KR102325751B1 - 고품질 SiC 단결정 및 이의 성장방법 - Google Patents

고품질 SiC 단결정 및 이의 성장방법 Download PDF

Info

Publication number
KR102325751B1
KR102325751B1 KR1020190172313A KR20190172313A KR102325751B1 KR 102325751 B1 KR102325751 B1 KR 102325751B1 KR 1020190172313 A KR1020190172313 A KR 1020190172313A KR 20190172313 A KR20190172313 A KR 20190172313A KR 102325751 B1 KR102325751 B1 KR 102325751B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
single crystal
pressure
nitrogen gas
reactor
sic single
Prior art date
Application number
KR1020190172313A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20210080715A (ko
KR102325751B9 (ko
Inventor
김장열
전명철
이승석
은태희
여임규
서한석
Original Assignee
주식회사 포스코
재단법인 포항산업과학연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 포스코, 재단법인 포항산업과학연구원 filed Critical 주식회사 포스코
Priority to KR1020190172313A priority Critical patent/KR102325751B1/ko
Publication of KR20210080715A publication Critical patent/KR20210080715A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102325751B1 publication Critical patent/KR102325751B1/ko
Publication of KR102325751B9 publication Critical patent/KR102325751B9/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/002—Controlling or regulating
    • C30B23/005—Controlling or regulating flux or flow of depositing species or vapour
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36—Carbides

Abstract

본 개시는 SiC 단결정 성장 방법에 관한 것으로 종자정을 반응기 내에 위치시키는 단계; 상기 반응기 내부 온도를 성장 온도로 승온시키고, 반응기 내부 압력을 성장 압력까지 감압시키는 제1단계; 상기 반응기의 내부 온도 및 내부 압력은 유지하면서 불활성 가스 및 질소 가스 혼합 가스에 대한 질소가스 분압을 감소시키는 제2단계; 및 상기 반응기의 온도, 압력 및 질소가스 분압을 유지하여 SiC 단결정을 성장시키는 제3단계; 를 포함하고, 상기 제2단계에서 질소가스 분압을 감소시키는 속도는 0.002 초과 0.05/h 미만일 수 있다.

