 | 0.12 | 0.47 | 8.5 | 12.99 |
| 실험예 2 | O | <0.05 | 0.05 | <0.1 | 0.14 | 0.19 |
상기 흑연 반응기에서 고순화 처리를 실시할 경우, 금속 불순물 및 가스의 전체 함량이 0.19 ppm 수준으로 농도가 낮아지는 것을 확인할 수 있다.
흑연 단열재의 경우 밀도가 0.1 내지 0.2 g/cm3 수준으로 반응기 보다 약 10배 이상 낮다. 흑연 단열재는 구체적으로 밀도가 낮은 다공성(Porosity) 소재이기 때문에, 금속 불순물 보다는 잔존 및 흡착되어 있는 질소의 함량이 상대적으로 높을 수밖에 없다.
도가니의 단열재를 열처리하는 단계
실험예 3
흑연 단열재를 열처리하기 전 상태에서의 금속 불순물(Al, B, P) 및 가스(N2) 농도를 측정한 것이다.
실험예 4
흑연 단열재를 10-6 Torr의 고진공 상태에서 단열재를 넣고 온도 1,000 내지 1,200℃, 1x10-3 내지 1x10-6 Torr, 및 목표 온도 도달 후 2 내지 3 시간 정도 가열한 후, 금속 불순물(Al, B, P) 및 가스(N2) 농도를 측정한 것이다.
| 열처리 | 진공 | Al | B | P | N | Total | |
| [Torr] | [ppm] | [ppm] | [ppm] | [ppm] | [ppm] | ||
| 실험예 3 | X | - | <0.05 | 0.78 | 0.05 | 111.1 | 111.93 |
| 실험예 4 | O | 10-6 | <0.05 | 0.13 | 0.11 | 4.1 | 4.34 |
실험예 5
실험예 1 및 실험예 3을 조합하여 실시한 것으로, 구체적으로 흑연 반응기의 고순화 처리를 실시하지 않고, 흑연 단열재를 열처리하지 않았을 때의 금속 불순물(Al, B, P) 및 가스(N2) 농도를 측정한 것이다.
실험예 6
실험예 1 및 실험예 4를 조합하여 실시한 것으로, 구체적으로 흑연 반응기의 고순화 처리를 실시하지 않고, 흑연 단열재를 진공에서 열처리를 수행하였을 때의 금속 불순물(Al, B, P) 및 가스(N2) 농도를 측정한 것이다.
실험예 7
실험예 2 및 실험예 3을 조합하여 실시한 것으로, 구체적으로 흑연 반응기의 고순화 처리를 실시하고, 흑연 단열재를 열처리하지 않았을 때의 금속 불순물(Al, B, P) 및 가스(N2) 농도를 측정한 것이다.
실험예 8
실험예 2 및 실험예 4를 조합하여 실시한 것으로, 구체적으로 흑연 반응기의 고순화 처리를 실시하고, 흑연 단열재를 열처리하였을 때의 금속 불순물(Al, B, P) 및 가스(N2) 농도를 측정한 것이다.
| 반응기 | 단열재 | Al | B | P | N | Total | 비고 | ||
| 고순화 처리 | 열처리 | 진공 | |||||||
| - | - | [Torr] | [ppm] | [ppm] | [ppm] | [ppm] | [ppm] | ||
| 실험예 5 | X | X | - | 3.9 | 0.9 | 0.52 | 111.6 | 124.9 | 비교예1 |
| 실험예 6 | X | O | 10-6 | 3.9 | 0.25 | 0.58 | 12.6 | 17.33 | 비교예2 |
| 실험예 7 | O | X | - | 0.83 | 0.05 | 111.24 | 112.12 | 비교예3 | |
| 실험예 8 | O | O | 10-6 | - | 0.18 | 0.11 | 4.24 | 4.53 | 실시예1 |
상기 표 3을 살펴보면, 반응기의 고순화 처리와 단열재의 열처리를 동시에 거친 실험예 8의 경우, 불순물의 총 합량이 4.53 ppm으로 낮은 것을 확인할 수 있다.도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른, 성장 공정에 대해 도시한다.
