KR20240065309A - 접합 부재의 해체 방법 및 접합 부재 그리고 해체 용이성의 액상 실리콘계 접착제 - Google Patents
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Abstract
마이크로파에 의해 발열하는 입자의 특정량과 분해 온도가 180 내지 600℃인 수산화 화합물을 함유하는 경화성 액상 실리콘계 접착제를 경화시켜 이루어지는 경화물로 복수의 부재끼리가 접합된 접합 부재에 대해서, 해당 경화물에 마이크로파를 조사함으로써, 상기 복수의 부재끼리를 분리하여 접합 부재를 해체하는 공정을 포함하는 접합 부재의 해체 방법에 의하면, 실온으로부터 150℃ 정도의 고온까지 접착성 및/또는 시일성을 발휘하면서도, 마이크로파의 조사에 의해 경화성 액상 실리콘계 접착제의 경화물 접착성 및/또는 시일성을 저하시켜서 단시간 또한 적은 소비 에너지로 용이하게 복수의 부재끼리를 분리하여 접합 부재를 해체할 수 있기 때문에, 부재를 용이하게 리사이클할 수 있다.
Description
본 발명은, 자동차 전장 부품 등의 자동차 부품, 전기·전자 제품 등의 회수, 수리, 리사이클 시의 작업을 단시간에 용이하게 행할 수 있는 경화성 액상 실리콘계 접착제를 사용한 접합 부재의 해체 방법 및 해당 방법에 사용하는 접합 부재 그리고 해체 용이성의 액상 실리콘계 접착제에 관한 것이다.
근년, 친환경적이고, 비용도 저감할 수 있는 점에서, 여러 분야에서 리사이클성이 요구되고 있다. 자동차 분야, 전기·전자 분야 등에 있어서도 리사이클하기 위해서, 접합 부재에 있어서의 부재끼리의 해체가 필요해지고 있다. 한편으로 접합 부재는 외부의 먼지나 수분의 침입을 방지하고, 내부의 부품을 보호하기 위하여 중요한 역할을 하기 때문에, 확실한 시일 성능도 요구된다. 그 시일 성능은 접착에 의한 시일이 가장 우수하기 때문에, 다양한 조건(내열, 내습 등)에 있어서도 접착성을 유지할 것이 요구된다. 그 때문에, 통상은 기재에 경화물이 강하게 접착되어 있어, 접합 부재의 제거는 용이하지 않다.
경화성 수지 조성물을 사용한 접합 부재의 리사이클 방법으로서, 예를 들어 일본 특허 공개 제2003-026784호 공보(특허문헌 1)에는, 폴리올계의 경화성 조성물을 사용하여 이루어지는 접합 부재를, 150 내지 200℃로 가열함으로써 연화 또는 액상화시켜서, 해당 경화물로 접합된 부재끼리를 해체하는 것이 제안되어 있다. 또한, 일본 특허 공개 제2002-327163호 공보(특허문헌 2)에는, 우레탄 프리폴리머를 주성분으로 하는 습기 경화형 접착제를 사용한 접착 구조물의 접착 부분에, 할로겐계 유기 용제를 접촉시킴으로써, 접착 부분의 접착력을 저하시킨 후, 접착 부분으로부터 접착 구조물의 구성 부재를 박리 해체하는 것이 제안되어 있다. 또한, 일본 특허 공개 제2008-120903호 공보(특허문헌 3)에는, 알킬(메트)아크릴레이트를 주성분으로 하는 비닐계 모노머 혼합물을 포함하는 접착제를 사용하여, 접합 시에는 높은 상태 접착력을 유지하면서, 접합부를 분리·해체할 때에는, 가열에 의해 접착력이 저하되어, 용이하게 분리·해체할 수 있는 재박리형 점착 테이프가 제안되어 있다. 그리고, 일본 특허 제6221630호 공보(특허문헌 4)에는, 옥시알킬렌 중합체에 점착성 부여제 수지를 함유시킴으로써 리워크 가능하고, 리워크 후도 재결합할 수 있고, 시일 성능을 유지할 수 있는 것이 제안되어 있다.
한편, 실리콘계의 접착제나 실링재는, 상기의 유기계 접착제보다, 내열성, 내후성 등의 특성이 우수하기 때문에, 자동차 분야, 전기 전자 분야, 건축 분야 등에서 널리 사용되고 있다. 그 반면, 열을 가해도 실리콘계의 접착제나 실링재가 분해되기 어렵기 때문에, 수리 혹은 리사이클하기 어렵다고 하는 문제가 있다.
부재끼리의 해체가 용이하고, 또한, 시일성을 발휘할 수 있는 실리콘계 접착제로서 마스킹형 실리콘계 접착제가 제안되어 있다. 접착 부여제를 포함하지 않는 마스킹형 실리콘계 접착제는, 박리성 부여제를 첨가하여 유리, 금속에 대한 이형성을 부여한 실리콘계 접착제가 있다. 그러나, 이와 같은 실리콘계 접착제는, 200℃를 초과하는 고온 내구에 있어서 박리성 부여제 자체가 열분해하여 그 효력을 상실하여, 부재와 실리콘계 접착제가 열에 의해 접착함으로써 해체가 어려워 회수·수리하는 것이 곤란해진다.
그 때문에, 실리콘계 접착제로 접착 접합되는 용도에 있어서도 리사이클 가능한 접합 부재와 그 해체 방법이 요구되고 있다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 접합된 접착 부재가 실리콘계의 접착제이고, 실온(23℃±15℃, 이하 동일)에서, 또한 150℃ 정도의 고온에 노출된 후에도 시일 성능을 발휘하면서, 단시간 또한 적은 소비 에너지로 용이하게 리사이클할 수 있는 접합 부재 및 그 접합 부재의 해체 방법, 그리고 해당 접합 부재에 사용하는 해체 용이성의 액상 실리콘계 접착제를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는, 상기 목적을 달성하기 위해서, 앞서 출원한 일본 특허 출원 제2021-090750호(특허문헌 5)에 있어서, 경화성 액상 실리콘계 접착제에 160℃ 부근부터 분해하는 수산화알루미늄을 특정 비율로 배합함으로써, 접합된 접착 부재가 실온, 또한 150℃ 정도의 고온에 노출된 후에도 시일성을 발휘하면서, 160℃ 이상의 고온에 노출됨으로써 시일성을 저하시켜, 부재끼리의 분리를 용이하게 하는 방법을 제안하였다. 그러나, 이 방법은 가열로를 사용하여, 수시간과 장시간 가열하기 때문에, 에너지 소비량이 많다.
그래서, 본 발명자는, 보다 에너지 소비가 적고, 단시간에 리사이클 가능한 접합 부재와 그 해체 방법을 예의 검토한 결과, 전기·전자 제품 등의 회수·수리, 리사이클 작업의 효율화 및 에너지 절약화를 도모하기 위해서, 접합 부재의 접착 부재로서 사용하는 경화성 액상 실리콘계 접착제에 마이크로파에 의해 발열하는 입자를 특정한 함유량으로 첨가하고, 또한 열에 의해 분해하여 물을 발생시키는 수산화 화합물(특히 금속 수산화물 또는 산화 금속의 수산화물)을 배합함으로써, 해당 경화성 액상 실리콘계 접착제를 경화시켜 이루어지는 경화물로 접합된 접합 부재(특히 유기 수지제 및/또는 금속제 등의 복수(특히 2개)의 부재끼리가 접합된 접합 부재)는 접합된 접착 부재(경화성 액상 실리콘계 접착제의 경화물)가 실온, 또한 150℃ 정도의 고온에 노출된 후에도 시일성을 발휘하면서, 마이크로파를 조사함으로써 접착성이 저하되는 점에서, 해당 접착 부재(경화성 액상 실리콘계 접착제의 경화물)에 마이크로파를 조사함으로써, 상기 유기 수지제 및/또는 금속제 등의 복수(특히 2개)의 부재끼리를 분리하여 접합 부재를 단시간 또한 적은 소비 에너지로 용이하게 해체할 수 있어, 부재를 리사이클할 수 있는 것을 알아내어, 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명은, 이하의 접합 부재의 해체 방법 및 접합 부재 그리고 해체 용이성의 액상 실리콘계 접착제를 제공한다.
[1]
마이크로파에 의해 발열하는 입자와 분해 온도가 180 내지 600℃인 수산화 화합물을 함유하고, 해당 마이크로파에 의해 발열하는 입자의 함유량이 0.5 내지 50질량％인 경화성 액상 실리콘계 접착제를 경화시켜 이루어지는 경화물로 복수의 부재끼리가 접합된 접합 부재에 대해서, 해당 경화물에 마이크로파를 조사함으로써, 상기 복수의 부재끼리를 분리하여 접합 부재를 해체하는 공정을 포함하는 접합 부재의 해체 방법.
[2]
경화성 액상 실리콘계 접착제가, 축합 경화형 액상 실리콘계 접착제 또는 부가 반응 경화형 액상 실리콘계 접착제인 [1]에 기재된 접합 부재의 해체 방법.
[3]
마이크로파에 의해 발열하는 입자가, 탄소, 산화철, 산화티타늄, 페라이트 및 탄화규소에서 선택되는 적어도 1종의 입자인 [1] 또는 [2]에 기재된 접합 부재의 해체 방법.