Description

고품질 SiC 단결정 및 이의 성장방법 {HIGH QUALITY SILICON CARBIDE CRYSTAL AND METHOD FOR GROWING THE SAME}
본 개시는 고품질 SiC 단결정 및 이의 성장 방법에 관한 것이다. 구체적으로는 결정 다형의 침입을 억제할 수 있는 고품질 SiC 단결정 및 이의 성장방법에 관한 것이다.
대표적인 반도체 소자 재료로 사용된 규소(Si)가 물리적 한계를 보이게 됨에 따라, 차세대 반도체 소자 재료로서 탄화규소(SiC), 질화갈륨(GaN), 질화알루미늄(AlN) 및 산화아연(ZnO) 등의 광대역 반도체 재료가 각광을 받고 있다.
여기에서, 질화갈륨, 질화알루미늄 및 산화아연에 비해 탄화규소는 열적 안정성이 우수하고, 내산화성이 우수한 특징을 가지고 있다. 또한 탄화규소는 4.6W/Cm℃ 정도의 우수한 열 전도도를 가지고 있으며, 직경 6인치 이상의 대구경 기판으로서 생산 가능하다는 장점이 있어, 질화갈륨, 질화알루미늄, 산화아연 등의 기판에 비해 각광을 받고 있다.
이러한 SiC 결정은 성장 온도에 따라 여러 종류로 분류가 되는데 그 중에서 대표적인 SiC 결정인 6H-SiC단결정은 LED소자로, 4H-SiC 단결정은 전력소자로써 쓰이고 있다. 현재 전력소자 분야에서는, 친환경, 전력 손실 절감 차원에서 4H-SiC 단결정 기판을 제작하는 방법이 각광을 받고 있는 추세이다.
2인치 이상의 4H, 6H-SiC 기판을 제작하기 위해서는, 일반적으로 PVT(Physical Vapor Transport)법을 이용하는데, 종자정(4H, 6H-SiC)를 종자정 홀더 상에 부착하고, 종자정(4H, 6H-SiC) 상에 4H, 6H-SiC 단결정을 성장시킨다. 이를 위해, 종자정(4H, 6H-SiC)을 접촉되도록 종자정 홀더에 부착시킨다. 그리고, 단열재로 둘러싸인 반응기에는 기상 형태로 종자정에 공급되기 위한 고순도 SiC 분말이 장입되어 있다. 고온에서 승화된 가스는 시간이 경과함에 따라 상기 종자정(4H, 6H-SiC)상에 증착되어 단결정으로 성장된다.
한편, 전력반도체 소재로 각광받고 있는 4H-SiC 단결정을 성장시키기 위하여는 적정한 온도와 압력이 필수이다. 온도와 압력이 4H-SiC 단결정 성장 조건 범위에서 벗어나게 되면 6H 혹은 15R 등의 다형이 침입이 일어난다. 이러한 다형 전이는 에너지적으로 매우 발생할 가능성이 매우 높으므로, 도가니 내벽부와 도가니 중심부의 온도 및 압력 제어가 반드시 이루어져야 고품질의 잉곳을 성장시킬 수 있다.
성장 온도 및 압력 이외에 4H-SiC를 안정하게 성장시키는 방법으로는 단결정 성장시 공급되는 불활성 기체 중 질소의 양을 증가시켜 4H의 다형을 제어하는 방법이다. 그러나, 탄소 원자와 치환되는 질소 원자의 양이 너무 많으면 탄소 원자보다 원자 크기가 작은 질소 원자로 인하여 격자 뒤틀림이나, 후공정인 에피탁시 (epitaxy)에서 문제가 발생할 수 있어, 이에 대한 제어가 필요한 실정이다.
본 개시는 다형이 침입하지 않은 고품질 SiC 단결정을 제공하고자 한다. SiC 단결정을 성장시키는데 있어서 불활성 기체에 대한 질소가스 분압을 제어함으로써 고품질 SiC 단결정을 성장하는 방법을 제공하고자 한다.
본 개시 일 구현예는 SiC 단결정 성장 방법은 종자정을 반응기 내에 위치시키는 단계; 상기 반응기 내부 온도를 성장 온도로 승온시키고, 반응기 내부 압력을 성장 압력까지 감압시키는 제1단계; 상기 반응기의 내부 온도 및 내부 압력은 유지하면서 불활성 가스 및 질소 가스 혼합 가스에 대한 질소가스 분압을 감소시키는 제2단계; 및 상기 반응기의 온도, 압력 및 불활성 가스 및 질소 가스 혼합 가스에 대한 질소가스 분압을 유지하여 SiC 단결정을 성장시키는 제3단계; 를 포함하고, 상기 제2단계에서 불활성 가스 및 질소 가스 혼합 가스에 대한 질소가스 분압을 감소시키는 속도는 0.002 초과 0.05/h 미만일 수 있다.
상기 제1단계에서 불활성 가스 및 질소 가스 혼합 가스에 대한 질소가스 분압은 0.2 초과 0.8 미만의 값으로 일정하게 유지될 수 있다.
