KR20240015570A - 알루미나 소결체 및 정전 척 - Google Patents

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KR20240015570A
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Abstract

[과제] 대기 분위기 하에서 소성 가능하고, 생체 및 환경 부하가 높은 원소를 실질적으로 포함하지 않고, 흑색 또는 농회색을 나타내고, 또한 저저항인 알루미나 소결체 및 그 알루미나 소결체를 사용한 정전 척을 제공한다.
[해결수단] Al2O3의 함유율이 85질량% 이상인 알루미나 소결체로서, Fe를 Fe2O3 환산으로 0.7질량% 이상 6.6질량% 이하, Ti를 TiO2 환산으로 1질량% 이상 5질량% 이하, Si를 SiO2 환산으로 1질량% 이상 5질량% 이하, Y를 Y2O3 환산으로 0.1질량% 이상 9질량% 이하 함유한다. 이 알루미나 소결체를 정전 척에 있어서 탑재판(1)에 사용한다.

Description

알루미나 소결체 및 정전 척{Alumina sintered body and electrostatic chuck}
본 발명은 알루미나 소결체 및 그 알루미나 소결체를 이용한 정전 척에 관한 것이다.
예를 들면 반도체 제조 장치에 있어서, 회로 형성을 목적으로 하여 실리콘 웨이퍼 상에 노광·성막하고, 실리콘 웨이퍼를 에칭하기 위해서는 대상으로 하는 웨이퍼의 평탄도를 유지하고, 또한 웨이퍼에 온도 분포가 붙지 않도록 웨이퍼를 유지해야한다. 이러한 웨이퍼의 유지 수단으로서는 기계 방식, 진공 흡착 방식, 정전 흡착 방식이 제안되어 있다. 이들 유지 수단 중, 정전 흡착 방식은 정전 척에 의해 웨이퍼를 유지하는 방식이며, 진공 분위기 하에서 사용할 수 있기 때문에 다용되고 있다.
정전 척에는 흡착력으로서 쿨롱력을 이용하는 형(쿨롱형)과 존슨·라벡력을 이용하는 형(존슨·라벡형)이 있다. 후자의 존슨·라벡력은 유전체와 웨이퍼의 계면의 작은 갭에 미소 전류가 흐르고 대전 분극하여 유도함으로써 생기는 힘이다. 존슨·라벡력을 이용하여 정전 척으로서 필요한 흡착력을 확보하기 위해서는 유전체의 체적 고유 저항률이 109 ~ 1012Ω·cm의 범위 내에 있는 것이 요건이 된다. 또한, 정전 척용 유전체는 광 인식을 가능하게 하기 위해 흑색 또는 농회색(濃灰色)을 나타내고 있을 필요가 있다.
이러한 특성을 구비하는 유전체로서 특허문헌 1에는 티타니아 0.8 ~ 3질량%, 탄화붕소를 0.2 ~ 1질량% 함유시킨 알루미나계 유전체 및 그 제조 방법이 개시되어 있어 있다. 그러나, 특허문헌 1의 제조 방법에서는 소성을 핫프레스나 HIP, 가스압 소성 등 가압 조건으로 행하는 것으로 되어 있고, 또 소성 분위기는 환원 분위기 또는 진공중이 되어 있기 때문에 고가의 설비가 필요하게 된다. 정전 척용 유전체는 소모품이며, 유저로부터 저가격으로의 교환용 소재의 제공이 요구되고 있다.
한편, 대기 분위기 소성에서의 알루미나 소결체의 흑색화에는 Cr, Mn, Co 또는 Ni를 첨가하는 방법이 주로 사용되고 있다. 예를 들면 특허문헌 2에는 Cr2O3, Mn2O3, Fe2O3 및 CoO로부터 선택되는 3종 또는 4종을 배합하여 대기 분위기 중에서 소성하는 방법이 개시되어 있다. 특허 문헌 3에는 Mn 등을 첨가하여 대기 분위기에서 소성하는 방법이 개시되어있다. 그러나, Cr, Mn, Co, Ni는 고가이며, 나아가 생체나 환경에 악영향을 미치는 것으로 알려져 있다.