[4]
분해 온도가 180 내지 600℃인 수산화 화합물이, 수산화알루미늄, 수산화마그네슘 및 수산화 산화알루미늄(베이마이트)에서 선택되는 적어도 1종인 [1] 내지 [3]의 어느 것에 기재된 접합 부재의 해체 방법.
[5]
마이크로파의 파장이, 300MHz 이상 300GHz 이하인 [1] 내지 [4]의 어느 것에 기재된 접합 부재의 해체 방법.
[6]
분해 온도가 180 내지 600℃인 수산화 화합물의 함유량이, 경화성 액상 실리콘계 접착제 전체의 35 내지 65질량％인 [1] 내지 [5]의 어느 것에 기재된 접합 부재의 해체 방법.
[7]
상기 접합 부재의 해체가 사람의 손 또는 스크레이퍼에 의해 상기 복수의 부재로부터 경화성 액상 실리콘계 접착제의 경화물을 박리하는 공정을 포함하는 것인 [1] 내지 [6]의 어느 것에 기재된 접합 부재의 해체 방법.
[8]
접합 부재가 자동차 부품 또는 전기·전자 부품인 [1] 내지 [7]의 어느 것에 기재된 접합 부재의 해체 방법.
[9]
[1] 내지 [8]의 어느 것에 기재된 접합 부재의 해체 방법에 사용되는 접합 부재.
[10]
[1] 내지 [8]의 어느 것에 기재된 접합 부재의 해체 방법에 사용되는 하기 (A) 내지 (F) 성분을 함유하는 해체 용이성의 축합 경화형 액상 실리콘계 접착제.
(A) 마이크로파에 의해 발열하는 입자: 접착제 전체의 0.5 내지 50질량％,
(B) 분해 온도가 180 내지 600℃인 수산화 화합물: 접착제 전체의 35 내지 65질량％,
(C) 규소 원자에 결합한 수산기 및/또는 가수 분해성 실릴기로 분자쇄 양쪽 말단이 봉쇄된 직쇄상 디오르가노폴리실록산: 100질량부,
(D) 규소 원자에 결합한 가수 분해성기를 분자 중에 3개 이상 갖는 가수 분해성 오르가노실란 화합물 및/또는 그의 부분 가수 분해 축합물: 0.1 내지 40질량부,
(E) 경화 촉매: 0.001 내지 20질량부, 및
(F) 실란 커플링제: 0.05 내지 20질량부.
[11]
[1] 내지 [8]의 어느 것에 기재된 접합 부재의 해체 방법에 사용되는 하기 (A), (B) 및 (G) 내지 (I) 성분을 함유하는 해체 용이성의 부가 반응 경화형 액상 실리콘계 접착제.
(A) 마이크로파에 의해 발열하는 입자: 접착제 전체의 0.5 내지 50질량％,
(B) 분해 온도가 180 내지 600℃인 수산화 화합물: 접착제 전체의 35 내지 65질량％,
(G) 규소 원자에 결합한 알케닐기를 분자쇄 말단에 갖는 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산: 100질량부,
(H) 규소 원자에 결합한 수소 원자를 분자 중에 적어도 2개 갖는 오르가노히드로겐폴리실록산: (G) 성분 중의 규소 원자에 결합한 알케닐기 1몰에 대하여 규소 원자 결합 수소 원자가 0.01 내지 3몰이 되는 양, 및
(I) 백금족 금속 촉매: (G) 성분과 (H) 성분의 합계량에 대하여 백금족 금속 원자의 질량 환산으로 0.01 내지 1,000ppm.
본 발명의 접합 부재의 해체 방법에 의하면, 실온으로부터 150℃ 정도의 고온까지 접착성 및/또는 시일성을 발휘하면서도, 마이크로파의 조사에 의해 경화성 액상 실리콘계 접착제의 경화물 접착성 및/또는 시일성을 저하시켜서 단시간 또한 적은 소비 에너지로 용이하게 복수의 부재, 특히 유기 수지제 및/또는 금속제 등의 복수(특히 2개)의 부재끼리를 분리하여 접합 부재를 해체할 수 있기 때문에, 부재를 용이하게 리사이클할 수 있다. 또한, 해당 접합 부재의 접착 부재로서 사용되는 경화성 액상 실리콘계 접착제는, 내열성이 필요하고, 또한 리사이클이 필요한 접합 개소의 접착제 또는 시일재로서 유용하다.
또한, 본 발명에 있어서, 해체하는 부재의 「내열 온도」란, 당해 부재를 특정한 온도 하에 1분간 정치했을 때에, 해당 부재가 열분해 또는 연화를 발생시키지 않는 온도의 상한을 의미한다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 접합 부재의 해체 방법은, 마이크로파에 의해 발열하는 입자와 분해 온도가 180 내지 600℃인 수산화 화합물을 함유하고, 해당 마이크로파에 의해 발열하는 입자의 함유량이 0.5 내지 50질량％인 경화성 액상 실리콘계 접착제를 경화시켜 이루어지는 경화물로 복수의 부재끼리가 접합된 접합 부재에 대해서, 해당 경화물에 마이크로파를 조사함으로써 상기 복수의 부재, 특히 유기 수지제 및/또는 금속제 등의 부재끼리를 분리하여 접합 부재를 해체하는 공정을 포함하는 것이다.
〔경화성 액상 실리콘계 접착제〕
본 발명에 사용되는 경화성 액상 실리콘계 접착제는, 경화하여 복수의 부재, 특히 유기 수지제 및/또는 금속제 등의 부재끼리를 접합하는 접착 부재가 되는 것으로, 마이크로파에 의해 발열하는 입자 (A)와 분해 온도가 180 내지 600℃인 수산화 화합물 (B)를 함유하고, 해당 마이크로파에 의해 발열하는 입자 (A)의 함유량이 0.5 내지 50질량％이고, 주쇄가 실록산 결합을 포함하는 고분자를 베이스 폴리머에 사용한 접착제이고, 경화 타입은 축합 경화형, 부가 반응 경화형이 바람직하다.
〔마이크로파에 의해 발열하는 입자〕
본 발명에 사용되는 마이크로파에 의해 발열하는 입자 (A)는, 마이크로파의 조사에 의해 입자가 발열함으로써, 경화성 액상 실리콘계 접착제 중에 배합된 수산화 화합물(특히 금속 수산화물 또는 산화 금속의 수산화물)이 분해하고, 해당 수산화 화합물의 분해에 따라 물이 발생함으로써 접착제가 발포하여 접착력의 저하가 일어나고, 단시간 또한 적은 소비 에너지로 용이하게 접합 부재를 해체할 수 있는 것이다.
본 입자는, 해체성을 갖게 하기 위해서, 마이크로파에 의해 발열하는 특성을 갖는 입자이며, 이러한 특성을 갖는 입자는, 모두 바람직하지만, 유전율이 큰 입자는 마이크로파의 흡수율이 높고, 단시간에 효율적으로 발열하기 때문에, 보다 바람직하다. 유전율로서는, 3GHz에서 3 내지 1,000인 것이 바람직하고, 5 내지 800인 것이 보다 바람직하다.
마이크로파에 의해 발열하는 입자는 무기물이고, 아세틸렌 블랙, 퍼니스 블랙, 채널 블랙, 서멀 블랙, 케첸 블랙 등의 탄소, 산화철(II), 산화철(III), 사산화삼철 등의 산화철, 산화티타늄(TiO), 이산화티타늄(TiO2), 삼산화이티타늄(Ti2O3) 등의 산화티타늄계 화합물, 스피넬페라이트, 마그네토플럼바이트페라이트, 가닛페라이트 등의 페라이트 및 탄화규소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이 바람직하고, 이들 중에서도 아세틸렌 블랙, 이산화티타늄, 탄화규소가 보다 바람직하다.
마이크로파에 의해 발열하는 입자로서는, 바람직하게는 평균 입자경이 0.05 내지 100㎛, 보다 바람직하게는 0.1 내지 80㎛의 입자상의 것이 사용된다. 평균 입자경이 0.05㎛보다 작으면 조성물의 점도가 높아지기 때문에, 고충전할 수 없어, 충분한 발열 효과를 얻지 못하는 경우가 있고, 평균 입자경이 100㎛보다 크면 고무의 유연성이 손상되는 경우가 있다. 또한, 평균 입자경은, 레이저광 회절법 등에 의한 입도 분포 측정 장치를 사용하여, 누적 중량 평균값 D50(또는 메디안 직경)으로서 구할 수 있다.
마이크로파에 의해 발열하는 입자의 표면은, 미처리여도 표면 처리(소수화 처리)되어 있어도 된다. 표면 처리하는 경우, 처리제로서는 알루미나, 실리카, 스테아르산, 실란 커플링제, 실리콘 화합물 등을 들 수 있다. 표면 처리는, 공지된 방법에 의해 행할 수 있다. 그 처리량은 특별히 제한은 없지만, 10질량％ 이하(통상, 0.1 내지 8질량％), 특히 0.5 내지 6질량％인 것이 바람직하다.