상기 제3단계에서 불활성 가스 및 질소 가스 혼합 가스에 대한 질소가스 분압은 0.1 초과 0.3 미만의 값으로 일정하게 유지될 수 있다.
상기 반응기 내부 질소 도핑 농도는 1.0 X 1019/cm3 이하인, SiC 단결정 성장 방법.
상기 제1단계는 상기 반응기 내부 온도를 먼저 성장 온도로 승온시킨 이후에, 반응기 내부 압력을 성장 압력까지 감압시키는 것일 수 있다.
상기 제1단계에서, 상기 성장 온도는 2000 내지 2300℃일 수 있다.
상기 제1단계에서 상기 성장 압력은 0.2 내지 40 torr일 수 있다.
상기 제2단계를 거쳐 제3단계를 진행하는 시간은 50시간 이하일 수 있다.
본 개시 일 구현예의 SiC 단결정은 다형의 침입이 없고 비저항이 0.016 내지 0.020Ω-cm 이고, 상기 다형은 6H-SiC, 15R-SiC로 이루어진 군중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 단결정 성장시 단계별로 질소가스 분압을 제어함으로써 고품질 SiC 단결정을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 구현예에 따르면, SiC 성장 표면의 스텝 테라스가 제어된 SiC 단결정 제조방법을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 구현예에 따르면, 에피탁시 공정에 문제가 없는 SiC 단결정 제조방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 개시 일 구현예에서 사용된 SiC 단결정 성장 장치를 도시한 것이다.
도 2는 본 개시 일 구현예의 시간에 따른 불활성 가스에 대한 질소가스 분압, 온도 및 압력 프로파일을 도시한 것이다.
도 3은 본 개시 일 실시예와 비교예의 SiC 단결정을 UV 조사하여 관찰한 것이다.
도 4는 본 개시 일 실시예의 SiC 단결정의 성장 단계별 비저항을 도시한 것이다.
도 5는 본 개시 일 실시예의 SiC 단결정의 성장 단계별 비저항을 도시한 것이다.
제1, 제2 및 제3 등의 용어들은 다양한 부분, 성분, 영역, 층 및/또는 섹션들을 설명하기 위해 사용되나 이들에 한정되지 않는다. 이들 용어들은 어느 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션을 다른 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션과 구별하기 위해서만 사용된다. 따라서, 이하에서 서술하는 제1 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션은 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 제2 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션으로 언급될 수 있다.
여기서 사용되는 전문 용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
어느 부분이 다른 부분의 "위에" 또는 "상에" 있다고 언급하는 경우, 이는 바로 다른 부분의 위에 또는 상에 있을 수 있거나 그 사이에 다른 부분이 수반될 수 있다. 대조적으로 어느 부분이 다른 부분의 "바로 위에" 있다고 언급하는 경우, 그 사이에 다른 부분이 개재되지 않는다.
또한, 특별히 언급하지 않는 한 %는 중량%를 의미하며, 1ppm 은 0.0001중량%이다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 개시는 SiC 단결정 제조시 제조 단계별로 질소가스 분압 (N2/(N2+Ar))을 제어하여 SiC 단결정에의 다형 침입을 저감하고자 하는 것이다. 본 개시에서 언급되는 “다형”은 6H-SiC, 15R-SiC 등을 의미한다.
이하, 각 단계에 대하여 구체적으로 살펴본다.