그래서 최근에는 이들 원소를 사용하지 않는 흑색화의 방법이 검토되고 있고, 예를 들면 특허문헌 4나 특허문헌 5에는 알루미나에 티타니아 및 산화철을 배합하여 대기 분위기 하에서 소성 가능한 흑색 알루미나의 제조 방법이 개시되어 있다. 그러나, 이들 방법에서는 체적 고유 저항률이 존슨·라벡형 정전 척용의 유전체의 요건인 109 ~ 1012Ω·cm의 범위 내까지까지는 저하되지 않는다.
알루미나 소결체의 체적 고유 저항률을 저하시키기 위한 제조 방법은 지금까지 다수 제안되어 있지만, 그 대부분은 상기 특허문헌 1과 같이 불활성 분위기 또는 환원 분위기에서의 소성이며, 특별히 설비가 필요하게 된다. 또한 대기 분위기 하에서의 소성 예도 몇 가지는 존재하지만, 상기 특허문헌 2, 3과 같이 Cr, Mn, Co, Ni 등의 생체 및 환경 부하가 높은 원소를 첨가하고 있다.
[특허문헌 1] 일본 특허 제6738505호 공보 [특허문헌 2] 일본 특허공개 평 05-238810 호 공보 [특허문헌 3] 일본 특허 제4248833호 공보 [특허문헌 4] 일본 특허공개 제2020-180020호 공보 [특허문헌 5] 일본 특허 제4994092호 공보
이상을 감안하여 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 대기 분위기 하에서 소성 가능하고, 생체 및 환경 부하가 높은 원소를 실질적으로 포함하지 않고, 흑색 또는 농회색을 나타내고, 또한 저저항인 알루미나 소결체 및 그 알루미나 소결체를 이용한 정전 척을 제공하는 것에 있다.
본 발명자들이 알루미나 소결체에 있어서의 상기 과제, 즉 (1) 대기 분위기 하에서 소성 가능한 것, (2) 생체 및 환경 부하가 높은 원소를 실질적으로 포함하지 않는 것, (3) 흑색 또는 농회색을 나타내는 것, (4) 저저항인 것이라는 4가지 과제를 동시에 해결하기 위해 시험 및 연구를 거듭한 결과, Fe, Ti, Si 및 Y를 각각 산화물 환산으로 특정량씩 함유시키는 것이 유효하다는 지견을 얻어 본 발명을 안출하기에 이르렀다.
즉, 본 발명의 일 관점에 따르면, 다음의 알루미나 소결체가 제공된다.
Al2O3의 함유율이 85질량% 이상인 알루미나 소결체로서,
Fe를 Fe2O3 환산으로 0.7질량% 이상 6.6질량% 이하, Ti를 TiO2 환산으로 1질량% 이상 5질량% 이하, Si를 SiO2 환산으로 1질량% 이상 5질량% 이하, Y를 Y2O3 환산 으로 0.1질량% 이상 9질량% 이하 함유하는 알루미나 소결체.
또한, 본 발명의 다른 관점에 의하면 상기 본 발명의 알루미나 소결체를 탑재판으로 사용하고 있는 정전 척이 제공된다.
본 발명에 의하면 대기 분위기 하에서 소성 가능하고, 생체 및 환경 부하가 높은 원소를 실질적으로 포함하지 않고, 흑색 또는 농회색을 나타내고, 또한 저저항인 알루미나 소결체 및 그 알루미나 소결체를 사용한 정전 척을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태인 알루미나 소결체를 탑재판에 사용한 정전 척의 구성예를 나타내는 모식도이다.
본 발명의 알루미나 소결체는 그 주성분으로서 Al2O3를 85질량% 이상 함유한다. Al2O3의 함유율이 85질량% 미만이면 경도나 강도가 높고, 용적 안정성 등도 우수하다고 하는 원래 알루미나 소결체가 구비하는 우수한 특성이 손상된다. 특히 경도가 낮아지면 정전 척에 사용할 때에 요구되는 플라즈마 내성이 저하되어 그 결과, 충분한 내용성(耐用性)을 얻을 수 없게 된다. Al2O3의 함유율은 90질량% 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 알루미나 소결체는 주성분인 Al2O3에 더하여, Fe를 Fe2O3 환산으로 0.7질량% 이상 6.6질량% 이하, Ti를 TiO2 환산으로 1질량% 이상 5질량% 이하, Si를 SiO2 환산으로 1질량% 이상 5질량% 이하, Y를 Y2O3 환산 으로 0.1질량% 이상 9질량% 이하 함유한다.