또한, 마이크로파에 의해 발열하는 입자는 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
마이크로파에 의해 발열하는 입자의 함유량은, 경화성 액상 실리콘계 접착제 전체의 0.5 내지 50질량％이고, 바람직하게는 1 내지 40질량％, 보다 바람직하게는 3 내지 30질량％, 더욱 바람직하게는 5 내지 20질량％이다. 0.5질량％ 미만이면 충분한 발열이 얻어지지 않고, 50질량％를 초과하는 양이면 조성물의 점도가 상승하고, 혼합 및 시공 시의 토출성이 나빠진다.
〔분해 온도가 180 내지 600℃인 수산화 화합물〕
분해 온도가 180 내지 600℃인 수산화 화합물 (B)는, 통상 금속의 수산화물 또는 산화 금속의 수산화물인 것이 바람직하고, 분해 온도가 180℃ 부근인 수산화알루미늄, 분해 온도가 300℃ 부근인 수산화마그네슘, 분해 온도가 500℃ 부근인 수산화 산화알루미늄(베이마이트)을 들 수 있다.
이들은 가열됨으로써 분해가 시작되고, 분해에 의해 물이 발생하기 때문에, 화염 제거 효과가 있고, 종래는 난연성 재료에 이용된다. 본 발명에 있어서는, 이 분해에 의해 발생하는 물을 이용하여, 경화성 액상 실리콘계 접착제의 경화물 중에 발생하는 기포에 의해 접착력을 저하시킴으로써, 접합 부재의 해체를 단시간에 용이하게 할 수 있다.
분해 온도가 180 내지 600℃인 수산화 화합물로서는, 평균 입자경이 50㎛ 이하, 바람직하게는 0.5 내지 20㎛의 입자상의 것이 사용된다. 평균 입자경이 50㎛보다 크면 분해성이 저하되어 버린다. 또한, 평균 입자경은, 레이저광 회절법 등에 의한 입도 분포 측정 장치를 사용하여, 누적 중량 평균값 D50(또는 메디안 직경)으로서 구할 수 있다.
해당 수산화 화합물의 표면은, 미처리여도 표면 처리(소수화 처리)되어 있어도 된다. 표면 처리하는 경우, 처리제는 일반적으로 사용되고 있는 것으로, 실란 커플링제나 지방산을 들 수 있다. 표면 처리는, 공지된 방법에 의해 행할 수 있다. 그 처리량은 특별히 제한은 없지만, 3질량％ 이하(통상, 0.1 내지 3질량％), 특히 0.2 내지 2질량％인 것이 바람직하다.
또한, 수산화 화합물은 1종을 단독으로 사용해도 되지만, 평균 입자경이나 표면 처리 방법이 다른 것을 2종 이상 병용하여 사용할 수도 있다.
해당 수산화 화합물의 함유량은, 경화성 액상 실리콘계 접착제 전체의 35 내지 65질량％이고, 40 내지 60질량％인 것이 바람직하고, 45 내지 55질량％인 것이 보다 바람직하다. 35질량％ 미만이면 수산화 화합물의 분해(발포)가 불충분하여 접착 부재의 접착력의 저하가 일어나지 않고, 65질량％를 초과하는 양이면 조성물의 점도가 상승하여, 혼합 및 시공 시의 토출성이 나빠진다.
또한, 경화성 액상 실리콘계 접착제에 있어서의 마이크로파에 의해 발열하는 입자 (A)와, 수산화 화합물 (B)의 합계 함유량은 36 내지 85질량％가 바람직하고, 40 내지 75 질량％가 보다 바람직하고, 45 내지 65질량％인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 마이크로파에 의해 발열하는 입자 (A)와 수산화 화합물 (B)의 질량비는 1:0.8 내지 1:50이 바람직하고, 1:1 내지 1:30이 보다 바람직하고, 1:2 내지 1:20이 더욱 바람직하다.
[축합 경화형 액상 실리콘계 접착제]
축합 경화형 액상 실리콘계 접착제는, 상술한 (A) 마이크로파에 의해 발열하는 입자와 (B) 분해 온도가 180 내지 600℃인 수산화 화합물 이외에, (C) 규소 원자에 결합한 수산기 및/또는 가수 분해성 실릴기로 분자쇄 양쪽 말단이 봉쇄된 직쇄상 디오르가노폴리실록산(베이스 폴리머), (D) 규소 원자에 결합한 가수 분해성기를 분자 중에 3개 이상 갖는 가수 분해성 오르가노실란 화합물 및/또는 그의 부분 가수 분해 축합물(가교제), (E) 경화 촉매 및 (F) 실란 커플링제(접착성 부여제)를 포함하고, 실온에서 대기 중의 수분(습기)에 의한 가수 분해·축합 반응을 이용하여 경화물을 얻는 액상 실리콘계 접착제이다.
(C) 베이스 폴리머(주제)로서의 오르가노폴리실록산은, 분자쇄 양쪽 말단이 규소 원자에 결합한 수산기(실라놀기) 및/또는 가수 분해성 실릴기로 봉쇄된 직쇄상의 디오르가노폴리실록산이다. 여기서, 가수 분해성 실릴기로서는, 알콕시실릴기 또는 알콕시 치환 알콕시실릴기가 바람직하다.
규소 원자에 결합한 수산기(실라놀기)를 갖는 경우에는, 분자쇄의 양쪽 말단에, 규소 원자에 결합한 수산기(즉, 히드록시실릴기 또는 실라놀기)를 하나씩 갖는 것이 좋다.
가수 분해성 실릴기로서 말단에 알콕시실릴기 또는 알콕시 치환 알콕시실릴 기를 갖는 경우에는, 분자쇄의 양쪽 말단에, 규소 원자에 결합하는 알콕시기(즉, 알콕시실릴기) 또는 규소 원자에 결합하는 알콕시 치환 알콕시기(즉, 알콕시알콕시실릴기)를 2개 또는 3개씩 갖는(즉, 디알콕시오르가노실릴기 또는 비스(알콕시알콕시)오르가노실릴기나, 트리알콕시실릴기 또는 트리스(알콕시알콕시)실릴기로서 존재하는) 것이 좋다.
알콕시기로서는, 탄소 원자수 1 내지 10, 특히 탄소 원자수 1 내지 4의 알콕시기가 바람직하고, 예를 들어 메톡시기, 에톡시기, 프로폭시기, 이소프로폭시기, 부톡시기, 이소부톡시기, tert-부톡시기, 헥실옥시기, 옥틸옥시기 등을 들 수 있다.
알콕시 치환 알콕시기로서는, 탄소 원자수 2 내지 10, 특히 탄소 원자수 2 내지 4의 알콕시 치환 알콕시기가 바람직하고, 예를 들어 메톡시에톡시기, 에톡시에톡시기, 메톡시프로폭시기 등을 들 수 있다.
규소 원자에 결합한 수산기 및/또는 가수 분해성 실릴기로 분자쇄 양쪽 말단이 봉쇄된 직쇄상 디오르가노폴리실록산으로서는, 특히 디오르가노폴리실록산의 양쪽 말단, 바람직하게는 양쪽 말단에만 수산기(실라놀기), 메톡시기 또는 에톡시기를 갖는 것이 바람직하다.
수산기 및 가수 분해성기 이외의, 규소 원자에 결합하는 유기기로서는, 비치환 또는 치환된, 탄소 원자수 1 내지 18, 바람직하게는 탄소 원자수 1 내지 10의 1가 탄화수소기를 들 수 있다. 해당 1가 탄화수소기로서는, 예를 들어 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 2-에틸헥실기 등의 알킬기; 시클로펜틸기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기; 비닐기, 알릴기 등의 알케닐기; 페닐기, 톨릴기, 나프틸기 등의 아릴기; 벤질기, 페닐에틸기, 페닐프로필기 등의 아르알킬기; 이들 기의 탄소 원자에 결합하는 수소 원자의 일부 또는 전부를 불소, 브롬, 염소 등의 할로겐 원자 또는 시아노기로 치환한 것, 예를 들어 트리플루오로프로필기, 클로로프로필기 등의 할로겐화 1가 탄화수소기; β-시아노에틸기, γ-시아노프로필기 등의 시아노알킬기가 예시된다. 그 중에서도 메틸기가 바람직하다.
베이스 폴리머(주제)로서의 오르가노폴리실록산의 23℃에서의 점도는, 50 내지 1,000,000mPa·s인 것이 바람직하고, 100 내지 300,000mPa·s인 것이 보다 바람직하다. 점도가 상기 하한값 미만이면 경화물에 충분한 기계 특성이 얻어지지 않는 경우가 있고, 또한 상기 상한값을 초과하면 작업성이 저하되는 경우가 있다. 또한, 본 발명에 있어서, 점도는 회전 점도계(예를 들어, BL형, BH형, BS형, 콘플레이트형, 레오미터 등)에 의해 측정한 23℃에서의 값이다(이하, 동일).