본 개시 일 구현예의 SiC 단결정 성장 방법은, 종자정을 반응기 내에 위치시키는 단계; 상기 반응기 내부 온도를 성장 온도로 승온시키고, 반응기 내부 압력을 성장 압력까지 감압시키는 제1단계; 상기 반응기의 내부 온도 및 내부 압력은 유지하면서 불활성 가스 및 질소 가스 혼합 가스에 대한 질소가스 분압을 감소시키는 제2단계; 및 상기 반응기의 온도, 압력 및 질소가스 분압을 유지하여 SiC 단결정을 성장시키는 제3단계;를 포함할 수 있다. 제1단계는 원료인 SiC 분말의 승화가 일어나며 종자정에 붙어 성장을 시작하는 단계로 성장 온도까지 승온하고 성장 압력까지 감압하며 분위기 가스 중에서 N2 비율을 높게 유지하기 위하여 불활성 가스 및 질소 가스 혼합 가스에 대한 질소가스 분압을 높게 유지하여 4H-SiC 를 안정적으로 성장시키는 단계이다. 반응 압력까지 감압한 이후에 최대 50시간까지 유지될 수 있다.
상기 제1단계에서 반응기 내부 압력을 성장 압력까지 감압시키는 것은 대기압에서 성장압력까지의 감압일 수 있다. 상기 대기압은 760 torr일 수 있다.
상기 불활성 가스 및 질소 가스 혼합 가스에 대한 질소가스 분압에서 불활성 가스는 Ar 일 수 있다.
상기 제2단계에서 불활성 가스 및 질소 가스 혼합 가스에 대한 질소가스 분압을 감소시키는 속도는 0.002 초과 0.05/h 미만일 수 있다. 구체적으로 질소가스 분압 감소 속도는 0.003 내지 0.04/h, 보다 구체적으로 0.01 내지 0.04/h 일 수 있다. 제2단계는 제1단계와 제3단계를 부드럽게 연결시키는 단계로 반응 온도, 반응 압력에 변화가 없이 분위기 가스 중에 N2 비율만 줄이는 단계이다. 제2단계의 질소가스 분압 감소 속도가 0.05/h 초과로 너무 빨라 제2단계 유지 시간이 짧으면 Si/C 비율이 너무 높아져 다형 즉, 6H-SiC, 15R-SiC 의 침입이 발생할 수 있다. 이는 급격한 N2 도핑량의 변화는 탄소 원소 자리에 치환될 수 있는 질소 원소의 양이 변하여 4H-SiC 결정이 성장되기에 불안정한 상태이기 때문이다.
반면에 제2단계의 질소가스 분압 감소 속도가 0.003/h 미만이면 제3단계에서 목적한 질소 도핑 농도를 맞추기 전에 잉곳이 성장하게 되고 이를 웨이퍼로 제조하는 경우 질소 도핑 농도가 높아 비저항이 낮아지는 문제가 있을 수 있다. 따라서 제2단계에서는 질소 가스를 서서히 감소시키는 것이 다형 침입 방지에 유리하므로, 제2단계에서 질소가스 분압 감소 속도는 0.002 초과 0.05/h 미만일 수 있다.
상기 제3단계는 C원소가 N원소로 치환이 일어날 수 있는 단계로, N의 치환되는 양을 줄여 전체적인 N 도핑 농도를 1.0 X 1019 이하로 적절하게 맞추어 격자 뒤틀림이나 에피탁시 공정 진행시 문제를 일으키지 않도록 SiC 단결정을 성장시키는 단계이다.
상기 제1단계에서 불활성 가스 및 질소 가스 혼합 가스에 대한 질소가스 분압은 0.2 초과 0.8 미만으로 일정하게 유지될 수 있다. 구체적으로 제1단계에서 질소가스 분압은 0.3 내지 0.7, 보다 구체적으로 0.3 내지 0.6일 수 있다. SiC 단결정이 성장하는 반응기 내의 온도, 압력, 가스 성분과 같은 성장 조건은 4H-SiC로의 성장에 영향을 미치는 요소이다. 따라서, 제1단계에서 질소가스 분압이 0.2보다 작은 경우에는 4H-SiC 안정화 확률이 낮아져 6H-SiC 또는 15R-SiC와 같은 다형의 침입이 발생할 가능성이 높아지는 문제가 있다. 또한, 제1단계에서 질소 질소가스 분압이 0.8보다 큰 경우에는 SiC 단결정 성장 중 도핑되는 질소의 양이 많아지고 이것이 탄소자리에 치환되며 격자가 틀어지고 TSD (Threading Screw Dislocation)과 같은 결함이 발생하여 품질 하락의 위험이 있을 수 있다.
상기 제3단계에서 불활성 가스 및 질소 가스 혼합 가스에 대한 질소가스 분압은 0.1 초과 0.3 미만으로 일정하게 유지될 수 있다. 구체적으로 제3단계에서 질소가스 분압은 0.15 내지 0.25, 보다 구체적으로 0.15 내지 0.23 일 수 있다. 전력 반도체 소자에 요구되는 SiC 기판의 비저항 값은 0.015 내지 0.028Ω-cm이다. 따라서 이를 만족시키기 위하여 제3단계에서의 질소가스 분압을 0.1 초과 0.3 미만 범위로 제어하는 것이 좋다. 제3단계에서의 질소가스 분압이 0.1 미만인 경우에는 4H-SiC로 성장시키는 것이 어렵고 비저항 값이 증가하여 소자 제조시 요구되는 사항을 만족시키기 어렵다. 또한 제3단계에서의 질소가스 분압이 0.3를 초과하는 경우에는 비저항 값이 낮아져 0.015Ω-cm 이하로 나타나는 문제가 있을 수 있다.