Fe의 함유율(Fe2O3 환산값을 말한다. 이하 동일.)가 0.7질량% 미만이면 흑색 또는 농회색(이하, 총칭하여 「흑색계」라고 한다.)을 나타내지 않게 되는 즉 흑색계화가 불충분해지고, 아울러 저저항화가 불충분해진다. 한편, Fe의 함유율이 6.6질량%를 초과하면 기계적 특성, 특히 경도가 저하된다. Fe의 함유율은 1.9질량% 이상 3.3질량% 이하인 것이 바람직하다.
또한, Ti의 함유율(TiO2 환산값을 말한다. 이하 동일.)가 1질량% 미만이면 흑색계화가 불충분해짐과 함께, 저저항화가 불충분해진다. 한편, Ti의 함유율이 5질량%를 초과하면 기계적 특성, 특히 경도가 저하된다. Ti의 함유율은 1.5질량% 이상 3질량% 이하인 것이 바람직하다.
상세한 것은 후술하지만, 본 발명의 알루미나 소결체에 있어서 Fe 및 Ti의 적어도 일부는 Fe2TiO5로 되어 있고, 이 Fe2TiO5가 흑색계화에 기여하고 있는 것으로 생각된다.
또한, Si의 함유율(SiO2 환산값을 말한다. 이하 동일.)가 1질량% 미만이면 저저항화가 불충분해진다. 한편, Si의 함유율이 5질량%를 초과하면 기계적 특성, 특히 경도가 저하된다. Si의 함유율은 1.2질량% 이상 3질량% 이하인 것이 바람직하다.
또한, Y의 함유율(Y2O3 환산값을 말한다. 이하 동일.)가 0.1질량% 미만이면 저저항화가 불충분해진다. 한편, Y의 함유율이 9질량%를 초과하면 흑색계화가 불충분해짐과 함께, 기계적 특성, 특히 경도가 저하된다. Y의 함유율은 0.9질량% 이상 4.5질량% 이하인 것이 바람직하다.
이와 같이 Fe, Ti, Si 및 Y를 각각 산화물 환산으로 특정량씩 함유시킴으로써 처음에 상술한 4개의 과제를 동시에 해결할 수 있다.
본 발명의 알루미나 소결체는 Zr을 더 함유할 수 있다. Zr을 함유시킴으로써 Ti 및 Y의 함유율을 저감하면서 상기 4개의 과제를 동시에 해결할 수 있다. 구체적으로는 Zr을 ZrO2 환산한 값, Ti를 TiO2 환산한 값 및 Y를 Y2O3 환산한 값의 합계를 7질량% 이하로 할 수 있다. 이에 의해 소성시에 티탄산알루미늄 등의 부생물이 과잉으로 생성되는 것을 억제할 수 있어 기계적 특성을 향상시킬 수 있다. 또한, 상기 합계를 7질량% 이하로 함으로써 상대적으로 Al2O3의 함유율을 증가시킬 수 있고, 이 점에서도 기계적 특성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 알루미나 소결체는 생체 및 환경 부하가 높은 원소인 Cr, Mn, Co 및 Nⅰ를 실질적으로 포함하지 않는다. 여기서, 「실질적으로 포함하지 않는다」란 Cr, Mn, Co 및 Nⅰ를 흑색계화 등을 위해 적극적으로 사용하지 않는다고 하는 것으로, 이들 원소의 함유율이 0인 것까지를 말하는 것은 아니고 불순물 수준에서의 함유는 허용된다. 실제로, 알루미나 소결체의 제조에 사용하는 원료 중에 불순물로서 Cr, Mn, Co 또는 Nⅰ가 포함되어 있는 경우가 있고, 그 경우 알루미나 소결체는 이들 원소를 불순물 수준에서 함유하는 것으로 된다. 여기서, 「불순물 수준」의 기준으로서는 「Cr, Mn, Co 및 Nⅰ의 각각의 산화물 환산값이 합계로 0.1질량％ 이하」이다.