베이스 폴리머(주제)로서의 오르가노폴리실록산은, 1종 단독으로도 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
(D) 가교제(경화제)로서의 가수 분해성 오르가노실란 화합물 및/또는 그의 부분 가수 분해 축합물은, 규소 원자에 결합한 가수 분해성기를 분자 중에 3개 이상 갖는 가수 분해성 오르가노실란 화합물 및/또는 그의 부분 가수 분해 축합물(즉, 잔존 가수 분해성기를 분자 중에 3개 이상 갖는 실록산 올리고머 등의 실록산 화합물)이다. 가수 분해성 오르가노실란 화합물은 분자 중에 3개 이상 존재하는 가수 분해성기가 상기 베이스 폴리머로서의 규소 원자에 결합한 수산기 및/또는 가수 분해성 실릴기로 분자쇄 양쪽 말단이 봉쇄된 직쇄상 디오르가노폴리실록산과 가수 분해·축합 반응하여 가교 구조를 형성하는 가교제(경화제)로서 작용하는 것이다.
가수 분해성 오르가노실란 화합물이 갖는 가수 분해성기로서는, 탄소 원자수 1 내지 10인, 알콕시기, 알콕시 치환 알콕시기, 아실옥시기, 알켄옥시기, 케토옥심기, 아미녹시기 및 아미드기를 들 수 있다. 예를 들어, 메톡시기, 에톡시기, 프로폭시기 등의 알콕시기; 메톡시에톡시기, 에톡시에톡시기, 메톡시프로폭시기 등의 알콕시 치환 알콕시기; 아세톡시기, 옥타노일옥시기 등의 아실옥시기; 비닐옥시기, 이소프로페녹시기, 1-에틸-2-메틸비닐옥시기 등의 알켄옥시기; 디메틸케토옥심기, 메틸에틸케톡심기, 메틸이소부틸케토옥심기 등의 케토옥심기; 디메틸아미녹시기, 디에틸아미녹시기 등의 아미녹시기; N-메틸아세트아미드기, N-에틸아세트아미드기 등의 아미드기를 들 수 있다.
가수 분해성 오르가노실란 화합물은, 상기 가수 분해성기 이외의, 규소 원자에 결합하는 유기기를 갖고 있어도 된다. 이러한 가수 분해성기 이외의, 규소 원자에 결합하는 유기기로서는, 비치환 또는 치환된, 탄소 원자수 1 내지 18, 바람직하게는 탄소 원자수 1 내지 10의 1가 탄화수소기를 들 수 있다. 예를 들어, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 2-에틸헥실기, 노닐기, 데실기, 옥타데실기 등의 알킬기; 시클로펜틸기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기; 비닐기, 알릴기 등의 알케닐기; 페닐기, 톨릴기, 크실릴기, 나프틸기 등의 아릴기; 벤질기, 페네틸기, 페닐프로필기 등의 아르알킬기; 이들 기의 탄소 원자에 결합하는 수소 원자의 일부 또는 전부를 불소, 브롬, 염소 등의 할로겐 원자 또는 시아노기로 치환한 것, 예를 들어 3-클로로프로필기, 3,3,3-트리플루오로프로필기 등의 할로겐화 알킬기 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기로서, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 비닐기, 페닐기가 바람직하다.
가수 분해성 오르가노실란 화합물 및 그의 부분 가수 분해 축합물로서는, 예를 들어 메틸트리메톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 데실트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란 등의 알콕시실란; 메틸트리스(디메틸케토옥심)실란, 메틸트리스(메틸에틸케톡심)실란, 에틸트리스(메틸에틸케톡심)실란, 메틸트리스(메틸에틸케톡심)실란, 비닐트리스(메틸에틸케톡심)실란 등의 케톡심실란; 메틸트리(메톡시메톡시)실란, 에틸트리(메톡시메톡시)실란, 비닐트리(메톡시메톡시)실란, 페닐트리(메톡시메톡시)실란, 메틸트리(에톡시메톡시)실란, 에틸트리(에톡시메톡시)실란, 비닐트리(에톡시메톡시)실란, 페닐트리(에톡시메톡시)실란, 테트라(메톡시메톡시)실란, 테트라(에톡시메톡시)실란 등의 알콕시 치환 알콕시실란; 메틸트리스(N,N-디에틸아미녹시)실란 등의 아미녹시실란; 메틸트리스(N-메틸아세트아미드)실란, 메틸트리스(N-부틸아세트아미드)실란, 메틸트리스(N-시클로헥실아세트아미드)실란 등의 아미드실란; 메틸트리이소프로페녹시실란, 비닐트리이소프로페녹시실란, 페닐트리이소프로페녹시실란 등의 알켄옥시실란; 메틸트리아세톡시실란, 비닐트리아세톡시실란 등의 아실옥시실란, 및 이들의 가수 분해성 오르가노실란 화합물의 부분 가수 분해 축합물을 들 수 있다.
가교제(경화제)로서의 가수 분해성 오르가노실란 화합물은, 질소 원자, 산소 원자, 황 원자 등의 헤테로 원자를 갖는 관능성기로 치환된 1가 탄화수소기를 분자 중에 갖지 않는 것인 점에 있어서, 후술하는 접착성 부여제로서의 (F) 실란 커플링제와는 명확하게 구별되는 것이다.
가수 분해성 오르가노실란 화합물 및/또는 그의 부분 가수 분해 축합물은, 1종 단독으로도 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
가교제(경화제)로서의 가수 분해성 오르가노실란 화합물 및/또는 그의 부분 가수 분해 축합물의 배합량은, 규소 원자에 결합한 수산기 및/또는 가수 분해성 실릴기로 분자쇄 양쪽 말단이 봉쇄된 직쇄상 디오르가노폴리실록산 100질량부에 대하여 0.1 내지 40질량부이고, 바람직하게는 1 내지 20질량부이다. 가수 분해성 오르가노실란 화합물 및/또는 그의 부분 가수 분해 축합물의 양이 상기 하한값(0.1질량부) 미만이면, 경화성이나 보존성의 저하를 초래할 우려가 있다. 또한, 상기 상한값(40질량부)을 초과하면, 가격적으로 불리해질 뿐만 아니라, 경화물의 신장이 저하되거나, 내구성의 저하를 초래하거나 할 우려가 있다.
(E) 경화 촉매는, 축합 경화형 액상 실리콘계 접착제(실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물)의 경화 촉진제로서 종래부터 일반적으로 사용되고 있는 축합 촉매를 사용할 수 있고, 예를 들어 디부틸주석메톡사이드, 디부틸주석디아세테이트, 디부틸주석디옥테이트, 디부틸주석디라우레이트, 디옥틸주석디라우레이트, 디옥틸주석디옥테이트, 디옥틸주석디네오데카노에이트, 디메틸주석디메톡사이드, 디메틸주석디아세테이트 등의 유기 주석 화합물; 테트라프로필티타네이트, 테트라부틸티타네이트, 테트라-2-에틸헥실티타네이트, 디메톡시티타늄디아세틸아세토나토 등의 유기 티타늄 화합물; 헥실아민, 테트라메틸구아니딜프로필트리메톡시실란 등의 아민 화합물이나 이들의 염 등을 들 수 있고, 이들 중 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
경화 촉매의 배합량은, 규소 원자에 결합한 수산기 및/또는 가수 분해성 실릴기로 분자쇄 양쪽 말단이 봉쇄된 직쇄상 디오르가노폴리실록산 100질량부에 대하여 0.001 내지 20질량부이고, 바람직하게는 0.005 내지 5질량부, 더욱 바람직하게는 0.01 내지 2질량부이다. 경화 촉매의 배합량이 상기 하한값(0.001질량부) 미만이면, 촉매 효과를 얻지 못하는 경우가 있고, 또한, 경화 촉매의 배합량이 상기 상한값(20질량부)을 초과하면, 가격적으로 불리해질 뿐만 아니라, 조성물의 내구성이 저하되는 경우, 혹은 접착성이 저하되는 경우가 있다.
축합 경화형 액상 실리콘계 접착제에는, 또한 (F) 성분으로서, 접착 강도를 향상시킴과 함께 접착성 부여 성분으로서의 작용을 갖는 실란 커플링제(질소 원자, 산소 원자, 황 원자 등의 헤테로 원자를 갖는 관능성기(단, 구아니딜기를 제외함)로 치환된 1가 탄화수소기를 분자 중에 갖는 가수 분해성 실란 화합물, 소위 카본 관능성 실란 화합물)를 첨가한다.
접착성 부여 성분으로서의 실란 커플링제는, 당해 기술분야에서 공지된 실란 커플링제가 적합하게 사용된다. 특히 가수 분해성기로서, 알콕시기 또는 알켄옥시기를 갖는 것이 바람직하고, 구체적으로는 메톡시기, 에톡시기, 프로폭시기 등의 알콕시기, 비닐옥시기, 이소프로페녹시기, 1-에틸-2-메틸비닐옥시기 등의 알켄옥시기를 들 수 있다.
또한, 질소 원자, 산소 원자, 황 원자 등의 헤테로 원자를 갖는 관능성기(단, 구아니딜기를 제외함)로 치환된 1가 탄화수소기로서는, 비치환 또는 치환 아미노기, 비치환 또는 치환 이미노기, 머캅토기, 에폭시기, (메트)아크릴옥시기 등을 적어도 1개 갖는 탄소 원자수 1 내지 20의 1가 탄화수소기를 갖는 것이 바람직하고, 구체적으로는, γ-아크릴옥시프로필기, γ-메타크릴옥시프로필 기, β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸기, γ-글리시독시프로필기, N-β(아미노에틸)γ-아미노프로필 기, γ-아미노프로필기, 하기 식
으로 표시되는 기, γ-머캅토프로필기 등이 예시된다.