도 4를 참조하면, 단열재 열처리 단계 이후, 불활성 가스인 아르곤(Ar) 가스를 주입하여 반응기 내부 및 반응기와 단열재 사이에 남아있는 공기를 제거한다. 여기서 불활성 가스를 이용한 퍼징(purging) 공정을 2 내지 3회 반복하는 것이 바람직하다. 이어서 압력을 대기압으로 높인 후, 가열수단을 이용하여 반응기를 2,000℃ 내지 2,300℃의 온도로 가열한다. 여기서, 대기압을 유지하는 이유는 결정 성장 초기에 원하지 않는 결정 다형의 발생을 방지하기 위함이다. 즉, 먼저 대기압을 유지하며 원료 물질을 성장 온도까지 승온 시킨다. 그리고, 성장장치 내부를 0.2 torr 내지 20 torr 로 감압하여 성장 압력으로 유지시키면서, 원료 물질을 승화시켜 단결정을 성장시켰다.
하기 표 4는 전술한 실험예 5, 6, 및 8에 의해 성장된 탄화규소 단결정 잉곳의 비저항 측정 값을 기재한다. 탄화규소 단결정 잉곳의 비저항 측정을 위해 성장 방향과 평행하게 절단하여 기판 형태로 가공하였고, Semilab 사의 OCV 장비를 활용하여 비저항을 측정하였다.
| 비저항 | 비고 | |
| [ohm·cm2] | ||
| 실험예 5 | 9.1×102 | 비교예1 |
| 실험예 6 | 3.5×108 | 비교예2 |
| 실험예 8 | 3.0×1012 | 실시예1 |
상기 표 4를 살펴보면, 고순화 도가니에 단열재를 열처리하는 단계를 거친 본 발명의 실시예 1은 비교예들과 대비하여 비저항 값이 낮은 것을 확인하였다.도 5는 본 발명의 실시예 및 비교예의 전도성 기판의 파장에 따른 투과도를 나타내는 그래프이다.
도 5를 참조하면, 본 발명의 탄화규소 단결정의 파장에 따른 투과도(도 5의 (1))와 비교예의 탄화규소 단결정의 파장에 따른 투과도(도 5의 (2))를 확인할 수 있다. 본 발명의 탄화규소 단결정은 455 내지 470 nm 부근에서 55 % 이상의 투과도를 갖는 것을 확인하였다. 구체적으로, 비저항이 낮은 전도성 기판의 경우, 465 nm 부근의 파장 영역에서 홈 형태의 커브가 그려지는 것을 확인하였다. 이는 기판 내부의 질소에 의해 발생하는 현상으로, 질소의 함량이 적을수록 도핑 농도는 낮고, 비저항 값은 높으며, 도 5의 그래프에서 홈이 없이 일정하게 나타나는 것을 확인하였다.
도 6a 및 도 6b는 본 발명의 일 실시예에 및 비교예에 따른, 탄화규소 단결정 기판의 투명도를 나타내는 도면이다.
도 6a는 본 발명의 실험예 6에 따른 탄화규소 기판의 사진을 나타내고, 도 6b는 본 발명의 실험예 8에 따른 탄화규소 기판의 사진을 나타낸다. 도 6a 및 도 6b를 참고하면, 반응기의 고순화 처리와 단열재의 열처리를 동시에 거쳤을 때의 투명도의 차이가 있는 것을 확인할 수 있고, 이는 도핑 원소들 중 특히, 질소(N2)의 함량이 제어되었기 때문에 발현되는 것이다.