본 발명의 알루미나 소결체는 알루미나 원료, 산화철 원료, 산화티탄 원료, 실리카 원료 및 이트리아 원료, 또한 필요에 따라 지르코니아 원료를 본 발명에서 규정하는 각 원소의 산화물 환산의 함유율이 되도록 배합한 배합물을 혼합, 성형 후, 대기 분위기 하에서 소성함으로써 얻을 수 있다. 소성 온도는 1300℃ 이상 1500℃ 이하로 할 수 있다. 구체적으로는 본 발명의 알루미나 소결체는 상대 밀도가 95% 이상이 될 때까지 소성함으로써 얻어진다. 또한, 상술한 Fe2TiO5는 대기 분위기 하에서의 소성 과정에서 생성된다.
또한, 지르코니아 원료를 사용하는 경우, 일반적인 지르코니아 원료에는 Y2O3 등의 안정화 성분이 포함되지만, 본 발명의 알루미나 소결체에 있어서 각 원소의 산화물 환산의 함유율에는 Y2O3 등의 안정화 성분의 함유율도 합산된다.
도 1에 본 발명의 일 실시형태인 알루미나 소결체를 탑재판에 사용한 정전 척의 구성예를 모식적으로 나타내고 있다. 그 도면에 도시된 정전 척은 존슨·라벡형 정전 척이며, 웨이퍼 등의 시료를 탑재하는 탑재판(1), 이 탑재판과 일체화되는 기판(2), 및 이들 탑재판(1)과 기판(2) 사이에 설치된 내부 전극(3)과, 이 내부 전극(3)에 급전하기 위해 기판(2)을 관통하도록 설치된 급전부(4)를 구비하고, 탑재판(1)에 본 발명의 일 실시형태인 알루미나 소결체를 사용하고 있다.
이와 같이, 본 발명의 알루미나 소결체를 존슨·라벡형의 정전 척의 탑재판으로서 사용하는 경우, 그 체적 고유 저항률은 상기한 바와 같이 109 ~ 1012Ω·cm의 범위 내에 있는 것이 요건이 된다. 따라서 본 발명의 알루미나 소결체를 존슨·라벡형의 정전 척의 탑재판으로서 사용하는 경우, 상기 배합물의 배합 비율 등을 조정함으로써 체적 고유 저항률이 상기 범위 내가 되도록 한다. 또한, 존슨·라벡형의 정전 척의 탑재판으로서 사용하는 경우의 체적 고유 저항률은 1×1011Ω·cm 초과 1×1012Ω·cm 이하의 범위 내인 것이 바람직하고, 5×109Ω·cm 초과 1×1011Ω·cm 이하의 범위 내인 것이 보다 바람직하다.
한편, 본 발명의 알루미나 소결체는 존슨·라벡형의 정전 척의 탑재판 이외의 용도, 예를 들면 반도체 제조 장치에 있어서 정전기를 제거하기 위한 부재로서 사용할 수도 있다. 이러한 용도에 있어서도 저저항화가 필요하고, 구체적으로는 체적 고유 저항률이 1012Ω·㎝ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 체적 고유 저항률의 하한값에 대해서는 특별히 한정되지 않지만, 본 발명의 알루미나 소결체에 있어서는 Al2O3의 함유율이 85질량% 이상이며, 또한 저저항화에 기여하는 Fe, Ti, Si 및 Y의 함유율의 상한값도 규정되어 있기 때문에 체적 고유 저항률의 하한값은 스스로 결정된다. 구체적으로는 106Ω·cm 정도가 하한값이 된다.
[실시예]
알루미나 원료, 산화철 원료, 산화티탄 원료, 실리카 원료, 이트리아 원료, 지르코니아 원료 및 그 밖의 원료를 표 1에 나타내는 각 예의 산화물 환산값의 함유율이 되도록 배합하여 배합물을 얻고, 각 예의 배합물을 각각 혼합, 성형 및 소성하여 각 예의 알루미나 소결체를 얻었다. 얻어진 알루미나 소결체에 대하여 Fe2TiO5의 유무, 체적 고유 저항률, 색조 판정, 비커스 경도의 평가를 행하였다. 여기서, 상기 「그 밖의 원료」란 Cr, Mn, Co 및 Nⅰ 중 적어도 1종을 포함하는 원료이며, 실시예 11에만 사용하였다. 또한, 소성은 대기 분위기 하에서 1350 ~ 1450℃의 온도 범위에서 행하였다.