실란 커플링제는, 상기 가수 분해성기 및 관능성기로 치환된 1가 탄화수소기 이외의, 규소 원자에 결합하는 유기기를 갖고 있어도 된다. 이러한 가수 분해성기 및 관능성기로 치환된 1가 탄화수소기 이외의, 규소 원자에 결합하는 유기기로서는, 탄소 원자수 1 내지 10의 1가 탄화수소기가 바람직하고, 예를 들어 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기 등의 알킬기; 시클로펜틸기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기; 비닐기, 알릴기 등의 알케닐기; 페닐기, 톨릴기, 크실릴기 등의 아릴기; 벤질기, 페네틸기 등의 아르알킬기 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 메틸기, 에틸기가 바람직하다.
실란 커플링제로서, 구체적으로는, γ-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, N-β(아미노에틸)γ-아미노프로필트리메톡시실란, γ-아미노프로필트리에톡시실란, 하기 식
으로 표시되는 실란 화합물, γ-머캅토프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리이소프로페녹시실란, γ-글리시독시프로필메틸디이소프로페녹시실란 등이 예시된다. 특히 아미노기 함유 실란 커플링제의 사용이 바람직하다.
실란 커플링제는, 1종 단독으로도 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
(F) 성분의 실란 커플링제의 배합량은, 규소 원자에 결합한 수산기 및/또는 가수 분해성 실릴기로 분자쇄 양쪽 말단이 봉쇄된 직쇄상 디오르가노폴리실록산 100질량부에 대하여 0.05 내지 20질량부, 바람직하게는 0.1 내지 15질량부, 특히 바람직하게는 0.5 내지 10질량부이다. 0.05질량부 미만이면 충분한 접착성이 얻어지지 않고, 20질량부를 초과하면 내후성이나 기계 특성이 떨어지는 것이 된다.
축합 경화형 액상 실리콘계 접착제에는, 상기 성분 이외에도, 임의 성분을 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위에서 배합할 수 있다. 이 임의 성분으로서는, (A), (B) 성분 이외의 무기질 충전제, 안료, 염료, 형광 증백제 등의 착색제; 항균제; 곰팡이 방지제; 실리콘 오일(무관능성 오르가노폴리실록산) 등의 가소제 등을 들 수 있다.
이 임의 성분인 (A), (B) 성분 이외의 무기질 충전제로서는, 구체적으로는, 건식법 실리카(연무질 실리카 등), 습식법 실리카(침강 실리카 등), 석영 미분말, 규조토 분말, 미립자상 알루미나, 마그네시아 분말 및 이들을 실란류, 실라잔류, 저중합도 폴리실록산류 등으로 표면 처리한 미분말 상의 무기질 충전제(단, (A), (B) 성분을 제외함)를 예시할 수 있다. 무기질 충전제를 배합하는 경우, 그 배합량은, 규소 원자에 결합한 수산기 및/또는 가수 분해성 실릴기로 분자쇄 양쪽 말단이 봉쇄된 직쇄상 디오르가노폴리실록산 100질량부에 대하여 0.1 내지 800질량부인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5 내지 600질량부이다.
축합 경화형 액상 실리콘계 접착제는, 상술한 각 성분을, 공지된 혼합기를 사용하여 습기를 차단한 상태(건조 분위기 중이나 감압 하)에서 통상의 방법에 준하여 균일하게 혼합함으로써 조제할 수 있다.
또한, 얻어진 축합 경화형 액상 실리콘계 접착제는, 예를 들어 실온(23℃±15℃)에서 방치함으로써 경화하지만, 그 성형 방법, 경화 조건 등은, 축합 경화형 액상 실리콘계 접착제의 종류에 따른 공지된 방법, 조건을 채용할 수 있고, 예를 들어 23℃/50％ RH의 조건 하에서 대기 중에 수시간 내지 수일간(예를 들어, 6시간 내지 7일간) 정도 정치함으로써 경화시킬 수 있다.
[부가 반응 경화형 액상 실리콘계 접착제]
부가 반응 경화형 액상 실리콘계 접착제는, 상술한 (A) 마이크로파에 의해 발열하는 입자와 (B) 분해 온도가 180 내지 600℃인 수산화 화합물 이외에, (G) 규소 원자에 결합한 비닐기 등의 알케닐기를 갖는 실릴기로 분자쇄 말단이 봉쇄된 직쇄상 디오르가노폴리실록산(베이스 폴리머), (H) 규소 원자에 결합한 수소 원자(SiH기)를 분자 중에 적어도 2개 갖는 오르가노히드로겐폴리실록산(가교제) 및 (I) 백금족 금속 촉매(히드로실릴화 부가 반응 촉매)를 포함하고, SiH기의 비닐기에 대한 부가 반응(히드로실릴화 반응)에 의해 가교하여 경화물을 얻는 액상 실리콘계 접착제이다.
(G) 베이스 폴리머(주제)로서의 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산은, 분자쇄 말단(분자쇄 편말단 또는 양쪽 말단)이 규소 원자에 결합한 비닐기 등의 알케닐기를 갖는 실릴기로 봉쇄된 직쇄상 디오르가노폴리실록산이고, 분자 중에 규소 원자에 결합한 알케닐기를 평균하여 적어도 1개, 바람직하게는 2개 이상(통상, 2 내지 20개, 특히는 2 내지 10개, 나아가 2 내지 5개 정도) 갖는 오르가노폴리실록산이다. 이 알케닐기로서는, 예를 들어 비닐기, 알릴기, 프로페닐기, 이소프로페닐 기, 부테닐기, 헥세닐기, 시클로헥세닐기 등의, 통상 탄소 원자수 2 내지 6개, 바람직하게는 탄소 원자수 2 내지 4개 정도의 저급 알케닐기 등을 들 수 있다. 또한, 베이스 폴리머(주제)로서의 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산은, 규소 원자에 결합한 알케닐기를 분자쇄의 편말단 또는 양쪽 말단에 갖는 것이라면, 분자쇄 측쇄에 알케닐기를 갖고 있어도 된다.
또한, 규소 원자 결합 알케닐기 이외의 규소 원자에 결합한 유기기는, 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 것이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 비치환 또는 치환된, 탄소 원자수가, 통상 1 내지 12, 바람직하게는 1 내지 10의, 지방족 불포화 결합을 제외하는 1가 탄화수소기 등을 들 수 있다. 이 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기로서는, 예를 들어 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기 등의 알킬기; 시클로헥실기 등의 시클로알킬기; 페닐기, 톨릴기, 크실릴기, 나프틸기 등의 아릴기; 벤질기, 페네틸기 등의 아르알킬기; 이들 기의 수소 원자의 일부 또는 전부가 염소 원자, 불소 원자, 브롬 원자 등의 할로겐 원자로 치환된, 클로로메틸기, 3-클로로프로필기, 3,3,3-트리플루오로프로필기 등의 할로겐화 알킬기 등을 들 수 있고, 바람직하게는 알킬기, 아릴기이고, 보다 바람직하게는 메틸기, 페닐기이다.
알케닐기 함유 오르가노폴리실록산의 구체예는, 양쪽 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 양쪽 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체, 양쪽 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·디페닐실록산 공중합체, 양쪽 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸비닐실록산·디페닐실록산 공중합체, 양쪽 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 메틸트리플루오로프로필폴리실록산, 양쪽 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸트리플로오로프로필실록산 공중합체, 양쪽 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸트리플루오로프로필실록산·메틸비닐실록산 공중합체, 양쪽 말단 메틸디비닐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 양쪽 말단 메틸디비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체, 양쪽 말단 메틸디비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·디페닐실록산 공중합체, 양쪽 말단 메틸디비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸비닐실록산·디페닐실록산 공중합체, 양쪽 말단 메틸디비닐실록시기 봉쇄 메틸트리플루오로프로필폴리실록산, 양쪽 말단 메틸디비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸트리플루오로프로필실록산 공중합체, 양쪽 말단 메틸디비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸트리플루오로프로필실록산·메틸비닐실록산 공중합체, 양쪽 말단 트리비닐 실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 양쪽 말단 트리비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체, 양쪽 말단 트리비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·디페닐실록산 공중합체, 양쪽 말단 트리비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸비닐실록산·디페닐실록산 공중합체, 양쪽 말단 트리비닐실록시기 봉쇄 메틸트리플루오로프로필폴리실록산, 양쪽 말단 트리비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸트리플루오로프로필실록산 공중합체, 양쪽 말단 트리비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸트리플루오로프로필실록산·메틸비닐실록산 공중합체, 편말단 트리메틸실록시기 봉쇄이고 다른 쪽의 편말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 편말단 트리메틸실록시기 봉쇄이고 다른 쪽의 편말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체, 편말단 트리메틸실록시기 봉쇄이고 다른 쪽의 편말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·디페닐실록산 공중합체, 편말단 트리메틸실록시기 봉쇄이고 다른 쪽의 편말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸비닐실록산·디페닐실록산 공중합체, 편말단 트리메틸실록시기 봉쇄이고 다른 쪽의 편말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 메틸트리플루오로프로필폴리실록산, 편말단 트리메틸실록시기 봉쇄이고 다른 쪽의 편말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸트리플루오로프로필실록산 공중합체, 편말단 트리메틸실록시기 봉쇄이고 다른 쪽의 편말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸트리플루오로프로필실록산·메틸비닐실록산 공중합체 등을 들 수 있다.