상기 제3단계에서 상기 반응기 내부 질소 도핑 농도는 1.0*1019/cm3이하일 수 있다. 구체적으로 제3단계에서 질소 도핑 농도는 3.98*1018 내지 1.0*1019/cm3, 보다 구체적으로 5.0*1018 내지 9.0*1019/cm3 일 수 있다. 질소 도핑 농도가 너무 높으면 격자 뒤틀림이나 에피탁시 공정 진행시 문제를 일으킬 수 있고, 질소 도핑 농도가 너무 낮으면 SiC 웨이퍼의 비저항이 높아져 소자 전체의 비저항이 높아지고 고전압에서의 작동에 문제가 있을 수 있다.
상기 제1단계는 상기 반응기 내부 온도를 먼저 성장 온도로 승온시킨 이후에 반응기 내부 압력을 성장 압력까지 감압시킬 수 있다. 즉, 성장 온도까지로의 승온 단계와 성장 압력까지의 감압이 순차적으로 이루어질 수 있다.
상기 제1단계에서, 상기 성장 온도는 2000 내지 2300℃일 수 있다. 구체적으로 2000 내지 2100℃일 수 있다
상기 제1단계에서 상기 성장 압력은 0.2 내지 40 torr일 수 있다. 구체적으로 상기 성장 압력은 0.2 내지 20 torr일 수 있다.
상기 제2단계를 거쳐 제3단계를 진행하는 시간은 50시간 이하일 수 있다.
본 개시 일 구현예에 의하여 성장된 SiC 단결정은, 다형의 침입이 없을 수 있다. 또한, 비저항이 0.016 내지 0.018 Ω-cm 일 수 있다. 상기 다형은 6H-SiC, 15R-SiC로 이루어진 군중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
PVT 방법을 이용하여 종자정에 SiC 단결정을 성장시키는 방법
대구경 단결정 성장장치(도 1)는, 원료분말이 장입되는 반응기(510), 상기 반응기를 둘러싸는 단열재(520), 상기 단열재를 감싸며 상, 하부가 개방된 석영관(530), 상기 석영관의 상, 하부를 폐쇄하는 플랜지, 상기 석영관을 감싸는 가열수단(540)을 포함한다.
실시예에서는 PVT(Physical Vapor Transport) 방법을 이용하여 종자정(200)에 단결정을 성장시킨다. 이를 위해 먼저 반응기(510)의 내부에 원료분말인 SiC 분말(A)을 장입한다. 탄화규소로 이루어진 종자정(200)을 마련하고, 종자정이 결합된 종자정 홀더(100)를 반응기(510) 내부 상부에 장착한다.
그리고 1000℃ 미만의 온도와 진공압력으로 2 시간 내지 3시간 동안 가열하여 반응기(510)에 포함된 불순물을 제거한다. 이후, 불활성 가스 예를 들어, 아르곤(Ar) 가스를 주입하여 반응기(510) 내부 및 반응기(510)와 단열재(520) 사이에 남아있는 공기를 제거한다. 여기서 불활성 가스를 이용한 퍼징(purging) 공정을 2 내지 3회 반복하는 것이 바람직하다.
이어서 반응기 내부의 불활성 가스 및 질소 가스 혼합 가스에 대한 질소가스 분압, 압력 및 온도를 3단계의 구간으로 나누어 제어하며 SiC 단결정을 성장시켰다.
반응기 내부 압력을 성장 압력까지 감압시킨다. 또한, 가열수단(540)을 이용하여 반응기(510)와 원료물질 SiC를 성장온도까지 가열한다. 감압과 가열은 동시 또는 순차적으로 이루어질 수 있다. 또한, 불활성 가스 및 질소가스 혼합 가스에 대한 질소가스 분압을 높게 유지하는 제1단계; 반응기 내부 압력과 온도를 유지하며 불활성 가스 및 질소 가스 혼합 가스에 대한 질소가스 분압을 서서히 낮추는 제2단계; 및 감압 및 가열된 반응기(510) 내부에서 압력과 온도 및 불활성 가스 및 질소 가스 혼합 가스에 대한 질소가스 분압을 일정하게 유지하며 원료 물질 SiC가 승화시켜 SiC 단결정으로 성장시키는 제3단계로 구성될 수 있다. 제1단계에서 높은 질소가스 분압을 일정하게 유지하는 시간은 감압 이후 50시간 이하로 유지시킬 수 있다. 제3단계는 탄소 자리에 치환되는 질소의 양을 줄여 전체적인 질소 도핑 농도를 맞추며 SiC 단결정을 성장시키는 단계일 수 있다. 제2단계는 제1단계와 제3단계를 부드럽게 연결시키는 단계이므로, 단계가 너무 짧으면 Si/C 비율이 너무 커져 SiC 단결정에 다형이 침입할 수 있다.