각 평가 항목의 평가 방법은 이하와 같다.
Fe2TiO5의 유무는 Cu-Kα선에 의한 분말 X선 회절에 의해 Fe2TiO5의 피크를 확인함으로써 평가하였다.
체적 고유 저항률은 3단자법으로 측정하였다(인가 전압 1000V, 실온). 평가는 체적 고유 저항률이 5×109Ω·cm 초과 1×1011Ω·cm 이하를 ◎(우), 1×1011Ω·cm 초과 1×1012Ω·cm 이하를 ○(양), 1×1012Ω·cm 초과를 ×(불량)로 하였다.
색조 판정은 육안으로 행했다.
비커스 경도는 JIS Z2244에 근거하여 측정하였다(가압력 1kgf). 평가는 비커스 경도(HV)가 1350 이상을 ○(양), 1350 미만을 ×(불량)로 하였다.
표 1 중, 실시예 1 ~ 12는 모두 본 발명의 범위 내에 있는 알루미나 소결체이며, 양호한 평가 결과가 얻어졌다. 그 중에서도 본 발명의 바람직한 범위 내에 있는 실시예 9 ~ 11에서는 특히 양호한 평가 결과가 얻어졌다. 또한, 표 1의 평가에는 나타나지 않지만, 실시예 1 ~ 12 중, Al2O3의 함유율이 90질량% 이상인 실시예 1, 3, 9 ~ 11은 다른 실시예에 비하여 비커스 경도가 높은 경향이 있었다.
비교예 1은 Fe를 함유하지 않는 예이며, Fe2TiO5가 생성되지 않고 색조가 백색인 채로 있음과 동시에 저저항화가 불충분하였다. 한편, 비교예 2는 Fe의 함유율이 본 발명의 상한값을 상회하는 예이며, 충분한 경도를 얻을 수 없었다.
비교예 3은 Ti를 함유하지 않는 예이며, Fe2TiO5가 생성되지 않고 색조가 백색인 채로 있음과 동시에 저저항화가 불충분하였다. 한편, 비교예 4는 Ti의 함유율이 본 발명의 상한값을 상회하는 예이며, 충분한 경도를 얻을 수 없었다.
비교예 5는 Si를 함유하지 않는 예이며, 저저항화가 불충분하였다. 한편, 비교예 6은 Si의 함유율이 본 발명의 상한값을 상회하는 예이며, 충분한 경도를 얻을 수 없었다.
비교예 7은 Y를 함유하지 않는 예이며, 저저항화가 불충분하였다. 한편, 비교예 8은 Y의 함유율이 본 발명의 상한값을 상회하는 예이며, 흑색계화가 불충분함과 동시에, 충분한 경도가 얻어지지 않았다.
1 탑재판
2 기판
3 내부 전극
4 급전부

Claims (6)

  1. Al2O3의 함유율이 85질량% 이상인 알루미나 소결체로서,
    Fe를 Fe2O3 환산으로 0.7질량% 이상 6.6질량% 이하, Ti를 TiO2 환산으로 1질량% 이상 5질량% 이하, Si를 SiO2 환산으로 1질량% 이상 5질량% 이하, Y를 Y2O3 환산 으로 0.1질량% 이상 9질량% 이하 함유하는 알루미나 소결체.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 Fe 및 상기 Ti의 적어도 일부가 Fe2TiO5가 되어 있는 알루미나 소결체.
  3. 청구항 1에 있어서, Zr을 더 함유하고, Zr을 ZrO2 환산한 값, Ti를 TiO2 환산한 값, 및 Y를 Y2O3 환산한 값의 합계가 7질량% 이하인 알루미나 소결체.
  4. 청구항 1에 있어서, Cr, Mn, Co 및 Nⅰ 각각의 산화물 환산값이 합계로 0.1질량% 이하인 알루미나 소결체.
  5. 청구항 1에 있어서, 체적 고유 저항률이 1012Ω·cm 이하인 알루미나 소결체.
  6. 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 기재된 알루미나 소결체를 탑재판에 사용하고 있는 정전 척.
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