베이스 폴리머 (주제)로서의 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산의 23℃에서의 점도는, 100 내지 500,000mPa·s인 것이 바람직하고, 700 내지 100,000mPa·s인 것이 보다 바람직하다.
베이스 폴리머 (주제)로서의 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산은, 1종 단독으로도 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
(H) 가교제(경화제)로서의 오르가노히드로겐폴리실록산은, 평균으로, 분자 중에 적어도 2개, 바람직하게는 적어도 3개, 보다 바람직하게는 상한이 500개, 더욱 바람직하게는 상한이 200개, 특히 바람직하게는 상한이 100개의 규소 원자에 결합한 수소 원자(SiH기)를 갖는 것이며, 바람직하게는 분자 중에 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 것이다.
이 오르가노히드로겐폴리실록산에 있어서, 상기 규소 원자 결합 수소 원자 이외의 규소 원자 결합 유기기는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 비치환 또는 치환된, 탄소 원자수가, 통상 1 내지 10, 바람직하게는 1 내지 6의 1가 탄화수소기 등을 들 수 있다. 그 구체예로서는, 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산의 설명에 있어서, 상기 규소 원자 결합 알케닐기 이외의 규소 원자 결합 유기기로서 예시한 것과 마찬가지의 것이나 비닐기, 알릴기 등의 알케닐기 등을 들 수 있고, 바람직하게는 알킬기, 아릴기 등의 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 비치환 1가 탄화수소기, 보다 바람직하게는 메틸기, 페닐기 등이다.
분자 중의 규소 원자의 수는 2 내지 300개, 특히 3 내지 150개, 특히 4 내지 100개 정도의 실온에서 액상인 것이 적합하게 사용된다. 또한, 규소 원자에 결합하는 수소 원자는 분자쇄 말단, 분자쇄의 도중(비말단)의 어느 것에 위치하고 있어도 되고, 양쪽에 위치하는 것이어도 된다. 또한, 오르가노히드로겐폴리실록산의 분자 구조는, 직쇄상, 환상, 분지쇄상 및 3차원 그물눈상의 어느 것이어도 된다. 본 발명에 있어서, 중합도(또는, 분자 중의 규소 원자수의 척도인 주쇄를 구성하는 디오르가노실록산 단위의 반복수)는, 예를 들어 톨루엔 등을 전개 용매로서 겔 투과 크로마토그래피(GPC) 분석에 있어서의 폴리스티렌 환산의 수 평균 중합도(또는 수 평균 분자량) 등으로서 구할 수 있다.
오르가노히드로겐폴리실록산으로서는, 예를 들어 1,1,3,3-테트라메틸디실록산, 1,3,5,7-테트라메틸시클로테트라실록산, 트리스(히드로겐디메틸실록시)메틸실란, 트리스(히드로겐디메틸실록시)페닐실란, 메틸히드로겐시클로폴리실록산, 메틸히드로겐실록산·디메틸실록산 환상 공중합체, 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸히드로겐폴리실록산, 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸히드로겐실록산 공중합체, 양쪽 말단 디메틸히드로겐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 양쪽 말단 디메틸히드로겐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸히드로겐실록산 공중합체, 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸히드로겐실록산·디페닐실록산 공중합체, 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸히드로겐실록산·디페닐실록산·디메틸실록산 공중합체, 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸히드로겐실록산·메틸페닐실록산·디메틸실록산 공중합체, 양쪽 말단 디메틸히드로겐 실록시기 봉쇄 메틸히드로겐실록산·디메틸실록산·디페닐실록산 공중합체, 양쪽 말단 디메틸히드로겐실록시기 봉쇄 메틸히드로겐실록산·디메틸실록산·메틸페닐실록산 공중합체, (CH3)2HSiO1/2 단위와 (CH3)3SiO1/2 단위와 SiO4/2 단위를 포함하는 공중합체, (CH3)2HSiO1/2 단위와 SiO4/2 단위를 포함하는 공중합체, (CH3)2HSiO1/2 단위와 SiO4/2 단위와 (C6H5)SiO3/2 단위를 포함하는 공중합체나, 이들 예시 화합물에 있어서 메틸기의 일부 또는 전부를 다른 알킬기나 페닐기 등으로 치환한 것 등을 들 수 있다.
오르가노히드로겐폴리실록산은, 1종 단독으로도 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
오르가노히드로겐폴리실록산의 첨가량은, 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산 중의 규소 원자에 결합한 알케닐기 1몰에 대하여 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)가 0.01 내지 3몰, 바람직하게는 0.05 내지 2.5몰, 보다 바람직하게는 0.2 내지 2몰이 되는 양이다.
(I) 백금족 금속 촉매(히드로실릴화 부가 반응 촉매)는, 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산 중의 규소 원자 결합 알케닐기와 오르가노히드로겐폴리실록산 중의 규소 원자 결합 수소 원자의 부가 반응을 촉진시키기 위한 촉매로서 사용되는 것이다. 이 백금족 금속 촉매는 공지된 것을 사용할 수 있다. 그 구체예로서는, 백금 블랙, 염화백금산, 염화백금산 등의 알코올 변성물; 염화백금산과 올레핀, 알데히드, 비닐실록산 또는 아세틸렌알코올류 등과의 착체 등의 백금계 촉매가 예시된다.
백금족 금속 촉매의 배합량은 유효량이면 되고, 원하는 경화 속도에 따라 적절히 증감할 수 있지만, 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산 및 오르가노히드로겐폴리실록산의 합계량에 대하여, 백금족 금속 원자의 질량 환산으로, 통상 0.1 내지 1,000ppm, 바람직하게는 1 내지 300ppm의 범위이다. 이 배합량이 너무 많으면 얻어지는 경화물의 내열성이 저하되는 경우가 있다.
부가 반응 경화형 액상 실리콘계 접착제에는, 접착 강도를 더 향상시킴과 함께 접착성 부여 성분으로서의 작용을 갖는 (J) 실란 커플링제(산소 원자, 황 원자 등의 헤테로 원자를 갖는 관능성기로 치환된 1가 탄화수소기를 분자 중에 갖는 가수 분해성 실란 화합물, 소위 카본 관능성 실란 화합물)를 첨가하는 것이 바람직하다.
접착성 부여 성분으로서의 실란 커플링제는, 당해 기술분야에서 공지된 실란 커플링제가 적합하게 사용된다. 구체적으로는, 상술한 (F) 성분에서 예시한 실란 커플링제와 마찬가지의 것을 예시할 수 있다.
이 실란 커플링제를 배합하는 경우, 그 배합량은, 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산(베이스 폴리머) 100질량부에 대하여 0.05 내지 20질량부가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1 내지 15질량부, 특히 바람직하게는 0.5 내지 10질량부이다. 0.05질량부 미만이면 충분한 접착성이 얻어지지 않는 경우가 있고, 20질량부를 초과하면 내후성이나 기계 특성이 떨어지는 것이 되는 경우가 있다.
부가 반응 경화형 액상 실리콘계 접착제에는, 상기 성분 이외에도, 임의 성분을 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위에서 배합할 수 있다. 이 임의 성분으로서는, 예를 들어 반응 억제제, 상술한 축합 경화형 액상 실리콘계 접착제에 있어서 예시한 것과 마찬가지의 무기질 충전제(단, (A) 성분의 마이크로파에 의해 발열하는 입자와 (B) 성분의 분해 온도가 180 내지 600℃인 수산화 화합물을 제외함), 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기) 및 규소 원자 결합 알케닐기를 함유하지 않는 오르가노폴리실록산(소위 무관능성 실리콘 오일), 내열 첨가제, 난연 부여제 등, 요변성 부여제, 안료, 염료 등을 들 수 있다.
부가 반응 경화형 액상 실리콘계 접착제는, 상술한 각 성분을 공지된 혼합기를 사용하여 통상의 방법에 준하여 균일하게 혼합함으로써 조제할 수 있다.
또한, 부가 반응 경화형 액상 실리콘계 접착제의 경화 조건으로서는, 23 내지 150℃, 특히 23 내지 100℃에서 10분 내지 8시간, 특히 30분 내지 5시간으로 할 수 있다.