이후 SiC 단결정을 100시간 동안 성장시킨 뒤 압력을 상압으로 서서히 올리고 이후 냉각하여 성장 공정을 종료한다.
실험예 1 - 제1단계 및 제3단계의 질소가스 분압 따른 단결정 성장 실험
상기 PVT를 이용하여 SiC 단결정을 성장시켰다.
이때, 단결정 성장 온도는 2100℃로 하고 성장 압력은 0.15kPa로 하였다. 또한, 제2단계에서 질소가스 분압 감소 속도는 0.03/h으로 일정하게 유지하였다. 다만, 제1단계에서의 질소가스 분압 및 제3단계에서의 질소가스 분압은 하기 표 1과 같이 달리 하였다. 본 실험예에서 불활성 가스로는 Ar을 사용하였는바, 불활성 가스 및 질소 가스 혼합 가스에 대한 질소가스 분압은 N2/(N2+Ar)로 나타낼 수 있다.
성장된 SiC 단결정을 UV를 조사하여 다형 존재 여부를 관찰하고, 성장 단계별 비저항 값을 측정하여 하기 표 1에 함께 나타내었다. 하기 표에서 형성된 다형 면적 비율은 전체 면적 중 다형 침입된 면적의 백분율로 나타내었다.
구분 1단계 질소분압 3단계 질소분압 형성된 다형 면적 비율 (%) 1단계 비저항값
(Ω-cm)		 3단계 비저항값
(Ω-cm)
실시예1 0.5 0.15 0 0.0122 0.0188
실시예2 0.6 0.25 0 0.0119 0.0172
실시예3 0.7 0.15 0 0.0113 0.0189
비교예1 0.2 0.15 30 0.0182 0.0193
비교예2 0.4 0.1 50 0.0128 0.0194
비교예3 0.4 0.05 70 0.0127 0.0236
비교예4 0.6 0.35 0 0.0117 0.0132
1단계 및 3단계 질소분압이 본 개시의 범위를 모두 만족하는 실시예 1 내지 3의 경우 다형의 침입이 일어나지 않음을 알 수 있었다.
반면에, 1단계 질소 분압이 너무 낮거나, 3단계 질소 분압이 너무 낮은 경우인 비교예 1 내지 3은 다형이 침입하였음을 확인할 수 있었다.
아울러 3단계 질소 분압의 상한을 초과한 비교예 4의 경우에는 3단계 비저항값이 0.015 Ω-cm 미만으로 나타나 원하는 스펙의 단결정을 성장시킬 수 없음을 알 수 있었다.
실험예 2 - 제2단계의 질소 분압 감소 속도에 따른 단결정 성장 실험
실험예 1과 마찬가지로 상기 PVT를 이용하여 SiC 단결정을 성장시켰다.
이때, 단결정 성장 온도는 2100℃로 하고, 성장 압력은 0.15kPa로 하며, 제1단계 질소 분압은 0.5, 제3단계 질소 분압은 0.15로 하였다. 다만, 질소 분압을 서서히 감소시키는 제2단계를 진행하는 시간은 하기 표 2와 같이 달리하였고, 비교예 5의 경우에는 질소 분압을 전체 과정에서 0.15로 유지하였다.
성장된 SiC 단결정을 UV를 조사하여 다형 존재 여부를 관찰하고, 성장 단계별 비저항 값을 측정하여 하기 표 2에 나타내었다. 하기 표에서 형성된 다형 면적 비율은 전체 면적 중 다형 침입된 면적의 백분율로 나타내었다.
구분 제2단계 질소 분압 감소 속도 형성된 다형 면적 비율 1단계 비저항값
(Ω-cm)		 3단계 비저항값
(Ω-cm)
비교예5 0/h (0.15->0.15) 45 0.0158 0.0158
실시예4 0.003/h 0 0.0161 0.0165
실시예5 0.005/h 0 0.0162 0.0161
실시예6 0.01/h 0 0.0159 0.0160
실시예7 0.03/h 0 0.0163 0.0167
비교예6 0.05/h 20 0.0160 0.0158
비교예7 0.07/h 30 0.0161 0.0159
비교예8 0.1/h 60 0.0160 0.0161
본 개시의 제2단계 질소 분압 감소속도 범위를 만족하는 경우에는 다형의 침입을 방지할 수 있음을 확인할 수 있었다.
본 발명은 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
A: SiC 분말
100: 종자정 홀더 200: 종자정
510: 반응기 520: 단열재
530: 석영관 540: 가열수단