본 발명은 상기 구현예 및/또는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 구현예 및/또는 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
10: 대구경 단결정 성장 장치
100: 도가니
110: 단열재 120: 석영관
121: 플랜지 130: 종자정 홀더
140: 종자정 150: 가열수단
110: 단열재 120: 석영관
121: 플랜지 130: 종자정 홀더
140: 종자정 150: 가열수단
Claims (14)
- 고순화 처리된 도가니를 준비하는 단계;
상기 도가니 내부에 원료물질을 장입하는 단계;
종자정이 부착된 종자정 홀더를 도가니 내부에 장착하는 종자정 홀더 장착 단계;
상기 도가니의 적어도 일부 영역에 배치된 단열재를 열처리하는 단계; 및
가열수단을 이용하여 도가니를 가열하여 단결정을 성장시키는 단계를 포함하는 대구경 탄화규소 단결정 성장 방법.
- 제1 항에 있어서,
상기 고순화 처리된 도가니를 준비하는 단계는 불순물로 도가니 내의 도핑 원소를 제어하는 단계를 포함하고,
상기 도핑 원소를 제어하는 단계는 상기 도핑 원소의 함량이 1 ppm 이하가 되도록 열처리하는 단계를 포함하는 대구경 탄화규소 단결정 성장 방법.
- 제1 항에 있어서,
상기 고순화 처리된 도가니를 준비하는 단계는 산성 분위기 하에서 수행되는 대구경 탄화규소 단결정 성장 방법.
- 제1 항에 있어서,
상기 도가니의 적어도 일부 영역에 배치된 단열재를 열처리하는 단계는 산성 분위기를 포함하지 않는 가스 분위기 하에서 열처리를 수행하는 대구경 탄화규소 단결정 성장 방법.
- 제1 항에 있어서,
상기 도가니의 적어도 일부 영역에 배치된 단열재를 열처리하는 단계는 1,000 내지 1,200 ℃의 온도 범위에서 수행하는 대구경 탄화 규소 단결정 성장 방법
- 제1 항에 있어서,
상기 도가니의 적어도 일부 영역에 배치된 단열재를 열처리하는 단계는 1 × 10-3 내지 1 × 10-6 Torr의 압력 범위에서 수행하는 대구경 탄화규소 단결정 성장 방법.
- 제1 항에 있어서,
상기 도가니의 적어도 일부 영역에 배치된 단열재를 열처리하는 단계는 목표한 열처리 온도에 도달한 후, 2 내지 3 시간 정도 가열하는 대구경 탄화규소 단결정 성장 방법.
- 제1 항에 있어서,
상기 도가니의 적어도 일부 영역에 배치된 단열재를 열처리하는 단계는 현장(in-situ) 열처리를 수행하는 대구경 탄화규소 단결정 성장 방법.
- 제2 항에 있어서,
상기 도핑 원소는 알루미늄(Al), 보론(B), 인(P), 및 질소(N) 중 적어도 하나를 포함하는 대구경 탄화규소 단결정 성장 방법.
- 제1 항에 있어서,
상기 도가니의 적어도 일부 영역에 배치된 단열재를 열처리하는 단계는 질소 가스 농도가 5 ppm 이하가 되도록 열처리하는 단계를 포함하는 대구경 탄화규소 단결정 성장 방법.
- 제1 항에 있어서,
상기 도가니의 적어도 일부 영역에 배치된 단열재를 열처리하는 단계 이후,
상온으로 냉각하는 단계를 더 포함하는 대구경 탄화규소 단결정 성장 방법.
- 제1 항에 있어서,
가열수단을 이용하여 도가니를 가열하여 단결정을 성장시키는 단계는 대기압을 유지하며 원료 물질을 성장 온도까지 승온시킨 후, 감압하여 원료물질을 승화시키는 단계를 포함하는 대구경 탄화규소 단결정 성장 방법.
- 제1 항 내지 제12 항 중 어느 하나의 방법으로 성장된 단결정으로,
비저항이 1010 ohm·cm2 이상의 값을 갖는 대구경 탄화규소 단결정.
- 제13 항에 있어서,
455 내지 470 nm의 파장 영역에서 55 % 이상의 투과도를 갖는 대구경 탄화규소 단결정.
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