[접합 부재]
본 발명의 접합 부재의 해체 방법에 있어서, 접합 부재는, 마이크로파에 의해 발열하는 입자와 분해 온도가 180 내지 600℃인 수산화 화합물을 함유하는 경화성 액상 실리콘계 접착제를 경화시켜 이루어지는 경화물(접착성 실리콘 고무 경화물을 포함하는 접착 부재)에 의해 동일하거나 또는 이종의 복수(특히 2개)의 부재끼리가 접합된 접합 부재이며, 해당 접합 부재에 있어서, 접합된 각 부재는, 유기 수지제 부재 및 금속제 부재에서 선택되는 동일하거나 또는 이종의 것인 것이 바람직하고, 접합된 복수의 부재 중 적어도 1개(한쪽)이 유기 수지제 부재인 것이 보다 바람직하다. 이러한 부재의 조합으로서는, 예를 들어 동일하거나 또는 이종의 유기 수지제의 부재끼리의 조합, 금속제 부재와 유기 수지제 부재의 조합 등을 들 수 있다. 유기 수지제 부재를 구성하는 유기 수지로서는, PBT(폴리부틸렌테레프탈레이트 수지), PPS(폴리페닐렌술피드 수지), PA66(나일론 66), PA6(나일론 6) 등의 폴리아미드 수지, PC(폴리카르보네이트 수지) 등을 들 수 있고, 금속제 부재를 구성하는 금속으로서는, 예를 들어 알루미늄, 철, SUS, 구리 등을 들 수 있다. 또한, 유기 수지제 부재 또는 금속제 부재를 구성하는 상기의 유기 수지 또는 금속은, 각각 내열 온도가 160℃ 이상인 것이 바람직하다.
[접합 부재의 제작 방법]
마이크로파에 의해 발열하는 입자와 분해 온도가 180 내지 600℃인 수산화 화합물을 함유하는 경화성 액상 실리콘계 접착제를, 손 또는 기계 토출로 편측의 유기 수지제 또는 금속제 등의 부재의 표면에 접합 개소(예를 들어 가스킷 등)의 형상으로 도포하고, 다른 한쪽의 유기 수지제 또는 금속제 등의 부재를 붙여 접합하고, 경화시킨다. 그 후 필요에 따라 볼트 등으로 고정한다. 본 발명의 경화성 액상 실리콘계 접착제가 축합 경화형 액상 실리콘계 접착제인 경우, 실온에서 공기 중의 습분에 의해 경화되므로, 복수의 부재를 합체 후, 방치해 두면 경화가 진행된다. 경화를 촉진시키고 싶은 경우에는 가습하는 것이 유효하다. 또한, 본 발명의 경화성 액상 실리콘계 접착제가 부가 반응 경화형 액상 실리콘계 접착제인 경우, 23 내지 150℃의 온도에 있어서 부가 반응에 의해 경화되므로, 복수의 부재를 합체 후, 방치 또는 가열하면 경화가 진행된다.
상기 접합 부재로서는 엔진, 트랜스미션, ECU나 PCU 등의 자동차 부품, 스마트폰, 태블릿, 액정, 배터리 등의 전기·전자 부품 등을 예시할 수 있고, 자동차 부품, 전기·전자 부품인 것이 바람직하다.
상기 접합 부재는, 사용 환경 온도가 150℃ 이하, 바람직하게는 실온 내지 120℃에서 부재의 접합 상태가 유지되는 것이다.
상기 접합 부재는, 통상 사용 시에는 어느 정도의 접착력으로 접합되어 있어서, 가열 후에 부재의 분리가 가능한 정도로 접착력이 저하되는 해체 용이성의 접합 부재인 것이 바람직하다. 구체적으로는, 상기 접합 부재의 초기 전단 접착력이 1.2MPa 이상, 특히 1.5MPa 이상인 것이 바람직하고, 해당 접합 부재를 마이크로파 조사 후의 전단 접착력이 1MPa 이하인 것이 바람직하다. 이 전단 접착력은 JIS K6850에 규정하는 방법에 준하여 측정한 값이다. 또한, 초기 및 가열 후의 전단 접착력을 상기 범위로 하기 위해서는, 경화성 액상 실리콘계 접착제의 조성을 상술한 특정 범위의 조성으로 함으로써 달성할 수 있다.
〔해체 방법〕
본 발명의 접합 부재의 해체 방법은, 접합 부재의 접착 부재인 경화성 액상 실리콘계 접착제를 경화시켜 이루어지는 경화물(접착성 실리콘 고무 경화물)에 마이크로파를 조사 후, 실온까지 냉각하여, 부재끼리가 자연스럽게 박리되거나, 혹은 이것에 손으로 힘을 가하거나, 또는 스크레이퍼 등의 기구를 사용하여 유기 수지제 및/또는 금속제 등의 복수(특히 2개)의 부재끼리를 박리시킴으로써 접합 부재를 해체할 수 있다. 또한, 해체한 부재는 리사이클하는 것이 가능하다.
이 경우, 본 발명의 접합 부재의 해체 방법에 있어서 사용하는 경화성 액상 실리콘계 접착제의 경화물이면, 마이크로파의 조사에 의해 이하와 같은 현상이 일어나는 것으로 추정된다.
(1) 마이크로파의 조사에 의해, (A) 성분의 입자가 발열한다.
(2) (A) 성분의 입자 발열에 의해, (B) 성분의 수산화 화합물이 가열되고, 해당 (B) 성분의 수산화 화합물이 분해하여 물을 발생시킨다.
(3) 발생한 물이, (A) 성분의 입자의 발열 및 마이크로파의 조사에 의해 가열되어서 기화함으로써 발포한다.
(4) 경화물 내에 있어서의 이 발포에 의해 접합 부재의 접착력이 저하된다.
조사하는 마이크로파는, 조사 후에 부재의 분리가 가능한 정도로 접착력이 저하될 정도의 주파수, 출력, 시간이 바람직하다. 주파수는, 300MHz 이상 300GHz 이하, 출력은 300W 이상 5,000W 이하의 범위에서 선택할 수 있다. 마이크로파의 조사 시간은 특별히 한정되지 않지만, 30분 이하이고, 바람직하게는 15분 이하, 보다 바람직하게는 5분 이하이다.
실시예
이어서, 조성물 실시예, 조성물 비교예, 실시예 및 비교예를 나타내고, 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 하기의 실시예에 제한되는 것은 아니다. 또한, 하기의 예에 있어서, 실온은 23℃이고, 점도는 회전 점도계에 의해 측정한 23℃에서의 값을 나타내고, 평균 입자경은 레이저광 회절법에 의한 입도 분포 측정 장치를 사용하여, 누적 중량 평균값 D50(또는 메디안 직경)으로서 구한 값을 나타낸다. 유전율은 3GHz에서의 값을 나타낸다.
경화성 액상 실리콘계 접착제(조성물)의 조제
[조성물 실시예 1]
분자쇄 양쪽 말단이 트리메톡시실릴기로 봉쇄되고, 점도가 30,000mPa·s인 디메틸폴리실록산 100질량부, 평균 입자경이 8㎛이고, 표면이 미처리된 아세틸렌 블랙 분말(유전율: 37) 12질량부(조성물 전체 중의 함유량 5.1질량％), 평균 입자경이 10㎛이고, 표면이 미처리된 수산화알루미늄 120질량부(조성물 전체 중의 함유량 50.6질량％), 비닐트리메톡시실란 4질량부, γ-아미노프로필트리에톡시실란 0.5질량부, 하기 식 (1)로 표시되는 크실릴렌디아민과 3-클로로프로필트리메톡시실란의 탈염산 반응에 의해 얻어진 화합물 0.5질량부 및 디옥틸주석디네오데카노에이트 0.1질량부를 균일하게 섞어, 조성물 1을 얻었다.
[조성물 실시예 2]
분자쇄 양쪽 말단이 수산기로 봉쇄되고, 점도가 20,000mPa·s인 디메틸폴리실록산 100질량부, 평균 입자경이 8㎛이고, 표면이 미처리된 아세틸렌 블랙 분말(유전율: 37) 12질량부(조성물 전체 중의 함유량 5.0질량％), 평균 입자경이 1㎛이고, 표면이 미처리된 수산화마그네슘 120질량부(조성물 전체 중의 함유량 50.2질량％), 비닐트리메톡시실란 6질량부, γ-아미노프로필트리에톡시실란 0.5질량부, 상기 식 (1)로 표시되는 크실릴렌디아민과 3-클로로프로필트리메톡시실란의 탈염산 반응에 의해 얻어진 화합물 0.5질량부 및 디옥틸주석디네오데카노에이트 0.1질량부를 균일하게 섞어, 조성물 2를 얻었다.
[조성물 실시예 3]
분자쇄 양쪽 말단이 수산기로 봉쇄되고, 점도가 20,000mPa·s인 디메틸폴리실록산 100질량부, 평균 입자경이 0.3㎛이고, 표면이 알루미나와 실리카로 처리된(표면 처리량: 5질량％) 이산화티타늄(유전율: 96) 20질량부(조성물 전체 중의 함유량 8.1질량％), 평균 입자경이 10㎛이고, 표면이 미처리된 수산화알루미늄 120질량부(조성물 전체 중의 함유량 48.6질량％), 페닐트리이소프로페녹시실란 5질량부, γ-아미노프로필트리에톡시실란 0.5질량부, 상기 식 (1)로 표시되는 크실릴렌디아민과 3-클로로프로필트리메톡시실란의 탈염산 반응에 의해 얻어진 화합물 0.5질량부 및 테트라메틸구아니딜프로필트리메톡시실란 0.7질량부를 균일하게 섞어, 조성물 3을 얻었다.