Claims (9)

  1. 종자정을 반응기 내에 위치시키는 단계;
    상기 반응기 내부 온도를 성장 온도로 승온시키고, 반응기 내부 압력을 성장 압력까지 감압시키는 제1단계;
    상기 반응기의 내부 온도 및 내부 압력은 유지하면서 불활성 가스 및 질소 가스 혼합 가스에 대한 질소가스 분압을 감소시키는 제2단계; 및
    상기 반응기의 온도, 압력 및 불활성 가스 및 질소 가스 혼합 가스에 대한 질소가스 분압을 유지하여 SiC 단결정을 성장시키는 제3단계;
    를 포함하고,
    상기 제2단계에서 불활성 가스 및 질소 가스 혼합 가스에 대한 질소가스 분압을 감소시키는 속도는 0.002 초과 0.05/h 미만이고,
    상기 제1단계에서 불활성 가스 및 질소 가스 혼합 가스에 대한 질소가스 분압은 0.2 초과 0.8 미만의 값으로 일정하게 유지되는 것이고,
    상기 제3단계에서 불활성 가스 및 질소 가스 혼합 가스에 대한 질소가스 분압은 0.1 초과 0.3 미만의 값으로 일정하게 유지되는, SiC 단결정 성장 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제3단계에서
    상기 반응기 내부 질소 도핑 농도는 1.0 X 1019/cm3 이하인, SiC 단결정 성장 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제1단계는
    상기 반응기 내부 온도를 먼저 성장 온도로 승온시킨 이후에,
    반응기 내부 압력을 성장 압력까지 감압시키는 것인, SiC 단결정 성장 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제1단계에서,
    상기 성장 온도는 2000 내지 2300℃인, SiC 단결정 성장 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 제1단계에서
    상기 성장 압력은 0.2 내지 40 torr인, SiC 단결정 성장 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 제2단계를 거쳐 제3단계를 진행하는 시간은 50시간 이하인, SiC 단결정 성장 방법.
  9. 다형의 침입이 없고 비저항이 0.016 내지 0.020 Ω-cm 이고,
    상기 다형은 6H-SiC, 15R-SiC로 이루어진 군중에서 선택된 1종 이상인, SiC 단결정으로서,
    상기 SiC 단결정은 제1항의 방법에 따라 얻어지는 것인 SiC 단결정.

KR1020190172313A 2019-12-20 2019-12-20 고품질 SiC 단결정 및 이의 성장방법 KR102325751B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020190172313A KR102325751B1 (ko) 2019-12-20 2019-12-20 고품질 SiC 단결정 및 이의 성장방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020190172313A KR102325751B1 (ko) 2019-12-20 2019-12-20 고품질 SiC 단결정 및 이의 성장방법

Publications (3)

Publication Number Publication Date
KR20210080715A KR20210080715A (ko) 2021-07-01
KR102325751B1 true KR102325751B1 (ko) 2021-11-12
KR102325751B9 KR102325751B9 (ko) 2022-05-10

Family

ID=76859965

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020190172313A KR102325751B1 (ko) 2019-12-20 2019-12-20 고품질 SiC 단결정 및 이의 성장방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102325751B1 (ko)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101379941B1 (ko) * 2008-10-15 2014-04-01 신닛테츠스미킨 카부시키카이샤 탄화규소 단결정 및 탄화규소 단결정 웨이퍼

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101673261B1 (ko) * 2014-12-24 2016-11-08 재단법인 포항산업과학연구원 Ｐ형 탄화규소 단결정 및 이의 성장방법

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101379941B1 (ko) * 2008-10-15 2014-04-01 신닛테츠스미킨 카부시키카이샤 탄화규소 단결정 및 탄화규소 단결정 웨이퍼

Also Published As

Publication number Publication date
KR20210080715A (ko) 2021-07-01
KR102325751B9 (ko) 2022-05-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4469396B2 (ja) 炭化珪素単結晶インゴット、これから得られる基板及びエピタキシャルウェハ
JP4937685B2 (ja) エピタキシャル炭化珪素単結晶基板及びその製造方法
JP4926556B2 (ja) 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法及び炭化珪素単結晶基板
EP2196565B1 (en) Method for producing sic epitaxial substrate
EP1652973B1 (en) Silicon carbide single crystal, silicon carbide substrate and manufacturing method for silicon carbide single crystal
JP4879686B2 (ja) 炭化珪素単結晶の製造方法、炭化珪素単結晶インゴット、及び炭化珪素単結晶基板
JP4585359B2 (ja) 炭化珪素単結晶の製造方法
KR20070088561A (ko) 낮은 마이크로파이프 밀도를 가지는 100 ㎜ 실리콘카바이드 웨이퍼
JP2010095397A (ja) 炭化珪素単結晶及び炭化珪素単結晶ウェハ
KR20070054719A (ko) 낮은 나선 전위 밀도를 가지는 3인치 실리콘 카바이드웨이퍼
WO2006017074A2 (en) Low-doped semi-insulating sic crystals and method
KR101760030B1 (ko) 대구경 탄화규소 단결정 성장 장치로부터 소구경 탄화규소 단결정을 성장시키는 방법 및 장치
JP2006111478A (ja) 炭化珪素単結晶インゴット、炭化珪素単結晶ウェハ及びその製造方法
CN112701031B (zh) 一种碳化硅外延材料的缓冲层生长方法
KR100798810B1 (ko) 탄화규소 단결정 성장장치
JP5212343B2 (ja) 炭化珪素単結晶インゴット、これから得られる基板及びエピタキシャルウェハ
JP2005097040A (ja) 単結晶炭化ケイ素基板の表面改良方法及びその改良された単結晶炭化ケイ素基板、並びに、単結晶炭化ケイ素成長方法
KR102325751B1 (ko) 고품질 SiC 단결정 및 이의 성장방법
KR101673261B1 (ko) Ｐ형 탄화규소 단결정 및 이의 성장방법
JP2016052961A (ja) 炭化珪素単結晶、及びその製造方法
KR101154416B1 (ko) 단결정 성장 방법
KR102297750B1 (ko) 고품질 SiC 단결정 성장방법
JP4673528B2 (ja) 炭化珪素単結晶インゴットおよびその製造方法
JP4987784B2 (ja) 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法
KR20220089732A (ko) 반절연 탄화규소 단결정 성장 방법

Legal Events

Date Code Title Description
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
G170 Re-publication after modification of scope of protection [patent]