[조성물 비교예 1]
분자쇄 양쪽 말단이 트리메톡시실릴기로 봉쇄되고, 점도가 30,000mPa·s인 디메틸폴리실록산 100질량부, 연무질 실리카 12질량부, 비닐트리메톡시실란 4질량부, γ-아미노프로필트리에톡시실란 0.5질량부, 상기 식 (1)로 표시되는 크실릴렌디아민과 3-클로로프로필트리메톡시실란의 탈염산 반응에 의해 얻어진 화합물 0.5질량부 및 디옥틸주석디네오데카노에이트 0.1질량부를 균일하게 섞어, 조성물 4를 얻었다.
[조성물 비교예 2]
분자쇄 양쪽 말단이 트리메톡시실릴기로 봉쇄되고, 점도가 30,000mPa·s인 디메틸폴리실록산 100질량부, 평균 입자경이 10㎛이고, 표면이 미처리된 수산화알루미늄 120질량부(조성물 전체 중의 함유량 52.2질량％), 연무질 실리카 5질량부, 비닐트리메톡시실란 4질량부, γ-아미노프로필트리에톡시실란 0.5질량부, 상기 식 (1)로 표시되는 크실릴렌디아민과 3-클로로프로필트리메톡시실란의 탈염산 반응에 의해 얻어진 화합물 0.5질량부 및 디옥틸주석디네오데카노에이트 0.1질량부를 균일하게 섞어, 조성물 5를 얻었다.
[조성물 비교예 3]
분자쇄 양쪽 말단이 트리메톡시실릴기로 봉쇄되고, 점도가 30,000mPa·s인 디메틸폴리실록산 100질량부, 평균 입자경이 8㎛이고, 표면이 미처리된 아세틸렌 블랙 분말(유전율: 37) 0.3질량부(조성물 전체 중의 함유량 0.1질량％), 평균 입자경이 10㎛이고, 표면이 미처리된 수산화알루미늄 120질량부(조성물 전체 중의 함유량 53.2질량％), 비닐트리메톡시실란 4질량부, γ-아미노프로필트리에톡시실란 0.5질량부, 상기 식 (1)로 표시되는 크실릴렌디아민과 3-클로로프로필트리메톡시실란의 탈염산 반응에 의해 얻어진 화합물 0.5질량부 및 디옥틸주석디네오데카노에이트 0.1질량부를 균일하게 섞어, 조성물 6을 얻었다.
[접합 부재의 제작]
기재로서 폭 25mm, 길이 100mm의 PBT(폴리부틸렌테레프탈레이트 수지, 내열 온도: 150℃ 이상)제 기재를 2매 사용하고, 경화성 액상 실리콘계 접착제로서 상기 조성물 1 내지 6의 어느 것을 사용하여, 접착 두께가 0.5mm, 접착 면적이 2.5㎠가 되도록 2매의 PBT 기재끼리를 접합하고, 23℃/50％ RH에서 7일간 양생함으로써, 경화성 액상 실리콘계 접착제의 경화물(접착성 실리콘 고무 경화물)로 2매의 PBT 기재끼리가 접합된 접합 부재를 제작하였다.
해체성의 평가
[실시예 1 내지 3, 비교예 1 내지 3]
상기에서 제작한 접합 부재를 사용하여, 하기에 나타내는 평가 방법에 의해 접착력(해체성)의 평가를 행하였다. 이들의 결과를 표 1에 나타낸다.
(1) 접착력(초기)
상기에서 제작한 접합 부재를 사용하여, 전단 접착력(초기)을 JIS K6850에 규정되는 방법에 준하여 측정하였다.
(2) 접착력(마이크로파 조사 후)
상기에서 제작한 접합 부재를, 주파수 2.4GHz, 출력 1,000W로 표 중 기재된 시간 조사 후, 실온이 될 때까지 냉각하고, PBT 부재에 대한 접착성 실리콘 고무 경화물의 전단 접착력(마이크로파 조사 후)을 (1)과 마찬가지의 방법에 의해 측정하였다. 또한, 마이크로파 조사 후, 전단 접착력 측정 전에 기재끼리가 분해된 조성물은 박리로 하였다.
상기의 결과로부터 명백한 바와 같이, 본 발명의 접합 부재의 해체 방법에 있어서 사용하는 경화성 액상 실리콘계 접착제의 경화물은, 마이크로파의 조사에 의해 수산화 화합물이 분해됨으로써 접착력이 저하된다. 이에 의해, 해당 경화성 액상 실리콘계 접착제의 경화물(접착성 실리콘 고무 경화물)로 접합된 수지제의 접합 부재를 90 내지 180초와 단시간 또한 적은 소비 에너지로 용이하게 해체할 수 있다.
한편, 비교예 1, 2에서는 마이크로파를 조사해도 발열 입자가 존재하지 않기 때문에, 해체성은 얻어지지 않는다. 즉, 마이크로파를 조사해도 접착성 실리콘 고무 경화물(접착 부재)의 접착력은 거의 변화하고 있지 않고, 내열성(접착성)을 유지하고 있기 때문에, 접합 부재를 해체할 수는 없었다.
또한, 비교예 3에서는 마이크로파에 의해 발열하는 입자가 존재하지만, 함유량이 규정량 이하로 적기 때문에, 충분한 발열 효과가 얻어지지 않고, 접착력의 저하가 불충분하여, 해체성은 얻어지지 않았다.
Claims (11)
- 마이크로파에 의해 발열하는 입자와 분해 온도가 180 내지 600℃인 수산화 화합물을 함유하고, 해당 마이크로파에 의해 발열하는 입자의 함유량이 0.5 내지 50질량％인 경화성 액상 실리콘계 접착제를 경화시켜 이루어지는 경화물로 복수의 부재끼리가 접합된 접합 부재에 대해서, 해당 경화물에 마이크로파를 조사함으로써, 상기 복수의 부재끼리를 분리하여 접합 부재를 해체하는 공정을 포함하는 접합 부재의 해체 방법.
- 제1항에 있어서, 경화성 액상 실리콘계 접착제가, 축합 경화형 액상 실리콘계 접착제 또는 부가 반응 경화형 액상 실리콘계 접착제인, 접합 부재의 해체 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 마이크로파에 의해 발열하는 입자가, 탄소, 산화철, 산화티타늄, 페라이트 및 탄화규소에서 선택되는 적어도 1종의 입자인, 접합 부재의 해체 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 분해 온도가 180 내지 600℃인 수산화 화합물이, 수산화알루미늄, 수산화마그네슘 및 수산화 산화알루미늄(베이마이트)에서 선택되는 적어도 1종인, 접합 부재의 해체 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 마이크로파의 파장이, 300MHz 이상 300GHz 이하인, 접합 부재의 해체 방법.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 분해 온도가 180 내지 600℃인 수산화 화합물의 함유량이, 경화성 액상 실리콘계 접착제 전체의 35 내지 65질량％인, 접합 부재의 해체 방법.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 접합 부재의 해체가 사람의 손 또는 스크레이퍼에 의해 상기 복수의 부재로부터 경화성 액상 실리콘계 접착제의 경화물을 박리하는 공정을 포함하는 것인, 접합 부재의 해체 방법.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 접합 부재가 자동차 부품 또는 전기·전자 부품인, 접합 부재의 해체 방법.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 접합 부재의 해체 방법에 사용되는, 접합 부재.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 접합 부재의 해체 방법에 사용되는 하기 (A) 내지 (F) 성분을 함유하는 해체 용이성의 축합 경화형 액상 실리콘계 접착제.
(A) 마이크로파에 의해 발열하는 입자: 접착제 전체의 0.5 내지 50질량％,
(B) 분해 온도가 180 내지 600℃인 수산화 화합물: 접착제 전체의 35 내지 65질량％,
(C) 규소 원자에 결합한 수산기 및/또는 가수 분해성 실릴기로 분자쇄 양쪽 말단이 봉쇄된 직쇄상 디오르가노폴리실록산: 100질량부,
(D) 규소 원자에 결합한 가수 분해성기를 분자 중에 3개 이상 갖는 가수 분해성 오르가노실란 화합물 및/또는 그의 부분 가수 분해 축합물: 0.1 내지 40질량부,
(E) 경화 촉매: 0.001 내지 20질량부, 및
(F) 실란 커플링제: 0.05 내지 20질량부. - 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 접합 부재의 해체 방법에 사용되는 하기 (A), (B) 및 (G) 내지 (I) 성분을 함유하는 해체 용이성의 부가 반응 경화형 액상 실리콘계 접착제.
(A) 마이크로파에 의해 발열하는 입자: 접착제 전체의 0.5 내지 50질량％,
(B) 분해 온도가 180 내지 600℃인 수산화 화합물: 접착제 전체의 35 내지 65질량％,
(G) 규소 원자에 결합한 알케닐기를 분자쇄 말단에 갖는 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산: 100질량부,
(H) 규소 원자에 결합한 수소 원자를 분자 중에 적어도 2개 갖는 오르가노히드로겐폴리실록산: (G) 성분 중의 규소 원자에 결합한 알케닐기 1몰에 대하여 규소 원자 결합 수소 원자가 0.01 내지 3몰이 되는 양, 및
(I) 백금족 금속 촉매: (G) 성분과 (H) 성분의 합계량에 대하여 백금족 금속 원자의 질량 환산으로 0.01 내지 1,000ppm.
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